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Departamento de engenharias e tecnologias

Curso de engenharia química

RELATÓRIO DE OPERAÇÕES UNITÁRIAS

Exp. Nº 1 - DESTILAÇÃO FRACCIONADA

Turma: EQM1_M9
Sala: 14

O docente:
Helena Nangacovie

Luanda, aos 13 de abril de 2017


ELEMENTOS DO GRUPO

Grupo nº2

Anibal Canzenze ------------------------ 20130647


Antónia Frederico -----------------------20120342
Eskilson Vicente ---------------------------20133049
Drezina Afonso ---------------------------- 20130307
Marlene Manuel -------------------------- 20130540
ÍNDICE

SIMBOLOGIA E NOMENCLATURA....................................................................... 4
INTRODUÇÃO TEÓRICA ....................................................................................... 5
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................................................... 7
3. MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................... 9
3.1. FUNCIONAMENTO DO EQUIPAMENTO ...................................................... 9
3.2. MATERIAIS E REAGENTES ............................................................................ 10
3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................... 11
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................... 13
5. CONCLUSÕES ................................................................................................. 18
Referências ......................................................................................................... 19
Anexos ................................................................................................................. 20
SIMBOLOGIA E NOMENCLATURA
Tabela 1 – Tabela da simbologia, nomenclatura e unidade

SÍMBOLO NOMENCLATURA UNIDADE


Vazão na
F L/h
alimentação
Vazão do produto
B L/h
da base
Vazão do produto
D L/h
do topo (destilado)
Fracção molar do
XF1 componente 1 na -
alimentação
Fracção molar do
XD1 componente 1 no -
topo
Fracção molar do
XB1 componente 1 na -
base
L Vazão do líquido L/h
RR Razão de refluxo -
𝛼 Volatilidade relativa -
Variação de
∆𝑇 K
temperatura
𝑇̅ Temperatura média K
Temperatura de
Teb1 ebulição do K
componente 1
Temperatura de
Teb2 ebulição do K
componente 2
Vazão do liquido
L’ L/h
(interna)
V Vazão do vapor L/h
𝜑 fi -
FÓRMULAS UTILIZADAS

𝑋 −𝑋
𝐹 =𝐵+𝐷 𝐵 = 𝐹 × 𝑋𝐹1 −𝑋𝐷1 𝐿 = 𝑅𝑅 × 𝐷
𝐵1 𝐷1

∆𝑇 𝑇 +𝑇
𝑙𝑛(𝛼) = 10,7 × ∆𝑇 = 𝑇𝑒𝑏1 − 𝑇𝑒𝑏2 𝑇̅ = 𝑒𝑏1 2 𝑒𝑏2
𝑇̅
𝑥2 −𝑥1

(fórmula para interpolação)


′ 𝑦2 −𝑦1
𝐿 = 𝜑𝐹 + 𝐿 𝑥 = 𝑥2 − 𝑦2 −𝑦
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

A destilação é uma operação unitária utilizada para separação e


purificação de misturas líquidas. Existem vários tipos de destilação dentre
as quais uma das mais utilizadas ( se não a mais usada), é a destilação
fraccionada. Esta operação, que é muito usada em processos industriais
de engenharia Química e Biologia, é efectuada numa sucessão de
andares de equilíbrio (pratos), nos quais as fases (líquida e vapor) entram
em contacto, se misturam, transferem energia e massa e saem,
teoricamente, em equilíbrio (AZEVEDO e ALVES, 2009).

Segundo Azevedo e Alves (2009), a eficiência de uma separação por


destilação fraccionada é largamente aumentada se no mesmo
equipamento forem conseguidos múltiplos contactos entre a fase líquida
e a fase vapor, promovendo-se um enriquecimento progressivo de fase
vapor no componente mais volátil e da fase líquida no componente
menos volátil.

Numa coluna de destilação fraccionada, os pratos ajudam a promover


contacto entre as fases de modo que aconteça a transferência de
massa. Para que haja o equilíbrio entre as fases, a mistura deve
permanecer tempo suficiente em cada prato (tempo de residência)
(AZEVEDO e ALVES, 2009).

Na indústria, a destilação fraccionada é feita num reservatório cilíndrico


sob pressão controlada, contendo pratos por dentro, chamado de
coluna de destilação. Dentro da coluna circulam duas correntes em
contracorrente e em contacto permanente, ou seja, uma corrente de
vapor que ascende e a outra de líquido que descende.

