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Instituto Tecnológico Superior de

Unidad:
Coatzacoalcos.
28 de marzo

Departamento: Ingeniería Química.

Materia: LABORATORIO INTEGRAL III

INVESTIGACIÓN
CRISTALIZACIÓN 1

MATERIA: LABORATORIO INTEGRAL III

CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA

CLAVE DE LA ASIGNATURA: IQN-1012

SEMESTRE: OCTAVO
ING. LIZBETH MARISOL MUÑOZ MARTINEZ

ELABORADO POR:
Medina Nava Sofía Isabel…………. 15081986
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Materia: LABORATORIO INTEGRAL III

INDICE
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INDICE .............................................................................................................................. 2
INTRODUCCION ............................................................................................................... 3
MARCO TEORICO ............................................................................................................ 4
Definición ....................................................................................................................... 4
Parámetros de diseño en cristalizadores ........................................................................ 4
Operación de un cristalizador ......................................................................................... 6
Equipo para la cristalización ........................................................................................... 9
Aplicación en la industria .............................................................................................. 11
CONCLUSIÓN ................................................................................................................. 12
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................................................. 13
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INTRODUCCION
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La cristalización es un proceso donde se forman partículas sólidas a partir de una fase
homogénea. Este proceso puede ser la congelación del agua para formar hielo, la formación
de partículas de nieve a partir de un vapor, la formación de partículas sólidas en un material
fundido o la formación de cristales sólidos en el seno de una solución líquida. El último
proceso mencionado, la cristalización en una solución, es el de mayor importancia
comercial en el área industrial, y este será el tema que se abordará en la siguiente
investigación.

En la cristalización la solución se concentra y casi siempre se enfría hasta que la

concentración del soluto es superior a su solubilidad a dicha temperatura. Entonces, el
soluto sale de la solución formando cristales casi puros. En las cristalizaciones comerciales
no sólo interesa el rendimiento y la pureza de los cristales, sino también el tamaño y forma
de los mismos. Casi siempre se desea que los cristales tengan tamaño uniforme. La
uniformidad del tamaño es indispensable para evitar apelmazamientos en el empaque, para
facilitar la descarga, el lavado y el filtrado y para un comportamiento uniforme en su uso.
Algunas veces, los usuarios solicitan cristales grandes aun cuando los pequeños puedan
ser igualmente útiles. Además, en ocasiones solicitan ciertas formas geométricas, como
agujas en lugar de cubos.

El presente trabajo de investigación desarrolla en conjunto una serie de temas en relación

a la cristalización desde su definición, hasta los equipos y parámetros de operación; así
como también las aplicaciones de este proceso en la industria química.
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MARCO TEORICO
Definición
Cristalización es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado en
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química por el cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un
líquido o incluso, a partir de una disolución. En este proceso los iones, moléculas o átomos
que forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los
cuales son bastante usados en la química con la finalidad de purificar una sustancia de
naturaleza sólida. Por medio de la cristalización se separa un componente de una solución
en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales que precipitan. Este paso
u operación es necesaria para cualquier producto químico que se encuentre como polvos
o cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azúcar, la sal, etcétera.

Parámetros de diseño en cristalizadores

Se debe disponer de la siguiente información relativa al producto, las propiedades de la
solución de alimentación y los materiales necesarios de construcción antes de evaluar
adecuadamente la aplicabilidad del cristalizador y las diferentes opciones del equipo más
apropiado. ¿El material cristalino producido esta hidratado o es un material anhidro? ¿Cuál
es la solubilidad del compuesto en un agua u otros disolventes considerados y como cambia
esta con la temperatura? ¿Están en solución otros compuestos que precipitan con el
producto a cristalizar, o bien permanecen en solución incrementando la concentración hasta
que ocurre un cambio en la fase del producto? ¿Cuál es el efecto de las impurezas en
solución sobre el hábito del cristal y las velocidades de crecimiento y nucleación? ¿Cuáles
son las propiedades físicas de la solución y su tendencia a formar espuma? ¿Cuál es el
calor de cristalización del producto cristalino? ¿Cuál es la velocidad de producción y cuál
es la base sobre la que se calcula esta velocidad de producción? ¿Cuál es la tendencia del
material a crecer sobre las paredes del cristalizador? ¿Qué materiales de construcción se
pueden utilizar en contacto con la solución a diferentes temperaturas? ¿Qué instalaciones
están disponibles en la ubicación del cristalizador y cuáles son los costos asociados con el
empleo de estas instalaciones? ¿Debe mezclarse el producto final con otros materiales o
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solidos cristalinos? ¿Cuál es el tamaño y forma del producto requeridos para cubrir las
especificaciones? ¿Cómo puede separarse el material cristalino de la solución madre y
como secarse? ¿existen exigencias de temperatura o lavado que deben cubrirse? ¿Cómo
pueden manejarse estos solidos o mezcla de sólidos y que requiere para su
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almacenamiento sin que se rompa o apelmacen?

