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Programa Brasil Profissionalizado/2012 Capacitação Técnica em METALOGRAFIA APOSTILA PARTE PRÁTICA Prof. Edenil
Programa Brasil Profissionalizado/2012 Capacitação Técnica em METALOGRAFIA APOSTILA PARTE PRÁTICA Prof. Edenil
Programa Brasil Profissionalizado/2012
Capacitação Técnica em METALOGRAFIA
APOSTILA PARTE
PRÁTICA
Prof. Edenil
2012

1. INTRODUÇÃO

Assim como a análise química, a metalografia é uma das ferramentas clássicas e essenciais utilizadas no controle de qualidade de processos metalúrgicos. A análise metalográfica permite identificar as alterações na microestrutura do material decorrentes de tratamentos térmicos e/ou mecânicos, variações na composição química e taxa de resfriamento do material. Existem diversas maneiras de verificação de microestruturas, mas uma das técnicas mais comum e utilizada é a avaliação por microscópio.

O procedimento de preparação para análise microestrutural da amostra, normalmente tido como algo

tedioso e frustrante, é de fundamental importância, pois a aparência da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente ou totalmente mascarada como resultado da preparação incorreta da amostra. Além de interpretações errôneas, pode dar origem a consequências desastrosas e custosas. Este procedimento de preparação da amostra para análise estrutural é conhecido como preparação

metalográfica.

Apenas para observações corriqueiras a amostra não precisa, necessariamente, ser perfeitamente preparada. Pode até apresentar algumas imperfeições (riscos) desde que estes não afetem a análise da estrutura. Neste caso, quando se deseja simplesmente observar a amostra, sem obtenção de fotografias, o procedimento de preparação pode ser simplificado.

A amostra metalográfica deve ser uma amostra representativa, sem arranhões de polimento, sem corrosão

devido ao ataque químico e sem manchas. Deve ser polida de tal maneira a preservar as inclusões intactas

e, plana o suficiente para permitir a observação em altos aumentos. Para que se tenha uma amostra com

estas características, o procedimento de preparação do corpo de prova de micrografia abrange várias fases:

1. Escolha e localização da seção a ser analisada

2. Corte da seção a ser analisada

3. Embutimento (opcional) da seção (amostra)

4. Lixamento

5. Polimento

6. Análise da seção polida ao microscópio

7. Ataque químico da seção polida

8. Análise ao microscópio e interpretação da estrutura revelada

9. Registro da imagem da estrutura obtida

10. Armazenamento da amostra

A figura a seguir, ilustra um fluxograma indicando a sequência das principais etapas da análise micrográfica:

2. VERIFICAÇÕES ELEMENTARES

Os ensaios metalúrgicos padronizados são realizados em laboratórios equipados com máquinas, aparelhos ou instrumentos que forneçam, de preferência, um valor numérico que servirá para o confronto com normas e especificações, entretanto, alguns ensaios não padronizados para uma análise prévia, podem ser feitos em oficina utilizando-se simplesmente a percepção do olho e de algumas ferramentas como um esmeril, uma lima, um martelo, um imã entre outros. Estes ensaios (verificações) elementares são rápidos, econômicos e dão ao analista experimentando uma série de informações básicas. Ambos os controles, na oficina e no laboratório, se completam perfeitamente.

a) Centelhas (Fagulhas) do Esmeril:

completam perfeitamente. a) Centelhas (Fagulhas) do Esmeril: Este ensaio de verificações elementares é um dos mais

Este ensaio de verificações elementares é um dos mais utilizados. Através do esmerilhamento do material é possível várias observações: a ocorrência ou não de centelhas, a quantidade de centelhas, cor das centelhas, quantidade de estrelinhas (fagulhas) nas centelhas, formato das estrelinhas, é possível avaliar, por exemplo, o teor aproximado do carbono presente na composição da liga do material (aços), a presença de elementos de liga na composição química, ou seja, o tipo de aço ou ferro fundido, a presença de tratamento térmico superficial de cementação, entre outras observações.

atritando um material ferroso no esmeril irá se desprender micropartículas da peça e devido ao

atritando um material ferroso no esmeril irá se desprender

micropartículas da peça e devido ao atrito com o rebolo essas partículas ficam incandescentes (centelhamento). Com a velocidade com que são lançadas, essas partículas criam um caminho luminoso que definimos como as centelhas, fagulhas ou faíscas que saem do esmeril. Quando aquecido, num forno, por exemplo, o material ferroso apresenta coloração avermelhada e quanto maior o aquecimento irá apresentar um vermelho mais claro tendendo ao amarelo. Também as partículas do material ferroso quando se desprendem do rebolo irão apresentar uma cor avermelhada devido ao calor gerado no atrito e quanto maior o atrito, portanto maior a temperatura das partículas podendo atingir até 1200 °C. No entanto se não houver centelhas é uma indicação que o material não é ferroso, mas ainda assim este irá soltar micropartículas superaquecidas (podem até se fundir com o rebolo, como o alumínio por exemplo), mas não irão ficar avermelhadas.

- a ocorrência ou não de centelhas:

- a quantidade de centelhas: O aço inoxidável por conter muito menos ferro na sua composição irá

apresentar uma quantidade bem menor de centelhas ao esmeril.

- cor das centelhas: Os aços ferramentas e os ferros fundidos apresentam centelhas com uma coloração

vermelho escuro.

- quantidade de estrelinhas nas centelhas: O carbono presente na liga forma estrelinhas no final das

centelhas e quanto maior o teor de carbono maior a quantidade de estrelinhas, portanto. No ferro fundido a maior parte do teor de carbono está na forma de grafitas e estas se queimam no atrito com o esmeril não dando um bom efeito visual nas centelhas e estrelinhas.

- formato das estrelinhas: As estrelinhas que se formam nos aços ferramentas têm menos pontas do que os

outros aços, já as estrelinhas que se formam nos ferros fundidos tem mais pontas que todos os outros.

b) Ação da Lima:

b) Ação da Lima: Deslizando a lima sobre a superfície do material é possível avaliar aproximadamente

Deslizando a lima sobre a superfície do material é possível avaliar aproximadamente a dureza do material, por exemplo, se ele está temperado ou normalizado e principalmente para distinguir os materiais pela dureza, ou seja, qual entre eles é mais duro, por exemplo. Mesmo para aços carbono sem têmpera pode-se distinguir qual dentre eles tem maior quantidade de carbono, porque será relativamente mais fácil limar um aço de menor teor de carbono. Também é possível tirar conclusões utilizando-se da limalha desprendida do material pela ação da lima como, por exemplo, para distinguir um ferro fundido de um aço comum. Esfregando as limalhas de um ferro fundido num papel branco irá sujar o papel de preto, por causa da grafita presente na limalha, o mesmo não ocorrendo com a limalha do aço.

c) Ação do Martelo:

não ocorrendo com a limalha do aço. c) Ação do Martelo: Através de pancadas do martelo

Através de pancadas do martelo no material ou na peça metálica é possível avaliar a resistência do material

à deformação plástica ou elástica, ou seja, se há tratamento térmico, por exemplo: quanto mais mole estiver

o material maior a marca deixada pelo martelo na peça. Também pela percussão do som emitido pela pancada do martelo é possível avaliar a presença de defeitos internos ou externos na peça (trincas), ou ainda separar um ferro fundido cinzento de um nodular ou ambos de um aço: o som emitido do ferro fundido cinzento é mais “abafado” do que o nodular e este é mais ainda do que o aço. No aço o som é como um tinido e, quanto mais duro o aço maior o tinido.

d) Atração pelo Imã

mais duro o aço maior o tinido. d) Atração pelo Imã Com o ímã é possível

Com o ímã é possível fazer observações quanto ao magnetismo do metal e, portanto se ele é ferroso ou não ferroso e ainda, sendo ele ferroso, se é magnético ou não com é o caso do aço inox austenítico que tem a estrutura cristalina cúbica de face centrada (CFC).

e) Aspecto da Superfície:

e) Aspecto da Superfície: Observando-se o aspecto da superfície é possível avaliar a presença de tratamentos

Observando-se o aspecto da superfície é possível avaliar a presença de tratamentos superficiais no material ou na peça, o processo de fabricação da peça: usinada, forjada, corte, solda, bruto de fusão, laminado a quente ou a frio, etc.

f) Aspecto da Fratura na Quebra:

a quente ou a frio, etc. f) Aspecto da Fratura na Quebra: Observando-se a superfície da

Observando-se a superfície da fratura é possível avaliar a resistência do material à deformação plástica, ou seja, se está frágil ou dúctil, se a fratura ocorreu por fadiga ou não, a presença de defeitos do tipo porosidades ou inclusões, entre outras.

3. ENSAIOS METALOGRÁFICOS OU METALOGRAFIA

Os ensaios metalográficos podem fornecer ao analista, a relação da estrutura cristalina do material com suas propriedades físicas e de como foi realizado o processo de fabricação. É de grande importância na resolução de problemas com relação à durabilidade de componentes metálicos, quando submetidos às condições mais severas de serviços, informando a causa dos defeitos e objetivando o desenvolvimento tecnológico.

dos defeitos e objetivando o desenvolvimento tecnológico. No entanto a forma mais comum de aplicação dos

No entanto a forma mais comum de aplicação dos ensaios metalográficos é no controle de qualidade do material de fabricação (matéria prima) de produtos industriais: no controle das fases presentes, no controle das inclusões, no controle do tamanho de grãos, no controle de porosidade, no controle de descarbonetação, no controle de soldas (zta, tamanho de pernas, fusão na raiz, etc), no controle das grafitas e da matriz de ferros fundidos, medições e qualidade de camadas de tratamentos térmicos superficiais e de tratamentos galvânicos, descarbonetação superficial e outras tantas observações possíveis.

Basicamente os ensaios metalográficos consistem na visualização da macro e /ou da microestrutura do material. Neste contexto, a determinação da estrutura cristalina em exame microscópico permite avaliar de forma bastante acurada os microconstituintes e sua influência nas propriedades dos materiais.

Nos ensaios metalográficos podem ser abordadas duas características principais de análises: a macrografia e a micrografia.

A macrografia examina-se a olho nu ou com pouca ampliação (escala de até 50x) o aspecto de uma superfície após devidamente polida e atacada com reagente adequado. Este exame tem por objetivo,

detalhar a homogeneidade do material, a distribuição e natureza das falhas, impurezas e ao processo de fabricação, qualidade, profundidade de tratamentos térmicos entre outras características. Algumas das heterogeneidades mais comuns nos metais:

- vazio, causado pelo resfriamento lento;

- segregação, causadas pelas impurezas e outros metais;

- dendritas, formação de grãos de vários tamanhos;

- trincas, devido às tensões excessivas no resfriamento;

- regiões alteradas termicamente na soldagem;

- estrutura colunar devido ao processo de soldagem e solidificação após fusão;

- tratamentos térmicos superficiais.

junta soldada – solda de topo junta soldada – solda em ângulo A micrografia ou
junta soldada – solda de topo junta soldada – solda em ângulo A micrografia ou

junta soldada solda de topo

junta soldada – solda de topo junta soldada – solda em ângulo A micrografia ou análise
junta soldada – solda de topo junta soldada – solda em ângulo A micrografia ou análise

junta soldada solda em ângulo

A micrografia ou análise micro estrutural, também conhecida como análise metalográfica da microestrutura, consiste na caracterização das fases, estruturas e impurezas presentes em um material com o auxílio de um microscópio.

consiste na caracterização das fases, estruturas e impurezas presentes em um material com o auxílio de
consiste na caracterização das fases, estruturas e impurezas presentes em um material com o auxílio de
consiste na caracterização das fases, estruturas e impurezas presentes em um material com o auxílio de
consiste na caracterização das fases, estruturas e impurezas presentes em um material com o auxílio de

4. PREPARAÇÃO METALOGRÁFICA

4.1

Análise da peça

O

exame das características do material, na sua condição atual, forma e tamanho fornece a primeira

tomada de posição: tais elementos constituem os dados iniciais de que lançam mão o laboratorista

metalográfico para determinar como e onde deverá ser extraída a amostra para análise.

Esta escolha será definida pela forma da peça e pelos dados que se deseja obter. Como a preparação da amostra consome muito tempo e é também onerosa, é necessário que a seleção da amostra seja bastante criteriosa, observando-se:

a representatividade da amostra;

localização na peça;

orientação do corte.

A seleção pode ser feita para mostrar as condições típicas do material ou para deliberadamente mostrar

imperfeições do material.

Se ao procedermos ao recebimento de uma peça para exame e na sua recepção não for esclarecido quais

as necessidades do estudo, dificilmente teremos condições de iniciar qualquer procedimento.

Em qualquer hipótese é altamente prudente proceder a um exame detido da peça sob diversos pontos de vista, quais sejam, existência de fraturas e seu aspecto, vestígio de solda, porosidade, trincas, corrosões, desgastes, tratamentos superficiais, etc. A omissão na observância de tais fatos custa muito caro ao metalógrafo pela decepção que poderá ter após seccionar a peça.

A coletânea de informações adquiridas possibilitará a determinação do local e o sentido de corte.

A preparação de amostras para observação estrutural exige uma preparação cuidadosa e adequada. O

tempo necessário para uma boa preparação depende da composição química, tratamento térmico submetido, fases presentes e do material. Pode-se dizer que em alguns casos a preparação da amostra requer algumas horas e em outros casos são necessários até dias.

Geralmente as amostras devem ter no máximo em torno de 1cm x 1cm para ser analisado. Assim na obtenção de uma amostra à partir de uma peça grande deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para que se possa escolher a seção (longitudinal ou transversal) local a ser retirado (centro, superfície). A norma ASTM E3 poderá contribuir para a análise.

4.2 Escolha e localização da seção

Quando a seção a examinar não é definida por quem solicita o ensaio ou pela norma aplicável à avaliação em questão, é necessário levar em conta a forma da peça, as informações que se deseja obter e algumas outras considerações. Considera que as principais seções realizadas em produtos semi-acabados e de geometria regular são as seções longitudinais e transversais. A análise de algumas características macroestruturais é, em geral, realizada mais adequadamente em um tipo específico de seção.

Para cortes transversais, as características principais de observação são:

Verificação da homogeneidade do material ao longo de sua seção.

Avaliação de porosidades, trincas e bolhas.

Forma e intensidade de segregação.

Caracterização de forma de dendritas.

Verificação de espaços vazios ou rechupes.

Verificação de tratamentos termo-químico como cementação, nitretação, averiguando a profundidade dos mesmos.

Verificação de profundidade de têmpera.

