Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak

ESTERIFIKASI ASAM LEMAK DARI LIMBAH MINYAK KELAPA SAWIT

(PALM SLUDGE OIL) DENGAN KATALIS Sn/ZEOLIT

Yudi Yustira1, Rudiyansyah2, Andi H. Alimuddin2, Yopa E. Prawatya3, Nelly Wahyuni2, Thamrin Usman2
1
Program Pascasarjana Kimia, UniversitasTanjungpura, Pontianak
2
Progam Studi Kimia,UniversitasTanjungpura, Pontianak
3
Progam Studi Teknik Industri,UniversitasTanjungpura, Pontianak

Email Korenpondensi: yudi.yustira.031@gmail.com

Abstrak

Telah dilakukan esterifikasi asam lemak dari limbah minyak kelapa sawit (palm crude oil). Pada
proses pengolahan kelapa sawit menjadi CPO (crude palm oil) dihasilkan limbah yang
mengandung asam lemak bebas sekitar 10-80%. Esterifikasi asam lemak dari limbah minyak
kelapa sawit sebagai biodiesel dilakukan dengan katalis Sn/zeolit. Beberapa variabel reaksi
seperti persen katalis dan rasio molar sampel-reaktan digunakan untuk optimasi reaksi. Persen
koversi asam lemak sebesar 96,00% diperoleh pada kondisi reaksi 65ºC, 4 jam, rasio molar
sampel-metanol 1:10, dan persen katalis 5% (b/b). Regenerasi katalis dilakukan dengan cara
kalsinasi pada suhu 450°C selama 4 jam. Katalis hasil regenarasi dapat digunakan kembali
dengan nilai persen konversi asam lemak yang diperoleh mencapai 93,28%. Analisa GC-MS
menunjukkan bahwa komposisi metil ester biodiesel yang paling dominan adalah metil elaidat
(35,80%), metil palmitat (32,22%), dan metil stearat (11,09%). Metil ester yang dihasilkan
memiliki indeks bias 1,45 (29,6°C), kerapatan 0,88 g/mL (25°C) dan viskositas 9,28 cSt (25°C).

