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Departamento de Engenharias e Tecnologias

Curso de Engenharia Química

RELATÓRIO DE OPERAÇÕES
UNITÁRIAS

Exp. Nº 2 - EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO

Turma: EQM1_M9

SALA: 13

A docente:

Helena Nangacovié

Luanda, 27 de Abril de 2017

 ÍNDICE

SIMBOLOGIA E NOMENCALTURA ..................................................................................4

INTRODUÇÃO...................................................................................................................5
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA................................................................................................7
MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................................11
EQUIPAMENTO ...............................................................................................................11
MATERIAIS E REAGENTES ...............................................................................................12
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ..................................................................................12
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES......................................................................................14
5. CONCLUSÕES E SUGESTÕES.....................................................................................17
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................18
Anexos ............................................................................................................................19
ELEMENTOS DO GRUPO

Grupo nº 2

Anibal Canzenze--------------------------------------------------------------------20130647

Antónia Frederico-------------------------------------------------------------------20120342

Eskilson Vicente----------------------------------------------------------------------20133049

Drezina Afonso-----------------------------------------------------------------------20130307

Marlene Manuel---------------------------------------------------------------------20130540
 SIMBOLOGIA E NOMENCALTURA

Tabela 1- Tabela da simbologia e nomenclatura

Simbologia Nomenclatura Unidade

c Concentração g/l
C Condutividade mS/cm
t Tempo min
T Temperatura ºC
Dv/dt Fluxo volumétrico l/h
 1. INTRODUÇÃO

A extração sólido-líquido é uma operação unitária utilizada para separar

e purificar sólidos, através de um líquido extrator. De outra forma, pode
se dizer que é uma operação que envolve o contacto, separação e
extração, ou seja, deixa-se o solvente entrar em contacto com a matriz
sólida usando um solvente e extrai a substância desejada.

A composição de um sólido pode variar de substâncias, sejam biológicas,

orgânicas ou inorgânicas. Normalmente quando se quer extrair muitos
destes componentes, acaba se aumentando a pureza deste mesmo
sólido ou em alguns casos obtendo uma solução concentrada do soluto
extraído do sólido (FILHO, 2015).

Também conhecida como lixiviação ou leaching, na extração sólido-

líquido um constituiente do sólido é transferido para um solvente de
extração. Geralmente o produto extraído não é necessariamente um
sólido, mas pode apresentar-se no sólido principal na forma líquida
(OLIVEIRA). Em seguida, o solvente ou líquido extrator viaja através da
matriz sólida, separando a substância, ou soluto, desta matriz de modo
que possa ser recolhida. Normalmente esta etapa é referida como
percolação.

Segundo (FILHO, 2015) a extração sõlido-líquido ou lixiviação é utilizada em

diversos setores industriais, como por exemplo, nas indústrias de
beneficiamento de minérios, de produção de açúcar e de extração de
óleos de sementes. Na indústria de processos biológicos e alimentos,
muitos componentes são separados da sua estrutura original natural
através desta mesma operação. Outro exemplo é a produção de óleos
vegetais, onde são utilizados solventes orgânicos como hexano, acetona
e éter, para extração de óleo de amendoim, de soja, de linhaça, de
mamona, de sementes de girassol, de algodão, de farinha e de polpa de
madeira.
Processos de lixiviação são comumente usados na indústria metalúrgica.
Os metais são úteis encontrados em misturas com grandes quantidades
de componentes indesejáveis, e com a lixiviação, pode ser extraído na
forma de sais solúvel. Sais de cobre são dissolvidos ou triturados lixiviados
de minerais que contêm outras substâncias por meio de soluções de
ácido sulfúrico ou amônia. Os sais de cobalto e níquel são lixiviados de
minérios com uma mistura de ácido sulfúrico, ácido amoníaco e oxigênio
(BORGES, 2010).

