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Extração Com Solventes BAC 2007 PDF
Extração Com Solventes BAC 2007 PDF
Experimental I
Discentes:
Guilherme A.D. Trevisan
Thomas Habeck
Ian Maluf Farhat
Docente:
Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira
Princípios básicos
• O que é extração ?
É a transferência de um
soluto de um solvente
para outro.
• Qual a Finalidade ?
Isolar determinados
compostos orgânicos de
soluções ou suspensões
aquosas onde se
encontram.
• Tubo centrífugos:
Utilizado para volumes
até 10 mL.
• Funil de separação:
Frasco cônico Tubo centrífugo Funil de separação
Utilizado para maiores
volumes.
Grupo 8 - Guilherme, Ian, Thomas 4
Propriedades
dos Solventes
9 Imiscível;
9 Formar duas Fases;
9 Não reagir Quimicamente;
com o Soluto;
9 A Substância Orgânica a
ser extraída deve ser mais solúvel no segundo solvente;
9 Volátil;
9 Não ser inflamável ou tóxico.
Extração Simples
Extração Múltipla
Durante a agitação o
soluto se dissolve nas
duas fases.
A quantidade do soluto
dissolvido em uma das
fases depende da sua
solubilidade naquele
solvente.
20 g / 100 ml
K=
5.0 g / 100 ml
K = 4.0
Concentraçao no éter
K=
Concentracao na água
x g / 100 ml
4=
(50 − x) g / 100 ml
Re solvendo :
200 − 4 x = x
x = 40 g no éter dietílico
Fase Inferior
Fase Superior
- Método 1
- Método 2 Frasco cônico
Fase superior
Fase inferior
Funil de separação
Cuidados:
Observa-se a ausência de
vazamentos na tampa e na
torneira do funil
Funil de separação
Grupo 8 - Guilherme, Ian, Thomas 23
Etapas na extração
2) Adicionando os líquidos:
3) Misturando os líquidos:
• Definição:
Video IV - Emulsao
Margarina
Maionese
Cosmeticos
Locoes e Cremes
Café Expresso
Agua e Oleo
Eter
(eter dietilico)
Cristal Violeta
(Cloreto de Hexametilpararosanilina)
Cloroformio
(triclorometano)
Materiais Usados:
- Funil de Buchner
- Kitassato
- Bomba de Vacuo
Figura 1 (slide1)
- Extração de uma solução aquosa usando um solvente menos denso que a água: éter.
1ª opção:
Etapas:
A - A solução aquosa contém o produto desejado
B - Éter é usado para extrair a fase aquosa
C - A camada aquosa é removida e transferida para um recipiente. A fase etérea
permanece no frasco original
D - A camada etérea é transferida para um novo frasco. A camada aquosa é transferida
de volta ao frasco original
Etapas:
2ªopção
A - Pressione o bulbo e coloque a pipeta no frasco
B - Colete ambas camadas
C - Coloque a camada aquosa inferior de volta ao frasco
D - Coloque a camada etérea em um recipiente seco
- Extração de uma solução aquosa usando um solvente mais denso que a água: CH2Cl2.
Etapas:
A - A solução aquosa contém o produto desejado
B - Diclorometano é usado para extrair a fase aquosa
C - A pipeta de Pasteur é colocada no frasco cônico
D - A fase orgânica é removida e transferida para um recipiente seco. A fase aquosa
permanece no frasco original
A escolha do solvente
A maioria das extrações consiste de uma fase aquosa e uma fase orgânica.
Para extrair uma substância de uma fase aquosa, deve ser usado um solvente
orgânico e imiscível com água.
Escolha do método de extração
Três tipos diferentes de aparelhos são utilizados para extrações: frasco cônico,
tubos centrífugos e funis de separação. Os frascos cônicos podem ser utilizados com
volumes menores que 4 mL, enquanto os volumes até 10 mL podem ser manuseados
nos tubos centrífugos. O funil de separação é empregado em reações onde são
utilizados maiores volumes.