Kata Kunci: Biodiesel, Esterfikasi, Katalis Sn/Zeolit, Kelapa Sawit, Regenerasi

Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak
I. PENDAHULUAN
Minyak bumi merupakan sumber energi
yang sangat komersial secara global pada saat
ini. Setiap tahun kebutuhan akan minyak bumi
semakin meningkat, sehingga ketersedian
minyak bumi menjadi berkurang. Hal ini perlu
diantisipasi dengan pengembangan sumber
energi lain, salah satunya biodiesel (Usman dkk,
2009). Sumber bahan baku minyak nabati yang
tersedia dan paling prospektif dikembangkan
sebagai bahan baku biodiesel di Indonesia,
khususnya di Kalimantan Barat diantaranya
kelapa sawit (Elais gueneensis Jacq) karena
didukung oleh ketersediaannya yang melimpah.
Menurut Choo dan Basiron (1987), proses
pengolahan minyak kelapa sawit menghasilkan
limbah minyak kelapa sawit (palm sludge oil)
yang mengandung asam lemak bebas sekitar 10-
80%. Limbah tersebut dapat digunakan sebagai
sumber asam lemak dalam pembentukan
senyawa metil ester melalui reaksi esterifikasi.
Umumnya katalis yang banyak digunakan
dalam reaksi esterifikasi pembuatan biodiesel
adalah katalis homogen asam, namun katalis
homogen sulit untuk dipisahkan dari produk
hasil reaksi, bersifat korosif, menghasilkan
limbah yang beracun dan tidak dapat digunakan
kembali secara berulang untuk reaksi esterifikasi
(Viswanathan, 2007). Katalis heterogen
merupakan salah satu alternatif sebagai
pengganti katalis homogen yang perlu untuk
dikembangkan, misalnya zeolit (Kusuma dkk.,
2011; Chung et al., 2008, dan Wirasito, dkk.,
2014). Zeolit mampu menjadi katalis asam dan
dapat digunakan sebagai pendukung logam aktif
atau sebagai reagen, serta dapat digunakan dalam
katalis oksida. Kinerja zeolit alam aktif dapat
ditingkatkan dengan cara mengembankan logam
transisi maupun oksida logam transisi (Kusuma,
dkk., 2011 dan Handoko, 2002).
Berkenaan dengan peningkatan kinerja
zeolit, senyawaan timah (Sn) menjadi perhatian
penting karena merupakan salah satu senyawa
yang borpotensi untuk dikembangkan sebagai
katalis heterogen dalam produksi biodiesel.
Cadroso et al. (2008) telah menggunakan SnCl2
sebagai katalis dalam reaksi esterifikasi asam
oleat dan menunjukan aktivitas katalitik yang
sangat mirip dengan H2SO4. Casas et al., (2013)
menyebutkan bahwa beberapa senyawaan timah
dapat digunakan sebagai katalis asam Lewis
untuk reaksi esterifikasi dan menunjukkan
aktivitas katalitik yang tinggi, namun tidak dapat
diperoleh kembali karena larut dalam metanol
dan gliserol. Untuk mengatasi hal tersebut,
logam Sn perlu diembankan pada matriks
pendukung. Zeolit digunakan sebagai
pengemban untuk mendispersikan logam Sn
karena zeolit di dalam sistem metal-supported
catalyst mempunyai aktivitas katalitik yang
tinggi, menyebabkan katalis tidak mudah
menggumpal, mempunyai porositas yang luas,
serta stabil terhadap temperatur tinggi (Khabib,
2013).
Logam Sn yang diimpregnasi dalam zeolit
telah terbukti mampu mengkonversi asam lemak
dari limbah minyak kelapa sawit menjadi metil
ester melalui reaksi esterifikasi (Yustira, dkk.,
2015). Oleh karena itu perlu dilakukan penelitian
lebih lanjut untuk menentukan kondisi optimum
reaksi sehingga diperoleh metil ester dalam
jumlah yang maksimum melalui pengukuran
beberapa variable seperti persen katalis dan rasio
molar limbah minyak kelapa sawit dan metanol
dan produk metil ester yang dihasilkan dianalisa
sifat fisik dan komponennya. Kemajuan reaksi
diikuti dengan mengukur kadar asam lemak
bebas sebelum dan setelah terjadinya reaksi
esterifikasi. Katalis sisa dalam reaksi
diregenerasi kembali untuk mengetahui metode
regenerasi yang sesuai.
II. METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
meliputi ayakan 100 mesh, mesin sieve shaker,
peralatan gelas yang umum dilaboratorium,
indikator universal, seperangkat alat refluks,
seperangkat alat Gas Chromatography Mass
Spectrometry (GC-MS) Shimadzu QP2010 Ultra.
Bahan yang digunakan pada penelitian ini
