ABLANDAMIENTO POR INTERCAMBIO IÓNICO

Luis Miguel España 1525514

David Fernando Quintero 1530069
Santiago Reyes 1525330
Marzo 29 de 2017
Resumen

En la práctica se realizó ablandamiento por intercambio iónico a una muestra de

agua utilizando permutita, una resina del ciclo de sodio; luego se regeneró la misma
con salmuera al 10%. Se pasaron por la columna de ablandamiento porciones de
50ml de la muestra, 7 veces, y en cada repetición se determinó la dureza total del
efluente hasta que este valor fue cercano al inicial. Se realizó la regeneración
dejando la solución con sal en contacto por 15min y pasando alícuotas de agua
destilada. La dureza total retenida en las 7 repeticiones fue de
74,4mgCaCO3/porción con una capacidad de retención de 12,462mgCaCO 3/cm3, y
la dureza obtenida de la regeneración fue de 81,6mgCaCO 3/porción, esto da razón
al hecho de que la resina ya había sido usada anteriormente y presentaba residuos.
1. Introducción que reducen el caudal y pueden
ocasionar un posterior daño a la red.
Denominamos dureza del agua a la
concentración de compuestos Además, también es un problema para
minerales que hay en una los hogares pues un agua dura hará
determinada cantidad de agua, en que sea necesaria una cantidad mayor
particular sales de magnesio y calcio. de jabón para hacer espuma, pues el
El agua denominada comúnmente ion sodio del jabón es reemplazado
como “dura” tiene una elevada por el ion calcio para formar
concentración de dichas sales y el compuestos insolubles y formando en
agua “blanda” las contiene en muy ocasiones una capa blancuzca en los
poca cantidad.1 elementos de cocina, haciendo más
difícil las labores de limpieza.1,5
Es necesario controlar los niveles de
dureza en las aguas que se van a Ahora bien, la solución de este
enviar a la red de distribución, ya que problema es deshacerse de estos
aunque tomar un agua con un nivel iones causantes de la dureza por
alto de dureza no es representa un métodos conocidos como
peligro para la salud y, que de hecho ablandamiento. 6 Para este proceso de
puede ayudar a complementar las ablandamiento se han desarrollado
necesidades de calcio y magnesio que dos métodos: Intercambio iónico y
2,3
el cuerpo humano requiere , puede precipitación. Para esta práctica se
atraer problemas en las tuberías pues desarrollará el primer método
estos minerales se van depositando anteriormente mencionado y tendrá
en las tuberías y poco a poco van como objetivo principal evaluar la
4
creando incrustaciones en ella , por lo capacidad de un intercambiador y
medir qué tanto se puede regenerar.

2. Objetivos
2.1 General
Evaluar la capacidad de
ablandamiento de una permutita del
ciclo de sodio.
2.2 Específicos
● Evaluar la capacidad de
retención de la permutita por
peso y por volumen.
● Determinar la capacidad de
regeneración de la permutita
con salmuera.
3. Marco teórico
Dureza total:
La dureza total es la dureza del
material mineral que no se remueve
por ebullición por lo que es
equivalente a la dureza total cálcica y
magnésica. 10 La dureza total puede
calcularse por medio de una titulación
con un agente quelante llamado EDTA
(ácido etilendiamino tetraacético) 8,9.
En condiciones alcalinas, el EDTA
forma complejos estables con los
iones metálicos alcalino-térreos Ca2+ y
Mg2+, sabiendo esto el EDTA se usa
para estimar la cantidad disuelta de
estos iones en una muestra de agua
11.
Intercambio iónico:
El intercambio iónico consiste en la
transferencia de materia fluido-sólido.
Involucra la transferencia de uno o
más iones de la fase fluida al sólido
por intercambio o desplazamiento de
iones de la misma carga, que se
encuentran unidos por fuerzas
electrostáticas a grupos funcionales
superficiales. 12 Para este procesos se
usan resinas, las resinas más usadas
son las de sodio en donde el Calcio y
Magnesio son reemplazados por el
sodio de la resina, a medida que el
Calcio y el Magnesio se disuelven en
iones cargados positivamente el
intercambio iónico comienza. El agua
pasa a través de la resina mientras
esta libera los iones Na+ y los cambia
por iones de Calcio y Magnesio,
reteniéndolos y haciendo así que el
agua en el efluente esté más blanda 7.
