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Jou loffood ARN y dr ug un na lysisxxx (2 0 1 6) 1 mi 8

Disponible en línea en www.sciencedirect.com

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revista Página de inicio: www. j fda-ONL ine.com
6
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7
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8
74
9 Artículo original
75
10
76
11

12
Determinación simultánea de ácido ascórbico y la cafeína en los refrescos 77
78

comerciales utilizando cromatografía líquida de UltraPerformance de fase

13
79
14
80

inversa
15
81
16
82
17
83
18
84
19
85
20
86
21 Q20 Fatma Turak una , Remziye Gu zel segundo , Erdal Dinç do , * 87
22
una Departamento de Química de la Facultad de Ciencias y Artes, Universidad Yildiz Teknik, _ 88
Istanbul, Turquía
23
segundo Departamento de Química de la Facultad de Educación, Universidad Dicle, Diyarbakir, Turquía 89
24
do Departamento de Química Analítica de la Facultad de Farmacia, Universidad de Ankara, Tando gan, Ankara, Turquía 90
25
91
26
92
27
93
28 información del artículo resumen
94
29
95
30 Historia del artículo: Un nuevo método de cromatografía líquida UltraPerformance de fase inversa con un detector de matriz de fotodiodos fue desarrollado 96
31 Recibido el 3 de de febrero de 2,016 para la cuanti fi cación de ácido ascórbico (AA) y la cafeína (CAF) en 11 bebidas comerciales diferentes que consiste en una bebida 97
32
Recibido en forma 9 Revisión de energética y 10 bebidas de té con hielo. La separación de la AA analizado y CAF con un patrón interno, ácido cafeico, se llevó a cabo 98
33
septiembre de 2,016 en un Waters BEH C 18 de columna (100 mm 2.1 mm, 1.7 metro m id), usando una fase móvil que consiste en acetonitrilo y 0.2MH 3 correos 99
34
Aceptaban 12 de septiembre de el año 2016 4( 11:89, v / v) con un caudal de 0,25 ml / min y un volumen de inyección de 1,0 metro gráficos L. calibración para AA y CAF se 100
35
Disponible en línea xxx calcularon a partir de la relación de área de pico del patrón AA / interna y estándar CAF / interna detectada en 244,0 nm y 273,6 nm, 101
36
102
respectivamente. El método de cromatografía líquida UltraPerformance de fase inversa desarrollado fue validado por el análisis de
37
103
38 palabras clave: muestras de adición estándar. El método de cromatografía líquida UltraPerformance de fase inversa propuesto nos dio resultados
104
39 cafeína ácido exitosos para el análisis cuantitativo de bebidas comerciales que contienen AA y sustancias CAF. Derechos de autor © 2016, la
105
40 ascórbico Administración de Alimentos y Medicamentos, Taiwán. Publicado por Elsevier Taiwán
106
41 refrescos comerciales 107
42 cuantificación 108
43
cromatografía líquida de UltraPerformance de 109
44
fase inversa LLC. Este es un artículo de acceso abierto bajo la licencia CC BY-NC-ND licencia ( http: // 110
45
creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ ). 111
46
112
47
113
48
114
49
CAF da lugar a algunos síntomas tales como dolor de cabeza, lentitud, fatiga y depresión. El 116
50
1. Introducción ácido ascórbico {AA; (5R) - [(1S) -1,2dihydroxyethyl] -3,4-dihydroxyfuran-2 (5H) -ona} es una de 117
51
118
las vitaminas más importantes, que desempeña un papel importante para las reacciones de
52
La cafeína (CAF; 1,3,7-trimethylxanthine), que es un alcaloide de xantina, ampliamente se ha 115
53 hidroxilación y antioxidantes. Los síntomas de la falta de AA son física y mental en fi rmity,
utilizado en el té (negro, blanco y verde), el café, el guaraná, chocolate, cacao, bebidas no 119
54 fatiga, pérdida de peso, moretones, cabello y piel seca, y el aumento de la sensibilidad de las
120
alcohólicas y energía, y productos farmacéuticos . En los últimos años, el uso de la CAF en las
55 infecciones. Hoy en día, la producción de bebidas comerciales de la industria alimentaria ha
121
56 bebidas energéticas ha aumentado significativamente debido a su excitación y propiedades
aumentado enormemente
122
57 analgésicas. Sin embargo, el uso de una alta dosis de
123
58
. tomando tales Q2 124
59
125
60
126
61 * Autor correspondiente. Q1 127
62 Dirección de correo electrónico: dinc@ankara.edu.tr (E. Dinç).
128
63 http://dx.doi.org/10.1016/j.jfda.2016.09.004
129
64 1021-9498 / Copyright © 2016, la Administración de Alimentos y Medicamentos, Taiwán. Publicado por Elsevier Taiwán LLC. Este es un artículo de acceso abierto bajo la licencia CC BY-NC-ND licencia ( http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/

).

