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Análises físico-químicas em leite pasteurizado

Wagner de Souza e Viviane Dallagnol


Disciplina: Tecnologia de Leites e Derivados
Curso: Tecnologia em Alimentos
Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Prof. Dra. Maria Josiane Sereia

Resumo: O leite é considerado um dos alimentos mais completos, por apresentar em sua
composição alto teor de proteínas, vitaminas, sais minerais, etc. Assim, a aula prática consistiu na
realização de análises físico-químicas de rotina em uma amostra de Leite Pasteurizado para avaliar
se este não está sendo fraudado ou o seu tratamento térmico ineficiente. Os padrões avaliados
foram: acidez titulável, densidade, gordura, estrato seco total (EST), estrato seco desengordurado
(ESD), fosfatase alcalina, peroxidase, pesquisa de fraudes (ácido bórico, ácido salicílico, água
oxigenada, amido, cloretos, alcalinos, amônia, bicarbonato de sódio, nitratos, sacarose, urina,
potássio). A pesquisa de fraudes apresentou resultado negativo. As enzimas peroxidase e fosfatase
alcalina, apresentaram resultados positivo e negativo, indicando uma adequada pasteurização. O
valor da densidade calculado a 15ºC foi de 1029,7 g/L, estando, portanto, dentro dos limites
estabelecidos pela Instrução Normativa 51. Para estrato seco total (EST) e desengordurado (ESD), os
valores encontrados foram, respectivamente, de 11,8 e 8,4%, que estão de acordo com a legislação.
Portanto, o leite analisado apresenta-se próprio para o consumo humano.

