TITRASI BEBAS AIR

Berdasarkan FI III Hal 823

Titrasi Bebas Air dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu :

Cara I
Untuk basa dan garamnya kecuali dinyatakan lain, larutkan sejumlah zat seperti yang tertera
pada masing-masing monografi dalam sejumlah volume asam asetat glasial pada yang
sebelumnya telah di netralkan dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indikator kristal violet
P, bila perlu dihangatkan kemudian didinginkan. Jika zat uji berupa garam halogenida,
tambahkan 10 ml larutan raksa (II) asetat p.

Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga perubahan warna indikator sampai sesuai dengan
harga maksimum dE/dV, jika titrasi dilakukan secara potesiometri. E adalah daya elektromotif
dalam mV dan V adalah volume dalam ml.

Cara II
Untuk asam lakukan titrasi menggunakan sejumlah zat uji, pelarut, titran dan indikator seperti
tertera pada masing-masing monografi. Netralkan pelarut terhadap indikator menggunakan titran
yang akan digunakan untuk titrasi. Selama penetapan larutan harus terlindungi terhadap karbon
dioksida dengan mengalirkan nitrogen di atas larutan. Larutan zat jika perlu dihangatkan.

Titrasi hingga perubahan warna indikator sesuai dengan harga maksimum dE/dV, jika titrasi
dilakukan secara potensiometri, E adalah daya elektromotif dalam mV dan V adalah volume
titran dalam ml.

Contoh senyawa yang dapat dititrasi dengan titrasi bebas air.

ACETAZOLAMIDUM
Prosedur Penetapan Kadar : Pada Titrasi Bebas Air menggunakan 400 mg yang
ditimbang seksama, larutkan dalam 90 ml dimetilformamida P, sebagai titran
tetrabutilamonium hidroksida 0,1 N, titik akhir ditetapkan secara potensiometrik.
Larutan Standar : Tetrabutilamonium hidroksida.
Kesetaraan : 1 ml tetrabutilamonium hidroksida 0,1 N setara dengan 22,224 mg
C4H6N4O3S2

AETHAMBUTOLI HYDROCHLORIDUM
Prosedur penetapan kadar : Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada Titrasi
bebas air menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut : Timbang seksama 200 mg,
larutkan dalam 10 ml natrium hidroksida 2 N, Sari 5 kali, tiap kali dengan 25 ml, saring,
tambahkan 100 ml asam asetat glasial P.
Larutan standar : Asam perkolat
Kesetaraan : 1 ml asam perkolat 0,1 N setara dengan 13,86 mg C10H24N2O2.2HCl
AETHYLMORPHINI HYDROCHLORIDUM
Prosedur penetapan kadar : Lakukan penetapan menurut cara I yang tertProsedur
penetapan kadar : Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada Titrasi bebas air
menggunakan 300 mg yang ditimbang seksama, dilarutkan dalam 30 ml asam asetat
glasial P, tambahkan 20 ml anhidrida asetat P.
Larutan standar : Asam perkolat
Kesetaraan : 1 ml asam perkolat 0,1 N setara dengan 34,99 mg C19H24CINO3

ALPRENOLOLI HYDROCHLORIDUM
Prosedur penetapan kadar : Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada Titrasi
bebas air menggunakan 500 mg yang ditimbang seksama dan indikator larutan 1-
naftolbenzeina P.
Larutan standar : asam perkolat
Kesetaraan : 1 ml asam perkolat 0,1 N setara dengan 28,58 mg C15H23NO2.HCl

AMITRIPTYLINI HYDROCHLORIDUM
Prosedur penetapan kadar : Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada Titrasi
bebas air, menggunakan 500 mg zat uji.
Larutan standar : Asam perkolat
Kesetaraan : 1 ml asam perkolat 0,1 N setara dengan 31,39 mg C20H23N.HCl