meliputi akuades (H2O), asam sulfat (H2SO4)
p.a., diklorometana (CH2Cl2) p.a, etanol
(C2H5OH) 95%, indikator phenolphthalein,
kalium hidroksida (KOH), magnesium sulfat
anhidrat (MgSO4), metanol (CH3OH) p.a., n-
heksan (C6H14) p.a., natrium klorida (NaCl), plat
silika G F254, sampel limbah minyak kelapa
sawit, timah (II) klorida (SnCl2), dan zeolit alam
komersil.
Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak
Preparasi Material
Preparasi sampel zeolit alam dilakukan
dengan mencuci zeolit dengan H2O sebanyak 3
kali. Zeolit dalam kondisi basah kemudian
dikeringkan dalam oven pada temperature
110°C. Zeolit kemudian digerus hingga halus,
lalu diayak dengan ayakan 100 mesh. Zeolit
yang lolos ayakan 100 mesh kemudian disebut
zeolit hasil preparasi. Sedangkan preparasi
sampel limbah minyak kelapa sawit dilakukan
dengan ditentukan kadar air dan bilangan asam.
Sintesis Katalis (Yustira, dkk.,2015)
Sintesis katalis Sn/zeolit dilakukan dengan
proses pelarutan SnCl2 kedalam H2O dan
ditambahkan zeolit. Perbandingan massa antara
SnCl2 dan zeolit divariasikan dengan
perbandingan 4:1. Proses pembuatan katalis
dilakukan dalam labu leher tiga dengan
kondenser refluks, termometer, dan pengaduk
magnet. Proses impregnasi zeolit dengan larutan
SnCl2 dilakukan pada suhu 60°C selama 2 jam,
kemudian campuran dimasukan kedalam oven
bersuhu 60°C selama 24 jam. Setelah proses
impregnasi selesai, katalis Sn/zeolit dipisahkan
dari larutan SnCl2 menggunakan filtrasi vakum.
Katalis yang tertahan di kertas saring kemudian
dikeringkan dalam oven bersuhu 105 ± 5°C
selama 24 jam untuk menghilangkan kandungan
air. Setelah 24 jam, katalis tersebut kemudian
dikalsinasi pada suhu 450°C selama 4 jam.
Esterifikasi Limbah Minyak Kelapa Sawit
dengan Katalis Sn/Zeolit (Usman dkk.,2009)
Esterifikasi asam lemak dari limbah minyak
kelapa sawit dilakukan dengan mencampurkan
sampel limbah minyak kelapa sawit dan metanol,
serta ditambahkan katalis Sn/zeolit. Reaksi
dilakukan pada temperatur +65°C sambil diaduk
dengan pengaduk magnet selama 4 jam. Produk
hasil esterifikasi disentrifugasi sehingga
dihasilkan 3 lapisan yaitu lapisan katalis
(bawah), metil ester (tengah) dan metanol sisa
(atas). Produk metil ester dicuci dengan larutan
NaCl jenuh. Pencucian dilakukan hingga produk
yang dihasilkan menjadi netral dan kemudian
ditambahkan MgSO4 anhidrat. Produk
dievaporasi sehingga dihasilkan produk metil
ester yang murni. Selanjutnya ditentukan
persentase konversi produk dengan menentukan
kandungan asam lemak bebas (Free Fatty Acid,
FFA) sampel sebelum dan setelah esterifikasi.
Untuk mengetahui kondisi optimum katalis,
dilakukan variasi terhadap konsentrasi katalis
dan rasio molar reaktan. Untuk mengetahui
konsentrasi optimum katalis, dilakukan
penentuan konsentrasi optimum katalis dengan
memvariasikan konsentrasi katalis pasa 1%, 2%,
3%, 4%, 5%, dan 6% (b/b). Dan untuk
mengetahui kondisi optimum rasio molar reaktan
pada reaksi esterifikasi dari limbah minyak
kelapa sawit menggunakan katalis Sn/zeolit,
dilakukan reaksi dengan variasi rasio molar
sampel dan metanol 1:5; 1:10; 1:15; 1:20 dan
1:25. Konsentrasi katalis dan rasio molar
optimum adalah konsentrasi katalis dan rasio
molar yang memberikan hasil konversi produk
paling optimal.
Regenerasi Katalis
Regenerasi katalis Sn/zeolit dilakukan
dengan dua metode regenerasi yang berbeda
yaitu regenerasi A dan regenerasi B. Pada
regenerasi A yang mengacu pada metode
regenerasi katalis oleh Kondamudi et al. (2011),
katalis Sn/zeolit yang telah digunakan pada
reaksi esterifikasi asam lemak dari limbah
minyak kelapa sawit diambil dan dicuci dengan
dengan akuades dan n-heksan masing-masing
tiga kali untuk menghilangkan pengotor polar
dan non polar yang terserap pada permukaan
katalis. Katalis bekas tersebut kemudian
dikeringkan dalam oven bersuhu 120°C selama
24 jam dan dikalsinasi pada suhu 450°C selama
4 jam. Pada regenerasi B yang mengacu pada
metode regenerasi katalis oleh Tadeus (2013),
