2

Índice
Índice ........................................................................................................................... 1
Fundamento Teórico .................................................................................................... 3
Parte experimental ........................................................... Error! Bookmark not defined.
Cálculos químicos ........................................................ Error! Bookmark not defined.
Discusión de resultados ............................................................................................... 4
Conclusiones................................................................................................................ 8
Bibliografía ................................................................................................................. 10
 3

Objetivos

 4
 3
 2

Fundamento Teórico
Solubilidad

La solubilidad es la capacidad máxima de una determinada sustancia para disolverse en

agua u otro solvente. Esta propiedad depende principalmente de la temperatura y de la
naturaleza del soluto y del solvente.(Cerezuela, 2018)

𝒈 𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆𝒍 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐

𝑺𝒐𝒍𝒖𝒃𝒊𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅 ( ) =
𝒎𝑳 𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂

Recristalización

La recristalización es una técnica muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la
purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta
técnica se basa en encontrar el soluto óptimo al disolverlo completamente en la solución
en caliente y nada o muy poco en frío, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve
en un solvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Posteriormente,
tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera
una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de
este al encontrarse en mayor proporción. La formación y crecimiento de cristales en una
red ordenada de forma lenta favorece la incorporación de moléculas del compuesto
excluyendo de esta red cristalina las moléculas de las impurezas, de modo que al final se
obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar.(Bauza, 2000)

Punto de Fusión

Es una propiedad física de característica de cada sustancia en la cual de la presión de

vapor líquido se iguala a la presión de vapor del solido

Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión .El punto de fusión se

determina calentado lentamente (aproximadamente un grado por minuto ) una pequeña
cantidad de material sólido .La temperatura a la cual se observa la primera gota de liquido
es la temperatura más baja del rango de fusión.(Douglas A. Skoog, 2009)
 4

Datos
Carbón Activado

Tabla 1: Tabla con las propiedades fisicoquímicas y peligrosidad del carbón activo

Estado físico Sólido (polvo)

Color Negro

Olor Inodoro

pH No reportado

Punto de fusión 3550 °C

Punto de ebullición 4827 °C

Solubilidad Insoluble en agua

Se utiliza en tratamientos especiales con el fin de elevar su superficie por formación

de poros intermedios. Esta estructura aumenta su capacidad adsorberte de gases y
Usos en la industria vapores, así como de sustancias disueltas o dispersas en líquidos.

Reactividad Propiedad autocalentable. Riesgo de ignición. Capacidad de polvo explosivo

Estabilidad química El material es estable bajo condiciones ambientales normales y en condiciones

previsibles de temperatura y presión durante su almacenamiento y manipulación.

Pictograma de
Seguridad

N- Fenilacetamida o Acetanilida

Tabla 2: Tabla con las propiedades fisicoquímicas y peligrosidad de la N-Fenilacetamida

Estado físico Solido

Color Blanco (polvo cristalino)

Olor Inodoro

pH 6-7

Punto de fusión 114,3 °C

Punto de ebullición 304 °C

Solubilidad 1g/185 ml
 5

Cloración de alto nivel de contenido de cloro para su uso como retardantes de llama,
plastificantes y aditivos, oxidante de alcoholes, nitrante de nitro-alcanos y amina,
Usos en la industria para tensoactivo o fabricación de plastificantes y de materia prima para la oxidación
microbiológica o procesos de fermentación.

Reactividad El producto en la forma de entrega no es capaz de producir una explosión de polvo;

pero la acumulación de polvo fino conduce a un peligro de explosión de polvo.

Estabilidad química El material es estable bajo condiciones ambientales normales y en condiciones

previsibles de temperatura y presión durante su almacenamiento y manipulación.

Pictograma de
Seguridad

Parafina

Tabla 3: Tabla con las propiedades fisicoquímicas y peligrosidad de la parafina

Estado físico Sólido

Color Blanquecino

Olor Inodoro

pH No reportado

Punto de fusión 52°C - 54°C

Punto de ebullición >300°C

Solubilidad Insoluble en agua

Acelerador del caucho, inhibidor del peróxido de hidrógeno, estabilizador para

esteres de celulosa adsorbentes, alcanfor sintético, productos químico farmacéuticos,
Usos en la industria colorantes, precursor en la elaboración de penicilina

Reactividad Capacidad de polvo explosivo.

Estabilidad química El material es estable bajo condiciones ambientales normales y en condiciones

previsibles de temperatura y presión durante su almacenamiento y manipulación.

