DESTILACION DE DOS LIQUIDOS INMISCIBLES: DESTILACION POR ARRATRE DE VAPOR

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo General
Determinar el peso molecular del aceite esencial extraído de la muestra vegetal
(cascara de mandarina) y su densidad respectiva estudiando la destilación por arrastre
de vapor con ayuda de otros métodos de destilación
1.2. Objetivo Especifico
 Montar el equipo a usar respectivo en la practica
 Determinar la masa del aceite y del agua destilada (solución de agua y aceite)
 Separar el agua del aceite por destilación por arrastre de vapor
 Medir el volumen de cada solución aceite y agua después de la separación
 Calcular la densidad del aceite esencial
 Calcular el peso molecular aproximado del aceite
 Determinar el rendimiento del proceso de destilación

2. FUNDAMENTO TEORICO
2.1. Miscibilidad
Es la propiedad de un líquido para mezclarse o disolverse en otro líquido, la miscibilidad
depende de la temperatura
2.2. Líquidos inmiscibles
Los líquidos inmiscibles o no miscibles son aquellos líquidos que no se disuelven, es una
propiedad de ciertas sustancias liquidas que al mezclarse en distintas proporciones no
forman una solución homogénea
2.3. Líquidos parcialmente miscibles
En este tipo de mezcla sus componentes (A-B) son líquidos que presentan cierto punto
de miscibilidad de uno en el otro formando 2 fases, fase rica en A, fase rica en B, en
este tipo de mezclas varían conforme a la temperatura por lo que al incrementar esta
se puede lograr que los componentes sean miscibles entre sí y formar una sola fase
liquida homogénea.
2.4. Destilación
La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la
separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales.
La destilación es una técnica de separación de sustancias que permite separar los
distintos componentes de una mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en los
puntos de ebullición de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea
la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz
será la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con
un mayor grado de pureza.
2.5. Tipos de destilación
 Destilación simple. - En esta operación se pueden separar sustancias con una
diferencia de temperatura entre los 100 y 200 grados Celsius, ya que, si esta
diferencia es menor, se crea el riesgo de crear azeotropos.
 Destilación fraccionada.- La principal diferencia que tiene con la destilación
simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Esta permite un mayor
contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que
desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio
de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).
  Destilación al vacío. - Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias
inestables como son por ejemplo las vitaminas.
Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se
puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.
 Destilación azeotròpica. - Es una de las técnicas usadas para romper
un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un
azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de
destilación, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95 %.
 Destilación por arrastre de vapor. - En este tipo de destilación sirve para
extraer aceites esenciales de sustancias orgánicas por dos efectos vaporización
y condensación.
 Destilación mejorada. - Cuando existen dos o más compuestos en una mezcla
que tienen puntos de ebullición relativamente cercanos, es decir, volatilidad
relativa menor a 1 y que forma una mezcla no ideal es necesario considerar
otras alternativas más económicas a la destilación convencional
 Destilación seca. - Es la calefacción de materiales sólidos en seco sin ayuda de
líquidos solventes, para producir productos gaseosos Esto también puede ser
usado para dividir algunas sales minerales por termólisis, para obtención de
gases útiles en la industria.
2.6. Destilación de líquidos inmiscibles: por arrastre de vapor

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del
componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se
logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla,
denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar"
el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que
cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se
tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa),
por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada
uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a
una temperatura de referencia. La condición más importante para que este tipo de
destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean
insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo
cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
3.1. Materiales
 Soporte universal  Vaso de precipitado (400ml)
 Termómetro y pipeta  Hornilla
 Equipo de destilación  Probeta y pera
 Cámara de calentamiento (aprox. 1L)  Soporte metálico
 Embudo de separación (250 ml)  Escobillones y balanza
 Pinzas de agarre  Condensador
3.2. Reactivos
 Cloruro de sodio (NaCl)  Materia vegetal (cascara de mandarina)
 Agua (destilada y de grifo)

FIG. 3 Equipo de destilación (extracción de aceite

esencial de cascara de mandarina)