A regularidade e a profundidade de partes coquilhadas de ferro fundido etc.

Para cortes longitudinais, as características principais de observação são:

Verificar se a peça é fundida, laminada ou forjada.

Se a forma da peça foi obtida por usinagem ou conformação.

A presença de solda no comprimento de arames, fio, barras, vergalhões.

Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas.

A extensão de tratamentos térmicos superficiais etc

O seccionamento da amostra para observação micrográfica em peças grandes é, freqüentemente, feita

após o exame macrográfico, porque, se o aspecto for homogêneo, a localização do corte é, em geral, indiferente. Se, porém, não o for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poderá localizar o corpo de prova em vários pontos, caso se deseje um exame mais detalhado.

Quando se trata de peças pequenas ela é logo seccionada. No caso de peças forjadas, especialmente laminadas, é comum encontrar acentuada diferença entre o aspecto da seção transversal e o da longitudinal. Nas peças fundidas a seção é indiferente, porém sua distância da superfície influi no aspecto.

4.3 Equipamentos e insumos utilizados nos ensaios

4.3.1 Máquina de corte Cortadora Metalográfica - corte metalográfico

O segundo passo para a preparação de amostras é o corte metalográfico. O corte abrasivo oferece a melhor

solução para este seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecânico a frio, resultando em superfícies planas com baixa rugosidade, de modo rápido e seguro. O equipamento utilizado para o corte conhecido como “cut-off”, ou policorte, com discos abrasivos intensamente refrigerados (evitando

deformações devido ao aquecimento) a relativas baixas rotações é largamente utilizado nos laboratórios metalográficos. Consistem de discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou óxido de silicato), agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer.

agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer. O corte nunca deve ser contínuo, de modo que

O corte nunca deve ser contínuo, de modo que não ocorra excessivo aquecimento (acima de 100º C) por falta de penetração do refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que não dificulte o embutimento, daí a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser cortado.

4.3.1.1 Discos de corte abrasivo

Os discos de corte são constituídos de partículas abrasivas impregnadas com aglutinantes especiais

misturadas com resina de borracha. Em razão do controle granulométrico do abrasivo e elevada velocidade

de

corte, a sua utilização deve restringir-se às indicações prescritas pelos fabricantes. A excepcional dureza

do

diamante torna o disco de diamante o ideal para corte abrasivo, entretanto, devido ao elevado custo, o

diamante é usado em discos não consumíveis. O abrasivo de diamante, no tamanho adequado, é aderido

ao disco metálico através de uma resina ou metal bonding. Em torno da periferia do disco, partículas de

Para realizar o corte com precisão deve-se usar discos de diamante e baixa rotação. Estes discos são ideais para cortar peças minerais duras, carbetos, refratários, cerâmicos e materiais delicados.

Os discos de corte mais usados são os de carbeto de silício (para metais não ferrosos) e os de óxido de alumina (metais ferrosos). Os discos abrasivos consumíveis são vendidos em diversos tamanhos e espessuras.

Quanto maior a espessura do disco, maior a profundidade de deformação. A profundidade de deformação depende do material e do disco usado. Logo, as principais características a serem consideradas na seleção

do tipo de disco são as seguintes: dureza, tamanho e tipo das partículas abrasivas do disco.

4.3.1.1.1

Grau de dureza

Os iniciantes na prática metalográfica comumente sentem-se surpreendidos pelo quase total desgaste do disco ao seccionarem uma peça na cortadeira elétrica. Muitas vezes, o disco desgasta-se totalmente sem que o corte tenha-se completado. O grau adequado de dureza do disco é o responsável por este fenômeno.

A boa técnica indica a utilização de discos duros para metais e ligas metálicas ferrosas de baixo e médio

teor de carbono, não tratadas e metais e ligas não ferrosas em geral. Os discos menos duros são preferidos

no corte de metais e ligas metálicas duras, porque o desgaste do disco repõe novas áreas superficiais para

o corte, beneficiando a secção do material e eliminando ou minimizando a distorção do metal nas regiões próximas à área do seccionamento.

4.3.1.1.2 Tamanho do abrasivo

O tamanho das partículas de abrasivo do disco de corte é responsável pelo acabamento final da secção

cortada. Os grãos maiores são empregados nos discos usados no seccionamento de peças de maior porte, geralmente com seções acima de 5 cm de espessura. Os discos com abrasivos grossos cortam mais rapidamente porém o acabamento superficial da amostra apresenta uma qualidade deficiente. Os discos com tamanho de grão menores produzem superfícies mais bem acabadas e adequadas ao trabalho

metalográfico.

4.3.1.1.3 Tipo de abrasivo

O tipo da partícula abrasiva é determinante na minimização da distorção estrutural da secção cortada. Os

principais tipos de partículas abrasivas utilizados nos discos de corte são: diamante, carbeto de silício e

óxido de alumínio. Os discos de diamante são recomendados no seccionamento de amostras delgadas e de pequenas dimensões, em qualquer tipo de liga metálica. Este disco requer baixa velocidade de rotação e o produto cortado apresenta excelente acabamento no “estado seccionado” por estar isento de deformações estruturais. Os discos com carbeto de silício são os mais empregados no seccionamento dado ao seu custo mais baixo. O seu campo de aplicação abrange os metais e ligas não ferrosas. Os discos com abrasivo de óxido de alumínio, por serem mais rapidamente consumidos, tem a preferência no seccionamento de metais

e ligas ferrosas de dureza mais elevada.

4.3.1.2 Refrigeração no corte

Durante o corte a refrigeração é tão importante quanto o disco abrasivo e a velocidade de corte. O meio refrigerante é indispensável e tem a finalidade de prover a lubrificação, remover o material residual proveniente do corte e conservar a peça em temperaturas compatíveis, a fim de evitar as transformações estruturais no metal. Os discos abrasivos podem ser para cortes à seco ou com lubrificante. Estes discos duram de 1 a 1,5 anos (a data de fabricação está fixada no produto).

O lubrificante, que também tem o papel de refrigerante, é uma solução de água e óleo com inibidor de corrosão. Pode ser usado como lubrificante na cortadora metalográfica o mesmo óleo solúvel utilizado em processo de retífica.

Um aquecimento acima de 200 °C poderá provocar alterações nas propriedades mecânicas do material e consequentemente na microestrutura. Por exemplo, um aço temperado e ainda sem revenimento poderá portanto sofrer um revenimento durante o corte e consequentemente uma diminuição no valor da dureza do material e refinamento da martensita.

4.3.1.3 Principais defeitos na operação de corte

A cortadeira metalográfica é o aparelho mais adequado para o seccionamento de amostras com pequenas

dimensões. Entretanto, o despreparo na seleção do disco de corte e na utilização dos aparelhos, podem

resultar em danos irreparáveis na amostra.

Em uma operação de corte, se o disco pára de cortar, provavelmente o mesmo ficou cheio de material. Neste caso, ao invés de cortar o material, ele irá gerar calor e irá danificar a amostra. Isto é muito comum quando discos de óxido de alumina são usados para cortar materiais duros.

As ocorrências de maior destaque podem ser assim classificadas:

OCORRÊNCIAS

CAUSAS

SUGESTÕES

Queima da Amostra

super aquecimento.

utilizar disco com baixa dureza. aumentar a refrigeração. aliviar a pressão de corte.

Resistência ao Corte

desgaste lento do disco.

oscilar a pressão de corte. reduzir a refrigeração. utilizar disco com baixa dureza.

Rápido Consumo do Disco

aglutinante do disco eliminado muito rapidamente.

utilizar disco mais duro. aliviar a pressão do corte.

Quebra Frequente do Disco

peça mal apertada no suporte. refrigeração intermitente.

fixar a amostra rigidamente. melhorar a refrigeração.

Cuidados com o procedimento de corte:

• Pressão excessiva no início do corte – quebra do disco;

• Amostras mal fixadas – neste caso se não quebrar o disco, provavelmente o corte não será

perpendicular. A pressão deve ser firme o suficiente para cortar a amostra sem danificá-la, ou quebrar o disco.

4.3.1.4 Desbaste (primeira etapa na realização da superfície plana)

A superfície da amostra seccionada geralmente contém marcas e defeitos profundos resultantes da quebra

ou

da operação de corte. Comumente observamos rebarbas resultantes do corte, e devemos eliminá-las.

O

método de obtenção da superfície plana, no desbaste, dependerá da qualidade do material, de suas

dimensões e do eventual tratamento térmico da peça a ser extraída. Amostras de peças tratadas termicamente deverão ser trabalhadas com criterioso cuidado, de forma a evitar-se que venha a sofrer

aquecimento durante o desbaste e tenha a sua estrutura alterada.

A operação de desbaste para obter a planicidade inicial poderá ser realizada em:

• Esmeril;

• Lixamento da peça fixada na morsa;

Lixadeira de cinta.

Eventualmente, peças seccionadas de pequenas dimensões para o preparo de micrografias podem ser trabalhadas no esmeril desde que a sua forma e tamanho permitam apoiar, de uma só vez, toda a superfície

da peça no rebolo. Por causa da elevada razão de corte sem lubrificação, o esmeril provoca o aquecimento

localizado. Este aquecimento pode afetar seriamente a estrutura da peça a ser examinada, comprometendo

a análise a ser efetuada. Assim, recomenda-se mergulhar a amostra, durante o desbaste, constantemente na água corrente, ou seja, o metalógrafo deve efetuar o mergulho da amostra ao primeiro sintoma de elevação de temperatura ao toque. O mesmo procedimento deve ser utilizando quando o desbaste for em lixadeira de cinta

4.3.2 Embutimento metalográfico

O embutimento da amostra é necessário para facilitar as etapas subsequentes da preparação, com o

objetivo de obter uma superfície plana e paralela, além de proteger a superfície para evitar arredondamento.

A necessidade do embutimento de amostras metalográficas é de grande importância em micrografia, pois

além de facilitar o manuseio de peças pequenas, evita que corpos de prova com arestas rasguem a lixa e o pano de polimento, bem como evita o abaulamento dos corpos de prova durante o polimento, o que influencia bastante na observação microscopia (facilita a observação dos bordos, que ficam planos).

Portanto, o primeiro objetivo do embutimento de amostras metalográficas é facilitar o manuseio das mesmas quando a forma e o tamanho são difíceis para serem trabalhados durante as etapas subsequentes de preparação e observação metalográfica.

À medida que a área da amostra aumenta, fica mais difícil manter a superfície plana e obter uma boa

qualidade no polimento de toda a superfície, especialmente se ela for polida manualmente.

A realização da superfície em um só plano e a ausência do arredondamento das bordas do corpo de prova

são fatores básicos indispensáveis à boa prática metalográfica. Logo, um segundo objetivo é proteger e preservar as bordas e a superfície durante a preparação. A curvatura das bordas prejudica a focalização nas

proximidades da periferia e impede a observação ao microscópio destas regiões, ver exemplo na figura a

seguir:

destas regiões, ver exemplo na figura a seguir: a)Estrutura com a periferia preservada. b) Estrutura com

a)Estrutura com a periferia preservada.

na figura a seguir: a)Estrutura com a periferia preservada. b) Estrutura com suave arredondamento da borda.

b) Estrutura com suave arredondamento da borda.

Devido à grande variedade de materiais existentes para embutir amostras, fica até difícil selecionar qual deles usar. A forma mais usual é o embutimento em resinas.

Deve-se selecionar uma resina de maior dureza quando deseja-se observar a superfície da peça.

O

embutimento da amostra pode ser feita em material polimérico, tendo duas possibilidades:

Polímero termorrígido (baquelite, resina acrílica) - exige pressão para compactação e aquecimento para cura (máximo de 200 °C); É a resina a quente mais usada devido a sua facilidade de manuseio, bons resultados e baixo custo. A retenção de cantos com embutimento com baquelite é pior do que com outras resinas, mas pode ser melhorada se for resfriada sob pressão e for polida automaticamente;

Polímero termoplástico (resina poliéster) - são transparentes, não requer pressão e a temperatura de cura é bem menor que comparada com o baquelite; amolece se aquecer durante o lixamento ou polimento;

Resinas Condutoras estas resinas são usadas para embutir amostras que serão observadas no microscópio eletrônico de varredura e onde é necessário que a amostra seja condutora. Neste caso as resinas contém partículas condutoras tais como Fe, Al ou Cu. As mais eficientes são as que contém cobre.

O

embutimento com resinas sintéticas apresenta ainda as seguintes vantagens:

- São neutras em relação às soluções de ataque;

- Impedem a infiltração das soluções em poros e fendas;

- A dureza pode ser adaptada à dureza do material a ser embutido, através de aditivos específicos.

Cuidados na realização do embutimento:

• O material usado para embutimento não deve danificar a amostra;

• A pressão e o calor podem danificar ou causar modificações na amostra. Neste caso deve-se usar resinas à frio;

• A resina deve ser resistente aos solventes e reativos que serão usados posteriormente;

• Uso de resinas especiais para a observação de superfícies (resinas para retenção de cantos);

• Uso de resinas condutoras para análise no MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura).

Duas técnicas diferentes estão disponíveis: o embutimento a quente e o embutimento a frio. Dependendo do número de amostras e da qualidade necessária, ambas as técnicas de embutimento possuem certas vantagens. O embutimento a quente é ideal para um alto giro do volume de amostras admitidas no laboratório.

Os embutidos resultantes serão de alta qualidade, de forma e tamanho uniforme, e necessita de um curto tempo de processo.

O embutimento a frio é aceitável para uma grande série de amostras admitidas no laboratório, e também

para amostras individuais. Em geral, as resinas para embutimento a quente são menos caras do que resinas para embutimento a frio. No entanto, é necessária uma prensa para o embutimento a quente.

4.3.2.1 Embutimento a frio com resinas

embutimento a quente. 4.3.2.1 Embutimento a frio com resinas Esta técnica de embutimento é utilizada para
embutimento a quente. 4.3.2.1 Embutimento a frio com resinas Esta técnica de embutimento é utilizada para

Esta técnica de embutimento é utilizada para a montagem de corpos de prova frágeis e de pequenas dimensões e que não resistiriam às pressões necessárias no embutimento sob pressão ou ao calor do processo de embutimento a quente.

Para a montagem, o material empregado mais utilizado é a resina acrílica.

O material acrílico, uma vez polimerizado, torna-se transparente e pertence ao grupo termoplástico. A

mistura é constituída de dois líquidos, dois sólidos ou um líquido e um sólido. O material acrílico leva algum tempo para solidificar-se, e resiste bem à ação do álcool, ácidos e bases em solução.