Pictograma de
Seguridad
 6

Diagrama de Procesos

Recristalización de una muestra desconocida

Determinación de punto de fusión

 7

Discusión de resultados
Observaciones

Recristalización:
 La sustancia proporcionada (sustancia A) era sólida, de color blanco brilloso,
olor a crema.
 Al verterlo en el vaso de 150 mL el cual contenía agua desionizada, el vaso
tenía la apariencia de agua con jabón y en la parte superior se formó unos trozos
blancos algo espesos.
 La disolución al calentarse se puso transparente pero con rasgos rosáceos.
 Se tuvo que agregar carbón activado a la solución para reaccionar con las
impurezas que generaban el color rosáceo a la solución.
 El equipo realizo tres veces el proceso de recristalización
 Durante la filtración en caliente se derramó cantidad de la solución en caliente
junto con los cristales.
 En la filtración al vacío en caliente (en la tercera recristalización), se pudo notar
que en el papel de filtro quedo retenido las impurezas junto al carbón activado
que se agregó a la solución de la sustancia A.
 La formación de cristales se dio lentamente, los cristales que se formaron son
transparentes y tenía apariencia de hojuelas; observar las siguientes figuras.


Figura 1: Disolución de la muestra en Figura 2: Aplicación del carbón activado a

caliente la disolución colorada

Punto de fusión:

 El sellado de los tubos capilares mediante la llama producida por el mechero duro
entre 30 a 60 segundos.
 Calentamos el tubo de thiele previamente para la fusión de la parafina y con esto
poder introducir el termómetro junto a los tubos capilares que contienen el sólido.
 El descenso de la temperatura en 10°C menor que la primera temperatura de fusión
medida duro casi 1 minuto.
 Se realizó dos mediciones más obteniendo 117 ºC en los dos siguientes.
 Las profesoras encargadas del laboratorio nos informaron que la sustancia N°1 a
medir su punto de fusión era la acetanilida (C8H9NO).
 8

Figura 4 Figura 3

Resultados

Recristalización:
Tabla Resultados en la recristalización
Masa de la sustancia pura obtenida 0.51 g
Rendimiento obtenido 17%

Temperatura de fusión:
Tabla Resultados en la determinación del punto de fusión

Punto de fusión promedio (ºC) de

117,66
la muestra Nº1 determinada

Punto de fusión teórico de la

115
muestra N°1(°C)

% Desviación 2.31%

Conclusiones
- Dasasd
- Asdasasd
9
 10

Anexos

Cálculos
Recristalización:

Masa de la sustancia proporciona en el laboratorio (sustancia A) 3g

Masa del papel de filtro + masa de la sustancia pura 1.27 g
Masa del papel de filtro 0.76 g
Masa de la sustancia pura 0.51 g

Temperatura de fusión:

Intentos T1 T2 T3
Punto de fusión (ºC) de la muestra Nº1 118 117 117

Cálculo del rendimiento de la purificación (ր)

Reemplazando valores:
0.51𝑔
ր= x100%
3𝑔

ր = 17 %

Cálculo de la desviación del punto de fusión:

|T𝑓 −T𝑓 |
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
% Desviación = 𝒙𝟏𝟎𝟎%
T𝑓
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

|115°C−117.6°C|
% Desviación = 𝒙𝟏𝟎𝟎%
T𝑓
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

% Desviación = 2.31%

Aplicaciones industriales

Cristalización de sacarosa industrias azucareras

La Industria Azucarera en la actualidad pasa por un período donde debe aumentar su

competitividad debido a la aparición de diferentes tecnologías orientadas a la
producción de edulcorantes, muchos de ellos con propiedades atractivas para el
mercado del primer mundo. Tales edulcorantes reúnen características especiales, como
 11

poseer alta potencia, resultar no calóricos, no criogénicos, prebióticos, etc. El nivel de

competitividad de la industria azucarera que hoy conocemos parece depender de su
eficiencia y capacidad de ofrecer a la sacarosa como un edulcorante barato de
propiedades nutricionales reconocidas, que puede ser materia prima para la elaboración
de innumerables productos, entre los que pueden estar derivados de interés para el
propio mercado de los edulcorantes.

Cristalización de ácido grasos en las industrias alimentaria

El principal componente del chocolate es la manteca de cacao, el ácido graso del cacao,
cristalizado. Las moléculas del ácido graso del cacao pueden cristalizar en seis
estructuras diferentes, es decir en seis polimorfos.

De este modo, la industria alimentaria debe hacer frente a unas expectativas cada vez
más exigentes por parte del consumidor. El brillo y la fina textura característica de este
producto alimentario se deben a la selección de la forma polimórfica adecuada, que
aporte las propiedades organolépticas y texturales deseadas, como se detallará a
continuación. (Bayés-García, 2013)

Obtención de cristales polifórmicos en la industria farmacéutica

El polimorfismo tiene una extraordinaria importancia en la industria farmacéutica. En

muchos casos, un mismo fármaco cristaliza con distintas estructuras, en distintos
polimorfos. Por ejemplo, al menos el 67% de los esteroides, 40% de las sulfonamidas,
y el 63% de los barbitúricos forman polimorfos.

Los polimorfos tienen diferentes propiedades físicas en fase sólida, pero se comportan
de igual manera en disolución. Cada forma cristalina tiene una estructura única y se
trata, por tanto, de un material con propiedades físicas y químicas propias.
En cualquier proceso industrial, se requiere una serie de operaciones dirigidas a la
obtención de un material de una pureza determinada según las exigencias del
mercado.