Por favor citar este artículo en prensa como:. Turak F, et al, la determinación simultánea de ácido ascórbico y la cafeína en los refrescos comerciales que utilizan cromatografía de líquidos de
UltraPerformance de fase inversa, Diario de Análisis de Alimentos y Medicamentos (2016), http: // dx. doi.org/10.1016/
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1 situaciones en cuenta, control de calidad y análisis de rutina de las bebidas comerciales tienen 2.2. condiciones cromatográficas 66
2 muy vital importancia para la calidad de la salud y la vida humana. En este contexto, el análisis y 67
3 la calidad cuantitativa control de las bebidas comerciales requieren nuevos métodos de análisis En el análisis cromatográfico, la columna analítica fue el Aguas BEH C 18 de columna (100 mm 2.1 68
4 69
de gran alcance que da resultados fiables, precisos y exactos con corto tiempo de ejecución y mm, 1.7 metro m id). La fase móvil para la elución de AA y CAF en muestras en presencia de un
5 70
bajo coste de análisis. estándar interno (IS) era una mezcla de acetonitrilo y 0.2MH 3 correos 4 ( 11:89 v / v). La fase móvil
6 71
se filtró a través de un 0,20 metro filtro m micras. El tiempo de ejecución total de AA y CAF con IS
7 72
Varios métodos analíticos, incluidos espectrofotometría para CAF [1,2] y AA [3] , fue de 14 minutos, con un caudal de 0,25 ml / min y temperatura de columna de 50 C. AA y CAF
8 73
Cromatografía líquida de alto rendimiento para CAF [4 mi dieciséis] y AA [17 mi 22] , cromatografía se detectaron en 244,0 nm y 273,6 nm, respectivamente.
9 74
10 líquida mi espectrometría de masas para CAF [23] y AA [24] , Voltametría de la CAF [25 mi 27] y 75
11 AA [28 mi 32] , Transformada de Fourier espectrofotometría infrarroja para CAF [33 mi 35] y AA [36] , 76
12 Quimioluminiscencia para CAF [37] , cromatografía de gases mi espectrometría de masas para 77
13 CAF [38] , Cromatografía de iones para CAF [39] , Electroforesis capilar para CAF [40] , Y 78
14 cromatografía líquida de ultra-alto rendimiento para CAF [41] y AA 79
2.3. reactivos
15 80
16 81
El acetonitrilo era de alto rendimiento de grado de cromatografía líquida (Sigma-Aldrich
17 82
18
, Alemania), y H 3 correos 4 ( Merck, ger- Q3 83
[42] han sido reportados para el análisis de los compuestos relacionados en las bebidas y
19 muchos), CAF (Sigma-Aldrich), y AA (Merck) fueron de grado reactivo garantizado 84
productos farmacéuticos. Un estudio de la literatura reveló que no había ningún informe sobre la
20 . Agua purificada con Milli-Q Gradient A10 Q4 85
estimación simultánea de AA y CAF en las muestras mencionadas. Por lo tanto, los autores han
21 Sistema de Millipore (Merck Milipore, ABD ) Se utilizó durante Q5 86
22 intentado desarrollar un método rápido, preciso y exacto para la determinación simultánea de 87
análisis cromatográfico. Todas las soluciones se filtran a través de un 0,20 metro m Millipore
23 estos compuestos activos en muestras de bebidas comerciales. Algunos estudios típicos 88
filtrantes (unidades filtrantes hidrófilo jeringa fi Minisart
24 relacionados con AA [43,44] y la CAF [45] Fue reportado. 89
, GmbH, Alemania). Q6
25 90
26 91
27 2.4. productos de bebidas comerciales 92
28 93
Hoy en día, la cromatografía líquida de UltraPerformance método (UPLC) es preferible a
29 Una bebida de energía comercial (Burn bebida energética) y 10 bebidas de té de hielo 94
cromatografía líquida de alto rendimiento para el análisis de muestras en bruto, productos
30 comerciales, que consiste en Didi té bargamot, té de limón Didi, té de melón fusible, té de limón 95
alimenticios, preparaciones de fármacos, y compuestos en los fluidos biológicos debido a corto
31 de fusibles, fusibles pino tea-mango, Fusible té de melocotón, Lipton té de manzana, Lipton 96
tiempo de ejecución y el consumo de menos disolvente. Además, la técnica UPLC ofrece
32 97
verde té, té de limón Lipton, y té melocotón Lipton, se analizaron por el método de RP-UPLC
33 nuevas posibilidades en cromatografía líquida, dando tiempo de análisis corto y mejor de elución 98
propuesto. Todos los productos de bebidas comerciales fueron adquiridos de los supermercados
34 cromatográfico para la determinación simultánea de los compuestos en las muestras con 99
locales.
35 precisión y exactitud adecuada. 100
36 101
37 102
38 2.5. Las soluciones estándar 103
39 104
En este estudio, método de una nueva-UPLC de fase inversa (RP-UPLC) fue desarrollado
40 soluciones madre de patrón de AA, CAF, y el ácido cafeico se prepararon separadamente 105
para el análisis cuantitativo simultáneo de AA y CAF en 11 bebidas comerciales diferentes. La
41 106
validación del método propuesto UPLC se llevó a cabo el análisis de muestras de adición disolviendo 10 mg de cada compuesto en 100 ml de 0,1 M HCl. Un conjunto de calibración
42 107
estándar para evaluar su precisión, exactitud, y la selectividad. Se concluyó que el método estándar de cinco mezclas que contienen 2,5 mi 40 metro g / ml de AA y 4,0 mi 44.0 metro g / ml de
43 108
UPLC proporcionado resultados exitosos para la estimación y la calidad cuantitativa de control CAF en presencia de 12 metro g / ml de ácido cafeico como un IS era
44 109
45 de las muestras de bebidas comerciales analizados contienen CAF y AA. Los resultados del 110
46 análisis proporcionados por los países desarrollados y validatedRP-UPLCmethodwere 111
47 comparedwith los obtenidos por los métodos de la bibliografía. 112
48 113
49 114
50 115
51 116
52 117
53 118
2. Experimental
54 119
55 120
56 2.1. Instrumento y el software 121
57 122
58 Cromatográfica separationwas llevó a cabo utilizando el sistema de theWaters ACQUITY UPLC 123
59 H-Class, que incluye un detector cuaternario disolvente gerente fotodiodo array, un 124
60 automuestreador de enfriamiento, y un horno que permite el control de la temperatura de la 125
61
columna. la recogida de datos cromatográficos y evaluación fueron hechas por software de 126
62 127
cromatografía Waters Empower2. elución cromatográfica de AA y CAF se realizó a través de
63 128
una columna Waters BEH C 18 de columna (100 mm 2.1 mm, 1.7 metro m id). Figura 1 mi Los espectros de UV que muestran las longitudes de onda de detección de la AA y
64 129
compuestos CAF. Automóvil club británico ¼ ácido ascórbico; coste y flete ¼ cafeína.
65 130

