MANUAL DE LABORATORIO

Código: PLB-079

Título: Evaluación del PAC-HV

Este documento es un requisito obligatorio y forma parte del Sistema Gestión de la
Calidad aprobado de CNPC SERVICES VENEZUELA LTD, S.A.
Las alteraciones no se permitirán sin la previa autorización del aprobador inicial.

REGISTRO DE REVISIONES EFECTUADAS A ESTE MANUAL

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Carolina Sutherland Yosireth Rivas / Ángel Molero

0 01/09/12 Todas Emisión Original y Aprobación Coordinador de Coordinador del Sistema Gerente de Operaciones
Laboratorio de Gestión de la Calidad de Fluidos
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TÍTULO: EVALUACIÓN DEL PAC HV.

1. OBJETIVO
Evaluar las celulosas polianionica con alto grado de viscosidad

2. ALCANCE.
Aplica para todas las celulosas polianionica de alto de viscosidad usadas como
controladores de filtrado y coayudante en la viscosidad de los fluidos base agua
fresca y salmueras saturadas

3. RESPONSABILIDADES.

3.1 Es responsabilidad del coordinador de laboratorio (en el laboratorio) realizar

las mediciones de rendimiento y humedad, cuando lo consideren necesario.

3.2 Es responsabilidad del coordinador de laboratorio / asistente de laboratorio

cumplir con la siguiente instrucción de trabajo.

3.3 Es responsabilidad del coordinador de laboratorio / asistente de laboratorio

mantener los registros generados por la instrucción de trabajo.

3.4 Es responsabilidad del supervisor de fluidos velar por que se cumpla la

siguiente instrucción de trabajo.

4. DEFINICIÓN:
La Celulosa Polianionica de alta viscosidad (PAC HV) es un polímero producido
por la reacción química de una celulosa con el anión carboxilo-metilo.

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5. REFERENCIAS NORMATIVAS

5.1 Norma Venezolana Covenin ISO 9001: Vigente Sistema de Gestión de

Calidad.

5.2 Normas ISO 13500:2008. Sección 18 punto 18.2, 18.3, 18.4 y 18.5.

6. RIESGOS
6.1 Salpicadura hacia los ojos
6.2 Inhalación de polvo
6.3 Descargas eléctricas
6.4 Quemaduras
6.5 Derrames de la preparación

7. RECOMENDACIONES:
7.1 Todos los equipos de medición y ensayo deben estar debidamente
calibrados
7.2 La temperatura del laboratorio debe ser aproximadamente ±20-25ºF
7.3 Todo el material de vidrio a ser utilizado debe estar completamente limpio
7.4 Deben cumplirse todas las normas de seguridad al efectuar la evaluación
7.5 Todos los resultados y observaciones deben asentarse en la hoja de
evaluación

8. MATERIALES Y EQUIPOS UTILIZADOS.

8.1 Balanza Analítica de +/- 0,01 g de apreciación.
8.2 Termómetro 32 a 220ºF (0 a 104 ºC).
8.3 Mezclador de Fluidos (Mixer) y accesorio.
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8.4 Espátula
8.5 Viscosímetrode lectura directa o accionado por motor
8.6 Filtro Prensa API.
8.7 Medidor de pH
8.8 Agua destilada.
8.9 Recipiente sellado de 500 mL con tapa.
8.10 Papel de Filtro (9.0 cm).
8.11 Cronómetro 30 – minutos de intervalo.
8.12 Crisoles de porcelana.
8.13 Erlenmyer de 100 mL.
8.14 Pipeta Pasteur plástica o propipeta.
8.15 Tubo de ensayo (4)
8.16 Envases plásticos con tapa para soluciones salinas
8.17 Cilindro graduado 25 y 500mL de capacidad.
8.18 Cloruro de Sodio.
8.19 Bicarbonato de Sodio.
8.20 Salmueras de Cloruro de sodio al 4% y saturada (26%)
8.21 Solución Iodada al 0.1 N.
8.22 Ioduro de Potasio.
8.23 Solución de Hidróxido de sodio diluido al 0.1 % a 0.5%.

9. PROCEDIMIENTO

ASISTENTE DE LABORATORIO
9.1 Humedad (%):
 Tarar la balanza analítica acero y pesar un plato de evaporación limpio y
seco y registrar como Peso 1.