No embutimento com acrílicos, a seção da peça a ser preparada é colocada invertida no fundo de um recipiente plástico. Utiliza-se um segmento tubular (porção de tubo plástico ou metálico de aproximadamente 4 cm de diâmetro) apoiado sobre uma superfície, lisa, geralmente um vidro plano ou uma cerâmica bastante plana e limpa, vedadas as bordas com vaselina sólida. A amostra é colocada em posição equidistante da parede interna do recipiente. Despeja-se a resina preparada (indicações de preparação da resina são dadas nos rótulos das embalagens, e devem ser seguidas rigorosamente, do contrário não irá endurecer), esperando-se a complementação da cura (geralmente de 10 a 30 minutos). A retirada do corpo

de prova embutido é facilitada aplicando-se vaselina líquida na parede interna do anel.

4.3.2.1.1 Defeitos típicos do embutimento a frio

A ocorrência de defeitos, após a polimerização, no material sintético de embutimento, pode ser causada por vários motivos. Todos eles são resultantes do não segmento das indicações recomendadas.

As principais causas e suas respectivas soluções para evitá-los estão abaixo discriminadas:

TIPO DE

 

RECOMENDAÇÕES

DEFEITO

ORIGEM

 

agitação muito rápida durante a mistura da resina com o endurecedor.

misturar a resina e o endurecedor lentamente.

bolhas

temperatura muito elevada durante o período de cura.

a temperatura máxima permitida não deverá exceder de 80ºc

fissuramento

proporção incorreta de endurecedor e resina

corrigir a proporção dos constituintes da mistura.

falta de fusão

quantidade insuficiente de endurecedor.

corrigir a proporção dos constituintes da mistura.

4.3.2.2 Embutimento a quente sob pressão

O embutimento à quente sob pressão tornou-se possível com o desenvolvimento da prensa metalográfica (embutidora). A prensa é constituída por um sistema hidráulico simples. Modelos mais recentes possuem um sistema pneumático. O ciclo de resfriamento é feito por meio de fluxo de água para refrigerar e diminuir o período pós-cura.

de água para refrigerar e diminuir o período pós-cura. No processo, devemos levar em consideração três
de água para refrigerar e diminuir o período pós-cura. No processo, devemos levar em consideração três

No processo, devemos levar em consideração três fatores essenciais: pressão utilizada, temperatura de moldagem e tempo de polimerização da resina. Independentemente do tipo de prensa, a temperatura e a pressão devem ser mantidas constantes, não excedendo os limites máximos aceitos pelas resinas e indicados pelos fabricantes.

Portanto, o tempo torna-se a única variável no decorrer da operação. A boa prática recomenda o embutimento, com resina baquelite, no tempo mínimo de 15 minutos de aquecimento, e mais 5 minutos de resfriamento, período este necessário para que seja atingida a total solidificação da resina. A pressão exercida é em média de 150 kgf/cm².

4.3.2.2.1 Procedimento para embutimento a quente

Procedimento para embutimento a quente, utilizando embutidora Arotec, podendo variar conforme o equipamento consulte o manual:

Posicionar o embolo da prensa de embutimento de modo que a face fique completamente visível.

Borrifar desmoldante no embolo inferior (para a baquelite não ficar presa ao embolo).

Colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo (em contato com o embolo).

Baixar o embolo lentamente.

Colocar a resina (baquelite - 3 a 5 medidas, 10 a 30 gramas).

Borrifar desmoldante no embolo superior.

Colocar o embolo superior.

Colocar a tampa.

Apertar a tecla Partida.

Manter a pressão durante o processo entre 100 e 200 (kgf/mm 2 ). No caso, foi utilizado pressão de

e temperatura entre 160ºC a 180ºC, para baquelite e resina branca (transparente) a

150 kgf/mm

2

160ºC.

Esperar a prensa de embutimento se desligar (no caso de ser automática).

Se não for automática o tempo de aquecimento é em torno de 5 a 6 minutos e o tempo de resfriamento em torno de 3 a 4 minutos.

Abrir a válvula de pressão.

Remover a tampa da prensa.

Fechar a válvula de pressão.

Erguer o embolo até ser possível pegar o corpo de prova.

Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (pegue com um papel, pois pode estar quente).

Efetuar a limpeza do equipamento.

Os principais defeitos, apresentados em bibliografias, ocorridos durante o embutimento a quente, pode ser definidos conforme a tabela a seguir:

Defeito

Causa

Correção

 

absorção de umidade

aquecer resina previamente.

fenda circunferencial

dissolução gasosa durante o embutimento.

diminuir momentaneamente a pressão de embutimento durante o estágio de fusão.

fenda radial

seção da amostra é muito grande para uma pequena área de embutimento.

aumentar o tamanho da área de embutimento.

corpos de prova com arestas.

reduzir o tamanho da amostra.

 

pressão de embutimento insuficiente.

usar pressão correta.

ausência de fusão

aumento da área superficial.

com pó: fechar rapidamente o cilindro de embutimento e aplicar pressão para eliminar pontos de cura esparsos.

“flocos de algodão”

ausência de fusão da resina.

aumentar o tempo de aquecimento.

resina úmida.

secar a resina antes do seu uso.

Quando o embutimento é a quente é aconselhável retirar os cantos vivos cantos vivos em ambos os lados do da amostra embutida para diminuir o desgaste principalmente do pano de polimento e o incômodo na hora de segurar a amostra durante o lixamento e o polimento.

hora de segurar a amostra durante o lixamento e o polimento. 4.4 Técnica para retenção das

4.4 Técnica para retenção das bordas

e o polimento. 4.4 Técnica para retenção das bordas No exame ao microscópio de estruturas junto

No exame ao microscópio de estruturas junto às regiões periféricas e/ou camadas enriquecidas por deposições ou tratamento térmicos superficiais, o efeito do arredondamento das bordas do corpo de prova constitui uma inconveniência que deve ser evitada.

O efeito do arredondamento das bordas da amostra é provocado pelo desgaste da resina polimerizada em contato com o abrasivo e agente polidor, nas regiões da interface com o metal. Como as resinas empregadas no embutimento são consumidas mais rapidamente que a porção metálica, cria-se uma descontinuidade superficial, expondo as bordas da amostra embutida à ação da abrasão e impossibilitando a focalização, no microscópio, das áreas periféricas.

Vários fatores contribuem para a ocorrência deste fenômeno e cujas causas de maior realce podem ser:

• Resistência à abrasão da resina;

• Resistência à abrasão da amostra;

• Dureza da resina polimerizada;

• Dureza da amostra embutida.

No intuito de diminuir e/ou eliminar este desgaste irregular, emprega-se a técnica de adições. O uso de aditivos aumenta a resistência à abrasão e diminui a intensidade de contração da resina durante a polimerização. As principais adições são as metálicas. Pode-se fazer também o embutimento com resinas especiais, de maior dureza.

4.4.1 Adição metálica

Consiste em envolver a amostra, antes do vazamento da resina no molde, com uma pequena quantidade de granalha de aço ou pequena porção de material similar ao corpo de prova.

ou pequena porção de material similar ao corpo de prova. 4.4.2 Embutimento com resinas especiais Consiste
ou pequena porção de material similar ao corpo de prova. 4.4.2 Embutimento com resinas especiais Consiste

4.4.2 Embutimento com resinas especiais

ao corpo de prova. 4.4.2 Embutimento com resinas especiais Consiste em embutir a amostra utilizando resinas

Consiste em embutir a amostra utilizando resinas de alta dureza. Por estas resinas terem preço mais elevado, se costuma usar um pouco de resina de alta dureza até que se cubra a amostra, haja vista que sua atuação é necessária apenas na superfície, e completa-se o molde com resina mais barata, como é o caso da baquelite.

4.5 Identificação da amostra

Toda amostra embutida deverá ser identificada. Na preparação sequencial de corpos de prova recomenda- se a marcação da amostra embutida a fim de facilitar a sua identidade. Nos materiais transparentes isto pode ser feito inserindo-se um pedaço de papel ou chapa fina convenientemente marcada, sobre a amostra, dentro do molde. No baquelite procede-se a marcação através de lápis elétrico.

marcada, sobre a amostra, dentro do molde. No baquelite procede-se a marcação através de lápis elétrico.

4.6 LIXAMENTO METALOGRÁFICO

O lixamento da amostra é uma etapa muito importante na preparação do corpo de prova, pois nesta fase as

danificações (normalmente deformação) provocadas na amostra durante o corte devem ser retiradas. Se

não for possível retirar a região danificada, deve-se seccionar a amostra novamente com um cortador adequado.

O processo visa à remoção dos sulcos e riscos provenientes do desbaste do metal e a realização de uma

superfície plana cuja profundidade de deformação seja suficientemente fina que permita seu desaparecimento após a posterior operação de polimento. Para facilitar o lixamento, utilizam-se lixadeiras fixas ou lixadeiras elétricas rotativas.

A lixa também danifica a superfície da amostra embutida e esses ricos devem ser retirados com as lixas

subsequentes. A sequencia de lixas depende de como se encontra a superfície. Normalmente, usa-se a seguinte seqüência: 80-120-240-320-400-600 e 1200 mesh, para o caso de superfície áspera cortada com serra fita. No caso de superfícies cortadas com discos abrasivos, inicia-se com a lixa 120. Para superfícies cortadas com baixa velocidade de corte e onde a superfície se encontra menos danificada, inicia-se com uma lixa de granulação mais fina, no caso a lixa 320.

Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento é realizado com água. O lixamento com líquido também minimiza o empastamento, ficando o abrasivo em melhor contato com a amostra (melhor distribuído), sendo que o líquido refrigerante mais usado é a água. No caso do material reagir com a água, usa-se outro refrigerante como a querosene ou outro líquido. O lixamento a seco é pouco usado.

O líquido também ajuda a remover partículas de abrasivo que podem ficar aderidas na superfície da peça.

Estas partículas podem se confundir com inclusões não metálicas.

Durante o lixamento, a superfície deve ser girada 45 ou 90º cada vez que se muda de lixa. Quando lixadas manualmente, deve-se observar a superfície em cada etapa para que não fiquem ricos de lixa anterior.

4.6.1 Lixadeiras

O lixamento metalográfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras elétricas rotativas, ver figuras

anteriores. O lixamento grosseiro é normalmente feito em lixadeiras fixas. No entanto a maioria dos

metalógrafos preferem as lixadeiras giratórias através de motor.

As lixadeiras fixas para a operação úmida possuem uma inclinação de aproximadamente 20º para facilitar a

retirada do material removido da superfície do metal, do resíduo da resina de embutimento em suspensão e

do abrasivo solto pela lixa através do fluxo de água. As lixadeiras elétricas rotativas consistem
do
abrasivo solto pela lixa através do fluxo de água.
As
lixadeiras elétricas rotativas consistem de unidades simples ou múltiplas. Este aparelho, de concepção

bastante simples, consiste de um prato circular com a superfície usinada, encaixado sobre o eixo cônico do

motor. Normalmente as lixadeiras possuem velocidade de 300 a 600 rpm (a maioria possui 2 velocidades).

O uso de lixadeiras automáticas está ficando mais popular. As vantagens são que o processo

O uso de lixadeiras automáticas está ficando mais popular. As vantagens são que o processo de lixamento

não se torna tão tedioso, produzem melhor retenção dos cantos e as amostras são mais planas e retém

melhor as inclusões e nódulos de grafite. O uso de lixadeiras automáticas não requer operador com experiência e existe uma boa reprodutibilidade.

com experiência e existe uma boa reprodutibilidade. uso de lixadeiras automáticas permite que se possa

uso de lixadeiras automáticas permite que se possa reproduzir em todas as amostras a mesma pressão

usada. Já no lixamento à mão é mais difícil de manter sempre a mesma pressão. Além disso cada vez que se retira a amostra da lixa para examinar a superfície, corre-se o risco de causar curvaturas na superfície se

O

a mesma não for recolocada com cuidado.

4.6.2 Lixamento manual

O lixamento manual é mais lento e trabalhoso comparativamente à operação rotativa. A técnica consiste em

lixar, manualmente, com o emprego de papel abrasivo (lixa).

Ao iniciar-se a operação, a peça deverá ter a direção de lixamento devidamente identificada para que haja a indispensável rotação de 90º entre o lixamento de uma folha para outra.

A técnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de granulometria

cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa subsequente até desaparecerem os traços da

lixa anterior.

cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa subsequente até desaparecerem os traços da

A sequência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com aços é 100, 220, 320, 400, 600. Para se conseguir um lixamento eficaz é necessário o uso adequado da técnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da amostra, a pressão de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem deformações plásticas em toda a superfície por amassamento e aumento de temperatura. Normalmente durante os procedimentos de lixamento metalográfico são usadas as lixas 220, 320, 400 e 600.

metalográfico são usadas as lixas 220, 320, 400 e 600. Contrariamente ao que se poderia imaginar,

Contrariamente ao que se poderia imaginar, a eficiência da abrasividade em função da remoção de material do corpo de prova não depende do estado novo da lixa. O uso de lixa não muito nova é vantajoso porquanto acelera a retirada de material e a realização da superfície plana. Esta afirmativa pode ser explicada pelo gráfico:

plana. Esta afirmativa pode ser explicada pelo gráfico: A técnica recomenda o emprego sucessivo de lixas

A técnica recomenda o emprego sucessivo de lixas com carbeto de silício (SiC) de abrasividade números 80, 120, 240, 320, 400, 600 e 1200 mesh. O carbeto de silício é um produto sintético oriundo da fusão de areia, coque e fluxo, contendo sal e serragem em pó. A preferência pelo SiC é devido a sua elevada resistência à água. A estrutura da partícula de SiC é hexagonal, possuindo uma dureza de 9,5 na escala Mohs.

As partículas abrasivas sob a forma de pó, partículas intactas destacadas da lixa e o material removido do corpo de prova são constantemente retirados pelo fluxo da água que escorre sobre a lixa e vai sendo depositado na bacia do aparelho. A água corrente encarrega-se de remover o depósito líquido do recipiente.

Recomenda-se o uso de pequeno fluxo de água; o suficiente para manter a renovação permanente da película líquida sobre a lixa. O excesso de água diminui a eficiência da lixa e provoca ondulações do papel, arredondando as bordas da superfície metálica do corpo de prova ou provocando o aparecimento de outros planos.

de prova ou provocando o aparecimento de outros planos. A B A) Amostra embutida e lixada

A

de prova ou provocando o aparecimento de outros planos. A B A) Amostra embutida e lixada

B

A) Amostra embutida e lixada corretamente. B) Amostra embutida com vários planos de lixamento.