katalis Sn/zeolit sisa diambil dan dikalsinasi
pada suhu 450°C selama 4 jam. Kemudian
katalis Sn/zeolit yang diregenerasi dengan
metode A dan metode B tersebut digunakan
kembali pada reaksi esterifikasi pada kondisi
optimum.
Analisis Produk Esterifikasi Limbah Minyak
Kelapa Sawit
Produk metil ester yang telah bebas pelarut
dan sisa katalis kemudian dikarakterisasi sifat
fisik (berat jenis, indek bias, kelarutan,
viskositas). Selanjutnya fase metil ester
diidentifikasi menggunakan GC-MS.
Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi Sampel
Sampel limbah minyak sawit secara fisik
berupa padatan yang bewarna kuning pada suhu
kamar dan berbau tidak sedap. Hal ini
dikarenakan asam lemak merupakan hidrokarbon
berantai panjang yang mudah mengalami
oksidasi. Oksidasi terjadi karena adanya kontak
asam lemak pada sampel limbah minyak kelapa
sawit tersebut dengan sejumlah oksigen. Asam
lemak yang mengalami oksidasi akan mengalami
perubahan warna dan berbau tidak sedap (berbau
tengik) (Sykes, 1989). Sebelum dilakukan reaksi
esterifikasi terhadap sampel limbah minyak
kelapa sawit dengan menggunakan katalis
Sn/zeolit, terlebih dahulu dilakukan preparasi
dan karakterisasi terhadap sampel limbah
minyak kelapa sawit mentah. Karakterisasi
sampel terdiri atas penentuan kadar air, bilangan
asam, kadar asam lemak bebas. Hasil analisis
dari limbah minyak kelapa sawit dapat dilihat
pada Tabel 1.
Tabel 1.
Karakterisasi Limbah Minyak Kelapa Sawit
Karakteristik Jumlah
Kadar Air 2,07%
Bilangan Asam 131,95 g/mol
Kadar asam lemak bebas 60,21%
Reaksi Esterifikasi Limbah Minyak Kelapa
Sawit dengan Katalis Sn/Zeolit
Tingginya kadar asam lemak bebas
menyebabkan sampel limbah minyak kelapa
sawit tersebut bersifat sangat asam sehingga
prosedur yang sesuai dengan sampel limbah
minyak kelapa sawit tersebut dalam proses
pembentukan biodiesel adalah dengan metode
esterifikasi dengan katalis yang juga bersifat
asam yaitu katalis Sn/zeolit yang memiliki
keasaman total 0,54 mmol/g (Yustira dkk.,
2015). Reaksi esterifikasi dilakukan dengan
metode refluks yang menggunakan bantuan
pengaduk magnet dan pemanas. Hal ini
dikarenakan proses refluks dapat mencegah
kemungkinan jumlah metanol yang digunakan
saat reaksi berlangsung tidak berkurang sehingga
volume metanol sebelum dan sesudah reaksi
tetap sama (Wirasito dkk., 2014). Dengan adanya
proses preparasi, diperoleh zeolit yang halus dan
homogen. Ukuran partikel mempengaruhi
kinerja zeolit dalam penggunaannya sebagai
katalis setelah diimpregnasikan Sn karena
dengan ukuran partikel yang halus, maka luas
permukaannya akan meningkat. Dengan
meningkatnya luas permukaan, memungkinkan
terjadinya kontak reaktan dengan partikel katalis
semakin besar.
Logam Sn yang diimpregnasikan pada zeolit
menggunakan larutan SnCl2 dengan rasio Sn dan
zeolit adalah 4:1. Menurut Yustira dkk. (2015)
bahwa pada perbandingan tersebut jumlah Sn
yang terserap adalah paling besar dengan
efisiensi penyerapan Sn yang mencapai 90,79%.
Selain itu, pada perbandingan tersebut juga
memberikan keasaman total katalis dan
persentase konversi metil ester yang paling
besar.
Menurut Aziz (2003), semakin tinggi
konsentrasi katalis, konversi reaksi semakin
besar. Hal ini disebabkan karena dengan naiknya
kosentrasi katalis akan semakin menurunkan
energi aktivasi, sehingga meningkatkan jumlah
molekul yang teraktifkan yang mengakibatkan
kecepatan reaksi menjadi naik.
Gambar 1. Konversi metil ester dengan variasi
konsentrasi katalis Sn/zeolit
Gambar diatas menunjukan bahwa
konsentrasi katalis optimum dalam konversi
asam lemak menjadi metil ester dicapai pada
konsentrasi katalis 5% yang memberikan
persentase konversi metil ester sebesar 96,00%.
Penambahan konsentrasi katalis yang lebih
tinggi (6% katalis) justru diperoleh persentase
konversi produk yang lebih rendah yaitu 64,97%
dan juga menyebabkan sebagaian produk metil
ester yang telah terbentuk dari reaksi esterifikasi
Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak

menjadi membeku. Hal ini dikarenakan sejumlah

katalis berlebih memberikan kecenderungan
pada pembentukan emulsi sehingga
meningkatkan viskositas dan menimbulkan
terbentuknya gel sebelum waktu reaksi yang
diinginkan tercapai. Hal ini menyulitkan pada
pemisahan, sehingga harus dilakukan pemanasan
campuran metil ester dan secara nyata konversi
metil ester yang dihasilkan akan berkurang.
Reaksi esterifikasi antara asam karboksilat
dan alkohol dengan penambahan katalis asam
akan menghasilkan ester dan air yang Gambar 3. Tahap-tahap reaksi katalis Sn/zeolit
berkesetimbangan (reaksi berjalan bolak
balik/reversible). Meskipun reaksi berjalan Regenerasi Katalis Sn/Zeolit
reversible, reaksi dapat digeser kearah produk Katalis yang digunakan dalam periode
dengan cara memberikan alkohol secara waktu tertentu dapat menyebabkan terjadinya
berlebih. penurunan aktivitas katalis. Penurunan aktivitas
katalis tersebut terjadi karena adanya pengotor
yang terdeposit pada permukaan dan pori-pori
katalis (Trisunaryanti, 2002). Persentase
konversi metil dengan katalis Sn/zeolit A dan
katalis Sn/zeolit B masing-masing adalah
92,37% dan 93,28%. Ini menunjukkan bahwa
metode B lebih efektif untuk meregenerasi
katalis Sn/zeolit sehingga memiliki aktivitas
yang mendekati aktivitas katalis Sn/zeolit baru.
Metode B lebih menguntungkan untuk
digunakan dalam meregenerasi katalis Sn/zeolit,
selain dari hasil persentase konversi metil ester
juga dari segi waktu dan biaya. Hal ini
Gambar 2. Konversi metil ester dengan variasi dikarenakan metode B hanya memerlukan proses
rasio molar reaktan pemanasan didalam tanur untuk menghilangkan
Pada gambar diatas terlihat bahwa rasio mol pengotor. Dari segi warna, katalis Sn/zeolit hasil
reaktan yang optimum yaitu pada 1:10 yang regenerasi memiliki warna yang lebih gelap
mampu menghasilkan persentae konversi metil dibandingkan dengan katalis Sn/zeolit baru. Hal
ester paling tinggi yaitu 96,00%. Hal ini terlihat ini terjadi karena adanya metil ester yang
dengan penambahan jumlah metanol menjadi 15 mengandung karbon yang terperangkap pada
mol justru menurunkan persentase konversi meti katalis dan membentuk arang.
ester menjadi 90,74%. Penurunan persentase
konversi metil ester terus terjadi seiring dengan
bertambahnya jumlah metanol yang direaksikan.
Hal ini terjadi karena jumlah metanol yang
terlalu banyak mengakibatkan reaksi kembali
kereaktan dan mengurangi persentase konversi
metil ester. Tingginya persentase konversi metil (a) (b) (c)
ester pada rasio mol 1:10 tersebut menujukan
bahwa reaksi telah bergeser kearah produk.
Adapun tahapan interaksi katalis Sn/zeolit dalam
reaksi esterifikasi ini adalah pada Gambar 1
(Fogler 2006).
Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak

Gambar 4. Perbandingan warna katalis Sn/zeolit mengkarakterisasi sifat fisiknya yang meliputi
baru (a), katalis Sn/zeolit A (b), katalis Sn/zeolit indeks bias, kerapatan, viskositas, dan kelarutan.
B (c) Hasil karakterisasi produk metil ester hasil
esterifikasi asam lemak dari limbah minyak
Karakterisasi Metil Ester kelapa sawit ditunjukan dalam Table 2.
Kualitas metil ester yang diperoleh dalam
reaksi esterifikasi ditentukan dengan