Introdução Segundo RIISPOA, considera-se


fraudado, adulterado ou falsificado, o leite que:
Entende-se por leite, o produto 1) for adicionado água; 2) tiver sofrido
oriundo da ordenha completa e ininterrupta, subtração de qualquer dos seus componentes,
em condições de higiene, de vacas sadias, exceto a gordura nos tipos ‘’C’’ e ‘’ magro’’; 3)
bem alimentadas e descansadas (BRASIL, for adicionado de substâncias conservadoras
2002). ou quaisquer elementos estranhos á sua
Nutricionalmente, o leite é considerado composição; 4) for de um tipo e se apresentar
um dos alimentos mais completos, por rotulado como de outro de categoria superior;
apresentar em sua composição alto teor de 5) estiver cru e for vendido como pasteurizado;
proteínas, vitaminas, sais minerais, além de 6) for exposto ao consumo sem as devidas
ser importante fonte de cálcio, sendo garantias de inviolabilidade (BRASIL, 1997).
amplamente comercializado e consumido pela O objetivo da aula foi realizar as
população, e recomendado especialmente seguintes análises físico-químicas do leite:
para crianças e idosos (TAMANINI et al., acidez titulável, ácido bórico, ácido salicílico,
2007). água oxigenada, alcalinos, amônia,
De acordo com o Regulamento bicarbonato de sódio, cloretos, densidade,
Técnico de Identidade e Qualidade do leite determinação de Gordura, formol, fosfatase
pasteurizado contemplado na IN 51/02 do alcalina, nitratos, lactoperoxidase, pesquisa de
MAPA, leite pasteurizado é o leite fluido potássio, sacarose, urina. Essas análises são
elaborado a partir do leite cru refrigerado na feitas pelo controle de qualidade do Laticínio a
propriedade rural, que apresente as fim de verificar a adição de possíveis
especificações de produção, de coleta e de adulterações ou anormalidades no leite.
qualidade dessa matéria-prima contidas em
Regulamento Técnico próprio e que tenha sido
transportado a granel até o estabelecimento Metodologia
processador. O leite pasteurizado deve ser
classificado quanto ao teor de gordura, As análises foram feitas de acordo
submetido ao tratamento térmico na faixa de com a metodologia do Instituto Adolfo Lutz.
temperatura de 72 a 75°C durante 15 a 20
segundos em equipamento de pasteurização a Resultados e discussão
placas. seguindo-se resfriamento imediato em
aparelhagem a placas até temperatura igual 1) DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ
ou inferior a 4ºC com posterior envase em
circuito fechado.
A determinação de acidez titulável relação a fosfato e citrato). O leite que coagula
consiste na titulação de determinado volume nessa prova não resiste ao calor, portanto,
de leite por uma solução alcalina de não pode ser misturado aos demais. Desta
concentração conhecida, utilizando como forma, o leite ácido não resistiria aos
indicador a fenolftaleína (BRASIL, 1981). As tratamentos térmicos na indústria, sendo então
bactérias láticas são geralmente responsáveis uma importante característica a ser
pela acidificação, devida á transformação da controlada.
lactose em ácido lático. Ao ser ordenhado, o
leite não apresenta nenhuma fermentação, 3) FRAUDES
pois, sua acidez natural é decorrente dos
componentes presentes no próprio leite: A pesquisa de fraudes no leite
caseína (6ºD); fosfatos (6ºD), CO2 (1- 2ºD), analisado revelou ausência de antibióticos,
albumina (1ºD); citrato (1ºD). Depois de algum amido, água oxigenada, alcalinos, potássio,
tempo, com a ação da temperatura e com a bicarbonato de sódio, cloretos, potássio,
perda de inibidores naturais, o leite passa a nitratos, ácido salicílico, urina, sacarose,
apresentar elevação da acidez devido á formol.
acidificação da lactose, em decorrência do Os antibióticos são incorporados
metabolismo de microrganismos presentes. acidentalmente ou propositalmente no leite,
Na amostra analisada, a titulação pois prolongam o tempo de conservação,
utilizou 17 ml da solução de NaOH. O valor da inibindo ou destruindo a flora microbiana. È
acidez foi calculado pela fórmula: usado por produtores e médicos veterinários
no tratamento de doenças infecciosas de
V x f x 10 = 0,17 x 0.9989 x 10 = 0,1698 vacas leiteiras, principalmente nas mastites. È
A 10 também usado para encobrir a deficiência na
qualidade higiênica do leite e aumentar seu
tempo de vida útil.
O Regulamento Técnico de Identidade O formol adicionado ao leite
e Qualidade de Leite Pasteurizado cita que o caracteriza fraude de conservante, pois não
limite de acidez titulável g/ácido lático/100 ml deixa à flora microbiana natural do leite se
deve estar entre 0,14 – 0,18 (BRASIL, 2002). multiplique, assim retardando a acidificação. A
Portanto, a amostra encontra-se dentro dos detecção é feita mediante reação de
padrões de acidez estabelecidos. oxidorredução com reativo de Nessler. O
reativo de Nessler é formado por iodeto de
potássio, cloreto de mercúrio e hidróxido de
2) TESTE DE ALIZAROL potássio. O formol (agente fortemente