Ao final, deve-se realizar a limpeza do corpo de prova após o término do lixamento em cada lixa. A lavagem

é necessária para que se possa observar o acabamento superficial antes de passar para a lixa seguinte. A lavagem deverá ter a seguinte sequência:

Limpeza em água corrente com um chumaço de algodão;

Imediata aplicação de álcool sobre a superfície molhada para a rápida evaporação da água;

Imediata aplicação de ar quente para a secagem.

 Imediata aplicação de ar quente para a secagem. POSICIONAMENTO DO CORPO DE PROVA DURANTE A
 Imediata aplicação de ar quente para a secagem. POSICIONAMENTO DO CORPO DE PROVA DURANTE A

POSICIONAMENTO DO CORPO DE PROVA DURANTE A SECAGEM NO SECADOR (A Posição correta; B Posição incorreta)

4.6.3

Lixamento mecânico rotativo

O lixamento mecânico rotativo possui a indiscutível vantagem de preparar rapidamente o corpo de prova. A

maior razão de corte na politriz é obtida junto da periferia do prato e não nas partes internas do disco.

Ao posicionar o corpo de prova sobre o disco de lixamento ter-se-á o cuidado de segurá-lo no mesmo lugar com leve pressão. O lixamento mecânico rotativo não requer mais de 1 minuto em cada lixa, qualquer que seja o material da amostra trabalhada. A pressão usada deve ser moderada e firme. Se a pressão aplicada for muito elevada irá provocar a aderência de partículas de SiC (carbeto de silício). Segue-se com as usuais mudanças do sentido de lixamento (90º) até a lixa final. A técnica de preparação solicita fluxo de água maior do que aquele empregado no processo manual, porém o suficiente para remover o pó, haja vista que se for colocada água em excesso, corre-se o risco da lixa descolar do prato.

4.6.4 Tipos de Lixas

Existe uma grande variedade de lixas: as cobertas com carbeto de silício (SiC), óxido de alumínio, adiamantadas e de carbeto de boro. As partículas de abrasivo são aderidas em papel ou poro, que possuem a forma de folhas, discos, fitas, etc., em diferentes tamanhos.

As lixas de SiC são as mais usadas, devido à sua elevada dureza, baixo custo e excelente corte. A profundidade do corte depende do tamanho da partícula.

As lixas de óxido de alumínio (Al 2 O 3 ) não são tão usadas quanto as de SiC, mas também possuem características semelhantes. A dureza das partículas é menor (9,1 Mohs) e por isso é usada para lixar materiais mais moles.

semelhantes. A dureza das partículas é menor (9,1 Mohs) e por isso é usada para lixar

4.7 POLIMENTO METALOGRÁFICO

4.7 POLIMENTO METALOGRÁFICO A finalidade do polimento é obter uma superfície plana, livre de riscos e

A finalidade do polimento é obter uma superfície plana, livre de riscos e com alta refletividade. Rotineiramente não é necessário que a superfície esteja totalmente isenta de riscos, mas estes riscos não devem atrapalhar o exame da amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma fotomicrografia da amostra a mesma não deve conter nenhum risco.

Inicialmente, recomenda-se a limpeza como condição essencial ao bom procedimento, acrescido de uma boa dose de paciência e cuidado. Os panos de polimento, por exemplo, quando não em uso deverão estar guardados em lugar apropriado, sendo o seu uso restrito aos materiais indicados. Em hipótese alguma poderíamos polir uma liga de cobre em pano utilizado no polimento de uma cerâmica, por exemplo.

Observações importantes:

• Em amostras porosas (sinterizadas), antes de iniciar a etapa de polimento é importante fazer uma limpeza com ultrassom para remover qualquer partícula que tenha ficado retida nos poros proveniente do lixamento. O mesmo procedimento deve ser repetido entre as diversas etapas do polimento, para que as partículas mais grossas do polimento anterior não contaminem o pano seguinte com abrasivo mais fino;

• O polimento deve ser realizado num ambiente sem pó, de preferência separado da área de corte e lixamento;

• No polimento, tanto a amostra quanto as mãos do polidor devem ser bem lavadas entre cada estágio.

4.7.1 Polimento Mecânico Manual

Utiliza-se de politrizes circulares contendo pratos metálicos ou material plástico cobertos por tecidos especiais secos ou umedecidos por soluções polidoras aquosas ou oleosas.

4.7.2 Politrizes

Como já dito anteriormente, o polimento mecânico se utiliza de politrizes elétricas circulares. Os discos ou pratos empregados no polimento são fabricados de alumínio, aço inoxidável ou material plástico resistente.

O diâmetro dos discos variam de 6” a 12”, tendo sua face retificada. Estes pratos são assentados sobre um

outro prato rotativo fixo da máquina, através de pinos de encaixe rápido, permitindo a substituição rápida sem uso de ferramenta.

A velocidade do polimento depende do agente polidor usado. Normalmente a velocidade fica entre 50 a 800

rpm. Entretanto, velocidades de 1750 rpm têm sido usadas para alguns metais.

Assim com existem a lixadeiras automáticas também existem as politrizes automáticas que tem uma grande vantagem que é a produção de superfícies bastante planas, assim como evitam a formação de caudas de cometa.

4.7.3 Execução do polimento mecânico manual O polimento pode ser dividido basicamente em duas etapas:

4.7.3 Execução do polimento mecânico manual

4.7.3 Execução do polimento mecânico manual O polimento pode ser dividido basicamente em duas etapas: polimento

O polimento pode ser dividido basicamente em duas etapas: polimento grosseiro e refinado. No polimento

grosseiro usam-se abrasivos na faixa de 30 a 3 μm e no refinado abrasivo menor ou igual a 1 μm.

O pano usado para o polimento grosseiro é um pano sem pêlos ou com pêlos curtos, já para o polimento

com abrasivo fino usa-se pano de pêlos médios ou altos.

Instruções:

• Deve-se iniciar o polimento com moderada a elevada pressão e ir reduzindo a pressão à medida que for polindo. Alguns metalurgistas preferem terminar o polimento com a politriz parada, descrevendo um 8 com a amostra ou movendo-a circularmente;

• A amostra deve ficar girando em sentido contrário à rotação do prato da politriz, para evitar que se formem as “caudas de cometa” (descritas com detalhes em “Defeitos Resultantes do Polimento”);

Procedimento: Procedimento rotineiro para polimento feito em duas etapas com pasta diamantada.

Polimento grosseiro: 150 a 600 rpm usando alumina 3 μm, passando para alumina 1 μm.

Polimento refinado: Polir com alumina 0,25 μm. Rotineiramente pode-se terminar com diamante 1 μm.

4.7.4 Agentes polidores

Os agentes polidores ideais para a metalografia são aqueles cujas partículas possuem elevada dureza. Elas deverão, mesmo após fragmentadas, possuir suficientes cantos vivos para cortar a superfície metálica do corpo de prova.

Durante o polimento, as partículas de elevada fragmentação perdem as suas arestas de corte, não sendo portanto apropriadas para o polimento. Tais partículas causam deformação à frio na superfície da amostra. Desta forma, para retirar a deformação à frio que pode ocorrer durante a preparação, recomenda-se alternar o polimento e ataque, por várias vezes.

Os agentes mais empregados no polimento metalográfico são pó de diamante em suspensão sob a forma de pasta e a alumina.

4.7.4.1 Pasta de diamante

Este abrasivo é o que mais se aproxima da condição ideal para o polimento metalográfico. Apesar de ser mais caro que os outros polidores, os metalurgistas o preferem, pois o resultado obtido é melhor e o tempo gasto no polimento é bem menor. O abrasivo de diamante é também o preferido para o polimento grosseiro.

As propriedades de dureza, homogeneidade, elevada resistência à fragmentação e ação anti-oxidante caracterizam este agente polidor. Devido à extrema dureza do diamante, o mesmo é indispensável no polimento de materiais duros tais como metal duro, carbetos e cerâmicas. Mas ele também é muito bom para o polimento de materiais moles.

A pasta (aglomerante) misturada às partículas, mantém em suspensão as partículas e regula a

concentração do agente, permitindo efetuar cortes uniformes por toda a extensão da superfície do corpo de

prova. Normalmente este agente é comercializado em recipientes de seringas plásticas.

é comercializado em recipientes de seringas plásticas. 4.7.4.1.1 Deposição da pasta de diamante Alguns

4.7.4.1.1 Deposição da pasta de diamante

Alguns metalógrafos tendem a depositar excessiva quantidade de pasta abrasiva sobre o pano da politriz. A quantidade excessiva de pasta depositada além de representar um gasto inútil, provoca a redução da eficiência de corte do agente polidor e, consequentemente, afeta a qualidade da superfície polida.

consequentemente, afeta a qualidade da superfície polida. 4.7.4.2 Alumina Presentemente usa-se com exclusividade a

4.7.4.2 Alumina

afeta a qualidade da superfície polida. 4.7.4.2 Alumina Presentemente usa-se com exclusividade a alumina no estado

Presentemente usa-se com exclusividade a alumina no estado levigado. A levigação consiste no tratamento

e decantação com água cristalina, sendo o produto um finíssimo pó de alta qualidade. Com o uso da alumina levigada obtém-se melhor acabamento superficial no polimento.

A

dureza das partículas de alumina é de 9 na escala Mohs.

O

lubrificante utilizado com a alumina é a água destilada que deve ser empregada abundantemente. A falta

de

lubrificação adequada provoca o engastamento da alumina na superfície do corpo de prova, tornando

difícil a sua remoção no polimento subseqüente.

4.7.5 Panos para polimento

O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a amostra. Não deve conter partículas que

possam riscar a amostra ou corante que possa reagir com a amostra. Os panos de polimento possuem um adesivo para que possam aderir ao prato da politriz. Os panos de polimento podem ser divididos em quatro categorias: papel, filtro, lã e panos com pêlos.

Os panos de papel têm uma superfície fibrosa com as fibras distribuídas aleatoriamente. Esse tipo de pano

é considerado duro e usado normalmente no polimento grosseiro. Neste caso ele é mais eficiente depois de um certo tempo de uso, quando as fibras se encontram mais achatadas.

Panos de algodão, seda e nylon são exemplos de pano para polimento grosseiro, pois nestes tipos os pêlos são baixos. À medida que o pano vai sendo usado, sua superfície vai se tornando achatada e a área

de contato aumenta e o mesmo se torna mais eficiente.

Os panos de pêlos altos (veludo, camurça) são usados para o polimento refinado. Os panos de pêlos altos são ditos macios e possuem elevada taxa de remoção de material. As fibras do material se curvam no sentido da direção de polimento. Este grande contato do pano com a amostra é que é responsável pela elevada taxa de remoção de material.

Apesar dos panos de pêlos altos serem usados rotineiramente para o polimento refinado do material, deve- se ter cuidado na sua aplicação em materiais porosos para evitar:

• Arredondamento dos cantos dos poros;

• Arredondamento das interfaces das diferentes fases presentes;

• Remoção de inclusões não metálicas e fases duras;

• Causar relevo.

Estes problemas são minimizados diminuindo o tempo de polimento e otimizando a pressão aplicada no material a ser polido.

4.7.5.1 Utilização do pano

Quando utilizamos o pano pela primeira vez aconselha-se, inicialmente, amaciar o tecido imergindo-o em um recipiente de vidro contendo água destilada. Esta imersão deve prolongar-se por um período nunca inferior a duas horas. Após decorrido este período, remove-se o pano do vidro e estica-se o tecido sobre o disco da politriz até ficar bem tenso.

Após sua utilização, o pano deve ser lavado da seguinte maneira:

• Ensaboa-se o tecido com sabão neutro, lavando-o cuidadosamente em água corrente. Deve-se evitar o uso de escovas;

• Após a lavagem o pano deve ser guardado em local apropriado, protegido de pó ou partículas que possam “contaminar” o pano.

de pó ou partículas que possam “contaminar” o pano. 4.7.6 Defeitos resultantes do polimento Nos polimentos

4.7.6 Defeitos resultantes do polimento

Nos polimentos em que haja a incidência de defeitos encontrados na superfície polida de um corpo de prova refletem mediante a ocorrência de qualquer um dos seguintes fatores, segundo referencias bibliográficas:

Lavagem prévia insuficiente e/ou inadequada do corpo de prova;

Uso inadequado do agente polidor;

Lubrificação insuficiente ou excessiva;

Movimentação imprópria do corpo de prova sobre o pano da politriz;

Incompatibilidade do material do corpo de prova com o pano de polimento;

Falta de pressão do corpo de prova sobre o agente polidor;

Velocidade inadequada;

Tempo insuficiente ou excessivo de polimento.

Cometas Ferrita encruada Para um bom polimento (qualquer agente polidor), é preciso que o pano

Cometas

Cometas Ferrita encruada Para um bom polimento (qualquer agente polidor), é preciso que o pano de

Ferrita encruada

Para um bom polimento (qualquer agente polidor), é preciso que o pano de polir tenha uma estrutura têxtil adequada para cada aplicação específica. Estes panos podem ser de seda pura, lã, sintético ou seda sintética (diamante), feltro especial, fibra sintética (Al 2 O 3 ).

Para se obter o polimento ideal, evitar:

polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento.

fricção excessivas entre amostras e panos de polimento.

pressão excessiva sobre a amostra durante o polimento; os materiais duros são polidos com maior pressão do que os moles.

Após todo esse procedimento de preparação, a amostra deve ser observada ao microscópio, para avaliação das inclusões, trincas, porosidades, veios ou partículas de grafita, riscos, dobras e fissuras. Os lubrificantes também são utilizados e tem por finalidades lubrificação e resfriamento da amostra durante o processo de polimento, mantendo a amostra em estreito contato com o agente polidor, pano de polimento para aumentar a razão de desbaste.

4.7.7 Inclusões

São pequenas partículas dispersas na matriz metálica. As inclusões interrompem a matriz metálica e acarretam alta concentração de tensões, por extinguir a distribuição uniforme da tensão.

4.7.7.1 Classificação das inclusões

As inclusões podem ser classificadas sob vários aspectos, como por exemplo, quanto à origem, composição química e propósito.

4.7.7.1.1 Origem São classificadas em exógenas e endógenas.

a) Exógenas De origem externa, resultante da entrada de escória juntamente com o metal, da

erosão mecânica do refratário do forno ou do material do molde e de reações químicas entre o refratário do forno e o metal e ou a escória. b) Endógenas De origem interna e resultantes de reações químicas, transformações e precipitações que ocorrem dentro de um metal. Como exemplos podem-se citar transformações de óxidos, sulfetos, fosfetos, nitretos e carbonetos, precipitação de cobre e de chumbo.

