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INDICE GENERAL
1. OBJETIVOS......................................................................................................................... 2
2. FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................................. 2
3. DIAGRAMA ......................................................................................................................... 4
4. DATOS ................................................................................................................................. 6
5. TRATAMIENTO DE DATOS ............................................................................................. 7
5.1 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA KLA .............. 7
5.2 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE CALOR.................. 19
6. CONCLUSIONES .............................................................................................................. 19
ANEXO....................................................................................................................................... 20
7. EQUIPOS Y SISTEMAS DE EXTRACCION INDUSTRIALES SOLIDO-LIQUIDO .... 27
8. BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................. 35
1
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
1. OBJETIVOS
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido que le
atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es necesario
que la parte sólida se le someta a un pre tratamiento (upstream) que normalmente es
el secado y la molienda de la muestra.
Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta en líquido
extractor.
Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de
retirar todos los compuestos solubles en ella.
2
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es
atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción
percola a través del disolvente.
Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificación de
algún compuesto. Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples
etapas. Una etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases
durante tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre
los componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre
el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las
fases.
Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la
siguiente fase (downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de evaporación
o destilación con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este último se puede
condensar para volverlo a utilizar.
Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias alimenticias
son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados,
obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención de azúcar,
fabricación de té y café instantáneo, entre otras:
3
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
3. DIAGRAMA
4
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Extractor Soxhlet
Hacemos un balance de energía en el sistema II (Condensador)
Q U H . AH .( LMTD) ….. II
mH 20(V ) .COND
UH
AH .( LMTD)
dM dw
L.C L.Ct ……(I)
dt dt
pero Lc =0
dw M mol
Además de la difusión molecular K L . A.(CO C ) ; C
dt V vol
Reemplazando en (I) tenemos.
dM
L.C K L . A.(CO C )
dt
dC
V. K L . A.(CO C ) L.C
dt
dC K L . A
C K .A K .A L
.CO . K L . A L Donde K1 L .CO y K 2 L
dt V V V V
5
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
4. DATOS
Datos experimentales: Se tomaron muestras liquidas del extractor y del balón cada
cierto intervalo de tiempo fijado por el jefe de práctica, se espero a que alcancen la
temperatura ambiente (considerada 25 0C), y se procedió a hacer lecturas de
absorbancia a una longitud de onda de 385nm en un espectrofotómetro modelo
Spectronic 20 de la marca Bausch y Lomb.
Extracto
t (min) Absorbancia Absorbancia(mg/mL)
1 5 0.187 0.901970443
2 7 0.186 0.897044335
3 10 0.227 1.099014778
4 15 0.285 1.384729064
5 30 0.396 1.931527094
6 45 0.379 1.847783251
7 60 0.4081 1.991133005
8 75 0.441 2.15320197
9 90 0.453 2.212315271
Condensado
1 5 0.003 -0.0044335
2 7 0.004 0.0004926
3 10 0 -0.0192118
4 15 0.023 0.0940887
5 20 0.033 0.1433498
6 45 0.135 0.6458128
7 60 0.216 1.0448276
8 75 0.326 1.5866995
9 90 0.41 2.0004926
6
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Datos teóricos
Curva patrón de Absorbancia-Concentración sistema hierba luisa-agua
Absorbancia=0,203*C(mg/mL)+0,0039……….. (1)
Para Absorbancia<0,62
Tabla 4: Área de transferencia de calor de los intercambiadores de calor
Intercambiador de calor Área de transferencia de calor
Condensador HE 6/10 1,0 m2
Hervidor HEB 6/5 0,5 m2
5. TRATAMIENTO DE DATOS
5.1 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA KLA
7
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Extractor
t (min) C (mg/mL) C (mg/mL) rectificado
0 0.1286 0.1433
2 0.4094 0.5029
5 1.5424 1.2024
7 1.7690 1.7739
10 2.0498 2.0744
15 1.9956 2.0349
20 2.5916 2.6064
30 3.4833 3.4783
45 4.0448 4.0546
60 4.4143 4.4586
75 4.4192 4.4291
90 4.6458 4.6310
8
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 20 40 60 80 100
t (min)
0.8
Absorbancia
0.6
y = -0.0002x2 + 0.0237x + 0.12
0.4
R² = 0.9702
0.2
0
0 20 40 60 80 100
Tiempo
9
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
0.2690 0.1404
0.9759 0.3777
1.6557 0.1133
1.9094 0.0936
2.0227 -0.0108
2.2936 0.1192
3.0375 0.0892
3.7641 0.0374
4.2296 0.0246
4.4168 0.0003
4.5325 0.0151
0.3500
0.3000
0.2500
0.2000
∆C/∆t
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 3.0000 3.5000 4.0000 4.5000 5.0000
-0.0500
C prom
10
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
0.3
0.25
0.2
dC/dt
0.15
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5
-0.05
Cprom
En base a las ecuaciones mostradas en el marco teórico, la gráfica anterior debe tender a
una recta. Como se tienen valores atípicos para algunas concentraciones promedio es claro
que este método aproximado de calcular la derivada dC/dt vía una relación de incrementos
∆C/∆t no es el adecuado.
