LABORATORIO DE PROPIEDADES TERMODINÁMICAS Y DE TRANSPORTE

KAREN LUCIA PATIÑO PANTOJA

CHRISTIAN CAMILO GUERRERO TORRES
LUIS DAVID ARAQUE BORDA

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Resumen
Se calibraron tres tipos de materiales volumétricos: pipeta aforada, balón aforado y
bureta. Para ello, se realizaron mediciones másicas asociadas a volúmenes de agua
en cada material las cuales posteriormente se usaron para obtener un volumen
calibrado a través de una expresión que cuantifica la acción de la temperatura, aire
y material. Para la pipeta aforada de 10,00±0,02 mL se obtuvo un volumen calibrado
de 9,86±0,02 mL, para el balón aforado de 25,00±0,01 mL se obtuvo 25,06±0,02 mL
y finalmente para la bureta de 50mL clase A se obtuvo para intervalos de 5mL
corresponden a 5,04±0,04 mL.
Palabras clave: Calibración, incertidumbre, desviación estándar, material
volumétrico.

OBJETIVOS limpiar. Son recipientes de vidrio

Calibrar las medidas reportadas en el
material volumétrico empleado en el
laboratorio con sus respectivas
incertidumbres.
- Aplicar y afianzar el concepto de
análisis estadístico y manejo de
datos en la calibración de material
volumétrico de laboratorio.
- Identificar la procedencia de
errores en las mediciones y utilizar
las herramientas estadísticas para
tratarlo.
- Establecer criterios para la
selección de datos
MARCO TEÓRICO
El propósito de usar el material
volumétrico es la medición exacta del
volumen de líquidos, debe estar en
excelentes condiciones para mayor
exactitud, por lo cual se realiza un
tratamiento (limpieza, descontaminación,
entre otros) antes de su uso, si el agua no
humedece homogéneamente se deberá
utilizados en análisis cuantitativo, los más
usuales son buretas, pipetas, probetas y
matraces, este material puede dilatarse
afectando su capacidad dependiendo de
la temperatura de llenado.
Para la calibración del material
volumétrico se emplea agua destilada, por
su relativa disponibilidad y reportes de la
densidad a diferentes temperaturas, con
el fin de conocer el volumen calibrado a
partir de la masa del agua se debe tener
en cuenta que el volumen de vidrio
cambia con la temperatura, la densidad
del agua a cierta temperatura y el agua
que llena el recipiente se pesa en aire. El
propósito de la calibración del material
volumétrico es conocer el volumen real
que almacena el material volumétrico en
el caso cuando las condiciones de
temperatura de trabajo no son las mismas
(usualmente 20 °C) a la reportada por el
fabricante.
La siguiente ecuación nos permite
calcular el volumen calibrado
 ∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑉𝑐𝑎𝑙 = 𝑉𝑎 ∗ (1 − 𝛾 ∗ (𝑇 − 20)) = 𝑆=√ (3)
−1
𝑛−1
𝜎
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 (1− 𝑎𝑖𝑟𝑒 )
𝜎𝑎𝑔𝑢𝑎
𝜎𝑎𝑔𝑢𝑎
∗ (1 − 𝛾 ∗ (𝑇 − 20))
(1) En el laboratorio, los intervalos de
confianza son rangos con mayor
Va: volumen medido probabilidad de poder localizar un dato,
ϒ: coeficiente de dilatación lineal del vidrio
son muy útiles para la determinación de
(vidrio borosilicato usualmente usado, con
incertidumbres instrumentales, primero se
valor de 10-5 °C-1)
σ aire: densidad del aire a la temperatura de
deben tomar n mediciones de tal manera
llenado que sigan una distribución probabilística
σ agua: densidad del agua a la temperatura normal para n>100 y muy común una
de llenado distribución t-Student para n< 100.
Para t-Student, el intervalo viene dado por
En el análisis estadístico se necesita las siguientes expresiones
realizar diferentes medidas, para obtener
un valor aproximado al valor real, causado
por las limitaciones de la escala de 𝑆
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 = 𝑥̅ ± 𝑡(𝑛−1,𝛼⁄2) ∗ (4)
medida del instrumento, lo que no permite √𝑛
reportar todas las cifras. Los errores n: número de medidas
aleatorios y sistemáticos en el 𝑥̅ : Promedio aritmético
procedimiento de medición producen la S: Desviación estándar del grupo de datos
incertidumbre de la medida, al medir 𝛼: Significancia (1-confianza)
varias veces se obtendrán desviaciones
negativas y positivas en comparación al
valor esperado. La dispersión en los datos RESULTADOS
es el conjunto de distancia entre ellos, con
una dispersión baja se puede de decir que ● Balón aforado
los datos son precisos, pero la dispersión
no nos da información con relación al Masa balón vacío (g) = 21,621
valor real, usamos otro término el cual es Ensayo Vaso+agua(g) m agua(g)
la exactitud, que compara nuestros datos 1 46,564 24,9430
con el valor esperado o teórico. 2 46,580 24,9590
Para un conjunto de datos tomados para 3 46,598 24,9770
el mismo instrumento, se debe realizar un 4 46,614 24,9930
estudio estadístico como las medidas de 5 46,641 25,0200
tendencia central para analizar su 6 46,612 24,9910
comportamiento y para cuantificar la 46,600
7 24,9790
precisión se usará las medidas de
8 46,538 24,9170
dispersión.
9 46,643 25,0220
- Media aritmética
10 46,596 24,9750
𝑛 Tabla 1. Masas para calibración del balón
1 aforado.
𝑥̅ = ∑ 𝑥𝑖 (2)
𝑛
𝑖=1