A experiência teve como objectivo separar o hidrogéno carbonato de

potássio utilizando água destilada a partir de uma mistura sólida de
hidrogénio carbonato de potássio e óxido de alumínio por extracção
sólido-líquido. Bem como estudar a influência da transferência de massa
quando usado metódo contínuo ou descontínuo no processo, a
influência da variação da taxa de fluxo e a temperatura do agente de
extracção.
 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

A extração sólido-líquido também conhecida como lixiviação é a

retirada de um soluto presente num sólido usando um solvente. É um
processo usado tanto na concentração de uma solução quanto para a
lavagem de um sólido (retirada de impurezas) (RICHARDSON, HARKER e
BACKHURST, 2002). Dentro da extração sólido-líquido encontramos
também dois tipos de extração muito usadas na preparação de amostras
químicas em laboratório as mesmas são a extração em fase sólida e a
microextração.

A extração em fase sólida (EFS) foi introduzida em 1976 para suprir as

desvantagens apresentadas pela extração líquido-líquido e, hoje,
consiste no método mais popular de preparo de amostra, sendo utilizada
pela maioria dos cromatografistas em análises de rotina (JARDIM, 2010).
A EFS é uma técnica de separação sólido-líquido extensamente usada
para extrair analitos semivoláteis e não voláteis de amostras líquidas mas
também pode ser usada para amostras sólidas pré-extraídas com
solventes (L. NOVÁKOVÁ, 2009).

O histórico do desenvolvimento da extracção em fase sólida tem sido

traçado por vários autores, sendo que, diz-se que a mesma tem sido
usada por milhares de anos. Alguns cientistas afirmam que a primeira
referência de literatura é encontrada na Bíblia, ainda que aqueles que o
fizessem não tinham noção de que estavam fazendo. McDonald's (1998)
ressalta que o termo é aplicado na verdade imprecisamente sendo que
a extração não é realmente executada por uma fase sólida, mas por
uma superfície sólida (adsorção). De acordo com esta interpretação
estrita, a extração de fragrâncias voláteis de pétalas de rosa por
trabalhadores medievais em Grasse, França, realizou-se incorporando as
pétalas em cera de parafina, contando como uma extração de fase
sólida. O primeiro uso moderno do SPE no sentido coloquial foi
provavelmente ao usar carvão animal para remover os pigmentos da
misturas de reação química. Em tais casos, o carvão foi filtrado fora a
mistura e descartados junto com os compostos que tinha absorvido
(SIMPSON e WELLS, 2000).

Actualmente há diversos tipos de lixiviação, os quais são determinados

por factores como proporção de constituintes através do sól ido,
distribuição dos contituintes através do sólido, a natureza do sólido e o
tamanho das partículas do sólido (RICHARDSON, HARKER e BACKHURST,
2002). Abaixo encontram-se descritos os tipos de equipamentos usados
para os diferentes tipos de lixiviação:

 Lixiviação por percolação em leito fixo:

Conforme McCabe; Smith; Harriot (1993), a lixiviação

estacionária em leito fixo é feita em um tanque com um fundo
falso perfurado que apoia os sólidos e permitem a drenagem do
solvente. Sólidos são carregados no tanque e pulverizados com
solvente até que seu teor de soluto seja reduzido ao mínimo
possível.

 Lixiviação em Leitos Móveis:

Em lixiviadores industriais de leitos móveis, os sólidos são movidos

junto com o solvente com pouca ou nenhuma agitação. O
extrator de Bollman é constitudo por um elevador de baldes
vazados em uma caixa fechada. No canto superior direito da
máquina, os baldes são carregados com flocos sólidos, como
soja, e são pulverizados com quantidades adequadas de half
miscela conforme se movem para baixo. Half miscela é o
solvente intermediário, contendo tanto o extrado quanto
algumas pequenas partculas sólidas. Conforme sólidos e
solvente fluem simultaneamente para baixo do lado direito da
 máquina, o solvente extrai mais soluto dos sólidos. Conforme os
sólidos parcialmente extraídos sobem através do lado esquerdo
da máquina, um fluxo de solvente puro filtra-se em
contracorrente por eles. O extrator de Hildebrandt consiste em
um transportador de parafuso em U, com uma hélice separada
em cada secção. As hélices giram em diferentes velocidades
para gerar considerável compactação dos slidos na secção
horizontal. Slidos são alimentados em uma perna do U e solvente
fresco na outra perna para dar fluxo contracorrente (MCCABE,
SMITH e HARRIOT, 1993).