Se realizara el método riguroso de cálculo de dC/dt y para ello primero se hará una
regresión cuadrática de los valores de la tabla 1 correspondientes al extractor.
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Extractor
t (min) C (mg/mL) dC/dt
0 0.1286 0.1143
2 0.4094 0.1111
5 1.5424 0.1063
7 1.7690 0.1031
10 2.0498 0.0983
15 1.9956 0.0903
20 2.5916 0.0823
30 3.4833 0.0663
45 4.0448 0.0423
60 4.4143 0.0183
75 4.4192 -0.0057
90 4.6458 -0.0297
Graficando las segunda y tercera columna de la tabla 3 se obtiene:
0.06
0.04
0.02 y = -0.0285x + 0.1413
R² = 0.8331
0
-0.02 0 1 2 3 4 5
-0.04
C (mg/ml)
12
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
C= - 0.0002*t^2+0.0237*t+0.12
dC/dT= -0.0004*t+0.0237
0.015
dC/dt
0.01
0.005
0
-0.005 0 1 2 3 4 5
-0.01
-0.015
C
Finalmente se hace una regresión lineal a los valores para obtener los parámetros indicados
en las ecuaciones del marco teórico.
K1=0,1413
K2=0,0285 min-1
dC/dt= 0.0303-0.0071*C
13
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
K1=0.0303
K2=0.0071
KLA= -90.58mL/min
Los valores obtenidos con los valores de absorbancia del rectificado no son válidos porque
al momento de obtener el valor del coeficiente de transferencia de masa resulta un valor
negativo.
Tabla 4: Concentraciones de las muestras del condensado y su rectificación
Condensado
0 - -
2 0.006336 0.003697
5 0.004509 0.004509
7 0.004712 0.003088
10 0.0039 0.004103
15 0.008569 0.007351
20 0.010599 0.011614
30 0.018313 0.01811
45 0.031305 0.031305
60 0.047748 0.047342
75 0.070078 0.070281
90 0.08713 0.086927
14
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Se
C condendensado (mg/mL) vs Tiempo (min)
rectificado
0.1
0.09
0.08
0.07
C (mg/mL)
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 20 40 60 80 100
t (min)
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
0 - -
2 0.006336 0.000328
5 0.004509 0.00037
7 0.004712 0.000398
10 0.0039 0.00044
15 0.008569 0.00051
20 0.010599 0.00058
30 0.018313 0.00072
45 0.031305 0.00093
60 0.047748 0.00114
75 0.070078 0.00135
90 0.08713 0.00156
16
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
C vs dC/dt
0.0018
0.0016
y = 0.0144x + 0.0004
0.0014 R² = 0.9681
dC/dt (mg/ml*min)
0.0012
0.001
0.0008
0.0006
0.0004
0.0002
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
C (mg/mL)
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
C vs dC/dt
0.002
0.0018
0.0012
0.001
0.0008
0.0006
0.0004
0.0002
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1
C (mg/mL)
K1=0,0004
Cs= - 0.0848mg/mL
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
6. CONCLUSIONES
19
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
La concentración en el extractor varía mucho más rápido que en el balón dado que
es a este al cual ingresa solvente (agua) libre de componente activo producto de la
condensación de los vapores del mismo producidos en el balón.
