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SÍNTESE DA ZEÓLITA X

INTRODUÇÂO

As zeólitas são aluminossilicatos cristalinos de larga aplicação industrial.


Numerosos processos industriais de refino, petroquímica e química fina utilizam
catalisadores à base de zeólitas. As razões de seu êxito em catálise são sua
alta área superficial, capacidade de adsorção, seus centros ácidos, o tamanho
de seus canais e cavidades e sua seletividade de forma. Estas características
fazem com que as zeólitas sejam materiais interessantes para serem utilizados
também como trocadores iônicos, peneiras moleculares e adsorventes.1
A estrutura das zeólitas apresenta canais e cavidades interconectados ou
não de dimensões moleculares, nas quais se encontram os íons de
compensação, moléculas de água ou outros adsorvatos e sais. Esse tipo de
estrutura microporosa confere às zeólitas uma superfície interna muito grande,
quando comparada à sua superfície externa. A estrutura da zeólita permite a
transferência de matéria entre os espaços intracristalinos. No entanto, essa
transferência é limitada pelo diâmetro dos poros das zeólitas. Dessa forma, só
podem ingressar ou sair do espaço intracristalino aquelas moléculas cujas
dimensões são inferiores a certo valor crítico, que varia de uma zeólita a
outra.2
Devido a suas características e propriedades tais como: Alto grau de
hidratação, baixa densidade e grande volume de vazios quando desidratada,
estabilidade da estrutura cristalina,quando desidratada, Propriedades de troca
catiônica, canais uniformes nos cristais desidratados e Condutividade elétrica
as zeolitas são utilizadas na indústria para vários fins entre eles tem-se: Na
remoção de metais pesados. remoção de nitratos, tratamento de esgotos
municipais, abrandamento de águas industriais e domésticas, purificação de
gases industriais, adsorção de vapores, peneira molecular, craqueamento,
hidrocraqueamento, hidroisomerização, transformação de metanol em gasolina,
síntese orgânica entre outros. Assim, o presente trabalho teve como objetivo
produzir a zeólita do tipo X, a partir de Aluminato de Sódio e silicato de sódio e
posteriormente verificar através do difratograma de raio x se esta zeolita
sintetizada está bem cristalizada.

1.0 FUNDAMENTAÇÕES TEORICA

O termo zeólita foi utilizado inicialmente por Crönsted em 1756, para


designar uma nova classe de minerais naturais constituída de aluminossilicatos
hidratados de metais alcalinos e alcalino terrosos. A denominação do termo
genérico “zeólita” se deu ao verificar que, sob aquecimento, ela parecia ebulir e
ferver ao mesmo tempo com elevada liberação de vapor de água.
A origem da palavra deriva do grego: zeo (ebulir) e lithos (pedra) [1]. Hoje
em dia, esse termo engloba um grande número de minerais naturais ou
sintéticos que apresentam características estruturais comuns. Uma
característica muito importante das zeólitas é sua grande porosidade. A
estrutura é formada por canais e cavidades regulares e uniformes e são de
dimensões moleculares, pois suas medidas (3-13 Å) são muito similares aos
diâmetros cinéticos de uma grande quantidade de moléculas. Este tipo de
estrutura microporosa faz com que as zeólitas apresentem uma superfície
interna extremamente grande em relação a sua superfície externa [2].
Nas zeólitas sintéticas, uma grande variedade de cátions pode ser
encontrada,cátions esses provenientes diretamente da síntese ou por troca
iônica posterior (Na+, K+, NH4+, cátions orgânicos diversos) [3].

