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CURSO:
Química Analítica Instrumental
INTEGRANTES:
Ayala Centeno, Merly Liliana
Cadillo Barrueto, Kellet Shaked
Daza Galecio, Erick
Jugo Torres, Angie Roxana
Rodas Huamán, Milagros Angélica
Yupanqui Gallegos, Briggitte
DOCENTE:
Dra. Norma Carlos Casas
2017
23 de
agosto de
PRÁCTICA N°1 2017
OBJETIVOS
MARCO TEORICO
TRANSMITANCIA
Fig.2: Transmitancia.
ABSORBANCIA
Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslúcido, una parte de esta luz es
absorbida por el cuerpo, y el haz de luz restante atraviesa dicho cuerpo. A mayor
cantidad de luz absorbida, mayor será la absorbancia del cuerpo, y menor
2
cantidad de luz será transmitida por dicho cuerpo.
La absorbancia se puede calcular mediante la siguiente formula:
Dónde:
LEY DE BEER-LAMBERT
Dónde:
♦
Falta de uniformidad de la muestra o especie absorbente, o presencia de
impurezas.
♦ 2
Desviaciones químicas, debidas a reacciones del absorbente con el disolvente.
TEORIA DE ORBITALES MOLECULARES
Cuando dos átomos forman un enlace químico, los orbitales atómicos de cada
uno de ellos se combinan para formar dos orbitales moleculares, uno de baja
energía que es el orbital enlazante y otro de energía mayor, que es el orbital
antienlazante. Los enlaces covalentes que se originan entre los orbitales de dos
átomos que se enlazan químicamente pueden ser de dos tipos y se conocen
como enlaces σ y enlaces π.
Fig.3: Diagrama de energía de los orbitales moleculares, De acuerdo a este diagrama el orden energético en estas transiciones el de mayor energía es σ→σ∗ y el de menor energía n →π∗
♦
La concentración: Sólo es aplicable a disoluciones diluidas (menor 10-2 M); en
disoluciones concentradas la distancia entre partículas absorbentes es tan
pequeña que se produce una modificación en la distribución de cargas de las
mismas, lo que se traduce en una alteración en la capacidad de absorción a una
longitud de onda determinada. Este efecto se puede eliminar mediante dilución.
♦
La interacción entre el soluto y la radiación debida a mecanismos diferentes a
la absorción pero que producen alteraciones en la intensidad de la luz, tales
como la dispersión, reflexión, la fluorescencia, etc.
♦
Utilización de radiación no monocromática, puesto que la ley está definida
para radiaciones con una sola longitud de onda. Sin embargo, si la calidad del
equipo no es buena, se obtienen bandas de radiaciones con un estrecho
intervalo de longitudes de onda.
♦
Falta de uniformidad de la muestra o especie absorbente, o presencia de
impurezas.
♦ 3
Desviaciones químicas, debidas a reacciones del absorbente con el disolvente.
ESPECTRÓMETRO GENESYS 10S UV-VIS
Características
Velocidades de barrido hasta 3,600 nm/minuto
Óptica doble-haz para exactitud fotométrica superior
Adquiere datos desde UV hasta cercano-IR
Pequeñas dimensiones para fácil transporte
Rendimiento aumentado con el cambiador de 6 celdas integrado
Opciones de termostatización con enfriamiento Peltier y baño de
circulación
Medición de muestras inusuales con una variedad de soportes opcionales
para tubos de ensayos, celdas de gran paso óptico y filtros.
Ventajas
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Fig.8: Azosulfamida
Test
Buscar
Presionar Editar grafica
opción Medir Medir Matemática - valles
Correr análisis línea base muestra Picos y valles Encender
Presionar
Scap
Se observa
la siguiente
grafica
Para observar la
gráfica en
absorbancia
Buscar
Opción Correr
modo de Enter
Enter Absorbancia análisis
medición
Se observa la
siguiente
grafica
RESULTADOS
1.- Muestra analizada: azosulfamida
Fig.14: Azosulfamida
Pico que presenta la máxima Absorbancia: no existen picos secundarios
0.79
0.74
0.69
0.64
0.59
Absorcion
0.54
0.49
0.44
0.39
0.34
0.29
0.24
0.19
0.14
400 450 500 550 600 650
Según la gráfica observamos que presenta un pico máximo a 530nm. Las formas de la
curva difieren según el solvente utilizado,sin embargo, los picos y crestas se mantienen
constantes, ya que, ese es el parametro que caracteriza al grupo funcional de las
sulfamidas. Si variamos la concentracion, el pH, la temperatura o cualquier otro
parametro fisicoquimico, esta nos dará una curva diferente, pero el pico siempre
coincidirá.