Tabel 2. Karakteristik Fisik Produk Metil Ester dengan Katalis Sn/Zeolit

SNI-04-7182-2006 Produk
Karakteristik
Min Maks Metil Ester
Indeks Bias (29,6°C) 1,435 1,450 1,45
Kerapatan 25°C(g/mL) 0,850 0,890 0,88
Viskositas 25°C (Cst) 2,3 6,0 9,28
Kelarutan :
-Air Tidak Larut
-Metanol Larut Sebagian
-Etanol Larut
-Etil Asetat Larut
-Aseton Larut
-Metilen Klorida Larut
-n-heksana Larut
Pengukuran terhadap beberapa sifat fisik ini disebabkan adanya asam lemak dan
tersebut memberikan hasil bahwa indeks bias komponen minyak seperti trigliserida yang
dan kerapatan senyawa metil ester yang belum terkonversi menjadi metil ester. Hal ini
dihasilkan dalam penelitian ini telah memenuhi dapat dilihat dari hasil identifikasi dengan
nilai standar. Sedangkan hasil pengukuran kromatografi lapis tipis (KLT) terhadap produk
viskositas memberikan hasil yang berbeda dari metil ester hasil reaksi esterfikasi limbah minyak
standar yang ditetapkan. Metil ester hasil reaksi kelapa sawit mentah dengan katalis Sn/zeolit
esterifikasi asam lemak dari limbah minyak pada Gambar 5.
kelapa sawit dengan katalis Sn/zeolit memiliki
nilai viskositas yang lebih besar yaitu 9,28 cSt Metil Ester
dibandingkan dengan standar biodiesel yang
ditetapkan (2,3-6,0 cSt). Viskositas merupakan
ukuran dari tahanan aliran suatu fluida yang Asam Lemak,
mengalir dan merupakan salah satu ukuran Trigliserida
kualitas bahan bakar yang penting serta
bergantung pada pada temperatur. Viskositas
yang terlalu rendah menyebabkan pelumasan Gambar 5. Kromatogram KLT metil ester hasil
yang buruk dan cenderung menyebabkan reaksi esterfikasi
kebocoran pada pompa. Viskositas rendah Uji kelarutan metil ester hasil reaksi
memudahkan bahan bakar mengalir dan esterifikasi asam lemak dari limbah minyak
teratomisasi sehingga menguntungkan pada kelapa sawit dengan menggunkaan katalis
putaran mesin yang cepat. Sedangkan viskositas Sn/zeolit terhadap beberapa pelarut polar dan
yang terlalu tinggi menyebabkan asap yang kotor nonpolar menunjukkan bahwa metil ester hasil
karena bahan bakar lambat mengalir dan sulit reaksi esterifikasi bersifat nonpolar. Metil ester
teratomisasi, serta pembakaran yang kurang bersifat nonpolar dikarenakan kepolaran gugus
sempurna yang selanjutnya akan mengakibatkan esternya tertutupi oleh panjangnya rantai karbon
terbentuknya deposit karbon dalam ruang mesin yang bersifat nonpolar.
maupun piston. Viskositas yang melebihi standar
Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak

Analisa GC-MS dilakukan terhadap
produk reaksi esterifikasi limbah minyak kelapa
sawit dengan katalis Sn/zeolit pada kondisi
optimum. Hal ini bertujuan untuk melihat persen
konversi dari asam lemak dari limbah minyak
kelapa sawit pada kondisi yang terbaik dengan
kadar FFA terendah sehingga memberikan
persentase konversi yang tertinggi. Hasil analisis
GC-MS berupa kromatogram yang dapat dilihat
pada Gambar 6.