 Lixiviação de Sólidos Dispersos:

Sólidos que formam leitos impermeáveis sejam antes ou durante

a lixiviação são tratados dispersando-os no solvente por
agitação mecânica em um tanque ou fluxo misturador. O
resíduo da lixiviação então é separado da solução fonte por
sedimentação ou filtração. A lixiviação em contracorrente
contnua é realizada com auxilio de vários espessantes de
gravidade conectados em série (MCCABE, SMITH e HARRIOT,
1993).

Existe também um equipamento usado para a verificação do fenómeno

de transferência de massa em escala laboratorial que é chamado de
Soxhlet.

Os Extratores tipo Soxhlet são basicamente compostos por um

reservatório de vidro central, coligado com um frasco de destilação de
solventes em sua base e um condensador na sua parte superior. Esse
equipamento permite extrair substâncias desejadas de uma amostra
sólida por meio de um solvente volátil, onde o solvente carrega consigo
estas substâncias para o frasco de destilação. Devido ao reciclo
constante de solvente, não são necessários grandes volumes do mesmo
para que a extração seja suficientemente eficiente (STELLA, 2007).

Segundo Stella (2007), o funcionamento do Soxhlet tradicional é um tanto

quanto engenhoso. Inicialmente, deve-se dispor a amostra dentro do
cartucho de amostras e inserir o cartucho carregado dentro do
reservatrio de vidro. O solvente é aquecido da sua posição inicial no
frasco de destilação disposto na parte inferior do aparelho. O solvente é
evaporado, passando pela tubulação na lateral direta do aparelho,
sendo, posteriormente, condensado pela corrente de agua fria no
condensador. Depois de condensado, o solvente entra em contato com
a amostra, extraindo o soluto de interesse do sólido. O solvente
condensado permanece no reservatório de vidro em contato com a
amostra até que a altura de solvente no reservatório ultrapasse a altura
do sifão localizado no lado esquerdo do aparelho. Quando isto
acontece, todo o volume de solvente condensado no reservatório é
transferido por sifonamento para o frasco destilador. Cada sifonamento
é chamado de um reciclo. O número de reciclos utilizados em uma
análise deve ser cuidadosamente determinado pelo analista, pois
quanto maior o número de reciclos, maiores são o rendimento obtido e o
custo do processo.

Com o passar dos anos, algumas alterações foram sendo realizadas na

estrutura tradicional do extrator, gerando novos modelos aprimorados,
dos quais se destacam o Extrator Soxhlet Fracionado, o Extrator Soxhlet
por Imersão e o Extrator Soxhlet por Reboiler.
 3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. EQUIPAMENTO

O coração do sistema de extracção sólido-líquido é uma célula de

extracção rotativa (carrossel) dividida em compartimentos. A matéria-
prima é introduzida nestes compartimentos a partir da entrada localizada
por baixo do funil utilizando um mecanismo de alimentação de parafuso.
O material é então passado sob solventes, uma vez para cada fase do
processo, e o produto dissolvido é recolhido em três compartimentos de
drenagem. São fornecidas bombas para bombear o produto do
compartimento de drenagem de uma fase para o aspersor da fase
seguinte. No fim do processo, o material de suporte gasto é depositado
num recipiente de recolha, assistido por água pulverizada a partir do
topo. O controle de temperatura completo é fornecido em cada estágio
do processo usando os três controladores PID integrados e elementos de
aquecimento relacionados. O controle direto também é fornecido ao
longo da taxa de alimentação do produto, a velocidade de rotação da
célula e as velocidades da bomba entre etapas. A unidade é totalmente
instrumentada com cada estágio do processo equipado com sensores,
dando uma temperatura, uma concentração e uma saída de sonda de
condutividade.

Figura 1- Unidade de extração.

 3.2. MATERIAIS E REAGENTES

Tabela 2- Materiais e reagentes usados na experiência.

Materiais Reagentes
Computador Óxido de potássio
Unidade de extração Hidrogenocarbonato de alumínio
Béquer

3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Antes de se começar a fazer a prática, observou-se se as condições e os
equipamentos estavam todos propícios para que se conseguisse fazer a
prática.

