LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

ANALISIS IDENTIFIKASI ANION

KELOMPOK V

DIAN BUDIARTI KASTIAN H311 16 012

MEGAWATI H311 16 308

HARI/ TANGGAL PRAKTIKUM : JUMAT/ 21 SEPTEMBER 2018

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2018
A. MAKSUD PERCOBAAN

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari

reaksi identifikasi anion dengan melakukan uji spesifik.

B. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi adanya anion

secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik terhadap suatu sampel.

C. PRINSIP PERCOBAAN

Prinsip dalam percobaan ini adalah menentukan identifikasi anion dengan

mereaksikan berbagai penambahan pereaksi spesifik, kemudian mengamati

perubahan warna dan endapan yang terbentuk.

D. ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN

1. Alat

Alat-alat yang digunakan adalah tabungreaksi, raktabung, pipet skala,

sentrifuge, labusemprot, batangpengaduk, gelaskimia, penangas air,

penjepittabung, gegepdan pipet tetes.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakanadalah HCl pekat, HNO3 pekat, NaNO35%,

AgNO3, KMnO4 0,004 M, KNO25%, H2SO40,1 M , NaNO23%, BaCl2 10%,

NaOH 5%, MnCl2.4H2O, H2O25%, CH3COOHencer, FeCl30,1 M, Na2CO3,

NH4OHencer, HNO3 2 M, NaCl 1 M, CCl4, Mg(NO3)2, NaHCO3padat, KI padat,

(NH4)2S, NH4Cl, (NH4)2CO3 , FeSO4 0,5 M, Amilalkohol, Sampel, Akuades.

E. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan Ekstrak Soda untuk Menguji Anion

Sampel ditimbang sebanyak 1 gram, kemudian ditambahkan Na 2CO3 jenuh

(4 gram Na2CO3 anhidrat dalam 25 mL akuades). Selanjutnya dididihkan selama
10 menit lalu disaring. Hasil saringan yang berupa endapan dicuci dengan akuades
panas dan air cucian tersebut dikumpulkan dengan hasil saringan yang berupa
filtrat.

2. Uji Sulfat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi dan

ditambahkan HCl 0,1 N berlebih. Kemudian dididihkan selama 1-2 menit.

Selanjutnya ditambahkan 1 mL larutan BaCl2 lalu diamati. Jika terdapat endapan

putih menandakan adanya sulfat (SO42-).

3. Uji terhadap Zat-zat Pereduksi

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya

ditambahkan H2SO4 0,1 N berlebih. Kemudian ditambahkan 0,5 mL KMnO40,004

M lalu diamati. Jika terbentuk endapan putih maka positif mengandung SO 32-,

S2O32-, S2-, NO3-, CN-, SCN-, Br-, I-, AsO3-, [Fe(CN)6]4-. Sedangkan jika warna

KMnO4 tetap (ungu), maka dilakukan proses pemanasan dan diamati kembali

(apabila hilangwarnanya maka positif ada oksalat, format dan tartrat), tetapi jika

warnanyatidak hilang maka hasilnya negatif terhadap adanya zat-zat pereduksi.

4. Uji terhadap Zat-zat Pengoksidasi

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi lalu

ditambahkan 1 mL HCl pekat. Selanjutnya ditambahkan 2mL MnCl2, kemudian

diamati. Jika terdapat warna coklat atau hitam maka larutan positif mengandung

NO3-, NO2-, ClO3-, CrO42-, BrO3-, IO3-, MnO4-, [Fe(CN)6]3-. Hasilnya negatif jika

larutan tidak berwarna.

