Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
2.4 massa
Spektroskopi massa
Coutts dan Locock16,17 dalam studi tentang
mektra barbiturat dibuat sebagai berikut
pengamatan tentang secobarbital. Itu
puncak induk m / e 238 dan 224 tidak ada,
dan
ion M + l m / e 239 dan m / e 225 hadir
dalam jumlah kurang dari 1%. Ion m / e 168
adalah
dibentuk oleh hilangnya CH3CHzCH2CH =
CHz dari
ion molekuler. Pembentukan ion m / e
167 hasil dari hilangnya radikal-
CH3CH2CH2CHCH3. Karena spektrum
massa
secobarbital dan 5-allyl-5 (2-methyl propyl)
dan
5-allyl-5 (1-metil propil) barbiturat adalah
hampir identik, spektrumnya bukan
direproduksi di sini. Perbedaan kecil diamati
di atas m / e 16816. Hilangnya radikal propil
dalam rantai samping alkanil dari molekul
ion memberikan ion dengan kelimpahan
yang signifikan (26%)
m / e 195. (m / e dihitung untuk C9Hl, Nz03:
195.0775; diukur: 195,0764.) Hilangnya
sebuah
etil radikal memberikan ion dengan
kelimpahan rendah
(3%) dari m / e 209.
2.8 Kelarutan
Sodium secobarbital sangat larut dalam
air, larut dalam alkohol, dan praktis
tidak larut dalam eter1. Burlagea0 melaporkan
2.4 massa
Spektroskopi massa
Coutts dan Locock16,17 dalam studi tentang
mektra barbiturat dibuat sebagai berikut
pengamatan tentang secobarbital. Itu
puncak induk m / e 238 dan 224 tidak ada, dan
ion M + l m / e 239 dan m / e 225 hadir
dalam jumlah kurang dari 1%. Ion m / e 168 adalah
dibentuk oleh hilangnya CH3CHzCH2CH = CHz dari
ion molekuler. Pembentukan ion m / e
167 hasil dari hilangnya radikal-
CH3CH2CH2CHCH3. Karena spektrum massa
secobarbital dan 5-allyl-5 (2-methyl propyl) dan
5-allyl-5 (1-metil propil) barbiturat adalah
hampir identik, spektrumnya bukan
direproduksi di sini. Perbedaan kecil diamati (3%) of m/e
209
di atas m / e 16816. Hilangnya radikal propil
dalam rantai samping alkanil dari molekul
ion memberikan ion dengan kelimpahan yang signifikan (26%)
m / e 195. (m / e dihitung untuk C9Hl, Nz03:
195.0775; diukur: 195,0764.) Hilangnya sebuah
etil radikal memberikan ion dengan kelimpahan rendah
2.10 Rentang pH
PH larutan 5% adalah antara
9.8 dan 10.ll5.
2.11 -pKA
Untuk secobarbital pK1 adalah 7.92
pada 20 ° C.24,25 dan pK, 12,60 pada 38 "C.26
SODIUM SECOBARBITAL
urin manusia. Mereka melaporkan mendeteksi yang lain produk
metabolisme dan diidentifikasi satu-sebagai 5- (methylbutyl) asam
barbiturat. Waddel131 dalam Studi selanjutnya melaporkan tiga
metabolit utama secobarbital: 5- (2,3 dihydroxypropy1) -
5- (1 metilbutil) asam barbiturat dan duadiastereoisomer
hidroksisekobarbital atau 5- allyl-5- (3- hydroxy- 1-methylbu ty 1)
barbituria AC id. Metabolit keempat 5- (l-metilbutil) Asam barbiturat
ditemukan dalam urin dari beberapa pasien manusia. Horningsz
menggunakan gas kromatografi dan spektroskopi massa untuk
mengisolasi hydroxysecobarbital dari urin bayi baru lahir bayi.
6. Metode Analisis
6.1 Analisis Unsur
Elemen dan% komposisi4 adalah sebagai berikut: CIz - 55,37%, Hi7
-6,58%, N2 - 10,76%, O3 - 18,44%, Na - 8,84%. dijelaskan dalam
Remedies Baru dan Tidak Resmi3.
TABEL I1
Kromatografi Kertas Secobarbital
b Rf X
-Ref. Metode Solventa Mendeteksi ion 100
49 A Naik 2, 3, 4 76
50 A Turun 2, 3, 4 76
51 B Naik 5 56
52 C Turun 1 80
A, n-Butyl Alcohol jenuh dengan 5 N Ammonia;
B, Ethylene chloride; C, Kloroform.
