Destilación al vacío

Universidad de Los Andes

Facultad de Ingeniería.
Escuela de Ingeniería Química
Departamento de Química Industrial y Aplicada
Laboratorio de Petróleo y Catálisis
Javier A. Ramirez C.I. 18.456.772
Gabriel A. Chacon C.I.16.465.300
Kassim Badourdine
Fecha de realización de la práctica: 30 de Mayo de 2011.
Fecha de entrega del informe: 06 de Junio de 2011.

RESUMEN

La destilación al vacío sirve para determinar a presiones reducidas los rangos de

temperaturas de ebullición de los productos del petróleo que se vaporizan parcial ó
totalmente a una temperatura máxima del líquido de 400 º C y a presiones absolutas
comprendidas entre 1 y 50 mmHg. Se realiza la técnica de caracterización ASTM D-1160
que permite hacer una separación de una muestra de residuo de destilación atmosférica, la
operación se llevo a cabo a una presión de vacío de 6 mmHg, se obtuvo un rendimiento de
69,48 % y el factor de caracterización de Kuop de la muestra de crudo orocual resultó de
8,1928 lo que indica que la muestra contiene una alta cantidad de aromáticos.

INTRODUCCIÓN TEÓRICA cercanas a su punto de ebullición normal, en

La destilación al vacío (norma ASTM D-
1160), tiene como objetivo recuperar el
gasóleo remanente en el residuo de la
destilación atmosférica. Consiste en crear
una presión reducida de vacío en el sistema
para así disminuir la temperatura de
ebullición del gasóleo remanente en el
residuo de la destilación atmosférica para
recuperarlo, evitando así que ocurra
craqueo.
Muchas sustancias no pueden purificarse
por destilación a la presión ordinaria, por
que se descomponen a temperaturas
otros casos la destilación requiere de
inmensas inversiones o utilización de
energía en gran cantidad, o finalmente
poseen problemas de equilibrio
liquido−vapor, en consecuencia se emplea
el método de destilación al vacio o a presión
reducida. Sabemos que un líquido empieza
a hervir cuando su presión de vapor iguala a
la presión atmosférica o de operación, por
lo tanto si reducimos la presión de
operación tendremos la ebullición a
temperaturas bajas, esta no incluye a la
destilación fraccionada.
La norma ASTM D1160 define el rango de
presión de vacío al cual opera el equipo de
destilación, y este se encuentra entre 1-
50mmHg, lo que representa un alto vacío, y
garantiza una reducción considerable del
punto de ebullición de las muestras
calentadas. Esta destilación se efectúa
acondiciones tales que la separación se
logre en una sola etapa o plato teórico.
El rango de ebullición de la muestra está
directamente relacionado con la viscosidad,
presión de vapor, tasa de calentamiento,
peso molecular promedio y muchas otras
propiedades físico-químicas y mecánicas de
la muestra. Esta prueba estandarizada
abarca la determinación de un rango de
puntos de ebullición de productos de
petróleo que pueden ser parcial o
completamente vaporizados, a una
temperatura máxima de líquido de 380°C.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Sustancias Utilizadas:
 Residuo de crudo (Orocual)
Equipos Utilizados:
 Balanza
 Equipo de destilación al vacío
 Balón de Destilación
 2 Termómetros
 Manta de calentamiento
 Bomba de vacio
 Condensador
 Cilindro colector de destilado
Descripción del procedimiento
 Pesar aproximadamente 120 g de
muestra directamente en el balón de
destilación, previamente pesado con
las perlas de ebullición
 Conectar el balón al equipo de
destilación cubrir con material
refractario.
 Colocar termómetros para registrar
temperatura de tope y fondo
 Comenzar un calentamiento
moderado
 Aplicar vacío con la bomba
lentamente para eliminar el gas que
pueda haber disuelto en la muestra,
hasta alcanzar la presión de vacío de
operación.
 Registrar la temperatura a la cual
condensa la primera gota. La
temperatura de tope representa el
punto inicial de ebullición
 Continuar calentando tomando los
valores para cada volumen de
destilado, se puede realizar cada 4
ml
 Finalizar la destilación cuando la
temperatura del fondo sean 310 C
 Dejar enfriar el balón hasta
temperatura atmosférica y pesar para
determinar la cantidad de residuo.
Volumen T de tope T de tope a % Volumen Tabla N°2. Datos para la Construcción de la
(mL) a6 6 mmHg Curva de Destilación al vacío.
mmHg (ºF)
(ºC)
1 era gota 44 111,2 0
5 55 131 6,25 Tabla N°3. Datos para la construcción de la
10 64 147,2 12,5 curva TBP, una vez hecha la conversión de la
15 76 168,8 18,75 Curva ASTM-TBP..
20 83 181,4 25
25 92 197,6 31,25
30% Destilado 100 212 TBP (ºF) 37,5
35 0 103 217,4 37,2068
43,75
40 10 106 222,8 92,0663
50
45 30 108 226,4 178,1312
56,25
50 50 114 237,2 62,5
223,3100
55 70 120 248 68,75
260,3401
60 128 262,4 75
65
90
138 280,4
320,2381
81,25
70 100 144 291,2 350,0891
87,5
75 155 311 93,75
80 165 329 100

