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1 Fundamento
Las muestras de agua se conservan mediante tratamiento con ácido y se digieren si es necesario.
Una pequeña submuestra se inyecta en el horno de grafito del espectrómetro de absorción
atómica. El horno se calienta eléctricamente. Al aumentar la temperatura gradualmente, la muestra
se seca, se piroliza y se atomiza.
2 Interferencias.
Altas concentraciones de cloruro pueden causar resultados bajos debido a que la volatilidad de
muchos elementos se incrementa y el analito se pierde durante el proceso de pirolisis. Los efectos
de matriz pueden disminuirse parcialmente o completamente con la optimización del programa de
temperatura, del uso de tubos recubiertos pirolíticamente y plataformas, con el uso de
modificadores químicos como el nitrato de magnesio o el fosfato de amonio, la técnica de adición
de estándar y con el uso del corrector de fondo.
3 Aparatos e instrumentos.
3.1 Los límites de detección, sensibilidad e intervalos de trabajo de los metales pueden variar con
la matriz y los modelos del espectrómetro de absorción atómica.
3.2 Espectrómetro de absorción atómica con horno de grafito equipado con:
Sistema de corrección de fondo.
Automuestreador
3.3 Lámpara de cátodo hueco (LCH) y/o Lámpara multi-elemento y/o lámpara de descarga sin
electrodos (LDE) de plata.
3.4 Sistema de extracción para eliminar el humo y los vapores que son peligrosos para la salud del
analista.
3.5 Fuente de radiofrecuencia en caso de usar LDE.
3.6 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
3.7 Horno de microondas o sistema de reflujo o sistema de digestión abierto.
3.8 Centrífuga de laboratorio capaz de mantener 1600 rpm.
3.9 Pipetas de pistón (micropipetas) de diferentes capacidades.
4 Material
4.1 Viales.
4.2 Tubos de grafito, cubiertos pirolíticamente
4.3 Matraces volumétricos de diferentes capacidades.
4.4 Puntas de plástico para pipetas de pistón
4.5 Filtros con tamaño de poro de 0.45 µm.
4.6 Recipientes de polipropileno o PTFE.
4.7 Embudos de filtración de diferentes capacidades: de polietileno, polipropileno, PTFE ó vidrio.
4.8 Papel filtro de filtración media # 1, 2, 111, 43, 41,40 etc.
4.9 Material común de laboratorio.
4.10 Lavado de material. Todo el material utilizado debe someterse a lavado de acuerdo con las
siguientes instrucciones:
4.10.1 El jabón que se use debe ser neutro de preferencia líquido.
4.10.2 Enjuagar perfectamente con agua corriente.
4.10.3 Sumergir el material de vidrio o plástico en un recipiente (de preferencia de plástico) que
contenga una solución de ácido nítrico al 10%.
4.10.4 Dejarlo tapado y reposando por un lapso mínimo de 2 h.
4.10.5 Quitar el exceso de ácido nítrico con varios enjuagues de agua de red y el último enjuague
con agua tipo I.
4.10.6 Dejar escurrir y secar.
4.10.7 Tapar con papel parafinado o en bolsas cerradas de plástico.
4.10.8 Guardar en cuanto esté seco para evitar contaminación por partículas en el aire.
NOTA: Se observa que el HCl, es más efectivo para el lavado de material de polietileno o
polipropileno, mientras que el HNO3 es preferible usarlo con el material de PTFE o de vidrio.
5 Reactivos y disoluciones.
5.1 Agua tipo I.
5.2 Disolución estándar de plata de 1000 mg/L de preferencia trazable a patrones nacionales o
internacionales.
NOTA: La disolución puede prepararse a partir de la sal, y debe tener una pureza >99.95%. La sal
debe ser secada por 1 h a 105°C.
5.3 Disolución de Nitrato de Magnesio hexahidratado [Mg(NO 3)2•6H2O)] de alta pureza (con
contenido de metales a niveles traza).
5.4 Ácido nítrico de alta pureza (HNO3) al 65% v/v (con contenido de metales en niveles traza).
5.5 Ácido nítrico (HNO3) grado reactivo (G.R)
5.5.1 Disolución de Ácido nítrico G.R. al 10% (Para la descontaminación del material). Por cada
litro a preparar, agregar 100 mL de ácido de la siguiente manera: en un recipiente que contenga
aproximadamente 2/3 partes de agua agregar la cantidad de ácido requerida y llevar al volumen
total con agua.