Por favor citar este artículo en prensa como:. Turak F, et al, la determinación simultánea de ácido ascórbico y la cafeína en los refrescos comerciales que utilizan cromatografía de líquidos de
UltraPerformance de fase inversa, Diario de Análisis de Alimentos y Medicamentos (2016), http: // dx. doi.org/10.1016/
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1 recién preparada a partir de las soluciones madre anteriores de los compuestos analizados. 2.6. Preparación de muestras comerciales 66
2 Para la validación del método en el intervalo de concentración de trabajo de AA y CAF, las 67
3 muestras de adición de patrón se prepararon mediante la adición de las soluciones madre Para el análisis de las bebidas comerciales, soluciones de muestra se desgasificaron a fondo en 68
4 69
estándar mencionados un baño ultrasónico durante 25 minutos. Un volumen apropiado de muestras se transfirió a un ml
5 70
(a 3 diferentes niveles: bajo re 2.5 metro g / ml, aforado de 10 matraz y el matraz fue llenada con fase móvil hasta la marca y se sometió a
6 71
medio re 10 metro g / ml, y alto re 30 metro g / ml de AA, y baja re 4.0 metro g / ml, media re 14 metro gultrasonidos durante 10 minutos. Previo al análisis UPLC, las muestras se filtraron a través de
7 72
/ ml, y alto re 34 metro g / ml de CAF en presencia de 12 metro g / ml es en 3 réplicas) a las un 0,2 metro m membrana de filtro. Este procedimiento se repitió nueve veces para cada muestra
8 73
soluciones de cada bebida comercial. Bajo las condiciones optimizadas, se registraron comercial. Las muestras resultantes como tres repeticiones se inyectaron en el sistema de
9 74
10 cromatogramas de las soluciones de calibración, muestras de adición de patrón, y bebidas UPLC para el registro de los cromatogramas de AA y muestras CAF. 75
11 comerciales para la estimación de las cantidades de AA y CAF en sus muestras relacionadas. 76
12 77
13 78
14 79
15 80
16 81
17 82
18 83
19 84
20 85
21 86
22 87
23 88
24 89
25 90
26 91
27 92
28 93
29 94
30 95
31 96
32 97
33 98
34 99
35 100
36 101
37 102
38 103
39 104
40 105
41 106
42 107
43 108
44 109
45 110
46 111
47 112
48 113
49 114
50 115
51 116
52 117
53 118
54 119
55 120
56 121
57 122
58 123
59 Figura 2 mi Los cromatogramas de AA en (A) el conjunto de calibración y bebidas (B) comerciales obtenidos por detección a 244 nm. En los cromatogramas de las figuras 2 A y 2B, las letras a, b, y C 124
60 corresponden a AA, CAF, y es, respectivamente. Automóvil club británico ¼ ácido ascórbico; CAMA ¼ Burn bebida energética; coste y flete ¼ cafeína; DBT ¼ Didi té bargamot; DLT ¼ Didi té de limón; 125
61 FMT ¼ Fusible de té de melón; FLT ¼ Fusible de té de limón; FPMT ¼ Fusible de té de pino y mango; FPT ¼ Fusible de té de melocotón; ES ¼ estándar interno; LAT ¼ Lipton té de manzana; LGT ¼ el 126
62 127
té verde Lipton; LLT ¼ Lipton té de limón; LPT ¼ Lipton té de melocotón.
63 128
64 129
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Por favor citar este artículo en prensa como:. Turak F, et al, la determinación simultánea de ácido ascórbico y la cafeína en los refrescos comerciales que utilizan cromatografía de líquidos de
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4 j ou R NA loffood y dr ug lysisxxx ana (2 0 1 6) 1 mi 8

