PRÁCTICA 1

“DETERMINACIÓN DE FACTORES QUE DETERMINAN LA CALIDAD DE RECUBRIMIENTOS

METÁLICOS”

OBJETIVOS.
 Determinar la eficiencia de corriente (leyes de Faraday), poder cubriente (Celda Haring-Hull),
adherencia mecánica del depósito (pull-off) y resistencia anticorrosiva (resistencia a la
polarización Rp) de dos recubrimientos metálicos.
 Determinar la influencia de la preparación de superficie, distancia de electrodos, solución y
resistencia para depósitos de níquel y cinc para definir parámetros de control.

OBJETIVO PROPIO
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ANTECEDENTES.
1. Investigue la preparación de superficies que se realizan industrialmente para depósitos
electrolíticos (Describa el procedimiento por pasos)
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2. ¿Defina qué es el decapado y qué tipos de decapados se realizan industrialmente?

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3. Investigue la ecuación propuesta por “British Standards Institution” para determinar el

poder cubriente, las suposiciones que realiza y describa experimentación de Haring- Hull para
determinar el poder cubriente de una solución
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MATERIAL Y REACTIVOS.
 Celdas de Acrílico
 Electrodos de Trabajo (Placas de acero)
 Ánodos de Níquel y Zinc
 Solución Watt y Cincado
 Solución Decapante y solución neutralizante
 Acetona
 Agua Destilada
 Lijas grado 600
 Parrilla Eléctrica
 Fuente de poder
 Multímetro y conexiones

Baño Electrolítico Wat Zinc

9.
34 ZnO
NiSO4 6H2O 4
Composición 0 NaCN
NiCl2 6H20 21
(g/L) 60 NaOH
HBO3 20
45 Grenetina
1
Densidad de corriente
2-4
(A/dm2)
Temperatura
40
(°C)

DESARROLLO EXPERIMENTAL.
En placas de acero se realizan preparaciones superficiales diferentes como se muestra en el
siguiente cuadro
PLACA PREPARACIÓN
 1 Sin tratamiento
3 Decapado mecánico
4 Decapada químico y mecánico

Una vez realizada la preparación se pesan por triplicado. Se lleva a cabo el electrodepósito
utilizando como ánodos de nuestro circuito 2 placas del Ni o Zn y como cátodo cada una de las
piezas de acero sumergidas en el electrolito industrial, a una temperatura de 40º C. Se conecta el
polo positivo de la fuente de poder al ánodo (placa de Zn) y polo negativo al cátodo (placa de
acero) el depósito se realiza durante 5 minutos, una vez transcurrido el tiempo se enjuaga, se seca.
Las placas ya recubiertas se pesan nuevamente y con la diferencia de peso se calcula la eficiencia
del depósito metálico.
Para determinar el poder cubriente se realiza el depósito con el mismo procedimiento anterior,
pero con la siguiente distribución de cátodos y ánodo.

Una vez realizados los depósitos se evalúan a través del ensayo de adherencia y resistencia a la
polarización en cloruros al 3% con respecto a la preparación superficial.

RESULTADOS
Tabla 1. Eficiencia de corriente de depósitos metálicos.
Corriente Culombios
Área de Peso inicial Peso final Eficiencia
Placa Preparación experimental Exp
depósito (gr) (gr)
(A/cm2)

1 Ni
Sin
tratamiento
2 Ni
Lijada

3 Ni Decapado
químico y
lijada
1 Zn
Sin
tratamiento
2 Zn
Lijada

3 Zn Decapado
químico y
lijada

Poder cubriente
Tabla 2. Resultados del depósito en la celda Haring-Hull
Placas Peso inicial Peso ΔPeso M=M1/M L=L2/L1 %TP
(gr) Final (gr) 2

M1 Ni
M2Ni*
M1 Zn
M2 Zn*
* Cátodo lejano
Resistencia a la polarización.
Tabla 3. Rp de placas recubiertas con Ni y Zn evaluadas en solución 3% NaCL(m/m)
Placas Ecorr(V) I catódico I anódico Área Rp

(cm2) (Ohm*cm2)

1 Ni

2 Ni

3 Ni

1 Zn

2 Zn

3 Zn

Cálculo de Rp:
No olvidar medir el área de exposición.
Rp =ΔE/ ΔI= Rp* área = Ohm* área
Ensayo “Pull off”
Placa Valor (N) Aceptado o Rechazado
 1 Ni

