S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 148

ANALISIS RIETVIELD DATA DIFRAKSI SILIKON

DIOKSIDA (SiO2) PASIR KOLBANO HASIL SINTESIS
DENGAN METODE EKSTRAKSI
Egidius Dewa dan Frans Keraf
Program Studi Pendidikan Fisika FKIP Unwira, Kupang-NTT
egidiusdewa@gmail.com

Abstrak
Proses ekstraksi merupakan pemisahan substansi zat dari
campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Metode
ekstraksi yang digunakan dalam penelitian ini merupakan metode
yang sesuai untuk menghilangkan impuritas yang terkandung
dalam pasir silika sehingga didapatkan silika (SiO2) dengan
kemurnian tinggi. Untuk mendapatkan silika (SiO2) dengan
kemurnian tinggi, dalam penelitian ini, pasir silika dari pantai
Kolbano akan diekstraksi menggunakan magnet permanen secara
berulang sebelum pasir silika dihaluskan dengan cara digerus
menggunakan mortar dan sesudah pasir silika menjadi serbuk,
kemudian dilakukan perendaman dengan menggunakan HCl 2M
selama 12 jam. Diharapkan dapat mereduksi impuritas-impuritas
atau komposisi yang tidak diharapkan yang ada dalam pasir. Hal
yang penting dalam penelitian ini adalah bagaimana
mengkarakterisasi fasa yang terkandung di dalam serbuk silika
hasil ekstraksi tersebut. Karakterisasi yang dilakukan adalah
pengujian XRF dan XRD untuk digunakan lebih lanjut dalam
analisis kualitatif yaitu identifikasi fasa dan analisis kuantitatif
menggunakan metode Rietveld untuk menginvestigasi struktur
kristal, sekaligus kuantifikasi fasa dalam % berat. Adapun
kesimpulan dari penelitian ini adalah proses ekstraksi silika dari
pasir pantai Kolbano berhasil diperoleh serbuk silika (SiO2)
dengan kemurnian mencapai 95,3% dan dengannya telah berhasil
disintesis silikon dioksida (SiO2). Proses kalsinasi menghasilkan
terbentuknya fasa baru pada serbuk silika Kolbano dengan kode
PK Kalsinasi. Fasa-fasa yang terbentuk adalah kuarsa (SiO2)
dengan komposisi fasa sebesar 86,4% dan sisanya adalah
kristobalit (SiO2) sebesar 13,6%. (Semua komposisi dinyatakan
dalam % berat).
Kata Kunci: Pasir Silika, XRD, Metode Rietveld.

Indonesia memiliki sumber daya alam yang melimpah, termasuk di

dalamnya adalah kandungan mineral alamiah. Salah satu mineral alamiah yang
dimaksud adalah bahan baku pasir silika, terutama di daerah pantai. Keberadaan
pasir yang terdistribusi secara luas serta jumlahnya melimpah di Indonesia
menjadi daya tarik secara ekonomi. Tetapi kekayaan alam tersebut banyak yang