1 Como puede verse en Figura 1 , Las longitudes de onda óptimas de detección cromatográfica 66
2
3. Resultados y discusión para AA y CAF fueron elegidos como 67
3 244,0 nm y 273,6 nm, respectivamente. Las muestras de calibración de AA y CAF en los 68
4 3.1. desarrollo de métodos y aplicaciones 69
intervalos de concentración de 2,5 mi 40 metro g / ml y 4,0 mi 44.0 metro g / ml que contiene 12 metro
5 70
g / ml ISwere preparó a partir de las soluciones madre de los compuestos analizados. Los
6 Varias fases móviles en diferentes composiciones relativas a disolventes orgánicos tales como 71
cromatogramas de las muestras de calibración para AA y CAF se registraron en condiciones
7
metanol y acetonitrilo y diferentes tampones tales como acetato y fosfato con diversos niveles de 72
cromatográficas optimizados, como se indica en Las Figuras 2A y 3 A, respectivamente.
8 73
pH se ensayaron para fi Nding las condiciones óptimas para conseguir la elución deseable de
9 74
AA y CAF en presencia de ES. Basado en el uso de las aguas BEH C 18 de columna (100 mm 2,1
10 75
mm,
11 76
12 Un procedimiento de grabación cromatográfico similar se aplicó a muestras de adición de 77
1.7 metro m id), una fase móvil que consiste en acetonitrilo y 0.2MH 3 correos 4 ( 11:89, v / v), con
13 patrón y muestras comerciales. Como puede verse en Las Figuras 2A y 3 A, se observaron los 78
14 un caudal de 0,25 metro L / min y temperatura de columna de 50 C, se encontró que era muy 79
tiempos de elución de AA y CAF con IS a ser de 2,5 minutos, 3,0 minutos y 3,5 minutos,
15 adecuado para la elución adecuado de AA y CAF en muestras con IS. volumen de inyección de 80
respectivamente. gráficos de calibración para AA y CAF en los intervalos de concentración de
16 muestra fue de 1,0 metro L durante el análisis cromatográfico. 81
trabajo lineales de la
17 82
18 83
19 84
20 85
21 86
22 87
23 88
24 89
25 90
26 91
27 92
28 93
29 94
30 95
31 96
32 97
33 98
34 99
35 100
36 101
37 102
38 103
39 104
40 105
41 106
42 107
43 108
44 109
45 110
46 111
47 112
48 113
49 114
50 115
51 116
52 117
53 118
54 119
55 120
56 121
57 122
58 123
59 124
60 125
61
figura 3 mi Los cromatogramas de CAF en (A) el conjunto de calibración y bebidas (B) comerciales obtenidos por detección a 273,6 nm. En los cromatogramas de las figuras 3 A y 3B, las letras a, b, y 126
62 127
C corresponden a AA, CAF, y es, respectivamente. Automóvil club británico ¼ ácido ascórbico; CAMA ¼ Burn bebida energética; coste y flete ¼ cafeína; DBT ¼ Didi té bargamot; DLT ¼ Didi té de
63 128
limón; FMT ¼ Fusible de té de melón; FLT ¼ Fusible de té de limón; FPMT ¼ Fusible de té de pino y mango; FPT ¼ Fusible de té de melocotón; ES ¼ estándar interno; LAT ¼ Lipton té de manzana;
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LGT ¼ el té verde Lipton; LLT ¼ Lipton té de limón; LPT ¼ Lipton té de melocotón.
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1 y CAF se informó de sus curvas de calibración, dando excelentes coe fi correlación cientes 66
tabla 1 mi análisis regresión de mínimos cuadrados y resultados estadísticos.
2 como se muestra en tabla 1 . El límite de detección, lo que corresponde a una relación señal / 67
3 ruido de 68
4 parámetros Automóvil club británico coste y flete 69
3, y el límite de cuantificación, que corresponde a una relación señal / ruido de 10, fueron
5
244,0 273.6
70
l ( Nuevo Méjico) calculado a partir de la pendiente y la in- Q7
6 metro 0.2354 0.1512 71
tercept ' s desviación estándar de la ecuación de regresión lineal Q8 para
7 norte 0,0539 0,0095 72
cada compuesto. Tanto el límite de detección y el límite de cuantificación para los compuestos
8 r 1.0000 0.9999 73
analizados se enumeran en tabla 1 . Exactitud y precisión se evaluaron mediante el análisis de
9 SE ( metro) 0,0009 0,0012 74
10 SE ( norte) 0,0185 0,0323 las muestras de adición estándar utilizando el método UPLC propuesto. Las muestras de adición 75
11 SE ( r) 0,0274 0,0367 de patrón se prepararon mediante la adición de cantidades conocidas de AA y CAF (a los 3 76
12 LOD ( metro g / ml) 0.53 1.44 niveles de concentración diferentes: 2,5 metro g / ml, 10,0 metro g / ml, y 30,0 metro g / ml de AA y 77
13 LOQ ( metro g / ml) 1.76 4.78 4,0 metro sol/ 78
14 Automóvil club británico ¼ ácido ascórbico; coste y flete ¼ cafeína; LOD ¼ límite de detección ( metro sol/
