Patente de Estados Unidos (19)

Blanca
(54) RECUPERACIÓN DE anhídrido maleico 75 Inventor:
James E. White, Coshocton, Ohio
73) Cesionario: Monsanto Company, St. Louis, Mo. 21 Appl. No .:
742936 (22 Archivado 18 de noviembre, 1976

51) Int. Cl' ............................................ C07D 307/60 52 Cl Estados Unidos.

................................................ 260 / 346,76
58) Campo de Búsqueda ................................. 260 / 346,8 M (56)
referencias citadas
DOCUMENTOS DE PATENTE de EE.UU.
2.942.005 6/1960 Brown et al. ..................... 260 / 346,8 primaria
Examinador-Henry R. Jiles examinador asistente-Bernard Dentz (11)
4118403

45) 03 de octubre 1978

Abogado, agente, o de una empresa JC-Logomasini; PL

Passley; SM Tarter 57 RESUMEN

El anhídrido maleico se recupera en altos rendimientos a partir de mezclas gaseosas que contienen el anhídrido maleico en la
fase de vapor por enfriamiento de la mezcla gaseosa que contiene el anhídrido maleico a una temperatura por encima del
punto de rocío del agua en la mezcla gaseosa, y luego lavado de la mezcla gaseosa con un disolvente que comprende un
éster de ftalato, ftalato de dibutilo preferiblemente, y hasta 10 por ciento en peso de anhídrido ftálico. Allí después, el
anhídrido maleico se separa del disolvente en una operación de un solo paso, y el disolvente se recicla después a la etapa de
lavado. 8 reivindicaciones, 1 dibujo La figura

Patente de Estados Unidos 03 de octubre 1978

4118403 1
RECUPERACIÓN DE MALEC ANHIDRIDO
Antecedentes de la invención
Esta invención se refiere a la recuperación de anhídrido maleico, y en particular a la recuperación de anhídrido maleico a partir
de mezclas gaseosas que contienen anhídrido maleico en la fase de vapor usando un disolvente orgánico.

El anhídrido maleico es un interés comercial significativo en todo el mundo. Se utiliza solo o en combinación con otros
ácidos en la fabricación de resinas alquídicas y de poliéster. También es un intermedio versátil para la síntesis química.
cantidades significativas de anhídrido maleico se producen cada año para satisfacer estas necesidades.

El anhídrido maleico puede prepararse comercialmente mediante la oxidación parcial selectiva de materiales de partida adecuados,
tales como benceno, buteno o butano, con un gas que contiene oxígeno utilizando un catalizador apropiado. Ambos reactores de
lecho fluidizado y reactores de tipo de intercambiadores de calor de tubo fijo pueden ser utilizados para este tipo de conversiones
parciales, y los detalles de la operación de tales reactores son bien conocidos por los expertos en la técnica. Generalmente, la
reacción para convertir los hidrocarburos a anhídrido maleico sólo requiere pasar el hidrocarburo mezclado con un libre de oxígeno
que contiene gas, tal como aire o aire enriquecido con oxígeno, a través de un catalizador de tipo vanadio a temperatura elevada.
Los hidrocarburos se pasan a través del catalizador a una
concentración de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 10 por ciento en volumen de hidrocarburos a una velocidad espacial de
aproximadamente 100 a 4000 cc / cc / hora a temperaturas entre aproximadamente 350' C. y 600 C. En tales procesos, una mezcla de
reacción gaseosa se produce que contiene de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2% en volumen de anhídrido junto con
subproductos tales como monóxido de carbono, dióxido de carbono, vapor de agua, gases inertes, y similares.

La técnica anterior también describe un número de métodos de recuperación del anhídrido maleico a partir de
la mezcla de reacción gaseosa que sale del reactor. Como un ejemplo, el anhídrido maleico se puede
recuperar mediante condensación directa y este método es ampliamente utilizado en operaciones comerciales.
Por otra parte, la técnica anterior describe también que el anhídrido maleico puede ser absorbido en un
disolvente adecuado con posterior separación y purificación del anhídrido. Como un ejemplo, la memoria de
patente británica n ° 763.339 describe un procedimiento para la depuración de anhídrido maleico a partir de
mezclas de reacción gaseosos usando ftalato de dibutilo como el disolvente, y después de esto separar el
anhídrido maleico del disolvente en dos pasos, cada uno en condiciones controladas crítica, para recuperar el
anhídrido maleico. Patente de Estados Unidos. No. 2574, 644 describe un procedimiento para la recuperación
tanto de anhídrido ftálico y anhídrido maleico usando ftalato de dibutilo como el disolvente, y después de ello la
separación de cada anhídrido mediante la modificación de las condiciones de operación en los pasos de
recuperación. memoria descriptiva de patente británica No. 727,828 también de escribas un proceso para la
recuperación de anhídrido ftálico y anhídrido maleico en una mezcla de reacción gaseosa en el que la mezcla
de reacción se hace pasar en contacto con un disolvente de ftalato de dibutilo para la absorción simultánea de
ambos anhídridos, y pelar los anhídridos absorbidos del disolvente. Patente de Estados Unidos. No. 3891,