Tipos de extração
• Quimicamente ativa
• Efeito salting-out
• Simples
• Múltipla
Extração Sólido-Líquido
Extração Líquido-Líquido
Extração Simples
Extração múltipla
A solução aquosa original que já foi extraída uma vez é colocada novamente
dentro do funil de separação com uma nova porção do solvente orgânico para uma
segunda extração.
Lei de distribuição
Coeficiente de distribuição
Exemplo:
mb / 100ml mb / 100mL
K= = 3, onde mágua é 6 g − mb 3= ⇒ mb = 4,5 g
mágua / 100mL (6 − mb ) / 100mL
Este resultado nos diz que, após uma extração com 100mL de benzeno, obtém-se 4,5g
de A (75% do total) como rendimento da extração, restando ainda 1,5g de A na fase
aquosa.
Primeira extração:
mb / 50mL
3= ⇒ mb = 3,6 g
(6 − mb ) / 100mL
Segunda extração:
mb ' / 50mL
3= ⇒ mb ' = 1,44 g
(2,4 − mb ' ) / 100mL
Emulsão
Como quebrar?
Para encher o funil de separação, costuma-se apoiá-lo num anel metálico preso em um
suporte metálico. Devem ser cortados pedaços de tubo de borracha e encaixados no anel
metálico para amortecer o funil de separação. Isso protege o funil de possíveis danos.
Ao iniciar uma extração, o primeiro passo é verificar a ausência de vazamentos na
tampa e torneira do funil, o segundo é fechar a torneira do funil.
Lavagem
Procedimento experimental
Propriedades Físico-Quuímcas
Solvente Toxicidade
Causa náuseas, vômitos, depressão, sonolência, falta de coordenação,
Etanol
coma e pode causar morte.
A inalação em grandes doses pode causar hipotensão, depressão
Clorofórmio
respiratória, morte e pode atuar como sonífero. É cancerígeno.
Suavemente irritante para a pele, olhos e membranas mucosas. Potente
Éter etílico
anestésico, podendo provocar paradas cardíacas.
Agentes Secantes
OH O-
+
+ NaOH + Na + H2O
O O
Cálculos envolvidos
NaOH 5%(m / v) :
5 g NaOH − 100mL de solução
0,6550 g − y ⇒ y = 13,10 mL
Descarte de resíduos
Agente secante (no caso o CaCl2), não deve ser jogado na pia, pois
o mesmo é insolúvel em água, podendo ser descartado no lixo.
Separação de fases
- Descontínuo
- Contínuo
- Sólido-líquido
- Líquido-líquido
- Extração com solventes quimicamente ativos
- Efeito Salting-Out
- Extração Múltipla
- Extração simples
Extração descontínua
Extração contínua
Extrator de Soxhet
Extração Líquido-Líquido
Contínua
Exemplos de Reações
C2
K=
C1
Exemplo:
mb / 100ml
K= = 3, onde mágua é 6 g − mb
mágua / 100mL
mb / 100mL
3= ⇒ mb = 4,5 g
(6 − mb ) / 100mL
Este resultado nos diz que, após uma extração com 100mL de benzeno, obtém-se
4,5g de A (75% do total) como rendimento da extração, restando ainda 1,5g de A na
fase aquosa.
• Para uma extração com duas porções iguais 50mL de benzeno
Primeira extração:
Segunda extração:
mb ' / 50mL
3= ⇒ mb ' = 1,44g
(2,4 − mb ' ) / 100mL
Observação:
• Para evitar:
- Evitar agitação vigorosa
Ác. benzóico 122,12 1,321 122,4 249,2 Álcool, éter, acetona, benzeno,
clorofórmio
O- 147 1,311 53,5 174,12 Clorofórmio, benzeno, éter, álcool
diclorobenzeno
Hidróxido de 40,11 2,131 318 1390 Glicerina, álcool, água
Sódio
Cloreto de 110,99 2,152 782 >1600 Ácido acético, acetona, álcool, água
Cálcio
Benzoato de 144,11 1,248 53,1 174,5 Benzeno, acetona, álcool
Sódio
Constantes Físicas dos solventes mais usados
Outros agentes secantes: Ácido sulfúrico, pentóxido de fósforo, óxido de cálcio, hidróxido de potássio, sílica
gel, sódio, peneira molecular.
Extração por solventes
Extração Simples
Extração Múltipla
Extração com solventes quimicamente ativos
Reações envolvidas
OH O-
+
+ NaOH + Na + H2O
O O
Cálculos envolvidos
NaOH 5%(m / v) :
5 g NaOH − 100mL de solução
0,6550 g − y ⇒ y = 13,10 mL
Descarte
Soares, B.G; Souza, N.A; Pires, D.X- Química Orgânica, Rio de Janeiro,
Editora Guanabara, 1988, pg. 62 a 65, 75 e 76.
-Dissolver
-Adicionar *15mL de solução aquosa de NaOH 5%
(volume calculado anteriormente)
-Agitar
-Deixar em repouso para separar as fases
-Efetuar a extração
-Repetir a extração
com solução de NaOH
Fases aquosas 1 e 2:
benzoato de sódio,
NaOH,
Fase Orgânica (superior): traços de éter
Éter, p-diclorobenzeno, e p-diclorobenzeno
traços de água,
benzoato de sódio e NaOH -Transferir
para um béquer
de 250 mL
- Lavar com
10 mL de água
Fase aquosa em béquer 250mL
-Dissolver o cristal.
-Adicionar 30 mL de água
Porção A Porção B
Extração Simples
Tubo 1 Tubo 2
Fase Orgânica 1 Fase aquosa 1
Extração múltipla
-Adicionar + 5 mL
CHCl3
-Agitar e deixar
separar as fases
-Recolher a fase
orgânica no tubo
rotulado: fase
orgânica 2.
-Transferir para o
tubo de ensaio,
através da boca do
funil de separação
e rotular.
Tubo 1 Tubo 2
Fase Orgânica 2: Fase Aquosa 2:
CHCl3, cristal violeta, cristal violeta, traços de
traços de água e etanol CHCl3 e etanol
Extração com solventes quimicamente ativos
100mL de éter + 2g de ácido benzóico + 2g de p-diclorobenzeno
-Dissolver
-Adicionar *15mL de solução aquosa de NaOH 5%
(volume calculado anteriormente)
-Agitar
-Deixar em repouso para separar as fases
-Efetuar a extração
-Repetir a extração
com solução de NaOH
Fases aquosas 1 e 2:
benzoato de sódio,
NaOH,
Fase Orgânica (superior): traços de éter
Éter, p-diclorobenzeno, e p-diclorobenzeno
traços de água,
benzoato de sódio e NaOH -Transferir
para um béquer
de 250 mL
- Lavar com
10 mL de água
Fase aquosa em béquer 250mL
-Adicionar + 5 mL
CHCl3
-Agitar e deixar
separar as fases
-Recolher a fase
orgânica no tubo
rotulado: fase
orgânica 2.
-Transferir para o
tubo de ensaio,
através da boca do
funil de separação
e rotular.
Tubo 1 Tubo 2
Fase Orgânica 2: Fase Aquosa 2:
CHCl3, cristal violeta, cristal violeta, traços de
traços de água e etanol CHCl3 e etanol
PRATICA I – EXTRACAO SIMPLES E MULTIPLA
Extração de Solventes
Pequena quantidade cristal violeta
+ 2 a 3 gotas de etanol em béquer de 50mL
Porção A Porção B
Extração Simples
Extração Múltipla
-Adicionar 5 mL
CHCl3
-Agitar e deixar
separar as fases
-Recolher a fase
orgânica no tubo
etiquetado (fase
orgânica 2)
-Adicionar 5 mL
CHCl3
-Agitar e deixar
separar as fases
-Recolher a fase
orgânica no tubo
etiquetado (fase
orgânica 2)
-Transferir para o
tubo de ensaio,
através da boca
do funil de sepa-
ração e etiquetar