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Kinverlyn Mejía & Daniel Cadena

Difracción de Rayos X Química Ambiental

Análisis de la caracterización mineralógica de una muestra de suelo mediante difractometría de rayos x

La Difracción de Rayos X (DRX) es una técnica muy útil que permite identificar los minerales de buena cristalización y de alta
concentración de minerales presentes en una muestra. Si la muestra está constituida por una mezcla de minerales, los minerales presentes
en baja concentración pueden pasar desapercibidos, por otro lado, cada material es caracterizado por un patrón de reflexiones de los
rayos X que están relacionados a los planos cristalográficos y a la estructura de celda del mineral (Nima et al., 2011). El método de DRX
o difractométrica, con una longitud de onda fija y por la técnica de polvo, puede aplicarse a las diversas fases granulométricas del suelo
(arena, limo y arcilla). A partir del difractograma de polvo de la muestra, se ha establecido la composición mineralógica cualitativa,
caracterizándose una variedad de los minerales presentes en la misma, aunque todos los componentes pueden ser estudiados por
difracción, en este análisis inicialmente se tratará especialmente lo concerniente a los minerales de la arcilla. Las diferentes especies de
minerales presentes en la fracción arcillosa en suelos están descritas en la tabla 1.

Unidades de Å (Ángstrom)
T. ambiente
Arcilla Tratamiento con Saturación con
Espacio
interplanar Mg y glicerol K a 500 °C
Montmorillonita 14 18 10
Vermiculita 14 14 10
Clorita 14 14 14
Micas 10 10 10
Caolinita 7 7 -

Tabla 1. Valores utilizados para la caracterización de arcillas con su respectivo tratamiento de la muestra de suelo.

El análisis de los difractogramas de las fases mineralógicas identificadas se llevó a cabo con los programas Crystallographica Search-
Match y base de datos PDF-2 de una muestra estudiada mediante el método de montaje de polvo, se puede observar según los datos
utilizados en la tabla 1 y lo reportado en literatura, lo cual se infiere que en el difractograma (figura 1) se observan las fases 18199004
correspondientes al BULK, seguido de una fase 18199004_N representando las señales con el espaciado interplanar de los minerales
vermiculita, montmorillonita y clorita que corresponden a 14 Å, este espaciado, producido por la expansión de las capas, permite la
distinción, en primera instancia, de los minerales expandibles y no expandibles, ya que estos últimos (micas) mantienen su espaciado
interplanar de 10 Å. Seguidamente, la caolinita presenta un espacio interplanar de 7 Å. Dado la similitud del espaciado basal de la
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montmorillonita y la vermiculita con Mg2+ se requiere una distinción adicional entre ellas. Posterior al tratamiento de la muestra saturada
con Mg2+ y solvatada con glicerol se obtiene el difractograma 18199004_G. La montmorillonita forma complejos con una doble capa de
moléculas de glicerol después del tratamiento, lo que expande el espaciado basal a aproximadamente 18 Å. Por el contrario, la
vermiculita, permanece inalterable. La presencia de minerales de 14 Å no expandibles (cloritas) requiere de tratamientos adicionales de
identificación respecto a la vermiculita. Obteniendo el difractograma 18199004_C se puede observar que las muestras saturadas con K
y calentadas a 500 °C tienen, según su composición, comportamientos diferentes. Es decir, que se pueden identificar fácilmente entre
estos dos minerales, ya que la clorita y vermiculita después del tratamiento presentan un espaciado interplanar de 10 y 14 Å,
respectivamente. Según lo reportado en literatura, la montmorillonita y la vermiculita colapsan alrededor de 300 °C a 500 °C,
contrayéndose a 10 Å el espaciado interplanar. Y a la temperatura más alta (500 °C) la caolinita se destruye con la desaparición de las
líneas de difracción en el difractograma. En cambio, la clorita permanece estable, pero en el difractograma (figura 1) estudiado no hay
presencia de este tipo de mineral de fracción arcillosa, debido a su desaparición tras el tratamiento ya que no presento apariciones de
nuevos picos. En conclusión, la muestra de suelo estudiada contiene en mayor proporción montmorillonita (d:18 Å) con una intensidad
significativamente alta. También se puede observar presencia de minerales como vermiculita y micas.
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Figura 1. Difractograma fracción arcilla, muestra 18199004, presencia de montmorillonita y micas con mayor intensidad.

La figura 2 muestra las fases mineralógicas identificadas mediante este método que son cuarzo, halita, anatasa, sodalita (bromato),
sodalita, rutilo, clorita y buserita.

30000
18199004 data

25000

20000

15000

10000

5000

500

1000 32-1128 Bus erite, sy n [NR]


12-185 Clinochlore
87-710 Rutile
37-476 Sodalite
1500 85-2072 Sodalite (bromate), s yn
71-1166 Anatase
5-628 Halite, syn
2000 83-1808 Mica
83-971 Kaolinite 1 A
13-259 Montmorillonite-14A
46-1045 Quartz, sy n
2500
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0
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Figura 2. Difractograma de la muestra 18199004, con la identificación de otros minerales.

En base al difractograma total de la muestra de suelo se caracteriza la composición mineralógica con ayuda de la base de datos PDF-2;
la identificación cualitativa de cada mineral se realiza observando las señales intensas características de las fases mineralógicas en el
barrido total y comparándola con los distintos difractogramas que arroja la base de datos. Los resultados obtenidos permiten postular
que la muestra estudiada es de composición mineralógica y su principal constituyente de la fracción arcillosa es la montmorillonita y la
mica, en una menor intensidad la vermiculita. Otros minerales como el cuarzo se encuentran en la muestra en baja concentración debido
posiblemente a un proceso de sedimentación en cual por ser un mineral con mayor tamaño de grano queda al fondo de la muestra,
produciéndose una disminución en la intensidad de sus picos de difracción.

Referencias bibliográficas

Nima R., F. E., Bravo C., J. A., Mejía S., M. E., Valdiviezo, D. S. (2011). Caracterización mineralógica de la fracción arcillosa de
vertisoles de la parcela de la Universidad Nacional de Piura, San Lorenzo, Piura. Revista de Investigación de Física, 14, 1-8.

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