4.7.7.1.2 Composição química - São classificadas em não metálicas e metálicas.

a) Não metálicas Quando estão sob forma combinada como por exemplo: óxido, sulfeto, fosfeto,

nitreto e carboneto.

b) Metálicas Quando estão sob forma de elemento puro, como no caso do chumbo e do cobre,

inclusive a grafita nos aços grafíticos e ferros fundidos.

4.7.7.1.3 Propósito - São classificadas em desejáveis e indesejáveis.

a) Desejáveis Quando são produzidas, propositalmente, com fim específico, como no caso do

chumbo e do sulfeto de manganês, para proporcionar melhoria da usinabilidade ou, como no caso do óxido de alumínio, para evitar crescimento dos grãos austeníticos dos aços. Portanto, as inclusões nem sempre são maléficas.

As inclusões, às vezes, são criadas com o fim de impedir que certo tipo de inclusão seja gerada, como é o caso da adição do manganês ao aço, cujo enxofre nunca é totalmente eliminado na sua elaboração, para formar o sulfeto de manganês e impossibilitar a formação do sulfeto de ferro, o qual provoca fragilidade a quente ou de impedir a formação de bolhas, que ocorrerão no aço, caso não seja adicionado ao líquido um desoxidante, como por exemplo, o alumínio, a fim de fixar o oxigênio do óxido de ferro, formar a alumina e evitar que se uma ao carbono, cujo gás resultante poderá ficar retido durante a solidificação.

b)

Indesejáveis Quando surgem não intencionalmente.

4.7.7.1.4

Formação de inclusões no aço

Serão abordadas, resumidamente, como algumas das inclusões se formam no aço. Os óxidos surgem devido à reação do oxigênio, dissolvido no metal líquido, com o silício, manganês e alumínio existentes ou por serem adicionados como desoxidantes, resultando os óxidos de silício, manganês e de alumínio, e evitando-se a reação do carbono com o oxigênio dissolvido no ferro e consequentemente desprendimento de gases e possibilidade de formação de bolhas e ou porosidades.

Os sulfetos são formados, porque o enxofre remanescente, por ser impureza difícil de total eliminação, reage com o ferro e manganês, resultando os sulfetos de ferro e manganês. Os fosfetos só ocorrem quando

o teor de fósforo é elevado, como 0,4%, com a formação do eutético fosforoso de partículas de fosfeto de

ferro, Fe 3 P, sobre a matriz ferrítica saturada de fosfeto. A impureza fósforo é de difícil eliminação e, normalmente, existe nos aços, porém em teores máximos permitidos e fica em solução na ferrita.

Os nitretos resultam da reação entre o nitrogênio e o ferro, alumínio ou outro elemento, originando-se os

, máximo da sua solubilidade na ferrita à temperatura ambiente. Os carbonetos se formam pela união do carbono com o elemento carbonetante, desde que ambos não fiquem em solução, como no caso da cementita dos aços comuns, do carboneto de manganês no aço ao manganês e do carboneto de cromo no aço inoxidável.

nitretos de ferro, alumínio, etc

que só ocorrem, quando o teor de nitrogênio ultrapassa 0,001%, que é o

A inclusão de cobre só ocorre, porque ela não se combina com os elementos do aço, todavia é necessário

que a sua solubilidade na ferrita exceda o limite máximo, que é cerca de 1,3% a 850ºC e mais ou menos 0,35% desde 400ºC até temperatura ambiente, precipitando-se na matriz de aço.

A inclusão de chumbo existe no aço, porque ele não é solúvel no ferro líquido e sólido, permanecendo

disseminado na matriz de aço.

4.7.7.1.5 Influência das inclusões

As inclusões exercem influencia sobre o metal, porque interrompem a matriz metálica, acarretam alta concentração de tensões e são barreiras ao movimento atômico.

A descontinuidade metálica favorece a fragilidade e a usinabilidade, as tensões localizadas acarretam

aumento da energia interna e acelera a cinética das reações, as barreiras inibem o crescimento dos grãos, por dificultarem, mecanicamente, o movimento atômico intercristalino e tornam o metal mais resistente e menos dúctil, por impedirem o deslocamento das discordâncias. Por outro lado, as inclusões, finamente dispersas no líquido, propiciam granulação fina, por agirem como sítios nucleantes, acarretando velocidade de nucleação superior à de crescimento.

O efeito das inclusões depende da sua composição, tamanho, forma, quantidade e distribuição. As

propriedades das inclusões estão ligadas à sua composição, podendo ser muito duras e frágeis, quando por exemplo, sob a forma de carbonetos e nitretos, ou de baixíssimas durezas, como no caso do chumbo e da grafita.

A influência das inclusões é menos prejudicial às propriedades mecânicas do metal quando em menor

quantidade, menor tamanho, mais homogeneamente distribuídas e de forma esférica, caso em que favorece a tenacidade, a resistência ao ,impacto, a usinabilidade, etc., e a peça fica com menos tendência à fratura por fadiga. Quando segregadas, afetam mais propriedades do metal e a propensão à ruptura por fadiga, devido à sua natural não plasticidade e à alta concentração de tensões. Quando alongadas, por efeito de trabalho mecânico, acarretam propriedades anisotrópicas, reduzindo sensivelmente a ductilidade e a resistência ao impacto transversal. O efeito maléfico das inclusões é mais acentuado nos materiais duros do que nos moles, porque nestes poderá ocorrer redução da concentração de tensões resultante de

deformações plásticas localizadas.

Na elaboração do aço, as impurezas enxofre e fósforo são controladas, para evitar seus efeitos perniciosos.

O sulfeto de ferro forma com o ferro um eutético de baixo ponto de fusão, 988ºC, que se localiza entre os

grãos. Quando o aço é aquecido para ser deformado, esse sulfeto fica líquido, a coesão entre os grãos austeníticos é afetada e ocorre a ruptura fácil do aço. É a conhecida fragilidade à quente.

Afortunadamente, como o enxofre tem maior afinidade pelo manganês do que pelo ferro, evita-se a formação do sulfeto de ferro com adição de manganês ao aço, pela formação preferencial do sulfeto de manganês. Este sulfeto funde a cerca de 1600ºC e fica disseminado no aço, deformando-se e alongando- se, pela ação de trabalho mecânico a quente, quando adquire plasticidade.

O fósforo fica em solução na ferrita, endurecendo-a. acima de 0,1% é identificado, por tornar a ferrita

sombreada e o aço com granulação grosseira persistentes ao tratamentos térmicos para refiná-lo, acarretando-lhe fragilidade à temperatura ambiente, conhecida como fragilidade a frio. Teores mais elevados como 0,4%, podem propiciar a formação do eutético fosforoso, que se solidifica, aproximadamente, a 1050ºC e fica intergranular, causando ao aço maior fragilidade a frio, por ser duro, ou esboroamento quando deformado a essa temperatura ou a superiores, por estar líquido.

4.7.7.1.6 Carta padrão para classificação das inclusões

São cartas que, por meio de desenhos representativos de microtexturas, indicam os tipos, formas, tamanhos, quantidades e distribuição das inclusões. Vários são as cartas, porém a mais representativa das inclusões mais comuns dos aços é a JK, elaborada pela Jernkontoret Associação dos Siderúrgicos Suecos e adotada pela ASTM E45, e que divide as inclusões nos tipos A, B, C, e D, desdobradas nas séries fina e grossa, com cinco esboços diferentes e numerados de 1 a 5, para cada série. Os números indicam quantidade de inclusões por unidade de área a 100x, sendo o 1 designativo de baixa e o 5 de alta porcentagem de inclusões.

de inclusões por unidade de área a 100x, sendo o 1 designativo de baixa e o

O uso da carta, por não existir carta representativa para todos os tipos e formas de inclusões, é limitado aos

tipos mais comuns de inclusões nos aços, e, geralmente, não traduz o estado médio do material.

Os tipos de inclusões são identificados por meio de ensaio microscópio em corpo de prova polido e sem ataque. O sulfeto de manganês, sob forma poligonal globular, dendrítica, etc., ou alongamento por ação de deformação plástica a quente, tem coloração cinzenta-escura; o sulfeto de ferro é amarelado e a superfície, comumente, é côncava; os óxidos de alumínio são escuros e apresentam-se esparçados ou, normalmente, grupados ou sob a forma de pequenas partículas esféricas; os silicatos são negros e ficam concentrados ou alongados e partidos pelo trabalho mecânica a quente.

4.8 ATAQUE QUÍMICO

Uma amostra lixada e polida está pronta para o exame macro ou micrográfico desde que seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, através da diferenciação de cor, relevo e falhas estruturais.

Geralmente uma superfície metálica polida reflete a luz uniformemente, de tal maneira que os detalhes de sua estrutura não podem ser distinguidos, necessitando-se contrastá-los adequadamente.

O processo mais comum de obter-se tal contraste é por meio do ataque, o qual pode ser efetuado através

de mudanças do sistema óptico empregado, ou da amostra propriamente dita. O ataque químico depende

do processo de oxidação e/ou redução que ocorre na superfície do corpo de prova.

Os reagentes químicos para a revelação da estrutura de um metal ou liga metálica podem ser soluções simples ou misturas complexas orgânicas e inorgânicas. Os reagentes são geralmente compostos de ácidos com solventes apropriados, tais como álcool, água etc

Na sua quase totalidade os reagentes para revelação das estruturas metálicas na metalografia são diluídos em solução alcoólica. Torna-se importante o segmento de algumas precauções elementares quanto à qualidade da superfície preparada para o ataque, a saber:

• Superfície totalmente plana da borda até o centro;

• Superfície isenta de riscos, manchas ou demais imperfeições;

• Superfície polida absolutamente limpa.

4.8.1 Técnica do ataque por imersão

absolutamente limpa. 4.8.1 Técnica do ataque por imersão Primeiramente o corpo de prova é aquecido com

Primeiramente o corpo de prova é aquecido com a ajuda de um secador, para que o ataque aconteça mais rapidamente.

O reagente é então despejado em uma pequena cuba de vidro (placa de petri) e a amostra é imersa na

solução. Deve-se tomar cuidado para não permitir o contato da amostra com o fundo da placa. Recomenda- se que esta operação seja realizada usando-se luvas ou por meio de uma tenaz, evitando-se segurar o corpo de prova com os dedos. O corpo de prova, durante o período de imersão na solução reagente, deverá

sofrer pequena movimentação rotativa para evitar a formação de bolsas de ar. A ocorrência de bolsas de ar na superfície do corpo de prova impede o contato metal-reagente. Como resultado tem-se algumas áreas não atacadas.

Após o ataque, quando já ocorreu a revelação da textura, lava-se a amostra em água corrente para eliminar o progresso da corrosão; leva-se a peça até o secador. Se preferir, durante a secagem, passar seguidamente algodão embebido em álcool sobre a mostra, para evitarem-se manchas de secagem.

4.8.2 Permanência de contato com o reagente

A superfície polida possui um aspecto espelhado indicativo e o tempo de contato deverá ser o suficiente para que o aspecto brilhante desapareça, ou seja, que a amostra fique fosca, sem que prevaleça o ataque excessivo (queima) que arruinará o ataque, exigindo novo polimento.

Quando o ataque for insuficiente, ou seja, quando a estrutura for pouco ou fracamente revelada, para se atacar outra vez é imprescindível realizar-se o polimento novamente, assim como no caso em que ocorre a “queima” da amostra.

4.8.3 Ataque químico Nital (ácido nítrico + álcool)

Dada a grande incidência do preparo de amostras de ferro e aço na metalografia, a preferência pela utilização do Nital como reagente para a revelação de microestruturas se dá mais pela razão do seu fácil preparo e inoculação à mancha. Entretanto, o seu emprego indiscriminado para a revelação das estruturas de todos os produtos siderúrgicos comuns parece-nos discriminatória e perigosa. Nos Laboratórios de Metalografia existe uma tabela na qual constam os principais reagentes para a micro revelação, sua composição, o que revelam e o tempo de ataque. Na prática é utilizada a solução de Nital 2% ou Picral 4%.

sua composição, o que revelam e o tempo de ataque. Na prática é utilizada a solução

REATIVOS

REATIVOS

REATIVOS (continuação)

REATIVOS (continuação)

4.9 Microscópio metalográfico ou de reflexão

Os microscópios metalúrgicos se diferem dos microscópios biológicos primeiramente na maneira pela qual a amostra é iluminada; diferentemente dos microscópios biológicos, os microscópios metalúrgicos precisam usar luz refletida. A luz refletida é vantajosa na observação de amostras metálicas, que se mostram opacas e portanto difíceis de serem observadas no microscópio biológico.

difíceis de serem observadas no microscópio biológico. 4.9.1 A formação óptica da imagem O corpo de

4.9.1 A formação óptica da imagem

O corpo de prova preparado é colocado perpendicularmente ao eixo óptico do microscópio e é iluminado através das lentes objetivas pela luz vinda da fonte, que é focada pelo condensador em um feixe que é tornado aproximadamente paralelo ao eixo óptico do microscópio pelo uso de um espelho. A luz é então refletida pela superfície do corpo de prova para as lentes objetivas na forma de feixes aproximadamente normais ao eixo óptico, e após passar pelas lentes objetivas esses feixes saem inclinados em relação ao eixo óptico. A imagem final da amostra, que é formada pelas lentes oculares, é então brilhante para todos os feixes normais ao eixo óptico e escura para os feixes inclinados. Deste modo, as várias características de

todos os feixes normais ao eixo óptico e escura para os feixes inclinados. Deste modo, as

uma amostra metalográfica, como contornos de grão que tenham sido atacados, partículas precipitadas e inclusões que tenham sido polidas de modo que seus cantos estejam inclinados são revelados.

4.9.2 Características das Lentes

Das três lentes, as lentes objetivas são provavelmente as mais importantes. As lentes objetivas têm várias propriedades que requerem definição e discussão. Estas incluem as seguintes:

Aumento: A função primária das lentes objetivas é formar um aumento real da imagem da amostra na imagem plana da ocular. Para que isto ocorra, a ocular precisa estar posicionada rigorosamente em relação às lentes objetivas. O aumento de uma lente objetiva é definido pela razão do tamanho da imagem intermediária que ela forma pelo tamanho real da amostra. Este valor é usualmente escrito no lado da objetiva com um sinal de multiplicação (X).

