UNIVERSIDAD CATOLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS GEOLOGICAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Operaciones Unitarias III

“Adsorción”

Profesor : María Esperanza

Gálvez
Ayudante : Francisco
Maldonado
Alumnos : Alex Maraboli
Mijali Karapas
Felipe Ávila
Vincenzo Ortega

Fecha : 08 - 10 – 2014
experiencia
Antofagasta, 8 de Octubre de

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2014 Resumen
La adsorción es un proceso donde un sólido se utiliza para eliminar una sustancia soluble del agua. En la siguiente
experiencia el carbón activado es el sólido y se bombea una solución que está compuesta de azul de metileno
con agua a una concentración de 10 mg/lt a la columna, la velocidad de la solución de entrada a la columna es
de 6,16 ml/seg, esta pasaran 60 litros de la solución por la columna por lo que se produce que las moléculas de
azul de metileno de adhieran a la superficie del carbón activado, a la solución que sale de la columna se le medirá
la absorbancia a distintos tiempos para poder obtener la concentración para realizar la curva de ruptura del
proceso, a la salida la solución se acumulara en un tambor para luego poder obtener la concentración
experimental de salida.

Paralelamente se confeccionara una curva de calibración la cual se obtendrá midiendo la absorbancia a

distintas concentraciones (10mg/lt, 5mg/lt, 2.5 mg/lt, 1.25 mg/lt, 0 mg/lt).

La curva de ruptura se produce debido a que el carbón llega a su saturación y no puede adherir más
partículas a su superficie, es por ello que en el desarrollo de este informe daremos a conocer que no existió
ruptura alguna en el proceso, debido a la no saturación del carbón.

Capítulo I: Objetivos

1.1 Objetivo general

Determinar mediante la medición por espectrofotometría la concentración de azul de metileno

absorbida en la columna de carbón activado y poder determinar la masa absorbida.

1.2 Objetivos específicos

- Determinar la curva de ruptura en el lecho fijo para adsorción de azul de metileno en el carbón
activado.

- Determinar la masa de azul de metileno absorbido en el carbón activado.

- Calcular la concentración en el líquido colectado a la salida de la columna y comparar con valor

experimental.
1t

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 C C dt
te 0
- Comparar los valores teóricos con los valores experimentales, para poder obtener un porcentaje de
error.

Capitulo II: Marco Teórico

2.1 Carbón Activado:

El carbón activado posee la virtud de adherir o retener en su superficie uno o más componentes
(átomos, moléculas, iones) del líquido que está en contacto con él. Este fenómeno se denomina poder
adsorbente. La adsorción es la responsable de purificar, deodorizar y decolorar el agua u otros sólidos, líquidos
o gases que entren en contacto con el elemento adsorbente.

El carbón activado se caracteriza por poseer una superficie específica (alrededor de 500 a 1500m2 por
gramo) con una infinita cantidad de poros muy finos que son los que retienen (adsorben) ciertos compuestos
no deseados. Son las altas temperaturas, la atmósfera especial y la inyección de vapor del proceso de
fabricación del carbón activado lo que “activa” y crea la porosidad.

Figura N° 1 Carbón Activado.

2.2 Adsorción Lecho Fijo:

El proceso de adsorción se puede desarrollar en sistemas de lecho fijo, de lecho fluidizado o en

sistemas discontinuos. Los sistemas de lecho fijo son los más utilizados específicamente en el proceso de agua
contaminada, este proceso generalmente consiste el ingreso de una alimentación que contiene nuestro soluto

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de interés, la cual entra en contacto con un lecho adsorbente para así retirar de nuestra columna de adsorción
una solución más limpia.
2.3 Espectrofotómetro:

Ante que todo debemos saber a qué nos referimos cuando se menciona un
“Espectrofotómetro". Un espectrofotómetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para
medir en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica
relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra.
También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.

El funcionamiento de un espectrofotómetro consiste básicamente en iluminar la muestra con luz

blanca y calcular la cantidad de luz que refleja dicha muestra en una serie de intervalos de longitudes de onda.
Esto se consigue haciendo pasar la luz a través de un dispositivo monocromático que fracciona la luz en
distintos intérvalos de longitudes de onda. El instrumento se calibra con una muestra o loseta blanca cuya
reflectancia en cada segmento de longitudes de onda se conoce en comparación con una superficie de
reflexión difusa perfecta.

2.4 Curva de Ruptura:

Los perfiles de concentración (C/C0) se pueden predecir y utilizar para calcular la curva de
concentración frente al tiempo para el fluido que abandona el lecho, esta curva recibe el nombre de curva de
ruptura donde C/C0 es la relación de concentraciones correspondiente al fluido y a la alimentación. Después de
pocos minutos de iniciar el proceso de adsorción el sólido adsorbente comienza a saturarse, para los tiempos t1
y t2 la concentración a la salida es prácticamente cero.

