KIMIA ANALITIK

ANALISIS ANION TERBATAS

METODE DAMES

Metode ini disusun untuk analisis pupuk dan bahan-bahan yang berasal dari tanah
yang berguna atau penting dalam pertanian umumnya. Metode ini terbatas
penggunaannya pada anion : CO3=, Cl-, NO3-, SO42- dan PO43-

Analisis Anion

Bila bahan padat untuk analisis kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl), maka untuk
penentuan anion, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan anion berlaku dalam dua
bagian, yaitu untuk penentuan ion CO 3= dan atau HCO3- dan untuk penentuan anion-anion yang
lain.
Untuk penentuan CO3=/ HCO3-, bahan dalam keadaan aslinya ditambah HCl encer, kalau perlu
disertai dengan pemanasan. Akan terbentuk H2CO3 yang terurai karena pemanasan,
menghasilkan gas CO2. Selanjutnya mudah menguji terhadap CO 2 tersebut. Keseluruhan
pekerjaan ini spesifik untuk ion CO 3=/ HCO3-. Perhatikanlah, bahwa dari hasil uji yang positif kita
tahu tentang adanya ion CO 3= dan/ atau HCO3-, tetapi tidak dapat menetapkan apa yang benar
ada.
Untuk penentuan anion-anion yang lain, bahan diberi larutan Na 2CO3 lalu dimasak. Bila tidak
terjadi endapan, campuran ini digunakan dan bila terbentuk endapan, disaring dan dicuci; filtrat
yang digunakan. Untuk setiap anion diambil sebagian dari cairan tersebut dan dilakukan reaksi-
reaksi yang membedakan anion yang sedang dicari dari anion-anion lain.
Berikut ini disajikan garis besar analisis metode Dames. Disusul prosedur terperinci untuk
melakukan analisisnya.

Bahan Asal (ANU) padat atau cair

+ HCL + Na2CO3

Gas yang terjadi direaksikan Cairan/filtrat digunakan untuk

dengan air barit/air kapur mencari anion Cl-, NO3-, SO42-
dan PO43-

CO3=/ HCO3-.

Pemeriksaan Anion

Anion karbonat (HCO3-./CO3=)

Sedikit dari bahan asal (ANU) dibubuhi HCl berlebih. Apabila terjadi gas, maka gas itu dialirkan
ke dalam air barit (larutan Ba(OH)2) atau air kapur (larutan Ca(OH)2) dengan jalan memegang
tabung yang berisi gas itu miring di atas tabung yang diisi air barit (lihat gambar 1). Bila
tabung air barit dikocok lalu air barit menjadi keruh putih, maka gas itu benar CO 2 dan ANU
berisi ion HCO3-./CO3=. Jika endapan diberi sedikit HCl, maka endapan akan larut lagi.

1
Peristiwa-peristiwa yang terjadi dilukiskan oleh reaksi-reaksi berikut :

CO3= + 2 H+  H2CO3  H2O + CO2

CO2 + Ba(OH)2  BaCO3 (putih)  + H2O
BaCO3 + 2 H+  Ba++ + H2O + CO2

CO2
(larutan)

analat + asam

Endapan putih Gambar 1.

Ba(OH)2 Pencarian ion karbonat.
Anion-anion yang lain Gas CO2 dituangkan karena lebih berat daripada udara, turun
ke dalam tabung. BaCO3 tampak sebagai kekeruhan
Untuk menunjukkan anion-anion yang lain, sebagian dari bahan dimasak dengan Na 2CO3
berlebih; bila timbul endapan, disaring. Lihat cara pembuatan ekstrak soda. Dengan demikian
kation-kation yang menganggu pada waktu pemeriksaan (misalnya ion-ion Fe, Al dan Ca) dapat
dihilangkan. Fe3+ dan Al3+ diendapkan sebagai hidroksida dan Ca2+, Mn2+ dan Mg2+ sebagai
karbonatnya. Endapan dibuang dan filtrat dipakai untuk analisis mencari Cl -, NO3-, SO42- dan
PO43-. Bila tidak ada endapan , campuran atau cairan tadi yang digunakan. Kita sebut saja
cairan ini “ cairan anu”.