Sebuah
bl, Periksa di bawah sinar ultraviolet; 2, 1%
solusi perak asetat; 3, Reagen Lemaire;
4, KMn04; 5, 0,05 N perak nitrat dalam alkohol
larutan.
I. DATANG
Hilf et a1.50 menggunakan kertas
metode kromatografi oleh Algeri dan Walker49
menggunakan kromatografi menurun. Setelah pengembangan
dan deteksi tempat barbiturat
tempat garam perak-barbiturat terputus
kertas, dicacah dan diekstraksi untuk mendapatkan
konfirmasi identitas oleh spektral ultraviolet
rasio.
tingkat dalam bentuk asam dalam pelarut yang cocok tentang
1 inci dari tepi Whatman No. 1 8 "x 8"
selembar kertas. Solusi barbiturat standar
(0,001 ml. Dari 20 mg./lO ml. Alkohol) adalah
terlihat bersama dengan sampel. Kertas itu
kabut disemprot dengan 0,5 M natrium karbonat dan
ditempatkan di tangki kromatograf yang berisi
redistilled ethylene chloride sebagai ponsel
pelarut. Setelah pengembangan 4-6 "di atas
garis bercak, kertas dihilangkan dan dikeringkan
pada 100 ° C. dalam oven rancangan paksa. itu dulu
disemprot dengan 0,05 N perak nitrat dalam alkohol
solusi dan ditempatkan dalam oven sampai bercak tan
pada latar belakang coklat muncul.
Kromatograf Lapis Tipis
kromatografi lapis menyediakan metode yang mudah untuk analisis
secobarbital, sebagaimana dibuktikan oleh banyak publikasi. Data
ditampilkan
pada Tabel I11 dari kertas Comeras, telah
diperluas untuk memasukkan beberapa referensi sejak itu 1967.
Metode berikut diuraikan dari kertas Heaton dan Blumberg5 '. Mereka
menggunakan sistem pelarut populer, CHC13-aseton (9: l). (Lihat Tabel I11
untuk 7 referensi menggunakan sistem ini.) Mereka telah berhasil
digunakan metode untuk mendeteksi barbiturat, narkotika, dan amfetamin
dalam urin pasien menerima obat-obatan psikotropika.
Prosedur dapat digunakan untuk bentuk sediaan farmasi. Kocok 5 ml. urin
dengan 2,5 ml.
1 M buffer kalium fosfat pH 6 dan 30 ml. Kecepatan dan ekonomi yang tipis
Secobarbital terdeteksi selama 4-6 hari setelahnya dosis 3 butir tunggal
dengan metode ini57. dipilih untuk spesifisitas berdasarkan obat lain atau
metabolit yang diharapkan dalam sampel, A sensitivitas 1-10 mcg. biasanya
dapat diperoleh. Sarana visualisasi berikut telah digunakan
Kromatograf Gas
Analisis barbiturat termasuk secobarbital telah menjadi subjek dari
banyak surat kabar. Ulasan bagus dengan 77 referensi dipresentasikan
oleh Brochmann-Hanssen66. Metode yang diuraikan adalah dari
makalah Sibert dan F r i ~ k e ~ ~.
bentuk sediaan bubuk (tablet) yang mengandung
secobarbital setara dengan 50 mg. dari barbiturat dalam 25 ml.
metanol panas selama 5 menit. Keren dan tuang atau saring melalui S
dan S No. 589 kertas saring hitam menjadi 100-nol. Volumetrik labu.
Cuci dengan metanol, tambahkan 10 ml. Dari standar internal, dan
encerkan ke volume dengan metanol. Gunakan konsentrasi a yang
serupa barbiturate (amobarbital), tidak terkandung dalam sampel
dan itu sepenuhnya diselesaikan dari secobarbital, sebagai standar
internal. Suntikkan 5 p1 dari sampel ditambah solusi standar internal
ke dalam kromatografi gas, dan kemudian standar solusi secobarbital
yang mengandung internal standar. Untuk dosis yang mengandung
natrium secobarbital, ekstrak secobarbital dari 10% HC1 dengan
CHCl ,, menguap dan lanjutkan seperti di atas dengan metanol.
Bentuk Dosis Farmasi: Persiapan Sampel: Aduk