Otra consideración básica es si la cristalización se lleva a cabo mejor en una forma

intermitente o continua. La tendencia actual en la mayor parte de las plantas de
procesamientos es utilizar un equipo en continuo, siempre que sea posible. Este equipo
permite el ajuste de las variables de operación hasta un grado relativamente fino, con objeto
de lograr los mejores resultados en términos relativos al consumo de energía y
características del producto. Además, reduce la mano de obra y posibilita la demanda
continua de la planta que minimiza el tamaño de las calderas, torres de enfriamiento e
instalaciones de generación de potencia. También se reduce la inversión de capital
necesario en el cristalizador y en las instalaciones para el almacenamiento de la
alimentación y de la disolución del producto.

Los materiales que tienden a crecer fácilmente sobre las paredes del cristalizador requieren
un lavado periódico y, en consecuencia, lo que de otra manera hubiera sido una operación
continua se ve interrumpida una o dos veces a la semana para la eliminación de estos
depósitos. Los efectos que esta contingencia puede tener sobre el equipo de procesamiento
que sigue al cristalizador deben considerarse cuidadosamente.

El manejo intermitente de los materiales cristalinos húmedos o semisecos es

considerablemente más fácil que el almacenamiento y manejo de los materiales cristalinos
secos. Una operación por cargas o intermitente solo tiene aplicación económica en una
escala relativamente pequeña o cuando las temperaturas o las características del producto
exigen unas precauciones poco comunes. (Perry, 2012)
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Operación de un cristalizador
El crecimiento de cristales es un procedimiento capa a capa, y el tiempo de retención que
se requiere en la mayor parte de los equipos comerciales para producir cristales en los
tamaños deseados normalmente es del es del orden de 2 a 6 h. por otra parte, la nucleación 6
en una solución sobresaturada se puede generar en una fracción de segundo. La influencia
de cualquier perturbación en las condiciones de operación, en lo que se refiere a los núcleos
producidos en exceso, es de muy corto plazo en comparación con el periodo total del
crecimiento del producto retirado del cristalizador. En un sentido práctico, esto quiere decir
que la constancia de la operación es mucho más importante en el equipo de cristalización
que en muchos otros tipos de equipos de procesos. Se puede esperar que transcurran de
cuatro a seis periodos de retención antes que se amortigüen los efectos de una
perturbación. Así pues, el periodo de recuperación puede durar de 8 a 36 horas.

La velocidad de formación de núcleos necesaria para obtener un determinado tamaño

de producto disminuye exponencialmente con el incremento de tamaño del producto.
Aunque cuando se producen cristales en el intervalo de 100 a 50 mallas el sistema
reacciona con rapidez, la respuesta del sistema para generar cristales grandes, de unas 14
mallas, es, por el contrario, muy lenta. Esto se debe a que una simple libra de cristales de
simiente de 150 mallas es suficiente para proporcionar el número total de partículas en una
tonelada de cristales de producto de 14 mallas. En cualquier sistema que produzca cristales
relativamente grandes se debe controlar cuidadosamente la nucleación con respecto a
todas las fuentes internas y externas. Es preciso prestar cierta atención para evitar que los
cristales de siembra entren en la corriente de llegada de la alimentación o regresen al
cristalizador con las corrientes de recirculación de la disolución madre que sale del filtro o
de la centrifuga.

La experiencia ha demostrado que, en cualquier equipo que funcione a una velocidad de

producción determinada, el control de la densidad del magma (slurry) es importante para
controlar el tamaño de los cristales. Aun cuando, en algunos sistemas, un cambio en la
densidad del slurry no da como resultado un cambio en la velocidad de nucleación, el caso
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más general es que un incremento en la densidad magma hace aumentar el tamaño del
producto mediante la reducción de la nucleación y un tiempo mayor de retención de los
cristales en el lecho de crecimiento. La reducción en la sobresaturación con tiempos más
prolongados de retención junto con la menor distancia entre los cristales en crecimiento,
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que reduce la fuerza impulsora necesaria para transportar el material de la fase liquida a
los sólidos en crecimiento (efecto de propincuidad), parece ser la causante de los productos
de mayor tamaño.