Aunque anhídrido maleico se puede recuperar a partir de mezclas de reacción gaseosos que utilizan estos y
otros procesos en la técnica anterior, todos estos procesos contienen una o más desventajas. Como un
ejemplo, en el método convencional de recuperación de anhídrido maleico a partir de mezclas de gases por
condensación, sólo aproximadamente la mitad del anhídrido maleico se recupera, y la mezcla de reacción
gaseosa que debe ser procesada adicionalmente por otros métodos para recuperar el resto del anhídrido
maleico. En otro método, la mezcla de reacción gaseosa se lava con agua y la mezcla acuosa resultante de
anhídrido maleico se deshidrata por destilación azeotrópica con xileno. Este proceso de recuperación tiene el
inconveniente de convertir una buena cantidad de anhídrido de ácido maleico en ácido fumárico, que a su vez,

Los procedimientos de la técnica anterior que utilizan ésteres de ftalato como el teach disolvente que el anhídrido de ácido maleico
debe ser despojado del solvente en dos pasos, cada uno en condiciones controladas críticamente, para separar el anhídrido
maleico del disolvente. Algunos procesos se refieren a la recuperación de una mezcla de anhídrido maleico y anhídrido ftálico a
partir de mezclas de reacción gaseosos, pero en el mercado comercial de hoy estos anhídridos se producen rara vez como una
mezcla, pero se producen generalmente en una pureza relativamente alta en las plantas diseñadas para producir. o bien anhídrido
de ácido maleico o anhídrido ftálico. Otros procesos contemplan el uso de disolventes que son caros o térmicamente inestable o
no aptas para otras razones para el uso en una operación comercial.

Estas y otras desventajas de la técnica anterior se superan mediante el proceso de la presente invención. Mediante el
procedimiento de la presente invención, mayor que 98% del anhídrido maleico puede ser recuperado de una mezcla de
reacción gaseosa utilizando un disolvente que es térmicamente estable, y que no requiere múltiples etapas de arrastre en
condiciones controladas críticamente a
separar el anhídrido maleico del disolvente. Además, aunque el procedimiento es adecuado para la recuperación de
anhídrido del ácido maleico obtenida por la oxidación parcial de benceno, es particularmente aplicable a la recuperación
de anhídrido maleico en una mezcla de reacción gaseosa obtenida por la oxidación parcial de una olefina, tal como
buteno, o de un hidrocarburo alifático saturado, tal como butano, ya que se sabe por los expertos en la técnica que la
mezcla de reacción gaseosa de la oxidación parcial de un hidrocarburo alifático contiene una mayor cantidad de vapor de
agua que hace la mezcla de reacción gaseosa de la oxidación parcial de benceno. Por el procedimiento de la presente
invención, el anhídrido maleico se elimina casi cuantitativamente a partir de la mezcla de reacción gaseosa usando el
disolvente de la presente invención, mientras que al mismo tiempo el anhídrido maleico puede ser recuperado del
disolvente en una operación de separación de un solo paso con una eficiencia global del proceso de mayor que 98 por
ciento. SUMARIO DE LA INVENCIÓN

Estas y otras ventajas se consiguen en un procedimiento para la recuperación de anhídrido maleico a partir de una mezcla de
reacción gaseosa en el que la mezcla de reacción gaseosa que contiene el anhídrido maleico se pone en contacto con un
disolvente para eliminar el anhídrido maleico a partir de la mezcla de reacción gaseosa, y se despojaron del disolvente del
anhídrido maleico a una temperatura entre aproximadamente 200 C y alrededor de 250 C, a una presión de menos de
aproximadamente 760 torr, siendo por debajo del punto de descomposición térmica del disolvente a la presión existente la
temperatura, la mejora que comprende poner en contacto la gaseoso mezcla de reacción con un disolvente que comprende un
ftalato de dialquilo que tiene 2 a 8 átomos de carbono en cada cadena de alquilo y de alrededor de

0,5 a aproximadamente 10 por ciento en peso de anhídrido ftálico.