Gambar 6. Kromatogram GC produk reaksi esterifikasi dengan katalis Sn/zeolit

Tabel 3. Perbandingan Komponen Limbah Minyak Kelapa Sawit
dan Produk Reaksi Esterifikasi Limbah Minyak Kelapa Sawit dengan Katalis Sn/Zeolit
Limbah Minyak Kelapa Sawit Produk Reaksi Esterifikasi
Nama Senyawa Luas Area (%) Nama Senyawa Luas Area (%)
Asam kaproat 0,25 Metil kaproat 0,45
Asam kaprilat 0,17 Metil kaprilat 0,28
Asam pelargonat 0,07 Metil pelargonat 0,19
Asam laurat 0,29 Metil laurat 0,41
Asam miristat 2,33 Metil miristat 2,67
Asam pentadekanoat 0,14 Metil pentadekanoat 0,16
Asam palmitoleat 0,21 Metil palmitoleat 0,21
Asam palmitat 35,22 Metil palmitat 32,22
Asam margarat 0,44 Metil margarat 0,46
Asam linoleat 8,33 Metil linoleat 5,61
Asam elaidat 22,81 Metil elaidat 35,80
Asam oleat 13,30 - -
Asam stearat 11,49 Metil stearat 11,09
Asam eikosanoat 0,40 Metil Eikosenoat 0,33
Asam 10-keto stearat 0,79 Metil 10-keto stearat 1,06
Asam arakhidat 1,68 Metil arakhidat 1,78
Berdasarkan hasil analisa GC-MS dapat Sn/zeolit, dimana persen konversi metil ester
diketahui bahwa terdapat 23 senyawa metil ester yang diperoleh adalah sebesar 96,12% dan
pada produk reaksi esterifikasi dengan katalis senyawa ester yang paling dominan adalah metil
Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak
elaidat (35,80%), metil palmitat (32,22%), dan
metil stearat (11,09%). Bila dibandingkan
dengan sampel limbah minyak kelapa sawit
sebelum reaksi, kandungan asam lemak terbesar
pada sampel tersebut adalah asam palmitat
(35,22%) dan asam elaidat (22,81%) dan asam
oleat (13,30%). Hal ini dapat terjadi karena asam
oleat yang terkandung dalam limbah minyak
kelapa sawit berubah menjadi metil elaidat yang
lebih stabil dibandingkan metil oleat.
IV. KESIMPULAN
Reaksi esterifikasi asam lemak dari limbah
minyak kelapa sawit dengan katalis Sn/zeolit
berlansung optimum pada rasio molar sampel
dan methanol 1:10, dan persen katalis 5% (b/b).
Kondisi tersebut mamapu memberikan persen
koversi asam lemak sebesar 96,00%. Katalis
Sn/zeolit juga dapat digunakan kembali dalam
reaksi esterikasi dengan nilai persen konversinya
hingga 93,28% setelah diregenerasi melalui
kalsinasi pada suhu 450°C selama 4 jam. Analisa
GC-MS menunjukkan bahwa komposisi metil
ester biodiesel yang paling dominan adalah metil
elaidat (35,80%), metil palmitat (32,22%), dan
metil stearat (11,09%). Metil ester yang
dihasilkan memiliki indeks bias 1,45 (29,6°C),
kerapatan 0,88 g/mL (25°C) dan viskositas 9,28
cSt (25°C).
UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih kami ucapkan kepada Ditjen
Dikti yang telah mendanai penelitian ini melalui
skim penelitian PENPRINAS MP3EI dengan
Nomor Kontrak 046/SP2H/PL/Dit.Litabmas/II/
2015.
DAFTAR PUSTAKA
Aziz, I., 2003, Kinetika Reaksi Transesterifikasi
Minyak Goreng Bekas, Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta,
Fakultas Sains dan Teknologi, pp. 19-23.
Cardoso, A.L., Neves, S.C.G., dan Silva, M.J.D.,
2008, Esterification of Oleic Acid for
Biodiesel Production Catalyzed by SnCl2:
A Kinetic Investigation, Energies, Volume
1, pp. 79-92, ISSN 1424-8220.
