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Universidade do Estado do Rio Grande do Norte – UERN

Alunos: ERNANI DIAS DA SILVA FILHO


MARILIA GABRIELLA
NATÁLIA CRISTIANE
EWELANNY LOUYDE

PROVA PRÁTICA 2
Determinação a absortividade molar para o permanganato de potássio (KMnO 4).

1 – OBJETIVOS

 Construção de uma curva de calibração no comprimento de onda máximo


da substância.
 Calcular a concentração de permanganato numa amostra desconhecida.

2 – MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
1 becker de 50 mL KMnO4
1 Espátula Água destilada
1 balão volumétrico de 250 mL
4 balões volumétricos de 25 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL
4 frascos com rótulo
1 Espectrofotômetro

2 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

a) Preparamos 100 mL de uma solução estoque de permanganato de potássio


(KMnO4 – massa molar = 158,034 g/mol) na concentração de 10 mg/L ( 10
ppm).
b) Antes do preparo da solução, ocorreu um erro na preparação da solução
mãe. Ao invés de preparar 10 ppm, preparamos 10.000 ppm. Em seguida
preparamos fazer uma diluição para obter a solução desejada, de acordo
com os cálculos a seguir:
B1° Forma pesados 1g para um volume de 100mL (0,1L)

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B2° Foi preciso fazer uma diluição para obter uma concentração de 10 ppm
C1 .V1 = C2 . V2

10 .000 ppm . V1 = 10 ppm . 100 mL

V1 = 10 mL
Depois, com ajuda de uma pipeta graduada, retiramos 10 mL da solução
previamente pronta de concentração 10. 000 ppm e transferimos para um
balão de 100 mL e preenchemos até o menisco com água deionizada.
Assim sendo, obtemos uma solução de KMnO4 de 10 ppm.

c) A partir da solução 10 mg/L obtida na etapa anterior, preparamos 08 (oito)


soluções padrões de permanganato de potássio por diluição. Estas
soluções tinham as seguintes concentrações: 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8
e 0,9 ppm de permanganato de potássio.

Para efetuar as diluições calculamos o volume de solução a 10 mg/L que


foi pipetado e transferido para um balão volumétrico de volume nominal 100mL,
o qual foi calibrado na prática 2 dessa disciplina, e apresentou um volume de
valor real 99,987mL.
A fórmula usada foi a equação 1:

Equação 1 C1 .V1 = C2 . V2

C1 = Concentração inicial
V1 = volume inicial
C2 = Concentração final
V2 = volume final
Após preparadas as amostras foram transferidas para bécheres de 100
mL.

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Ex:
- Volume do balão volumétrico = 99,987 ml (V2)
- Concentração final desejada = 0,2 mg/L (C2)
- Concentração da solução a diluir = 10 mg/L (C1)
- Volume da solução a diluir que deve ser pipetado = ? (V 1)

Cálculo: C1V1 = C2V2

10 mg/L . V1 = 0,2 mg/L . 99,987 ml => V1 = 1,999 ml ~ 2mL

Os valores necessários de solução para obter as concentrações desejadas


estão na tabela 1.

Tabela1- Volumes de solução mãe necessários para obter as concentrações


desejadas de acordo com a equação 1 e descrição do branco.

Solução C1 V1 C2 V2
Teórica 0 100 mL 0 100 mL
1 10 mg/L 2 mL 0,2 mg/L 100 mL
2 10 mg/L 3 mL 0,3 mg/L 100 mL
3 10 mg/L 4 mL 0,4 mg/L 100 mL
4 10 mg/L 5 mL 0,5 mg/L 100 mL
5 10 mg/L 6 mL 0,6 mg/L 100 mL
6 10 mg/L 7 mL 0,7 mg/L 100 mL
7 10 mg/L 8 mL 0,8 mg/L 100 mL
8 10 mg/L 9 mL 0,9 mg/L 100 mL
Branco Água Deionizada

A solução mãe, o branco e as oito amostras de concentrações conhecidas


são mostradas sequencialmente da esquerda para a direita na figura 1.

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Figura 1- solução mãe, branco e as oito amostras de concentrações
conhecidas em sequencia da esquerda para a direita.

Diferentes soluções preparadas de KMnO4

d) Levou-se o branco e as oito soluções padrões preparadas ao


espectrofotômetro e foi feito a leitura da absorbância de cada uma delas
no comprimento de onda de 525 nm. Usou-se água deionizada como
branco.

e) O gráfico da Concentração x Absorbância obtido com esses dados é


mostrado na figura 2.

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Figura 2- gráfico de absorbância em função da concentração em ppm obtido
com as amostras e os dados estatísticos obtidos diretamente do aparelho
como o mesmo.

A tangente da reta fornece a absortividade molar do permanganato de


potássio, sabendo-se que o caminho óptico da cubeta é de 1 cm. Comparamos a
equação da reta com a lei de Beer-Lambert.
A =  . C. l

Inclinação da reta = Slope =  = 1,45

A = 1,45 . C . 1 cm

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Com os valores obtidos fizemos o gráfico no programa Orgin8.

Tabela 2: Resultados Experimentais Obtidos Na Análise

Amostras Concentração Absorbância


1 0,2 0,29
2 0,3 0,435
3 0,4 0,58
4 0,5 0,725
5 0,6 0,87
6 0,7 1,015
7 0,8 1,16
8 0,9 1,305
9 Branco Branco
Média 0,960625
DP 0.394

Na figura 3 , observamos o gráfico da Absorbância em função da concentração do


permanganato de potássio.

