3) Espectrofotometria de absorcion atomica

a) Fundamento.-
El matemático y filósofo ingles Isaac Newton (1642-1727) fue el primer científico en
observar que al hacer pasar un haz de luz blanca a través de un prisma, éste es
capaz de dividirla (dispersarla) en un espectro de colores. En este efecto es posible
observar los colores: rojo, naranja, amarillo, verde, azul y violeta; los cuales, como
sabemos hoy en día representan diferentes longitudes de onda dentro del espectro
electromagnético.
En 1831, J.F. Herschel demostró que, sales de diferentes metales producen
distintas coloraciones de flama cuando son incineradas. En 1859 Kirschoff y Bunsen
experimentaron con estas coloraciones haciéndolas incidir en un depósito óptico
que separa la radiación emitida por el metal de la luz solar. Observaron que cada
metal emite radiación de diferente color y que la intensidad está directamente
relacionada a la concentración del elemento en solución. En esa época el desarrollo
de la espectrofotometría en el análisis cualitativo fue casi inmediato, pero su utilidad
en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años, ya que el desarrollo
científico y tecnológico de ese momento era insuficiente. Fue hasta 1952 que se
desarrolló el primer equipo comercial de espectrofotometría de absorción atómica
para la cuantificación de metales.
En la espectrofotometría de absorción atómica se excitan los átomos irradiando la
muestra con el haz de luz de una lámpara de cátodo hueco del mismo elemento que
se está analizando con el fin de medir su atenuación con respecto al haz de salida
(de ahí el nombre de absorción).
En la espectrofotometría de absorción atómica se excitan los átomos irradiando la
muestra con el haz de luz de una lámpara de cátodo hueco del mismo elemento que
se está analizando con el fin de medir su atenuación con respecto al haz de salida
(de ahí el nombre de absorción).
La lámpara de cátodo huecoconsiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo
cilíndrico cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a
una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se
desea obtener.

b) Diseño.-
1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la
necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.
2) Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas
para una atomización más eficiente.
3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la
combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de
átomos a partir de los componentes en solución.
4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de
todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema.
5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación
proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagénetica, en señales
eléctricas o de intensidad de corriente. 6) Una amplificador o sistema electrónico,
que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el
siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes.
7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad
de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo:
transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de
aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser
procesados a su vez por una computadora, etc.

c) Operación.-
Guarda Flama
Es una ventana de vidrio duro localizada enfrente de la sección del quemador.
El panel de vidrio esta montado atrás de una rejilla de fuerte metal que
tiene bisagras sobre el lado izquierdo sobre la sección del quemador. El
guarda flama debe permanecer cerrado todo el tiempo cuando esta operando la
flama.
Remoción
 Abra parcialmente el guarda flama
 Levante el lado izquierdo un poco hasta que las orejeras libre los agujeros
guía de la pared del comportamiento del quemador.
 Remuévalo facilitán dolo hacia la derecha.
Mantenimiento
 Lavar con jabón y agua y dejar escurrir.
 Invierta este procedimiento de remoción para volverlo a colocar.
Quemador
A) Quemador de aire-acetileno
tiene una ranura larga (10cm), cuenta con una llave de
seguridad, esta consiste en que si la llave no está colocada en su lugar
el equipo no se encenderá.
B) Quemador N O-Acetileno
tiene una ranura corta (5cm), cuenta con una llave de
seguridad, esta consiste en que si la llave no está colocada en su lugar
el equipo no se encenderá.
C) Rotación del Quemador
Para máxima sensibilidad el quemador debe ser alineado con el haz óptico.
Para reducir la sensibilidad sin diluir las muestras, es posible rotando el
quemador.
Para rotar el quemador:
 Inserte la herramienta de rotación del quemador en el interior del
orificio en la esquina superior izquierda del quemador.
 Rote el quemador hasta el ángulo deseado.

D) Remoción
 Apague la flama.
 Espere unos minutos para que el quemador se enfrié.
 Abra la puerta del compartimiento del quemador.
 Desconecte la llave del quemador.
 Presione abajo el botón de liberación del quemador en el costado
izquierdo de la cámara de rociado.

 Rote el quemador a las manecillas del reloj tanto como corra.

 Levante el quemador verticalmente fuera de la cámara de rociado

Colocación
  Invierta el procedimiento anterior.

Mantenimiento
Los quemadores que se utilizan son hechos de titanio, con una bayoneta de
montado en alto grado de acero inoxidable. Titanio ofrece excelente
resistencia a un amplio rango de químico pero es un metal blando. No use
cualquier objeto de metal para limpiar la ranura del quemador.
Los quemadores pueden llegar a obstruirse parcialmente durante su uso por
depósitos de carbono o sales.

Remoción
Para limpiar la ranura del quemador
 Remueva el quemador.
 Inserte una tarjeta de limpiado del quemador dentro de la ranura.
 Remueva cualquier depósito de la ranura usando un movimiento hacia
fuera.
Si un depósito duro de sal está presente, lave el quemador en un chorro de agua
caliente.
Inspeccione regularmente los empaques del quemador.

Colocación y Posición del Quemador

Ajuste primero el ángulo del quemador.
Ajuste la posición horizontal del quemador, revise el ángulo.
Tome nota de la posición vertical. Baje el quemador hasta que un pico sea
alcanzado. En la mayoría de las aplicaciones aire-acetileno no debes
necesitar bajar más de 1 cm. Aproximadamente.

Sistema de Atomización por Flama

El sistema de atomización por flama comprende el quemador, el nebulizador, el
ensamble cámara de rociado/trampa de líquido.
Esta sección describe cada uno de los componentes del sistema de atomización
por flama y su mantenimiento, por favor es aconsejable no tocar si no domina el
procedimiento.