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 2.5 Curva de Calibración:

Permite determinar la concentración de una muestra incógnita. Consiste en medir una serie de
soluciones concentración conocida de la sustancia de la muestra incógnita. Se grafican esos puntos y se emplea
dicho grafico para calcular la muestra problema. Los pasos para realizar una curva de calibración son:

• Medir la Absorbancia de las soluciones de concentración conocida.

• Medir la Absorbancia de la muestra problema.

• Graficar Absorbancia vs concentración.

Capitulo III: EQUIPOS E

INSTRUMENTOS UTILIZADOS EN LA
EXPERIENCIA.

3.1 Equipos e Instrumentos Utilizados En Curva De Ruptura:

Reactivos

• Azul –Metileno con una concentración de 10 mg/lt

• Carbón Activado (80 gr)
Instrumentos

• Espátula
• Vaso precipitado
• Varilla de agitación
Equipos

• Sistema de Lecho Fijo (proceso de adsorción)

• Espectrofotómetro
• Agitador eléctrico
• Balanza analítica

3.2 Equipos e Instrumentos Utilizados En Curva De Calibración:

Reactivos
• Azul –Metileno con una concentración de 10 mg/lt

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Instrumentos

• Matraz de aforo (1000 ml) Bureta 10 ml

• Matraz de aforo 50 ml
• Balanza analítica
• Vidrio reloj
• Espátula
• Vaso precipitado

Equipos

• Espectrofotómetro

3.3 Diagrama representativo para la experiencia:

Figura N° 3 Diagrama Experiencia Laboratorio.

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Capítulo V: Descripción de la Experiencia.
Para la realización de dicha práctica es primordial empezar con una visita de reconocimiento al
laboratorio para así conocer los equipos que se utilizarán en dicha práctica. Cabe mencionar que es necesario
verificar las condiciones de funcionamiento de cada equipo para que el día de la realización de la experiencia
no se presenten problemas o errores que puedan perturbar en la preparación de soluciones.

En toda práctica a realizar en un laboratorio es necesario que todos sus integrantes presenten
equipamiento adecuado de seguridad personal, por el motivo de trabajar con productos químicos. (Guantes,
gafas, delantal).

5.1 Procedimiento: Practica de curva de Ruptura.

• Se utilizara una solución de azul de metileno con una concentración de 10 mg/lt en 60 lt de agua, por lo
cual se deberá masar 0,6 gr de azul de metileno y disolverlos en 60 lt de agua dentro del recipiente, el
cual deberá ser agitado constantemente.

• Se masan 80 gr de carbón activado y se agregan a la columna de adsorción.

• Se procederá a calibrar la bomba para obtener un flujo constante de 6,16 ml/seg. (la calibración de la
bomba se realiza con agua), luego se toma la primera muestra de la solución para obtener la
absorbancia inicial de la solución.

• Con la solución lista, la masa de carbón en la columna y la bomba calibrada se procederá a pasar la
solución de azul de metileno por la columna de adsorción.

• Se tomaran muestras de la solución de salida de la torre de adsorción, a las cuales se les medirá la
absorbancia en el espectrofotómetro, estas mediciones se deben realizar en determinados tiempos.

• Una vez que toda la solución pase por la torre de adsorción o bien que la concentración de salida sea
igual a la de entrada, se procede a agitar la solución de salida y tomar muestras de estas para medir la
absorbancia de estas.
5.2 Procedimiento: Practica de curva de calibración.

• Se realiza una solución de 10 mg de azul de metileno / lt en un matraz de aforo.

• Se diluyen los 10 mg de azul de metileno/lt en distintas concentraciones con agua destilada, estas
concentraciones deberán ser arbitrarias: 10 mg/lt, 5 mg/lt, 2.5 mg/lt, 1.25 mg/lt y 0 mg/lt.
• Para luego medir la absorbancia de cada una de las soluciones, al realizar este paso podremos saber
las concentraciones de salida presentes en la curva de adsorción.

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• Se realiza un gráfico de concentración v/s Absorbancia.

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Capítulo VI: Datos Experimentales y
Resultados.

6.1 Datos Experimentales: “Tabla de Absorbancia Para Distintas Muestras”.

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 Página
10
 6.2 Grafico de Curva de Ruptura “C/Co vs Tiempo”:

Curva de Ruptura

Curva de Ruptura

Tiempo en Min

6.3 Datos Experimentales “Curva de Calibración”:

Absorban
C (mg/L) cia
10 1,935
5 1,065
2,5 0,558
1,25 0,301
0 0
6.4 Grafico de Curva de Calibración “Concentración v/s Absorbancia”:

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 Curva de Calibracion

6.5 Resultados Experiencia Realizada.

volumen de solución de azul de metileno 60 Lt

masa de carbón en la absorción 80 Gr

concentración de entrada de la solución 10 mg de azul/lt de solución

concentración de salida de la solución mg de azul/lt de solución

concentración inicial del carbón 0 mg de azul/g de carbón

concentración final del carbón mg de azul/g de carbón

masa entrante de azul de metileno 600 mg

masa de azul de metileno absorbida 294,56 mg

masa de azul de metileno no absorbida 152,437224 mg

Capítulo VII: Discusión y Conclusión.