Zeólitas são aluminossilicatos hidratados altamente cristalinos do grupo


dos metais alcalinos e alcalinos terrosos, cujo arranjo estrutural apresenta
cavidades e canais interconectados nos quais estão presentes íons de
compensação, como por exemplo Na +, Ca2+, Mg2+, K+ e H2O. São compostas de
uma rede tridimensional de tetraedros AlO 4 e SiO4 ligados entre si pelos átomos de
oxigênio, cada um deles comum a dois tetraedros vizinhos originando assim uma
estrutura microporosa. As cargas negativas dos tetraedros AlO 4 são compensados
por cátions alcalinos, que podem ser substituídos por outros cátions por troca
iônica. Os átomos de Al ou Si ocupam o centro do tetraedro e os átomos de
oxigênio ocupam os vértices. O fato dos átomos de oxigênio serem
compartilhados com os átomos de Al ou Si vizinhos, faz com que, na estrutura da
zeólita, existam duas vezes mais átomos de oxigênio do que átomos de Al ou Si,
como mostra a Figura 1. As mesmas apresentam ainda, propriedades de troca
catiônica, adsorção/dessorção e elevada seletividade pelo íon NH 4+ [SAWYER,
2000; DUMITRU, 1976; WILSON, 2002].
Suas principais propriedades, a capacidade de troca de cátions,
capacidade de retenção de água livre nos canais e a habilidade na adsorsão.
[MARQUEZ, 2000].

Figura 1. Estrutura básica de uma zeólita.


Fonte: RODRIGUEZ 2001.

1.1 Algumas aplicações de Zeólita

As zeólitas têm a propriedade de tratar lodos de dragagem, fazer a limpeza


de rios e a remoção de contaminantes em águas de reuso industrial. O
diferencial da zeólita está no alto grau de adsorção e nas várias possibilidades
de aplicação. Como uso da zeólita é possível a reclassificação de resíduos no
atendimento da Norma ABNT 10.004.
Em chorumes de aterros, ela remove mercúrio, chumbo, cromo, zinco, níquel,
cádmio e outros metais pesados, permitindo o descarte desse efluente em
condições compatíveis com as exigências ambientais.

A zeólita propicia a fixação permanente por encapsulamento de perigosos


compostos poluentes como os hidrocarbonetos,organoclorados e a maior parte
dos compostos que causam maus odores.
No caso da despoluição de mananciais após o processo de limpeza da água
é extraído um lodo que contém compostos orgânicos que exalam maus odores,
além de metais e compostos químicos considerados perigosos. As zeólitas são
utilizadas também em conjunto com outros processos de remediação de solos
e descontaminação de efluentes, como os que utilizam bactérias, de carvões
ativados, membranas, etc ( OXANYL, 2009).

2.0 Objetivo Geral

O presente trabalho teve como objetivo produzir a zeólita do tipo X, a partir


de Aluminato de Sódio e silicato de sódio e posteriormente verificar através do
difratograma de raio x se esta zeolita sintetizada está bem cristalizada.

2.1 Objetivo específico

 Determinar a quantidade de cada substância para o preparo das


soluções a partir de cálculos;
 Preparar duas soluções a partir de aluminato de sódio, hidróxido de
sódio, silicato de sódio e água;
 Fazer análise de difração de raio X.

3.0 MATERIAL E MÉTODOS

3.1 Material
Aluminato de Sódio
Hidroxido de sodio(NaOH)
Agua
Silicato de sódio
Agitador, estufa, autoclave.

3.2 MÉTODO

Antes de iniciar o procedimento experimental, foi realizado os cálculos


para a síntese de duas soluções assim denominadas de solução 1 e solução 2.
Estes cálculos foram realizados com o auxilio de uma planilha Excel que se
encontra em anexo.
Após os cálculos as duas soluções foram preparadas. A solução 1 foi
preparada a partir de 95% de hidróxido de sódio, aluminato de sódio e 85% de
água. Esta solução foi mantida sob agitação em um agitador magnético até que
toda a solução fosse dissolvida por completo. A solução 2 foi preparada a partir
de silicato de sódio, hidróxido de sódio, e água deionizada, seguindo o mesmo
procedimento de agitação utilizado no preparo da solução 1.
Após as duas soluções estarem preparadas a solução 2 foi colocada em
um becker e em seguida foi adicionada a solução 1 aos poucos durante um
espaço de tempo de quinze minutos. Durante este tempo a solução foi mantida
no agitador magnético para que toda a mistura das duas soluções se
homogeneizasse por completo.
Após os quinze minutos de agitação a solução foi colocada em um
cadinho e em seguida colocada em um autoclave. Quando se atingiu a
temperatura de 90ºC esta solução foi levada a estufa para que houvesse a
cristalização da zeólita este material permaneceu na estufa por
aproximadamente um período de dezesseis horas.
Após esse período o material foi mantido em temperatura ambiente para
resfriamento e em seguida filtrado á quente através de bomba a vácuo e lavado
com uma solução de água deionizada quente até obter um pH em torno de
10,0. Em seguida esse materila filtrado foi seco em estufa a 40 0C – 600C
durante 24 horas. Obtendo assim a zeólita. Até o momento o material não foi
analisado através de difração de raio X para verificação boa de cristalização.

