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Determinação do Teor de Vitamina C – Titulação por oxi-redução

utilizando iodo (iodimetria)


1 - INTRODUÇÃO
Nesse experimento será utilizada uma titulação de oxirredução para se determinar a
quantidade de vitamina C (ácido ascórbico) em alguns produtos alimentícios, para isso
uma alíquota de cada produto.
O método que será usado nesse experimento é chamado de iodimétrico e baseia-
se na conversão de iodo molecular em íon iodeto, de acordo com a semi-reação:
I2 (aq) + 2 e- → 2 I- (aq)
O iodo molecular é um agente oxidante de poder moderado, de tal modo que
oxida o ácido ascórbico somente até ácido dehidroascórbico.
A transformação de ácido ascórbico em dehidroascórbico e em produtos
subsequentes varia com as condições existentes, sendo o fator de maior influência a
pressão parcial do oxigênio, o pH e a temperatura, entre outros.
Nesse experimento os alunos irão determinar o teor de ácido ascórbico (vitamina
C) em produtos alimentícios utilizando a técnica da titulação através da reação do ácido
ascórbico que reage com a solução de iodo, segundo a reação abaixo:
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2HI
ácido ascórbico ácido dehidroascórbico
Será preparada uma solução de vitamina C pura, ou seja, uma solução onde será
dissolvido um comprimido que contém uma quantidade de ácido ascórbico conhecida,
a qual vai ser utilizada como solução-padrão e que servirá como base para verificar o
quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução
desejada.
Nesta solução será adicionada a solução de amido, que é o indicador, e
quantidade de iodo suficiente para reagir completamente com o ácido ascórbico
presente no comprimido de vitamina C.
O iodo adicionado irá formar com o amido um composto de cor azul escuro
intenso, e isto ocorre porque o amido é uma substância formada por dois constituintes
chamados de: amilose, solúvel em água, e amilopectina, insolúvel em água.
A amilose é uma parte do amido que dá a cor azul intensa quando reage com as
moléculas de iodo formando o complexo de amido-iodo.
A vitamina C provoca a redução do iodo a iodeto que em solução aquosa é
incolor. O iodo reduzido não pode reagir com a molécula de amido, mas quando ocorre
o consumo total das moléculas de ácido ascórbico (vitamina C), as moléculas de iodo em
presença de iodeto reagem com as macromoléculas de amido formando complexos de
adsorção com os íons triiodeto conferindo a mistura de reação uma coloração azul
intensa.
Ao final da titulação, quando ocorre o consumo total dos íons triiodeto, o
desaparecimento desta coloração azul permite uma detecção mais sensível do ponto de
equivalência.
Este procedimento é chamado de teste em branco, e é importante porque desta
maneira os alunos podem observar que quando ocorre a mudança de cor da solução,
todo ácido ascórbico reagiu completamente com o iodo e saberão qual o volume de iodo
que reage com a quantidade de vitamina C (em gramas) presente no comprimido
analisado.
De acordo com as reações abaixo:
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2 I - + 2H +
I - + I2 + Amido → Amido I3 – (complexo amido-iodo azul intenso)
Pelas reações acima é possível observar que a quantidade de ácido ascórbico
está diretamente relacionada com a quantidade de iodo consumida na titulação, ou seja,
quanto mais ácido ascórbico contiver o alimento o aparecimento da cor azul é mais lento
e maior será o volume de solução de iodo gasto na titulação.
Desta forma, é possível estabelecer uma relação matemática entre o volume da
solução de iodo necessário para reagir com a quantidade de ácido ascórbico presente
no comprimido de vitamina C. A partir desta relação e do volume gasto na análise das
bebidas e vegetais utilizados no experimento pode-se determinar a quantidade de ácido
ascórbico presente nas amostras.

2 – OBJETIVOS
▪ Determinar o teor de vitamina C em alguns produtos alimentícios
utilizando a técnica de titulação.
▪ Aplicar os conceitos de estequiometria de reação na resolução de um
problema real.
▪ Resolver problemas numéricos sobre os aspectos quantitativos das
transformações da matéria envolvendo volume, massa e concentração.
3 - PARTE EXPERIMENTAL
3. 1 - Materiais necessários:
Solução comercial de iodo 2% m/v (encontrada em farmácia)
Álcool 960 GL ou 990GL (encontrado em supermercado)
Suco de frutas (fresco, congelado ou industrializado) e alguns vegetais ou legumes. (por
exemplo: laranja, acerola, limão, abacaxi, manga, couve)
Comprimido de vitamina C (Aspirina C, Cebion C, Melhoral C, etc.) de preferência
comprimidos não efervescentes.
Solução de amido 1% m/v (amido de milho solúvel encontrado em supermercado)
Balão volumétrico
Proveta de 50mL e 100mL Bureta de 25 mL
Pipeta
Béquer de 50mL e 100mL
Erlenmeyer de 125mL
Soluções necessárias:
Solução padrão de Vitamina C
Solução de amido 1% m/v
Solução de iodo 1% m/v