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 149

belum diolah dan dimanfaatkan secara optimal. Untuk itu, perlu adanya suatu
terobosan baru dalam pemanfaatannya guna meningkatkan nilai tambah pasir
silika.
Endapan pasir silika atau pasir putih banyak ditemukan di beberapa daerah
di Indonesia seperti Sumatera Barat, Kalimantan Barat, Jawa Barat, Jawa Timur,
Sumatera Selatan, Kalimantan Selatan, Kepulauan Bangka-Belitung dan Nusa
Tenggara Timur (NTT). NTT merupakan Propinsi Kepulauan yang memiliki garis
pantai mencapai 5.700 km serta lebih dari 1.192 pulau dan luas laut sekitar
200.000 km2. Salah satu cadangan pasir silika terbesar di NTT adalah daerah
pantai Kolbano, Kabupaten Timor Tengah Selatan. Proses pemurnian SiO2 yang
diperoleh dari pasir silika biasanya dilakukan dengan pencucian dan pengayakan,
metode kopresipitasi, dengan penambahan asam klorida. Pemurnian SiO2
menggunakan metode ekstraksi yaitu dengan menggunakan HCl 2M dan
dilakukan perendaman selama 12 jam sehingga unsur pengotor seperti Ca dapat
larut dalam larutan asam kuat (HCl).
Selain itu, penelitian-penelitian tersebut menggunakan magnet permanen
untuk mengurangi kadar Fe yang terdapat dalam pasir silika. Untuk mendapatkan
silika (SiO2) dengan kemurnian tinggi, dalam penelitian ini, pasir silika dari pantai
Kolbano akan diekstraksi menggunakan magnet permanen secara berulang
sebelum pasir silika dihaluskan dengan cara digerus menggunakan mortar dan
sesudah pasir silika menjadi serbuk, kemudian dilakukan perendaman dengan
menggunakan HCl 2M selama 12 jam. Diharapkan dapat mereduksi impuritas-
impuritas atau komposisi yang tidak diharapkan yang ada dalam pasir. Pasir
merupakan butiran-butiran kecil yang berasal dari batu-batuan yang hancur
digerus oleh alam. Butiran-butiran kecil yang terpisah dari sumber asalnya
kemudian tergerus dan dipindahkan oleh angin, ombak atau es dan mengendap di
sungai atau danau sebagai tumpukan pasir atau sebagai endapan di laut. Butiran
pasir berukuran antara 0,06 mm sampai 2 mm. Kandungan pasir berbeda-beda
sesuai dengan tempatnya dan memiliki warna sesuai dengan asal pembentuknya.
Pasir dari danau atau sungai yang berada di pedalaman pulau, memiliki
kandungan silika yang tinggi karena batu-batuan terbentuk dari silika yang pecah
menjadi pasir. Pasir yang banyak mengandung silika disebut pasir silika atau pasir
kuarsa.
Pasir silika sering juga dikenal dengan nama pasir putih merupakan hasil
pelapukan batuan yang mengandung mineral utama, seperti silikon dioksida dan
felspar. Pasir silika pada umumnya mengandung senyawa pengotor (impurities)
seperti oksida besi, oksida kalsium, oksida alkali, oksida magnesium, lempung
dan zat organik hasil pelapukan sisa-sisa hewan dan tumbuhan. Endapan pasir
silika banyak tersebar di beberapa tempat di Indonesia dengan kadar SiO2 antara
55,30-99,87%. Persebaran pasir silika di Indonesia khususnya di Nusa Tenggara
Timur yaitu sepanjang pantai Kolbano, Kab. Timor Tengah Selatan.
Fasa kuarsa mengkristal dengan struktur trigonal dalam grup ruang P3221
dengan parameter kisi a = b = 4,913(0) Å dan c = 5,405(0) Å. Fasa tridimit
mengkristal dengan struktur orthorhombik dalam grup ruang C222 dengan
parameter kisi a = 9,91(0) Å, b = 17,18(0) Å dan c = 40,78(0) Å. Selanjutnya fasa

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 150

kristobalit mengkristal dengan struktur tetragonal dalam grup ruang P422 dengan
parameter kisi a = b = 4,97(0) Å dan c = 6,948(0) Å. Pada suhu kamar struktur
atom tetrahedral pada silika tersusun dalam suatu susunan heksagonal, namun
pada temperatur 875 C kestabilan struktur atom tetrahedral berubah. Fasa pada
temperatur rendah dari silika adalah kuarsa, fasa pada temperatur menengah
adalah tridimit dan fasa pada temperatur tinggi adalah kristobalit. Kristobalit dan
tridimit mungkin merupakan fasa metastabil pada temperatur ruang sedangkan
kuarsa kemungkinan pada temperatur tinggi sebagai fasa metastabil.
Hal yang penting dalam penelitian ini adalah bagaimana mengkarakterisasi
fasa yang terkandung di dalam serbuk silika hasil ekstraksi tersebut. Salah satu
karakterisasi yang dilakukan adalah pengujian menggunakan difraktometer sinar-
X. Difraksi Sinar-X merupakan salah satu metode karakterisasi standar yang
digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang ada pada sebuah material. Sinar-
X merupakan radiasi gelombang elektromagnetik transversal dengan daerah
panjang gelombang 0,1–1000 Å yang terdiri dari partikel tidak bermuatan. Pada
saat berkas Sinar-X diradiasikan pada sebuah atom, maka berkas tersebut akan
diserap atau dihamburkan oleh atom, peristiwa inilah yang pada akhirnya dapat
menginformasikan fasa-fasa yang ada pada sebuah material.
Difraksi sinar-X merupakan metode karakterisasi bahan dengan preparasi
sampel yang relatif mudah dan proses pengujian yang cepat. Pola puncak difraksi
sinar-X dapat digunakan untuk mengetahui struktur material dengan mengukur
besarnya intensitas yang dipancarkan. Perubahan lebar puncak atau posisi dapat
digunakan menentukan ukuran ristal, kemurnan dan susunan kristal. Selain itu
juga dapat dimanfaatkan untuk mengetahui jenis atom dalam kristal, jenis cacat,
orientasi dan ukuran butir. Metode ini dapat digunakan untuk mengetahui fasa
yang terdapat dalam sampel dengan cara membandingkan dengan fasa yang ada di
dalam CPDS atau dengan membandingkan pola difraksi bubuk standar yang
sudah diketahui. Tata cara ini dikenal dengan search matc.
Karakterisasi komponen fasa yang terbentuk dari hasil difraksi sinar-X
dapat dianalisis lebih lanjut. Ada 2 cara analisis data difraksi, yaitu analisis
kulitatif dan kuantitatif. Pola difraksi yang diperoleh dari difraksi sinar-X
menggambarkan kristalinitas material yang diuji. Dari pola difraksi tersebut dapat
diperkirakan ada tidaknya fasa kristal dan/atau fasa amorf. Sedangkan untuk
menentukan fasa apa saja yang terdapat pada material disebut identifikasi fasa.
Proses identifikasi fasa didasarkan pada pencocokan data posisi-posisi puncak
difraksi terukur dengan basis data (database), misalnya dalam bentuk kartu PDF
(Powder Diffraction File).
Langkah-langkah dalam mengindentifikasi fasa dengan menggunakan
perangkat lunak, terdiri dari: Peak Search yaitu menemukan posisi-posisi puncak
yang dinyatakan dalam sudut 2θ dan intensitas. Dalam Peak Search bisa
dilakukan reduksi untuk menghilangkan puncak-puncak yang seharusnya tidak
menunjukkan puncak atau menambah puncak jika pada posisi tersebut seharusnya
ada puncak. Selanjutnya dilakukan Search match (pencocokan terhadap basis
data). Search march dapat dilakukan dengan cara manual maupun cara berbasis
computer.