79
15 ml); LOQ ¼ límite de cuantificación ( metro g / ml); metro ¼ pendiente de la ecuación de regresión; norte ¼ intercepto ml, 14,0 metro g / ml, y 34,0 metro g / ml de CAF) a las muestras de bebidas comerciales 80
16 de la ecuación de regresión; r ¼ regresión coeficiente; SE ( metro) ¼ error estándar de la pendiente; SE ( norte) 81
analizadas, como se indica en Tabla 2 . Como puede verse en esta tabla, los resultados de
17 ¼ error estándar de intercepción; SE ( r) ¼ error estándar de coef regresión fi ciente. 82
recuperación por ciento, desviaciones estándar, y las desviaciones estándar relativas se
18 83
calcularon a partir de las cantidades añadidas y han encontrado de AA y CAF en las muestras
19 84
de adición de patrón
20 85
compuestos relacionados se calculan a partir de la relación matemática entre la relación de la . Los resultados obtenidos para la validez y Q9
21 86
22 concentración y el área del pico de AA / IS y CAF / IS en 244,0 nm y 273,6 nm, respectivamente. aplicabilidad del método UPLC desarrollado para analizar los compuestos relacionados se 87
23 El análisis de regresión y estadísticos resultados se dan en la tabla 1 . Las concentraciones de encontró que estar dentro de los límites aceptables. 88
24 AA y CAF en las bebidas comerciales analizadas se determinaron usando los gráficos de 89
25 calibración calculados. La selectividad de la UPLCmethod propuesto se evaluó mediante la comparación de las 90
26 pendientes de las ecuaciones de regresión de los compuestos analizados y sus muestras de 91
27 92
adición estándar que contienen bebidas comerciales. La comparación de las pendientes de las
28 93
líneas de regresión de calibración y muestras de adición de patrón se llevó a cabo usando el t de
29 94
3.2. Método validez y aplicabilidad prueba con intervalo de confianza del 95%. Los resultados estadísticos del t prueba con pag valores
30 95
de AA y CAF se dan en Tabla 3 . Desde el t resultados de la prueba dada en
31 96
32 La validez del método UPLC desarrollada se evaluó mediante la estimación de su precisión, 97
33 exactitud, linearidad, selectividad, límite de detección, y el límite de cuantificación. Buena 98
34 linealidad para AA Tabla 3 , No se observó ninguna diferencia significativa entre el 99
35 100
36 101
37 102
Tabla 2 mi Los resultados del análisis obtenidos a partir de las muestras de adición de patrón por el método de RP-UPLC desarrollado . Q15 Q16
38 103
39 Adicional ( metro AA, que se encuentra ( metro g / ml) 104
40 g / ml) 105
CBRS DBS DLS FKS FLS FMAS SFS LES LGEs LLS LSS
41 106
2.5 2.46 2.44 2.56 2.54 2.44 2.40 2.61 2.57 2.55 2.47 2.39
42 107
10 10.06 10,09 9.92 10,44 10,09 10.13 9.85 9.90 9.87 10.05 10.16
43 108
30 29.98 29.98 30.02 30.02 29.98 29.96 30.04 30.03 30.04 29.99 29.96
44 109
AA, la recuperación (%)
45 110
98.3 97.4 102.3 101.6 97.4 96.1 104.3 102,9 102.1 98.7 95.4
46 111
100,6 100,9 99.2 104,4 100,9 101.3 98.5 99,0 98.7 100,5 101.6
47 112
99.9 99.9 100.1 100.1 99.9 99.9 100.1 100.1 100.1 100 99.9
48 Media 99.6 99.4 100,5 102,0 99.4 99.1 101,0 100,7 100.3 99.7 99,0
113
49 Dakota del Sur 1.21 1.78 1.61 2.22 1.77 2.67 2.98 2.00 1.73 0.92 3.17 114
50 RSD 1.22 1.79 1.60 2.18 1.78 2.69 2.95 1.99 1.73 0.92 3.20 115
51 116
Adicional ( metro CAF, que se encuentra ( metro g / ml)
52 117
g / ml)
53 CBRS DBS DLS FKS FLS FMAS SFS LES LGEs LLS LSS 118
54 4 3.92 3.89 3.92 4.17 4.08 4.20 3.52 4.06 3.88 4.06 4.14 119
55 14 14.13 14.17 14.12 13.74 13.89 13.69 14.71 13,91 14.19 13.90 13.79 120
56 34 33.96 33.94 33.96 34.09 34.04 34.10 33.76 34.03 33.94 34.03 34.07 121
57 CAF, la recuperación (%) 122
58 97.9 97.2 98.0 104.3 101.9 105.1 88,1 101.6 96.9 101.6 103.5 123
59 100,9 101,2 100,9 98.2 99.2 97.8 105.1 99.3 101.3 99.3 98.5 124
60 99.9 99.8 99.9 100.3 100.1 100.3 99.3 100.1 99.8 100.1 100.2 125
61 Media 99.6 99.4 99.6 100,9 100.4 101.1 97.5 100.3 99.4 100.3 100,7 126
62 Dakota del Sur 1.54 2.01 1.44 3.12 1.38 3.70 8.64 1.15 2.24 1.17 2.56 127
RSD 1.55 2.02 1.45 3.09 1.37 3.66 8,87 1.14 2.26 1.17 2.54
63 128
64 Automóvil club británico ¼ ácido ascórbico; coste y flete ¼ cafeína; RP-UPLC ¼ De fase inversa cromatografía líquida UltraPerformance; RSD ¼ desviación estándar relativa; Dakota del Sur ¼ desviación estándar. 129
65 130

