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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - IFES

GUSTAVO AUGUSTO LIMA CESAR

IZIS DAUMAZIO PARDINHO

JOÃO LUCAS BRUM ORECCHIO

JOÃO VITOR PERIM MOREIRA

TITULOMETRIA

VITÓRIA, ES

2016
GUSTAVO AUGUSTO LIMA CESAR

IZIS DAUMAZIO PARDINHO

JOÃO LUCAS BRUM ORECCHIO

JOÃO VITOR PERIM MOREIRA

TITULOMETRIA

Relatório técnico apresentado como requisito


parcial para obtenção de aprovação na
disciplina Química Geral e Experimental I, no
Curso de Engenharia Mecânica, no Instituto
Federal do Espírito Santo.

Prof. Dr. Alex

VITÓRIA, ES

2016
RESUMO

Água Mineral é um recurso natural que não deve sofrer nenhum tipo de
intervenção por parte da empresa, em se tratando de um recurso natural, a mesma
está sujeita a variações de sua composição em função de condições climáticas e
estações do ano, como por exemplo. Para que haja a comercialização de uma Água
Mineral, realiza-se uma análise da composição química da água e sua classificação.
Dessa forma, o presente trabalho tem como objetivo determinar a porcentagem
(teor) de Cloreto na amostra de água mineral em mg/L.

Palavras-chave: Água mineral; Titulação; método de Mohr.


SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 3

2 EXPERIMENTO DE REAÇÕES QUÍMICAS ............................................................ 8

2.1 Objetivo geral .............................................................................................. 8

2.2 Metodologia ................................................................................................ 8

2.3 Materiais e Reagentes Utilizados................................................................ 8

2.4 Procedimento Experimental ........................................................................ 9

2.5 Resultados e discussões ......................................................................... 10

3 CONCLUSAO ........................................................................................................ 13

REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 14
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1 INTRODUÇÃO

A análise química consiste em uma série de técnicas de laboratório que são


utilizadas com a finalidade de ter conhecimento de especificações químicas ou
físicas sobre a amostra em questão. Os princípios fundamentais deste processo
começaram a serem estabelecidos entre o século XVIII e XIX, pelos cientistas
Antoine-Laurent Lavoisier e Jöns Jacob Berzelius, pioneiros no assunto. Desde
então o tema teve contribuição de diversos pesquisadores, constituindo a identidade
do ramo da química conhecido como análise. Houve outros cientistas notáveis que
colaboraram com esse estudo, como Heinrich Rose, Carl Wilhelm Scheele, Robert
Wilhelm Bunsen, que realizaram pesquisas sobre a composição da água e do solo, e
também sobre o aperfeiçoamento dos métodos utilizados.

O processo de análise química é amplamente utilizado pelo comércio com a


finalidade de oferecer a melhor qualidade dos serviços prestados, haja vista a
concorrência que exige cada vez mais produtos bem elaborados e de qualidade.
Para que esse melhoramento seja possível as análises químicas podem ser
realizadas de três maneiras: imediata, qualitativa e quantitativa.

Análise imediata: consiste no isolamento das espécies químicas que


compõem o material, isolamento em questão que pode ser feito manualmente. Um
exemplo seria realizar a análise de uma amostra sólida inserida em um meio líquido,
fazendo-se necessário retirar o sólido do líquido.

Análise qualitativa: a finalidade deste processo é identificar a composição do


material em questão, para isso é necessário a utilização de instrumentos e métodos
apropriados para sua execução. Este resultado pode ser obtido pela adição de outro
componente à mistura inicial.

Análise quantitativa: dentre as análises é a mais precisa, para a sua


realização é necessário saber de qual material se trata e a quantidade do
componente em questão. Esse modelo de análise ainda engloba três subtipos:

Volumetria (ou titulação ou titulometria): que tem como base a medição


de volumes.
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Gravimetria: determinação da composição de substâncias por meio de


pesagem.

Gasometria: medição de volumes das substâncias gasosas.

Além disso, as análises qualitativas e quantitativas podem ser completas ou


incompletas.

Completa: quando é obtido um esquema global dos vários


componentes da substância estudada.

Incompleta: utilizado para identificação e determinação da proporção


de um componente preestabelecido na amostra.

Outra classificação é baseada na quantidade de material utilizado.

Macroanálise: procedimento que envolve amostras com mais de 0,1g.

Semimicroanálise: procedimento realizado com amostras entre 0,1g e


0,01g.