“O contacto íntimo entre as duas fases numa coluna é conseguido


dispersando vapor no líquido ou vice-versa. Para cada um destes modos
de operação existe uma grande variedade de colunas mas, as mais
expressivas em termos das aplicações industriais da destilação de
fraccionamento são as colunas de pratos e as colunas de enchimento.
Nas colunas de pratos, cada andar de equilíbrio é fisicamente
materializado sob a forma de um prato com aproximadamente o mesmo
diâmetro, normalmente, para este tipo de coluna, há uma variação
descontínua da composição da mistura a destilar de prato à prato. Ao
passo que, nas colunas de enchimento, a variação de composição é
contínua ao longo de toda a coluna” (AZEVEDO e ALVES, 2009).

O enchimento é constituído por pequenas peças de diferentes formas


dispostas aleatoriamente na coluna ou por blocos compactos, metálicos,
cerâmicos ou plásticos. No caso das colunas de enchimento, não existem
andares de equilíbrio discretos, mas o conceito de andar de equilíbrio é
também aplicado desde que se faça corresponder uma determinada
altura de enchimento a cada andar de equilíbrio.

Na destilação fraccionada verificam-se:

 Formação de uma segunda fase (o vapor obtido para


vaporização da mistura inicial). O contacto entre as fases líquidas
e vapor em cada andar ao longo da coluna promove o
enriquecimento do vapor no componente mais volátil.
 Quanto maiores forem as volatilidades relativas, maior o
enriquecimento do vapor no componente mais volátil.

A destilação fracionada é usada em processos industriais importantes,


como na produção de bebidas alcoólicas destiladas, no refino do
petróleo para a obtenção de seus derivados, na obtenção da cafeína e
na obtenção dos principais componentes do ar.

A experiência teve como objectivos estudar por refractometria, o


equilíbrio líquido-vapor (ELV) de um sistema de dois líquidos que formam
uma mistura azeotrópica, usando uma coluna de destilação fracionada,
bem como compreender o processo de destilação fraccionada e das
leis envolvidas da mistura etanol-água e aplicar conhecimentos teóricos
previamente adquiridos sobre destilação fraccionada.
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

A destilação é uma operação muito importante nas indústrias,


laboratórios de química e não só, sendo que a mesma foi desenvolvida
ao longo do tempo, tendo o seu começo na produção de bebidas
alcoólicas e chegando até a destilação do petróleo onde tem uma
grande importância e uso actualmente.

“A destilação é um método de separação extensamente estudado,


sendo que os primeiros estudos científicos documentados surgiram na
Idade Média, por volta do ano 800, com o alquimista Jabir Ibn Hayyan
(Geber). Foi ele, inclusive, quem inventou o alambique, que é um aparato
usado até hoje para fazer destilações de bebidas alcoólicas, como a
cachaça” (LUSIAN COPPERS, 2007).

A evidência mais atrasada da destilação vem dos alquimistas gregos que


trabalhavam em Alexandria no 1º século (JAMES, 1970). O trabalho em
destilar outros líquidos continuou no Egito adiantado sob o Zosimus Grego-
Egípcio de Panópolis. As evidências arqueológicas indicam que a
destilação real das bebidas começou nas dinastias de Jin (séculos XII-XIII)
e Southern Song (séculos X-XIII) (HAW, 2012).

A destilação fracionária foi desenvolvida por Tadeo Alderotti no século


XIII (HOLMYARD, 1990).

À medida que a alquimia evoluiu para a ciência da química, vasos


chamados retortas foram usados para destilações. Ambos são formas de
vidro com pescoços longos apontando para o lado em um ângulo para
baixo que actuam como condensadores refrigerados ao ar para
condensar o destilado e deixá-lo pingar para baixo para a coleta. Mais
tarde, foram inventados alambiques de cobre. As articulações rebitadas
foram frequentemente mantidas apertadas utilizando várias misturas, por
exemplo uma massa feita de farinha de centeio (COOPER ALEMBIC,
2012).

Hoje, as retortas e alambiques foram suplantadas em grande parte por


métodos de destilação mais eficientes na maioria dos processos
industriais. No entanto, o pote é ainda amplamente utilizado para a
elaboração de alguns álcoois finos, como conhaque, uísque escocês ,
tequila e algumas vodkas.

Com o surgimento da engenharia química como disciplina no final do


século XIX, métodos científicos e não empíricos poderiam ser aplicados.
O desenvolvimento da indústria do petróleo no início do século XX
forneceu o ímpeto para o desenvolvimento de métodos de design
preciso, como o método de McCabe-Thiele e a equação de Fenske. A
disponibilidade de computadores poderosos permitiu também a
simulação directa por computador de colunas de destilação.

