"Año de la lucha contra la corrupción e impunidad"

Facultad de Farmacia y Bioquímica

QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA 5
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD Y
CENIZAS EN LECHE EN POLVO
Integrante:
1. Cueva Quispe, Daniel

Ciclo :V

Sección : FB5M1

Docente : Mg. De Lama Carrillo, Gerardo

2019
 RESULTADOS
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
En la practica de laboratorio se realizo una serie de procedimientos para realizar
esta practica. A continuacion se detalla en forma resumida los valores anotados
para esta practica cuyos datos fueron lo siguiente:

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Peso del CRISOL = 20.156gr

Peso de la muestra: 2.0087gr
Peso de la muestra mas el CRISOL = 22.16487gr
Peso de la muestra seca mas el CRISOL= 22.0887gr
Pérdida de peso por desecación= 0.07617
Porcentaje de humedad= 3.79%

CÁLCULO: Interpretación: El 3.79% significa el

porcentaje de humedad perdido de la
muestra problema despues de sacarlo
2.0087gr ____________100% de la estufa y pasarlo por el desecador
0.07617gr ____________X de un peso inicial de la muestra de
leche que fue de 2.0087gr.
X= 3.79%

DETERMINACIÓN DE CENIZAS
En la practica de laboratorio se realizo una serie de procedimientos para realizar
esta practica. A continuacion se detalla en forma resumida los valores anotados
para esta practica cuyos datos fueron lo siguiente:
Peso del CRISOL = 20.6266gr
Peso de la muestra: 2.0013gr
Peso de la ceniza mas el CRISOL= 22.97gr
Porcentaje de ceniza= 17.16%

CÁLCULO: Interpretación: El porcentaje de

ceniza obtenido en la muestra fue de
17.16% .
g%= (22.97 - 20.6266)x100
2.0013gr
g%=17.16%
CONCLUSIONES
La determinación de humedad es el análisis más importante llevado a cabo en
un producto alimenticio. La materia seca que permanece en el alimento posterior
a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor analítico es
de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua
es un “llenador barato” de tal forma que el contenido de humedad es un factor
de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad
de frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo,
papas deshidratadas y especias.
El valor del contenido de humedad obtenido es altamente dependiente del tipo
de horno que se va a utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, así como la
temperatura de secado. Los métodos de secado son simples y muchos hornos
permiten el análisis simultáneo de grandes números de muestras, el tiempo
requerido para el análisis puede ser de unos cuantos minutos hasta más de 24
horas.
La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los
alimentos y es de gran importancia por varias razones: Las cenizas son el primer
paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis elemental
específico, la determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la
pureza de algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales
como: azúcar, pectinas, almidones y gelatina, además se usa como índice de
calidad en algunos alimentos.
CUESTIONARIO
Determinación de Humedad y Pérdida por Calcinación.
1.- Utilizando la Farmacopea, investiga otros métodos para la
determinación de humedad, y sus características.
Método de titulacion KARL-FISHER:
Ideal para productos con extremadamente baja humedad(0.03%-ppm)
El yodo genera electroliticamente para titular el agua.
La cantidad de yodo requerida para titularla es determinada por la corriente
necesaria para generar el yodo.
Antes de determinar la humedad en los alimentos se debe determinar un factor
equivalente, el cual representa a la cantidad equivalente de agua que reacciona
con 1mL de KFe.
Se recomienda utilizar el tartrato de Sodio dihidratado por que es muy estable y
contiene 15.66% de agua bajo condiciones de laboratorio.

FUNDAMENTO:
Se basa en la reacción fundamental descrita por bunsen en 1853 involucrando
la reducción del yodo por el so2 en presencia de agua:

2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR PRODUCCIÓN DE GAS:

MÉTODO DEL CARBURO DE CALCIO
CaC2 + 2H2O → Ca(OH)2 + C2H2
En este método en el que están involucrados agua y carburo sólo se necesita
colectar exactamente el acetileno generado en uno de los siguientes tres
métodos:

DETERMINACIÓN DE ACETILENO:
Mediante una probeta invertida, llena de agua y con conección de manguera.
se mide el volumen liberado por desplazamiento de agua.
Mediante la pérdida de peso de una mezcla después del tratamiento.
MÉTODO POR PRODUCCIÓN DE GAS:
Determinando la presión que se ejerce en un sistema cerrado después de que
se ha completado la reacción (en este método se necesita una calibración).

MÉTODO DIELÉCTRICO
Mide el cambio en resistencia a una corriente eléctrica que se hace pasar a
través de la muestra.
Los instrumentos requieren de calibración mediante muestras de contenido de
humedad conocido.
Factores a controlar:

densidad de la muestra o su relación peso/volumen.

temperatura de la muestra.
el método está limitado a muestras con 30-35% de humedad (cereales)
Fundamento del método dieléctrico:

la constante dieléctrica del agua (80.37 a 20ºc) es más alta que la de la mayoría de
los solventes.
la constante dieléctrica es medida como un índice de resistencia.

MÉTODO DE CONDUCTIVIDAD
La conductividad de una corriente eléctrica aumenta con el porcentaje de agua en una
muestra.
La ley de ohm establece que la fuerza de una corriente eléctrica es igual a la fuerza
electromotora dividida por la resistencia.
La temperatura de la muestra debe mantenerse constante. para cada determinación
se necesita un minuto.
MÉTODO POR HIDROMETRÍA
Es la ciencia que mide la densidad o gravedad específica.
Los instrumentos utilizados son: picnómetros. hidrómetros de varios tipos o una
balanza westphal.
Usos: bebidas, salmueras y soluciones azucaradas.
2.- Cuál es la composición de la ceniza obtenida a partir de la muestra de
leche?

Mantequilla 2.5%

Crema 2.9%

Leche evaporada 1.6%

Margarina 2.5%

Leche 0.7%

Yogurt 0.8%
 3.- A partir de 10 g de una muestra que tiene 0,2 % de humedad, se obtuvo
un peso de ceniza de 0,2 g. Para la determinación de Fe se pesó 0,15 g de
cenizas donde se encontró que había 0,1 % de Fe. Qué porcentaje de fierro
tiene la muestra seca?

Datos: 10gr________ 100%

PESO EN HÚMEDO = 10gr 10-x________ 0.2%
PESO EN SECO = X
PESO PARA HUMEDAD= 10-X 10-x = 0.2x10 X=9.98gr en seco.
100

Ceniza: Ceniza:

100gr ________ 1 gr de Fe++ 100gr muestra____2gr de ceniza

0.15gr________ X X de muestra _____ 0.15gr de ceniza.
X=0.0015 gr de Fe en 0.15gr. X=7.5gr de muestra.

0.00015gr de Fe ____7.5gr 10gr de Muestra ____0.2% de ceniza.

X gr de Fe _________ 9.98gr 7.5gr de Muestra _________ X% de ceniza
X=0.001996gr de Fe++ X=0.15%
CANTIDAD EN GRAMOS.

0.015gr de Fe++ _________0.2% de ceniza.

0.001996gr de Fe++_________ X%
X=0.02% de Fe ++
BIBLIOGRAFÍA:
1. Castro Narvaez S. (2004) prácticas de laboratorio de Química Analítica I.
Universidad Santiago de Cali
2. Aldabe Sara; Aramendia Pedro; Bonazzola Cecilia; Lacreu Laura. (2004).
Química 2. Química en acción. 1er Edición. Ediciones Colihue. Buenos
Aires.
3. Alexandra Jurado. (2013). Análisis de Alimentos. Departamento de
Tecnología de Alimentos Universidad Central de Venezuela.