5. Pemisahan Anion dengan Perak Nitrat (AgNO3)

 Ekstrak soda dipipet sebanyak 10 mLlalu diasamkan dengan HNO3 encer

dan diaduk selama 30 detik. Selanjutnya ditambahkan AgNO 3 sambil diaduk

hingga pengendapan sempurna. Kemudian dipanaskan sampai mendidih lalu

disaring. Endapan hasil saringan, dicuci dengan 2-3 mL HNO 3 2 M hingga

terbentuk endapan A (untuk selanjutnya mengikuti prosedur A). Sedangkan

filtratnya ditambahkan 1 mL larutan AgNO3. Kemudian ditambahkan NaNO2 5%

setetes demi setetes sambildiaduksampai pengendapan sempurna lalu disaring.

Endapan yang terbentuk adalah endapan B (untuk selanjutnya mengikuti prosedur

B). Sedangkan filtrat dinetralkan dengan NaOH 5% dan ditambahkan 0,5 mL

CH3COOH encer. Kemudian ditambahkan 1 mL AgNO3 lalu dipanaskansampai

80°C. Selanjutnya ditambahkan AgNO3 berlebih sampai pengendapan sempurna

dan disaring. Hasil saringan yang berupa endapan merupakan endapan C dan yang

berupa filtrat dibuang.

6. Prosedur A

Endapan A ditambahkan 5 mL NaCl 1 M dan dipanaskan selama 3-4

menit. Selanjutnya didinginkan dan dibiarkan endapan turun lalu disaring. Filtrat

ditambahkan 1 mL HCl encer dan beberapa tetes FeCl3. Adanya warna merah

menandakan positif mengandung SCN-. Selanjutnya dipanaskan sisa residu yang

telah dikeringkan dalam tanur uap sampai endapan menghilang. Sedangkan

endapannya dimasukkan dalam kurs porselin (tidak mengandung SCN-).

Kemudian ditambahkan 1-2 gram seng dan 5-10 mL H2SO4 encer lalu diaduk dan

disaring. Filtrat (1) dibuang dan endapannya dicuci dengan H2SO4 encer.

Endapannya dibuang sedangkan pada filtratnya (2) dilakukan uji iodida, uji

bromida, dan uji klorida.

- Uji Iodida
 Filtrat (2) ditambahkan 1-2 mL CCl4 dan 3 mL H2O2 dan dikocok. Warna

lapisan CCl4 menjadi ungu menandakan positif ada iodida.

- Uji Bromida

Filtrat (2) ditambahkan 5 mL H2SO4 encer dan 1 mL KNO2 5%.

Selanjutnya dididihkan sampai volumenya 3 mL, didinginkan. Kemudian

ditambahkan 2 mL HNO3 pekat lalu dicelup dalam gelas kimia berisi air

mendidih selama 1 menit dan ditambahkan 1-2 mL CCl 4. Warna kuning

atau cokelat lapisan CCl4 menandakan adanya bromida.

- Uji Klorida

Filtrat (2) ditambahkan 3-4 mL HNO3 encer dan 3 mL AgNO3 lalu diaduk

dan dipanaskan. Adanya endapan putih menandakan positif mengandung

klorida.

7. Prosedur B

Endapan B ditambahkan 5-10 mL H2SO4 encer dan 1-2 g serbuk Zn lalu

diaduk selama 10 menit, disaring, dandicuciendapandengan H2SO4. Endapannya

dibuang sedangkan filtratnya diuji terhadap adanya bromida dan klorida seperti

pada prosedur A.

8. Prosedur C

Endapan C ditambahkan 10-15 mL HCl 2 M lalu disaring. Endapan AgCl

dibuang sedangkan filtrate (1) ditambahkan NH4OH sampai basa dan 5 mL

NH4OH berlebih. Selanjutnya ditambahkan Mg(NO3)210 mL dan didiamkan

selama 10 menit sambil diaduk lalu disaring. Filtrat (2) hasil saringan

ditambahkan 4 mL H2O2 3% dan dipanaskan hingga hampir mendidih. Kemudian

didinginkan dan didiamkan selama 10 menit lalu dikocok dan disaring.