5.6 Disolución de paladio (Pd) con niveles traza de metales (de alta pureza).
5.7 Fosfato de amonio monobásico (NH4H2PO4) con niveles traza de metales (de alta pureza).
5.8 Argón o nitrógeno de alta pureza grado absorción atómica.
6 Procedimiento.
6.1 Preparación de las muestras.
6.1.1 Las muestras se pueden analizar directamente por espectrometría de absorción atómica sin
realizar la digestión si son inodoras, incoloras y transparentes.
6.1.2 Previo al análisis adicionar a 100 mL de muestra, 1 mL de ácido nítrico de ultra alta pureza.
En caso que se observe un precipitado, éste volumen de muestra se digiere adicionando 1 mL más
de ácido nítrico de ultra alta pureza concentrado, calentar a 85 °C hasta reducir el volumen a 20
mL cuidando que no hierva.
En caso de que el precipitado sea considerable se sugiere la adición de 10 mL de ácido nítrico de
ultra alta pureza para realizar la digestión de la muestra.
6.1.3 Calentar a reflujo por 20 min y transferir a un matraz volumétrico de 50 mL y llevar al volumen
con agua tipo I
6.1.4 Centrifugar a 1600 rpm por 30 min o dejar reposar toda la noche y analizar el sobrenadante.
6.1.5 Se puede utilizar el horno de microondas para digerir las muestras si se forma un precipitado
al adicionar el ácido nítrico. Proceder de acuerdo a las condiciones recomendadas por el
fabricante.
6.1.6 Preparar un blanco de reactivos fortificado por cada lote, y una muestra fortificada por cada
10 muestras o por grupo si son menos.
6.2.1.3 Preparar 5 niveles de concentración dentro del intervalo de trabajo. El intervalo depende de
la sensibilidad del instrumento, del tipo de matriz y del uso de modificadores, tomar como guía la
tabla siguiente para un volumen de muestra de 20 µL.
Ag 1.5 0.2 1 a 10
6.2.1.4 Preparar una disolución de una concentración conocida de plata para verificar el equipo.
6.3.4 Utilizar modificadores de matriz para eliminar los efectos de matriz ya que su uso permite
elevar la temperatura de pirolisis y poder eliminar las interferencias sin que se pierda el analito.
6.3.5 Si el equipo cuenta con automuestreador, colocar los puntos de la curva, el blanco de
reactivos, las muestras y los modificadores de matriz en los viales, los cuales han sido previamente
enjuagados con ácido nítrico al 3% y posteriormente con la disolución a analizar.
6.4 Lectura en el equipo.
6.4.1 Leer por triplicado el blanco de calibración para verificar que no haya contaminación y
posteriormente leer la disolución de verificación también por triplicado.
6.4.2 Leer por duplicado en el equipo el blanco y los puntos de la curva. Elaborar una curva de
calibración dentro del intervalo de trabajo, graficando la absorbancia (área o altura de pico) en
función de la concentración. La absorbancia integrada como área de pico es más recomendable.
6.4.3 Ajustar la curva por medio de mínimos cuadrados (regresión lineal) o calcular la
concentración directamente en el equipo que se programe.
6.4.4 Leer cada una de las muestras por duplicado, registrar la absorbancia y calcular la
concentración del elemento a partir de la curva de calibración. Cuando se use el equipo
programable realizar los cálculos finales.
6.4.5 Asegurarse que las concentraciones de las muestras caen dentro del intervalo de trabajo de
la curva de calibración, de no ser así realizar la dilución correspondiente.
8 Cálculos.
8.1 Interpolar los valores de absorbancia, área o altura del pico de la muestra analizada en la curva
de calibración y obtener los resultados en mg/L del elemento en la muestra empleando la siguiente
fórmula:
mg del elemento AV
=
L MF
En donde:
A = concentración del elemento en la muestra leída directamente del equipo o de la curva de
calibración, en mg/L o µg/L.
V = volumen de la disolución de la muestra (aforo), en mL.
F = factor para pasar de µg a mg=1000 (si la curva está en µg/L).
M = volumen de la muestra, en mL.
(CM-C)100
R=
CA
Dónde:
R = % de recobro
CM = Concentración de la muestra fortificada o blanco de reactivos fortificado.
C = Concentración de la muestra o blanco de reactivos.
CA = Concentración equivalente de elemento añadido a la muestra o blanco de reactivos.
9 Expresión de resultados