Dado que se tiene un alto punto de ebullición normal del solvente, se necesitara una
gran cantidad de energía para vaporizarlo en el hervidor, además de una gran
cantidad de agua de enfriamiento para condensarlo. Si se utilizara un solvente de
menor punto de ebullición normal, se tendría una menor temperatura en el
condensador, lo cual reduciría los requerimientos de agua y vapor de intercambio
de calor y evitaría la descomposición térmica del componente activo, además que
la operación sería más rápida porque se tendría mayor flujo de este solvente a una
temperatura dada del condensador.
ANEXO
LA ESPECTROFOTOMETRIA
20
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Cuanto mayor longitud de onda tenga una radiación electromagnética, menor será su
energía, y viceversa: a menor longitud de onda, mayor energía. De esta manera, los
diferentes tipos de radiación electromagnética conforman lo que se ha denominado
espectro electromagnético.
Como se observa en el esquema del espectro electromagnético, nuestro sistema visual
apenas es capaz de detectar una pequeña parte del espectro electromagnético. Así, la
retina humana sólo puede percibir ondas electromagnéticas cuyas longitudes de onda
estén, aproximadamente, entre los 400 y los 700 nm.
Así, si a una tela la vemos de color rojo, es porque las moléculas de su superficie reflejan
(o sea, no absorben) las ondas cuya longitud corresponde a la parte roja del espectro
visible.
Y si a otra tela la vemos verde, es porque devuelve radiaciones correspondientes al azul y
el amarillo (que al mezclarse se ven verdes).
Cromóforos y auxocromos
El color de cada objeto depende de las moléculas que componen su superficie. Porque,
según el tipo y la disposición de sus átomos, cada molécula se comporta de manera
diferente cuando se la ilumina. La parte de una molécula responsable del color, es decir, de
la absorción de determinadas longitudes de onda del espectro visible, se denomina
cromóforo. Son regiones moleculares que absorben selectivamente la energía de la luz
visible. Los siguientes son algunos ejemplos de cromóforos:
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Cuanta más cantidad de colorante hay en una solución, más intenso veremos el color. Esto
se debe a que si hay más moléculas de colorante, hay más cromóforos y, por lo tanto, más
color.
Transmitancia (T)
Es la relación entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha
atravesado la muestra, I t, y la cantidad de luz que incidió sobre el, I o, y se representa
normalmente en tanto por ciento. La transmitancia nos da una medida física de la relación
de intensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra.
Absorbancia (A)
Es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz
absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia:
Espectro de absorción
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Ley de Lambert-Beer
Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda
fija) y concentración de un cromóforo en solución:
1. sólo se cumple para concentraciones bajas, a partir de una concentración 0,01M empieza
a haber desviaciones de la linealidad.
2. Si la concentración es mayor de 0.01M la distancia promedio entre as especies disminuye
hasta el punto en que cada una afecta la distribución de carga de sus vecinas, alterando la
capacidad de absorción a una longitud de onda.
3. En soluciones de baja concentración del absorbente, pero a altas concentraciones de
otras especies (como electrolitos), la gran proximidad de iones al absorbente altera la
absortividad molar. Este efecto se puede reducir al diluir.
4. Limitaciones debidas a desviaciones químicas: Tienen lugar cuando el analito se disocia,
asocia o reacciona con el disolvente para dar lugar a un producto con un espectro de
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
absorción, diferente al del analito. La ley de Beer no se cumple debido a los cambios en los
equilibrios que se producen.
5. Desviaciones instrumentales con radiaciones policromáticas Otra de las razones por las
que no obtenemos una linealidad se puede deber a desviaciones instrumentales, del
instrumento en sí. Si seleccionamos una longitud de onda única, lo ideal sería que el
monocromador dejase escapar esa longitud de onda que seleccionamos (Radiación
monocromática). Sin embargo la resolución del monocromador no están buena como para
dejar pasar una sola longitud de onda.