Se describe ampliamente, el anhídrido maleico se produce haciendo pasar un hidrocarburo, tal como benceno, buteno o butano,
mezclado con aire a través de un reactor que contiene un catalizador de tipo de oxidación en el que el hidrocarburo se oxida
parcialmente a anhídrido maleico. La mezcla de reacción gaseosa de la reacción que contiene de 0,5 a aproximadamente 2 por ciento
en moles de anhídrido maleico y de aproximadamente 4 a vapor por ciento de agua aproximadamente 20 moles se enfría a una
temperatura por encima del punto de rocío del agua en la mezcla de reacción gaseosa. Después, la mezcla de reacción gaseosa se
pone en contacto con un disolvente que comprende un ftalato de dialquilo que tiene 2 a 8 átomos de carbono en cada cadena de
alquilo y hasta aproximadamente 10 por ciento en peso de anhídrido ftálico para absorber el anhídrido maleico en el disolvente.
Pequeñas cantidades de componentes de ebullición más bajos, es decir, la oxidación de hidrocarburos subproductos, tales como agua,
ácido acético, ácido acrílico, y similares, también se absorben en el disolvente. El disolvente resultante, que contiene hasta 25 por
ciento en peso de anhídrido maleico o más, A continuación se extrae continuamente del anhídrido maleico en una columna
strippingdistillation para eliminar el menor punto de ebullición de los subproductos y para aislar el anhídrido maleico bruto.

El disolvente que sale del fondo de la columna a una temperatura entre aproximadamente 200 y 250 C.
C., y luego se enfría para reciclar a la etapa de lavado. El anhídrido maleico bruto aislado de la etapa de
separación se acumula y después se destiló a vacío para producir anhídrido maleico purificado. El disolvente
regenerado se enfrió y se filtró para eliminar pequeñas cantidades de ácido fumárico que de otro modo
comienzan a acumularse y precipitar sobre las superficies de transferencia de calor. Una corriente lateral
pequeña del disolvente regenerado también se retira periódicamente y se purificó por destilación para eliminar
los alquitranes solubles. El disolvente destilado se recombina entonces con el disolvente filtrado para reciclar a
la parte superior del absorbedor. En una realización de esta invención, una corriente de vapor de los
componentes de punto de ebullición más bajos y una pequeña cantidad de anhídrido maleico a partir del
condensador de la columna de destilación de extracción en la etapa de separación, que comprende anhídrido
maleico,
en contacto con disolvente para eliminar el anhídrido maleico a partir de los componentes de punto de ebullición más bajos, que son
descargadas desde el sistema. El disolvente en el absorbedor de esponja puede ser el mismo solventasis utilizado en la etapa de
absorción, y esto se prefiere. Por otro lado, si un punto de ebullición inferior 1S disolvente utilizado la etapa de absorción, un
absorbedor de esponja utilizando un disolvente de ebullición más alto se puede usar para ponerse en contacto con la corriente de
vapor de la columna de destilación de separación, o incluso la mezcla de reacción gaseosa que sale a la corriente contador continuo
absorbedor, para recuperar anhídrido maleico e inferior ebullición del disolvente en la corriente o de la mezcla: Como se les ocurrirán a
los expertos en la técnica, el anhídrido maleico, el menor punto de ebullición de disolvente y el disolvente de ebullición más alto debe
separarse el uno del otro, y por simplicidad, se prefiere utilizar el mismo disolvente en el absorbedor esponja y en la columna del
absorbedor. Cuando se utiliza el disolvente venta, el disolvente que contiene el anhídrido maleico puede ser despojado del anhídrido
maleico simplemente haciendo pasar el disolvente a la columna de extracción-destilación, o puede ser devuelto a la etapa de
absorción para absorber más anhídrido maleico a partir de la reacción gaseosa mezcla, y esto se prefiere. El proceso para la
oxidación parcial de diversos hidrocarburos a anhídrido maleico es conocido por los expertos en la técnica. La reacción para convertir
hidrocarburos a anhídrido maleico sólo requiere pasar los hidrocarburos mezclados con un gas que contiene oxígeno libre, tal como
aire o aire enriquecido con oxígeno, a través de un catalizador de oxidación a temperaturas elevadas. Los hidrocarburos se pasan a
través del catalizador a una concentración de alrededor de 1. 5 a aproximadamente 10 por ciento en volumen de hidrocarburos, a una
velocidad espacial de aproximadamente 100 a 4000 cc / cc / hora para proporcionar de aproximadamente 0,5 a aproximadamente
2,0% en volumen de anhídrido maleico en la mezcla de reacción gaseosa. Se reconocerá por los expertos en la técnica que el tipo de
reactor de anhídrido maleico, y el tipo y concentración de hidrocarburos en el gas de alimentación afectarán el anhídrido maleico por
ciento molar y el vapor de agua por ciento en moles en la mezcla de reacción gaseosa que sale de la reactor.