redutor), na presença de iodo e do mercúrio
O teste do alizarol baseia-se na (agentes oxidantes) e em meio alcalino,
ocorrência de coagulação por efeito da provocará uma oxidorredução, manifestada na
elevada acidez ou do desequilíbrio salino, coloração roxo-violáceo. Se o formol estiver
quando se promove desestabilização das em grande quantidade, poderá inclusive
micelas pelo álcool e na mudança de formar-se uma coloração cinza (TRONCO,
coloração da mistura pela alizarina, como 2003).
indicador de pH, auxiliando a diferenciação Os alcalinos são substâncias
entre o desequilíbrio salino e a acidez adicionadas ao leite para mascarar possíveis
excessiva( BRASIL, 1981). alterações de acidez. Por isso, faz-se
Trata-se de um método colorimétrico, necessário a pesquisas de hidróxido de sódio
cuja interpretação dos resultados baseia-se (NaOH) ou potássio (KOH), bicarbonatos, etc
em 3 faixas de cores: lilás (quando o leite está (PIRES, 2000).
alcalino), marrom tijolo (normal) e marrom Em adulterações, a adição do amido
amarelado com grumos (leite ácido). serve para alterar a densidade do leite diluído,
A amostra de leite apresentou uma possibilitando a fraude. Essa técnica se baseia
coloração marrom tijolo, indicando estabilidade na propriedade das moléculas de amilose e
ao alizarol 72%. amilopectina ( 2 polímeros constituintes do
Segundo Freire et. al (2006), o teste amido) em sofrerem alterações de
do alizarol pode indicar índices de mastite do complexação, com formação de compostos
rebanho elevadas; vacas próximas da coloridos. Quando colocou-se lugol na
secagem ou recém-paridas e desequilíbrio solução, esta apresentou coloração azul
salino (excesso de cálcio e magnésio em intensa, desenvolvida pela oclusão
(aprisionamento) do iodo nas cadeias lineares A determinação da gordura no leite
da amilose. baseia-se no ataque seletivo da matéria
De acordo com Tronco (2003), a orgânica por meio de ácido sulfúrico, com
pesquisa de cloretos é feita pela tradicional exceção da gordura que será separada por
ação do nitrato de prata em presença do centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico
indicador cromato de potássio. Forma-se, no que modifica a tensão superficial (BRASIL,
caso positivo, o cloreto de prata de cor 1981).
amarela. Quando o teor de cloretos é normal, A determinação da porcentagem de
a quantidade de nitrato de prata adicionada é gordura pode auxiliar na interpretação de
excessiva, reagindo então com o indicador algumas características físico-químicas e
para a obtenção de coloração marrom. Se o sensoriais do leite e dos seus derivados. O
teor de cloretos do leite está elevado, haverá Regulamento Técnico de Identidade e
então maior consumo de AgNO3 , diminuindo a Qualidade para Leite Pasteurizado, determina
intensidade da coloração marrom. que o leite deve apresentar no mínimo, 3% de
gordura. A amostra analisada apresentou 3,4
4) PESQUISA DE FOSFATASE %, portanto, está de acordo com a legislação
ALCALINA E PEROXIDASE vigente.
A quantidade de extrato seco total e
A enzima fosfatase alcalina, que está desengordurado, foi calculada pela equação 1.
sempre presente no leite cru, catalisa a
hidrólise de fosfatos orgânicos (ésteres), EST = D + G + G + 0,26
liberando ácido fosfórico e fenol. Ela é 4 5
inativada pela exposição ás temperaturas de
pasteurização (FIEMG, 2010).
Se o tratamento térmico situar-se Equação 1. Calculo do estrato seco
abaixo dessas especificações, alguma total
fosfatase residual permanecerá ativa, vai
liberar fenol a partir de uma solução
tamponada de fenilfosfato dissódico, em pH,
em torno de 9,6, que é ótimo para atividade EST = 29,7 + 3,4 + 3,4 + 0,26
dessa enzima. 4 5
A presença de fenol livre, é
determinada por teste colorimétrico. O leite EST = 11, 8 %
corretamente pasteurizado produzirá uma
solução levemente cinza, enquanto que o leite
cru ou com pasteurização insuficiente O estrato seco desengordurado
produzirão soluções de cor azul (FIEMG, (ESD), é determinado pela subtração da
2010). gordura encontrada, do estrato seco total. È
Já a peroxidase, é uma enzima que considerado normal o leite que tem um mínimo
catalisa a transferência de oxigênio de 11,41% de matéria seca e 8,225% de matéria
peróxidos, especialmente, peróxido de seca desengordurada (BRASIL, 2002). Diante
hidrogênio, para outras substâncias. No teste, dos resultados obtidos na análise, o leite
a enzima transfere o oxigênio da água apresenta-se nos valores delimitados pela
oxigenada pra o guaiacol, que adquire com legislação, indicando ausência de alterações
isso a cor salmão. Assim, uma pasteurização na composição do leite.
bem conduzida deverá preservar a
peroxidase, que ao mudar a coloração do ESD = 11, 8– 3,4
guaiacol, demonstrará plena atividade. ESD = 8, 4 %
O leite analisado, apresentou
resultado negativo para fosfatase e positivo Equação 2. Calculo do ESD
para peroxidase, caracterizando uma
pasteurização eficiente.
6) DENSIDADE