Transiciones electrónicas
Cuando un átomo o molécula absorbe energía, sus electrones son promovidos de su estado
basal a un estado excitado. En una molécula los átomos pueden rotar o vibrar con respecto
a ellos.
Estas vibraciones y rotaciones también tienen estados de energía discretos, que pueden
ser considerados como empacados arriba de cada nivel electrónico.
Transiciones σ→σ*
Un electrón en un orbital σ es excitado al orbital de antienlace correspondiente. La energía
requerida es grande. Por ejemplo, el metano (que solo tiene enlace sencillos C-H, y sus
electrones únicamente pueden efectuar transiciones σ→σ*) muestra una absorción máxima
a 125 nm. La absorción máxima debida a transiciones σ→σ* no se observa en un espectro
típico UV-Vis (200 nm a 700 nm).
25
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Transicionesn→σ*
Los compuestos saturados que contienen átomos con pares de electrones solos (electrones
de no enlace) son capaces de efectuar transiciones n→σ*. Estas transiciones generalmente
necesitan menor energía que las transiciones σ→σ*.Pueden ser iniciadas por una radiación
de longitud de onda en el rango de 150 nm a 250 nm. El número de grupos funcionales
orgánicos con señales n→σ* es pequeño.
Transicionesn→π* y π→π*
La mayoría de los estudios de espectroscopía de absorción, en la región UV, de
compuestos orgánicos está basada en las transiciones de los electrones n y π al estado
excitado π*. Esto es debido a que las bandas de absorción para estas transiciones caen en
una región del espectro (200 nm a 700 nm) experimentalmente útil. Estas transiciones
necesitan un grupo insaturado en la molécula que proporcione los electrones π.
La absortividad molar de las transiciones n→π* son relativamente pequeñas, con un rango
de 10 L mol-1cm -1 a 100 L mol-1cm -1. En cambio las transiciones π→π* dan absortividades
molares del orden de 1 000 L mol-1cm -1 a 10 000 L mol-1cm -1.
El disolvente de la muestra también tiene un efecto notable sobre el espectro de absorción.
Las bandas de absorción de las transiciones n→π* son desplazadas a longitudes de onda
menores (desplazamiento azul o hipsocrómico) cuando se incrementa la polaridad del
disolvente. Esto es debido al incremento de la solvatación de los electrones n que da como
consecuencia una disminución de la energía de su orbital.
26
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Comprenden a las operaciones en las que la carga de sólidos y los solventes se ponen en
contacto en forma de lotes y semilotes. Las partículas del sólido si son gruesas se tratan
generalmente con métodos de percolación y si están finamente divididos se tratan en
suspensión, además se puede adicionar la ayuda de la agitación.
TANQUES DE LIXIVIACIÓN
Sólidos de tamaño intermedio se pueden lixiviar de manera adecuada con métodos
de percolación en tanques abiertos. Las partículas sólidas a lixiviar reposan sobre
un fondo falso (El tipo más sencillo es el de una rejilla de tiras de madera colocadas
en forma paralela unas con respecto a otras y lo suficientemente cercanas para
retener al sólido), para sostener partículas muy finas, la rejilla puede cubrirse con
esteras o un filtro de lona, los tanques también pueden hacerse completamente de
metal, con fondos falsos perforados sobre los cuales se coloca una tela de filtro. Los
tanques de percolación grandes (4.5 x 3.4 x 5.5 m de profundidad) para la lixiviación
de minerales de cobre, se fabrican de concreto reforzado.
El sólido que se llena en el tanque debe de tener un tamaño de partícula lo más
uniforme posible, luego se bombea un lote de disolvente lo suficiente como para
sumergir al sólido y luego se deja que toda la masa se remoje durante cierto tiempo.
Durante este periodo de tiempo el solvente puede o no circularse sobre el sólido
mediante bombeo y drenarse del sólido a través del fondo falso del tanque (una
etapa), se repite esta etapa y se obtendrá la disolución final de todo el soluto.