La mezcla de reacción gaseosa que contiene el anhídrido maleico se enfría entonces a una temperatura, preferiblemente por debajo de
aproximadamente 200 C, pero por encima del punto de rocío del agua en la mezcla de reacción gaseosa. Cuando la mezcla de reacción
gaseosa se enfría a una temperatura por debajo del punto de agua, anhídrido maleico, o de otros componentes de rocío, estos materiales
se acumulan en las paredes de los equipos y bloquear el flujo de gas. Generalmente, para una mezcla de reacción gaseosa que contiene
aproximadamente 1 por ciento en volumen de anhídrido maleico y vapor por ciento de agua alrededor del 10 volumen, la mezcla de
reacción gaseosa que debe ser enfriada a una temperatura entre aproximadamente 60 y aproximadamente 200 C, preferentemente entre
aproximadamente 100 y aproximadamente 150 C. después, la mezcla de reacción gaseosa enfriada se lava con un disolvente para
absorber el anhídrido maleico a partir de la mezcla de reacción gaseosa mientras que pasa la mayor parte del agua, ácido acético, ácido
acrílico, gases inertes, monóxido de carbono y dióxido de carbono en la mezcla de reacción gaseosa de la etapa de lavado. La temperatura
del disolvente que se introduce en la etapa de lavado puede variar dentro de amplios límites. Normalmente, se introduce el disolvente en el
paso de lavado a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 C, tanto para mejorar la absorción del anhídrido maleico en el
disolvente más fresco y para reducir las pérdidas de disolvente. Sin embargo, no parece ser una ventaja económica a la utilización de
disolvente a temperaturas muy por debajo de aproximadamente 20 C, y para una mezcla de reacción gaseosa que contiene
aproximadamente 0,2 a aproximadamente 1 por ciento en moles de anhídrido maleico y hasta aproximadamente 10 por ciento de agua en
moles, el disolvente introducido en el paso de lavado debe estar a una temperatura entre aproximadamente 25 ° C y 45 C, y más
preferiblemente, entre 30 ° C y 40 ° C. gases inertes, monóxido de carbono y dióxido de carbono en la mezcla de reacción gaseosa de la
etapa de lavado. La temperatura del disolvente que se introduce en la etapa de lavado puede variar dentro de amplios límites.
Normalmente, se introduce el disolvente en el paso de lavado a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 C, tanto para mejorar
la absorción del anhídrido maleico en el disolvente más fresco y para reducir las pérdidas de disolvente. Sin embargo, no parece ser una
ventaja económica a la utilización de disolvente a temperaturas muy por debajo de aproximadamente 20 C, y para una mezcla de reacción gaseosa que contiene apr
La relación de disolvente a la mezcla de reacción gaseosa puede variar también dentro de amplios límites, y se prefiere por razones de
economía que el disolvente que abandona la etapa de lavado contienen aproximadamente 25 por ciento en peso de anhídrido maleico. Si
la relación de disolvente a la mezcla de reacción gaseosa es demasiado
grandes innecesariamente grandes cantidades de disolvente, deben ser procesados ​en pasos posteriores. Por otra parte, si la relación
de disolvente a la mezcla de reacción gaseosa es baja, se pueden producir pérdidas excesivas de anhídrido maleico.

Así, puede verse que la relación de disolvente a la mezcla de reacción gaseosa que también depende de la cantidad de anhídrido maleico
en la mezcla de reacción gaseosa. Para una mezcla de reacción gaseosa que contiene aproximadamente 0,7 por ciento en moles de
anhídrido maleico y por ciento de agua aproximadamente 7 moles, la relación de disolvente a la mezcla de reacción gaseosa entre
aproximadamente 0,07 y 0,3 kilogramos por metro cúbico se prefiere, y es aún más preferible que la relación de disolvente a la mezcla de
reacción gaseosa está entre aproximadamente 0,1 y 0,2 kilogramos de disolvente por metro cúbico de mezcla de reacción gaseosa.