RESULTADOS

Tabla N°1. Datos experimentales

Material Peso (g)

Balón 211,72

Peso balón + muestra 327,51

Peso final (balón +muestra) 247,06

 400

350

300

250
Temperatura ºF

200
ASTM D-1160
150 TBP

100

50

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% Volumen destilado
 Fig 1: Curvas de destilación al vacío (ASTM y TBP) para una muestra de crudo.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la figura 1. Se observa la curva de
destilación al vacio ASTM y TBP, el
comportamiento de la curva ASTM es
ascendente, al aumentar el % de volumen
destilado aumenta la temperatura de los vapores
(tope); esto es debido a que las fracciones más
pesadas del crudo están compuestas por un
mayor contenido de carbono, lo que aumenta la
temperatura de ebullición de la mezcla a
destilar, al disminuir la presión en el sistema a
6mmHg, las temperaturas obtenidas son
menores que en la destilación atmosférica, esto
ayuda al aprovechamiento máximo del crudo,
lográndose separar los componentes asociados a
la muestra como serian el gas oil, liviano, de
vacío o pesado, a medida que se obtiene el
destilado se observa cómo cambian su color
volviéndose un poco más oscuro y los cortes
obtenidos poseen diferentes densidades.
La curva TBP, describe cortes y rangos
aproximados de temperaturas, debido a esto, se
prefiere transformar una curva ASTM D-1160 a
una TBP D-1160. El comportamiento de esta
curva es como se esperaba análogamente a la
curva ASTM, la temperatura de los vapores
aumenta al aumentar el volumen de destilado
obtenido.
Se obtuvo el factor de caracterización para la
muestra empleada de crudo Orocual cuyo valor
obtenido de KUOP=8,1928 nos indica la gran
cantidad de aromáticos presentes en dicha propias características y sus
muestra. temperaturas varían de acuerdo a la
naturaleza de sus componentes.

El rendimiento de la destilación fue de 69,48 RECOMENDACIONES

%, este valor resulta bastante aceptable tomando
en cuenta que la capacidad de la bomba de
vacio no es muy alta (solo 6 mmHg) y el
sistema de destilación al vacio empleado no
posee un aislamiento adecuado por lo que esta
propenso a tener fugas, es decir; es probable que
la presión absoluta en el balón no sea la
indicada en la medida del manómetro, debido a
la cantidad de juntas por las que pueden existir
fugas.
 Al conectar el equipo de destilación
verificar si la presión indicada en el
manómetro es la requerida en el proceso
de 6mm Hg en este caso, de lo contrario
revisar todas las juntas del equipo para
constatar posibles fugas.
 Emplear adecuadamente el sistema de
aislamiento.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Delgado, José. “Guía de