Anion Klorida (Cl-)

Sebagian “cairan anu” diasamkan dengan HNO 3 tetes demi tetes sampai tidak terjadi CO 2 lagi
(tak bergelembung lagi), lalu ditambahkan beberapa tetes larutan AgNO 3. Endapan putih
menandakan adanya ion Cl-, endapan ini dapat larut dalam NH4OH berlebihan.
Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut :

CO3= + 2 H+  H2O + CO2

Cl- + AgNO3  AgCl (putih) 
AgCl + 2 NH4OH  [Ag(NH3)2]Cl + H2O
larut

Pembuatan Ekstrak Soda

2
 ENDAPAN
Sampel anion +
Na2CO3 jenuh

FILTRAT

Anion Nitrat (NO3-)

Sebagian “cairan anu” diasami dengan H2SO4 encer (cara seperti untuk Cl-) lalu diberi
cukup banyak H2SO4 pekat dan didinginkan. Dalam tabung lain dibuat larutan FeSO 4
yang jenuh; tuangkanlah dengan hati-hati sekali larutan FeSO 4 ini ke campuran yang
diperiksa (kedua tabung dipegang miring dan kedua campuran tidak boleh bercampur
atau dikocok, tetapi hanya saling menumpang). Lihat gambar 2. Gelang coklat pada
batas kedua larutan menandakan adanya ion NO3-.

Reaksi-reaksinya sebagai berikut :

2 NO3- + 8 H+ + 6 Fe2+  6 Fe3+ + 2 NO + 4 H2O

NO

NO + FeSO4 berlebih  Fe

SO4
Ferronitrososulfat
(kompleks berupa larutan berwarna coklat)

3
 larutan jenuh FeSO4 larutan jenuh FeSO4

Larutan analat cincin coklat

+ H2SO4 encer
dan H2SO4 pekat analat +H2SO4
Gambar 2. Pelaksanaan pencarian ion nitrat.
Kedua tabung dipegang miring sekali dan penuangan larutan sangat hati-hati
supaya hanya sedikit bercampur dan bagian terbesar menumpang di atas larutan
asam sulfat pekat

Anion Sulfat (SO42-)

Sebagian dari “cairan anu” diasamkan dengan HCl (cara seperti untuk Cl -), lalu ditambahkan
beberapa tetes larutan BaCl 2. Endapan putih menandakan ion SO 42-. Endapan ini tidak dapat
larut dalam HCl.

Reaksi sebagai berikut :

SO42- + Ba2+  BaSO4  putih

Anion Fosfat (PO43-)

Sebagian dari “cairan anu” diasamkan dengan HNO 3 (cara seperti untuk Cl-) lalu ditambah
pereaksi Lorenz agak banyak, yaitu (NH4)2MoO4. Panaskan sedikit (jangan sampai mendidih).
Endapan kuning menunjukkan adanya ion PO43-. Endapan ini dapat larut dalam NH4OH.

H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 HNO3  (NH4)3PO4.12 MoO3.6 H2O  kuning kenari

+ 21 NH4NO3 + 6 H2O

Mengasami filtrat atau cairan, maksudnya untuk mengusir kelebihan ion

CO32- dari kelebihan Na2CO3, sebab ion CO32- juga dapat menganggu
reaksi untuk mencari anion-anion lainnya. Misalnya dalam mencari Cl -,
jika CO32- masih ada dan ditambahkan AgNO3, maka akan terbentuk
endapan putih dari AgCO3 yang tidak dapat dibedakan dengan rupa dari
AgCl, sehingga tidak dapat diambil kesimpulan mengenai ada atau tidak
adanya Cl-.

Daftar Pustaka :
Haryadi W. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta, 1986.