Selanjutnya hasil saringan berupa filtrat (3) dibuang dan endapan (3) yakni

Mg(NH4)AsO4.6H2O positif mengandung arsenit. Sedangkan endapan (2)

ditambahkan 10 mL HCl encer dan sebanyak 0,5 gram NaHCO 3 padat dan 0,5

gram KI padat. Larutan dijenuhkan dengan H2S lalu disaring. Hasil saringan

berupa endapan (4) dicuci dengan HCl 0,5 M. Terbentuknya endapan kuning

menandakan positif mengandung Arsenat. Sedangkan hasil saringan berupa

filtrate (4) dididihkan hingga volume 10 mL dan disaring. Endapannya (5)

dibuang dan filtratnya ditambahkan NH4OH pekatberlebih dan Mg(NO3)2 lalu

diaduk dan disaring. Adanya endapan putih Mg(NH4)PO4.6H2O positif

mengandung fosfat.

9. Pembuatan Ekstrak Soda Netral

Ekstrak soda dipipet sebanyak 10 mLlalu ditambahkan HNO 3 sampai

sedikit asam dan dididihkan 1-2 menit. Selanjutnya didinginkan dan ditambahkan

NH4OH sampai basa lalu dididihkan kembali selama 1 menit.

10. Uji dengan Larutan FeCl3

Ekstrak soda netral dipipet sebanyak 2 mLlalu ditambahkan setetes demi

setetes FeCl3. Jika terdapat endapan biru maka mengandung heksosianoferat (II),

jika warna cokelat-kemerahan menandakan asetat, warna merah darah

menandakan tiosianat, warna cokelat menandakan heksosianoferat(III), sedangkan

lembayung menandakan salisilat.

Endapanbiru Heksasianoferat (II)

Coklat-kemerahan Asetat
Merahdarah Tiosionat
Coklat Heksasianoferat (III)
Lembayung Salisilat
Hitam-kehijauan Galat
Ungu-kemerahan Tiosulfat
Hitamkebiruan Galat
 11. Uji terhadap Silika

Ekstrak soda netral dipipet sebanyak 2 mLlalu ditambahkan NH 4Cl dan

(NH4)2CO3. Sehingga terbentuklah endapan gelatinmenandakanadanyasilikat.

12. Uji terhadap Kromat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mLlalu diasamkan dengan H2SO4 encer

dan dididihkan selama satu menit. Selanjutnya ditambahkan 1-2 mL amil alkohol

dan 1-2 mL H2O2 lalu dikocok. Adanya warna biru dari amil alcohol

mengindikasikan adanya kromat.

13. Uji terhadap Iodat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mLlalu ditambahkna dengan AgNO3 hingga

mengendap sempurna. Selanjutnya dipanaskan hingga mendidih 2-3 menit dan

disaring. Endapannya dibuang, sedangkan filtratnya diasamkan dengan HCl dan

ditambahkan 2 mL larutan FeSO4 0,5 M. Selanjutnya dikocok dengan 2 mL CCl 4.

Adanya warna ungu dari lapisan organik maka positif mengandung iodat.

A. F. Reaksi

a. Pembuatan ekstrak soda

b. Uji Sulfat

(NH4)2SO4 + 2HCl 2NH4Cl + H2SO4

c. Uji Zat Pereduksi

Na2C 2O4 + H2SO4 Na2SO 4 + H2C2O4

 H2C2O4 + KMnO4 K2C2O4 + HMnO4

d. Uji Zat Pengoksidasi

1) Ion Tiosianat (SCN-)

3SCN- + Fe3+ Fe(SCN)3 (merah)

2) Ion iodida

2I- + Cl2 I2 + 2Cl

I2 + 5Cl + 6H2O 2IO3- + IOCl- + I2+

lembayung

3) Ion Bromida

2Br- + Cl2 Br2 + 2Cl-

Br2 + Cl2 2BrCl

Br2 + Cl2 + 2H2O 2Br- + 10Cl- + 4H+

4) Ion Clorida

Cl- + Ag+ AgCl putih

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2 NH4+

5) Ion Arsenik

2As3+ + 3H2S As2S2 + 6H+

kuning

6) Ion Ortoposfat
 7) Ion Heksasianoferat (III)