CONCLUSIONES
caracterización de crudos. Productos
petroleros”. Petróleo II. Facultad de
 A menores presiones se obtienen Ingeniería, Escuela de Química.
menores temperaturas de ebullición. Mérida, Venezuela.
 Las fracciones de crudo más pesadas
poseen una temperatura de ebullición  DIAZ N., Miguel. El Petróleo,
más alta.
composición, caracterización y
producción (2002). Facultad de
 El factor de caracterización KUOP de
Ingeniería, Escuela de Ingeniería
8,1928 indica que la muestra de crudo
Química, Universidad de los Andes,
Orocual empleada posee un carácter
Mérida – Venezuela
aromático.
 El rendimiento de la destilación resulto
de un valor satisfactorio de 69,48%, lo
que indica que se destilo un volumen
significativo de la muestra inicial.
 La temperatura no aumenta de forma
lineal con el aumento del % de volumen
destilado ya que cada fracción tiene sus
MUESTRA DE CÁLCULO

 Cálculo de la pendiente, S

474,8−195,8 Ec. 01
S= =3,48750
90−10
Donde T90 y T10 son las temperaturas alcanzadas al 90 y al 10% de destilado,
respectivamente.

301−139
S= =2,025
90−10

 Cálculo de la TBM
Ec. 02
T 90 +T 70 +T 50 +T 30 +T 10
VABP=
5

301++ 249 , 2+222 ,8+ 193 ,6+139

VABP= =
5

Para el cálculo de la temperatura MeABP (tbm) que es la temperatura de ebullición media

del crudo se usaron las siguientes ecuaciones provenientes de correlaciones:

0,6667 0,333

∆=e
(−0,94405−0,00865∗(V ABP(° F)−32) +2,99791∗(S ))
Ec. 03

Me ABP ( ° F )=V ABP(° F )−∆ Ec.04

Δ=12,9723

Tbm = MeABP(ºF)=208,1477ºF
 Transformación de la curva ASTM D1160 a TBP

Se sigue el siguiente procedimiento:

- Se calcula la TBP(50), que sería la TBP al 50% de destilado.
- Se calculan los diversos Yi, para cada rango de porcentaje en destilado.

Yi = A* xi^B Ec. 05

Donde:
xi: es la diferencia de las temperaturas de un rango determinado de la ASTM D1160, en
°F
A y B: son constantes

Tabla N° 4: Factores Xi y Yi para el cálculo de las TBP

Rango, en
I % Xi Yi
29,851009
100-90
1 28 2

59,898020
90-70
2 51,8 7

37,030116
70-50
3 26,4 6

45,178755
50-30
4 29,2 2

86,064852
30-10
5 54,6 4

54,859581
10-0
6 27,8 1

Las temperaturas TBP en °F para cada porcentaje de destilado, se calculan mediante las
siguientes ecuaciones:
 TBP ( 50 ° F )=0,8718×(T 50 ( ° F ) )1,0258 Ec.06

Tabla N° 5: TBP para cada porcentaje de destilado, de la destilación ASTM D-1160

%Destilad TBP, en °F
o
0 37,2068

10 92,0663

30 178,1312

50 223,3100

70 260,3401

90 320,2381

100 350,0891

 Cálculo del Kuop

Teniendo en cuenta que el crudo orocual tiene una gravedad específica de 1,215 y con la
temperatura de ebullición media encontrada, se procede a determinar el factor kuop
mediante el uso de la ecuación 02 se tiene:

Kuop=
√
3 668 ,1477
1,215
R
=8, 1928

 Cálculo del rendimiento de la destilación

Pesoresiduo
perdidas= ∗100
Pesoinicial Ec. 07
 35 , 34 g Este valor es el porcentaje de lo que no destiló.
perdidas= ∗100=30 , 52
115, 79 g

El rendimiento del proceso viene dado por: 100 – 30,52

% Rendimiento = 69,48 %