Por favor citar este artículo en prensa como:. Turak F, et al, la determinación simultánea de ácido ascórbico y la cafeína en los refrescos comerciales que utilizan cromatografía de líquidos de
UltraPerformance de fase inversa, Diario de Análisis de Alimentos y Medicamentos (2016), http: // dx. doi.org/10.1016/
j.jfda.2016.09.004
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6 j ou R NA loffood y dr ug lysisxxx ana (2 0 1 6) 1 mi 8

1 66
Tabla 3 mi resultados comparación estadística de las pendientes de regresión de la calibración y las muestras de adición estándar utilizando t
2 67
prueba.
3 68
4 Las muestras Automóvil club británico coste y flete 69
5
l ( Nuevo Méjico) Ecuación de regresión t prueba pag l ( Nuevo Méjico) Ecuación de regresión t prueba pag
70
6 71
una
244,0 Y ¼ 0.2354 do þ 0.0540 re re 273.6 Y ¼ 0.1512 do þ 0,0095 re re
7 72
CAMA 244,0 Y ¼ 0.2385 do þ 0.1802 2.47 0.07 273.6 Y ¼ 0.1501 do þ 1.0713 0.67 0.54
8 73
DBT 244,0 Y ¼ 0.2313 do þ 0.8660 2.59 0.06 273.6 Y ¼ 0.1508 do þ 0.3532 0.32 0,77
9 74
DLT 244,0 Y ¼ 0.2324 do þ 0.7250 2.04 0.11 273.6 Y ¼ 0.1532 do þ 0.2830 1.27 0.27
10 75
FMT 244,0 Y ¼ 0,2366 do þ 1.6270 1.03 0.99 273.6 Y ¼ 0.1531 do þ 0.2359 0,76 0.49
11 76
FLT 244,0 Y ¼ 0.2332 do þ 1.7825 1.39 0.24 273.6 Y ¼ 0.1497 do þ 0.4139 0.98 0.38
12 77
FPMT 244,0 Y ¼ 0.2376 do þ 0.5753 1.02 0.37 273.6 Y ¼ 0.1477 do þ 0.5083 1.24 0.28
13 78
FPT 244,0 Y ¼ 0.2384 do 0,0431 1.27 0.27 273.6 Y ¼ 0.1450 do þ 0.3838 1.02 0.36
14 LAT 244,0 Y ¼ 0.2365 do þ 0.4388 0.66 0.54 273.6 Y ¼ 0.1490 do þ 0.4886 1.54 0.20 79
15 LGT 244,0 Y ¼ 0.2385 do þ 1.5702 1.47 0.14 273.6 Y ¼ 0.1508 do þ 0.4698 0.21 0.84 80
16 LLT 244,0 Y ¼ 0.2363 do þ 1.4442 0.84 0.24 273.6 Y ¼ 0.1494 do þ 0.4126 1.25 0.28 81
17 LPT 244,0 Y ¼ 0.2419 do þ 2.0738 2.56 0.06 273.6 Y ¼ 0.1494 do þ 0.4020 1.55 0.20 82
18 83
t mesa ¼ 2.78 y pag ¼ 0.05. P17

19 84
Automóvil club británico ¼ ácido ascórbico; CAMA ¼ Burn bebida energética; coste y flete ¼ cafeína; DBT ¼ Didi té bargamot; DLT ¼ Didi té de limón; FMT ¼ Fusemelon té; FLT ¼ Fusible de té de limón; FPMT ¼ Fusible de té de pino y
20 85
mango; FPT ¼ Fusible de té de melocotón; LAT ¼ Lipton té de manzana; LGT ¼ el té verde Lipton; LLT ¼ Lipton té de limón; LPT ¼ Lipton té de melocotón.
21 86
22 una Las ecuaciones de calibración de AA y la CAF se dan en tabla 1 87
. P18