4. PROCEDIMIETO EXPERIMETAL
1) Verificar que los materiales a usar se encuentren en un estado físico usable
2) Armar el equipo de destilación por arrastre de vapor y montar el condensador al soporte
universal con las pinzas de agarre, introduciendo antes agua en el recipiente metálico
(ver FIG.3)
3) Calcular la cantidad de materia vegetal que debe contener el recipiente de vidrio
(ver FIG.3) ópticamente
4) Desmenuzar la materia vegetal de un área de un centímetro cuadrado aprox.
5) Pesar la materia vegetal desmenuzada
6) Introducir la materia vegetal en el recipiente de vidrio (ver FIG.3), de manera que el
recipiente se encuentre repleto completamente de materia vegetal, medir la
temperatura ambiental
7) Conectar la manguera de contra corriente proveniente del condensador al grifo de agua,
seguidamente abrir la llave del grifo para que el agua fluya por la manguera del
condensador
8) Encender la hornilla para que el agua contenida en el recipiente metálico empieza a
hervir y se convierta en vapor de agua, medir la variación de temperatura en función del
tiempo de destilación (medir la temperatura cuando se observe la 1ra gota de vapor
condensado)
9) Entonces el vapor de agua generado en el sistema atravesara el recipiente superior que
contiene la materia vegetal arrastrando el aceite de la materia vegetal hacia el
condensador
10) Se condensará la mezcla de vapor de aceite y vapor de agua
 11) Recibir el destilado de aceite y agua en una probeta nueva
12) Detener el proceso de destilación cuando la cantidad de aceite destilado se mantenga
constante
13) Pesar las dos probetas vacías una de 250 ml y otra de 25ml, registrar tales datos (usar la
balanza)
14) Separar el destilado, por medio del embudo de destilación, verter todo el líquido en el
embudo y se apreciará la separación de fases una rica en aceite y otra rica en agua, el
aceite estará por encima del agua debido a la densidad
15) Introducir cloruro de sodio (sal), en el embudo que servirá como un cernidor abrir la
llave de flujo para que el agua fluya hacia la probeta de 250 ml, hacer lo mismo con el
aceite usando la probeta de 25 ml
16) Pesar cada probeta que contiene los líquidos
17) Medir el volumen del aceite y del agua obtenidas por el proceso de destilación
18) Después de realizar todas las mediciones requeridas para los cálculos correspondientes
limpiar todos los materiales con detergente
5. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS; mi[g]
5.1. Datos
PvH 2O (T  85C)  433,6torr mMV  mR  966,26 mV  138,88
VAC  2ml
mR  111,36 mP  m AC  50,33
PT  Patm  566,07torr mV  mH 2O  516,03 mP  48,59
VH 2O  382,6ml
𝑫𝒐𝒏𝒅𝒆:
𝑚𝑀𝑉 → 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑣𝑒𝑔𝑒𝑡𝑎𝑙
𝑚𝑅 → 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑚𝑉 → 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜2
𝑚𝑃 → 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑣𝑒𝑡𝑎
𝑚𝐴𝐶 → 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒

5.2. Cálculos
PT   Pi n AC rendimient o :
X AC  1 m AC
nT
ni 
PiVi m
 i %   100
RT Mi m MV
n H 2O
X H 2O  2
ni P nT
Xi   i
nT PT mi mMV  966,26  111,36  854,9
i  mH 2O  516,03  138,88  377,15
PT  Patm  PVAC  PVH 2 O Vi

 PVAC  Patm  PVH 2 O  m AC  50,33  48,59  1,74

VTEORICO  VEXP
% Error  * 100
VTEORICO
𝑑𝑖𝑣𝑖𝑑𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 (1) 𝑦 (2):
n AC m AC mAC 1,74
X AC

nT n
 AC 
M %   100   100
X H 2O nH 2 O
nH 2 O mH 2 O mMV 854,9
nT M H 2O
   0,2%

mAC  M AC  PVH 2 O 18  1,74  442,25

M AC  
mH 2O  ( Patm  PVH 2 O ) 377,15  (566,07  433,6)

 M AC  0.277gr mol
136.23  0.277
 0,87gr ml 
1,74 mAC 1,74
 AC  %   100   100 % Error  * 100
2 mMV 854,9 136.23
   0,2%
 0,986gr ml 
377,15
 H 2O 
382,6 %Error  99.8%

N.º T [ºC] t [s]

100
1 19,98 0
90
2 20,5 120
80
3 72 180
70
4 85,5 240
T [ºC]