- Desviación estándar muestral

 Tamb(°C) 22 Tagua(°C) 22 ● Bureta
ρ aire(g/mL) 0,0012 ρ agua(g/mL) 0,99786 Masa vaso de precipitados + vidrio de
Tabla 2. Temperatura para cálculo de reloj (g) = 63,578
densidad en la calibración del balón. Vol.
vertido masa Δmasa
(mL) Vaso+agua(g) agua(g) agua(g)
Prom (g) 24,98 5 68,743 5,1650 5,1650
Desv(g) 0,03234 10 73,74 10,1620 4,9970
Vcal (mL) 25,06 15 78,798 15,2200 5,0580
Incertidumbre 0,02 20 83,778 20,2000 4,9800
Intervalo(mL) 25,04 25,08 25 88,805 25,2270 5,0270
Tabla 3. Resultados calibración del balón 30 93,804 30,2260 4,9990
aforado.
35 98,814 35,2360 5,0100
40 103,777 40,1990 4,9630
● Pipeta aforada 45 108,849 45,2710 5,0720
Masa vaso de precipitados + vidrio de 50 113,86 50,2820 5,0110
reloj (g) = 48,909 Tabla 7. Masas para calibración de la bureta.

Ensayo Vaso+agua(g) m agua(g)

Tamb(°C) 20 Tagua(°C) 20
1 58,8 9,8910
ρaire(g/mL) 0,0012 ρagua(g/mL) 0,99829
2 58,73 9,8210 Tabla 8. Temperatura para cálculo de
3 58,759 9,8500 densidad en la calibración de la bureta.
4 58,716 9,8070
5 58,72 9,8110 Prom (g) 5,03
6 58,711 9,8020 Desv (g) 0,05826
7 58,741 9,8320 Vcal (mL) 5,04
8 58,782 9,8730 Incertidumbre 0,04
9 58,726 9,8170 Intervalo(mL) 5,00 5,08
10 58,733 9,8240 Tabla 9. Resultados calibración de la bureta.
Tabla 4. Masas para calibración de la pipeta
aforada.
MUESTRA DE CÁLCULOS
Tamb(°C) 21 Tagua(°C) 21 La masa de agua se calcula como la
ρaire(g/mL) 0,0012 ρagua(g/mL) 0,99808 diferencia entre la masa del conjunto con
Tabla 5. Temperatura para cálculo de agua pesado y la masa del conjunto vaso
densidad en la calibración de la pipeta. + vidrio de reloj vacío, o el balón según
sea el caso.
Prom (g) 9,83 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎 = (𝑉𝑎𝑠𝑜 + 𝑎𝑔𝑢𝑎 + 𝑣𝑖𝑑𝑟𝑖𝑜)𝑖
Desv (g) 0,0295 − 63,578𝑔
Vcal (mL) 9,86 Se muestran los cálculos sólo con los
Incertidumbre 0,02 datos obtenidos para la bureta pero son
Intervalo(mL) 9,84 9,88 replicables al balón y a la pipeta. Para el
Tabla 6. Resultados calibración de la pipeta caso de la bureta, el delta de masa se
aforada. calcula como
Δ𝑚𝑎𝑠𝑎 = 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑖+1 − 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑖
El promedio, usando la ecuación 2 ● Ospina, G. A., García, J. J.,
1
𝑥̅ = ∗ (5,1650 + 4,9970 + 5,0580 + 4,9800 + Martínez, P. N. (2010).
10
5,0270 + 4,9990 + 5,0100 + 4,9630 + 5,0720 + Gravimetría y volumetría.
5,0110) = 5,03 𝑔 Fundamentación experimental en
Se calcula la desviación estándar química analítica. Armenia:
Ediciones Elizcom
(5,1650 − 5,03)2 + ⋯ + (5,0110 − 5,03)2 ● Universidad central de Venezuela,
𝑆=√ Facultad de Ciencias. Manejo y
10 − 1
𝑆 = 0,05826 calibración de material
volumétrica. Recuperado el 17-02-
El volumen calibrado, usando la ecuación 2017 desde:
1, el coeficiente de dilatación del http://www.ciens.ucv.ve:8080/gene
borosilicato y las densidades reportadas rador/sites/martinezma/archivos/C
en literatura es alibracion.pdf
0,0012 −1 ● Universidad Nacional Autónoma
5,03 (1 − 0,99829) de México. Calibración de material
𝑉𝑐𝑎𝑙 =
0,99829 volumétrico. Recuperado el 17-02-
∗ (1 − 10−5 °𝐶 −1 2017 desde:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/a
∗ (20 − 20)) = 5,04 𝑚𝐿 rchivero/Documento_calibracion_
material_volumetrico_33701.pdf
Y finalmente, el intervalo de confianza,
siendo la incertidumbre el segundo
término. El valor de la distribución de t-
Student para 9 (n-1) y 0,025 (α/2) es
2,262
0,05826
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 = 5,04 ± 2,262 ∗
√10
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 = 5,04 ± 0,04 𝑚𝐿

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS

INVENTARIO

REFERENCIAS
● El blog de QAQ. Recuperado el
17-02-2017 desde:
http://elblogdeqaq.blogspot.com.co
/2015/03/pasos-de-una-
gravimetria.html
● Harris, D. C., Análisis químico
cuantitativo 3/e, 2007, W.H.
Freeman