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Química Física
Página de inicio: www.elsevier.com/locate/chemphys
palabras clave: Síntesis de materiales nano y micro estructuradas es un campo de la alta actividad en la ciencia de materiales. Los
Gyrotron procesos de plasma-químicas son herramientas efectivas y versátiles para este propósito. El plasma se puede generar
Descarga de diferentes maneras, en este trabajo utilizamos pulsos de girotrón de alta potencia (75 GHz / 550 kW) para iniciar
Aluminio
Oxido una descarga en mezclas de polvos metálicos y dieléctricos. Dependiendo de la composición de partida de la mezcla
Nitruro es posible obtener nuevos materiales. Anteriormente se demostró que el MgAl2O4 se puede preparar a partir de la
mezcla de Mg / Al2O3. Ahora demostramos que los compuestos orgánicos también se pueden introducir en la
mezcla. Usando melanina como fuente de nitrógeno, preparamos oxinitruros de aluminio (Al11O15N, Al27O39N) a
partir de Al / Al2O3. Una adición de una pequeña cantidad de carborano C2B10H12 hace que el proceso sea aún
más intensivo, ya que en este caso el hidrógeno está involucrado. Se hicieron propuestas sobre un posible mecanismo
basándose en las observaciones durante el proceso y la composición y morfología de los productos finales.
• Que corresponde a los autores: AA Instituto Baikov de Metalurgia y Ciencia de los Materiales, Academia Rusa de Ciencias, Leninsky prospecto 49, Moscú 119334, Rusia;
Instituto de Física AM Prokhorov general, Academia Rusa de Ciencias, ul. Vavilova 38, Moscú 119991 Rusia.
Correos electrónicos: nakhmadullina@mail.ru , mukudori@mail.ru (NS Akhmadullina).
https://doi.org/10.1016/j.chemphys.2018.08.023
Recibido el 6 de julio de de 2018; Aceptado 14 de agosto de 2018
Disponible en Internet el 16 de agosto de 2018
0301-0104 / © 2018 Elsevier BV Todos los derechos reservados
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Figura 1. ( a) reactor químico de plasma: 1 - cámara hermética, 2 - ventana de salida de cuarzo, 3 - boquilla de vacío, 4 - ventana de diagnóstico. (B) Esquema general del reactor y medidas:
1 - placa de cuarzo, 2 - capa de polvo dieléctrico, 3 - mezcla de polvo de metal y dieléctrico, 4 - plasma, 5 - gas, 6 - cilindro de cuarzo ( d = 70 mm,L = 100 mm). Las flechas del lado
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Las distribuciones del tamaño de las partículas se midieron con Fritsch Laser Particle Sizer
2.3. La grabación de vídeo y la espectroscopia de emisión óptica (OES) Analysette 22, que utiliza el método de dispersión de luz láser. Las mediciones se llevaron
a cabo para dispersiones húmedas preparadas utilizando agua como disolvente. En la
medida en que las muestras consisten en materiales cerámicos que incluyen óxidos,
Las observaciones se realizaron a través de las ventanas de visualización en nitruros y oxinitruros, no se pueden esperar reacciones con el agua. Cada medición
el reactor de plasma-químico. La evolución del brillo integrada de la descarga requiere aproximadamente 100 mg del polvo de la muestra, que puede regenerarse a
y el resplandor en la siguiente etapa fue grabado por una cámara de alta partir de la dispersión por filtración.
velocidad «Fastec Imaging IN250M512» (marcado como 1 en la cámara Figura La composición de la fase de los polvos preparados se determinó mediante análisis de
1 b) sincronizado con las mediciones de tres espectrómetros. La radiación de separación de rayos X (Shimadzu XRD 6000 dinactómetro, radiación CuKα,
descarga en el intervalo de longitud de onda óptica se registró con la ayuda de monocromador de grafito, λ = 1.54178 Å). Se utilizó la base de datos de ICDD para
tres espectrómetros de «Ava-Spec» en el rango de 370 ÷ 920 nm con una identificar las fases.
resolución de 0,7 y 0,3 nm y en el intervalo 250 ÷ 800 nm con una resolución de Las imágenes SEM de las muestras se tomaron con un microscopio VEGA II TESCAN a
un voltaje de aceleración de 20 kV.
0,8 nm . La evolución en el tiempo de resplandor de la descarga se analizó
usando los espectros en el rango espectral completo y los intervalos
seleccionados Figura 1 b muestra las ubicaciones de los tres espectrómetros. El
sistema de recepción de espectrómetro # 1 fue dirigida hacia el polvo, lo que 3. Resultados y discusión
nos permitió registrar el brillo de la superficie del polvo, así como a partir de
plasma y de fase gaseosa (capas 2 - 4 en Figura 1 segundo). Los sistemas de
recepción de espectrómetros # 2 y # 3 fueron dirigidas paralelamente a la Como se indica en la sección de introducción, la descarga de microondas se inicia
superficie mezcla de polvo lo que nos permite registrar la radiación en mezclas de polvos metálicos y dieléctricos cuando se tratan con poderosos
principalmente de los de plasma y gas (capas 3, 4 en Figura de metales y pulsos de irradiación de microondas (hasta 350 kW en nuestros experimentos). Es
partículas - básicamente, tamaño y forma. En experimentos regulares se partió obvio que hay un umbral de energía para la iniciación que depende de la
de los 1 segundo). En algunos experimentos, uno de los espectrómetros se composición general de la mezcla, el contenido de metal y las propiedades de las
utilizó para registrar la radiación procedente de la superficie inferior de la partículas de metal, básicamente el tamaño y la forma. En experimentos regulares,
mezcla de polvo. En un experimento regular cada espectrómetro registró hasta comenzamos desde los pulsos más cortos (4 ms) con la potencia más baja (150 kW)
100 espectros ópticos con intervalos de 4 ms. aumentando la potencia y luego la duración del pulso. De esta manera, estimamos
las energías de umbral para las mezclas estudiadas en este trabajo (Tabla 1).
Todas las mezclas estudiadas absorben energía de manera muy efectiva, el
2.4.parámetros del plasma
coeficiente de absorción siempre es superior al 90% y generalmente varía del 95 al
98%. Las energías de umbral típicas están en el rango de 0.5 a 2.0 kJ / g. Como era
La temperatura del plasma se calculó basándose en la ley de desplazamiento de de esperar, los valores más bajos se observan para las mezclas de Al / AlN y Al /
Wen´s. Los espectros ópticos registrado por espectrómetro # 3 se utilizaron Al (NO3) 3 • 9H2O, es decir, las mezclas con el mayor contenido de aluminio
para los cálculos. Los espectros típicos de las coordenadas se muestran en la metálico. Los datos también son consistentes con los resultados obtenidos
Figura 2 . De acuerdo con los resultados obtenidos de la temperatura en la parte anteriormente para mezclas de Mg / Al2O3 / AlN con bajo contenido de magnesio
inferior de la zona reactiva es CA. 2500 ± 250 K. Temperatura en la parte (CA. 1 y 5% p / p), que mostraron las energías de umbral de aproximadamente 2.5
superior de la zona de reactivo no puede ser determinada usando espectros kJ / g [17].
ópticos registrado por espectrómetro # 1. Los productos de proceso químico El inicio de la descarga conduce a la explosión de Coulomb en la mezcla, por lo que
de plasma se depositan rápidamente en la superficie de la ventana del reactor
parte del polvo se infla con la explosión al volumen del reactor. Varios procesos
superior, lo que dificulta mucho un registro de los espectros. Sin embargo,
diferentes pueden ocurrir en este momento:
podemos creer con seguridad que la
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tabla 1 Bastante complicado, en general, sólo hay dos posibilidades principales. Si las
energías de umbral para la iniciación de la descarga MW en diferentes mezclas de metal reacciones en curso no son rápidos y / o lo suficientemente exotérmica a continuación
y polvos dieléctricas. de la zona reactiva se enfría rápidamente (unos pocos milisegundos después de la
descarga). Aunque forman algunos de los nuevos materiales, sin
Atmósfera pulso La duración
Mezcla de
pote n c del pulso, energía embargo, sus cantidades no son suficientes para la caracterizació n de (e incluso
(Razón umbral * ,
molar)
ia, kW ms
KJ / g identificación). Pero si las reacciones son de alta velocidad y exotérmica entonces el
proceso se puede ejecutar en modo autotérmico autosostenido. Se continuará hasta
que la mayoría de las especies reactivas se consumen (de varias decenas de
milisegundos hasta 1 s e incluso más tiempo). En este caso, los nuevos materiales
formados y estudiados pueden ser aplicados
1 Al / Al 2 O 3 ( 1: 2) nitrógeno 280 - 340 4-6 1.1 - 1.7 Para todos los sistemas estudiados observamos la segunda vía, para todas las
2 Al / AlN (4: 1) aire 150 4 0.5 - 0.6 reacciones
3 Al / Al 2 O 3 ///// AlN (2: aire 200 - 250 4-6 0.7 - 1.4
1: 1)
4 Al / Al (NO ·9 HORAS 2 O (14: nitrógeno 200 4 0.7 - 0.8 posibles de aluminio (por ejemplo, nitruración y oxidación) son altamente
3) 3
Para todos los sistemas estudiados observamos la segunda vía, porque todas las reacciones
exotérmica. El vídeo de cámara de alta velocidad muestra que para mezcla 5, por
1)
ejemplo, la etapa alta intensivo del proceso tiene una duración de al menos 40 ms,
5 Al / Al 2 O 3 //
que es diez veces más contra la duración del pulso. En general, las partículas
melamina (1: 2: 1)
Al / Al 2 O
brillantes desaparecieron por completo sólo después de 150 ms ( Fig. 5 ). Los
6 3 // nitrógeno 280 - 340 4-6 1.1 - 1.7
melamina (1: 2: 1)
espectros de emisión ópticos muestran más o menos la misma situación. Según OES
+ 5 w / w% C 2 segundo nitrógeno 280 - 340 4-6 1.1 - 1.7
el proceso es de aproximadamente 80 ms de largo, sin embargo, debemos tener en
cuenta que la deposición de las partículas formadas en las paredes de cilindro de
H 12
cuarzo 6 y ventanas del reactor dificulta el registro de la emisión ( Fig. 6 ). Cuando
10
la etapa principal del proceso es tan largo, es posible recoger suficiente material
de productos para caracterizarlas.
* energía umbral se calcula como cantidad mínima de energía absorbida, lo que conduce a la descarga.
Energía absorbida en cada experimento se determinó a partir de mediciones de microondas balanceada
de acuerdo a [16] teniendo en cuenta toda la energía del pulso de duración del impulso multiplicado por
la energía del pulso. Masa de polvo se utilizó para calcular el significado específico.
Tabla 2 resume los resultados de análisis de XRD de los productos para todas las mezclas.
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Fig. 5. Marcos de vídeo grabadas por la cámara de alta velocidad # 1 durante la descarga en la mezcla de 5 ( Al / AlN / melamina).
Al 27 O 39 norte
de nitruración altamente efectivos. segundo 10 H 12
Como el reactor químico de plasma no fue diseñado para trabajar con gases
peligrosos decidimos utilizar fuentes sólidas de hidrógeno - algún tipo de
hidruros, que pueden liberar hidrógeno fácilmente bajo condiciones de descarga. el contenido de boro no excede 4 w / w. %, Por lo que la formación de boruros no se puede
Se encontró que carborano C 2 10 H 12 es una buena opción para ello. Añadiendo excluir con seguridad.
5 w / w. El % De carborano a Al / Al 2 O 3 / mezcla de melamina que logra una El bajo contenido de fases de oxinitruro y el bajo contenido de nitrógeno en estas fases nos
prolongación notablemente de la etapa principal del proceso químico de plasma hacen sugerir que se forman debido a la nitruración en la superficie de las partículas de
óxido de aluminio. Es un resultado bastante importante, ya que apunta a la posible
y el aumento de la deposición de los productos en las superficies dentro del
aplicación de un proceso químico de plasma desarrollado para el dopaje de la superficie de
reactor. Las fases oxinitruro de aluminio también se identificaron en este caso
partículas dieléctricas con iones metálicos. Eso puede ser muy útil para la preparación de
incluyendo Al 11 O 15 N y Al 27 O 39 N. No se encontraron carburos y boruros, sin fósforo, por ejemplo, oxinitruros de aluminio dopados con cationes de metales de tierras
embargo, el total raras [23,24] .
Fig. 6. espectros de emisión óptica registrada por espectrómetros # 1 (izquierda) y # 3 (derecha) durante la descarga en la mezcla 5 ( Al / AlN / melamina). Cuando las partículas comienzan a
depositarse sobre las paredes del cilindro de cuarzo 6, el espectrómetro # 1 es capaz de registrar la emisión de no más.
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Fig. 7. patrón de XRD para el producto de mezcla 5 El tratamiento con pulsos girotrón.
Fig. 8. partículas Tamaño típico de las distribuciones de mezcla de partida (a la izquierda) y el producto (derecha) (Al / Al 2 O 3 + sistema AIN).
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Fig. 9. SEM-imágenes de los productos de Al / Al 2 O 3 , Al / AlN y Al / Al 2 O 3+ mezclas de AlN (de izquierda a derecha).
sistema está unido en forma de óxido de aluminio. Después, el nitruro de materiales microestructurados con una composición y estructura controlada.
aluminio se condensa en la superficie del óxido de aluminio líquido y forma Además trabajo en esta dirección incluirá un aumento del rendimiento y la
oxinitruro de aluminio como una película relativamente delgada en la superficie selectividad del proceso y la penetración más profunda en la estructura atómica
de las partículas de α-Al2O3. Además, no podemos excluir la nitruración directa de los materiales preparados.
de óxido de aluminio por nitrógeno y / o especies que contienen nitrógeno de la
fase gaseosa. En lo que respecta a la posible formación de carburos, es bien sabido
que el hidrógeno puede reducir fácilmente el carburo de aluminio: Fondos
Al4C3 + H2 = Al + CH4
4. Conclusiones [1] P. Fauchais, Estado de la técnica de la síntesis química de plasma de productos homogéneos y
heterogéneos, Pure Appl. Chem. 52 (1980) 1669 - 1705 .
[2] T. Yoshida, T. Tani, H. Nishimura, K. Akashi, Caracterización de un plasma híbrido y su
Estudiamos el proceso químico del plasma en condiciones de descarga de aplicación a una síntesis química, J. Appl. Phys. 54 (1980) 640 - 646 .
microondas iniciada por un girotrón de alta potencia en las mezclas de metal y [3] GP Vissokov, PS Pirgov, la síntesis de Plasma-química de los óxidos de hierro ultradispersed
polvo dieléctrico (por los ejemplos de mezclas de aluminio y su nitruro y óxido). con cuali pigmento fi catiónico, J. Mat. Sci. 31 (1996) 4007 - 4016 .
[4] G. Vissokov, I. Grancharov, T. Tsvetanov, En la síntesis plasma-químico de nanopolvos, Plasma
Determinamos tres etapas principales del proceso: (1) inicio de la descarga; (2) Sci. Technol. 5 (2003) 2039 - 2050 .
etapa principal, incluida la fusión y la evaluación de una parte suficiente de [5] DV Ponomarev, GE Remnev, RV Sazonov, GE Kholodnaya, la síntesis de plasma-químico del
materiales sólidos y reacciones en fase gaseosa; pulso de polvos ultradispersed de titanio y óxido de silicio, IEEE Trans. Sci plasma. 41 (2013)
2908 - 2912 .
(3) condensación de materiales de la fase gaseosa en la superficie de las
[6] GE Kholodnaya, RV Sazonov, DV Ponomarev, GE Remnev, la síntesis química de plasma
partículas y reacciones en la superficie. Para la primera etapa, determinamos los pulsado de Si X do y Oz nanopolvo compuesto. PIO Conf. Series, J. Phys. Conf. Serie. 830 (2017)
umbrales de energía para el inicio de la descarga de microondas en las mezclas de 012035 .
aluminio metálico con óxido de aluminio y / o nitruro de aluminio. Se encontró [7] RV Sazonov, GE Kholodnaya, DV Ponomarev, la síntesis química de plasma pulsado de
que los umbrales varían de 0.5 a 2.0 kJ / g. La etapa principal del proceso se puede compuesto a base de óxido de titanio que contiene carbono, Fuller. Nanotub. Nanostruct de
controlar "químicamente" mediante la adición a la mezcla inicial de diferentes carbono. (2017) 526 - 530 .
[8] AV Uschakov, IV Karpov, AA Lepeshev, MI Petrov, la síntesis de Plasma-químico de
sustancias para promover las reacciones deseadas. Por ejemplo, la adición de nanopartículas de óxido de cobre en una descarga de arco de baja presión, de vacío 133 (2016)
melamina permite aumentar la concentración de nitrógeno fácilmente y hacer que 25 - 30 .
la nitruración sea más favorable. La adición de carborano conduce a la aparición [9] AV Uschakov, IV Karpov, AA Lepeshev, Synthesis Plasma-químico de Fe3O4 nanopartículas
de hidrógeno en una mezcla reactiva con el gas. Por un lado, el hidrógeno induce por dopaje de los superconductores de alta temperatura, J. Supercond. Nov. Magn. 30 (2017)
311 - 316 .
nuevas reacciones altamente exotérmicas y la etapa principal del proceso en [10] KS Kim, CT Kingston, A. Hrdina, MB Jakubinek, J. Guan, M. Plunkett,
general se hace más larga, porque esta es una etapa autosostenida autotérmica. Al
B. Simard,, la producción a escala piloto de hidrógeno catalizada de pequeño diámetro
mismo tiempo, el hidrógeno reacciona con el nitrógeno dando amoníaco, que es nanotubos de nitruro de boro y sus conjuntos macroscópicos, ACS Nano 8 (2014) 6211 - 6220
bien conocido y altamente efectivo. .
Agente nitrante, por lo que también aumenta el rendimiento de las fases de [11] GM Batanov, VI Belousov, YF Bondar ', VD Borzosekov, DG Vasil ''' kov,
oxinitruro. Así que,finalmente preparamos materiales formados por partículas SE Grebenshchikov, IA Ivannikov, LV Kolik, EM Konchekov, DV Malakhov, NV Matveev,
de α-Al2O3 con oxinitruros de aluminio (Al11O15N, Al27O39N). AI Meshcheryakov, AE Petrov, KA Sarksyan, NN Skvortsova,
VD Stepakhin, NK Kharchev, YV Khol ''' nov EM Tai, Un nuevo complejo girotrón MIG-3
En general, creemos que el proceso en estudio puede considerarse como base para la creación y el calentamiento de plasma en el stellarator L-2M y la fi primeros resultados
para nuevo enfoque perspectiva de preparación de nano y experimentales, plasma Phys.
Rep. 39 (2013) 1088 - 1095 .
[12] GM Batanov, NK Berezhetskaya, VD Borzosekov, LD Iskhakova, LV Kolil,
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A.E. Petrov, K.A. Sarksian, V.D. Stepakhin, O.N. Shishilov, Synthesis of micro- and
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[17] N.N. Skvortsova, N.S. Akhmadullina, G.M. Batanov, V.D. Borzosekov, L.V. Kolik,
E.M. Konchekov, N.K. Kharchev, A.A. Letunov, D.V. Malakhov, E.A. Obraztsova,
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A N A L Í S I S:
Los procesos de plasma de interés práctico se pueden dividir en tres tipos: tratamiento de diferentes superficies,
preparación y / o tratamiento de partículas sólidas y aplicaciones especiales, p. Ej. Corona de descarga para la producción
de ozono. Los métodos de plasma son extremadamente efectivos para materiales cerámicos que incluyen óxidos, nitruros,
carburos, etc. Cuando se obtienen en forma de polvo, los materiales cerámicos preparados con plasma y / o tratados con
plasma muestran una composición uniforme y una distribución de tamaños de partículas bastante estrecha, que
generalmente aparece como unimodal.Utilizando un girotrón con una potencia de hasta 550 kW, una frecuencia de 75
GHz y una duración del impulso de microondas entre 0,1 y 12 ms. Se midió una potencia gy-rotron real con un
calorímetro .La descarga fue iniciado en Ti + B, Mo + B, W + B, Mo + W + B, Mo + BN, Ti + KBF4 y Mg + CB4 en el aire
y nitrógeno .Se encontró que la temperatura en la superficie de las mezclas en la etapa de descomposición era de 2000–
5000 K, mientras que la temperatura en la capa de plasma-gas alcanzó los 10,000 K. En este trabajo, se demuestra que la
descarga de microondas se puede iniciar en mezclas de aluminio metálico con Al2O3 y AlN mediante pulsos de girotrón
de alta potencia. La descarga da inicio al proceso químico de plasma, que puede durar de 1 a 3 órdenes de magnitud por
más tiempo contra la duración del pulso. El proceso conduce a la formación de nuevos materiales a través de reacciones
de oxidación y nitruración.Los productos finales incluyen materiales de partida y nuevos materiales, su composición
depende de la composición general del sistema reactivo, incluida la atmósfera (aire o nitrógeno). El rendimiento suele
ser bastante bajo (2–3%) pero se puede aumentar hasta 5–10% mediante la adición de hidrógeno en forma de hidruros
sólidos (NaBH4, C2B10H12, etc.). Los compuestos orgánicos también se pueden agregar a la mezcla de partida, por
ejemplo, se usa melamina como fuente de nitrógeno para promover reacciones de nitruración. Como resultado, se
observa la formación de fases de oxinitruro de aluminio con baja concentración de nitrógeno (por ejemplo, Al11O15N,
Al27O39N).
Los materiales de partida utilizados fueron polvos de aluminio metálico (grado técnico, 98% +, tamaño promedio de
partículas CA. 4 μm), α-Al2O3 (grado químico, tamaño promedio de partículas CA. 50 μm) y polvo comercial de AlN
para selladores, con la siguiente composición: N ≥ 33.0% en peso, O ≤ 1.2%, Fe ≤ 0.1% y C ≤ 0.05%; la pureza es de 96 +%
(tamaño promedio de las partículas CA. 20 μm).
2. Configuración experimental
Se colocó un reactor químico-plasma especialmente diseñado (Fig. 1, izquierda) entre dos espejos del tracto casi óptico
del complejo. La descarga en el reactor se efectuó en el aire o nitrógeno en la mezcla de metal y polvos dieléctricos
colocados sobre un sustrato de cuarzo con superficie superior libre (Fig. 1, derecha). Un tubo de cuarzo se puso en el
interior del reactor para recoger las sustancias sintetizadas para su posterior análisis. La potencia del girotrón se midió
mediante un calorímetro de flujo. La evolución de la potencia del girotrón directa y reflejada durante la descarga de
microondas se monitorizó utilizando un sistema de detectores de microondas, que se calibraron con calorímetro
Las muestras se prepararon de la siguiente manera: se colocó una capa de 1 mm de espesor de polvo dieléctrico (2) (Fig.
1, derecha) sobre la placa de cuarzo (1), seguida de una capa de 0.5–0.7 mm de polvo metal-dieléctrico. Mezcla (3). Las
capas se densificaron un poco y se colocó un cilindro de cuarzo (6). La superficie superior del polvo permaneció abierta
para garantizar la dispersión dinámica del gas de plasma de los productos de reacción, así como el movimiento del gas
calentado en el volumen del cilindro de cuarzo.
Figura 1. ( a) reactor químico de plasma: 1 - cámara hermética, 2 - ventana de salida de cuarzo, 3 - boquilla de vacío, 4 - ventana de diagnóstico. (B) Esquema
general del reactor y medidas: 1 - placa de cuarzo, 2 - capa de polvo dieléctrico, 3 - mezcla de polvo de metal y dieléctrico, 4 - plasma, 5 - gas, 6 - cilindro de
cuarzo ( d = 70 mm,L = 100 mm). Las flechas del lado izquierdo indican líneas de visión de dos cámaras (# 1, 2) y tres espectrómetros (# 1, 2 , 3).
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3.-Resultados y discusión
La descarga de microondas se inicia en mezclas de polvos metálicos y dieléctricos cuando se tratan con poderosos pulsos
de irradiación de microondas .En experimentos regulares, se comienza desde los pulsos más cortos (4 ms) con la potencia
más baja (150 kW) aumentando la potencia y luego la duración del pulso. De esta manera, estimamos las energías de
umbral para las mezclas estudiadas en este trabajo (Tabla 1).Todas las mezclas estudiadas absorben energía de manera
muy efectiva, el coeficiente de absorción siempre es superior al 90% y generalmente varía del 95 al 98%. Las energías de
umbral típicas están en el rango de 0.5 a 2.0 kJ / g. Como era de esperar, los valores más bajos se observan para las
mezclas de Al / AlN y Al / Al (NO3) 3 • 9H2O, es decir, las mezclas con el mayor contenido de aluminio metálico. Los
datos también son consistentes con los resultados obtenidos anteriormente para mezclas de Mg / Al2O3 / AlN con bajo
contenido de magnesio (CA. 1 y 5% p / p), que mostraron las energías de umbral de aproximadamente 2.5 kJ /g
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Como se puede ver, el oxinitruro de aluminio no se forma en la mezcla de Al / AlN, Al / Al2O3 y Al / Al2O3
/ AlN, tanto en atmósferas de aire como de nitrógeno. Además, no se detectó nitruro de aluminio en la
mezcla de Al / Al2O3 después de la descarga en todas las condiciones estudiadas. Obviamente, la razón es
una unidad muy alta de aluminio a oxígeno, lo que significa que la reacción con oxígeno es
termodinámicamente favorable para el aluminio en comparación con la reacción con nitrógeno. Incluso si no
hay oxígeno en la atmósfera, un exceso de aluminio forma una solución sólida en óxido de aluminio.
Podemos concluir que se requiere una alta concentración de nitrógeno para los materiales que contienen
nitrógeno y aluminio.. Como se podría esperar se encontró que la melamina es una fuente de nitrógeno
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mucho más efectiva. Sin embargo, el reactor químico de plasma no se adopta para altas presiones de gases
(superiores a 1.5 atm), por lo que se decide agregar a la mezcla algunas especies sólidas con alto contenido
de nitrógeno. Como el reactor químico de plasma no fue diseñado para trabajar con gases peligrosos se
decidió utilizar fuentes sólidas de hidrógeno - algún tipo de hidruros, que pueden liberar hidrógeno
fácilmente bajo condiciones de descarga. Se encontró que carborano C 2 10 H 12 es una buena opción para ello.
Añadiendo 5 p / p. El % de carborano a Al / Al 2 O 3 / mezcla de melamina que logra una prolongación
notablemente de la etapa principal del proceso químico de plasma y el aumento de la deposición de los
productos en las superficies dentro del reactor. Las fases oxinitruro de aluminio también se identificaron
en este caso incluyendo Al 11 O 15 N y Al 27 O 39 N
Fig. 9. SEM-imágenes de los productos de Al / Al O Al / AlN y Al / Al O mezclas de AlN (de izquierda a derecha).
2 3 , 2 3+
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