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 151

Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui komposisi dari material

yang diuji. Analisis ini dapat dilakukan secara fisika dan kimia. Analisis
menggunakan difraksi sinar-X merupakan teknik yang lebih baik dalam
menganalisis campuran kristalin, karena memungkinkan dilakukan identifikasi
berbagai komponen pola difraksi yang bersuperposisi. Hal ini disebabkan pada
tiap komponen dari campuran menghasilkan pola karakteristik yang tidak saling
bergantung satu dengan yang lain.
Di samping itu intensitas tiap pola berbanding lurus dengan jumlah yang
ada, sehingga analisis kuantitatif untuk berbagai komponen dapat dikembangkan.
Analisis secara kimia dapat memberikan informasi tentang komposisi material
tetapi mempunyai tingkat kesulitan yang tinggi dalam membedakan identitas
kimiawi dari berbagai fasa dalam sebuah campuran material. Jadi perhitungan
yang ada pada analisis fasa material, campuran fasa alloy dari unsur yang sama
dengan komposisi berbeda dan jumlah relatif dari polimorf dalam campuran dapat
dikerjakan dengan difraksi sinar-X, tetapi sulit bahkan tidak bisa dilakukan
dengan metode kimia.
Metode Rietveld pertama kali disususn oleh H.M. Rietveld dan digunakan
untuk mempelajari struktur kristal dari campuran uranium oksida. Metode
Rietveld dapat juga digunakan untuk mengamati dan menganalisis data dari pola
difraksi polikristalin, terutama ketika terjadi overlap pada pola difraksi. Metode
yang digunakan dalam analisis ini adalah metode kuadrat terkecil (least-squares)
yaitu mencocokkan/menghaluskan pola difraksi terhitung (model) dengan pola
difraksi terukur. Pada proses penghalusan, perubahan-perubahan parameter
bertujuan untuk meminimalkan nilai dari selisih kuadrat intenstas. Secara
matematis nilai selisih kuadrat s dicapai menggunakan algoritma Newton-
Rapshson (Hunter, 1998).
Metode pencocokan pola difraksi terhitung (model) dengan pola difraksi
terukur (data eksperimen) pada metode Rietveld dilakukan dengan menghaluskan
parameter-parameter dalam pola difraksi model (terhitung) yang dinyatakan
dalam ekspresi intensits difraksi (yci) sebagai berikut
= s ∑ | | (2 − 2 ) + (1)
dimana, i adalah indeks untuk sebuah titik yang terhitung, s adalah faktor skala, K
merupakan indeks Miller, h, k, l untuk sebuah puncak refleksi Bragg, LK
mengandung faktor polarisasi, Lorentz dan multiplisitas, │FK│adalah faktor
struktur untuk refleksi Bragg ke-K, φ merupakan fungsi profil puncak, 2θi dan
2θK adalah sudut-sudut detektor yang berhubungan dengan titik ke-i dan puncak
Bragg ke-K, PK adalah fungsi preferred orientation, A menyatakan faktor absorpsi
dan ybi menyatakan intensitas latar pada data kei (Young, 1988).
Penyusunan pola terhitung (model) diperlukan beberapa data masukan. Data
masukan yang diperlukan tersebut, antara lain informasi struktur, seperti data unit
sel, space group, koordinat atom, dan informasi instrumen yang digunakan selama
pengambilan data terukur, seperti data panjang gelombang, banyaknya cacah
(step-scan), fungsi bentuk dan lebar puncak. Data informasi struktur dapat
diperoleh dari database ICSD. Pola difraksi model dalam prosedur penghalusan