DISCUSIÓN
Según el libro “Introducción al análisis instrumental” de Hernández L. y Gonzáles
C., se menciona lo siguiente:
“Es necesario que las cubetas estén perfectamente limpias, exentas de huellas o
adherencia en las paredes por las que ha de pasar la radiación; las cubetas de
cuarzo y vidrio pueden limpiarse con ácido nítrico o con agua regia en frío, pero
i
no con mezcla crómica ”
CONCLUSIONES
1. Se conoció y se manejó las diferentes funciones que posee el
espectrofotómetro de modelo GENESYS 10S UV-Vis teniendo en cuenta
las precauciones al usarlo.
2. Se analizó y comprendió adecuadamente las lecturas de espectros de
absorción dadas por el espectrofotómetro, tales como picos y valles.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Harris. Análisis Químico Cuantitativo. 3ra ed. Ed. Barcelona: Reverté;
2007. P.415
CUESTIONARIO
1. Indicar las equivalencias en metros de las siguientes unidades:
−6
a) Micrómetros:
−9
1 um= 10 m
b) Nanómetro: 1 nm= 10 m
−10
c) Angstrom: 1 Aᵒ= 10
ʎ= 425nm
=ʎ
3x108m/s
= = 7,0588 1014
425 10−9
1 1
6 −1
ú = ʎ = 425 10−9 = 2,3529 10
ʎ= 3400 Aᵒ
1 1
6 −1
°= ʎ
= 3400 10 −10
= 2,9411 10
= = = 8,8235 1014
3 108 / ʎ 3400 10−10
−9
ʎ = 295 nm = 295x10
1 1
6 −1
°= ʎ
= 295 10−9
= 3,3898 10
= = = 1,0169 1015
3 108 / ʎ 295 10−9
−6
ʎ = 12 um = 12x10
1 1
4 −1
8,33 10
°= ʎ
= 12 10−6
=
= = = 2,5 1013
3 108 / ʎ 12 10−6
−34 8
ℎ 6,6260 10 . 3 10 /
−19
= = = 4,9695 10
ʎ 400 10−9
ʎ = 490nm = 490x10
−9
−34 8
ℎ 6,6260 10 . 3 10 /
−19
= = = 4,0567 10
ʎ 490 10−9
ʎ = 560nm = 560x10
−9
−34 8
ℎ 6,6260 10 . 3 10 /
−19
= = = 3,5496 10
ʎ 560 10−9
−34 8
ℎ 6,6260 10 . 3 10 /
−19
= = = 3,0581 10
ʎ −9
650 10
5. Una radiación de una determinada longitud de onda presenta una intensidad de 91,3
(Iᵒ=91,3). Al atravesar esta radiación por una cubeta de 5cm de espesor mostró una
intensidad de 25,4. ¿Cuál es la absortividad molar si la cubeta se encuentra una solución
-3
10 M?
=
− log ( ) =
25,4
−3
− log (91,3) = 5 10
0,5556 = 5 10−3
= 111,12 /
27
− log (89) = 3520 1
= 1,4715 10−4M
9.Calcular el peso molecular de una sustancia cuya absortividad molar es 3x10 3, en una
cubeta de 1cm de espesor y a 271 bnm, si la solución es preparada pesando 0,015g y
diluyendo a 50,0 mL con H2O mostró un %T de 25.
3
= 3 10 =
=1 2− % =
3 103 1 0,015
= 0,015 2 − 25 =
0,05
900
= 50,0 = 0,05 2 − 1,3979 =
% = 25 0,6021 = 900
= 1494,7683
% = 82 =
% = 45,3 4 =
% = ? 2 =
4 2