Esto poco a poco va acabando con la
capacidad de intercambio, cuando
esta se agota es necesario
12,13
regenerarla .
Regeneración del intercambiador:
Una vez agotadas las resinas, se
pueden regenerar a su forma inicial
para reanudar la operación de
intercambio. Así, el intercambio iónico
es un proceso cíclico y no continuo. La
regeneración de las resinas se hace
según reacciones inversas a las de
ablandamiento del agua 13 y en este
caso se usará una solución de cloruro
de sodio.
4. Materiales y reactivos
- Pinza para bureta
- Vaso de 250 ml
- Erlenmeyer de 250 ml
- Bureta de 25 o 50ml
- Probeta de 50 ml
- Columna de vidrio de diámetro
2cm y largo 15cm, con valvula
en el extremo inferior
- Pipeta volumétrica de 10 y 5ml
- Muestra de agua
- Solución buffer
- Indicador negro de Eriocromo T
- EDTA 0,02N
- Solución estándar de calcio
5. Descripción del método:
Antes de determinar la dureza fue
necesario asegurarse que el montaje
de la columna estuviera correcto, una
vez la permutita (resina utilizada para
el ablandamiento) se encontraba
dentro del tubo se hizo pasar varias
veces una alícuota de agua destilada
con el fin de que la resina se hinchara.
Se trató de que la permutita quedara
uniformemente repartida y no hubiera
diferentes altura, posterior a esto se
midió el diámetro del tubo y también la
altura ocupada por la resina, con estos
datos y con ayuda de la ecuación 1 se
halló el volumen ocupado por el
intercambiador iónico.
V= π * r2 * h (1)
Donde r es el radio del tubo y h es la
altura ocupada por la permutita.
Posteriormente se determinó la dureza
total inicial del agua problema, para
ellose tomó 10,0 ± 0,1 mL de la
muestra y se agregó 40,0 ± 0,1 mL de
agua destilada. Se adicionó 1 mL de
Buffer de amonio y aproximadamente
0,2g de indicador Negro de Eriocromo
T. Posteriormente se procedió a titular
con una solución de EDTA y se
calculó la dureza total inicial usando la
ecuación (2):
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐷𝑇𝑖 = ∗ 50 ∗ 1000
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
(2)
El viraje para este indicador fue de
vinotinto a azul.
Una vez se determinó la dureza total
inicial se procedió a la realización del
ablandamiento; para ablandar el agua
muestra se usó una resina de ciclo de
Sodio, que es un material natural o
sintético y que tiene una textura
parecida al de la arena, cargada
positivamente con iones Na+.
Se tomaron porciones de 50,0 ± 0,1
mL de muestra y se pasaron por el
intercambiador, cada vez que se hizo
este procesos se calculó la dureza
total del efluente con ayuda de la
ecuación (3), se repitió este proceso 7
veces. En la última repetición el valor
de la dureza total del efluente era muy
cercano a la dureza total inicial,
momento en el cual el intercambiador
se agotó:
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 50
𝐷𝑇𝑒 = 𝑚𝐿 ∗ 50 ∗ 1000 ∗ 1000
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
(3)
Estos datos se consignaron en la tabla
1.
Antes de iniciar el proceso de
regeneración era necesario lavar el
tubo de 2 o 3 veces con agua
destilada para eliminar los iones que
pudieron haber quedado del proceso
de ablandamiento, evitando errores en
el cálculo de la regeneración.
Para regenerar el intercambiador se
preparó una solución de 100 g de
NaCl y se diluyó en 1000 mL de agua
destilada. Se aforó la columna con
esta solución y se dejó ahí durante 15
minutos. Luego se recogió ese
efluente en un vaso de precipitado y
se midió 100,0 ± 0,1 mL de la solución
de NaCl al 10% y se pasó por la
resina, además, se lavó con agua
destilada. (Estos efluentes se
recogieron en el mismo vaso de
precipitado).
Se tituló con EDTA 0,016N el volumen
total recogido de la regeneración y se
calculó la dureza total, este valor sería
la dureza retenida por la permutita.
6. Resultados y análisis de
resultados
Dureza total inicial:
VEDTA= 13,7 ml
13,7𝑚𝐿 × 0,016𝑁 × 50000
𝐷𝑇𝑖 =
10𝑚𝐿
50𝑚𝑙
×
1000
𝐷𝑇𝑖 = 54,8𝑚𝑔/𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛
Dureza total efluente: DTe (Dureza total en el efluente):
VEDTA1=17,5ml desde de pasar por la torre. En mg
17,5𝑚𝐿 × 0,016𝑁 × 50000 CaCO3 / porción.