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 152

Rietveld dapat dikatakan optimum bila besarnya S dari kudrat selisih antara plot
pengamatan dengan pola terhitung berharga paling rendah.
S=∑ ( − ) (2)
dimana wi adalah faktor bobot untuk titik i yang ditetapkan sebagai nilai
resiprokal variansi intensitas terhitung pada titik data ke-i, yi adalah intensitas
terukur pada titik data ke-i, yci merupakan intensitas terhitung pada data ke-i.
Tahapan analisis Rietveld dilakukan melalui beberapa langkah yang saling
berkesinambungan. Pertama, pengumpulan data difraksi sampel. Kedua,
pengidentifikasian fasa dalam sampel dari data difraksi eksperimen berdasarkan
referensi (data ICDD/PDF) yang sesuai data kimia sampel. Ketiga, penyusunan
model (pola terhitung). Keempat, penghalusan paramater-parameter hingga
diperoleh selisih kuadrat terkecil antara pola difraksi eksperimen dengan pola
terhitung.
Indek keberhasilan atau nilai R banyak digunakan dalam kristalografi untuk
menilai keberhasilan penghalusan dengan metode Rietveld. Kriteria
keberhasilannya sebagai berikut:
R- profil (Rp)

∑| |
= ∑
(3)

R-Profil terbobot (Rwp)

∑ ( )
= ∑
(4)

Faktor R expected (Rexp)

= ∑
(5)

Faktor Bragg (RB)

∑| |
= ∑
(6)

Indeks GoF (Goodness of Fit), biasa dilambangkan dengan χ

= / (7)

dimana N adalah jumlah titik data dan P adalah jumlah parameter yang terlibat
dalam penghalusan.
Memperoleh kecocokan dua kurva (pola model dan pola terukur) yang dapat
diterima dapat digunakan pedoman tiga karakter dasar pola difraksi, yaitu tinggi,
posisi, lebar dan bentuk puncak difraksi. Posisi puncak difraksi berhubungan
dengan parameter kisi, asimetri dan parameter instrumen, seperti pergeseran

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 153

spesimen dan kesalahan 2θ. Tinggi puncak adalah pengaruh dari parameter faktor
skala, parameter termal, asimetri dan preferred orientation. Lebar dan bentuk
puncak dipengaruhi oleh parameter bentuk puncak (U, V, W dan Gamma nol) dan
asimetri (Pratapa, 2004).
Parameter keluaran hasil refinement dapat dimanfaatkan untuk menghitung
komposisi masing-masing fasa dari sampel yang diuji. Metode yang digunakan
untuk mengalisis komposisi fasa adalah metode ‘ZMV’ relatif dengan persamaan:
( )
= ∑ ( )
(8)
dengan Wi, fraksi berat relatif fasa i (%), s faktor skala Rietveld, Z adalah rumus
kimia dalam sel satuan, M adalah berat fasa dan V adalah volum sel satuan.