Microanálise: procedimento com amostras entre 0,01g e 0,001g.

Ultramicroanálise: procedimento cujas amostras têm peso abaixo de


0,001g.

Tendo em vista todo estudo feito até então, pode-se concluir a enorme
pluralidade de operações que integram o processo de análise química; contudo,
algumas etapas são comuns a todos os processos. Em todas as análises se faz
necessário o recolhimento de amostras, feita de acordo com a homogeneidade da
substância a ser analisada. Caso este seja homogêneo basta pulverizar e recolher a
quantia necessária, se for heterogêneo é necessário intercalar a pulverização e a
mistura repetidas vezes até chegar a consistência esperada. Em seguida é feita a
avaliação da amostra encontrada independente do seu estado físico, seguindo a
técnica de análise química escolhida, por fim sendo feitos os cálculos necessários
para determinar o teor do composto que se deseja conhecer.

Tendo em vista as análises realizadas nos experimentos que serão


abordados neste trabalho, a determinação do íon cloreto em água potável e a
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determinação da acidez do vinagre comercial, iremos aprofundar o conhecimento


sobre a titulação, método comum a ambos os testes. A titulação é um dos métodos
quantitativos de análise química, tem a finalidade de determinar a concentração de
uma substância em particular através da leitura dos volumes das soluções gastas na
titulação, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção
definida e conhecida, como já dito anteriormente de forma simplificada. Podemos
dividir os métodos volumétricos em quatro classes que se diferenciam em aspectos
tais como a classe de indicadores, natureza dos reagentes, tipo de equilíbrio, classe
de padrões primários e definições de peso equivalente.

Volumetria ácido-base (ou neutralização): neste processo é posto um


ácido para reagir com uma base a fim de que seja atingido o ponto de equivalência.
Conforme é adicionado o titulante ao titulado o pH da solução sofre variação,
possibilitando a elaboração de um gráfico que é chamado de “curva de titulação”. O
ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial (titulante +
titulado). Os pontos finais dessas titulações são facilmente constatados mesmo com
o uso de indicadores visuais.

Volumetria de precipitação: já neste caso ocorre a formação de um sal


com pouca solubilidade entre o reagente e o analito (substância ou componente
químico que é alvo de análise em um ensaio). Indicadores visuais também podem
ser utilizados.

Volumetria de complexação: titulação em que o reagente é um agente


complexante e forma com um analito (um íon metálico) com complexo solúvel.
Usualmente o reagente é um agente quelante (compostos químicos que formam
ligações com determinados íons através de vários grupos simultaneamente). Os
indicadores podem ser utilizados para formar um complexo vigorosamente colorido
com o metal.

Volumetria de óxido-redução: é baseada na transferência de elétrons,


onde é primordial que haja uma grande diferença entre as capacidades de oxidar e
de reduzir dos reagentes, para que seja possível a obtenção de pontos finais bem
definidos.
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O experimento que consistia na determinação do íon cloreto em água potável


é titulado por meio da volumetria de precipitação, e para tal determinação existe a
possibilidade de usar um dos três métodos a seguir:

Método de Mohr: utiliza a precipitação direta de determinação de


cloretos e brometos, a solução (amostra) neutra é titulada com AgNO3, em presença
de K2CrO4, que atua como indicador. O cloreto tem mais afinidade pela prata em
comparação com o nitrato, assim ocorre a precipitação do cloreto de prata. O
indicador, cromato de potássio, também possui maior afinidade pela prata que o
nitrato, no entanto é menor que o cloreto. Logo, quando o cloreto é esgotado a prata
começa a reagir com o cromato, originando um precipitado de coloração
avermelhada com a primeira gota de prata em excesso.

Método de Volhard: envolve a titulação do íon de prata em meio


ácido com solução padrão de tiossulfato de amônio, posteriormente a precipitação
do íon cloreto, em presença do indicador, que é uma solução saturada de sulfato de
amônio e ferro III. Por fim, quando a totalidade de íons de Ag + tiverem se depositado
sob a forma de AgSCN, haverá a formação de um precipitado marrom-avermelhado
de Fe(SCN)63-.
Método de Fajans: é parecido com o método de Mohr, porém, em
vez de fazer uso de um segundo reagente precipitante como indicador, utiliza um
indicador de adsorção

Este experimento é importante para certificar que a quantidade de íon cloreto


na água potável está dentro dos padrões estabelecidos pela Portaria 518/2004 do
Ministério da Saúde, que determina que a concentração não seja superior a
250mg/L para consumo humano, tendo em conta que valores superiores podem
acarretar em um sabor “salgado” na água até efeitos laxativos.