7.1 Discusión.

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 Es evidente que no se logró llegar a la ruptura en el grafico (C/Co vs tiempo) esto se debe a varios
factores como por ejemplo la canalización esto se puede observar ya que las concentraciones de salidas fueron
altas sin embargo constantes en todo el proceso. Existe otro factor importante el cual influyo en la creación de
zonas muertas o canalizaciones en la columna, esto se debió a que en determinado tiempo se detuvo el
proceso ya que el agitador presentaban fallas en la conexión eléctrica sobrecalentándose.

Para poder haber obtenido una mayor absorción en la columna, esta debería haber estado más
compacta mediante algún mecanismo ya que al estar menos compacta se crea un espacio mayor entra cada
grano de carbón así dejando espacios para que la solución de azul de metileno pasara sin la resistencia ideal
que debería haber tenido el lecho fijo para esta experiencia.

Para que se produzca la curva de ruptura el carbón debe llegar a su estado de saturación produciendo
así que la concentración de salida debe ser igual a la de entrada, es por ello que podemos decir que no se llegó
a la curva de ruptura; ya que a nuestra columna de carbón no saturo, faltando tiempo y solución que ingresara.

Otro inconveniente que se suscitó en el laboratorio fue que los tubos para leer la absorbancia no eran
los adecuados para el equipo pudiendo así obtener lecturas erróneas produciéndose una variación en las
concentraciones y al momento de hacer la comparación de la concentración teórica con la final no se llega a un
resultado similar.
7.2 Conclusión.
Para que se produzca la curva de ruptura el carbón debe llegar a su estado de saturación produciendo
así que la concentración de salida debe ser igual a la de entrada, es por ello que podemos decir que no se llegó
a la curva de ruptura; ya que a nuestra columna de carbón no saturo, faltando solución que ingresara.

El no poder llegar a la saturación se puede deber también a que el carbón era nuevo y poseía sus
características específicas intactas como las fuerzas Van der Waals las cuales facilitaban que el azul de
metileno se adhiriera a la superficie del carbón.

Existieron diversos elementos adversos que afectaron la experimentación como la paralización del
proceso en un determinado tiempo, los implementos de laboratorio no eran los adecuados.

Por lo tanto podemos concluir que para lograr la curva de ruptura se necesitara más cantidad de
solución que pase por la columna de adsorción pudiendo saturar al carbón. Por otro lado manteniendo los
implementos necesarios para la experiencia podemos evitar lecturas erróneas en el espectrofotómetro
evitando así problemas en las concentraciones.

Otro dato que podría haber afectado es el caudal que ingreso a la columna, ya que la bomba se
encontraba descalibrada, nos percatamos de esto porque tomamos el caudal al inicio, mitad y al final de la
experiencia dando como resultado que en cada una de las toma de muestra de caudal este había tenido una
variación donde baja la velocidad de este y aumentaba. Al momento de dejar el caudal inicial se intentó lograr
un caudal bajo para poder tener un mayor tiempo de contacto en el carbón para poder tener una mayor
adherencia en su superficie.

Capítulo VIII: Recomendación y Bibliografía.

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8.1 Recomendaciones.
• Limpia todos los implementos a utilizar antes de comenzar la experiencia.

• Usar un blanco cada 2 muestras para evitar lecturas erróneas en el espectrofotómetro.

• Usar los tubos adecuados en el espectrofotómetro evitando así malas lecturas.

• Limpiar la columna de adsorción para evitar cualquier tipo de contaminación

• Es importante esparcir el carbón uniformemente dentro de la columna para evitar así, zonas de
canalización o muertas.

• Evitar que el carbón flote al momento de ponerse en contacto con la solución, esto se puede controlar
manteniendo la velocidad adecuada.

• Usar siempre todos los implementos de seguridad requeridos.

• Se debe agitar continuamente la solución de entrada durante toda la experiencia, para obtener una
concentración uniforme durante todo el proceso.

• Al medir la absorbancia en la solución de salida esta se debe agitar previamente.

• Verificar el óptimo estado de todos los artefactos eléctricos a utilizar (balanza, agitador).

8.2 Bibliografía.
• LEVINE. I, Físico Química, Cuarta Edición, Volumen I, Editorial Mc Graw Hill 1996.

• TREYBAL, Robert E. Operaciones de transferencia de masa. 2da edición Mexico, PEARSON Educación
1995.

• Química de Superficies de Adsorción:

http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/ExpquimDimas/PRACT_12_Adsorcion. (PDF)

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