ANALISIS QUÍMICO UNIVE

MARCHA DE DETERMINACIÓN DE ANIONES

FUNDAMENTO TEÓRICO

La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad de

las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha clasificación no es
estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de
grupos partiendo de otras propiedades.
La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACIÓN DE ANIONES

SALES DE SALES DE
PLATA BARIO
GRUPOS SOLUBLES EN SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I. Cl-, Br-, I- N N S S

CO3-2, SO4-
2
II. , C2O4-2, N S N S
CrO4-2

NO2-,
III. N S S S
MnO4-

NO3-, ClO3-,
IV. S S S S
CH3COO-

S: soluble Excepción:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces se recurre
a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más frecuente de identificarlos
el método fraccionado; es decir, el análisis se realiza con porciones aisladas de solución ensayada;
donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la
presencia o ausencia de un anión determinado.

[NOMBRE DEL AUTOR] 1

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:

a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento
con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico.
b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo:
grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.

- La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando
un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy
práctica de reconocimiento.
- Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico
de sus sales de plata respectivos.
- Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser
reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro
de plata.
- El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.
- El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de
potasio acidulado.
- El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble
en ácido nítrico.
- En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la
presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea
concluyente.
- En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la
eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro.
De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.

[NOMBRE DEL AUTOR] 2

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Análisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla con agua
destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y  1 gr de Fe2(SO4)3.

Solución
naranja

Se observa que la solución cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamente

humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo).

El papel de filtro cambia a

un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo que se
comprueba la presencia del anión I-.

[NOMBRE DEL AUTOR] 3

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir
unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente
humedecido con almidón yodado.

El papel de filtro cambia a

un color morado

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de
C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

[NOMBRE DEL AUTOR] 4

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

Precipitado
marrón

Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

6. Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. El

precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N, y se
comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Precipitado blanco
(AgCl)

[NOMBRE DEL AUTOR] 5

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

Análisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su
solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

Precipitado Precipitado
Precipitado Precipitado blanco blanco
blanco rojo
Con BaCl2

Precipitado Precipitado Precipitado Precipitado

blanco amarillo blanco blanco

[NOMBRE DEL AUTOR] 6

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

Análisis de aniones del grupo III

Dividir la solución entregada en dos porciones:

Solución con cationes

del grupo III

Añadir a la solucion gotas de AgNO3 hasta la formación de un precipitado. ¿Que sucede

al precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente añadir
gotas de KMnO4. ¿Qué sucede?

KMnO
4

[NOMBRE DEL AUTOR] 7

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

Análisis de aniones del grupo IV

Identificación del anión NO3-.

Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

Solución
(Tubo 1) diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de agua
destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la
solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva solución
cristalina.

(Tubo 2)

Cristales de FeSO4
disueltos en H2O

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N añada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso un
anillo color chocolate.

[NOMBRE DEL AUTOR] 8

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

(Tubo 3)

gotas de H2SO4

Formación de un anillo
color chocolate
(Tubo 1)

Identificación del anión CH3COO-

Añada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3.

FeCl3

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué observa?

Formación de
precipitado

[NOMBRE DEL AUTOR] 9

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

CUESTIONARIO

1.
a) Los haluros o halogenuros por separado ¿con qué reactivo precipitan?

A los haluros se les hace precipitar con 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0,1M en 𝐻𝑁𝑂3 2N.

b) Si a los precipitados por separado se añade HNO3(ac) 6M ¿qué sucede?

- Anión Cloruro: el precipitado de AgCl toma un color caseoso blanco, por ser una
sustancia insoluble en ese medio.
- Anión Bromuro: un precipitado amarillo pálido de AgBr insoluble en ácido nítrico.
- Anión Ioduro: un precipitado amarillo de AgI insoluble en ácido nítrico.

c) Con los valores de su Kps para cada uno ordene en orden decreciente su solubilidad.

𝑲𝒑𝒔𝑨𝒈𝑪𝒍 > 𝑲𝒑𝒔𝑨𝒈𝑩𝒓 > 𝑲𝒑𝒔𝑨𝒈𝑰

2. La muestra recibida contiene los tres haluros. Indique brevemente y con toda
claridad cómo se demuestra la presencia del anión 𝑪𝒍𝟏−
(𝒂𝒄) , cloruro.

En una solución donde existe la presencia de ion cloruro se produce un precipitado

cuando se le agrega nitrato de plata.
3.

a) Para que se utiliza la solución de almidón.

- El almidón puede ser usado como indicador en titulaciones en las que interviene el yodo.
- La prueba del yodo se da como consecuencia de la formación de cadenas de poli yoduro
a partir de la reacción entre almidón entre almidon y el yodo presente en el reactivo de
lugol. La prueba del yodo es una reacción química usada para determinar la presencia o
alteración del almidon.

b) ¿Cómo se prepara dicha solución?

Solución de Almidón 1%

• Pesar 5 g de almidón soluble +/- 0,1 g.