23 88
24 89
25 valores de las pendientes de las ecuaciones de regresión de la calibración y las muestras de 3.3. El análisis de las bebidas comerciales 90
26 adición estándar. Esto indica que no hay efecto de la matriz en el análisis de las bebidas 91
27 comercializados utilizando el método UPLC propuesto. Las muestras de las bebidas comerciales se prepararon para el análisis cromatográfico después de 92
28 93
la samemethod descrito anteriormente Q10 .
29 94
30 95
31 96
32 Tabla 4 mi resultados de la determinación de AA y CAF en las bebidas comerciales analizados por el método de RP-UPLC desarrollados. 97
33 Muestra no. AA (mg / L) 98
34 99
CAMA DBT DLT FMT FLT FPMT FPT LAT LGT LLT LPT
35 100
36 1 15.67 72.39 62.69 144,59 152.33 22.91 2.40 38.40 133,64 125,67 177.11 101
37 2 15.65 72.23 62.42 145,37 153,17 22.91 2.50 38.04 133.00 125,82 177,01 102
3 15.52 72.27 62.10 150.27 155.31 24.95 2.55 38.17 132.50 124.78 175.43
38 103
4 15.15 71.79 59.53 140.72 151.32 23.62 2.42 39.98 133,24 121.27 167,28
39 104
5 15.10 71.20 60.01 140.38 152,21 23.62 2.44 39.81 132.49 120.64 167,87
40 105
6 14.99 71.79 59.70 140.39 152.15 23.82 2.40 39.81 132.62 120,21 166.49
41 106
7 14.43 72.39 62.81 142,17 153,73 23.03 2.41 37.44 126,74 118.57 168.39
42 107
8 14.48 71.82 63.01 142.55 153,45 23.03 2.40 37.36 125,72 118.99 168.05
43 108
9 14.39 71.86 62.76 141,67 154.08 22.99 2.41 37.30 125,33 118,65 167.49
44 109
Media 15.04 71.97 61.67 143.12 153.08 23.43 2.44 38.48 130,59 121.62 170,57
45 110
Dakota del Sur 0.52 0.39 1.47 3.21 1.22 0.67 0.05 1.11 3.53 3.00 4.52
46 111
RSD 3.43 0.54 2.38 2.24 0.79 2.86 2.17 2.88 2.70 2.47 2.65
47 112
Muestra no. CAF (mg / L)
48 113
49 CAMA DBT DLT FMT FLT FPMT FPT LAT LGT LLT LPT 114
50 115
1 139.98 45.61 38.12 31.10 52.93 34.31 31.76 64.75 58.28 53.69 52.98
51 116
2 140.60 45.73 38.31 30.86 53.17 34.45 31.92 64.60 58.56 54.07 52.85
52 117
3 140.10 45.88 38.24 31,26 53.40 34.23 31.88 64.87 58,58 54.01 53.19
53 4 146.88 47.65 40.16 32.06 54.96 36.12 33.91 63.55 61.80 57.02 55.00 118
54 5 146,91 47.53 39.95 32.30 55.11 35.83 33.98 62.99 61.76 57.58 54.91 119
55 6 146.44 21.66 39.94 32.32 54.97 35.83 33.98 62.68 62.41 57.40 55.57 120
56 7 149.17 48.94 40.49 32.21 56.74 35.78 34.57 63.35 63.46 57.89 55.57 121
57 8 149,23 48.70 40.45 32.35 56.58 36.00 34.29 63.43 63.55 57.89 55.69 122
58 9 149.40 48.73 40.43 32.50 56.37 35.97 34.64 62.93 63.12 57.96 55.55 123
59 Media 145,41 44.49 39.57 31.88 54.92 35.39 33.44 63,68 61.28 56.39 54.59 124
60 Dakota del Sur 4.04 8.66 1.03 0.63 1.48 0,81 1.22 0.84 2.20 1.88 1.22 125
61 RSD 2.78 19.47 2.60 1.97 2.70 2.28 3.64 1.32 3.59 3.33 2.24 126
62 Automóvil club británico ¼ ácido ascórbico; CAMA ¼ Burn bebida energética; coste y flete ¼ cafeína; DBT ¼ Didi té bargamot; DLT ¼ Didi té de limón; FMT ¼ Fusemelon té; FLT ¼ Fusible de té de limón; FPMT ¼ Fusible de té de 127
63 pino y mango; FPT ¼ Fusible de té de melocotón; LAT ¼ Lipton té de manzana; LGT ¼ el té verde Lipton; LLT ¼ Lipton té de limón; LPT ¼ Lipton té melocotón; RP-UPLC ¼ De fase inversa cromatografía líquida UltraPerformance; 128
64 RSD ¼ desviación estándar relativa; Dakota del Sur ¼ desviación estándar. 129
65 130

Por favor citar este artículo en prensa como:. Turak F, et al, la determinación simultánea de ácido ascórbico y la cafeína en los refrescos comerciales que utilizan cromatografía de líquidos de
UltraPerformance de fase inversa, Diario de Análisis de Alimentos y Medicamentos (2016), http: // dx. doi.org/10.1016/
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Jou loffood ARN y dr ug un na lysisxxx (2 0 1 6) 1 mi 8 7