Na experiencia extracção sólido-liquído era suposto que se encontrasse

os recipientes vazios, mas como não se encontrou, teve-se que esvaziar
os mesmos, ou seja, retirar-se o sólido contido no equipamento, de modo
a dar início no processo de extracção sólido-liquído.

1. Encheu-se o carrossel do equipamento com o sólido

(hidrogeniocarbonato de alumínio/óxido de potásio) e o observou-
se que o recipiente do agente de extracção continha
aproximadamente 18 litros de água.
2. Em seguida ligou-se o computador e o interruptor geral do
equipamento, de modo a dar inicio a prática, sendo que com o
equipamento ligado havia a permissão da passagem do sólido no
carrossel e a rotação, isto no estágio 1.
3. Mudou-se também a posição dos tanques e colocou-se as
mangueiras no tanque, e ligou-se as bombas ajustando-se as
vazões e as válvulas.
4. No computador colocou-se o set point que auxiliou a regular as
temperaturas.

O nosso experimento devia basear-se em duas etapas, entretanto

somente fez-se a seguunda.

A primeira etapa foi o desempenho de extracção para o processo

descontínuo.

1. Ajustou-se as válvulas de posição V1 e V2 para o primeiro estágio.

2. Ligou-se a bomba de processo P1; apresentando uma taxa de fluxo
de agente de extacção de 15 l/h, com a temperatura de 30ºC.
3. Ligou-se o equipamento de aquecimento w1.
 4. Anotou-se o valor da concentração da substância extraída por
cada um minuto, durante 20 minuto, apresentados na tabela.

A segunda etapa foi a influência do número de estágios no desempenho

de extracção.

 Para um estágio seguiram-se os mesmos procedimentos da

primeira etapa.

 Para dois estágios:

1. Ajustou-se as válvulas de posição V1 e V2 para o segundo estágio;
2. Ligou-se a bomba de processo P2: apresentando a mesma taxa de
fluxo anterior, o elemento de aquecimento W2, apresentando
também a mesma temperatura anterior;
3. Anotou-se os valores para o 2º estágio na tabela.

 Para tres estágios:

1. Ajustou-se as válvulas V1 e V2 para o terceiro estágio;
2. Ligou-se a bomba de processo P3, com a mesma taxa de fluxo,
com o aquecimento a 32 ºC;
3. Anotou-se os valores para o 3º estágio na tabela.
 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Tabela 3 - Valores recolhidos no decorrer da experiência.

Influência do número de fases (estágios) no desempenho da extracção

Um estágio Dois estágios Três estágios
Tempo Concentração Tempo Concentração Tempo Concentração
[min] [min] [min]
YE1 [g/l] YE2 [g/l] YE3 [g/l]

01 0.16 01 0.07 01 0.09

02 0.16 02 0.06 02 0.09
03 0.16 03 0.06 03 0.13
04 0.19 04 0.06 04 0.12
05 0.17 05 0.06 05 0.12
06 0.16 06 0.06 06 0.12
07 0.16 07 0.07 07 0.12
08 0.16 08 0.07 08 0.13
09 0.17 09 0.07 09 0.12
10 0.16 10 0.07 10 0.12
11 0.16 11 0.06 11 0.12
12 0.16 12 0.07 12 0.12
13 0.17 13 0.07 13 0.12
14 0.17 14 0.07 14 0.12
15 0.17 15 0.06 15 0.12
16 0.17 16 0.06 16 0.12
17 0.17 17 0.06 17 0.12
18 0.17 18 0.07 18 0.12
19 0.17 19 0.07 19 0.12
20 0.17 20 0.07 20 0.12
 Concentração vs tempo
0,2
0,18
0,16
Concentração (g/l)

0,14
0,12
0,1 1º Estágio
0,08 2º Estágio
0,06
3º Estágio
0,04
0,02
0
0 5 10 15 20
Tempo (min)

Gráfico 1 - Concentração em função do tempo para os três estágios.

Analisando-se os valores obtidos na experiência (valores da tabela 3 e 4

do anexo), observa-se que a concentração é directamente proporcional
a condutividade. Tal era esperado, pois como o número de
transportadores de carga por unidade de volume geralmente aumenta
com o aumento da concentração da solução, sua condutividade
aumenta com o aumento da concentração.