3.2 - Preparo das soluções:


Solução de vitamina C:
Coloque água fervida à temperatura ambiente num balão volumétrico de
500mL e um comprimido contendo 1 grama de vitamina C (se a turma for pequena pode-
se utilizar a metade do comprimido e um balão de 250mL). Tampar e agitar.
Solução de amido 1% m/v:
A solução de amido 1% deve ser preparada num dia anterior ao experimento,
a mesma poderá ser utilizada por até uma semana (conservar em frasco fechado e em
geladeira).
Aquecer num béquer 500mL de água da torneira até 50º C (controle com o
termômetro ou com a imersão de um dos dedos da mão, quando a temperatura é difícil
de suportar por mais de três segundos).
Colocar 5g de amido de milho solúvel (uma colher de chá cheia) na água
aquecida e agitar a mistura até alcançar a temperatura ambiente. Colocar num frasco,
tampar e etiquetar.
Solução de iodo 1% m/v:
Colocar numa proveta de 50 mL, 30 mL de solução de iodo comercial a 2% e
transferir para um béquer. Na mesma proveta colocar 30 mL de álcool e adicionar ao
iodo no béquer.
Água Fervida:
Ferver água da torneira, deixar esfriar e colocar em vários recipientes tampados
(garrafas de refrigerantes descartáveis) com etiquetas para identificação e espalhadas
pelo laboratório. Usa-se água fervida no experimento porque a oxidação do ácido
ascórbico em suco de frutas é produzida quando o suco está em contato com o oxigênio
do ar, desta maneira, ferver a água reduz a quantidade de oxigênio dissolvido. O ar
contém 21% de oxigênio e a presença deste pode produzir a oxidação da vitamina C,
interferindo nos resultados.

3.3 - Procedimento Experimental


Prender a bureta com a torneira fechada no suporte universal, em seguida
encher a bureta com a solução alcoólica de iodo 1% já preparada previamente. Abrir a
torneira da bureta para preencher a parte abaixo da torneira colocando um Erlenmeyer
embaixo para que a solução não caia na bancada.
Não deve haver bolhas no interior da bureta, se isso acontecer, retirá-las
batendo lentamente na abertura superior da bureta que deve estar inclinada com a
torneira aberta e a solução de iodo sendo recolhida em um recipiente. Preencher a
bureta de maneira que a solução atinja a marca de 0,00 mL.
Titulação da solução-padrão de Vitamina C
Colocar em uma proveta, 25,00 mL de solução de vitamina C e a seguir,
transferir a solução para um Erlenmeyer de 125mL.
Adicionar ao Erlenmeyer 05 gotas de solução amilácea (amido + água) e colocar
um papel branco embaixo do Erlenmeyer e estes sob a bureta. Abrir a torneira da
bureta lentamente (gota a gota) transferindo a solução de iodo da bureta para o
Erlenmeyer, agitar constantemente e observar atentamente quando a gota de iodo cair
na solução dentro do Erlenmeyer e iniciar mudança de cor (de incolor a azul escuro).
Feche a bureta e agite o Erlenmeyer.
A medida em que o ácido ascórbico for sendo consumido pela solução de iodo,
a cor azul demora mais tempo para desaparecer. Observar atentamente, pois uma gota
poderá determinar o ponto de viragem (mudança de cor definitiva).
Adicionar a solução de iodo até aparecer uma cor azul intensa na solução do
Erlenmeyer e que ao agitar permaneça por mais de vinte segundos. Quando ocorrer
alteração permanente da cor interrompe-se a adição de iodo.
Anotar o volume de iodo gasto que reagiu com 25,00 mL da solução de vitamina
C e a cor obtida. Este resultado será utilizado para calcular a massa de vitamina C
presente em todos os produtos analisados.
Transferir essa solução de vitamina C para um béquer ou tubo de ensaio para
comparar a cor com os testes dos demais alimentos.

