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LABORATORIO

Química
Instrumental

LABORATORIO N° 01

CURVA DE CALIBRACIÓN- GRADOS BRIX

REALIZADO POR:

Harold Guamushig

Daniel Mora

Melissa Mora

Mercedes Mendoza

Richard Salazar

NIVEL 6to SEMESTRE

FECHA DE REALIZACION: 22/03/2019

FECHA DE ENTREGA: 29/03/2019


Riobamba-Ecuador

1. PRACTICA N.-1

CURVA DE CALIBRACIÓN

GRADOS BRIX

2. OBJETIVO(S):

1.1. GENERAL

 Obtener una data de valores para realizar una curva de calibración de una
solución de azúcar en agua destilada.

1.2. ESPECÍFÍCOS

 Preparar soluciones de sacarosa en agua al 5%, 10%, 15%, 20% y 25% con el
propósito de establecer un conjunto de concentraciones (variable x).
 Medir los gados brix de cada una de las soluciones preparadas con la ayuda de un
refractómetro (variable y).
 Establecer los parámetros de correlación lineal en la curva definida por los grados
brix y la concentración de la muestra, así como sus errores.

3. MARCO TEÓRICO

Curva de calibración
Se refiere a un método usado para química analítica, que nos ayuda a determinar
concentraciones de un analito en una muestra desconocida. El método se basa
principalmente en la relación proporcional entre la concentración y una determinada señal
analítica. La relación concentración – señal se suele representar en una gráfica a la que se
le conoce como curva de calibración o curva de calibrado.
Elaboración de la curva de calibración
Cuando hayamos construido nuestra curva de calibración podremos usar la misma para
conocer la concentración del analito a una muestra desconocida. Debemos seguir los
siguientes pasos para elaborar la curva de calibración:
Preparación de patrones
Tenemos que parte de varias disoluciones con una concentración conocida del analito por
ejemplo la que realizamos en el laboratorio del azúcar, realizamos varias disoluciones de
azúcar con diferentes concentraciones.
Las concentraciones utilizadas en los patrones también han de estar dentro del rango
válido para la técnica analítica que se va a utilizar. Es decir, han de estar por encima del
mínimo de concentración de analito cuantificable por la técnica utilizada. Este mínimo es
conocido como límite mínimo cuantificable. También ha de estar por debajo del límite de
linealidad. La relación lineal entre concentración y señal no se suele mantener a altas
concentraciones y el límite de linealidad marca la concentración máxima para la cual la
curva de calibración sería fiable.
Construcción de la curva de calibración
La curva de calibrado se construye midiendo la señal analítica en cada uno de los patrones
previamente elaborados. En el eje de ordenadas se asigna el valor de la señal medida y en
el eje de abscisas la concentración del patrón. De esta forma podemos señalar puntos en
la gráfica según las coordenadas (concentración (x), señal (y)).
En nuestro ejemplo hicimos la curva entre concentración(x) vs grados Brix(y).
Y finalmente podemos usar la curva de calibración para encontrar concentraciones de la
muestra mas exactas y en donde otras no las tenemos. (1)
¿Que son los grados Brix?
Los grados Brix, determinan el porcentaje de sólidos solubles presentes en una
disolución, en el caso de la industria alimentaria, nos indica la cantidad de sacarosa
presente en la muestra a analizar. Así, una disolución 25 ºBx, contendrá 25 gramos de
sacarosa por cada 100 gramos de disolución, es decir, 25 gramos de sacarosa y 75 gramos
de disolvente. (2)

4. PARTE PRATICA:

4.1. Sustancias y Reactivos


 Agua
 Sacarosa (azúcar de mesa)

4.2. Materiales y Equipos


 5 Balones de aforo de 50mL
 2 Vasos de precipitación de 100mL
 Varilla de agitación
 Vidrio reloj
 Espátula
 Pipeta Pasteur
 Balanza Analítica
 Refractómetro
4.3. Procedimiento
• Preparar disoluciones de sacarosa del 5,10,15, 20 y 25, usando los materiales
y equipos correspondientes.
• Efectuar las lecturas de los grados Brix para cada disolución en el
refractómetro y anotar los valores.
• Elaborar la curva de calibración y determinar sus parámetros de correlación
lineal con sus respectivos intervalos.

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

5.1 RESULTADOS
TABLA DE PESOS DE AZUCAR
PESO TEÓRICO(g) PESO REAL(g)
2,5000 2,5200 ± 0,01
5,0000 5,0100 ± 0,01
7,5000 7,5000 ± 0,01
10,0000 10,0200 ± 0,01
12,5000 12,5000 ± 0,01
FUENTE: GRUPO 2, FC-L.I., ESPOCH, 2019
RESULTADOS
N° CONCENTRACIÓN °BRIX IR Er
1 5% 4,8 1,3390 0,8
2 10% 9,45 1,3470 0,2
3 15% 13,6 1,3535 0
4 20% 18,4 1,3610 0,2
5 25% 21,7 1,3669 0
FUENTE: GRUPO 2, FC-L.I., ESPOCH, 2019
CURVA DE CALIBRACIÓN