𝐷𝑇𝑒 1 = D.R (Dureza retenida): diferencia entre
25𝑚𝐿
50𝑚𝑙 𝑚𝑔 la dureza inicial y la dureza del
× = 28 efluente.
1000 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛
𝐷𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 = 𝐷𝑇𝑖 − 𝐷𝑇𝑒
VEDTA2=10,4ml
10,4𝑚𝐿 × 0,016𝑁 × 50000 D.E (Dureza Efluente): Después de
𝐷𝑇𝑒 2 = pasar por la torre. En mg de CaCO3.
25𝑚𝐿
50𝑚𝑙 𝑚𝑔
× = 41,6 Total dureza retenida por la permutita
1000 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛
en las 7 repeticiones = 74,4 mg
VEDTA3 = 10 ml CaCO3 / porción
DTe3 = 40 mg/porción
Dureza total retenida en la
VEDTA4 = 11,5 ml regeneración:
DTe4 = 46 mg/porción VEDTA= 5,1ml
5,1𝑚𝐿 × 0,016𝑁 × 50000
𝐷𝑟𝑒𝑔𝑒𝑛 =
VEDTA5 = 12,9 ml 25𝑚𝐿
DTe5 = 51,6 mg/porción 200𝑚𝑙 𝑚𝑔
× = 81,6
1000 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛
VEDTA6 = 12,5 ml
DTe6 = 50 mg/porción Se supone que el valor de la dureza
total retenida en las 7 repeticiones
VEDTA7 = 13 ml debe ser igual al valor obtenido por el
DTe7 = 52 mg/porción efluente de la regeneración, pero este
caso no se dio así debido a que no se
realizó el lavado con agua destilada
antes de realizar la regeneración, lo
No P DTi DTe D.R D.E
(ml) (mg/po (mg/por (mg/por mgCaC que eliminaría impurezas retenidas en
rción) ción) ción) O3 las continuas repeticiones; además
esta permutita ya había sido utilizada
1 50 54,8 28 26,8 560 anteriormente lo cual también incide
2 50 54,8 41,6 13,2 832
en el aumento de la dureza ya que
muy seguramente la regeneración no
3 50 54,8 40 14,8 800 fue 100% efectiva, lo que eleva la
cantidad de impurezas.
4 50 54,8 46 8,8 920
En cada repetición la dureza retenida
5 50 54,8 51,6 3,2 1032
por la permutita debe presentar un
6 50 54,8 50 4,8 1000 valor menor que el anterior, pero en la
repetición número 3 y 6 se evidencia
7 50 54,8 52 2,8 1040 lo contrario, este aumento en el valor
Tabla 1. Datos de dureza. retenido puede ser debido a
diferencias en la aplicación del agua
P (Porción): cantidad de muestra muestra a la torre, se cuidó de que la
tomada. resina estuviera uniformemente
DTi (Dureza total inicial): antes de distribuida por todo el tubo pero en la
pasarla por la torre. realidad no es así, esto hace que una
cantidad diferente de agua sea tratada
por diferentes volúmenes de resina y
el paso por medio de la resina, lo que
aumenta o disminuye la capacidad de
retención de la misma; o bien se
puede atribuir a errores del personal
de trabajo en la titulación.
Capacidad por peso = mg o meq
CaCO3 / g de resina
74,4𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐶𝑎𝑝. 𝑃𝑒𝑠𝑜 =
2𝑔 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐶𝑎𝑝. 𝑃𝑒𝑠𝑜 = 37,2
𝑔 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎
Volumen resina:
Vpermutita = 𝝿 * r2 * h =𝝿 * 1cm * 1,9cm
Vpermutita=5,97cm3
Capacidad por volumen.= (mg o meq)
CaCO3 / volumen de la resina
74,4𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐶𝑎𝑝. 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 =
5,97𝑐𝑚3 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐶𝑎𝑝. 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 = 12,462
𝑐𝑚3
La columna fue perdiendo
progresivamente su capacidad
intercambiadora pues los sitios de la
estructura disponibles para ser
reemplazados por los iones Ca+2 y
Mg+2 se fueron agotando hasta el
punto de casi perder totalmente la
capacidad intercambiadora, esto se
puede deducir del hecho que en la
última porción “ablandada” se obtuvo
un valor de dureza por porción muy
cercano al obtenido inicialmente para
la muestra analizada, es decir, la
columna en ese punto había
alcanzado su máxima capacidad de
intercambio. Esta capacidad de
intercambio se calculó respecto al
peso y al volumen de la resina, siendo
el referente al peso el que aporta un
dato más fiable dado que las resinas
se hinchan y contraen, el volumen es
variable, mientras que el peso se
mantiene estable.