Metode
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: beker glass, spatula
kaca, krusibel, kertas pH (universal indicator), tungku pemanas (furnace),
timbangan digital (digital balance), ayakan 100 mesh dan mortar. Sedangkan
peralatan yang digunakan untuk karakterisasi adalah X-Ray Fluorescence (XRF)
digunakan untuk mengetahui komposisi elemen pasir silika dan unsur-unsur yang
terkandungnya, X-Ray Diffractometer (XRD) digunakan untuk identifikasi fasa
sampel secara kualitatif. Sedangkan bahan yang digunakan dalam penelitian ini
antara lain: pasir pantai Kolbano, asam kuat HCl 2M, aquades (aquadest) dan
alkohol.
Pasir silika atau pasir putih diperoleh dari pantai Kolbano, Kabupaten Timor
Tengah Selatan (PK). Pasir silika tersebut kemudian dicuci dengan aquades agar
pengotor yang melekat dapat dihilangkan, kemudian disaring dan dikeringkan
dengan temperatur 80°C selama 24 jam. Setelah kadar air hilang, diekstraksi
dengan menggunakan magnet permanen secara berulang untuk mengurangi kadar
Fe yang terdapat dalam pasir silika. Setelah itu, dilakukan pengujian XRF untuk
mengetahui kandungan unsur dari pasir Kolbano.
Pasir silika dihaluskan dengan cara digerus menggunakan mortar selama 30
menit, kemudian diayak dengan menggunakan ayakan 100 mesh untuk
menghomogenkan ukuran partikelnya. Serbuk pasir silika kemudian diseparasi
menggunakan magnet permanen secara berulang untuk mengurangi kadar Fe yang
terdapat dalam butiran pasir silika. Setelah itu, dilakukan pengujian XRF untuk
mengetahui penurunan kadar Fe. Serbuk pasir silika kemudian diaduk selama 30
menit dan direndam dalam HCl 2M selama 12 jam dengan perbandingan 1:30.
Endapan serbuk pasir silika disaring, dicuci dan dinetralisir dengan aquades untuk
menghilangkan kadar asam pada sampel tersebut sampai pH ±7. Endapan yang
terbentuk selanjutnya dikeringkan (drying) untuk menghilangkan kadar airnya.
Setelah itu, dilakukan pengujian XRF untuk mengetahui unsur-unsur dominan
yang terdapat dalam pasir silika dan XRD untuk identifikasi dan perhitungan
komposisi fasa yang ada pada serbuk silika.
Tahap selanjutnya adalah kalsinasi serbuk silika yang sudah melewati tahap
pemurnian. Serbuk silika yang sudah murni, dikalsinasi pada temperatur 1150°C
dengan waktu penahanan selama 1 jam. Setelah itu, dilakukan pengujian XRD
untuk identifikasi dan perhitungan komposisi fasa yang terbentuk pada serbuk

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 154

silika yang dikalsinasi pada temperatur 1150°C dengan waktu penahanan selama 1
jam.

Hasil dan Pembahasan

Analisis mengenai data difraksi SiO2 pasir Kolbano dalam penelitian ini
diawali dengan pembahasan hasil ekstraksi SiO 2 pasir Kolbano. Prekusor yang
digunakan adalah pasir alam dari pantai Kolbano, Kabupaten Timor Tengah
Selatan (PK). Sampel pasir alam tersebut diambil dari 1 lokasi di daerah pantai
Kolbano dengan penamaan untuk pasir Kolbano dalam penelitian ini adalah PK.
Sebagai studi awal dalam rangka mengetahui kandungan unsur yang paling
dominan dari pasir Kolbano, dilakukan pengujian X-Ray Fluorescence (XRF).
Dari hasil pengujian XRF seperti pada Tabel 1 didapatkan bahwa unsur-
unsur yang dominan dari pasir alam pantai Kolbano yang belum diekstraksi (PK-
01) adalah Silika (Si) dengan persentase unsur sebesar 63,10%, dan impuritas
terbanyak adalah Kalsium (Ca) dengan persentase unsur sebesar 17,80%, Besi
(Fe) dengan persentase unsur sebesar 8,94% dan kemudian Titanium (Ti) dengan
persentase unsur sebesar 6,60%. Berdasarkan hasil pengujian XRF, dikatakan
bahwa pasir pantai Kolbano dengan kode PK-01 memiliki persentase silikon
tertinggi yaitu 63,10%.

Tabel 1. Hasil Pengujian XRF Pasir Pantai Kolbano

Sampel
Si Ca Ti Fe Lainnya
PK - 01 63,1 17,8 6,6 8,9 3,6
PK - 02 74,0 18,2 2,5 3,7 1,6
PK - 03 95,3 1,6 2,4 0,3 0,4

Banyaknya kandungan unsur silika pada pasir alam pantai Kolbano tersebut,
menyebabkan pasir pantai Kolbano memiliki warna dominan putih, sehingga pasir
pantai Kolbano sangat familiar dengan sebutan pantai pasir putih. Namun
demikian, dari hasil pengujian XRF ditemukan masih banyaknya kandungan
unsur pengotor (impuritas) seperti Ca, Fe, Ti dan lain-lain dengan persentase
kandungan unsur cukup banyak sehingga untuk mendapatkan silika (SiO 2) dengan
kemurnian tinggi, dalam penelitian ini dilakukan pemurnian dengan metode
ekstraksi.
Tahap ekstraksi dalam penelitian ini yaitu pasir silika yang sudah
dihaluskan dengan cara digerus kemudian diseparasi dengan magnet permanen
dengan kode PK-02 diuji XRF yang hasilnya seperti pada Tabel 1. Hasil
pengujian XRF pada Tabel 1 didapatkan bahwa kandungan unsur silika pada
sampel PK-02 mengalami peningkatan yaitu sebesar 74,0% diikuti dengan
menurunnya unsur pengotor Fe sebesar 3,7%, Ti dengan kandungan unsur sebesar
2,5% dan unsur-unsur pengotor lainnya. Namun, impuritas Ca meningkat dengan
kandungan unsurnya sebesar 18,2%.