Abertura Numérica: As lentes objetivas recebem da amostra um cone de luz o qual o ângulo é consideravelmente maior que o ângulo que pode ser recebido pelo olho humano. Isto leva ao termo abertura numérica. A abertura numérica de uma lente é definida como a abertura angular do cone de luz recebido pela lente e indica o poder da lente de unir a luz. A abertura numérica, ou N.A. (numerical aperture) é definida como: N.A. = μ sin α, onde μ é o índice de refração médio na frente das lentes e α é o metade do ângulo de apertura como mostrado na Figura nº 43.

Profundidade de Foco: É definida como a quantia de espaçamento vertical da luz em uma amostra que pode ser tolerado sem perda de foco. Esta é inversamente proporcional ao quadrado da abertura numérica, o que significa que objetivas com pequena N.A. precisam ser usadas quando a superfície da amostra é rugosa. Ninguém nunca produziu uma lente perfeita; todas as lentes contém vários tipos de defeitos, chamados aberrações. Duas das aberrações mais comumente encontradas (aberração esférica e cromática) estão ilustradas na Figura nº 46.

esférica e cromática) estão ilustradas na Figura nº 46. a) b) DOIS TIPOS DE DEFEITOS EM
esférica e cromática) estão ilustradas na Figura nº 46. a) b) DOIS TIPOS DE DEFEITOS EM

a)

b) DOIS TIPOS DE DEFEITOS EM LENTES. a) Aberração esférica. b) Aberração cromática

A aberração esférica resulta porque os pontos de foco dos raios de luz passando pelas várias partes das lentes ocorrem a diferentes posições longitudinais das lentes. Aberração cromática é uma condição que existe quando luz policromática é usada; os raios de luz tendo menores comprimentos de onda são mais acentuadamente refratados pelas lentes do que os raios com comprimento de onda longos. Como resultado disto, imagens de vários tamanhos podem existir, localizadas em planos diferentes.

4.9.3 Fontes de luz

A fonte de luz deve ser brilhante, estável e compacta. Vários tipos de fontes de luz são utilizadas, e as principais são as lâmpadas de tungstênio e xenônio.

Lâmpada com filamento de tungstênio: Geralmente opera a baixa voltagem e alta corrente. Elas são usadas amplamente para examinação visual por causa de seu baixo custo e facilidade de operação, e porque a maioria dos microscópios metalúrgicos são equipados com esta fonte de luz.

Lâmpada com filamento de xenônio: A intensidade da lâmpada de xenônio é bastante alta, e seu espectro faz dela adequada para fotomicrografias coloridas, por sua luz apresentar características da luz do dia. Uma desvantagem da lâmpada de xenônio é seu preço relativamente alto. Uma vantagem significante é a habilidade da lâmpada de fornecer iluminação estável.

Filtros de luz: Os filtros de luz são usados tanto para diminuir a intensidade da luz para prover ao investigador uma observação confortável como para obter feixes de luz monocromáticos para fotomicrografias. Raramente um outro filtro será usado que não os filtros amarelo e verde, mas existe também o filtro azul, sendo que cada qual apresenta aplicação específica.

4.9.4 Técnicas microscópicas

A maioria dos estudos metalográficos são feitos utilizando-se iluminação de campo claro. Juntamente com esta técnica, muitas outras técnicas especiais (iluminação de campo escuro, luz polarizada) têm aplicações particulares para estudos metalográficos:

Iluminação de campo claro: Neste tipo de iluminação, às vezes referida como iluminação vertical,

a superfície da amostra é normal ao eixo óptico do microscópio, e luz branca é usada. A palavra

normal, na verdade se refere ao ângulo com que o feixe de luz incide sobre a amostra. A iluminação de campo claro é requerida para amostras essencialmente bidimensionais e que tenham características diferenciáveis pela refletividade, textura estrutural ou cor.

Iluminação de campo escuro: Este tipo de iluminação dá um contraste completamente reverso daquele obtido por iluminação de campo claro as características que são brilhantes no campo claro aparecerão escuras no campo escuro e as características escuras no campo escuro aparecerão brilhantes no campo claro. Geralmente, a mesma resolução é obtida pelas duas técnicas, mas frequentemente características que têm pobre contraste no campo claro terão seu contraste consideravelmente aumentado no campo escuro.

A iluminação de campo escuro é obtida pela inclinação dos raios de luz iluminação oblíqua.

Luz polarizada: Por causa que muitos metais e fases metálicas e não metálicas são opticamente anisotrópicos, a luz polarizada é particularmente útil na metalografia. A luz polarizada é obtida colocando-se um polarizador na frente das lentes condensadoras do microscópio e um analisador atrás da ocular, como ilustrado na Figura nº 37. Usando-se este arranjo, a amostra é iluminada pela luz plano polarizada. Quando esta luz é refletida por uma superfície isotrópica, ela se torna plano polarizada e é completamente extinguida quando o analisador é rodado.

Por outro lado, a luz que é refletida por uma superfície anisotrópica tem uma componente que é perpendicular ao plano de polarização da luz incidente, e assim a imagem não será extinta quando

o analisador é girado, mas ocorrem mudanças alternadamente de escuro para claro sempre que se

tem 90º de rotação. Isto ocorre porque as propriedades ópticas dos materiais anisotrópicos variam com a direção cristalográfica.

A luz polarizada é particularmente útil na metalografia para revelação de estrutura granular e maclas

em metais anisotrópicos e ligas para identificação de fases anisotrópicas e inclusões.

A luz polarizada também é usada para observação direta de transformações de fase em ligas nas

quais uma ou mais fases são anisotrópicas.

Durante a preparação das amostras para análise micrográfica, foram utilizadas objetivas de 40x, 100x, 200x e 400x, ou seja, ocular de 10x e lentes de 4x, 10x, 20x e 40x, resultando na resolução acima para avaliação das microestruturas.

COMPONENTES BÁSICOS DE UM MICROSCÓPIO ÓPTICO UTILIZANDO LUZ POLARIZADA 4.10 Captura de Imagens Após todos

COMPONENTES BÁSICOS DE UM MICROSCÓPIO ÓPTICO UTILIZANDO LUZ POLARIZADA

4.10 Captura de Imagens

Após todos os procedimentos, ao final da análise foram realizadas as capturas de imagens com software e câmera especifica acopladas no microscópio. O objetivo da coleta de imagens é item obrigatório em muitas empresas, uma vez que irá averiguar todo o conteúdo fotográfico da amostra em evidência.

4.11 Armazenagem de corpos de prova

As superfícies preparadas metalograficamente, que não serão atacadas imediatamente com o reagente logo após o seu polimento, necessitam de proteção contra a umidade do ar. Os dessecadores tradicionais de vidro temperado, apesar de serem utilizados, não são os mais indicados recipientes de armazenagem, caso contrário, as amostras em contato com a umidade podem oxidar, mascarando a análise.

recipientes de armazenagem, caso contrário, as amostras em contato com a umidade podem oxidar, mascarando a

4.12

Forno mufla

Um forno mufla muitas vezes é desejado no laboratório para o tratamento térmico de aços, por exemplo, para visualização da microestrutura desejada ao microscópio além da possibilidade do tratamento de outras peças metálicas ou pequenas séries, com temperatura máxima de 1200°C.

ou pequenas séries, com temperatura máxima de 1200°C. 4.13 Constituintes nos aços (microestrutura) A

4.13 Constituintes nos aços (microestrutura)

A microestrutura só segue o diagrama de equilíbrio para velocidades de solidificação lentas

Os constituintes básicos dos aços são:

AUSTENITA

lentas Os constituintes básicos dos aços são: AUSTENITA A austenita (do nome do metalurgista inglês Robert

A austenita (do nome do metalurgista inglês Robert Austen) é o ferro no estado alotrópico gama, nos aços

comuns, só é estável acima de 727

gama, nos aços comuns, só é estável acima de 727 É representada pela letra grega gama

É representada pela letra grega gama (). É uma solução sólida de carbono no ferro (C.F.C). A solubilidade

máxima do carbono é 2,11% a 1148°C.

As propriedades mecânicas da austenita dependem da temperatura e da % de C em solução. É não magnética.

FERRITA

FERRITA A ferrita (do latim “ferrum”) é o ferro no estado alotrópico alfa, contendo em solução

A ferrita (do latim “ferrum”) é o ferro no estado alotrópico alfa, contendo em solução traços de carbono; apresenta também uma estrutura de grãos poligonais irregulares.

É representada pela letra grega alfa (). É uma solução sólida de carbono no ferro (C.C.C.). A solubilidade

do carbono na ferrita é de 0,0218% a 727 °C e de 0,008% na temperatura ambiente.

A ferrita é uma fase tenaz e dúctil. Possui baixa dureza e baixa resistência à tração, cerca de 28 kgf/mm 2

(270 MPa), elevado alongamento, em torno de 70% de redução de área na fratura e dureza entre 50 e 100

Brinell, tem excelente resistência ao choque. É magnética na temperatura ambiente.

PERLITA

ao choque. É magnética na temperatura ambiente. PERLITA A perlita (nome devido à “nuance” de cores
ao choque. É magnética na temperatura ambiente. PERLITA A perlita (nome devido à “nuance” de cores

A perlita (nome devido à “nuance” de cores de madrepérola que esse constituinte freqüentemente apresenta ao microscópio) não é uma fase, mas um constituinte (grão) formado por aproximadamente 12,5% da fase cementita e 87,5% da fase ferrita, na forma de lâminas finas (de espessura raramente superior a um milésimo de milímetro) dispostas alternadamente. As lâminas (lamelas) de ferrita são espessas e claras enquanto que a lamelas de cementita são finas e escuras.

As propriedades mecânicas da perlita são, portanto, intermediárias entre as da ferrita e da cementita,

dependendo, entretanto, do tamanho das partículas de cementita. Sua resistência à tração é, em média, de

80 kgf/mm

2

(830 MPa), alongamento de aproximadamente 10% em 2" e dureza de 250 a 300 Brinell.

A proporção de perlita num aço cresce de 0% para o ferro puro até 100% para o aço eutetóide (0,77% de

carbono), de modo que um aço com 0,5% de carbono, por exemplo, apresentará cerca de 65% de perlita.

CEMENTITA

CEMENTITA A cementita (do lati m “caementum”) é o carboneto de ferro metaestável Fe 3 C.

A cementita (do latim “caementum”) é o carboneto de ferro metaestável Fe 3 C. Sua estrutura cristalina é

ortorrômbica, contendo 6,67% de carbono.

A cementita é extremamente dura (650 Brinell), quebradiça é responsável pela elevada dureza e resistência

dos aços de alto carbono, assim como pela sua menor ductilidade. É fmagnética. A cementita apresenta-se

sob a forma de rede branca (contornando os grãos de perlita) quando atacados com Nital.

LEDEBURITA

os grãos de perlita) quando atacados com Nital. LEDEBURITA A ledeburita é um equilíbrio de duas

A ledeburita é um equilíbrio de duas fases: austenita de um lado e cementita (Fe 3 C) do outro. Esse eutético

cristalizado é constituído de um fundo de cementita com aproximadamente 6,7% de carbono e cristais

dendríticos de austenita, contendo 2% de carbono.

Nos ferros fundidos brancos, é um constituinte formado de pequenos glóbulos de perlita, sobre um fundo de cementita; por isso apresenta elevada dureza.

FERRITA DELTA

FERRITA DELTA Ocorre acima de 1394°C. Tem praticamente as mesmas propriedades da ferrita alfa. Não ocorre

Ocorre acima de 1394°C. Tem praticamente as mesmas propriedades da ferrita alfa. Não ocorre normalmente na temperatura ambiente. Às vezes ocorre em aços inoxidáveis.

MARTENSITA

ambiente. Às vezes ocorre em aços inoxidáveis. MARTENSITA A martensita apresenta um reticulado tetragonal e sua

A martensita apresenta um reticulado tetragonal e sua dureza é muito elevada, podendo atingir 65 a 67 Rockwell C. Sua resistividade térmica é consideravelmente mais alta que a dos conglomerados ferrita- cementita, qualquer que seja o seu grau de dispersão. Sua elevada dureza é devido a diversos fatores como:

- distorção do reticulado;

- tensões internas;

- tamanho de grão muito pequeno;

- solução supersaturada de carbono.

BAINITA

BAINITA A bainita, que é formada na temperatura entre 550 e 200  C, varia de

A bainita, que é formada na temperatura entre 550 e 200C, varia de aspecto, que vai desde um agregado

de ferrita em forma de pena e carboneto de ferro muito fino, em torno de 450C, até um constituinte em

forma de agulhas com coloração escura (em torno de 200C) e sua dureza varia de 40 a 60 Rockwell C. Na parte mais baixa do diagrama TTT, a bainita caracteriza-se pela excelente ductilidade e resistência ao choque, com durezas elevadas, acima mesmo de 50 Rockwell C.

4.14 Metalografia quantitativa

4.14.1 - Determinação da Fração Volumétrica por contagem manual de pontos segundo a Norma ASTM E-562

OBJETIVO: Quantificar as partes presentes, devido as propriedades estarem ligadas a microestrutura.

PRINCÍPIO : Coloca-se uma rede de pontos (grade) sobre a imagem de uma campo de uma amostra metalográfica que está sendo projetada na tela de uma microscópio ótico.

PROCEDIMENTO :

A - Estime visualmente o percentual do constituinte ou fase que será contada.

B - Selecione a grade adequada de acordo com a fração estimada da fase avaliada.

* 1) Na prática, observamos o tamanho (pequena ou grande), a distribuição (muito ou pouco) e a

concentração (aberta ou fechada) da fase, colocamos o melhor aumento para visualizar a fase, onde a

mesma não pode tocar dois pontos da grade.

2) Tendo a grade já determinada colocamos um aumento que proporcione boa visualização.

3) Ideal é ter uma grade de 25 e outra de 49 pontos no mínimo.

C - Coloque a grade escolhida na tela do computador e selecione o aumento a ser utilizado de forma que

dois pontos não toque uma mesma fase. Com o aumento adequado, o tamanho do constituinte deve ser

aproximadamente a metade da distância entre os pontos da grade.

D - Selecione o número de medidas para um intervalo de confiabilidade de 95% O mínimo de campos

contados deve ser de 30 (Pode-se na prática executar-se 10)

E - Conte e anote o número de pontos da grade que estiverem sobre o constituinte como 1 e os que

F - Divida o número encontrado no item anterior pelo número total de pontos da grade. Obtendo a fração volumétrica parcial.

