FACULTAD Informe de Práctica de Laboratorio

Laboratorio de química analítica

DE
CIENCIAS EXACTAS Y
NATURALES

Determinación Complexométrica de Calcio y Magnesio

Gabriel Mauricio Taramuel Cuaspud, Maira Giovanna Puerres Tipaz.
Fecha de presentación 25/03/2018
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Resumen
El propósito por el cual se llevó a cabo esta práctica, fue la determinar la cantidad de Fe+2 contenidos en una gragea de FeSo4 mediante análisis
gravimétrico. El cual es la parte de la química analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso.
Como primer paso se macero la muestra hasta llegar un polvo fino posteriormente se pesó 0.1g aproximadamente, seguidamente se
oxido el hierro que contenía la muestra con H2O2, después de filtrar y agregar el agente precipitante se obtiene un precipitado tipo gel,
el cual se somete a un proceso térmico adecuado donde al final se obtiene el residuo de Fe 2O3 que es el sólido que contiene a nuestro
analito de interés Fe+2 el cual se determina por cálculos estequiométricos. De la práctica se obtiene al final un porcentaje de error del
37% en comparación con nuestro valor teórico.

Palabras Clave: Gravimetría; oxidación; Alcalinización; precipitado; Estequiometria; Fe+2; FeSO4.

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1. Introducción
La gravimetría es la parte de la química analítica que estudia
aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de
peso.
Los métodos gravimétricos se dividen en dos: de precipitación
y de volatilización. En los métodos de precipitación, el
precipitado obtenido se pesa en un balanza de precisión,
después de una filtración, un lavado y un tratamiento térmico
adecuado. Se basan en la relación dl peso del precipitado, de
composición conocida, con la cantidad del constituyente de
interés en la muestra analizada.
En el método gravimétrico de precipitación, es de gran
importancia la elección de un correcto agente precipitante, el
cual cumpla con unas ciertas características, como: reacción
rápida y estequiométrica, que sea específico, que aumente el Figura No _1_
peso de la sustancia a determinar y que sea puro y soluble en el Formación del precipitado después
medio. (Cabrera, 2007) de la adición del agente precipitante

En los métodos de volatilización, el analito o sustancia a

velocidad de crecimiento, presencia de sustancias extrañas, pH
analizar, o sus productos de descomposición, se volatilizan a
del medio, variación de la temperatura, reposo adecuado
una temperatura adecuada, se pesa el residuo y por diferencia se
durante la reacción de precipitación y procurar que la reacción
determina el peso del analito.
se de en un tiempo prudente.
Los métodos de precipitación son usados con mayor frecuencia
que los de volatilización.
Los métodos gravimétricos se has desarrollado para la mayoría
2. Metodología
de aniones y cationes inorgánicos así como para especies
neutras, numerosos compuestos orgánicos se pueden determinar
Para la determinación de hierro en una gragea de sulfato
también por gravimetría. (Douglas & Donald, 1989)
ferroso, lo primero que se hace, es macerar la muestra y
El tamaño de los cristales que queremos formar de pende de las
adicionar una cantidad de HCL 1.0 M para mejorar la dilución
siguientes variables: grado de saturación de la solución,
y así disolver por completo el Fe+2, con esto podemos filtrar y
1
eliminar el material insoluble, posteriormente se oxida el Fe +2 a
Fe+3 con H2O2 3.0 % (p/v). Seguidamente se alcaliniza el  Anexo 1: diferencia de peso (g). (Crisol + residuo) –
medio con una solución de NH4OH (gota a gota) Para dar paso crisol tarado.
a la formación del precipitado de óxido de hierro (III) Residuo = 28.016g - 27.981g = 0.035g.
hidratado, el cual es tipo gel. Dicho gel es filtrado y colocado
en un crisol previamente pesado, para eliminar el material  Anexo 2: cálculo de gramos experimentales de Fe +2
orgánico del filtro, el crisol junto con éste se llevan hasta la
llama del mechero hasta obtener cenizas blancas, luego se 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒2𝑂3 2𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒+2
0.035gFe2O3∗ ∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒3𝑂3 ∗
realiza el proceso de calcinado a una temperatura conveniente 159.69𝑔 𝐹𝑒2𝑂3
en una mufla para convertirlo en un sólido puro de Fe 2O3, el 55.845𝑔𝐹𝑒+2
= 𝟎. 𝟎𝟐𝟒𝒈 Fe+2
cual se calcula por diferencia entre el crisol y la muestra. 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒+2
La masa promedio del hierro en la gragea se obtiene a partir del
sólido obtenido en la calcinación, mediante cálculos  Anexo 3: cálculo de gramos teóricos de Fe+2.
estequiométricos. 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒+2
0.104g FeSO4 * ∗
151.908𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4
∗
55.845𝑔 𝐹𝑒+2 +2
3. Resultados y Discusión
1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒+2
= 0.038g Fe .
A continuación se muestran los resultados obtenidos en el
desarrollo de la práctica.  Anexo 4: cálculo reactivo límite y reactivo en exceso