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 155

Tahap ekstraksi dalam penelitian ini juga dilakukan perendaman serbuk

silika dengan HCl 2M selama 12 jam. Setelah itu, dilakukan pengujian XRF yang
hasilnya seperti pada Tabel 1. Pasir pantai Kolbano hasil ekstraksi dengan
perendaman asam kuat HCl 2M selama 12 jam yang ditunjukkan oleh hasil uji
XRF, dapat dilaporkan bahwa kandungan unsur silika (Si) mengalami
peningkatan secara signifikan dari tahap pencucian, separasi dengan mangnet
permanen, penghalusan sampai pada perendaman dengan HCl 2M. Dari proses
pemurnian tersebut, diperoleh serbuk silika dengan kandungan Si tinggi yaitu
sebesar 95,3% diikuti dengan penurunan secara drastis impuritas Ca, Fe dan unsur
lain.
Pengamatan secara makro menunjukkan perbedaan warna yang mencolok,
dimana pasir pantai Kolbano dengan kode PK-01 berwarna putih kecoklatan
dengan ukuran butir pasir yang masih kasar. Pasir pantai Kolbano yang sudah
dihaluskan dengan kode PK-02 berwarna kecoklatan namun ukurannya sudah
nampak halus dan homogen. Dan setelah perendaman dengan HCl 2M mengalami
perubahan warna putih terang dan nampak ukuran butirnya sangat halus. Serbuk
silika Kolbano yang dikalsinasi pada temperatur 1150 °C dengan waktu
penahanan 1 jam nampak berwarna sangat putih dan mengkilat dari sebelumnya.
Dari hasil pengujian XRF membuktikan ciri fisik dari pasir alam pantai
Kolbano yaitu memiliki warna putih, kuning kecoklatan karena mengandung
unsur dominan silika (Si) dan impuritas besi (Fe) dan kalsium (Ca). Impuritas
merupakan komposisi yang tidak diharapkan, sehingga untuk mendapatkan silika
(SiO2) dengan kemurnian tinggi membutuhkan metode yang sesuai untuk
menghilangkan impuritas dari material tersebut, salah satunya yaitu dengan
metode ekstraksi. Proses ekstraksi merupakan pemisahan unsur-unsur
campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi menjadi
metode yang paling umum digunakan untuk memurnikan suatu zat. Dengan
perlakuan perendaman ternyata dapat mereduksi impuritas-impuritas yang ada
dalam pasir dan mendapatkan silika dengan kemurnian tinggi (Sulistiyono dan
Haryanto, 2000), dan (Silvia, 2013).
Dalam penelitian ini karakterisasi hasil ekstraksi dan sintesis silika atau
silickon dioksida (SiO2) menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) pada
jangkau sudut antara 15⁰ sampai 55⁰ yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa-
fasa yang ada pada serbuk silika Kolbano dan mendapatkan komposisi fasa-
fasanya. Pola difraksi sinar-X (target Cu, λKα=1,5418 Å) yang diperoleh dari
serbuk SiO2 setelah perendaman HCl 2M dan dikalsinasi 1150 ⁰C dengan waktu
penahanan 1 jam ditunjukkan pada Gambar 1.
Berdasarkan hasil analisis kualitatif menggunakan software match, pola
difraksi sinar-X serbuk silika Kolbano dapat diketahui bahwa puncak-puncak
yang teridentifikasi mempunyai fasa dominan berupa kuarsa (SiO2). Pada Gambar
1, serbuk silika Kolbano setelah perendaman dengan HCl 2M dengan kode PK-03
diperoleh hasil analisis kualitatifnya dimana pola difraksi sinar-X menunjukkan
puncak-puncak yang teridentifikasi single phase berupa kuarsa (SiO2) dengan
nomor PDF 00-079-1906, sedangkan pembentukan fasa kuarsa (SiO2) dengan
nomor PDF 00-079-1906 dan fasa kristobalit (SiO2) dengan nomor PDF 00-077-

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 156

1317 pada sampel SiO2 terjadi ketika pemberian perlakuan panas 1150 ⁰C dalam
selama 1 jam yaitu pada sampel dengan kode PK kalsinasi.