G - Some os resultados, e tire a média aritmética x 100 , obtendo o resultado final em (%).

média aritmética x 100 , obtendo o resultado final em (%). Fração volumétrica de Ferrita: Grade

Fração volumétrica de Ferrita:

Grade de 30 pontos

Total de pontos na ferrita: 16,5

Fração volumétrica = n° total de pontos na ferrita / n° total de pontos da grade

Fração volumétrica = 16,5 / 30 = 0,55 x 100 = 55% de ferrita

4.14.2 - Determinação do Tamanho de Grão Médio segundo a Norma ASTM E 112

1 ) Análise de uma Fotomicrografia

A ) Geralmente uma foto 10 X 15

B ) Ataque deve ser perfeito sem mascarar o grão

C ) Os contornos bem definidos

D ) O comprimento da linha teste, geralmente de 100 mm

E ) Dividir o resultado em ( mm ) pelo aumento da foto.

F ) Equação Básica :

NL=d = LT / P = mm

P = número de interseções

LT = comprimento da linha teste

G ) Número de contagens de 20 à 50 (na prática de 5 à 10)

* Começando ou terminando no meio do grão contar 0,5 (meio), quando for ponto triplo considerar 1,5 (um e meio) e quando for ponto quádruplo considerar como 2(dois). Evitar sempre as poli junções .

H ) Transformar em cm e entrar na fórmula ASTM => G = -10,0 6,64 log d

L T = 100 mm P = 16 interseções N L =d= L T /

L T = 100 mm

P = 16 interseções

N L =d= L T / P => d = 100/16 = 6,25 mm

Dividido pelo aumento da foto 150x

= 6,25 / 150 = 0,0416 mm (valor na tabela a seguir) = tamanho 6

Dividido por 10 (passar para cm)

= 0,0625 / 10 = 0,00416 cm

Formula ASTM:

G = -10,0 6,64 log d

G=-10 6,64 log 0,00416 = 5,8 (valor na tabela a seguir) = tamanho 6

Tamanho de grão N°.

Grãos/unidade de área

N A área média do grão média A

Diâmetro médio

d

distância entre interceptos l

N

L

G

No.in 2 at 100X

No./mm 2 at 1X

mm 2

m 2

mm

m

mm

m

No./mm

00

0.25

3.88

0.2581

258064

0.5080

508.0

0.4525

452.5

2.21

0

0.50

7.75

0.1290

129032

0.3592

359.2

0.3200

320.0

3.12

0.5

0.71

10.96

0.0912

91239

0.3021

302.1

0.2691

269.1

3.72

1.0

1.00

15.50

0.645

64516

0.2540

254.0

0.2263

226.3

4.42

1.5

1.41

21.92

0.0456

45620

0.2136

213.6

0.1903

190.3

5.26

2.0

2.00

31.00

0.0323

32258

0.1796

179.6

0.1600

160.0

6.25

2.5

2.83

43.84

0.0228

22810

0.1510

151.0

0.1345

134.5

7.43

3.0

4.00

62.00

0.0161

16129

0.1270

127.0

0.1131

113.1

8.84

3.5

5.66

87.68

0.0114

11405

0.1068

106.8

0.0951

95.1

10.51

4.0

8.00

124.00

0.00806

8065

0.0898

89.8

0.0800

80.0

12.50

4.5

11.31

175.36

0.00570

5703

0.0755

75.5

0.0673

67.3

14.87

5.0

16.00

248.00

0.00403

4032

0.0635

63.5

0.0566

56.6

17.68

5.5

22.63

350.73

0.00285

2851

0.0534

53.4

0.0476

47.6

21.02

6.0

32.00

496.00

0.00202

2016

0.0449

44.9

0.0400

40.0

25.00

6.5

45.25

701.45

0.00143

1426

0.0378

37.8

0.0336

33.6

29.73

7.0

64.00

992.00

0.00101

1008

0.0318

31.8

0.0283

28.3

35.36

7.5

90.51

1402.9

0.00071

713

0.0267

26.7

0.0238

23.8

42.04

8.0

128.00

1984.0

0.00050

504

0.0225

22.5

0.0200

20.0

50.00

8.5

181.02

2805.8

0.00036

356

0.0189

18.9

0.0168

16.8

59.46

9.0

256.00

3968.0

0.00025

252

0.0159

15.9

0.0141

14.1

70.71

9.5

362.04

5611.6

0.00018

178

0.0133

13.3

0.0119

11.9

84.09

10.0

512.00

7936.0

0.00013

126

0.0112

11.2

0.0100

10.0

100.0

10.5

724.08

11223.2

0.000089

89.1

0.0094

9.4

0.0084

8.4

118.9

11.0

1024.00

15872.0

0.000063

63.0

0.0079

7.9

0.0071

7.1

141.4

11.5

1448.15

22446.4

0.000045

44.6

0.0067

6.7

0.0060

5.9

168.2

12.0

2048.00

31744.1

0.000032

31.5

0.0056

5.6

0.0050

5.0

200.0

12.5

2896.31

44892.9

0.000022

22,3

0.0047

4.7

0.0042

4.2

237.8

13.0

4096.00

63488.1

0.000016

15.8

0.0040

4.0

0.0035

3.5

282.8

13.5

5792.62

89785.8

0.000011

11.1

0.0033

3.3

0.0030

3.0

336.4

14.0

8192.00

126976.3

0.000008

7.9

0.0028

2.8

0.0025

2.5

400.0

4.15 RESUMO DOS MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO METALÚRGICO

Mediante toda a metodologia apresentada, segue abaixo, a relação de todos os materiais e equipamentos utilizados durante a preparação de ensaios metalográficos de forma resumida e em ordem alfabética:

Ácido Nítrico: O ácido nítrico, que tem a fórmula molecular HNO 3 , é um ácido de elevado grau de ionização e volátil à temperatura ambiente. É produzido industrialmente pelo processo Ostwald. O ácido nítrico puro é um líquido viscoso, incolor e inodoro. Frequentemente, distintas impurezas o colorem de amarelo- acastanhado. A temperatura ambiente libera fumaças (fumos) vermelhos ou amareladas. O ácido nítrico concentrado tinge a pele humana de amarelo ao contato, devido a uma reação com a cisteína presente na queratina da pele. O ácido nítrico é considerado um ácido forte, sendo também bastante corrosivo. Sendo um ácido típico, o ácido nítrico reage com os metais alcalinos, óxidos básicos e carbonatos, formando sais, como o nitrato de amônio. Devido à sua natureza oxidante, o ácido nítrico geralmente não doa prótons (isto é, ele não libera hidrogênio) na reação com metais e o sal resultante normalmente está no mais alto estado de oxidação. Por essa razão, pode-se esperar forte corrosão, que deve ser evitada pelo uso apropriado de metais ou ligas resistentes à corrosão. Ácido nítrico tem uma constante de dissociação ácida (pKa) de -1.4:

em solução aquosa, ele ioniza quase completamente (93%, a 0,1 mol/L) em íons nitrato (NO 3 - ) e prótons hidratados, conhecidos como íons hidrônios (H 3 O + ). HNO 3 + H 2 O H 3 O + + NO 3 - . Quando ebulido em presença de luz, mesmo a temperatura ambiente, há uma decomposição parcial com a formações de dióxido de nitrogênio seguindo a reação: 4 HNO 3 → 2 H 2 O + 4 NO 2 + O 2 (72 °C). Suas reações com compostos como os cianetos, carbetos, e pós metálicos podem ser explosivas. Fortemente oxidante é incompatível com a maioria dos produtos orgânicos. As reações do ácido nítrico com muitos compostos orgânicos, como a terebentina ou o álcool etílico, são violentas, a mistura sendo hipergólica (quer dizer, auto-inflamável). Os sais do ácido nítrico (que contém o íon nitrato) se chamam nitratos. A quase totalidade deles são muito estáveis em água. O ácido nítrico e seus sais, os nitratos, não devem ser confundidos com o ácido nitroso e seus sais, os nitritos.

Água: A água é uma substância química composta de hidrogênio e oxigênio, sendo essencial para todas as formas conhecidas de vida.É frequente asociar-se a água apenas à sua forma ou estado líquido, mas a substância também possui um estado sólido, o gelo, e um estado gasoso, designado vapor de água. A água cobre 71% da superfície da Terra. Na Terra, ela é encontrada principalmente nos oceanos. 1,6% encontra-

se em aquíferos e 0,001% na atmosfera como vapor, nuvens (formadas de partículas de água sólida e líquida suspensas no ar) e precipitação. Os oceanos detêm 97% da água superficial, geleiras e calotas polares detêm 2,4%, e outros, como rios, lagos e lagoas detêm 0,6% da água do planeta. Uma pequena quantidade da água da Terra está contida dentro de organismos biológicos e de produtos manufaturados. A água na Terra se move continuamente segundo um ciclo de evaporação e transpiração (evapotranspiração), precipitação e escoamento superficial, geralmente atingindo o mar. A evaporação e a transpiração contribuem para a precipitação sobre a terra. A água é essencial para os humanos e para as outras formas de vida. Ela age como reguladora de temperatura, diluidora de sólidos e transportadora de nutrientes e resíduos por entre os vários órgãos. Bebemos água para ajudar na diluição e funcionamento normal dos órgãos para em seguida ser eliminada pela urina e por evaporação nos poros, mantendo a temperatura corporal e eliminando resíduos soluvéis, como sais e impurezas. As lágrimas são outro exemplo de eliminação de água. Na indústria ela desempenha o mesmo papel de diluidora, transportadora e resfriadora nos vários processos de manufatura e transformações de insumos básicos em bens comerciais. O acesso à água potável tem melhorado continuamente e substancialmente nas últimas décadas em quase toda parte do mundo. Existe uma correlação clara entre o acesso à água potável e o PIB per capita de uma região. No entanto, alguns pesquisadores estimaram que em 2025 mais de metade da população mundial sofrerá com a falta de água potável. A água desempenha um papel importante na economia mundial, ja que ela funciona como um solvente para uma grande variedade de substâncias químicas, além de facilitar a refrigeração industrial e o transporte. Cerca de 70% da água doce do mundo é consumida pela agricultura.

Álcool Etílico Absoluto: Conhecido também como etanol (CH 3 CH 2 OH), também chamado álcool etílico e, na linguagem popular, simplesmente álcool, é uma substância orgânica obtida da fermentação de açúcares, hidratação do etileno ou redução a acetaldeído, encontrado em bebidas como cerveja, vinho e aguardente, bem como na indústria de perfumaria. No Brasil, tal substância é também muito utilizada como combustível de motores de explosão, constituindo assim um mercado em ascensão para um combustível obtido de maneira renovável e o estabelecimento de uma indústria de química de base, sustentada na utilização de biomassa de origem agrícola e renovável. O etanol é o mais comum dos álcoois. Os álcoois são compostos que têm grupos hidroxilo ligados a átomos de carbono sp3. Podem ser vistos como derivados orgânicos da água em que um dos hidrogênios foi substituído por um grupo orgânico. No Brasil os índios produziam o cauim, uma fermentação da mandioca cozida ou de sucos de frutas, mastigados e depois fervidos. As técnicas de produção do álcool, na Antiguidade apenas restritas à fermentação natural ou espontânea de alguns produtos vegetais, como açúcares, começaram a se expandir a partir da descoberta da destilação procedimento que se deve aos árabes. Mais tarde, já no século XIX, fenômenos como a industrialização expandem ainda mais este mercado, que alcança um protagonismo definitivo, ao mesmo ritmo em que se vai desenvolvendo a sociedade de consumo no século XX. O seu uso é vasto: em bebidas alcoólicas, na indústria farmacêutica, como solvente químico, como combustível ou ainda com antídoto.

Álcool: O álcool é uma classe de compostos orgânicos que possui na sua estrutura um ou mais grupos de hidroxilas, OH - , ligados a carbonos saturados.

Algodão: É uma fibra branca ou esbranquiçada obtida dos frutos de algumas espécies do gênero Gossypium, família Malvaceae. Há muitas espécies nativas das áreas tropicais da África, Ásia e América, e desde o final da última Era glacial tecidos já eram confeccionados com algodão. Atualmente, somente 4 espécies são aproveitadas em larga escala para a confecção de tecidos e instrumentos médicos.

Alumina: Lubrificante utilizado á base de água destilada com a finalidade e lubrificação adequada provocando o engastamento da mesma sobre a superfície do corpo de prova. É utilizada no estado levigado, sendo o produto um finíssimo pó de alta qualidade, melhorando assim, o acabamento superficial no polimento.

Baquelite: A baquelite é um produto plástico pertencente ao grupo das resinas fenólicas, que se obtém na polimerização do fenol (C 6 H 5 OH) e do formaldeído ou aldeído fórmico (HCHO), pela ação do calor e da pressão. A baquelite foi preparada pela primeira vez em 1905 pelo químico belga-americano Leo Hendrik Baekeland (1863-1944). Este produto é resistente ao calor, infusível, arde lentamente, pode ser laminado e moldado na fase inicial da sua produção e apresenta baixo custo. A baquelite é largamente utilizada no fabrico de telefones, equipamentos telefônicos, isoladores elétricos (como substituinte da porcelana) e numa grande variedade de objetos plásticos de uso corrente. É também usada para incorporar vernizes e lacas.

Bastão de Vidro ou Bagueta: É utilizado para agitar substâncias facilitando a homogeneização. Auxilia também na transferência de um líquido de um recipiente para outro.

Câmera para Captura de Imagens: Dispositivo de captura de imagens através de software, acoplado no

microscópio e interligada a um microcomputador.

Catalisador: É toda e qualquer substância que acelera uma reação, diminuindo a energia de ativação, diminuindo a energia do complexo ativado, sem ser consumido, durante o processo. Um catalisador normalmente promove um caminho (mecanismo) molecular diferente para a reação. Por exemplo, hidrogênio e oxigênio gasosos são virtualmente inertes à temperatura ambiente, mas reagem rapidamente quando expostos à platina, que por sua vez, é o catalisador da reação. Catalisadores sintéticos comerciais são extremamente importantes. Aproximadamente um terço de todo material do produto nacional bruto dos Estados Unidos da América envolve um processo catalítico em alguma etapa entre a matéria-prima e os produtos acabados. Como um catalisador torna possível a obtenção de um produto final por um caminho diferente (por exemplo, uma barreira de energia mais barata), ele pode afetar tanto o rendimento quanto a seletividade. O catalisador pode diminuir a energia de ativação, aumentando assim a velocidade da reação.