El disolvente, que está a una temperatura entre aproximadamente 50 ° C y alrededor de 150 C, que contiene el anhídrido de ácido
maleico disuelto se separa entonces del anhídrido maleico haciendo pasar el disolvente rico en una columna de destilación de
extracción a una presión entre aproximadamente 25 y 75 torr. El anhídrido maleico es impulsado por la columna y se condensa a una
temperatura entre aproximadamente 60 °
C y 75 C. Se prefiere condensar el anhídrido maleico a una temperatura entre aproximadamente 65 ° C y 75 C, mientras que el
mantenimiento de la columna de extracción a una presión entre alrededor de 40 torr y 60 torr, y aún más preferiblemente, el
condense el anhídrido maleico a una temperatura entre 66' C y 70 ° C, mientras que el mantenimiento de la columna de extracción a
una presión entre aproximadamente 48 y 52 torr. El disolvente de la etapa de separación sale de la parte inferior de la columna de
extracción a una temperatura de al menos 200 C, pero por debajo de aproximadamente 250 C., digamos 225 C a 250 C, a presión
reducida para reducir la concentración de anhídrido maleico en el disolvente a alrededor de 0,3 por ciento en peso.

Después de eso, el disolvente se enfría, preferiblemente por filtración, y después se recicla a la etapa de lavado. La temperatura y
la presión en la parte inferior de la columna de separación es importante ya que sus controles el contenido de anhídrido maleico en
el disolvente que se recicla de la etapa de separación a la etapa de lavado. Como se les ocurrirán a los expertos en la técnica, el
contenido de anhídrido maleico en el disolvente que se introduce en la torre de lavado influye fuertemente en la recuperación de
anhídrido maleico en la etapa de lavado.

Por lo tanto, cuando el disolvente en la parte inferior de la columna de separación es inferior a aproximadamente 200 C, la cantidad de
anhídrido maleico en el disolvente impide el disolvente de ser tan eficiente en la etapa de lavado; sin embargo, cuando el disolvente
es demasiado alta de una temperatura, excesiva descomposición del ftalato de dialquilo se produce. Se prefiere mantener el
disolvente en la parte inferior de la columna de extracción a temperaturas entre aproximadamente 240 C y 250 C, por ejemplo
aproximadamente 245 C.

Cualquier número de dialquilo compuestos de ftalato que tienen de dos a ocho átomos de carbono en cada cadena de
alquilo conocido por los expertos en la técnica se puede utilizar como un componente del disolvente. Sólo es necesario
que el ftalato de dialquilo tiene la solubilidad deseada para anhídrido maleico, tiene una presión de vapor relativamente
baja a las temperaturas usadas en el proceso de la presente invención, y tiene una estabilidad térmica suficiente para
evitar la descomposición excesiva. compuestos de ftalato de dialquilo adecuados incluyen ftalato de dietilo, ftalato de
etilbutilo, ftalato de etilpropilo, ftalato ethylisopropyl, ftalato de propilbutilo, ftalato de dibutilo, ftalato de diisobutilo,
butylamyl ftalato, ftalato de diamilo, ftalato de dihexilo, ftalato de amylhexyl, diheptil ftalato, butylheptyl, ftalato etilheptil,
butylheptyl ftalato, ftalato de dioctilo, ftalato de etiloctilo, ftalato propyloctyl, butiloctilo ftalato, y similares. Las mezclas de
dos o más ftalatos de dialquilo también son satisfactorios. Muchos de estos compuestos están disponibles
comercialmente, pero todos son fácilmente obtenibles, tal como se les ocurrirán a los expertos en la
arte, por la diesterificación de ácido ftálico o anhídrido ftálico con un alcohol que contiene de 2 a 8 átomos de carbono.
se prefiere ftalato de dibutilo.
La cantidad de anhídrido de ácido ftálico en el ftalato de dialquilo para su uso como disolvente en el proceso de la presente
invención es crítica ya que controla la temperatura a la que el disolvente se puede calentar. El disolvente comprende ftalato de
dialquilo y hasta aproximadamente 10 por ciento en peso de anhídrido ftálico. Si el ftalato de dialquilo contiene menos de
aproximadamente 0,5 por ciento en peso de anhídrido ftálico, el ftalato de dialquilo puede ser sobre-calentado en la parte inferior de
la columna de destilación de separación, causando la descomposición excesiva del ftalato de dialquilo. Por otro lado, si el disolvente
comprende ftalato de dialquilo y más de aproximadamente 10 por ciento en peso de anhídrido ftálico, el anhídrido maleico deseado
puede estar contaminado con cantidades indeseables de la anhídrido de ácido ftálico a partir del disolvente. Se prefiere usar un
disolvente que contiene desde aproximadamente 0. 5 a aproximadamente 5 por ciento en peso de anhídrido ftálico en ftalato de
dialquilo, lo que reducirá la concentración de anhídrido maleico en el disolvente a menos de aproximadamente 1 por ciento en peso
por calentamiento a temperaturas entre aproximadamente 240 C y aproximadamente 250 ° C a menos que la presión atmosférica.
Por ejemplo, si el disolvente comprende ftalato de dibutilo y aproximadamente 1,25 por ciento de anhídrido ftálico en peso, el
disolvente hervirá a una temperatura de no más de aproximadamente 246 ° C a aproximadamente 87 torr, cuando la concentración
de anhídrido maleico en el disolvente se ha reducido a menos de 0,5 por ciento en peso.