Objeto m Peso (g) 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒+2 55.845𝑔 𝐹𝑒+2

Muestra 0.104 0.104g FeSO4 * ∗
151.908𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4
∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒+2 =
% de error(Anexo 5) 37% 𝟎.𝟎𝟑𝟖𝐠 𝐅𝐞+𝟐
Tabla No_1_
= 𝟏g Reactivo Límite
𝟎.𝟎𝟑𝟖
Datos de los distintos procesos realizados en la práctica
3.0 𝑔 𝑑𝑒𝐻2O2 1 𝑚𝑜𝑙𝐻2𝑜2 34𝑔𝐻202
Con base en cantidad de fe+2 obtenido de manera experimental 100 𝑀𝐿
∗ 25 𝑚𝑙 ∗ 34𝐻2𝑂2 ∗ 1𝑚𝑜𝑙𝐻2𝑂2 =
0.75𝑔𝐻2𝑂2
podemos observar que hubo una pérdida del 37% de éste en la =19.7 g Reactivo en exceso
0.038
muestra inicial.
La pérdida que se menciona anteriormente puede deberse a
diferentes factores, como: al filtrar las impurezas, al pasar el  Anexo 5:cálculo porcentaje de error
líquido del Erlenmeyer al embudo del filtrado, al incinerar el
𝟎.𝟎𝟑𝟖−𝟎.𝟎𝟐𝟒
papel filtro directamente en la llama del mechero, ya que esto %e= ∗ 𝟏𝟎𝟎% = 𝟑𝟕%
𝟎.𝟎𝟑𝟖
en la cámara de extracción la cual pudo absorber una pequeña
parte de la muestra.

4. Conclusiones
En conclusión podemos decir que se llegó a los objetivos
planteados, ya que después de realizados todos los pasos
indicados en la guía pudimos llegar a lo que se esperaba, que es
un sólido puro de Fe2O3 el cual contiene nuestro analito de
interés. Qué se calculó médiate estequiometría.
Debido a varios factores al final no se pudo alcanzar un valor
tan cercano al valor teórico de gramos de hierro, estos errores
pueden deberse a los instrumentos con los que se realizó las
mediciones o de los analistas.
Textos
Una anomalía que se presentó al realizar la práctica fue que
posterior a la adición del agente precipitante (hidróxido de Bibliografía
amonio) y transcurrido el tiempo de reacción no se obtuvo la
presencia de precipitado, por lo cual fue necesario añadir una Cabrera, N. R. (2007). Fundamento de quimica
cantidad adicional de dicho agente para notar el cambio en la analitica basica. Manizales: Universidad de
reacción (formación de coloide tipo gel). caldas.
Douglas, s., & Donald, W. (1989). Química
analítica . México : McGRAW-
Anexos.

2
 HILL/INTERAMERICANO DE MÉXICO,
S.A de C.V.

Evaluación (Espacio para el docente)

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Resumen - Palabras clave 1.0
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Introducción 1.0
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Procedimiento experimental 1.0

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Resultados 1.0

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Conclusiones 1.0
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