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 Pesar 10 ± 0,01 gr) colocarlos en plato de evaporación y registrar como

Peso 2.
 Colocar el plato de evaporación conteniendo la muestra dentro de un
horno para secado a 220 ± 5º F por espacio de 4 ± 0,5 horas.
 Retirar la muestra del horno y colocar en un desecador a temperatura
ambiente y pesar hasta obtener peso constante, registrar como Peso 3.

9.2 Propiedades de Filtración: Un fluido de agua de mar sintética es

utilizada para determinar las propiedades de filtración y la viscosidad
del PAC HV
 Adicionar 42g ±0.01 g de sal a 1000 mL ±2 mL de agua destilada o
desionizada.
 Captar 358 mL del agua salada preparada y adicionar 35 g ±0.01 g de
cloruro de potasio.
 Agitar por 3 minutos ± 0.1 minuto y adicionar 1,0 g ±0.01 g de
bicarbonato de sodio-
 Luego de agitar por 3 minutos ± 0.1 minuto, agregar 28 g ±0.01 grs de
arcilla normal para evaluación API.
 Después de 5 minutos ± 0.1 minuto de agitación, remover el vaso de
mezcla del mezclador y con la ayuda de una espátula retirar el producto
adherido a las paredes del vaso, incorporando todo el material a la
suspensión.
 Colocar el vaso de nuevo en el mezclador y continuar mezclando por 5
minutos ± 0.1 minuto
 Pesar 2,0 g ±0.01 g de PAC HV efectuando la adición uniformemente y
dosificando el producto en 60 segundos ± 0.1 segundo

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 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

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 Agitar por 5 minutos ± 0.1 minuto y luego retire el vaso del mezclador y
con la ayuda de una espátula retirar todo el PAC HV adherido a las
paredes del vaso, incorporando el producto nuevamente a la suspensión
 Continuar mezclando por 20 minutos ± 0.1 minuto y a intervalos de 5
minutos retirar el vaso y retirar el material de las paredes
 Trasvasar la mezcla a un envase plástico herméticamente cerrado y
envejecer por 16 horas ± 0.5 horas a temperatura ambiente, registrar
temperatura y tiempo de envejecimiento
 Transcurrido este tiempo, trasvasar nuevamente la solución al vaso de
mezcla y agitar por 5 minutos ± 0.1 minuto
 Armar la celda del filtro prensa API y trasvasar la solución y determinar la
perdida de fluido a 7,5 minutos ± 0.1 minuto y a 30 minutos ± 0.1 minuto,
ajustando la presión de la celda a 100 psi
 Después de 7,5 minutos ± 0.1 minuto retirar el cilindro graduado de 10 cc
y colocar otro y continué con el filtrado y registre el volumen de filtrado al
cabo de 30 minutos ± 0.1 minuto. Este volumen de filtrado representa el
filtrado generado entre 7,5 y 30 minutos.

9.3 Viscosidad Aparente:

 Adicionar 42 grs ±0.01 grs de sal a 1000 cc ±2 cc de agua destilada o
desionizada
 Captar 358 cc del agua salada preparada y adicionar 35 grs ±0.01 grs de
cloruro de potasio
 Pesar 5 grs ±0.01 grs de PAC LV, y lentamente adicionar al vaso de
mezcla dosificando la adición el 60 segundos

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 Agitar por 5 minutos y luego retirar el vaso del mezclador y con la ayuda
de una espátula retirar todo el residuo adherido a las paredes del mismo,
incorporando el material a la suspensión
 Continuar agitando por 20 minutos ± 0.1 minuto y a intervalos de 5 o 10
minutos retirar el vaso y limpiar las paredes del mismo
 Trasvasar la solución a un envase plástico, cerrar herméticamente y
envejecer a temperatura ambiente por 16 horas ± 0.5 horas, registrar
tiempo y temperatura de envejecimiento
 Una vez trascurrido este tiempo, trasvasar la mezcla al vaso de mezcla y
agitar por 5 minutos ± 0.1 minuto
 Verter la mezcla a la copa del viscosímetro y obtener la lectura a 600 rpm
a temperatura ambiente, registrar este valor en la hoja de evaluación

9.4 Presencia de Almidón y sus Derivados

 Preparar una solución al 5% del polímero soluble en agua (PAC-LV),
Añadiendo 380 g +/-0,1 g de agua destilada en el vaso del mezclador de
fluidos (Mixer).
 Pesar 20 g +/- 0.1 g de PAC-LV en la Balanza Analítica con precisión de
0.01g y adicionarla lentamente en un intervalo de 60 s a 120 s.
 Después de agitar durante cinco (5) minutos, retirar el recipiente (vaso
del mixer) y eliminar cualquier resto de PAC-LV que se adhiera a las
paredes del recipiente e incorporarla a la solución.
 Medir el pH, si el valor del pH es menor a 10, elevar el valor, añadiendo
gota a gota una solución de hidróxido de sodio (NaOH) diluida al 0,1 al
0,5 %.
 Seguir agitando la solución durante 20 minutos +/- 1 min.