No método de destilação actual, usa-se um balão de destilação (ou


alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produção), uma
coluna de Vigreux (ou coluna de destilação, quando em indústria), um
condensador e um receptor. Como na destilação flash, a mistura a ser
purificada é colocada no balão de destilação, que é aquecido, surgindo
então um vapor quente, que por sua vez, sobe pela coluna e vai se
resfriando ao longo dela acabando por condensar-se. Com a
condensação, forma-se um líquido, que escorre para baixo pela coluna,
em direcção à fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela
coluna e acabam por encontrar-se com o líquido que escorria, parte
desse líquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se.
A uma certa altura um pouco acima da condensação anterior, o vapor
torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporização e
condensação ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento
da coluna. Os vários obstáculos instalados na coluna forçam o contacto
entre o vapor quente ascendente e o líquido condensado descendente.
A intenção desses obstáculos é promover várias etapas de vaporização
e condensação da matéria. Isto nada mais é do que uma simulação de
sucessivas destilações flash. Quanto maior a quantidade de estágios de
vaporização-condensação e quanto maior a área de contacto entre o
líquido e o vapor no interior da coluna, mais completa é a separação e
mais purificada é a matéria final. O controle da temperatura é
semelhante ao processo de destilação flash: a cada salto de
temperatura no termômetro, faz-se o recolhimento dos destilados
correspondentes (AZEVEDO e ALVES, 2009).

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. FUNCIONAMENTO DO EQUIPAMENTO

O equipamento principal utilizado foi a coluna de destilação com


recheio, apresentada abaixo.

Figura 1:esquema da aparelhagem (coluna de destilação)


O equipamento está constituído por um balão de destilação e uma
coluna de enchimento. Fixa-se o balão a aparelhagem de destilação, e
monta-se a coluna. O dispositivo de aquecimento (manta), é controlado
por um medidor de temperatura eletrónico. A destilação muito rápida
ocasiona um sobreaquecimento do vapor e erro na leitura do ponto de
ebulição. A água é colocada no balão enchendo-se até apenas 2/3 do
seu volume.

3.2. MATERIAIS E REAGENTES

Os materiais e substâncias usados para a prática em questão estão


descritos na tabela nº 2.

Tabela 2 – Materiais e reagentes.

Materiais Reagentes
Béquers (diferentes capacidades Água
volumétricas)
Balões volumétricos (100 ml) Etanol
Funil
Pipeta
Refractómetro
Torre de destilação fraccionada
Picnómetro
Medidor de temperatura
Manta de aquecimento
Erlenmeyers (diferentes
capacidades volumétricas)
Gelo (usado para arrefecer)
3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A prática teve início as 11horas e 1 minuto.

Dividiu-se as tarefas a cada elemento do grupo, enquanto uns tratavam


de controlar o processo de destilação, outros trabalhavam na análise do
índice de refracção com o refractómetro, preparação de soluções e
apontamento dos dados referentes ao experimento.

Montou-se o equipamento (torre de destilação fraccionada) e preparou-


se uma mistura de água-etanol de 3 L num béquer, agitando-se com uma
vareta. Encheu-se o balão de destilação, com os 3 litros de solução (1 litro
de etanol e 2 litros de água).

Preparam-se soluções de diferentes composições de etanol e água em


balões volumétricos. Mediu-se o índice de refração do etanol puro, da
água, da solução que foi para o balão de destilação e das soluções
preparadas, a fim de que se traçasse a curva de padrão.

Observou-se e anotou-se a descrição das temperaturas num dos


equipamentos que é o medidor de temperatura, e as mesmas foram:

T1 – Temperatura do balão;
T2 – Temperatura da base;
T3 – Temperatura próxima ao topo;
T4 – Temperatura do topo.

Depois de ligado o equipamento, aguardou-se até que a solução


começasse a ebulir. Houve a necessidade de se fazer o controle do
processo, e o mesmo foi feito da seguinte forma: de dois em dois minutos,
retirou-se o destilado e amostra da base.

Durante algum tempo após ligar-se o aparelho notou-se que não havia
mudança de temperatura no aparelho. Parou-se a operação por um
instante para que se soubesse o que se passava de concreto. Após
identificar-se o problema, aumentou-se mais a temperatura da fonte de
aquecimento, notando-se assim uma melhoria, uma vez que já havia
variação na temperatura. A partir deste momento começou-se a ter
melhor controle das temperaturas conforme o procedimento conhecido.

