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Questionário

1) Por que a precipitação dos sulfetos dos íons do grupo III é feita em
meio básico? Explique detalhado.

O terceiro grupo inclui íons que formam sulfetos insolúveis em solução


básica. Os reagentes são semelhantes a estes do grupo 2, mas a separação é
conduzida a um pH de 8-9. Ocasionalmente, uma solução tampão é utilizada
para garantir esse pH. Os cátions desse grupo não reagem nem com ácido
clorídrico diluído, nem com sulfeto de hidrogênio, em meio ácido. No entanto,
eles formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal.

2) Que propriedades dos cátions Al3+, Fe3+ e Cr3+ é utilizada para separá-
los dos demais íons do grupo III?

O íon alumínio ou Al3+ possui propriedades semelhantes às dos íons Cr3+


e Fe3+, pois possuem as mesmas cargas e raios aproximadamente iguais. Os
reagentes específicos para este grupo analítico são o sulfeto de hidrogênio (gás
sulfídrico ou solução aquosa saturada) na presença de amônia e cloreto de
amônio ou solução de sulfeto de amônio.

3) Indicar um procedimento que permita separar e identificar os cátions


Fe3+, Co2+ e Ni2+

Em uma amostra contendo Fe3+, Co2+ e Ni+2, adicionar 10 gotas de HCL


6M e 11 gotas de NH4OH 6M com uma gota em excesso. Aquecer durante 1
minuto, centrifugar e colocar o sobrenadante em outro tubo, lavar este duas
vezes com NH4CL 2M, após a centrifuga o precipitado I conterá Fe3+ e o
sobrenadante I Co2+ e Ni2+ .

Identificação do Fe3+:
Lavar o precipitado com água destilada quente e desprezar o
sobrenadante. Adicionar 3 gotas de HCL 6M e em seguida 2 de NH4SCN 1M. A
cor vermelha confirma o Fe3+
Fe(OH) + 3HCl → FeCl + 3H O
3 3 2

FeCl + 3NH SCN → Fe(SCN) + 3NH Cl


3 4 3 4

Identificação do Co2+ e Ni+2


Aquecer o sobrenadante I e adicionar gotas de (NH4)2 S. Deixar aquecendo
por 10 minutos. Centrifugar e separar o precipitado, lavando-o duas vezes com
NH4CL 2M. O precipitado conterá Co2+ e Ni+2. Adicionar gotas de HNO3
concentrado e aquecer em banho-maria até a dissolução do precipitado. Dividir
a solução em duas partes, em uma das amostras adicionar NH4OH 6M e em
seguida adicionar gotas de dimetilglioxima, a formação de um precipitado
vermelho indica Ni+2.

NiCl + 2DMG → Ni(DMG) + 2HCl


2 2

Para a outra amostra adicionar 5 gotas de solução de NH4SCN e 10


gotas de acetona, a coloração azul indica o Co2+

Co2+ + 4SCN- → Co(SCN)42-

5) Uma solução contendo cátions do grupo III apresentou um precipitado


quando tratada com NH4OH/NH4Cl. Nenhuma variação foi observada
quando se tratou o sobrenadante com (NH4)2S. O precipitado depois de
lavado, foi dissolvido em NaOH/H2O2 dando uma solução incolor. Quais
íons estão presentes, ausentes ou indeterminados?

Em uma solução contendo os cátions do grupo III e NH4Cl pode-se formar


apenas alguns precipitados, visto que alguns íons não precipitam na presença
de sais de amônio. Os prováveis constituintes do precipitado são o Fe(OH)3, que
possui produto de solubilidade tão reduzido que precipita mesmo na presença
de sais de amônio, o Al(OH)3, cuja solubilidade decresce na presença destes
sais, o Cr(OH)3, que se solubiliza em excesso de precipitante. Pode estar
presente também o Mn(OH)2, que se precipita totalmente em excesso de
reagente e se oxida facilmente formando MnO(OH)2. Ao adicionar (NH4)2S ao
sobrenadante nada ocorre, logo não estão presentes os íons Co 2+, Ni2+ , Mn2+ e
Zn2+, que se precipitariam na forma de seus respectivos sulfetos. Com a adição
de NaOH e H2O2 ao precipitado, obteve-se uma solução incolor. O NaOH
solubiliza os hidróxidos de cromo e de alumínio originando íons [Cr(OH) 4] - e
[Al(OH)4] - , pode-se concluir que o íon de ferro não estava presente, visto que
não é solubilizado pelo NaOH e todo o precipitado foi solubilizado. O Cr(OH)3
não se forma caso não haja presença de outros íons metálicos trivalentes, como
houve a formação de um precipitado, que não é constituído pelo íon de ferro
trivalente, obrigatoriamente o Al3+ está presente. O H2O2 oxida os íons [Cr(OH)4]
- à cromato, que podem ser identificados pela solução de coloração amarela.
Como a solução final mostrou-se incolor, não está presente o íon Cr3+

Presente: Al3+
Ausente: Co2+, Ni2+ , Mn2+ , Zn2+, Fe3+ e Cr3+

6) Explicar por que o NH4Cl impede a precipitação do Mg(OH)2 junto com


os do grupo III, usando os princípios do produto de solubilidade e do
efeito do íon comum

Com o decorrer da reação o sal de amônio se dissocia aumentando assim


a concentração de íons amônio e por efeito do íon comum, a concentração do
íon hidroxila diminui. Para que a constante do produto de solubilidade não se
altere (à uma mesma temperatura) ao aumentar a concentração de um dos íons
que formam o precipitado a concentração do outro íon deve diminuir. Segundo
esse efeito, a concentração do íon hidroxila é reduzida a um valor tal que o
produto de solubilidade não é alcançado, logo não se forma o precipitado.

7) Como podem ser identificados os seguintes cátions do grupo III,


empregando somente reações químicas

a) Co(NO3)2 + NH4OH → Co(OH)2 + (NH4)2NO3


b) CrCl3 + 3NaOH → Cr(OH)3 + 3NaCl
c) 4Fe(OH)2 (s) + O2(ar) + 2H2O ⇔ 4Fe(OH)3
d) NiSO4 + NH4OH → Ni(OH)2 + NH4