Una reducción de la densidad del magma hará aumentar, en general, la nucleación y

reducirá el tamaño de las partículas. Esta técnica tiene la desventaja de que la formación
de cristales sobre la superficie del equipo aumenta, debido a que las densidades más bajas
de slurry crean mayor de sobresaturación dentro del equipo, sobre todo en la superficie de
ebullición critica en un cristalizador del tipo de vaporización.

Alto grado de sobresaturación en la superficie del líquido o las paredes del tubo, en un
cristalizador de enfriamiento superficial, es la causa predominante de la formación de sales
en las paredes. Aun cuando hay unos tipos de cristalizadores que pueden funcionar durante
varios meses en forma continua, cuando se cristaliza KC1 o (NH4 )2 SO4, la mayor parte de
los equipos tienen ciclos de operación muchos más cortos. En segundo lugar, solo para
controlar el tamaño de las partículas, la extensión de los ciclos de operación es el problema
operacional más difícil de resolver en la mayor parte de las instalaciones.

En el cristalizador del tipo de circulación forzada, en el control primario sobre el tamaño de

partículas lo ejerce el diseñador al escoger el sistema de circulación y el volumen del
sistema. Desde el punto de vista operacional, se puede hacer muy poco para una unidad
existente aparte de proporcionar semillas externas, clasificar los cristales de descarga o
controlar la densidad de la suspensión. De todos modos, los equipos de este tipo se
controlan con frecuencia en forma cuidadosa mediante esas técnicas y producen una
distribución predecible y conveniente de tamaños de productos.

Cuando no se pueden hacer crecer cristales suficientemente grandes en el equipo de

circulación forzada para satisfacer los requisitos de tamaño, es habitual emplear uno de los
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diseños que permiten ejercer cierta influencia sobre la densidad de la población de los
cristales más finos. En el diseño de DTB esto se logra regulando el flujo en la tubería de
circulación para retirar una porción de las partículas finas en el cuerpo en la cantidad de
aproximadamente 0,05 a 0,5 por 100 por volumen sedimentado. La cantidad exacta de
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solidos depende del tamaño de los cristales de producto y la capacidad del sistema de
disolución de partículas finas. Si el equipo no funciona de modo estable, esta cantidad de
solidos aparecerá y luego desaparecerá, indicando cambios en el índice de nucleación
dentro del circuito. En la operación en estado estacionario, la cantidad de solidos del
efluente superior permanecerá relativamente constante, de modo que aparecerán algunos
sólidos en todo momento. En caso de que la densidad de la suspensión de cristales de
producto que se eleve a un valor más alto que el de aproximadamente 50 por 100 del
volumen sedimentado, aparecerán grandes cantidades de cristales del producto en el
efluente superior, impidiendo que funcione el equipo de eliminación de partículas finas. Una
velocidad demasiado alta de circulación a través de la trampa para partículas finas
producirá el mismo resultado. El flujo demasiado bajo a través del circuito de partículas
finas retirará una cantidad insuficiente de partículas y dará como resultado cristales de
tamaños menores como producto. Para que el funcionamiento sea eficiente, un cristalizador
del tipo que emplea técnicas de eliminación de partículas finas requiere un control más
elaborado que la operación de un equipo más simple de circulación forzada.

El cristalizador de clasificación requiere aproximadamente el mismo control de la corriente

de la eliminación de partículas finas y, además, en control de flujo de fluidización que hace
circular la bomba principal. Este flujo se debe ajustar para alcanzar el grado adecuado de
fluidización en la cámara de suspensión y esta cantidad de flujo varia al hacerlo el tamaño
de los cristales entre la operación de arranque inicial y régimen. Al igual que en caso del
equipo con desviador y tubo de circulación, se requiere una mayor experiencia para manejar
estos equipos que la necesaria para los tipos de circulación forzada. Aun cuando la mayor
parte de los diseños industriales que se utilizan en la actualidad se construyen con el fin de
reducir los problemas debido a una nucleación en exceso, en algunos sistemas de
cristalización es cierto que se produce una deficiencia de cristales de simiente y los cristales
del producto son mayores que los que se requiere o desea. En esos sistemas, la nucleación
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se puede incrementar el estímulo mecánico creado por los dispositivos de circulación o la

implantación de semillas mediante la adición de cristales finos de alguna fuente externa.
(Perry, Operación de Cristalización , 2012)

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Equipo para la cristalización
Los cristalizadores se clasifican en cuanto a Su operación en continuos y por lotes. La
operación por lotes se utiliza en aplicaciones especiales; la operación continua de los
cristalizadores es el sistema más usual. La cristalización no puede ocurrir sin una
sobresaturación. Una de las principales funciones de cualquier cristalizador es la de causar
la formación de una solución sobresaturada. Los equipos de cristalización pueden
clasificarse con base en el método empleado para producir las sobresaturación como sigue:
1) sobresaturación producida por enfriamiento de la solución con evaporación despreciable
(cristalizadores de tanque y por lotes); 2) sobresaturación producida por evaporación del
disolvente con poco enfriamiento o sin enfriamiento-evaporadores-cristalizadores o
evaporadores cristalizantes; 3) sobresaturación por combinación de enfriamiento y
evaporación en evaporadores adiabáticos (cristalizadores al vacío).