CONCENTRACIÓN Curva de regresión ajustada


25

20

15
°BRIX

°BRIX
10
Pronóstico °BRIX
5 Linear (Pronóstico °BRIX)

0
0 5 10 15 20 25 30
CONCENTRACIÓN %
FUENTE: GRUPO 2, FC-L.I., ESPOCH, 2019

5.2 DISCUSIÓN
Las soluciones teóricas de sacarosa o azúcar blanca utilizadas fueron de
5%,10%,15%,20% y 25% sin embargo por errores aleatorios (flujos de aire) y errores
sistemáticos (balanzas) se obtuvo una pequeña variación en la obtención de los pesos, lo
cual produjo una variación en la exactitud del proceso y en la precisión del experimento,
obteniendo que la solución de menor exactitud es la de concentración del 5% y las más
exactas fueron las de 15% y 25%, lo cual coinciden con lo expuesto por el Ing. Carlos
Pilamunga: “Error relativo, es el grado de concordancia entre el valor medido y el valor
real. Como nunca se conoce el valor verdadero, una definición más realista es la
concordancia entre el valor medido y el valor real aceptado. Es un concepto cualitativo
compuesto por una combinación de errores aleatorios y sistemáticos”.
Al determinar los grados °Brix y compararlos con la concentración se demuestra que los
grados °Brix tienen un aumento proporcional al aumento de concentración, lo cual se ha
comparado con un estudio, el cual tenía el mismo objetivo de determinar los °Brix de
varias soluciones con concentraciones específicas, los mismos que han sido los
siguientes, solución de sacarosa del 20% = 20 °Brix, solución de maltosa del 20% = 20.34
°Brix, solución de fructosa del 20% = 20 °Brix. Con lo cual se constató la veracidad de
nuestros resultados y su coherencia.

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

6.1 CONCLUSIONES
 Se obtuvieron un conjunto de datos para realizar la curva de calibración de la
solución de azúcar en agua con un total de observaciones de n=5.
 La preparación de las soluciones de sacarosa en agua fue del 5, 10, 15, 20 y
25% cuyos errores relativos son de: 0,8%, 0,2%, 0,1%, 0,2% y 0,1%
respectivamente, sumado a esto el error de la balanza que es de ±0,01.
 Se midió los grados Brix de las soluciones con diferentes concentraciones
mencionadas anteriormente, y se obtuvo que al 5% los grados brix eran de 4,8;
al 10% de 9,45; al 15% de 13,6; al 20% de 18,4 y al 25% de 21,7.
 La curva de calibración con los datos analizados, tuvo la ecuación de y =
0,855x + 0,765, coeficiente r= 0,9985, tcal= 31,4092, ttab= 3,1824 por lo cual
se define que tcal es mayor y por ende existe correlación.

6.2 RECOMENDACIONES

 Se recomienda repetir el experimento cuantas veces sea necesario, para


disminuir el error en su mínimo, mientras más veces mejor.
 Limpiar el lente del refractómetro antes de tomar cada medida.
7. BIBLIOGRAFÍA

1. Calibracion . Anaitica, Departament Quimica. Valencia : Universitat, 2016.


2. REFRACTOMETROS Y DENSIMETROS . TOLEDO, METTLER. MEXICO :
PRESENCIA GLOBAL , 2016.

CUESTIONARIO

1.- ¿Cuál es la concentración en la muestra utilizada y su intervalo de confianza?

No ha sido una sola muestra usada en la práctica si no varias, las cuales fueron
5%,10%,15%,20%,25% Un intervalo de confianza (o nivel de confianza) es un indicador
de la precisión de una medición que hiciste. Por lo cual no podemos calcular un intervalo
de confianza ya que no existe precisión, a menos que haya sido la medición de la
concentración y grados Brix de varias muestras de un solo valor específico se pudiera
haber obtenido un intervalo de confianza. REEDMAN, D., et al. Estadística. Barcelona:
A.Bosch Ed. (1991)
2.- ¿Para qué es importante conocer los grados Brix de un fruto a procesar?

Es importante porque, así podremos ver que tanto nivel de fructosa contiene y en base a
este dato podremos proteger la salud de los consumidores para que esta no este de una
manera excedida y no sea perjudicial para la salud. D S Robinson. Bioquímica y valor
nutritivo de los alimentos. Editorial Acribia. 1991

3.- Investigue en qué casos se puede utilizar la correlación polinómica.

Cuando se observa que la relación entre la variable independiente (X) y la variable


dependiente (Y) parece que sigue una línea curva y no una línea recta. En ese caso, la
línea de regresión lineal no será muy buena para describir y predecir la relación, y el valor
P puede no ser una prueba precisa de la hipótesis nula de que las variables no están
asociadas. ANAVOS, G. Probabilidad y Estadística. Aplicaciones y Métodos. México:
McGraw-Hill. (1988)

INTEGRANTES:

Harold Guamushig
Daniela Mora
Melissa Mora
Mercedes Mendoza
Richard Salazar

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