2 Ni

3 Ni

4 Zn

5 Zn

6Zn

ANÁLISIS DE RESULTADOS
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ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS.
1.- ¿Qué preparación superficial obtiene mayor eficiencia de corriente? ¿Qué problemas
presentarían los recubrimientos metálicos si no se hace una adecuada preparación de superficie?
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2.- ¿Cuál de las dos soluciones tiene mejor poder cubriente?
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3.-Anote las reacciones que ocurren en el ánodo y en el cátodo para los dos baños electrolíticos.
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4.- ¿Cuál de las placas presenta mayor resistencia a la polarización (Rp) con respecto a la
preparación superficial?
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5.- ¿Cuál de los recubrimientos (niquel o cinc) es más resistente a la corrosión?¿Que recubrimiento
escogería si se requiere placas en una zona expuesta corrosión en una atmosfera urbana?
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6.- Si requieres recubrir engranes, donde se requiere un baño electrolítico lo más
homogéneamente posible, no importando el costo. ¿Cuál baño sería el más adecuado y qué
preparación superficial tendría?
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CONCLUSIONES
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BIBLIOGRAFÍA
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PRÁCTICA 2
“ANÁLISIS CINÉTICO DE ELECTROBENEFICIO Y ELECTRORREFINACIÓN DE COBRE”

OBJETIVOS
 Analizar los parámetros cinéticos que gobiernan el electrobeneficio y electrorrefinación de
cobre, a partir de las curvas de polarización
 Determinar el potencial que debe aplicarse a este tipo de celdas.
OBJETIVO PROPIO
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ANTECEDENTES:
1.- Dibuje una celda que describa ambos procesos de EO y ER de cobre
2.- Escriba las reacciones anódicas y catódicas de dichos procesos
3.- Resumen de una cuartilla de estos procesos electrometalúrgicos.
MATERIAL Y REACTIVOS
Soluciones de Sulfato de Cobre 1.18 M y 0.1M.
Potenciostato-Galvanostato Vimar, Generador de Barrido.
Electrodos de 304, Pb, Cu, Grafito, Electrodo de Calomel, Celda parrilla magnética y agitador
magnético.

PROCEDIMIENTO
Utilizar un generador de barrido, conectado al potenciostato Vimar, de las cuales se obtendrán las
curvas de polarización: Usar 500 ml. de soluciones de 0.1 y 1.18 M. de CuSO 4, como electrodo de
trabajo con placas de Cu y acero inoxidable 304, de área conocida, previamente pulido a lija 600,
un electrodo de grafito como electrodo auxiliar y el electrodo de Calomel saturado como electrodo
de referencia, trazar la curva de polarización en el sentido catódico, barriendo –1.5 Volts a partir
del potencial de equilibrio, a una velocidad de barrido 100 mV/min, para las pruebas de
electrobeneficio y electrorrefinación.
Se barre 2 volts a partir del potencial de equilibrio en sentido catódico, con la misma velocidad
anterior, hasta alcanzar la corriente límite.
También para las mismas soluciones y cambiando el electrodo de trabajo por un electrodo de Pb,
trazar la curva de polarización anódica, barriendo 2.5 volts desde el potencial de equilibrio, con la
misma velocidad de barrido.

RESULTADOS
a) Presentar las curvas obtenidas.
b) Graficar E vs. Log (i), obteniendo los valores de las curvas y pegarlas en su manual

ANÁLISIS DE RESULTADOS
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ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS:
De acuerdo con los datos cinéticos de un proceso de electrobeneficio y de electrorrefinación de
cobre, usando una solución concentrada sin agitación, y empleando como ánodo un electrodo de
Pb, contestar las siguientes preguntas:
1.- Explique la diferencia entre electrobeneficio y electrorrefinación.
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2.- Escriba las reacciones que ocurren en el cátodo y el ánodo en el electrobeneficio de Cu.
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3.- ¿Qué efecto tienen la tiourea en la electrorefinación de Cobre?
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4.- ¿Cómo presentan las morfologías del depósito ambos procesos (electrobeneficio y
electrorrefinación) con la densidad de corriente?
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5.- ¿Para la conducta catódica en qué intervalo de sobrepotencial las reacciones suceden bajo
control de transferencia de cargas y en cual otro bajo control por transporte?
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6.- ¿Cuál es el valor de corriente límite catódico alcanzado por el sistema?
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7.- Es sabido que la agitación del baño ayuda a incrementar i límite, ¿de qué otra manera práctica
se puede incrementar?
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8.- Escribir la ecuación que relaciona i con los parámetros operacionales y explique cada una de las
variables.
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9.- A partir de un sobrepotencial catódico de -700 mV, ¿cuál es la reacción más probable que tiene
lugar?
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10.-Calcular la producción mensual de cobre a este voltaje de celdas, trabajando día y noche
sabiendo que se cuenta con 15 celdas en serie conteniendo cada uno 28 cátodos con área activa
de 1.28 m cada una, asuma una eficiencia del 95% y que el mes tiene 30 días. M Cu= 63.5g / mol.
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11.- Comparar el voltaje de celda empleado en este problema con el voltaje de celda usado
regularmente en la industria y explicar diferencias.
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CONCLUSIONES
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BIBLIOGRAFÍA:

PRÁCTICA 3
“DISEÑO DE UNA CELDA DE ELECTROREFINACIÓN DE CU”

OBJETIVO:
 Diseñar una celda de electrobeneficio de Cu y una celda de electrorefinación, determinando
sus parámetros principales.
OBJETIVO PROPIO
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INTRODUCCIÓN:
Determinar a través del análisis cinético de las curvas de polarización anteriores las condiciones
experimentales de un proceso de electro refinación de cobre.

Basado en los resultados de la práctica No. 3, el alumno seleccionará una de las soluciones
ensayadas para su uso en la celda de electrobeneficio y electrorefinación, justificando su decisión.
(por ejemplo el uso de ciertos aditivos). Darle fundamento en la bibliografía, por ejemplo, uso de
tiourea por que se utiliza en la industria, o de cola (glue bone o coloidal glue), o porque el etanol es
más barato, etc., o por los efectos como refinadores de grano, eliminación de dendritas, etc…).
Incluir costos de estos aditivos y cuánto cuesta el agregarlos por tonelada de Cu obtenido, etc.,
El alumno seleccionará la configuración en serie o paralelo de su celda y número de cátodos u
ánodos.
Basado en las curvas anódicas y catódicas seleccionadas, el alumno encontrará el valor del
potencial de celda a aplicar y la densidad de corriente requerida. (Puede fijar uno u otro
dependiendo de la configuración). Justificar su selección.
El alumno ensamblará la celda y aplicara los valores seleccionados de corriente y potencial y
verificará que su predicción sea correcta. (Por ejemplo, si se fija el potencial, ver que la densidad
de corriente sea la prevista en las curvas o si se fija la densidad de corriente, ver que el potencial
sea el previsto). En caso de discrepancias, justificar el porqué de las diferencias:
Plantear los parámetros a medir en esta práctica, en base al conocimiento anterior, por ejemplo,
eficiencia catódica de la celda, poder cubriente, adhesión del depósito, etc.
Proponer el cambio en alguna variable, por ejemplo, densidad de corriente, cambio de
concentración de la tiourea, del etanol, etc.,contra adhesión del depósito, morfología, eficiencia
catódica, etc.)
Realizar los cálculos de la celda diseñada para ver cuánto es el consumo en Kw-Hr por tonelada de
Cobre obtenido.
Si se tienen placas de depósito de 1.5x1.5 m 2, ¿Cuantas celdas del diseño elegido se necesitan para
obtener 100 ton/ semana?
(No olvide redactar el procedimiento en tiempo pasado y adaptarlo a lo realizado en la práctica).
Realizar el electro depósito por competencia.

ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES.
Como esta práctica se realizará por equipo, incluir conclusiones personalizadas de cada integrante,
con una pequeña reflexión de lo aprendido en la misma.
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BIBLIOGRAFÍA.
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PRÁCTICA 4
“OBTENCIÓN ELECTROLÍTICA DE UNA ALEACIÓN NI-CO-B”

OBJETIVOS
 Determinar el potencial y la corriente para depositar aleaciones por medio electrolítico
 Determinar los mecanismos cinéticos del proceso de formación de aleaciones.
OBJETIVO PROPIO
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ANTECEDENTES:
1.- ¿Cómo se define una aleación y por cuáles métodos se pueden obtener estas?
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2.- ¿Cuáles son las consideraciones prácticas más importantes para que se puedan obtener
aleaciones por la vía electrolítica?
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3.- ¿Qué ventajas presentan las aleaciones por electrodepósito de las aleaciones vía
pirometalúrgica? Justifique su respuesta
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4.- Mencione que aleaciones se pueden obtener por este método
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MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS

Una solución de NiSO4°6H2O en 300 g/l,
NiCl2 45 g/l y H3BO3 38 g/l.
CoSO4 20 g/l
Placas de acero al carbón 1018.
Potenciostato-Galvanostato, generador de barrido.
Celda acrílica, electrodos de grafito y de calomel saturado.

PROCEDIMIENTO.
 Preparar tres electrodos de acero al C 1018, lijar y secar con acetona.
 Con el Potenciostato y Generador de barrido, barriendo en dirección catódica de cada una de
estas soluciones del potencial de equilibrio hasta 1.5V
 Se recomienda que la velocidad de barrido sea de 1 mV/seg y se debe mantener constante en
todas las curvas. Después de cada prueba observe la apariencia del electrodo de trabajo.

ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS:
1.- Grafique E vs. Log i, para cada una de las curvas. Identifique el potencial en el cual se podría
llevar la aleación.

2.- ¿Qué aleación se podría depositar bajo estas composiciones?

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3.- ¿Por qué mecanismo está controlado el proceso?
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4.- ¿Cómo determinaría el tiempo total de depósito para depositar la aleación?
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5.- ¿Qué tipo de estructura cristalina presenta la aleación?
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6.- ¿Qué efectos tienen los aditivos en el depósito de las aleaciones?
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ANÁLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BIBLIOGRAFÍA

PRACTICA 5
“DETERMINACIÓN DE CONDICIONES EXPERIMENTALES PARA LA REFINACIÓN DE PLATA EN UN
SISTEMA DE DISCO ROTATORIO”

OBJETIVOS
 Utilizar la técnica de disco rotatorio para evaluar el coeficiente de difusión de una especie
electroactiva en solución y comprobar la ecuación de Levich
 Determinar la corriente límite de depósito para electro refinación de plata en un cátodo de
acero inoxidable en condiciones dinámicas.
OBJETIVO PROPIO
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ANTECEDENTES.
1. Buscar un artículo con condiciones experimentales de electro refinación de plata en
soluciones de nitrato de plata. (traer impresa la primera hoja del artículo)
2. Calcular bajo esas condiciones experimentales la ecuación de Levich en condiciones de
flujo laminar.
3. Fijar condiciones de operación teóricas.
4. Anexe todos sus cálculos

MATERIAL:
Solución de nitrato de plata con 1 g /L
Potenciostato- Galvanostato Vimar
Electrodo de disco rotatorio con 1 cm de diámetro
Disco rotatorio
Electrodo de calomel
Electrodo de grafito
Celda de corazón de 5 bocas.
Actividades complementarias:
1. Evaluación por competencia.
 2. Determinar errores prácticos.

ANÁLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BIBLIOGRAFÍA

PRACTICA 6
“COLOREADO DE ALUMINIO ANODIZADO Y CONTROL DEL SELLADO”
OBJETIVO
 Realizar el anodizado de un aluminio comercial y determinar la calidad del sellado a través de
la técnica de Espectroscopia de Impedancia Electroquímica.
OBJETIVO PROPIO
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ANTECEDENTES
1.- ¿Determine las reacciones que se llevan al anodizar aluminio con ácido sulfúrico?
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2.- Usos del anodizado.
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3.- ¿Con que materiales se puede colorear un aluminio anodizado?
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4.- Describa ¿Para qué sirve el anodizado?
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MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS.

 Aluminio,
 H2SO4 al 20% en peso
 Solución 28,85 gr NaCl y 6,15 gr de MgCl 2
 Potenciostato-Galvanostato VIMAR, Analizador de Frecuencias marca Gill ACM
 Electrodos de acero inoxidable
 Grafito y de calomel saturado
 Computadora con Software.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Las probetas fueron anodizadas en una solución de Ácido Sulfúrico al 20% durante 20 minutos y 40
minutos, a un potencial de 12 V y una densidad de corriente de 2 A/dm 2. La temperatura fue
mantenida en el intervalo 22 + 4 °C. El polo positivo de la fuente se conectó a la probeta a anodizar
(ánodo) y el polo negativo a la placa de aluminio de 12 cm 2 de área (cátodo).
Luego de ser anodizadas, las probetas se colorean con el uso de un tinte orgánico disuelto en agua
destilada a 60 °C. Posteriormente se hace el proceso de sellado durante 30 minuto con solución de
1 gr/L de Acetato de Sodio.
A continuación, se muestra un cuadro con las diferentes condiciones de anodizado.

Placa Tiempo Coloreado

anodizado(min)
1 20 No
2 20 Si (Rojo)
3 20 Si (Azul)
4 60 No
5 60 Si (Rojo)
6 60 Si (Azul)

Para la prueba de Impedancia Electroquímica se utiliza una celda de cinco bocas, electrodo de
calomel saturado, contraelectrodo de grafito, con una solución de 28,85 gr de Cloruro de Sodio
(NaCl) y 6,15 gr de Cloruro de Magnesio (MgCl 2), un analizador de frecuencias con las siguientes
condiciones de operación: de 10khz a 100mhz con lecturas de 48 puntos y una amplitud de
0.10VRMS.
Criterio: si el módulo de impedancia es mayor a 10,000 Ohms/cm 2 a una frecuencia de 10-2 Hz, el anodizado
está sellado. (Verificar este valor).
RESULTADOS
Placa Rtc SELLADO
1
2
3
4
5
6

ANÁLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BIBLIOGRAFÍA