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Guía de Laboratorio – Laboratorio de Análisis Químico Instrumental

PRÁCTICA N° 04. ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA


VISIBLE: ANÁLISIS DE MEZCLAS
SANDRA LILIANA MOLINA CORREA

Universidad de La Sabana

Introducción
Existen algunos casos en los cuales la presencia de una especie en una muestra no
influye en la medición de otra especie en la misma muestra; es decir, que no interfiere.
En este experimento dos analitos están presentes y no afectan las propiedades de
absorción de la luz del otro; por lo tanto, la absorción por los componentes de la muestra
es aditivo, y la absorción total en cualquier longitud de onda dada, es sólo la suma de
las absorbancias de las sustancias que mostrarían si se midieran de forma individual en
las mismas condiciones.
EJERCICIO
Para poder entrar al laboratorio es obligatorio la entrega del siguiente ejercicio, antes de
iniciar la sesión (traerlo resuelto en una hoja aparte, una por el grupo de laboratorio)
Jones y Thatcher desarrollaron un método espectrofotométrico para analizar tabletas de
analgésicos que contienen aspirina, fenacetina y cafeína. La muestra es disuelta en
CHCl3 y se somete a una extracción líquido-líquido con una solución de NaHCO3 para
remover la aspirina. Después de que la extracción se completa, la fase orgánica es
transferida a un balón aforado de 250,0 mL y diluido con más CHCl3. Una alícuota de
2,00 mL de esta solución es diluida en un balón de 200,0 mL con CHCl3. La absorbancia
de la solución final es medida a 250 nm y 275 nm, longitudes en las cuales absorben la
cafeína y la fenacetina
Tabla 1. Coeficientes de absortividad para los tres componentes presentes en el
medicamento a diferentes longitudes de onda
–1 –1 –1 –1 –1 –1
COMPUESTO a250 (ppm cm ) a275 (ppm cm ) a277 (ppm cm )
Aspirina --- --- 0,00682
Fenacetina 0,0702 0,0159 ---
Cafeína 0,0131 0,0485 ---

La aspirina se determina por la neutralización de la solución de NaHCO 3 y extrayendo


la aspirina con CHCl3. Los extractos combinados son diluidos en un balón de 500,0mL
con CHCl3. Una alícuota de 20,00 mL de solución se diluye a 100,0 mL con CHCl 3. La
absorbancia de esta solución es medida a 277 nm. Dos tabletas de analgésico son
tratadas por este procedimiento y al realizar las mediciones se tienen las siguientes
absorbancias: 0,245 a 250 nm, 0,420 a 275 nm y 0,682 a 277 nm cuando se usa una
celda de 1,00 cm. Determine los miligramos de aspirina, cafeína y fenacetina en una
tableta del analgésico.
Reactivos

 K2Cr2O7  Solución de ácido sulfúrico 1 % p/v


 KMnO4
Materiales

 Vasos de 50 mL (x4)  Microespátula (x2)


 Balón aforado de 25 mL (x18)  Pipeta pasteur (x2)
 Balón de aforado de 100 mL (x2)  Pipeta graduada de 3 mL(x2)
 Pipeta graduada de 10 mL (x2)  Pipeta graduada de 5 ml (x2)
Procedimiento
Preparación de la solución de KMnO4 concentrada (SOLUCIÓN 1)
1. Preparar 25 mL de solución acuosa de KMnO4 0,018 M
2. Homogenizar la solución. Etiquetar como solución 1
Preparación de la solución de K2Cr2O7 concentrada (SOLUCIÓN 2)
1. Preparar 25 mL de solución de K2Cr2O7 0,018 M en medio ácido (H2SO4 0,1 M)
2. Homogenizar la solución. Etiquetar como solución 2
Preparación de la solución stock de KMnO4 (SOLUCIÓN 3)
1. Tomar una alícuota de 2,5 mL de la solución concentrada de KMnO4
2. Transferir la alícuota a un balón de 100 mL y completar a volumen con agua
destilada
3. Homogenizar la solución. Etiquetar como solución 3
Preparación de la solución stock de K2Cr2O7 (SOLUCIÓN 4)
1. Tomar una alícuota de 2,5 mL de la solución concentrada de K2Cr2O7
2. Transferir la alícuota a un balón de 100 mL y completar a volumen con ácido
sulfúrico 0,1 M
3. Homogenizar la solución. Etiquetar como solución 4
Soluciones patrón de KMnO4
Antes de iniciar a preparar las diluciones, cubra con papel aluminio parcialmente los
balones aforados sin tapar la línea de afore

Preparar 25 mL de cada una de las soluciones que se indica en la tabla 1 y 2 a partir de


la solución stock de permanganato (Solución 3)

Tabla 1. Volumen de solución 3 necesaria para preparar las diluciones 3.1 a 3.4
Balón VPermanganato (mL)
3.1 2
3.2 4
3.3 6
3.4 8

Tabla 2. Volumen de solución 3 necesaria para preparar las diluciones 3.5 a 3.8
Balón VPermanganato (mL)
3.5 3
3.6 5
3.7 7
3.8 9
Los balones se completan a volumen con agua destilada, y posteriormente cubra los
balones totalmente con papel aluminio. Tomar las mediciones espectrofotométricas
haciendo un barrido entre 250-650 nm.
Soluciones patrón de K2Cr2O7
Antes de iniciar a preparar las diluciones, cubra con papel aluminio parcialmente los
balones aforados sin tapar la línea de afore

Preparar 25 mL de cada una de las soluciones que se indica en la tabla 3 y 4 a partir de


la solución stock de dicromato (Solución 4)

Tabla 3. Volumen de solución 4 necesaria para preparar las diluciones 4.1 a 4.4
Balón VDicromato (mL)
4.1 2
4.2 4
4.3 6
4.4 8

Tabla 4. Volumen de solución 4 necesaria para preparar las diluciones 3.5 a 3.8
Balón VDicromato (mL)
4.5 3
4.6 5
4.7 7
4.8 9

Los balones se completan a volumen con agua destilada, y posteriormente cubra los
balones totalmente con papel aluminio. Tomar las mediciones espectrofotométricas
haciendo un barrido entre 300-650 nm.
Muestras problemas
1. Tomar entre 2-3 mL de solución problema 1
2. Poner en una celda
3. Tomar la medición espectrofotométrica haciendo un barrido entre 250-650 nm
4. Repetir el procedimiento para la solución problema 2
Nota: Como parte del marco teórico el estudiante debe consultar y consignar en su
cuaderno sobre:
- Conceptos teóricos de aditividad, incluir el tratamiento de los datos
- Conceptos teóricos de análisis de múltiples longitudes de onda, incluir el
tratamiento de los datos
- Espectro de UV- VIS del dicromato de potasio
- Espectro de UV- VIS del permanganato de potasio