El anhídrido maleico a partir de la operación de separación se puede purificar mediante cualquier número de técnicas
conocidas por los expertos en la técnica, como por ejemplo, por destilación a 140 ° C a aproximadamente 100 torr. A
continuación, el anhídrido maleico purificado puede tratarse con materiales conocidos para prevenir la formación de cuerpos
de color en el anhídrido maleico, tales como pequeñas cantidades de ácido clorhídrico, haluros metálicos y similares. El
producto puede ser utilizado en el comercio. Breve descripción de los dibujos

El dibujo único representa un diagrama de flujo que ilustra una forma de realización preferida del procedimiento de la presente
invención.
ADEMÁS descripción de los dibujos
el disolvente que contiene el anhídrido maleico se calienta a presión por debajo de 760 torr, y el
anhídrido maleico del disolvente se eleva en columna de separación 16 y se condensa en la parte
superior y se retira como un líquido de columna de separación 16 a través de línea de MAN crudo 17, y
pasa a una etapa de purificación de anhídrido maleico (no mostrado). El disolvente, pasa a través de
columna de separación 16 a una olla rehervidor 18, que contiene un calentador 19, que proporciona
calor para el purificador-destilación y mantiene el disolvente a una temperatura entre aproximadamente
200 C y aproximadamente 250 C, para reducir la concentración de anhídrido maleico en el disolvente. El
disolvente se elimina a continuación de la olla rehervidor 18, se enfría y se filtra preferiblemente en el
enfriador-filtro 41, y se alimenta a través de reciclaje línea de disolvente 20 a disolvente tanque de
almacenamiento 21 donde se añade disolvente maquillaje a través de maquillaje línea de disolvente 22.
Los componentes de ebullición más bajos, principalmente de agua y ácido acrílico, que entran en columna de separación 16 con el
disolvente que contiene el anhídrido maleico, se concentran lejos del punto de que el anhídrido maleico bruto se aísla y se retira de la
columna de separación 16 a través de línea de MAN crudo 17. La condensación se lleva a cabo en condiciones que permitan la mayor
parte de estos componentes de punto de ebullición más bajos para salir columna de separación 16 a través de línea de ventilación 23 en
forma de vapor, pero algunos de anhídrido maleico también se pasa como vapor a través de línea de ventilación 23. por lo tanto, una
absorción se lleva a cabo en el absorbedor de esponja 30 para recuperar este anhídrido maleico bajo sustancialmente los mismos
parámetros de temperatura y presión tal como se utiliza en la parte superior de columna de destilación 16. la corriente de vapor de la
columna de separador 16 pasa a la esponja absorbedor 30 a través de línea de ventilación 23,y se pone en contacto en amortiguador de
esponja 30 con entrada disolvente absorbedor de esponja 30 desde la línea de esponja magra 32. El disolvente a continuación, elimina el
anhídrido maleico a partir de los componentes de bajo punto de ebullición, y este disolvente que contiene el anhídrido maleico se devuelve
al absorbedor columna 12 a través de la esponja línea de disolvente 33 , y los componentes de punto de ebullición inferior despojados del
anhídrido maleico en amortiguador de esponja 30 se descargan desde el sistema a través de la línea de chorro 34.