Desmoldante: São agentes que, aplicadas na superfície de moldes, evitam que aderência.

peça moldada tenha

Dessecador: É um recipiente fechado que contém um agente de secagem chamado dessecante. A tampa é engraxada (com graxa de silicone) para que feche de forma hermética. É utilizado para guardar substancias em ambientes com baixo teor de umidade. O agente dessecante mais utilizado é a sílica, que deve estar na coloração azul (seca). Quando a sílica fica na coloração avermelhada, significa que já está saturada de água, impossibilitando que a mesma absorva a água do interior do dessecador. Como auxílio ao processo de secagem de substâncias, é comum o acoplamento de uma bomba de vácuo para reduzir a pressão no interior do dessecador, quando o mesmo apresenta uma válcula para esta finalidade na tampa. Após o vácuo desejado, a válvula é fechada e a bomba de vácuo desacoplada. Seu uso mais comum se dá nas etapas de padronização de soluções, onde um sal de uma determinada substância é aquecido em estufa e posteriormente, posto para esfriar sob pressão reduzida no interior do dessecador. O resfriamento a pressão reduzida e no interior do dessecador impede a absorção de água pelo sal a substância enquanto sua temperatura se iguala à ambiente, para que seja posteriormente pesado.

Disco de Corte: Constituídos de partículas abrasivas impregnadas com aglomerantes especiais misturadas com resinas de borracha. Os mais utilizados são fabricadas a partir de carbeto de silício e óxido de alumina.

Embutidora: Equipamento sob pressão e temperatura que tem como característica principal, compactar um molde de resina fenólica em peças muito pequenas e de difícil manuseio durante o lixamento e polimento.

Espátula: Permite retirar substâncias sólidas de frascos. É confeccionada em osso, porcelana ou metal.

Forno Mufla : Utilizado em altas temperaturas para avaliar amostras em equilíbrio (tratamento de recozimento alto aquecimento e resfriamento lento).

Lápis Elétrico: Dispositivo portátil que permite a marcação/gravação manual em, qualquer tipo de material, inclusive plásticos, através de ponta metálica e vibração por rotação.

Lixadeira: Equipamento rotativo que tem por objetivo lixar a amostra sucessivamente com lixas granulométricas cada vez menor, eliminando assim, riscos e marcas mais profundas e dando acabamento a superfície, plana para posterior polimento. Nada mais é do que o desbaste da superfície. Consiste me pratos com uma aréola para fixação dos discos abrasivos.

Lixas: Folha com material abrasivo destinada a dar abrasão a peça, sendo necessário variar a granulação da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade superficial). Existe uma grande variedade de lixas e marcas, porém as mais utilizadas são carbeto de silício (SiC) e óxido de Alumínio (Al 2 O 3 ), adiamantadas e de carbeto de boro.

Máquina de Corte: Também conhecida como Cut-off ou policorte é o equipamento mais utilizado para cortar amostras. Consiste em cortes com disco abrasivo altamente refrigerado.

Microscópio Óptico: Instrumento utilizado para ampliar e regular, com uma série de lentes multicoloridas e ultravioletas capazes de enxergar através da luz, estruturas pequenas e grandes impossíveis de visualizar a olho nu ou sem óculos. É constituído por parte mecânica que suporta e permite controlar e por uma óptica que amplia as imagens.

Moldes para Embutimento a Frio: Formas para acoplar amostras para receber a resina e catalisador para embutimento. Antes de introduzir a resina, deve ser passada vaselina para melhor desplacamento da amostra embutida.

Nital: O Nital é uma solução utilizada em analises metalográficas, consiste numa mistura de ácido nítrico e álcool etílico, onde o ácido age como um agente de ataque a estrutura da amostra (aço) revelando a divisão de fases e o contorno de grão de amostra de aço e ferro fundido. O segredo de uma boa solução de ataque esta na concentração de ácido adicionado ao álcool, onde o ideal é de 2 a 4%.

Óleo Refrigerante: Óleo de corte a base d´água capaz de refrigerar a amostra durante o corte (atrito entre

o material e o disco abrasivo), evitando assim, queimas na amostra, principalmente para amostras sensíveis ao calor.

Panos para Polimento: O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a amostra. Não deve conter partículas que possam riscar a amostra ou corante que possa reagir com a amostra. Os panos de polimento possuem um adesivo para que possam aderir ao prato da politriz. Os panos de polimento podem ser divididos em quatro categorias: papel, filtro, lã e panos com pêlos. Os panos de papel têm uma superfície fibrosa com as fibras distribuídas aleatoriamente. Esse tipo de pano é considerado duro e usado normalmente no polimento grosseiro. Neste caso ele é mais eficiente depois de um certo tempo de uso, quando as fibras se encontram mais achatadas. Panos de algodão, seda e nylon são exemplos de pano para polimento grosseiro, pois nestes tipos os pêlos são baixos. À medida que o pano vai sendo usado, sua superfície vai se tornando achatada e a área de contato aumenta e o mesmo se torna mais eficiente. Os panos de pêlos altos (veludo, camurça) são usados para o polimento refinado. Os panos de pêlos altos são ditos macios e possuem elevada taxa de remoção de material. As fibras do material se curvam no sentido da direção de polimento. Este grande contato do pano com a amostra é que é responsável pela elevada taxa de remoção de material.

Pinça: É um utensílio utilizado para pegar objetos sem que a mão lhes toque diretamente. É formada por duas partes presas numa extremidade, geralmente com algum tipo de mola, enquanto que as extremidades livres têm uma forma adequada ao tipo de objeto que se pretende segurar. Existem muitos tipos de pinças, desde as que são utilizadas em casa para mexer a salada ou para colocar e retirar alimentos num grelhador ou num banho-maria, a pinça de madeira usada nos laboratórios, ou os vários tipos usados em cirurgia.

Placa de Petri: É um recipiente cilíndrico, achatado, de vidro ou plástico que os biólogos utilizam para a

cultura de micróbios. O nome foi dado a este instrumento de laboratório em honra do bacteriologista alemão Julius Richard Petri (1852-1921) que a inventou em 1877 quando trabalhava como assistente de Robert Koch. É constituído por duas partes: uma base e uma tampa. Normalmente, para se usar em microbiologia,

a placa é parcialmente cheia com um caldo líquido de ágar onde estão misturados alguns nutrientes, sais e aminoácidos, de acordo com as necessidades específicas do metabolismo do micróbio a estudar. Depois de

o ágar solidificar, é aí colocada uma amostra contaminada pelo micróbio (alguns micróbios têm de ser

colocados enquanto o ágar se encontra quente). As placas de Petri modernas podem vir dotadas de anéis que seguram a tampa à base, quando empilhadas, de forma a evitar deslizamentos. O uso da placa de Pteri

na aula foi como reservatório de Nital para atque químico das amostras.

Politriz: Equipamento mecânico rotativo com pratos ou discos empregados no polimento fabricados de alumínio, aço inoxidável ou material plástico resistente, podendo ser de 6” a 12”, tendo sua face retificada. Esses pratos são assentados sobre um eixo cônico, permitindo a rotação livre e a vantagem de substituição rápida sem uso de ferramentas.

Resinas Epóxi: Uma resina epóxi ou poliepóxido é um plástico termofixo que se endurece quando se mistura com um agente catalisador ou "endurecedor". As resinas epóxi mais frequentes são produtos de uma reação entre epicloridrina e bisfenol-a. As primeiras tentativas comerciais de preparo da resina através da epicloridrina aconteceram em 1927 nos Estados Unidos. O mérito da primeira síntese de uma resina baseada no bisfenol-a foi compartilhado entre o Dr. Pierre Castan da Suíça e o norte-americano Dr. S. O. Greenlee em 1936. O trabalho do suiço foi licenciado pela empresa química Ciba-Geigy, também Suíça, que se converteu rapidamente, num ano, numa das 3 maiores fabricantes mundiais de resina epóxi, encerrando os negócios nos finais dos anos 90, e transferindo sua marca à Vantico que posteriormente foi adquirida pela Huntsman. O trabalho do Dr. Greenlee foi desenvolvido para uma pequena empresa que, posteriormente, foi comprada pela Shell e então adquirida pela Hexion. Atualmente as resinas epóxis são utilizadas por uma infinidade de aplicações. Revestimento interno de embalagens de cerveja , refrigerante, cítricos, etc, são à base de resina epóxi. Placas de circuito impresso, a mainboard do computador, encapsulamentos de componentes eletrônicos, flash drives, pisos industriais, pranchas de surfe, tintas anticorrosivas, pintura em pó também usam epóxi como base. Existem hoje diversas empresas no mundo

que se especializaram em formular produtos com características próprias para cada necessidade do usuário. Um exemplo destas empresas é a Silaex Química que se especializou em customizar produtos de epóxi para o mercado brasileiro, ou a AEPI do Brasil uma empresa situada em São Paulo que frabríca isolantes de fibra de vidro usando Epoxi.

Secador: Soprador térmico com a finalidade de secagem da amostra polida após lavagem com álcool.

Vaselina: Conhecida também como gelatina de petróleo é uma parafina líquida oleaginosa, límpida, incolor, não fluorescente, inodoro quando frio, mas apresenta leve odor de petróleo quando aquecida. Insípido. Insolúvel na água e no álcool, miscível com a exceção de óleo de rícino, solúvel no éter, clorofórmio, éter de petróleo e nos óleos essenciais. Pode ser usada em aplicações de uso doméstico e industrial.

4.16 NORMAS UTILIZADAS EM METALOGRAFIA

E

1181 - Characterizing Duplex Grain Sizes

E

1077 - Descarburization of Steel Specimens, Estimating the Depth of

E

930 - Grain Observed, Largest, in a Metallographic Section (ALA Grain Size), Estimating

E

1382 Grain Size, Average, Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis

A

247Graphite in Iron Castings, Evaluating the Microstructure of

E

1245 Inclusion Content of Steel and Other Metals by Automatic Image Analysis, Determining

E

1122 Obtaining JK Inclusion ratings Using Automatic Image Analysis

E

768 Specimens for Automatic Inclusion Assessment os Steel, Preparing and Evaluating

E

175 - Termilogy of Microscopy

E

456 - Termilogy Relating to Quality and Statistics

ASTM E 44 - Definitions of Terms Relating to Heat Treatment of Metals ASTM E 1268Microstructures, Assessing the Degree of Banding or orientation of ASTM E 340 Macroetching and Alloys ASTM E 407 Microetching Metal and Alloys ASTM E 384 Microhardness of Materials ASTM E 3 Preparation of Metallographic Specimens ASTM E 112 Grain Size, Avarage, Determining ASTM E 45 Inclusion Content of Steel, Determining ASTM E 562 Volume Fraction by Systematic Manual Point Count, Determining ASTM E 7 Metallography ASTM E 883 Metallographyc Photomicrography DIN 17.014 Heat Treatment of Ferrous Metals ABNT 8108 - Ataque com Reativos Metalográficos em Ligas Não Ferrosas ABNT 9208 - Determinação dos Níveis de Microinclusões ABNT 7555 - Revelação do Grão Austenítico ABNT 11568 - Determinação de Tamanho de Grão de Materiais Metálicos ABNT 6339 - Determinação da Temperabilidade Jominy em Aço ABNT 8653 Metalografia e Tratamentos Térmicos e Termoquímicos das Ligas Ferro carbono ABNT MB03218 - Aço Análise por Macroataque ABNT MB00747 Aço - Determinação de Macroinclusões pelo Método de Fratura Azul ABNT MB01101II - Aço Fundido e Ferro Fundido Amostragem e Preparação de amostras ABNT MB01101I - Aço fundido e ferro Fundido Coleta de Amostras ABNT PB00578 - Aço Inoxidável Tratamento Térmico ABNT MB03189 - Aços Determinação da Profundidade de Descarbonetação ABNT MB00573II - Amostragem e Preparação de Amostras de Ferro Gusa ABNT NB 1227 - Amostragem e Preparação de Amostras de Aços Forjados ABNT MB00573I - Coleta de Amostras de Ferro Gusa ABNT MB00463I - Coleta de Amostras de Ferroligas e outras Adições Metálicas ABNT MB03544 - Coque Determinação Quantitativa da Textura por Microscopia Óptica ABNT TB00406 - Coque Termos Relativos à Análise de Textura por Microscopia Óptica Terminologia ABNT NB01232 - Ensaio Visual em Soldas, Fundidos, Forjados e Laminados ABNT MB01342 - Ferro Fundido Avaliação da Tendência ao Coquilhamento ABNT MB01511 - Ferro Fundido Determinação do Número e Tamanho das Células Eutéticas ABNT MB01512 - Ferro Fundido Nodular e Ferro Fundido Maleável Contagem de Nódulos de Grafita ABNT NB00309 - Guia para Inspeção por Amostragem no Controle e Certificação de Qualidade ABNT MB01510 - Inoculante para Ferro Fundido Avaliação da Perda de Eficiência ABNT NB01295 - Lavagem, Preparo e Esterilização de Materiais em Laboratório

ABNT EB01151 - Morfologia de Grafita em Ferro Fundido ABNT NB00671 - Planos de Amostragem e Procedimentos para Qualificação de Componentes, baseados na Taxa de Falhas ABNT TB00245 - Qualidade ABNT PB00671 - Tabelas de Valores da Dureza Vickers (HV) para Materiais Metálicos ABNT PB00672 - Tabelas de Valores de Dureza Brinell (HB) para Materiais Metálicos NBR 13790 - Terminologia Princípios e Métodos Harmonização de Conceitos e Termos NBR 13187 - Tratamentos Térmico e Termoquímico de Ferro Fundido NBR 13789 - Terminologia Princípios e Metódos Elaboração e Apresentação de Normas e Terminologia NBR NMISO 03713 - Ferroligas Amostragem e Preparação de Amostras Regras Gerais NBR 13286 - Aço para Cementação Avaliação Microscópica de Estrutura Bandeada

4.17 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- Colpaert H, Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns - André Luiz da Costa e Silva, Ed. Edgard Blucher

4 a ed. revista e atualizada por:

- Colpaert H, Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 3ª ed., 1974.

- Coutinho, T.A., Análise e Prática Metalográfica de Não-Ferrosos, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 1980.

-

Baptista,

André; Soares,

Ângelo;

Nascimento, Ivaldo;

O Ensaio Metalográfico no

Controle de

Qualidade, Spectru, ltda.

 

-

Apostila Metalografia e Interpretação Metalográfica: Conceitos Básicos CEFET Paraná

 

-

Apostila Metalografia Preparação de Amostras Versão 2.1 LEMM Regis Almir Rohde

- Apostila O Ensaio Metalográfico no Controle da Qualidade Spectru Ltda - Divisão Instrumental Científico

- Apostila Materiais para Construção Mecânica Laboratório 3 a Edição Fatec Sorocaba

- Apostila Metalografia dos Metais Ferrosos Teoria Prof. Edenil Etec Trajano Camargo - Limeira

Dúvidas:

Professor EDENIL

Tel.: (19) 8138.9305