7. Conclusiones
La resina que se usó en esta práctica
ya había sido utilizada en prácticas
anteriores, por lo que se atribuye este
uso como causa parcial de la
regeneración no total del
intercambiador; como también se tiene
en cuenta que no se pasaron alícuotas
de agua destilada antes de la
regeneración con salmuera.
Según lo observado
experimentalmente se puede decir que
las resinas son, en general, materiales
que poseen la capacidad de eliminar
iones disueltos de forma selectiva,
mantenerlos unidos a la matriz de la
resina y posteriormente cederlos en
presencia de una solución
concentrada de regenerante.
Ya en campo, este método de
ablandamiento es poco usual debido a
que el intercambiador pierde
rápidamente su funcionalidad, y su
regeneración es un proceso bastante
lento que puede llevar a pérdidas tanto
económicas como de eficiencia en la
producción.
8. Preguntas
8.1 Describa las condiciones
de pH en la operación de las resinas
débilmente ácidas.
R// Las resinas de carácter débil
tienen mayor capacidad de
intercambio iónico, se regeneran casi
estequiométricamente, es decir, con
un exceso mínimo de regenerantes,
sin embargo operan dentro de un
rango de ph limitado y no captan todos
los iones.
- Resinas catiónicas débiles: no
operan a un pH inferior a 7 unidades,
necesitando una acción tamponante.
- Resinas aniónicas débiles: no operan
a un pH superior a 6 unidades.
8.2 ¿Qué requerimientos de
NaCl en mg se tienen para
recuperar resinas de sodio?
R// El NaCl se emplea normalmente
para regenerar las resinas fuertemente
ácidas usadas en el ablandamiento, y
las resinas fuertemente básicas en la
eliminación de nitratos. La
concentración usual para trabajar es
de 10%, además debe cumplir con :
- Libre de impurezas solubles.
- Bajo contenido de insolubles.
- Clara en la salmuera.
Para preparar la salmuera se pesa
100g de NaCl y disolver en un litro de
agua destilada (10%)
8.3 ¿Qué parámetros afectan
el tratamiento interno en la
prevención de la incrustación?
R// Hay diversos factores que afectan
la capacidad útil de las resinas:
- Regenerantes de mala calidad.
- Variaciones de la calidad del agua a
tratar.
- Canalizaciones en los lechos
de resinas.
- Falta de purgas de aire y gases.
- Presencia de agentes oxidantes (O2,
Cl2, O3)
- Cambios bruscos en la temperatura.
- Regeneraciones inadecuadas.
- Distribución defectuosa del flujo.
- Despolimerización por oxidantes.
- Envejecimiento de los grupos
funcionales.
- Envenenamiento por materia
orgánica e inorgánica.
- Pérdidas de resina. Rotura de las
resinas.
8.4 ¿En qué consiste el
tratamiento interno en la prevención
de la incrustación?
R// Para evitar las incrustaciones se
debe efectuar el tratamiento químico
adecuado realizando purgas de 10 seg
cada 4 horas en las calderas, el
tratamiento interno puede ser químico
a base de organofosforados y
polifosfatos que neutralizan la
formación de CaCO3 o MgCO3 que
son los principales causantes de las
incrustaciones; también se puede
prevenir usando suavizadores donde
se realiza el intercambio de iones Ca,
Mg por iones de sodio, este
intercambio se efectúa por medio de
zeolitas que se pueden regenerar con
una solución de NaCl, se puede tener
presente que la eliminación del calcio
y el magnesio no es del 100%.
8.5 Determine la capacidad de
remoción en equivalente de Ca+2/m3
y compare con el valor esperado.
R//
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 1𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
12,462 ∗
𝑐𝑚3 1000𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3
∗
100𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
2𝑒𝑞𝐶𝑎+2
∗
1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3
1𝑥106 𝑐𝑚3 𝑒𝑞𝐶𝑎+2
∗ = 249,24
1𝑚3 𝑚3
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