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Universidade Federal do Espírito Santo

Centro de Ciências Exatas, Naturais e da Saúde


Departamento de Farmácia e Nutrição
farmacognosia

Análise de lipideos

Iara
Patricia
Sara Pollastrelli

Alegre/ ES
2018
Introdução

Os lipídeos são encontrados em diversos alimentos em forma de


Gordura e/ou óleos. São compostos de caborno, hidrogênio e
oxigênio, são formados por três moléculas de ácidos graxos ligados
à uma molécula de glicerol podendo ter de quatro a vinte e quatro
ou mais átomos de cabornos sendo saturados ou instaurados.
( Camargo et al,1984)

Os triacilgliceróis, quando tratados com soluções alcalinas


concentradas e levados a aquecimento, liberam glicerol e sais de
ácidos graxos, que são denominados sabões. (REMIÃO, 2003).

Ácidos graxos insaturados têm a capacidade de fixar oxigênio,


hidrogênio e halogênios, em suas duplas ligações. Desta forma,
podem sofrer reações de oxigenação, hidrogenação e halogenação.
A reação de halogenação é muito utilizada nas indústrias para
determinar o grau de saturação de lipídios, é o chamado teste do
iodo.(SOUZA; NEVES, 2017).

Materiais e Metodos

Materiais

- Béquer

- Hidróxido de sódio (NaOH) (Não tenho certeza se tinha)

- Bastão de Vidro

- Banho-maria

- Raque

- Álcool etílico
- Tubos de ensaio

- Pipeta de 2 ml

- Conta-gotas ou pipeta Pasteur

- Solução de sabão preparada na parte I

- Solução de cloreto de sódio 35% (NaCl 35%) (Não tenho certeza


se tinha)

- Solução de cloreto de cálcio 10% (CaCl2 10%)

- Ácido clorídrico 0,1N (HCl 0,1N)

- Solução de Iodo (lugol) 1%

- Clorofórmio (CHCl3)

- Óleo de soja (A)

- Óleo de azeite (B)

- Óleo de coco (C)

- Óleo de linhaça (D)

- Óleo de rícino (E)

Métodos

HISTOQUIMICA

O monitor preparou previamente uma lâmina de corte de Jambolão


corada com Sudam III.

REAÇÃO DE SAPONIFICAÇÃO

Em um béquer adicionou-se 5ml de óleo de soja, em seguida


acrescentou-se 0,7g de hidróxido de sódio (NaOH), misturou-se até
uma possível dissolução, posteriormente foi-se incorporado2 mL de
água e 1 mL de álcool etílico a 95%. Levou-se para banho maria por
15 minutos.

GRAU DE INSATURAÇÃO

Em um raque estavam dispostos cinco tubos de ensaios, e em


cada tubo havia um óleo a ser testado (óleos de soja, oliva, linhaça,
coco e rícino, devidamente identificados de A até E). Posteriormente
adicionou-se 4ml de clorofórmio (CHCl3) em cada tubo de ensaio,
seguido de 10 gotas de solução de iodo a 1% (Lugol) e foi feita a
homogeneização.

COMPARAÇÃO ENTRE O SABÃO LIPÍDICO E O SABÃO


COMERCIAL

Seis tubos de ensaio foram colocados em um raque, em três tubos


Haviam sabão lipídico (tubos 1,2,3) e os outros três sabão
comercial (tubos 4,5,6). Foi adicionado nos tubos 1 e 4 NaCl 35 %,
nos tubos 2 e 5 foi adicionado HCl 0,1 M, nos tubos 3 e 6 adicionou-
se CaCl2 10% e analisou-se a reação que aconteceu em cada tubo.

Resultados e discuções

1° parte dos experimento Histoquímica: Observação microscopica


da coloração de glicideos diretamente no tecido vegetal da folha de
jambo(jamboeira), corte transversal da nervura principal curada com
sudam 3.

Desenho e representação das estuturas lipicas presentes na folha.


Presença de substancia lipofilicas volateis, evidenciado pela
coloração vermelho-alaranjado nas goticulas dispersas no meio
aquoso. Observamos as glândulas produtoras de óleos, produz e
armazena óleos fixos, são circulares com os ductos secretores
voltados para a face abaxial.

2° parte dos experimento: Reação de saponificação

A reação de saponificação é a principal reação feita com os lipídios,


quando eles são do tipo glicerideos. A saponificação ocorre aparti
da materia prima de um oleo fixo de baixo valor agregado.
O sudam, é o principal corante utilizado para caracterizar e
diferenciar os lipídios em analise laboratoriais.

Conforme aquecimos em banho maria, o bequer contendo a reação


de saponificação, a substancia forma uma massa branca (sal de
ácido graxo que constitui o lipidio do oleo de oliva), cujo nome
popular é o sabão(sal de acid graxo produzido aparti da hidrolise de
um triacilglicerideo)

O azeite de oliva é constituido por acido linoleico, acido oleico, que


serve para esterificar um alcool de cadeia longa formando o
triacilglicerideo, quando o glicerideo é colocado na presenca de
uma base forte e um pouco de alcool e agua , e depois é posto em
aquecimento em banho maria, ocorre a formação do sabao. Este
processo retrata o ocorrido na segunda parte do procedimento.

Agitamos os tubos 1, 2, 3 com amostras de sabão lipidio


previamente preparado, com a adicição de um pouco de agua, para
confirma a formação do produto saponifico, a presença de espumas
nos tubos evidenciou que a preparação era de fato sabão.
Analisamos os resultados de acordo com os tubos de referencias
4,5,6 que continham sabão comercial.

3° Comparação entre sabão lipidico e sabão comercial

Analisamos a reação do sabão lipidico na presença dos reagentes


Nacl, Hcl e CaCl2 e comparamos os resultados com o sabão
comercial.

1 2 3 4 5 6
Sabao. L 2ml 2ml 2ml x x x
Sabao.C x x x 2ml 2ml 2ml
Nacl 35% 5gt x x 5gt x X
HCl 0,1N X 5gt x x 5gt X
CaCl2 10% x x 5gt x x 5gt

Nos tubos 1-> 4 ocorreu a diminuição das espumas do sabao,


caracterizando que a adição de NaCl 35% faz diminuir a tensão
superficial das moleculas do sabão. Isso mostra a solubilidade do
sabão produzido. Ao acrescentar água (em solução aquosa de
sabão) ocorreu uma dissolução parcial do material. Isso acontece
porque o sabão é formado por moléculas que possuem uma
extremidade polar e outra apolar; por isso ele é solúvel tanto em
água como em gorduras.

Nos tubos 25 ao adicionamos HCl 0,1N ocorre a formação de um


precipitado branco, isso resultou da acidificação com conseqüente
formação dos ácidos graxos correspondentes. Isto foi observado
devido a turvação da solução, já que os ácidos são insolúveis em
água e assim ficaram dispersos na solução. Ao misturar o acido
clorídrico (HCL) ocorre a recuperação do acido graxo presente na
solução; reação de neutralização entre o sabão e o acido clorídrico.
Formando ácido carboxílico de cadeia longa e um sal de sódio que
se apresenta solúvel em água. Em meio ácido o sabão tende a
perder sua eficiência, pois sua solubilidade em água tende a
diminuir, por isso pode-se observar a formação de precipitado.

Nos tubos 3 6 ao adicionamos CaCl2 10% também ocorreu a


formação de um precipitado branco.Estes precipitados são os sais
dos ânions dos ácidos graxos com cálcio, que são sais pouco
solúveis em água que tendem a se precipitar.

Os detergentes sintéticos atuam da mesma maneira que os sabões,


porém diferem deles na estrutura da molécula. Sabões são sais de
ácido carboxílico de cadeia longa, e detergentes sintéticos, na
grande maioria, são sais de ácidos sulfônicos de cadeia longa.

O laurilsulfato é definido como um surfactante ou tensoativo.


Surfactantes são substâncias que apresentam um grupo hidrofóbico
(que repele água) e um grupo hidrofílico (que atrai água) em sua
molécula. Essa estrutura química dá aos surfactantes a capacidade
de atuar na interface entre ar/água ou entre
sólidos/água, influenciando as propriedades nessa superfície de
contato, alterando a forma como a água interage com os grupos
hidrofóbicos pela diminuição de sua tensão superficial.

lauril éter sulfato de sódio [LESS], É uma matéria prima barata,


que produz bastante espuma e é um agente de limpeza eficiente,
apresenta um alto potencial poluidor devido o fato de forma
grandes camadas de espumas. A obtenção de saboes através da
saponificação de óleos e gorduras vegetais, é menos impactante
para o meio ambiente, do que a produção em massa de
detergentes feitos com lauril sulfato de sodio.

4° Analise do grau de insaturação nos lipideos

Em 5 cinco tubos de ensaios, contendo cada, um tipo de oleo


vegetal(1-soja, 2-oliva, 3-linhaça, 4-coco, 5-ricino), analizamos o
grau de insaturação de cada um desses lipideos, atravez da
determinação do indice de iodo. O iodo se intercala com as duplas
ligações dos lipidios, quanto maior a quantidade de duplas ligaçoes
os lipidios apresentar na molecula, mais o iodo vai se intercalar.
Como o iodo apresenta uma coloração escura, quanto mais intenso
a coloração das amostras nos tubos de ensaios contendo lipidios,
maior o grau de insaturação desse lipidio.

Comparação entre os Resultados observados


lipideos
1(soja) 2(Oliva) Maior insaturação tb 2.
2(Oliva) 3(linhaça) Maior insaturação tb3.
3(linhaça) 4(coco) Maior insaturação tb4.
4(coco) 5(Ricino) Maior insaturação tb4.
Os resultados da comparação entre os lipidios evidencia que de
acordo com a composição quimica de cada oleo, o grau de
insaturação sofre variações, consequentemente o grau de iodo que
consegue intercalar nas duplas existentes nas moleculas dos
lipidios sáo diferentes. O teste com iodo é um teste qualitativo, mais
previtivo de grau de insaturação dos lipidios.

Referências

CAMARGO, R; ANDRADE, M. D; NOGUEIRA, J.N, Tecnologia de


Produtos Agropecuários, 1984.

CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de


alimentos. 2.ed. Campinas: Editora UNICAMP, 2003.

Farn, Richard J. [org.] “Chemistry and Technology of


Surfactants”. Oxford: Blackwell Publishing, 2006, p. 1-43.

FERNANDES, P. C. A. Produção de sabão líquido a partir de


óleo alimentar usado. Dissertação de mestrado. Orientação: Dra.
Lúcia Maria Silveira Santos, FEUP, p. 1 - 43, 2009.

LEHNINGER, A. L. Lehninger Princípios de Bioquímica. 4º


edição. São Paulo: Sarvier, 2006.

REMIÃO, J.O.R.; SIQUEIRA, A.J.S.; AZEVEDO, A.M.P.


Bioquímica: guia de aulas práticas. Porto Alegre: EDIPUCRS,
2003. 214p

SOUZA, A. F. K.; NEVES, A. V. Pesquisa de insaturações: adição


de iodo. Experimentos de bioquímica. Disponível em:
<http://www.fcfar.unesp.br/alimentos/bioquimica/praticas_lipidios/adi
cao_iodo.html>. Acesso em 02/05/2018