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 Colocar 2 mL± 0,1 ml de la solución de polímero en un tubo de ensayo y

añadir gota a gota, porciones de 3 gotas hasta completar 30 gotas de
solución de Iodo/yoduro.
 Realizar pruebas en blanco, utilizando solo agua destilada con 3, 9 y 30
gotas respectivamente, de solución yodo/iodado para realizar
comparaciones.
 Después de agregar cada 3 gotas, agitar el tubo de ensayo suavemente
y compare el color de la solución evaluada con las pruebas en blanco. La
comparación de color debe hacerse contra un fondo blanco.

COORDINADOR DE LABORATORIO:

 Chequear que el procedimiento lleve la correcta ejecución por parte del

asistente de laboratorio.
 Revisar junto con el asistente de laboratorio los resultados obtenidos en la
evaluación.
 Llenar el Certificado de Calidad del Producto, asignándole número
consecutivo correspondiente al control de Certificados de Evaluación de
Materia Prima.
 Elaborar Reporte de resultados generales.

SUPERINTENDENTE / SUPERVISOR DE FLUIDOS:

 Revisar el Resultados y el Certificado de Calidad de Análisis.
 Dar aprobación al estado final de la materia prima, firmando el Certificado
de Calidad.

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10. CÁLCULOS:
10.1 Humedad:
Humedad, % = (Peso Original,g – Peso seco, g) X 100
Peso OriginL, g

10.2 Filtrado API:

Vol. Filtrado, cc = (Filtrado 30 min. – Filtrado 7,5 min.) x 2

10.3 Viscosidad Aparente:

Va = Lectura 600 rpm /2

10.4 Resultados de la Presencia de Almidón y sus Derivados:

 Si la muestra evaluada da un color amarillo parecido a uno de la
prueba en blanco, entonces la muestra no contiene almidón o sus
derivados.
 La presencia de un color verde claro al color azul oscuro, ya sea en
solución o precipitado, indica la presencia de almidón (fracción de
amylose).
 La presencia de un color rosa pálido a marrón rojizo, es el indicador
de la presencia de un alto sustituido de almidón, Dextrina o almidones
o con un alto contenido de amilopectina.
 La presencia de cualquier otro color es un fuerte indicador de
presencia de almidón o sus derivados.
 La decoloración instantánea indica la presencia de un agente
reductor, en este caso, continuar la adición de gota a gota de la
solución de Iodo/yoduro. Compara el color obtenido en 7.1 a 7.4

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 Si se observa un color diferente al mencionado en el punto anterior se

abandona la prueba.

11. PARÁMETROS DE ACEPTACIÓN

ESPECIFICACION
PROPIEDAD
MINIMO MAXIMO

% de Humedad -- 90

Filtrado API, mL/30 min -- 10

Viscosidad Aparente -- 10

Presencia de almidón o CMC Ausente

12. FORMATOS UTILIZADOS

12.2 Hoja de trabajo tipo 1. FLB-004
11.3 Certificado de Análisis de Materia Prima código FLB-029
12.3 Reporte de Resultados GeneralesFLB-003

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13. FLUJOGRAMA

Asistente de Laboratorio Coordinador de Laboratorio Superintendente / Supervisor de fluidos

Evaluar muestra de producto Recibe las muestras del

recibido Recibe muestra del Producto Proveedor

Realizar cálculos de la Revisar resultados y cálculos

evaluación efectuada de la evaluación realizada

Revisar Certificado de Análisis y

Llenar Certificado de Reporte de Resultados
Análisis

Efectuar Reporte de No
Resultados Generales

Si
Archiva Reporte de Resultados Aprobar
con Certificado Aprobando o no Certificado y
el Producto Evaluado Reporte

Etiqueta los productos en

galpón con la etiqueta
correspondiente a su
condición

FIN

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