Análise das amostras


Completar a bureta novamente com a solução de iodo até o volume 0,00 mL,
lavar o Erlenmeyer utilizado anteriormente e adicionar 25,00 mL da amostra de suco a
ser analisada.
Repetir o procedimento de titulação e anotar o volume da solução de iodo
gasto para titular cada uma das amostras disponíveis.
Caso seja utilizado suco natural, o mesmo deve ser preparado no momento do
uso, colocando-o num recipiente fechado para evitar o contato com o oxigênio do ar,
evitando assim perdas pela oxidação do ácido ascórbico.
Ao final do experimento, retirar todo o iodo da bureta e lavar várias vezes com
água da torneira, enxaguando com água fervida a temperatura ambiente. Retirar a
bureta do suporte invertê-la e fixá-la no suporte para secar.

4 - RESULTADOS E DISCUSSÕES
A Figura 3 mostra as amostras de suco testadas após a adição da solução do
amido e após reação com a solução de iodo.
Para o cálculo do teor de vitamina C nos sucos testados é necessário utilizar o
volume de iodo gasto para reagir com os 25,00 mL da solução padrão da vitamina C (1g
em 500 mL).
1,000 g vitamina C 500 mL

0,050 g vitamina C 25 mL
Então:
50 mg de vitamina C corresponde a 7,22 mL de solução de iodo

Figura 3 – Soluções de amostras de sucos após a adição de amido (A) e


após reação com solução de iodo (B).
A tabela 2 mostra os resultados do teor de vitamina C obtido nas amostras de sucos e
vegetais testados (Exemplos)

Tabela 2 – Teor de vitamina C nas amostras analisadas (Exemplos)


Tipo de suco/vegetal Volume I2 gasto (mL) Vitamina C (mg) Observações
Laranja Pêra 1,50 10,39 Natural, fresco
Laranja Pêra 1,10 7,63 Natural (1 dia na geladeira)
Laranja 0,50 3,46 Industrializado – Ades (15mg
vit. C/100mL suco)
Maracujá 0,60 4,16 Industrializado - Jandaia
(17,8mg vit.C/100mL suco)
Maracujá 3,00 20,79 Natural, fresco
Maracujá 3,60 24,93 Concentrado Industrializado
-Maguary
Tangerina 1,60 11,08 Natural e fresco
Couve-manteiga 2,60 18,02 Natural e fresco

A vitamina C é estável a temperatura ambiente em pH menor de 6,8; porém se


oxida facilmente em solução alcalina.
Nas frutas ocorre oxidação da vitamina C, lentamente, a partir da colheita e
acelera quando a fruta é cortada ou macerada. Nas frutas e vegetais existe uma enzima
contendo cobre (ácido ascórbico-oxidase) que catalisa a oxidação do ácido ascórbico
rapidamente em ácido diidroascórbico e, este se oxida com facilidade e de forma
irreversível em produtos sem atividade de vitamina C (ácido 2,3-dicetogulónico) o que
implica em perda do poder de vitamina C contida principalmente em sucos.
Ocorrem perdas em maior grau, sobretudo em presença de sais de cobre,
durante o aumento de temperatura nos primeiros momentos de cozimento do vegetal
e, também, por diluição em água. No caso dos sucos a perda é menor do que nos
vegetais cozidos, pois a água de cozimento é eliminada.
Nos processos industriais para evitar perdas da vitamina C utilizam-se: a
inibição enzimática (enzima ácido ascórbico-oxidase), o tratamento sob temperaturas
baixas por tempo determinado, a redução do conteúdo de oxigênio por desaeração e
pasteurização.
Provavelmente, os alunos perceberão uma diferença entre o teor de vitamina
C determinado no experimento e o que está no rótulo dos produtos (concentração
nominal).
É possível a partir destes dados determinar o erro relativo do experimento
realizado e fazer uma discussão dos fatores que possam ter afetado os resultados, com
base na diferença entre os valores obtidos e os valores no rótulo dos sucos.
A concentração nominal de vitamina C do suco de maracujá (Jandaia) utilizado
corresponde a 17,80mg de vitamina C para cada 100mL de suco. O valor experimental
encontrado para os 25mL da amostra deste suco foi igual a 4,16mg o que corresponde
a 16,64mg de vitamina C para cada 100mL de suco.
Se considerarmos o valor nominal como o valor real (verdadeiro), a diferença
entre o valor nominal e o valor experimental obtido corresponde a 1,16mg de vitamina
C, ou seja:
17,80mg de vitamina C 100% 17,80 – 16.64 = 1,16
1,16mg de vitamina C Erro %
Erro % = 6,52%

Este valor corresponde ao erro percentual relativo a determinação


experimental realizada.
Outra possibilidade seria utilizar como valor verdadeiro a média dos resultados
encontrados pelas diferentes equipes para uma mesma amostra, pois na verdade a
análise é realizada com o objetivo de verificar se a informação no rótulo corresponde ao
teor de vitamina C contido no produto.