DESCRIPCIÓN DE LAS REALIZACIONES

PREFERIDAS
La invención se describirá ahora en una realización del proceso como se describe en el dibujo para recuperar
aproximadamente 454 kilogramos de anhídrido maleico.
En la columna de absorción 12 se alimentan simultáneamente alrededor de 18.000 metros cúbicos de mezcla de reacción gaseosa que
contiene aproximadamente 0,75 por ciento en moles de anhídrido maleico a una presión de aproximadamente 915 torr, y a una
temperatura de aproximadamente 145 C a 155 ° C, y aproximadamente 2200 kilogramos de disolvente a una temperatura entre alrededor
de 32 C y 36 C. El disolvente es una mezcla de ftalato de dibutilo que contiene 1,24 por ciento en peso de anhídrido ftálico. El disolvente
entra en la columna de absorción vigésimo bandeja 12 a través de magra línea de disolvente 13, y en contacto con la mezcla de reacción
gaseosa en la columna de absorción 12. La mezcla de reacción gaseosa que entra en el fondo de la columna de absorción 12 a través de
la línea de gas rico 11, y después de ser puesto en contacto con el disolvente , sale de la parte superior de la columna de absorción 12 a
través de línea de ventilación 14, a una temperatura entre alrededor de 56' C y 60 C, y una presión entre aproximadamente 825 torr y 885
torr. El disolvente, rica en anhídrido maleico, deja la columna de absorción 20 de la bandeja 12 a través rica línea de disolvente 15 a una
temperatura entre aproximadamente 101 ° C y 105 C. En la columna de absorción 12 el disolvente absorbe aproximadamente 99,4% del
anhídrido maleico, sobre 0,6% del agua, 10% del ácido acético y 53% del ácido acrílico, que permite la mezcla de reacción gaseosa
restante pase a través de línea de ventilación 14. el disolvente, rica en anhídrido maleico, que pasa a través rica línea de disolvente 15, se
introduce en la quinta bandeja de columna de separación el 12-bandeja 16. el anhídrido maleico en el disolvente será impulsado hasta
columna de separación 16 y se condensa a una temperatura entre aproximadamente 66 y 70 ° C.

C, a una presión entre alrededor de 48 torr y 52 torr, se sometió a reflujo en la columna de destilación 16 y se retira como reflujo
líquido de la bandeja 11 a una relación de reflujo externo de 2: 1 a través de la línea MAN crudo 17. El disolvente pasa a través de
columna de separación 16 a rehervidor olla 18, donde se proporciona el calor para mantener la temperatura entre aproximadamente
244 C y 248 C, a una presión entre alrededor de 85 torr y 89 torr. En estas condiciones, la concentración de anhídrido maleico en el
disolvente se reduce a aproximadamente 0,3 por ciento en peso. El disolvente se bombea a continuación de la olla calderín 18 a
través del enfriador-filtro 41 y luego a disolvente tanque de almacenamiento 21 a través de línea de disolvente 20, donde
aproximadamente el 10 por ciento del disolvente se purifica por destilación en disolvente todavía 42.

Los componentes de ebullición más bajos, principalmente de agua y ácido acrílico que entran columna de separación 16 con el
disolvente rico en anhídrido maleico, se concentran lejos de la maleico bruto
anhídrido que se aísla y se retira en la bandeja undécima través de la línea MAN bruto 17 por las dos bandejas superiores en columna de
separación 16, y estos componentes de punto de ebullición más bajos serán salir columna de separación 16 y vaya a una esponja
absorbente 30, donde una absorción se lleva a cabo para recuperar el anhídrido maleico que se pasa como vapor con los componentes de
punto de ebullición más bajos. En el absorbedor de esponja 30, el flujo de vapor de la columna separador 16 se pone en contacto con el
disolvente empobrecido en anhídrido maleico, que entra absorbedor de esponja 30 a través de línea de esponja magra 32, que conduce
desde el tanque de almacenamiento de disolvente 21. Los contactos de disolvente la corriente de vapor de columna de separación 16 a
una temperatura de alrededor de 65 C a recuperar aproximadamente 77% de este anhídrido maleico. El disolvente, rica en anhídrido
maleico a partir de absorbedor de esponja 30, las hojas de amortiguador de esponja 30 a través de la esponja línea de disolvente 33, que
entra en la columna de absorción 12 a aproximadamente la quinta bandeja. La porción no absorbida de componentes de punto de
ebullición inferior se pasa desde el absorbedor de esponja 30 a través de la línea de chorro 34.

El anhídrido maleico bruto sale de la columna separador 16 a través de línea de MAN crudo 17 se enfría a una
temperatura entre aproximadamente 70 ° C y 80 C, y está posteriormente refinado por destilación. 98,5 a 99% del
anhídrido maleico en la mezcla de reacción gaseosa se recupera en el proceso.

Aunque la invención se ha descrito en términos de realizaciones especificadas que se exponen con bastante
detalle, debe entenderse que esto es sólo a modo de ilustración y que la invención no está necesariamente
limitada a las mismas ya que realizaciones y técnicas operativas alternativas serán evidentes para los expertos
en la arte vista de la descripción. Por consiguiente, las modificaciones se contemplan que se pueden hacer sin
apartarse del espíritu de la invención descrita. Lo reclamado es:

1. En un proceso para la recuperación de anhídrido maleico a partir de una mezcla de reacción gaseosa en el que la mezcla de
reacción gaseosa que contiene el anhídrido maleico se pone en contacto con un disolvente para eliminar el anhídrido maleico a partir
de la mezcla de reacción gaseosa, y se elimina el disolvente del anhídrido maleico a una temperatura entre aproximadamente 200 C y
aproximadamente 250 ° C a una presión de menos de 760 torr, siendo por debajo del punto de descomposición térmica del disolvente
a la presión existente la temperatura, la mejora que comprende poner en contacto la mezcla de reacción gaseosa con un disolvente
que comprende un ftalato de dialquilo que tiene 2 a 8 átomos de carbono en cada cadena de alquilo y de aproximadamente 0,5 a
aproximadamente 10 por ciento en peso de anhídrido ftálico.

2. En un procedimiento de la reivindicación 1 en donde el disolvente comprende de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 5 por ciento
en peso de anhídrido ftálico.
3. En un procedimiento de la reivindicación 1 en el que el disolvente comprende ftalato de dibutilo.
4. En un procedimiento de la reivindicación 1 en el que el disolvente comprende ftalato de dibutilo y de aproximadamente 0,5 a 5 por ciento
en peso de anhídrido ftálico.
5. En un proceso de la reivindicación 1 en el que el disolvente se elimina del anhídrido maleico a una temperatura entre
aproximadamente 200 C y 250 C a una presión entre alrededor de 25 torr y aproximadamente 100 torr.

6. En un proceso de la reivindicación 1 en el que el disolvente se elimina del anhídrido maleico a una temperatura entre
aproximadamente 240' C y alrededor de 250' C a una presión entre alrededor de 75 torr y aproximadamente 100 torr.

7. En un proceso de la reivindicación 1 en el que el disolvente se elimina de anhídrido maleico y los componentes de menor punto de
ebullición, se aísla una parte del anhídrido maleico, y los componentes de punto de ebullición inferior que contienen anhídrido maleico se
ponen en contacto con disolvente para recuperar anhídrido maleico a partir de componentes de ebullición más bajos .
8. Un proceso para la recuperación de anhídrido maleico a partir de una mezcla de reacción gaseosa que comprende:

A. poner en contacto en un lavador de la mezcla de reacción gaseosa, que está a una temperatura por debajo de aproximadamente 200
C. pero sobre el punto de rocío de agua en la mezcla de reacción gaseosa, con un disolvente a una temperatura entre alrededor de 20 C
y alrededor de 75 C. , el disolvente que comprende ftalato de dibutilo y de aproximadamente 0,5 por ciento en peso a aproximadamente
5 por ciento en peso de anhídrido ftálico, basado en el peso del ftalato de dibutilo; B. pasar el disolvente a una temperatura entre
alrededor de 50 C y alrededor de 150 C en una columna de destilación de extracción mantenida a una presión entre alrededor de 25 torr
y aproximadamente 100 torr; C. mantener el disolvente en la parte inferior de la columna de destilación de extracción a una temperatura
entre aproximadamente 225 C y 250' C para eliminar los componentes de punto de ebullición más bajos y anhídrido maleico del
disolvente;

D. aislar anhídrido maleico bruto a una temperatura entre aproximadamente 60 y 75 C.

E. contacto los componentes de punto de ebullición más bajos con disolvente para eliminar el anhídrido maleico a partir de los
componentes de punto de ebullición inferior; y
F. eliminación de anhídrido maleico a partir del disolvente de la Etapa E. es es se está

ESTADOS UNIDOS OFICINA DE PATENTES

certificado de corrección PATENTE NO. :
4.118.403 de 3 de octubre, 1978 O
INVENTOR (S): James E. White

Está certificado aparece que el error en la patente identificada anteriormente, y que dichas letras patentes quedan por la presente
corregido como se muestra a continuación:
Columna 9, 24 1ine O, 'sobre" debe ser - por encima - por lo firmado y sellado este vigésimo segundo D
ía de mayo, 1979 O SELLO)

RUTHC MASON Donald W. Banner acredite Oficial

Comisionado de Patentes y Comercio