27
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
pueden disponerse en forma decreciente (niveles), para que el solvente pueda fluir
por gravedad de un tanque a otro ahorrando energía de bombeo. De esta manera
el 1° tanque estará disponible para cargar solvente fresco.
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Puerto: Shanghai
Cantidad de
pedido 1 Unidad
mínima:
Condiciones
L/C,T/T,Western Union
de pago:
SJ revuelto lixiviando el
Número de
Marca: Kate tanque con los impeledores
Modelo:
dobles
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Los sólidos finamente molidos son fáciles de suspender en líquidos por medio de agitación,
estos se pueden lixiviar continuamente en cualquiera de los diversos tipos de tanques con
agitación. El agitador de tipo turbina es el más adecuado.
Agitador de Dorr
Usa tanto el principio de transporte de material con aire como el raspado mecánico
de los sólidos, es muy usado en la industria metalúrgica como química para la
lixiviación y el lavado de solidos finamente divididos. El eje central hueco del agitador
actúa como un transporte de material con aire y al mismo tiempo gira lentamente,
los brazos unidos a la parte inferior del eje raspan los sólidos sedimentados hacia el
centro del fondo del tanque, en donde se levantan mediante la elevación de aire a
través del eje hasta unos lavadores unidos a la parte superior. Los lavadores
distribuyen la mezcla elevada de líquido y sólido sobre toda la sección transversal
del tanque. Los brazos de raspado pueden levantarse para eliminar los sólidos que
hayan quedado sedimentados en ellos durante el tiempo en que la maquina no
funcionó, también tienen unas tuberías de aire auxiliares para favorecer la
eliminación del sólido sedimentado.
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Datos básicos:
Lugar del
China Marca: GHM
origen:
depende de la
Color: según su requisito Dimensiones: capacidad,
materiales
Capacidad
refiera a la especificación
(t/h):
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Rotocel
Es una modificación del sistema de Shanks (batería de extractores), los tanques se
mueven de manera continua, permitiendo la adición y descarga continua de la carga
de sólidos. El equipo posee un rotor circular de 18 celdas que al girar cada celda
pasa a su vez por debajo de un aparato que alimenta la carga sólida preparada y
bajo una serie de aspersores los cuales empapan con el solvente a la carga sólida.
Después de casi una vuelta, el contenido lixiviado que hay en cada celda se arroja
a uno de los compartimientos inferiores estacionarios, de los cuales se sacan
continuamente.
32
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
US $8,000 - 800,000 /
Precio FOB:
Sistema
Cantidad de 1 Sistema/usted
pedido puede ordenar
mínima: como lo quiere
Condiciones
L/C,T/T
de pago:
Datos básicos:
Extractor de Kennedy
Es un equipo por etapas en donde la carga sólida es transportada por palas de una cámara
a la siguiente. Las palas tienen perforaciones para permitir el drenado de los sólidos entre
las etapas, los sólidos por raspado logran desprenderse de las palas. La cámara donde se
descarga la miscela se usa como etapa de filtración en donde las partículas finas se separan
de la solución de extracto.
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EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
Extractor de Bollman
Los sólidos son cargados en canastas perforadas que están unidas a una cadena
transportadora (sentido descendente a la derecha y sentido ascendente a la izquierda de la
Figura 6). El solvente fresco se añade durante el movimiento ascendente de las canastas
de manera que esta parte la lixiviación es a contracorriente. La solución que se forma en
las canastas se retira por el fondo del extractor, se bombean y se esparcen a las canastas
que se están moviendo en forma descendente de forma que esta parte lixivia a flujo paralelo
mediante una solución diluida solvente-ingrediente activo (miscela media). En el lado
derecho el líquido se percuela a través de los sólidos de canasta en canasta y se recogen
en el fondo como la solución concentrada final del ingrediente activo (miscela total) y se
separa.
34
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
8. BIBLIOGRAFIA
[2] MARTA MAIER, MARÍA DOS SANTOS AFONSO. Química y color en los tintes.
[En línea] [Citado el: 20 de 06 de 2012.]
http://www.fcen.uba.ar/dov/lateral/publicaciones/libros/Libro%20quimica%20y%20t
extiles.pdf.
35