4.0 RESULTADOS

Os resultados até o momento estão em fase de conclusão.

5.0 CONCLUSÕES

Aguardando resultados para posterior analise e conclusão dos


resultados.

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Xu, R.; Pang, W.; Yu, J.; Huo, Q.; Chen, J.; Chemistry of zeolite and related
porous materials, Wiley – Interscience: Weinheim, 2007.
2. Giannetto, G.; Montes, A.; Rodríguez, G.; Zeolitas: Caracteristicas,
Propiedades y Aplicaciones, Editorial Innovación Tecnológica: Caracas, 2000.
[1] F. M. Segovia, Tamices moleculares. In: 1° Curso Iberoamericano Tamices
Moleculares, Caracas (1993) 1-24.
[2] G. Gianetto, “Zeolitas: caracteristicas, propriedades y aplicaciones
industriales. In: 1° Curso Iberoamericano Tamices Moleculares”, Caracas
(1993) 25-49.
[3] J. L. F. Monteiro, “Introdução a peneiras moleculares. In: 2° Curso
Iberoamericano sobre Peneiras Moleculares”, S. Carlos, SP (1995) 1-18.

SAWYER Cl-Química para Ing. Ambiental 4 ta edición. Mc Grawhill-Colombia, p:


295-297, 2000.

DUMITRU,T. ”Thermal Analysis of Minerals”. ABACUS PRESS, Romênia, 1976.

WILSON M.J. “Clay Mineralogy:Spectroscopic and Chemical Determinative


Methods” Head, Division of Soils, FRSE, New York, 45-49, 2002.
MARQUEZ E. Características físico-químicas de las zeólitas Naturales como
Medio Filtrante-XXVII Congreso Interamericano de Ingenieria Sanitária ey
Ambiental-Asociación Brasilera de Ingeniería Sanitária y Ambienta, 2000.

RODRIGUEZ, G. Eliminación de Metales Tóxicos mediante Zeólitas Naturales-


Habana Cuba-Inst. Superior Minero Metalúrgico, 2001.

http://www.oxanyl.com.br/Oxanyl%20Raos_arquivos/page0005.htm
OXANYLRAOS PRODUTOS QUÍMICOS LTDA oxanyl@oxanyl.com.br

ANEXO

Planilha Excel utilizada para o cálculo da síntese das duas soluções


assim denominadas de solução 1 e solução 2
Síntese da Zeólita X

Composição: 3SiO2 : 1Al2O3 : 4NaOH : 156H2O

Composição dos Reagentes


NaOH SiO2 Al2O3
Reagentes (mol/g) (mol/g) H2O (mol/g) (mol/g)
Silicato de Sódio 0,001505 0,00495 0,0337
Aluminato de sódio 0,00484 0,0243 0,002549
Hidróxido de Sódio 0,006114 0,03442
Água 0,05556

Proporção NaOH SiO2 Al2O3 H2O


4 3 1 156

Cálculos
SiO2 (g) 606,0606061
Al2O3 (g) 392,3107101
NaOH (g) 194,4872344
H2O (ml) 2148,098573

Massas que devem ser pesadas


Silicato de Sódio (g) 6,060606061 OBS:
Aluminato de sódio (g) 3,923107101 Foi feita uma proporção para 100
Hidróxido de Sódio (g) 1,944872344
Água (ml) 21,48098573

Composição das soluções


Solução 1 Solução 2
Silicato de
Aluminato de sódio 3,923 g sódio 6,061 g
NaOH 1,848 g NaOH 0,097 g
H2O 18,259 ml H2O 3,222 ml

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