3-
Fe(CN)6 + Fe3+ Fe Fe(CN)6
coklat

8) Ion Heksasianoferat (II)

4-
3 Fe(CN)6 + Fe3+ Fe4 Fe(CN)6 3
biru

9) Ion Asetat (CH3COO-)

6CH3COO- + 3Fe3+ + 2H2O Fe(OH)2 (CH3COO-)6 +

+ 2H+

Fe(OH)2 (CH3COO)6
+
+ 4H2O 3 Fe(OH)2CH3COO + 3CH3COOH + H+
merah-coklat
10) Ion Tiosianat (S2O3)2-
-
2S2O32- + Fe3+ Fe(S2O3)2

11) Ion Silikat (SiO3)2-

SiO32- + 2NH4+ H2SiO3 + 2H3

gelatin

12) Ion Kromat (CrO42-)

CrO42- + 2H+ + 2H2O2 CrO5 + 3H2O

13) Ion Iodat (IO3-)

AgIO3 + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + IO3-

G. Perhitungan

a. PembuatanHCl 0,1 N 100 mL

% xρx 1000
N=
BE

( 0,37 ) x ( 1,19 ) x (1000)

N=
36,5
 = 12,063 N

HCl 0,1 N → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1=
N1

100 mL x 0,1 N
V1=
12,063 N

V1 = 0,82 mL

b. Pembuatan 100 mL H2SO4 0,1 N

% xρx 1000
N=
BE

( 0,98 ) x ( 1,84 ) x (1000)

N=
49

= 36,8 N

H2SO4 0,1 N→ 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1=
N1

100 mL x 0,1 N
V1=
36,8 N

V1 = 0,27 mL

c. Pembuatan 25 mL CH3COOH 0,1 N

% xρx 1000
N=
BE

( 0,32 ) x (1,05 ) x (1000)

N=
60

= 5,6 N
 CH3COOH 0,1 N → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1=
N1

100 mL x 0,1 N
V1=
5,6 N

V1 = 0,5 mL

d. Pembuatan 100 mL BaCl2 0,1 N

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 N) x (208 g/mol)

g = 2,08 g

e. Pembuatan 50 mL NaOH 0,4 N

g = L x N x BE

g = (0,05 L) x (0,1 N) x (40 g/mol)

g = 0,2 g

f. Pembuatan 25 mL H2O2 3 %

V1 x %1= V2 x %2

V1 x 0,3 N = 25 mL x 0,03 N

V1= 2,5 mL

g. Pembuatan 100 mL AgNO3 0,01 N

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,01 N) x (169,87 g/mol)

g = 0,107 g

h. Pembuatan 100 mL CaCl2 0,1 M

 g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 M) x (111 g/mol)

g = 1,11 g

i. Pembuatan 100 mL MnCl2 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (56,5 g/mol)

g = 0,565 g

j. Pembuatan 100 mL NaNO3 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (69 g/mol)

g = 0,69 g

k. Pembuatan 100 mL FeCl3 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 M) x (85 g/mol)

g = 0,85 g

l. Pembuatan100 mL NH4OH 0,1 M

% xρx 1000
N=
BE

( 0, 25 ) x ( 0,5 ) x (1000)
N=
35

= 0,3571 N

NH4OH 0,1 M → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1=
N1
 100 mL x 0,1 N
V1=
0,3571 N

V1 = 28,00 mL

m. Pembuatan 100 mL NaCl 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (58,5 g/mol)

g = 0,585 g
H. Pembahasan
I. Kesimpulan
 DAFTAR PUSTAKA

Vogel., 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi mikro
Bagian II, Edisikelima, PT Kalma Media Pustaka, Jakarta.