No segundo experimento realizado foi adotada a volumetria de ácido-base,


onde foi adicionado uma solução titulante na solução titulada. A neutralização acaba
por promover uma alteração do pH do meio reacional, que foi observada pela
mudança da coloração do meio pela ação da fenolftaleína, indicador previamente
adicionado. Sendo assim possível a descoberta da concentração da acidez do
vinagre. Essa análise se faz necessária visto que o Ministério da Agricultura
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estabeleceu que o teor de ácido acético no vinagre deve estar entre 4% a 6%,
definição contida na Portaria nº745/1977, levando em consideração que um teor de
ácido acético abaixo do indicado incapacitaria algumas de suas propriedades, como,
por exemplo, a capacidade de eliminar micro-organismos prejudiciais à saúde que
podem estar presentes em alimentos.
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2 Reações Químicas

2.1 Objetivo geral

- Determinar o teor de cloreto na água potável utilizando o Método de Mohr;

- Determinar o teor de ácido acético (ácido etanóico) no vinagre comercial por


meio da volumetria por de neutralização;

2.2 Metodologia

Durante a aula foram feitas anotações sobre as titulometrias encontradas e


feito fotos. Dividiu-se as tarefas para grupo. Realizou-se uma pesquisa em sites e
biografias especializadas para enriquecimento de informações.

2.3 Materiais e reagentes utilizados

Na tabela 3 abaixo encontra-se a lista de materiais utilizados no primeiro e


segundo experimento.

02 – Erlenmeyer de 250 mL Pipeta de 100 mL

Bureta de 25 mL
Pipeta de 1 mL

Pera Pipetador
Haste para bureta
Garra

Suporte universal

Tabela 1: lista de materiais


.

Na tabela 4 abaixo encontra-se a lista de reagentes utilizados no primeiro e


segundo experimento.

Amostra de vinagre NaOH 0,1 mol/L


comercial

Fenolfetaleína K2CrO4 5%(m/v)

Água destilada AgNO3 0,1 mol/L

Tabela 2: lista de reagentes


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2.4 Procedimento experimental

1º Experimento:

Inicialmente, com o auxílio do suporte universal, dotado das garras metálicas,


montou-se o aparato para auxiliar nos experimentos. Depois, retirou-se 100mL de
água do bebedouro e a transferiu para um erlenmeyer, onde adicionou-se,
precisamente, 1 mL de solução 5% de cromato de potássio (K2CrO4). Feito isso,
preencheu-se a bureta com a solução de nitrato de prata AgNO3 0,1 mol/L, tomando
o cuidado de não cair na roupa e/ou na mão, e certificando-se de que a bureta
estivesse limpa e lavada. Com isso, zerou a bureta com a solução de nitrato de prata
e colocou o erlenmeyer sob um fundo branco para facilitar a visualização.

Assim, iniciou-se a titulação da solução de nitrato de prata por gotejamento,


agitando constantemente, até que ocorresse a aparição de uma leve coloração
avermelhada no precipitado, o que indicava o final da titulação. Com isso, anotou-se
o volume de nitrato de prata consumido e realizou o experimento novamente, uma
vez que assim, podia confirmar os valores obtidos. Caso ocorra discrepâncias
significativas nos valores encontrados nos dois primeiros testes, deve-se realizar o
experimento uma terceira vez.

2º Experimento:

Inicialmente, com o auxílio do suporte universal, dotado das garras metálicas,


montou-se o aparato para auxiliar nos experimentos. Depois, encheu-se a bureta de
50mL com a solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol/L até zerar a bureta.
Feito isso, pipetou-se 2mL de vinagre de vinho branco comercial dentro de um
erlenmeyer de 250mL, para que depois, adiciona-se 30mL de água destilada. Além
disso, adicionou-se 3 gotas do indicador de fenolftaleína a solução presente no
erlenmeyer.

Por fim, titulou-se a amostra com a solução de hidróxido de sódio por


gotejamento, agitando sempre, até que ocorresse a viragem do indicador. Com isso,
anotou-se o volume de hidróxido de sódio consumido e realizou o experimento
novamente, uma vez que assim, podia confirmar os valores obtidos. Caso ocorra
discrepâncias significativas nos valores encontrados nos dois primeiros testes, deve-
se realizar o experimento uma terceira vez.
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2.5 Resultados e discussões

1º Experimento :

O procedimento para determinação do teor cloreto na água potável pelo


método de Mohr foi feito em duplicata.