A tabela abaixo apresenta alguns teores de vitamina C em alguns alimentos.


Tabela 1 – Teores de Vitamina C em alguns alimentos
Alimento Vitamina C (mg/100g de material)
Limão verde 63,2
Limão maduro 30,2
Laranja Pêra fresca 40,9
Abacaxi 73,2
Acerola 1150
Maçã nacional 15
Maçã Argentina 7,0
Manga – rosa madura 71,4
Chuchu 22
Abobrinha 24
Espinafre 55,2
Jiló 34,6
Acelga 42,5
Flores de brócolis cru 82,7
Flores de brócolis cozidas 24,6
Couve manteiga crua 108
Agrião 20
Fontes: Química Nova na Escola, n.2, nov.95

Funções do Ácido Ascórbico


A Vitamina C atua na formação de colágeno, fibra que compõe 80% da derme e garante
a firmeza da pele. Além disso o ácido ascórbico inibe a ação da tirosinase, uma enzima
que catalisa a produção de melanina; por isso, tem ação clareadora, ajudando a eliminar
manchas. Também possui um papel fundamental na reciclagem de vitamina E, outro
importante antioxidante varredor de radicais livres; importante para manutenção da
umidade e elasticidade da pele e hidratação geral esgota-se mais rápido nos casos de
estafa, uso de fumo, álcool, açúcares simples (mesmo os naturais, como o mel) e
carboidratos refinados.
A vitamina C também está envolvida na absorção de ferro. Se por um lado existe o fator
positivo de sua ingestão produzir maior absorção de ferro pelas pessoas que apresentam
uma deficiência desde mineral ou atletas que necessitam de dosagens maiores, por
outro lado, pode muitas vezes fazer com que o excesso de ferritina no sangue aumente
muito e consequentemente gere uma maior produção de radicais livres, o que a torna
contraindicada nos casos de ser tomada após as refeições, especialmente aquelas que
contenham carne vermelha.
Outras funções da vitamina C: participa da síntese da Carnitina (enzima) e do colesterol;
aumenta a absorção do ferro dos alimentos de origem vegetal, melhora a função
imunológica.

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1) STADLER, Zecliz. Determinação do Teor de Vitamina C em Alimentos. Curitiba, 1999.
27f. Monografia apresentada ao Curso de Especialização em Ensino de Química
Experimental para o 2o. Grau, Setor de Ciências Exatas, Departamento de Química,
Universidade Federal do Paraná.
2) SILVA, R. R.; FERREIRA; G.A.L. E SILVA, S. L À Procura da Vitamina C Química Nova na
Escola, São Paulo, n.2, p. 1-2, nov. 1995.
3) SANTOS, KARINA M.O. DOS, O Desenvolvimento Histórico da Ciência da Nutrição em
Relação ao de Outras Ciências, Coleção Cle, 1989, Campinas, SP, p. 149.
4) MILLER, OTTO e Colaboradores, Farmacologia Clínica e Terapêutica, 14º Ed., Livraria
Ateneu, 1988, São Paulo, SP, p. 186-194.
5) FETT, CARLOS, Ciência da Suplementação Alimentar, 2000, Rio de Janeiro: Sprint, p.
54-57.
6) VILLELA, GILBERTO G., Vitaminas, Métodos de Dosificación, Libreria “El Ateneo”,
1948, Buenos Aires, p.164-201.
7) UNIVERSITY OF MARYLAND MEDICINE. Vitamin C, disponível em:
http://www.umm.edu/esp_ency/article/000355.htm Acesso em: 15 fev. 2003.
8) UNIVERSIDAD DE MURCIA. Disponível em: http://www.um.es Acesso em 14 fev. 2003.
9) http://www.saludparati.com/vitamina%20c.htm Acesso em 14 fev. 2003.
10) UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA, QMCWEB, disponível em :
http://www.qmc.ufsc.br Acesso em 22 fev 2003.

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