1 En condiciones cromatográficas optimizadas, se registraron cromatogramas de las muestras de [6] Horie H, Nesumi A, Ujihara T, determinación Kohata K. rápido 66
2 bebidas comerciales, como se indica en las figuras 2 segundo de cafeína en las hojas de té. J Chromatogr A 2002; 942: 271 mi 3. 67
3 [7] Bendriss E, Markoglou N, Wainer IW. Líquido 68
Q11 y 3B. Al reemplazar el área del pico
4 método cromatográfico para la determinación simultánea de cafeína y catorce cafeína 69
proporción de AA / IS y CAF IS en la ecuación de calibración de cada compuesto, se calcularon /
5 metabolitos en la orina. J Chromatogr B 2000; 746: 331 mi 8. 70
las cantidades de AA y CAF en 11 muestras comerciales diferentes. Sus resultados del análisis
6 71
se dan en Tabla 4 . Desde Tabla 4 , Buena conformidad se obtuvo en los resultados del análisis de [8] Martı'n MJ, Pablos F, Gonz alez AG. Simultáneo
7 72
las bebidas comerciales y muestras de adición de patrón aplicando el método de RP-UPLC determinación de cafeína y no esteroideos-antiin fl inflamatorios medicamentos en
8 73
desarrollado formulaciones farmacéuticas y el plasma sanguíneo por HPLC de fase inversa de
9 74
gradiente de elución lineal. Talanta 1999; 49: 453 mi 9.
10 75
11 Q12 . 76
[9] Wang H, Provan GJ, determinación Helliwell K. HPLC de
12 77
catequinas en hojas de té y extractos de té utilizando los factores de respuesta
13 78
relativos. Food Chem 2003; 81: 307 mi 12.
14 79
4. conclusiones [10] Holanda DT, Godfredsen KA, Página T, Connor JD. alto sencilla
15 80
método de cromatografía líquida de rendimiento para la determinación
16 simultánea de cafeína suero y paraxantina siguiente preparación rápida de 81
Un nuevo método RP-UPLC fue desarrollado y validado para la estimación cuantitativa de AA y
17 muestras. J Chromatogr B 1998; 707: 105 mi 10. 82
18
CAF en 11 bebidas comerciales diferentes sin requerir pretratamiento químico adicional. Este 83
19 estudio indica que el enfoque RP-UPLC propuesto nos da resultados fiables, más precisos y [11] Bispo MS, Veloso MCC, Pinheiro HLC, De Oliveira RFS, 84
20 exactos para la administración simultánea fi cación cuanti del AA analizado y CAF en los JON Reis, De Andrade JB. Determinación simultánea de cafeína, teobromina, y 85
21 refrescos comerciales con tiempo de ejecución adecuado y bajo consumo de disolvente. En este teofilina por cromatografía líquida de alta resolución. J Chromatogr Sci 2002; 40: 45 mi 86
22 estudio, el método RPUPLC recientemente desarrollado permitió la cuantificación simultánea de 8. 87
23 AA y CAF en las muestras analizadas, mientras que los métodos literatura UPLC con ionización 88
24 [12] Srdjenovic B, Djordjevic-Milic V, Grujic N, Injac R, 89
por electrospray mi detección tandemmass espectrometría múltiple para el análisis de CAF solo [41]
25 determinación simultánea Lepojevic Z. HPLC de cafeína, teobromina y teofilina en los 90
y la detección de matriz de fotodiodos para el análisis de AA solo [42]
26 alimentos, bebidas, y productos herbarios. J Chromatogr Sci 2008; 46: 143 mi 9. 91
27 92
[13] Él Q, Y Lv, Zhou L, Shi B. Determinación simultánea de
28 93
cafeína y catequinas en los extractos de té por HPLC. J Liq Chromatogr RT
29 94
2010; 33: 491 mi 8.
30 95
[14] Zuo Y, Chen H, determinación Deng Y. simultánea de
31 requerir el uso de pretratamiento para la preparación de muestras. En nuestro caso, después de 96
catequinas, cafeína y ácidos gálico en el té verde, Oolong, negro y pu-erh utilizando
32 diluir las muestras comerciales con el sistema disolvente, las muestras filtran se inyectaron 97
HPLC con un detector de matriz de fotodiodos. Talanta 2002; 57: 307 mi dieciséis.
33 directamente en el sistema UPLC sin utilizar un procedimiento de extracción inicial. Los 98
34 argumentos mencionados indicado que el enfoque RPUPLC recién desarrollado tiene ventajas 99
[15] Aresta A, Palmisano F, Zambonin CG. Simultáneo
35 100
(simultánea de cationes fi cuanti de los compuestos activos relacionados en muestras sin utilizar determinación de cafeína, teobromina, teofilina, paraxantina y la nicotina en la leche
36 humana por cromatografía líquida con detección de arreglo de diodos UV. Food Chem 101
extracción preliminar o procedimiento químico) sobre los métodos UPLC literatura. Como
37 2005; 93: 177 mi 81. 102
consecuencia, el método de RP-UPLC desarrollado y validado es una técnica muy útil para el
38 103
control de calidad y el análisis de rutina de bebidas comercializados que contienen AA y
39 [16] Thomas JB, Yen JH, Schantz MM, Porter BJ, Sharpless KE. 104
sustancias CAF.
40 Determinación de cafeína, teobromina, y teofilina en material de referencia estándar 105
41 2384, chocolate hornear, utilizando cromatografía líquida de fase inversa. J Agr Food 106
42 Chem 2004; 52: 3259 mi 63. 107
43 P13 108
44 [17] Ullah S, Hussain A, Ali J, Ullah KA. Una HPLC simple y rápida 109
45 método para el análisis de la vitamina C en zumos envasados ​locales de Pakistán. 110
46 Oriente Medio J Sci Res 2012; 12: 1085 mi 91. 111
referencias
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65 130
305 mi 12.

Por favor citar este artículo en prensa como:. Turak F, et al, la determinación simultánea de ácido ascórbico y la cafeína en los refrescos comerciales que utilizan cromatografía de líquidos de
UltraPerformance de fase inversa, Diario de Análisis de Alimentos y Medicamentos (2016), http: // dx. doi.org/10.1016/
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8 j ou R NA loffood y dr ug lysisxxx ana (2 0 1 6) 1 mi 8

1 cromatografía mi ionización química a presión atmosférica mi espectrometría de masas [35] Daghbouche Y, Garrigues S, Vidal MT, de la Guardia M. Flow 48
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Por favor citar este artículo en prensa como:. Turak F, et al, la determinación simultánea de ácido ascórbico y la cafeína en los refrescos comerciales que utilizan cromatografía de líquidos de
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