Na primeira titulação foram gastos 0,45 mL da solução titulante de AgNO3


padronizada (M=0,1 mol.L-1). Utilizando a equação a seguir, calculou-se a
concentração de cloreto na amostra de 100 mL de água potável.

MCl . VCl = MAgNO3 . VAgNO3

M . 0,1 L = 0,1 mol/L . 0,00045 L = 0,00045 mol/L

Na segunda titulação foram gastos 0,40 mL da solução titulante de AgNO3


padronizada (M=0,1 mol.L-1). Utilizando a equação a seguir, calculou-se a
concentração de cloreto na amostra de 100 mL de água potável.

MCl . VCl = MAgNO3 . VAgNO3

M . 0,1 L = 0,1 mol/L . 0,00040 L = 0,00040 mol/L

Fez-se a media aritmética das molaridades encontradas nas duas titulações da


duplicata.

X = M1 + M2 = 0,00045 + 0,00040 = 0,000425 mol/L


2 2

Utilizou-se o método da análise dimensional para expressar o teor


de cloreto em g/100mL e em partes por milhão (ppm = mg/L).
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Cloreto g/100 mL = 0,000425 mol . 35,5 g . 1L


L 1 mol 10.(100 mL)

Cloreto g/100 mL = 0,001508 g/100 mL

ppm Cloreto = 0,000425 mol . 35,5 g . 1000 mg


L 1 mol 1g

ppm Cloreto = 15,087 mg/L

Comprovamos assim que a concentração encontrada de íons cloreto está no


padrão da Portaria 518/2004 de não superior a 250 mg/L.

No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de


nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como
indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag + tiverem
se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de
cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de
prata é mais solúvel que o cloreto de prata.

A seguir apresentam-se as reações químicas de dupla troca que ocorreram no


experimento :

2º Experimento:

O procedimento para determinação do teor de ácido acético no vinagre segui-


se com duas titulações com NaOH para neutralizar a acidez, usando na primeira
15,75 mL e na segunda 15,25 mL, ficando então com uma média de 15,50 mL de
NaOH.
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Em seguida, a partir da reação:

Nota-se que a quantidade de mols de NaOH é a mesma que a de ácido acético


no ponto de equivalência, onde a base reagiu completamente com o ácido. Logo,

0,1 mol de NaOH = 1 L

x = 15,50 . 10-3 L

x = 0,00155 mols de NaOH = 0,00155 mols de Ácido Acético

Sabendo a massa do acido acético é de 60 g e que ela esta para 1 mol então
calculamos a massa de ácido acético no vinagre:

60 g de Ácido Acético = 1 mol

y = 0,00155 mols

y = 0,093 g de Ácido Acético

Considerando a densidade do vinagre igual a 1,01 g/mL , então temos 2,01 g


de vinagre em 2 mL usados no experimento. Logo ,

2,02 g de Ácido Acético = 100%

0,093 g de Ácido Acético = z

z = 4,604 %

Onde então comprovamos que o teor de ácido acético no vinagre é


de 4,604%, que está na faixa afirmada pelo fabricante que era de 4% a
5%.
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3 Conclusão

Os experimentos realizados tiveram o intuito de verificar as concentrações de


cloro e do ácido acético presente, respectivamente, na água do bebedouro da escola
e do vinagre comprado pelo professor. Dessa forma, pode-se verificar, com um certo
louvor, tais concentrações e, com os resultados obtidos, verificar se a quantidade de
cloro presente estava de acordo com a portaria estabelecida e se a porcentagem de
ácido acético correspondia a divulgada no rótulo.
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REFERÊNCIAS

ATKINS; JONES. Princípios de Química. 5ª edição.Porto Alegre. Bookman, 2012.

BROWN; LEMAY; BURSTEN. Química A Ciência Central. 9ª edição. Pearson. 2011.

Introdução aos métodos volumétricos de análise. <http://www.ufjf.br/> Acesso em:


15/06/2016.

Volumetria de óxido-redução. <http://graduacao.iqsc.usp.br/> Acesso em:


15/06/2016.

Titulometria. <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/> Acesso em: 15/06/2016.

Método Morh e Volhard. <http://www.ebah.com.br/> Acesso em: 15/06/2016.

Sistema de produção de vinagre. <https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/>


Acesso em: 15/06/2016.