Gambar 1. Pola Difraksi Sinar-X Serbuk Silika Kolbano Setelah perendaman HCl
2M (PK-03) dan Serbuk silika Kolbano yang dikalsinasi pada temperatur
1150°C (PK Kalsinasi)

Proses selanjutnya setelah identifikasi fasa adalah analisis kuantitatif data

difraksi sinar-X yang dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak Rietica
yang berbasis metode Rietveld, diperoleh bahwa pada serbuk silika Kolbano
setelah purifikasi (dari pencucian, penghalusan hingga pada perendaman dengan
HCl 2M) ditemukan kandungan kuarsa sebesar 100% (dalam fraksi berat relatif)
Sedangkan pada serbuk silika Kolbano yang dikalsinasi pada temperatur 1150 ⁰C
dengan waktu penahanan selama 1 jam ditemukan kandungan kuarsa sebesar
86,4% dan sisanya adalah kristobalit sebesar 13,6%. Semua analisis Rietveld yang
telah dijalankan dengan Rietica menginformasikan beberapa parameter
kecocokan, berupa GoF, Rp, Rwp, Rexp dan Rb, yang dapat diterima dengan baik.
Hasil analisis Rietveld dinyatakan diterima dengan baik jika nilai parameter
kesesuaian (Figures-of-Merit), yaitu nilai GoF (Goodness-of-Fit) < 4%, selain itu
plot selisih antara pola terhitung (model) dengan pola terukur (data) hasil
penghalusan Rietveld nampak tidak berfluktuasi seperti pada Gambar 2. Pola
difraksi terukur digambarkan dengan tanda (+++), sedangkan pola difraksi
terhitung digambarkan dengan garis lurus. Plot selisih antara pola difraksi data
terhitung dengan pola difraksi data terukur digambarkan dengan garis lurus
berwarna abu-abu (buram). Garis-garis tegak menyatakan posisi puncak dan arah
orientasi kristal fasa-fasa yang terkandung dalam komposit.
Serbuk silika Kolbano setelah proses ekstraksi yang dikalsinasi pada
temperatur 1150 ⁰C berwarna putih mengkilat. Hal ini menunjukkan kemungkinan
terjadinya transformasi fasa yang terjadi ketika kalsinasi pada temperatur 1150
⁰C, dimana tujuan kalsinasi yaitu untuk homogenisasi ukuran partikel dan
transformasi fasa selain itu, kalsinasi bertujuan untuk menghilangkan unsur-unsur
pengotor selain unsure Si.

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 157

Gambar 2. Contoh Tampilan Plot Hasil Penghalusan Rietveld Pola Difraksi Sinar-
X Serbuk Silika Kolbano yang dikalsinasi pada temperatur 1150°C (PK
Kalsinasi).

Terjadinya transformasi fasa yang diindikasikan dengan munculnya fasa

baru dapat diidentifikasi lebih lanjut menggunakan pengujian difraksi sinar-X
yang bertujuan untuk mengetahui karakteristik material secara kuantitatif dan
kualitatif berdasarkan data difraksi sinar-X dengan menggunakan analisis Rietveld
(Rietveld, 1969). Terjadinya transformasi fasa yang dilaporkan dari hasil analisis
kualitatif dan kuantitatif data difraksi sinar-X disebabkan karena atom-atom dari
struktur kristal awal bergerak dan menyusun kembali membentuk struktur yang
baru karena adanya pengaruh pemanasan.

Simpulan dan Saran

Adapun kesimpulan dari penelitian ini adalah: (2) proses ekstraksi silika
dari pasir pantai Kolbano telah berhasil dilakukan dan diperoleh serbuk silika
(SiO2) dengan kemurnian mencapai 95,3% dan dengannya telah berhasil disintesis
silikon dioksida (SiO2), (3) proses kalsinasi menghasilkan terbentuknya fasa baru
pada serbuk silika Kolbano dengan kode PK Kalsinasi. Fasa-fasa yang terbentuk
adalah kuarsa (SiO2) dengan komposisi fasa sebesar 86,4% dan sisanya adalah
kristobalit (SiO2) sebesar 13,6%. (Semua komposisi dinyatakan dalam % berat).
Beberapa saran untuk peneliti selanjutnya: (1) Perlu dikaji lebih detail
mengenai sifat dan karakteristik pasir silika pantai Kolbano dengan terlebih
dahulu melakukan pengujian DSC-TGA untuk mengetahui sifat termalnya. (2)
Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut menggunalakn alat uji SEM untuk
mengetahui struktur morfologi dari pasir silika pantai Kolbano sehinnga dapat
dimaanfaatkan sebagai material dasar pembuatan komposit keramik. (3)
Menggunakan metode ekstraksi untuk mensintesis SiO2 dari pasir silika yang
tersebar di sepanjang pesisir pantai Kepulauan Nusa Tenggara Timur.