A densidade é uma propriedade física


5) DETERMINAÇÃO DE GORDURA dos corpos e, dependendo da natureza, da
quantidade e do estado de dissolução coloidal
ou verdadeira das partículas, apresentará
oscilação em seus valores (FREIRE et al,
2006). Na realidade, a densidade do leite 3- Federação das Indústrias do
consiste da soma das densidades do estrato Estado de Minas Gerais. Análise de Rotina
seco desengordurado, gordura e água. do Leite na Indústria. Disponível em:
Segundo a Instrução Normativa 51 <<http://www.fiemg.org.br/admin/Bibliot
(BRASIL, 2002), a densidade do leite normal ecaeArquivos/Image.aspx?
deve estar entre 1028 e 1033 g/L, a uma ImgId=10686&TabId336&portalid=97&m
temperatura de 15º. O aparelho determinante id=11476>>. Acesso em: 24 set. 2010.
da densidade se chama termolactodensímetro.
Densidade abaixo do mínimo indica que o leite
foi fraudado, por adição de água. Já quando o 4- FREIRE, M. F.; CORTEZ, M. A. S.;
resultado aponta um valor acima do limite SILVA, A. C. O; RISTOW, A. M.;
estabelecido, indica que houve desnate ou KASNOWSKI, M. C.; CORTEZ, N. M. S.
ainda, que qualquer outro produto foi Características físico-químicas do leite cru
adicionado. refrigerado entregue a uma cooperativa no Rio
A densidade do leite analisado foi de de Janeiro. Revista Brasileira de Ciências
1029, 7 g/L. Esse valor indica que os Veterinárias, v. 13, n. 2, p.71-75, maio/ago.
componentes do leite estão em quantidades 2006. Disponível em:
normais, estando, portanto, de acordo com a www.uff.br/rbcv/site/index.php/pages/process?
Instrução Normativa 51. file=Artigo/...Acesso em: 23 set. 2010.

Conclusão
5- OLIVAL, A. A.; SPEXOTO, A. A.
Produto em condições satisfatórias, Leite informal no Brasil: aspectos sanitários e
pois os resultados das análises físico-químicas educativos. Revista Higiene Alimentar, v.18,
do Leite Pasteurizado, estão dentro dos limites n.119. p.12-17, abr. 2004.
estabelecidos pela IN 51/2002.
‘’PRODUTO PRÓPRIO PARA O
CONSUMO HUMANO’’. 6- PEREIRA, D. B. C.; SILVA, P. H. F.;
COSTA JUNIOR, L. C. G.; OLIVEIRA, L. L.
Referências Físico química do leite e derivados:
métodos analíticos. 2. ed. Juiz de Fora:
1- BRASIL. Ministério da Saúde. EPAMIG, 2001. 234 p.
Agência Nacional de Vigilância Sanitária.
Instrução Normativa nº 51/2002, que aprova
os Regulamentos Técnicos de Produção, 7- PIRES, A. S. Fraudes em leites de
Identidade E Qualidade do Leite Tipo A, do consumo: limites de detecção. Disponível
Leite Tipo B, do Leite Tipo C, Do Leite em:<http://www.ufv.br/pdpl/jornal/jpl1000_c.ht
Pasteurizado e do Leite Cru Refrigerado e o m>. Acesso em: 23 de set. 2010.
Regulamento Técnico da Coleta de Leite Cru
Refrigerado e seu Transporte a Granel.
Disponível em: <http:// 8- TAMANINI, R.; SILVA, L. C. C.;
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qualidade microbiológica e dos parâmetros
2- BRASIL. Ministério da Agricultura. enzimáticos da pasteurização de leite do tipo
Decreto n. 30.691, de 29 de março de 1952, ‘’C’’ produzido na região norte do Paraná.
alterado pelos Decretos n˚s.1255, de 25 de Revista Ciências Agrárias. Londrina, v.28,
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Produtos de Origem Animal-RIISPOA. 9- TRONCO, V. Manual para
Brasília, DF, 1997. Inspeção da Qualidade do Leite. 2.ed. Santa
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