Por fim, as amostras recolhidas foram levadas ao refractómetro e a


análise foi feita da seguinte maneira:

1. Ligou-se o aparelho à corrente;


2. Limpou-se a lente de observação com etanol puro e
posteriomente com água destilada;
3. Arrefeceu-se as amostras retiradas do coluna (base e topo) afim
de se medir o índice de refracção à 20 ºC conforme é
recomendado;
4. Com um conta-gotas colocou-se a amostra e mediu-se o índice de
refracção;
5. Anotaram-se os valores de índices de refracção obtidos.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

As primeiras medições de temperatura estão descritas na tabela abaixo.


Tem-se duas tabelas relacionando as temperaturas e o tempo, pois
houve um momento de paragem e foi necessário recomeçar a
contagem do tempo.

Tabela 3 – Valores da 1ª fase de medição das temperaturas.

Tempo (min) T1 (ºC) T2 (ºC) T3 (ºC) T4 (ºC)


0 31,6 31,9 31,8 32
2 31,6 31,9 31,8 32
4 31,7 31,9 31,8 32
6 31,7 31,9 31,8 32
Fonte: Autores
Tabela 4 – Valores da 2ª fase da medição das temperaturas.

Tempo (min) T1 (ºC) T2 (ºC) T3 (ºC) T4 (ºC)


2 32,2 31,9 31,8 31,9
4 32,3 31,9 31,8 31,9
6 32,4 31,9 31,8 31,9
8 32,7 31,9 31,8 31,9
10 34,5 32 31,8 31,9
12 57,1 72,6 74,4 70
14 66,9 77,3 78 76
16 68,8 78 78,8 77,3
18 67,9 78,4 79,2 78,1
20 71 80 80,7 78,1
22 71,1 80,5 81,1 79,9
24 80,5 72 80,7 81,3
26 72 81 81,5 81,6
28 71,9 81,2 81,7 80,8
30 72,6 81,2 82,1 81,1
32 72,4 81,6 82,2 81,2
34 72,9 82,1 82,6 81,7
Foi visível que a mistura começou a ebulir antes mesmo de se atingir a
temperatura de ebulição tanto do componente mais volátil como do
menos volátil. Apesar das alterações feitas durante a operação, o
comportamento das temperaturas observado nas tabelas acima era o
esperado devido as características dos componentes envolvidos na
mistura, sendo que estes componentes quando misturados e submetidos
a uma destilação fraccionada criam um ponto azeotrópico, podendo a
mistura ser considerada como uma mistura azeotrópica pois estas
misturas, definidas como misturas de composição bem definida que
possuem um ponto de ebulição constante, como se as substâncias
envolvidas na mesma fossem substâncias puras, ou seja, quando o etanol
e água são misturados e colocados a destilar, passariam para o estado
vapor em 78,2 ºC sem que houvesse sepração dos mesmos.

Era de se esperar que como o álcool e a água possuem diferentes pontos


de ebulição (PE), respectivamente, 78,4 ºC e 100 ºC, que começassem a
ebulir ao atingir os seus PE e a separação dos componentes ser notória
mas, pelas características termodinâmicas e as leis envolvidas,
nomeadamente a lei de Raoult, na destilação fraccionada esses
componentes atingem o PE de forma constante sem sequer haver
separação.

Como descrito nos procedimentos, foram preparadas 5 soluções de


diferentes composições de etanol e água. Mediram-se os índices de
refracção das soluções feitas e dos componentes da solução no estado
puro, e com esses valores foi possível traçar um gráfico (apresentado
abaixo), ou seja, uma curva padrão.

Com a curva padrão determinou-se as concentrações das amostras


recolhidas na base e no topo durante o processo da destilação, e as
mesmas estão na tabela abaixo.
Índice de refracção x fracção molar

1,375
1,37

Índice de refracção
1,365
1,36
1,355
1,35
1,345
1,34
1,335
1,33
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

A Fração molar (%) B

Gráfico 1- Índice de refracção versus fracção molar, sendo A –


Etanol e B – água (Curva Padrão)

Tabela 5 - Valores de índice de refracção das amostras recolhidas.

Base Composição (% EtOH) Topo Composição (% EtOH)


1,35 0,25 1,362 1
1,349 0,225 1,367 0,75
1,351 0,275 1,364 0,9
1,346 0,178 1,365 0,85
1,346 0,178 1,367 0,75
1,347 0,196 1,367 0,75

Com as composições estimadas através da curva padrão (índice de


refracção vs. Fracção molar) foi possível observar que para a base as
fracções do etanol eram menores e que para o topo, as fracções molares
eram maiores. Esses dados eram esperados, pois sabe-se que o
componente mais volátil tem maior percentagem no topo e na base o
componente menos volátil.