• Transferir a un vaso de 250 ml.
• Agregar 5 ml de H2O dest.
• Agitar con una varilla de vidrio hasta formar una pasta homogénea libre de
grumos.
• En un erlenmeyer de 500 ml calentar 400 ml de H2O dest. hasta ebullición.
• Mientras hierve el H2O dest., agregar la pasta de almidón y continuar la ebullición
hasta que la solución quede transparente.
• Enfriar y ajustar el volumen a 500 ml con H2O destilada.

[NOMBRE DEL AUTOR] 10

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

4. Los dos aniones del tercer grupo reaccione entre sí, al igual que el anión oxalato,
reacciona con el mismo oxidante.

a) Indique bajo qué condiciones ambas reacciones tienen lugar.

Las reacciones dadas del oxalato con el ión permanganato, se llevan a cabo bajo la
condición que se encuentra en medio ácido, como se muestra en la ecuación.

C2O42- (ac) + MnO4- + H+  CO2 (g) + Mn2+ + H2O

b) ¿Cómo nos damos cuenta de que uno de los reactivos para cada reacción está en
exceso?

Nos damos cuenta si algún reactivo esta en exceso con el eq – gr de cada uno:

- El eq-gr del reductor MnO4- es:

M MnO 55  4  16
eq  grMnO  4
  23.8
4
5 5
- El eq-gr del oxidante C2O4- es:

M C O 2  12  4  16
eq  grC O  2 4
  36
2 4
5 2
De esto concluimos que el reactivo que está en exceso es el 𝐶2 𝑂42−

c) Escriba ambas ecuaciones balanceadas, en forma iónica.

- Semireacción de reducción:

5 x [C2O42- (ac) - 2e-  2CO2 (g)]

- Semireaccion de oxidación:

2 x [MnO4- + 8H+ +5e-  Mn2+ + 4H2O]

- La reacción redox será:

5C2O42- (ac) + 2MnO4- + 16H+  10 CO2 (g) + 2Mn2+ + 8H2O

• El agente oxidante es: MnO4-

• El agente reductor es: C2O42-

[NOMBRE DEL AUTOR] 11

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

5. El 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 , permanganato de potasio, es un oxidante muy utilizado en las reacciones

redox.

a) Calcule su peso equivalente en medio ácido (en presencia de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒(𝒂𝒄) )

2KMnO4 + H2SO4  2MnO2 + K2SO4 + 2H + + 2SO2

θ=7−4=3
̅
𝑀
Entonces: 𝑚𝑒𝑞 = operando tenemos:
3
𝑚𝑒𝑞− KMnO4 = 52.65𝑔𝑟

2 x [MnO4- + 8H+ +5e-  Mn2+ + 4H2O]

b) Calcule su peso equivalente en medio alcalino o básico.

4𝑀𝑛𝑂4− + 2𝐻2 𝑂4𝑀𝑛𝑂2(𝑠) + 3𝑂2(𝑔) + 4𝑂𝐻 −

θ=7−4=3
̅
𝑀
Entonces: 𝑚𝑒𝑞 = operando tenemos:
3
𝑚𝑒𝑞− KMnO4 = 52.65𝑔𝑟

6. Se desea preparar 1.75 Lts de permanganato de potasio 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒(𝒂𝒄) 𝟎. 𝟓𝑵 para

utilizarlo en titulaciones redox, en medio básico. ¿Qué cantidad de soluto en gramos
se requiere?

N= Mxϴ como ϴ=1 → 0.5N = 0.5M

n
M = V como V=1.75 → n = 0.875 mol

M
n Como: M =142
masa

 Masa de KMnO4 = 162.286 gramos

7. La muestra pesada de carbonato de calcio 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 y carbonato de magnesio 𝑴𝒈𝑪𝑶𝟑 ,

es de 0,8210 gr, después de la calcinación se han obtenido 0,4306 gr de la mezcla de
los óxidos correspondientes, calcule el porcentaje de cada componente en la mezcla.

Del enunciado podemos sobreentender que al calentar la muestra habrá un

desprendimiento de dióxido de carbono, entonces las reacciones que se producirán son
las siguientes:

∆℃
𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) → 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐶𝑎𝑂(𝑠)

[NOMBRE DEL AUTOR] 12

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

∆℃
𝑀𝑔𝐶𝑂3(𝑠) → 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝑀𝑔𝑂(𝑠)

También por dato del enunciado vemos la masa desprendida de CO2 está determinada
por la diferencia del peso de la muestra al inicio y al final.

𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑂2 = 0,8210𝑔𝑟 − 0,4306𝑔𝑟 = 0.3904𝑔𝑟

Ahora utilizaremos cálculos estequiométricos para poder conseguir el valor de las masas
de carbonato de calcio y del carbonato de magnesio:

∆℃
𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) → 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐶𝑎𝑂(𝑠)
𝑥 𝑦
100 44

∆℃
𝑀𝑔𝐶𝑂3(𝑠) → 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝑀𝑔𝑂(𝑠)
0,8210 − 𝑥 0,3904 − 𝑦
84,31 44

Por regla de tres simples tenemos las siguientes operaciones:

𝑥 𝑦
= … (𝑎)
100 44
0,8210 − 𝑥 0,3904 − 𝑦
= … (𝑏)
84,31 44
Reemplazando (a) en (b)

0,8210 − 𝑥 0,3904 𝑥
= −
84,31 44 100
Despejando “X”:
𝑥 = 0,4648844081
𝑦 = 0,2045491396

Ahora calcularemos el porcentaje de cada componente en la muestra:

Ca:
𝑥 40
=
0,4648844081 100
𝑥 = 0,1859537632
Por lo tanto tenemos que el porcentaje es:
0.1859537632
%𝐶𝑎 = ∗ 100% = 22.65%
0.8210

[NOMBRE DEL AUTOR] 13

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

Mg:
𝑥 24,31
=
0,3561155919 84,31
𝑥 = 0,1026826004
Por lo tanto tenemos que el porcentaje es:
0,1026826004
%𝑀𝑔 = ∗ 100% = 12.51%
0.8210
C:
𝑥 12
=
0,2045491396 84,31
𝑥 = 0,02911386164
Por lo tanto tenemos que el porcentaje es:
0,02911386164
%𝐶 = ∗ 100% = 3.55%
0.8210
También se tiene en cuenta el carbono que está en el carbonato de magnesio
𝑥 12
=
0,1858508604 100
𝑥 = 0,02230210325
0,02230210325
%𝐶 = ∗ 100% = 2,72%
0.8210
Por lo tanto tenemos que en total:
%𝐶 = 6,27%
Finalmente por lógica tenemos que el porcentaje de oxígeno en la muestra es:
%𝑂 = 58,57%
8. Una muestra pesada de 2 gr de una aleación, que contiene alrededor de 70% de
plata, se disuelve y su volumen se lleva hasta 500 ml, calcule el volumen en ml de
𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄) ácido clorhídrico (𝝆 = 𝟏. 𝟎𝟏𝟖 𝒈𝒓/𝒎𝒍 ) necesario para precipitar el catión
plata, 𝑨𝒈+𝟏
(𝒂𝒄) , de 25ml de dicha disolución.

Hallando la masa de plata que contiene la muestra tenemos:

𝑀𝑎𝑠𝑎𝐴𝑔+1 = 0,2𝑔𝑟 ∗ 0,7 = 1.4𝑔𝑟
Al diluir la muestra recibida podemos calcular la concentración del catión plata en la
disolución:

0,14𝑔𝑟
107,87𝑔𝑟 4
⌈𝐴𝑔+1 ⌉ = = 𝑀
0.5𝐿 1541

[NOMBRE DEL AUTOR] 14

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

Por lo tanto para llevar a cabo esta reacción de precipitación, usaremos la Ley de
Equivalentes, de esta forma igualaremos la misma cantidad de equivalentes gramos de
cationes plata junto a los equivalentes de iones cloro:

𝑁𝐴𝑔1+ ∗ 𝑉𝐴𝑔1+ = 𝑁𝐶𝑙1− ∗ 𝑉𝐶𝑙1−

𝑚𝑎𝑠𝑎𝐶𝑙1−
4 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑒𝑞−𝐶𝑙1−
𝑁 ∗ 25𝑚𝐿 = ∗𝑉
1541 𝑉

100 35.45 1
𝑁𝑚𝐿 = 𝜌 ∗ ∗ ∗𝑉
1541 36.45 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑒𝑞−𝐶𝑙1−

𝑉 = 2.323910354𝑚𝐿
CONCLUSIONES

 Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de bario son solubles
y las sales de plata insolubles en 𝐻𝑁𝑂3 .
 Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en 𝐻𝑁𝑂3 .
 Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anión 𝑆𝑂42− , si son solubles en
𝐻𝑁𝑂3 .
 El anión 𝐼 − se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y
colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.
 El anión𝐵𝑟 − se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con almidón
yodado colocado sobre el vaso.
 El ion 𝐶𝑙 − se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco.
 Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fácilmente

RECOMENDACIONES

 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser muy
concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos muy concentrados) a los
estudiantes.
 Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extracción) para no
contaminar el área de trabajo y a las personas que se encuentren en ella.
 Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones en la
identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitación también
pueden afectar futuras reacciones.

[NOMBRE DEL AUTOR] 15

ANALISIS QUÍMICO UNIVE

BIBLIOGRAFIA
 ARTHUR I. VOGEL Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz Quinta Edición
Buenos Aires 1974
 V. N. ALEXEIEV Semimicroanálisis Químico Cualitativo Editorial Mir URSS 1975
 F. BURRIEL Química Analítica Cualitativa
 F, LUCENA Editorial Paraninfo
 S. ARRIBAS Decimoséptima Edición
 J. HERNANDEZ España 2000

[NOMBRE DEL AUTOR] 16