1,4
Equation y = a + b*x
Adj. R-Square 0,99901
1,2 Value Standard Error
B Intercept 0,01265 0,00897
1,0 B Slope 1,43323 0,01596

0,8
Absorbância

0,6

0,4

0,2

0,0

-0,2
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Concentração (mg/L)

Absorbância em função da concentração do permanganato de

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O comprimento de onda de máxima absorção foi de 525 nm (λ máx) sendo a curva de


calibração, a este λ, linear e de R > 0,99901, valor ideal, pois o satisfatório seria > 0,99.

3 – PÓS-LABORATÓRIO

a) Pesquisa - Faça uma pesquisa sobre espectrofotometria e:


a) Cite e explique quais são as limitações da técnica.
Qualquer técnica ou método que faça uso de luz (radiação
eletromagnética) no intuito de medir concentrações de espécies químicas é
considerado como espectrofotometria. A luz atualmente é descrita tanto como
partícula, como onda, logo estas ondas luminosas são campos magnéticos e
elétricos oscilantes e orientados perpendicularmente, que explica sucintamente o
termo radiação eletromagnética (luz). Parâmetros como comprimento de onda (λ
em nm) e freqüência (ν em s-1 ou Hz) definem o comportamento da radiação e
também a energia desta. Esta relação pode ser vista na equação:

E = h ν ou E =

Onde h = a constante de Planck, 6,626 x 10-34 J.s.

A espectrometria de absorção molecular está baseada na medida de


Transmitância, T = P/Po ou de Absorção, A = -log(P/Po), Onde a variável Po é a
radiação incidente e P é a radiação transmitida. Das soluções contidas na cubeta,
que é um recipiente transparente de caminho óptico definido (b = 1 cm no
presente trabalho). A lei-limite de Lambert-Beer equaciona a relação entre A e T,
bem como da dependência com a concentração do analito (c) na solução contida
na cubeta e seu caminho óptico (b). Esta relação está demonstrada na equação:

A = log(Po/P) = ℇ.b.c

Analisando-se a fórmula acima obtém-se que quando A é adimensional


(desprovido de qualquer unidade física que o defina). A lei de Beer possui desvios,
por exemplo, instrumentais, reais (altas concentrações e índices de refração) e
químicos, como o ajuste do pH, por isso ela é considerada uma lei-limite (SKOOG,
2006 e HARRIS, 2005).
A figura 1 mostra esquematicamente como funciona um aparelho utilizado
em espectrofotometria, o espectrofotômetro ou absorsiômetro, de feixe único,
onde as cubetas e o obturador mecânico para ajuste 0% de T devem ser colocados
um por vez, a fenda e as lentes da rede de difração formam o monocromador, o
qual direciona o feixe de luz para a cubeta, local onde está o analito, e que depois

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de atravessá-la vai para o detector, onde é dada uma resposta numérica do
sistema.

FIGURA 4 – Esquema representando o funcionamento de um espectrofotômetro de feixe único. O


esquema mostra fonte, fenda, cubeta e detector

As cubetas, utilizadas nas análises espectroscópicas, são de fundamental


importância, uma vez que são nelas que se colocam o analito, estando este
dissolvido em uma solução, em estado gasoso ou ainda em suspensão. Estas
cubetas devem ser inertes à radiação incidida para que a resposta seja somente
do analito. Na figura 2 pode ser visto diversas cubetas usadas nos diferentes tipos
de espectroscopia (UV/Vis, IR, etc).

FIGURA 5 – Diferentes cubetas usadas em espectroscopia

Em espectrometria de absorção molecular são usadas cubetas de vidro


“casadas”, ou seja, iguais, tanto para aparelhos de duplo feixe que pode colocar as
duas cubetas dentro do aparelho como para o espectrofotômetro de único feixe. A
calibração e o ajuste do aparelho é o primeiro passo a ser feito em uma análise
espectrométrica, o ajuste feito é 0% de T, 100% de T com a solução do branco e

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0% de A, feito isto o aparelho deve ter opção de funcionamento (em A ou T) e o
comprimento de onda selecionado ( ) para se começar a análise.

b) Quais são os tipos de desvios que podem ocorrer na lei de


Lambert-Beer? Explicar cada um deles.

Desvios da Lei de Lambert-Beer

Desvios químicos
∙Deslocamento do equilíbrio: quando um analito dissocia, associa ou reage
com um solvente para formar um produto que tem um espectro de absorção
diferente do analito. Ex: indicador ácido-base.

Dissociação de complexos: excesso ou insuficiência de agente


complexante.

Desvios instrumentais
Em soluções muito concentradas, as moléculas de soluto influenciam
umas às outras devido a suas proximidades, pois quando ficam muito perto umas
das outras, a absorvidade pode mudar um pouco.

c- Avalie os resultados obtidos e explique os mesmos calculando e usando


os valores de erros e desvios padrões obtidos e a concentração teórica pré-
preparada.
Com base nos resultados obtidos, pôde-se concluir que a curva de calibração está
de forma linear com os pontos obtidos das concentrações das soluções
analisadas, e que a margem de erro foi pequena considerando as concentrações,
e o desvio-padrão, considerando também, que o coeficiente linear apresentou-se
num valor muito próximo de 1, aproximadamente 0,99901. Contudo, é
imprescindível ressaltar que para se obter uma curva de calibração perfeita, com
menor margem de erro possível, deve-se estar atento a todos os procedimentos
experimentas, tais como, a diluição das soluções.

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4 – BIBLIOGRAFIA

1 - HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC,


2001. 862 p.
2 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo:
Thomson, 2006. 999 p.
3 - BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 2. ed.
rev. ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas

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