Cristalizadores de tanque.

La cristalización en tanques (un método antiguo que todavía se usa en casos especiales)
consiste en enfriar soluciones saturadas en tanques abiertos. Después de cierto tiempo, se
drena el licor madre y se extraen los cristales. En este método es difícil controlar la
nucleación y el tamaño de los cristales. Además, los cristales contienen cantidades
considerables del licor madre y, por otra parte, los costos de mano de obra son elevados.
En algunos casos, el tanque se enfría por medio de serpentines o chaquetas y se usa un
agitador para lograr una mejor velocidad de transferencia de calor; sin embargo, puede
haber acumulación de cristales en las superficies de estos dispositivos. Este tipo de equipo
tiene aplicaciones limitadas y algunas veces se usa para la manufactura de productos
químicos de alto valor y derivados farmacéuticos.
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Cristalizadores con raspadores de superficie.

Un tipo de cristalizador con raspadores de superficie es el de Swenson-Walker, que

consiste en una artesa abierta de 0.6 m de ancho con fondo semicircular y chaqueta de
enfriamiento en el exterior. La rotación a baja velocidad de un agitador en espiral mantiene 10
los cristales en suspensión. Las aspas pasan cerca de las paredes y rompen los depósitos
que se forman en la superficie de enfriamiento. Por lo general, el producto tiene una
distribución de tamaños de cristal bastante amplia.

Evaporador-cristalizador con circulación de líquido.

En la combinación de evaporador-cristalizador que se

muestra en la figura, la sobresaturación se produce
por evaporación. El líquido circulante se extrae por la
bomba de tomillo hacia el interior del tubo del
calentador por condensación de vapor de agua. El
líquido caliente fluye después hacia el espacio del
vapor donde se produce una vaporización repentina
que causa sobresaturación. El vapor de salida se
condensa, el líquido sobresaturado fluye hacia el tubo
de bajada y después asciende a través del lecho de
cristales fluidizados y agitados, que de esta manera crecen. El líquido saturado de salida
vuelve al calentador como corriente de recirculación, donde se une a la alimentación de
entrada. Los cristales grandes se sedimentan y el producto se extrae como suspensión de
cristales y licor madre. Este modelo se llama también cristalizador de Oslo.
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Cristalizador al vacío con circulación de magma.

En el cristalizador al vacío con circulación de magma

que se muestra en la figura, el magma o suspensión de
cristales circula por fuera -del cuerpo principal del 11
aparato por medio de un tubo de circulación o bomba
en espiral. El magma fluye a través de un calentador,
donde su temperatura se eleva de 2 a 6 K. Entonces, el
licor calentado se mezcla con la suspensión del cuerpo
principal y se produce una ebullición en la superficie del
líquido, misma que causa sobresaturación en el líquido
arremolinado cerca de la superficie, provocando depósitos en los cristales suspendidos de
esta zona, que salen por la tubería de circulación, mientras los vapores salen por la parte
superior. El vacío se produce con un eyector de chorro de vapor. (Geankkoplis, 1998)

Aplicación en la industria
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CONCLUSIÓN
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Para concluir con esta investigación quiero hacer énfasis en la importancia del proceso de
la cristalización ya que este proceso industrial es uno de los más reconocidos debido a los
diferentes materiales que pueden ser obtenidos y localizados en forma de cristales
mediante e proceso.

Es muy probable que su difusión se deba a la gran pureza y la forma atractiva de un

producto químico sólido, que puede obtenerse a partir de disoluciones relativamente
impuras en una sola etapa de proceso. En cuanto a temas económicos se puede decir que
la cristalización requiere mucha menos energía para la separación de lo que requiere la
destilación u otros métodos de purificación utilizados habitualmente. Además, se puede
realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos
grados hasta miles de toneladas diarias.

La cristalización se puede conseguir a partir de un vapor, por fusión o de una disolución. En

la mayor parte de las aplicaciones industriales la operación que se realiza es la cristalización
a partir de disoluciones. Sin embargo, la solidificación de metales es, básicamente, un
proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de teoría en relación a la
cristalización de los metales.
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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS