Metodología para la síntesis de Nitrato de tetraaminocarbonatocobalto (III):
1. En un beaker de 25 mL pesar 2 g de Carbonato de amonio ((NH4)2CO3) disolver en 8 mL de
agua. ojo se requiere que la sal este totalmente disuelta. Para lograrlo adicione de a 2 mL y agite con agitador magnético (NO CALENTAR!!!!). 2. Adicionar 6 mL de amoniaco (NH4OH) al beaker de 25 mL que contiene la sal de carbonato de amonio y agitar 5 minutos. 3. Pesar en un beaker aparte 1.5 g de Nitrato de cobalto hexahidratado Co (NO3)2 y adicionar en porciones pequeñas al beaker que contiene el amoniaco y la sal de carbonato de amonio. 4. En este punto debe tener una solución de color morado oscuro de aproximadamente 20 mL de volumen. 5. Adicionar a la solución 0.8 mL de H2O2 30% directamente del frasco. Al adicionar la solución se tornará un poco azul (como azul oscuro) y tendrá un volumen aproximadamente de 20 mL 6. Para lograr la cristalización requerimos menos cantidad de solvente, sin embargo, el compuesto es sensible a la temperatura entonces debemos calentar sin hervir la solución. (durante la practica utilice una de las planchas grises y lo puse a 200 grados según la plancha) una vez se redujo el volumen de 20 a 15 mL la solución que tenia inicialmente un tono azul se tornó morado oscuro. Este es el paso más importante la solución debe permanecer morada durante todo el proceso. sí cambia a rojizo o café significa que el enlace carbonato- cobalto se ha roto y se ha formado Pentaamin cobalto que tiene un tono Vinotinto (ver imagen que envié en el correo anterior). 7. En este punto se adicionan a la solución 1 g de carbonato de amonio en porciones pequeñas (ojo como la solución esta calienta y la adición de la sal genera efervescencia). Se deja agitar (aun en caliente) por 4 minutos. 8. Pasados los 4 minutos se filtra la solución al vacío en caliente (por esto cada grupo debe pedir su quitasato) el filtrado (el líquido) se recupera y se pone en baño de hielo. El residuo (el solido en el papel) se tira a la basura 😊 9. La solución de color morado debería cristalizar rápidamente en frio, si no lo hace utilizar etanol frio y adicionarlo a la solución gota a gota para que precipite. 10. Poner etanol a enfriar para lavar los cristales. 11. El compuesto cristaliza en forma de agujas de forma abundante. Filtrar de nuevo al vacío y lavar los cristales con el etanol frio. 12. Determinar rendimiento 😊 13. La segunda parte de la practica se puede hacer mientras esperan a que evapore un poco el agua. 14. La evaporación del agua es lenta esta prepráctica la empecé a las 8 am y acabé a las 12 (lleguemos temprano)