Foi traçado um gráfico de temperatura da fase líquida e da fase vapor


em função do tempo, e com o mesmo foi possível observar que a
temperatura é directamente proporcional ao tempo, ou seja, a medida
que o tempo aumentava a temperatura também.
Temperatura x Tempo (fase vapor)
40
35
Temperatura (ºC) 30
25
20
15 Série1
10
5
0
0 5 10 15 20
Tempo (min)

Gráfico 2- Temperatura em função do tempo(para a fase vapor)

Temperatura x Tempo (fase líquida)


40
35
30
Temperatura (ºC)

25
20
15 Série1
10
5
0
0 5 10 15 20
Tempo (min)

Gráfico 3 - Temperatura em função do tempo (fase líquida)

Para o cálculo de números de pratos foram necessárias algumas


suposições e simplificações matemáticas. Supôs-se que a vazão de
alimentação na coluna de destilação fracionada foi de 473,68 L/h, com
este valor e fórmulas matemáticas do método de Sorel-Lewis calcularam-
se as vazões de saída. Uma vez calculadas as vazões de operação,
supôs-se que a razão de refluxo de operação é de 4,509, considerando
que se trata de um líquido saturado (𝜑=1) fez-se o gráfico através do
método de McCabe Thiele (Gráfico em anexo).

Para uma última análise fez-se um gráfico entre as composições de


etanol na fase vapor e as composições do etanol na fase liquida, sendo
o comportamento apresentado no gráfico abaixo:

Gráfico das composicões do etanol


1
Composição da fase vapor (%)

0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Composição da fase líquida (%)

Gráfico 4- Composição da fase vapor em função da composição da fase líquida do Etanol

Nota-se que neste gráfico existe apenas um único ponto em comum, pois
este encontra-se quando a composição é igual a 1, este fenómeno pode
ser explicado pela teoria das misturas azeotrópicas, pois estas misturas
quando destiladas tende a apresentar um comportamento como se os
compontentes fossem substâncias puras.
5. CONCLUSÕES

Com a realização desta experiência, foi possível solidificar alguns


conhecimentos teóricos abordados em sala de aula. Embora não tenha
sido possível concluir todos os pontos designados para a prática devido
às condições encontradas para a execução da mesma e alguns erros de
medição, bem como, possiveis falhas na recolha de dados, conclui-se
que a prática foi bem-sucedida, pois os resultados obtidos das
composições foram satisfatórios e verificou-se o comportamento ideal de
uma destilação, onde mais volátil tem mais percentagem no topo e o
menos volátil na base.

Conclui-se também que na destilação fracionada de mistura entre álcool


e água o índice de refracção é um factor importante porque permite
medir as composições dos componentes envolvidos. Os índices de
refracção medidos do etanol puro e da água pura foram próximos ao da
literatura, o que nos faz concluir que apesar das possíveis falhas técnicas
o resultado foi satisfatório.

Foi possível concluir ainda, que como a mistura etanol-água é uma


mistura azeotrópica, isto é, misturas de composição bem definidas que
possuem um ponto de ebulição constante como se fossem substâncias
puras, a destilação fraccionada torna-se inviável para separar essas
misturas pois em momento nenhum consegue-se encontrar as
substâncias puras sem nenhum dos outros componentes presentes.

Dentre os vários métodos conhecidos usou-se o método de McCabe


Thiele por ser rápido e adequado para colunas de enchimento, sendo
também o método menos rigoroso, propício para práticas laboratoriais.
Referências

AZEVEDO, E. G.; ALVES, A. M. Engenharia de processos de separação. 1ª.


ed. Lisboa: IST Press, 2009.

BERTHELOT, M. A descoberta de álcool e destilação. A monthly popular


science, Paris, v. XLIII, p. 85-94, 1893.

COOPER ALEMBIC. Cooper Alembic, 2012. Disponivel em:


<[http://www.copper-
alembic.com/manufacturing/specs_sealing.php%3F&usg=ALkJrhg-
JNH5mSWYheRyUSoP9RGwvPLbDA] >. Acesso em: 10 Abril 2017.

HAW, S. G. Vinho, mulheres e veneno. [S.l.]: Routledge, 2012.

HOLMYARD, E. J. Alchemy. New York: Dover Plubications, 1990.

JAMES, R. Uma breve história da arte da destilação: desde os primórdios


até a morte de Cellier Blumenthal. Forbes, p. 57, 89, 1970.

LUSIAN COPPERS. Lusian Coppers, 2007. Disponivel em:


<http://www.lusiancoppers.com/files/HistoriaAlambique.pdf>. Acesso
em: 09 Abril 2017.

SOLVAY, E. Melhoria da amónia-soda fabricação, 02 Junho 1876.


Anexos

Figura 2: representação do metódo de Mc-Thiele (cálculos nº de pratos)

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