Observou-se também um comportamento um tanto quanto

surpreendente na variação da concentração de estágio para estágio.
Era de se esperar que a concentração aumentasse de estágio para
estágio (1, 2, 3) respectivamente, sendo a concentração no estágio 3
maior. Entretanto, notou-se que, a maior concentração foi a do estágio
1, no estágio 2 houve uma diminuição na concentração e no estágio 3 a
concentração foi maior que a do estágio 2 e menor que a do estágio 1.
Com base na análise descrita acima, conclui-se que este
comportamento pode ser devido ao sensor do equipamento que mede
a concentração que podia não estar bem calibrado, ou como
trabalhou-se com um solvente previamente usado e que já continha
certa concentração de soluto influenciou de forma negativa no
equipamento de medição ocasionando assim dados não convicentes.

Outra observação feita, contrária do esperado é o facto da

concentração em cada estágio não ter diminuido ao longo do tempo.
Supostamente a concentração do sólido devia ir diminuindo lentamente,
pois a medida que o solvente passava retirava alguma percentagem do
constituinte presente no sólido fazendo com que não apresentasse a
mesma concentração. O que constatou-se é que a concentração quase
se manteve constante e em alguns instantes tendia a aumentar.

Uma possível explicação para as constatações acima é que as

temperaturas podem ter excedido, sendo que em alguns instantes se
observa temperaturas acima dos 38,7 ºC (no estágio 2), mais do que a
recomendada que era de 30 ºC. Também, a vazão pode ter excedido
um pouco mais do que a recomendada, em alguns intantes temos vazão
de 16,4 l/h sendo que a recomendada era de 15,5 l/h.

Tais suposições podem ser válidas se considerarmos que não houveram

erros de leitura, ou do próprio equipamento levando-se em conta que
tomou-se o cuidado de se fazer a prática conforme o guia e também
tomou-se os cuidados adequados para que as leituras fossem bem feitas.

Outra explicação ainda para a pouca variação da concentração em

cada estágio é que o sólido pode ser um sólido pouco permeável (ou
poroso não sei!) que não tenha permitido que o solvente conseguisse
arrastar dele o soluto, ou arrastou-o com muita dificuldade.
 5. CONCLUSÕES E SUGESTÕES

Com a experiência, as análise e observações feitas conclui-se que:

 A prática de extração é uma técnica muito versátil para a

separação ou purificação de compostos orgânicos que deve ser
feita de modo muito cuidadoso. O conhecimento teórico sobre o
tipo de operação é importante e mais ainda o conhecimento
sobre o equipamento, das substâncias e especificações dos
mesmos para que erros possam ser evitados.
 As variáveis estudadas que foram a temperatura, concentração e
condutividade impactaram o processo de extração, sendo que a
temperatura afecta a concentração e a mesma afecta a
condutividade, estas variáveis estão intrinsecamente ligadas.
 A escolha do solvente é crucial, o solvente usado na experiência
poderia não ter sido o mais apropriado (ou bem usados), pois já
tinha uma certa concentração do soluto. Para próximas práticas
sugere-se que se use água destilada e se retire os dados de
maneira muito atenciosa para melhor desempenho da prática.

Apesar dos erros apresentados conclui-se que a prática ocorreu com

êxito, pois foi possível compreender o comportamento da operação de
extração sólido-líquido e foi possível também entender a influência da
variação da temperatura do agente de extração, sendo que quando a
mesma é alta a extração é mais eficiente. Em um estudo futuro, um
método mais eficaz poderia ser utilizado, buscando qualificar melhor os
experimentos.
 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BORGES, V. T. N. Lixiviação e Cristalização. Universidade Federal de Mato

Grosso. Pontal do Araguaia- Mato Grosso, p. 4. 2010.

FILHO, A. C. D. A. C. Extração sólido-líquido a quente de lípidos de

alimentos industrializados. Universidade Federal de Alfenas. Poços de
Caldas-Minas Gerais, p. 9. 2015.