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 158

Daftar Pustaka
Chakraborty, A.K., and Maiti, K.N. 2000. Effects of Substitution of Quarz by
Rajpardi Silica Sand on the Thermomechanical Properties of Convertional
Ceramics. Interceram 49.

Cullity, B. D. 1977. Elements of X-Ray Diffraction. New Jersey: Prentice Hall.

Dewa, E., Musyarofah, Nurbaiti, U., Triwikantoro, Firdaus, S., Pratapa, S. 2015.
Enhancing the Value of Local Silica Sand from Bancar as a Fuel-Cell Sealing
Material. Advanced Materials Research 1112: 262-265.

Frondel, C. 1962. The System of Mineralogy, 7th Ed. Voll III Silica Minerals.
New York: John Wiley and Sons.

Gonzalez, R.M., Edwards, T.E., Lorbiecke, T.D., Winburn, R.S., and Webster,
J.R. 2003. Analysis of Geologic Materials Using Rietveld Quantitative X-Ray
Diffraction 46: 204-209.

Hilal. 1987. Analisa Kualitatif Pasir Serta Kaolin Dengan Metode Difraksi Sinar-
X. Sumatera Utara: Universitas Sumatera Utara.

http://www.quartzpage.de/info_lit.

Hunter, B. A. 1998. Comission on Powder Diffraction. in Newsletter of

InternationalUnion of Crystallography. Sydney. 20: 21.

Leng, Y. 2013. Materials Characterization: Introduction to Microscopic and

Spectroscopic Methods Second Edition. Germany: Wiley-VCH Verlag GmbH
& Co.KGaA.

Mahapatra, M.K., and K. Lu. 2010. Glass-Based Seals for Solid Oxide Fuel and
Electrolyzer Cells-A Review. Materials Science and Engineering 67: 65-85.

Musyarofah, Nurbaiti, U., Dewa, E., Triwikantoro, Mashuri, Firdaus, S., Pratapa,
S. 2015. Use of Natural Silica Sand as A Component for Prospective Fuel Cell
Sealing Materials. Advanced Materials Research 1123: 383-386.

Pratapa, S. 2004. Bahan Kuliah Difraksi Sinar-X Jurusan Fisika FMIPA ITS.
Surabaya.

Pratapa, S. 2009. Analisis Data Difraksi Menggunakan Metode Rietveld.

Surabaya.
Purbarani, M.E., dan Pratapa, S. 2014. Analisis Rietvield Data Difraksi Kristobalit
Hasil Sintesis dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Sains Dan Seni Pomits 3:
2337-2340.

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21
 S e m i n a r N a s i o n a l P e n d i d i k a n I P A | 159

Rietveld, H.M. 1969. A Profile Refinement Method for Nuclear and Magnetic
Structures. Journal of Applied Crystallography 2: 65-71.

Roberts, L.W., Rapp, G.R., and Jr & Weber, J. 1974. Encyclopedia of Minerals.
New York: Van Nostrand Reinhold.

Silvia, L. 2013. Pelapisan Komposit PANI/BaM-SiO2 Berbasis Material Alam

Sebagai Penyerap Gelombang Mikro Dan Pelapis Anti Korosi Pada Baja
Grade A Tipe AH36. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Smyth, J.R, and Bish, D.L. 1988. Crystal Structures and Cation Sites of the Rock-
forming MineraIs. Boston: Allen & Unwin.

Suasmoro. 2000. Fisika Keramik. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh

Nopember.

Suhala, Supriatna, dan Arifin, M. 1997. Bahan Galian Industri. Bandung: Pusat
Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral.

Sulistiyono, E., dan Haryanto, E. 2000. Pencucian Kuarsa dari Tuban

Menggunakan Larutan HCl 15: 25-30.

Vassilev, S.V., David, B., Lars, K.A., Christina, G.V., and Trevor, J.M. 2012. An
Overview of the Organic and Inorganic Phase Composition of Biomass. Fuel
94: 1-33.

Yang, M., Ge, W., and Zhenzhong,Y. 2008. Synthesis of Hollow Spheres with
Mesoporous Silica Nanoparticles Shell. Materials Chemistry and Physics 111:
5-8.

Young, R. A. 1988. Bimodal Distribution of Profile- Roadening Effects in

Rietveld Refinement. Journal of Applied Crystallography 21: 416-425.

P r o s p e k d a n T a n t a n g a n S a i n s A b a d 21