Casas, A., Ramos, M.J., Rodriguez, J.F., dan
Perez, A., 2012, Tin Compounds as Lewis
Acid Catalysts for Esterification and
Transesterification of Acid Vegetable Oils,
Fuel Processing Technology., Volume 106,
pp. 321–325.
Choo, Y.M., dan Basiron, Y.,1987, Production
of Palm Oil Metil Esters dan its Use as
Diesel Subtitute, Palm Oil Research
Institute of Malaysia (PORIM).
Chung, K.W., Chang, D.R., dan Park, B.G.,
2008, Removal of Fatty Acid in Waste
Frying Oil by Esterification with Methanol
on Zeolite Catalysts, J. Bioresource
Technology, 99 : 7438-7443.
Fogler, H.S., 2006, Elements of Chemical
Reaction Engineering, 4th Ed, Pearson
Education International, New York.
Handoko, D.S.P., 2002, Preparasi Katalis
Cr/Zeolit Melalui Modifikasi Zeolit Alam,
J. Ilmu Dasar, Volume 3, No. 1, pp. 15-23.
Khabib, I., 2013, Studi Deaktivasi dan
Regenerasi Katalis Ni/Za pada Reaksi
Perengkahan Polipropilena, Universitas
Negeri Semarang, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Semarang.
Kondamudi, N., Mohapatra, S. K., Misra, M.,
2011, Quintinite as a Bifunctional
Heterogeneous Catalyst for Biodiesel
Synthesis, Applied Catalysis A: General,
Volume 393, pp. 36-43.
Kusuma, I, R., Hadinoto, P, J., Ayucitra, A., dan
Ismadji, S., 2011, Pemanfaatan Zeolit
Alam sebagai Katalis Murah dalam Proses
Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa
Sawit, Prosiding Seminar Nasional
Fundamental dan Aplikasi Teknik Kimia
2011, Institut Teknologi Sepuluh
November, Surabaya.
Standar Nasional Indonesia (SNI), 2006,
Biodiesel, SNI-04-7182-2006
Sudarmadji, S., Haryono, B., dan Suhardi., 1989,
Analisa Bahan Makanan dan Pertanian,
Lyberty, Yogyakarta.
Sykes, P., 1989, Penuntun Mekanisme Reaksi
Kimia Organik, Penerjemah: Drs. Anton J.
Hartomo, PT. Gramedia, Jakarta.
Tadeus, A., Silalahi, I.H., Sayekti, E., dan
Sianipar, A., 2013, Karakterisasi Katalis
Zeolit-Ni Regenerasi dan Tanpa
Regenerasi dalam Reaksi Perengkahan
Katalitik, Jurnal Kimia Khatulistiwa,
Volume 2, No. 1, pp. 24-29.
Seminar Nasional Ke-2 PIPT 2016 Untan Pontianak
Trisunaryanti, W., 2002, Optimasi Waktu dan
Rasio Katalis/Umpan Pada Proses
Perengkahan Katalitik Fraksi Sampah
Plastik Menjadi Fraksi Bensin
Menggunakan Katalis Cr/Zeolit Alam,
Indonesian Journal of Chemistry, Volume
2, No. 1, pp. 26-34.
Usman, T., Ariani, L., Rahmalia, W., dan Advant,
R., 2009, Esterifikasi Asam Lemak dari
Limbah Kelapa Sawit (Sludge Oil)
Menggunakan Katalis Tawas, Indonesian
Journal of Chemistry, 9, No. 3, pp. 474–
478.
Viswanathan, B. dan A.V. Ramaswamy, 2007,
Selection Of Heterogeneous Catalysts For
Trans-Esterification Reaction, Indian
Institute Of Technology, Madras, Chennai
600-036.
Wirasito, Usman, T., dan Harlia, 2014,
Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas
dengan Menggunakan Katalis Zeolit
Termodifikasi Abu Tandan Kosong Kelapa
Sawit (TKKS), Jurnal Kimia Khatulistiwa,
Volume 3, No. 1, pp. 32-36.
Yustira, Y., Usman, T., dan Wahyuni, N., 2015,
Sintesis Katalis Sn/Zeolit dan Uji Aktivitas
pada Reaksi Esterifikasi Limbah Minyak
Kelapa Sawit (Palm Sludge Oil), Jurnal
Kimia Khatulistiwa, Volume 4, No. 1, pp.
58-66.