JARDIM, I. C. S. F. Extração em Fase Sólida: Fundamentos Teóricos e Novas

Estratégias para Preparação de fases sólidas. Universidade Estadual de
Campinas, Instituto de Química. Campinas. 2010.

L. NOVÁKOVÁ, H. V. A. C. Acta, 656. [S.l.]: [s.n.]. 2009. p. 8.

MCCABE, W. L.; SMITH, J. C.; HARRIOT, P. Unit Operations of Chemical

Engeneering. Singapore: McGraw-Hill Inc, 1993.

OLIVEIRA, E. G. D. Operções Unitarias 3-Engenharia de Alimentos/

Unipampa. [S.l.], p. 1-5.

RICHARDSON, J. F.; HARKER, J. H.; BACKHURST, J. R. Chemical Engineering

Volume 2: Particle Technology and Separation Processes. 5ª. ed. Oxford,
U.K.: ButterWorth Heinemann, v. 2, 2002.

SIMPSON, N. J. K.; WELLS, M. J. M. INTRODUCTION TO SOLID-PHASE

EXTRACTION, Tennessee, 2000.

STELLA, A. Royal Society of Chemistry. University College London, 2007.

Disponivel em:
<http://www.rsc.org/chemistryworld/Issues/2007/September/ClassicKitSo
xhletExtractor.asp>. Acesso em: 25 Abril 2017.
 Anexos
Tabela 4- Valores retirados do pc pelo do software.

1 stage 2 stage 3 stage

t T1 C1 c1 dv/dt T2 C2 c2 dv/dt T3 C3 c3 dv/dt
(min) (ºC) (mS/cm) (g/l) (l/h) (ºC) (mS/cm) (g/l) (l/h) (ºC) (mS/cm) (g/l) (l/h)
1 32,6 0,24 0,15 15,7 35,1 0,11 0,07 15,8 30,4 0,13 0,09 16,3
2 29,6 0,24 0,16 15,8 37,6 0,1 0,06 15,8 30,6 0,14 0,09 16,3
3 29 0,24 0,16 15,9 38,7 0,11 0,06 16 30,7 0,19 0,12 16,1
4 31,6 0,27 0,18 15,8 37,9 0,11 0,06 16,1 30,8 0,19 0,12 16,2
5 31,9 0,26 0,17 15,8 36 0,1 0,06 15,9 31 0,18 0,12 16,2
6 31,6 0,25 0,16 15,9 34,3 0,1 0,06 16 31 0,19 0,12 16,4
7 31,2 0,25 0,16 16,1 32,9 0,1 0,07 15,9 31 0,18 0,12 16,4
8 30,9 0,25 0,16 16 32,1 0,11 0,07 15,8 31 0,19 0,13 16,3
9 30,7 0,25 0,17 16 31,6 0,1 0,06 16 31 0,19 0,12 16,5
10 30,7 0,24 0,16 16,1 31,2 0,1 0,07 15,7 31 0,19 0,12 16,5
11 30,4 0,24 0,16 15,9 30,8 0,09 0,06 16,1 31 0,19 0,12 16,2
12 30,2 0,24 0,16 15,7 30,7 0,11 0,07 16 31 0,19 0,12 16,3
13 30,3 0,25 0,17 16 30,4 0,1 0,07 16,1 30,8 0,19 0,12 16,1
14 30,2 0,25 0,17 16,3 30,3 0,11 0,07 16,1 30,8 0,19 0,12 16,2
15 30,2 0,25 0,17 16 30,2 0,09 0,06 16,2 30,8 0,18 0,12 16,3
16 30,2 0,24 0,16 16,1 30,3 0,09 0,06 16,2 30,8 0,07 0,12 16,2
17 30,1 0,25 0,17 16,1 30,2 0,09 0,06 16,2 30,8 0,18 0,12 16,2
18 30,1 0,25 0,17 16,4 30,2 0,1 0,07 16,4 30,8 0,18 0,12 16,2
19 30 0,25 0,17 16 30,1 0,1 0,07 16,2 30,7 0,18 0,12 16,2
20 30,1 0,25 0,17 16,2 30,1 0,1 0,07 16,1 30,6 0,19 0,13 16,1