60
5 92 360
50
6 92,2 390
40
7 92,5 420
8 92,5 480 30

9 92,5 516 20

0 100 200 300 400 500 600 700

10 92,5 540 t [s]
11 92,5 600
FIG.5 grafica T=f(t)
12 92,5 660

5.3. Resultados

Peso molecular experimental: Peso molecular teórico: limoneno

M AC  0.277gr mol M ACTEO  136.23gr mol 

Rendimiento: Error:
  0,2% %Error  99.8%
6. INTERPRETACION DE RESULTADOS
6.1. RESULTADO EXPERIMENTAL; RESULTADO TEORICO; %ERROR; RENDIMIENTO
El peso molecular experimental del aceite de la materia vegetal, obtenido por análisis
cuantitativo es de 0,277 y el resultado teórico extraído es 136,23 gramos por 1 mol
respectivamente, si se comparan estos dos datos numéricos son estrictamente
distintos, el dato de 136,23 es el peso molecular del limoneno (C10H16) sustancia
natural que se encuentra en la cascara de cítricos la que se utiliza para comparar , estos
datos reflejan que un mol pesan 0,277 y 0,136,23 de pesos moleculares
respectivamente , es algo absurdo aceptar este concepto, la definición correcta es que
en 0,277 o 136,23 existen 6,02x10^23 entidades
elementales(atomos,electrones,neutrones,moléculas,etc)
El error porcentual obtenido es del 99,8% en la práctica experimental, este error
relativamente es demasiado alto con respecto al margen de error aceptable en
lavatorios, una de las causas para el error obtenido es un error aleatorio (ver FIG.5) se
aprecia que hay un salto relativamente alto del 3er punto de la gráfica con respecto al
2do punto.
El resultado numérico del rendimiento del proceso es de 0,2% este dato expresa que
por cada 100 gramos de materia vegetal se obtiene 0,2 gramos de aceite esencial de
materia vegeta

6.2. OBSERVACIONES
 Se observó la fuga de agua del condensador de la parte del tubo inferior
 Se apreció que la condensación del vapor mezcla (aceite + agua) fue rápida debido
a la intensidad de flama de la hornilla que se aplicó, el tiempo de vaporización fue
corto
 Se observó el flujo de vapor mezcla fuera del sistema, una cantidad de vapor mezcla
fluyo por la entrada del termómetro
 Se apreció visualmente que al separar las soluciones el agua separada no era solo
agua era agua y tenía un porcentaje adherido en la solución
 Se observó el adherimiento del aceite ala probeta en la que se contenio
6.3. CONCLUSIONES
 Se monto el equipo de destilación para obtener el aceite esencial
 Se determinó la masa del aceite y del agua usando relaciones másicas cada una
separada respectivamente (ver SECCION 5.2)
 Se separó la solución mezcla (agua y aceite) en dos una rica en aceite y otra rica
en agua (usando el embudo de decantación)
 Se determinó el volumen de cada solución separada usando probetas y una pipeta
 Se calculó el valor numérico de la densidad del aceite mediante la expresión
matemática P=m/V
 Se obtuvo el resultado numérico del peso molecular del aceite, usando
expresiones matemáticas y fórmulas que relaciones las magnitudes conseguidas
por mediciones
  Se determinó el rendimiento del proceso de destilación usando una expresión
matemática
Se llega a la conclusión que en el proceso de destilación por arrastre de vapor es muy
útil para separar líquidos con puntos de ebullición altos, a pesar de haber obtenido 2ml
de aceite y un rendimiento del 0.2%, se debe a la poca precisión de nuestros sentidos,
al escape de vapor mezcla al entorno, perdidas de vapor mezcla condensado, intensidad
de flama de la hornilla que aplico, se logró la extracción del aceite esencial de la matera
vegetal ( en este caso por cada 100 gramos de materia vegetal se obtienen 0.2 gramos
de aceite esencial), con un coeficiente de correlación de Pearson de la función -> T=f(t)
de 0,818.
7. BIBLIOGRAFIA
 Castellán. 1983. Fisicoquímica; soluciones, pág. 316. tercera Edición. México DF. Págs. 1057.

 Streeter. 1999. mecánica de fluidos; flujo viscoso, pàg. 259. Novena Edición. México DF. Págs. 750

 Destilación (disponible en: www.que-es-la-destilacion.html. Consultado el: 30/05/17)

 Líquidos (Disponible en: es.slideshare.net/lquidos-parcialmente-misciblesdiagramas-
triangulares-tringulo-de-gibbs. Consultado el: 30/05/17)
 Destilación por arrastre de vapor (Disponible en: es.wikipedia.org/wiki/Destilación.
Consultado el: 30/05/17)
 Líquidos miscibles e inmiscibles (Disponible en: http://definicion.de/inmiscible. Consultado
el: 30/05/17)
 Materiales de laboratorio (Disponible en: www.google.com/
=materiales+de+laboratorio+de+quimica+para+destilación. Consultado el: 30/05/17)

8. CUESTIONARIO

9.