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Análisis de acidez total, densidad, pH, conductividad y propiedades organolépticas de leche entera UHT Nutri leche

ANÁLISIS DE ACIDEZ TOTAL, DENSIDAD, PH, CONDUCTIVIDAD Y PROPIEDADES


ORGANOLÉPTICAS DE LECHE ENTERA UHT NUTRI LECHE

Elena Sofía Cárdenas Alcóser


Pontificia Universidad Católica del Ecuador, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales,
Escuela de Ciencias Química, Quito – Ecuador
E-mail: aneleaifos@hotmail.com
Teléfono: 0984059935

Informe realizado en la Pontificia Universidad Católica del Ecuador, Quito (Ecuador), 25 de abril del 2013.

RESUMEN
Se realizó el análisis de la acidez total, la densidad, el pH, la conductividad y las propiedades
organolépticas de una muestra de leche entera UHT Nutri Leche para realizar un control de calidad de esta leche
comparando los valores obtenidos con los pedidos por la norma NTE INEN 10:2012. Se utilizó una titulación
potenciométrica para encontrar la acidez total de la leche, el método del picnómetro para la densidad relativa y
un electrodo específico para medir pH y conductividad. Se obtuvo como resultado que la leche entera
pasteurizada UHT Nutri Leche presenta un pH de 6,66 y una conductividad de 8,89 mS. La acidez total de la
leche fue de 0,05 g de ácido láctico/ 100 g de muestra, estando este valor fuera del rango aceptable proporcionado
por la norma. Por otro lado se obtuvo una densidad relativa de 1,029 g/mL a una temperatura de 20ºC, estando
dentro de los rangos aceptables, además de presentar las características organolépticas pedidas por la norma. Se
puede concluir que la leche entera pasteurizada UHT Nutri Leche utilizada cumple con las ordenanzas de la
norma NTE INEM 10:2012, a excepción de la acidez total, la cual varia debido a que esta leche fue sometida a
un proceso de UHT y no solamente a uno de pasteurización, cambiando así sus características de acidez.
Palabras Claves: Leche entera, acidez total, densidad.
ABSTRACT
The present research was focused into a sample of pasteurized entire milk UHT “Nutri Leche”, so that,
an analysis was done about the total acidity, density, pH, conductivity and the organoleptic properties. The
purpose was to perform the quality control of this milk comparing the values obtained with the standard orders
NTE INEN 10:2012. Potentiometric titration to look for the total acidity of the milk, the pycnometer method for
the relative density and a specific electrode for measuring pH and conductivity were used into this process. The
following results were gotten: the pasteurized entire milk UHT Nutri Leche” has a pH of 6.66 and a conductivity
of 8.89 mS. The total acidity of milk was 0.05 g lactic acid / 100 g of sample, this value is outside the acceptable
range provided by the standard. On the other hand, a relative density of 1.029 g / mL at a temperature of 20 ° C
was obtained, it was within acceptable ranges, and in addition it has presented organoleptic features demanded
by the standard. As a conclusion, the pasteurized entire milk UHT “Nutri Leche” used complies with the
ordinances of the standard NTE INEN 10:2012, except for the total acidity, which varies due to, this milk, was
submitted to a UHT process and not just one of pasteurization, that is why its acidity features change.
Keywords: Entire milk, total acidity, density.

1.- INTRODUCCIÓN los años es la leche entera.


La leche de vaca es la principal fuente de calcio para La leche entera comprende una leche higienizada,
el ser humano, después de ser destetado, siendo la enfriada y mantenida a 5ªC, generalmente este tipo de
misma una importante fuente proteica y de gran leche es pasteurizada y tratada de tal manera que sus
importancia para la vida diaria [1]. condiciones de higiene sean aptas para el consumo
Existen gran cantidad de tipos de leches, tratadas o humano [2].
no tratadas, pero la más ingerida y pedida a través de La empresa ecuatoriana Lácteos San Antonio tiene

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35 años de experiencia en el manejo y producción de 2.1.2.- Reactivos


leche entera. A medida que ha ido pasando el tiempo Muestra comercial de leche entera UHT Nutri Leche,
su objetivo principal ha sido mejorar el proceso de hidróxido de sodio, ftalato de sodio, fenolftaleína.
pasteurización de la leche, llegando a tal punto su
desarrollo que en la actualidad lanzaron al mercado 2.2.- Procedimiento
la Leche Entera UHT Nutri Leche, la cual como bien 2.2.1.- Determinación de acidez total
su nombre indica ha pasado por un proceso de UHT El equipo utilizado para este procedimiento fue pH-
[3]. metro Orbeco Hellige pH 200, calibrado con
El proceso UHT (Ultra High Temperature) para leche estándares de 4 y 7 unidades de pH.
implica un calentamiento rápido del producto hasta
llegar a una temperatura de 135° a 150°C, en un corto Se realizó un método potenciométrico, en donde
periodo de tiempo (entre 2 y 4 segundos) y seguido se realizaron adiciones de 1 mL en un 1 mL de
de un enfriamiento rápido a temperatura ambiente, en NaOH 0,01 N estandarizado, hasta añadir 4 mL
otras palabras se realiza un proceso de del titulante. Desde los 4 mL hasta 6 mL se
ultrapasteurización. El objetivo de este proceso es realizó una adición de 0,5 mL y finalmente se
obtener un producto estéril que tenga una vida mucho adiciono de 1 mL en 1 mL nuevamente hasta que
más larga a temperatura ambiente, además de el pH de la solución se mantenga más o menos
eliminar todos los posibles contaminantes constante.
microbianos [4], pero este proceso desnaturaliza a las
proteínas y transforma a la leche en leche inerte, es
decir que ha perdido todo su valor alimenticio y tiene 2.2.2.- Determinación de densidad relativa
que volver a ser introducido de manera artificial
Se utilizó un método con picnómetro, en donde
disminuyendo de esta forma la eficiencia de la misma
[5].
se pesó el picnómetro vació, el picnómetro con
agua y después con leche, teniendo en cuenta que
El Ecuador cuenta con una Norma NTE INEN tanto la leche como el agua se encuentren a la
10:2012, la cual está destinada para el control de
misma temperatura. Se realizó el cálculo a una
leche de vaca pasteurizada que tiene como finalidad
el consumo directo o que va a servir para tempera de 17,3 ºC y se hizo la corrección para
procesamientos adicionales [6]. Nutri Leche, igual reportar los datos a 20ºC.
que las demás leches del país, debe cumplir esta
normativa para ser aprobada como un producto de
2.2.3.- Determinación de pH y conductividad
calidad y por ende aceptable para el consumo de la
población en general. El pH de la solución se midió con un equipo Orbeco
En base a la Norma NTE INEN 10:2012 se tiene Hellige pH 200, tomando 80 mL de la muestra
como objetivo general de este trabajo realizar un de leche en un vaso de precipitación de 100 mL
control de calidad de la Leche Entera Pasteurizada y se leyó directamente.
UHT Nutri Leche, específicamente en los parámetros La conductividad se midió con un
de acidez total, densidad relativa, pH y propiedades conductivímetro calibrado, de la misma manera
organolépticas de la misma.
que el pH, se leyó directamente de la muestra
pura.
2.- PARTE EXPERIMENTAL
2.1.- Materiales y Reactivos 2.2.4.- Determinación de las propiedades
2.1.1.- Materiales organolépticas
pH-metro, balanza analítica, balón aforado de 100 Se tomó una alícuota de 80 mL de la muestra de
mL, pipetas volumétricas de 10 mL, Erlenmeyer de leche y se observó el color, olor y apariencia de
250 mL, bureta de 50 mL, vaso de precipitación de
la muestra y se comparó con los requerimientos
100 mL, picnómetro de 10 mL, conductivímetro,
agitador de vidrio.
de la norma.

3.- RESULTADOS Y DISCUSIONES


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3.1.- Determinación de acidez total Se realizaron dos titulaciones y se sacó el valor


Se utilizó como titulante una solución de hidróxido promedio de las titulaciones, para obtener un valor de
de sodio 0,01 N con un factor de corrección de 1,09. pH en cada punto que sea más representativo, como
se observa en la Tabla 2. Utilizando estos valores se
Se realizó una titulación volumétrica para encontrar armó una gráfica de pH vs. Volumen de titulante
el valor aproximado del punto final de la titulación. colocado.
Esta titulación presento una dificultad adicional ya
que la leche es una sustancia turbia, por lo cual se 12,00
dificulta ver el momento exacto en el cual el titulante
11,00
cambia de color, pero aun así nos permitió ver el
volumen aproximado que se necesitó para titular la 10,00
muestra.

pH
9,00

Tabla 1. Titulación volumétrica con indicador de leche 8,00


entera Nutri Leche
7,00
% Acidez
V alícuota M Erl. M Erl. Vt
Leche (g ác. 6,00
(mL) Vacío (g) leche (g) (mL)
)
Láctico/100 g leche 0,00 5,00 10,00 15,00
10 141,5321 151,8324 5,4 0,0515 V (mL)

Partiendo del valor del titulante utilizado, reportado Figura 1. Titulación potenciométrica de muestra de leche
en la Tabla 1, se realizó la titulación potenciométrica Como se observa claramente en la Figura 1, existe un
para encontrar el valor exacto en el cual se produce salto significativo de pH aproximadamente entre los
el punto de equivalencia de la titulación y por ende el 5 y 5,5 mL, datos subrayados en color verde en la
porcentaje de acidez verdadero de la muestra. Tabla 2. Para obtener el dato exacto del volumen al
cual se produjo el punto de equivalencia se realizan
los cálculos de la primera y segunda derivada de la
Tabla 2. Titulación potenciométrica de la leche entera
Nutri Leche titulación.
Valores
1ª Titulación 2ª Titulación Tabla 3. Primera y segunda derivada de la titulación
Promedio
V T V T V potenciométrica de la muestra de leche
pH pH pH
(mL) (ºC) (mL) (ºC) (mL)
1ª derivada 2ª derivada
0,00 6,86 16,10 0,00 6,83 16,50 0,00 6,85
V (mL) pH/V V (mL) (pH/V)/V
1,00 7,06 16,20 1,00 7,09 16,70 1,00 7,08
0,50 0,23
2,00 7,55 16,30 2,00 7,57 16,80 2,00 7,56
1,50 0,49 1,00 0,26
3,00 7,74 16,30 3,00 7,81 16,80 3,00 7,78
2,50 0,22 2,00 -0,27
4,00 8,02 16,40 4,00 8,17 16,90 4,00 8,10
3,50 0,32 3,00 0,10
4,50 8,46 16,50 4,50 8,49 17,00 4,50 8,48
4,25 0,76 3,88 0,59
5,00 8,81 16,60 5,00 8,82 16,90 5,00 8,82
4,75 0,68 4,50 -0,16
5,50 9,90 16,70 5,50 10,30 17,00 5,50 10,10
5,25 2,57 5,00 3,78
6,00 10,15 16,70 6,00 10,40 17,10 6,00 10,28
5,75 0,35 5,50 -4,44
7,00 10,43 16,80 7,00 10,55 17,10 7,00 10,49
6,50 0,22 6,13 -0,18
8,00 10,60 16,80 8,00 10,77 17,10 8,00 10,69
7,50 0,19 7,00 -0,02
9,00 10,76 16,80 9,00 10,81 17,10 9,00 10,79
8,50 0,10 8,00 -0,09
10,00 10,88 16,90 10,00 10,99 17,10 10,00 10,94
9,50 0,15 9,00 0,05
11,00 11,01 16,90 11,00 11,07 17,10 11,00 11,04
10,50 0,10 10,00 -0,05
12,00 11,13 17,00 12,00 11,19 17,20 12,00 11,16
11,50 0,12 11,00 0,02

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La segunda derivada, Figura 3, da el lugar en el cual


Con los valores reportados en la Tabla 3, se armaron la curva corta con el eje X, es este lugar exacto en el
los gráficos correspondientes a la primera y segunda cual se produce el punto de equivalencia.
derivada, obteniendo los gráficos que se presentan a
continuación. Como se observa en la Figura 3, el rango en el cual la
curva corta con el eje x presenta una tendencia lineal,
por lo cual se puede realizar el punto de corte de la
3,00
curva utilizando los datos que se encuentran
2,50 subrayados de color salmón en la Tabla 3.
2,00
pH/V

1,50 5,00

1,00 4,00

0,50 3,00

0,00 2,00 y = -16,44x + 85,98


0,00 5,00 10,00 15,00
V (mL) 1,00

(pH/V)/V
0,00
Figura 2. Primera derivada de la titulación 4,80 5,00 5,20 5,40 5,60
potenciométrica -1,00

-2,00
La Figura 2 representa a la primera derivada de la
-3,00
titulación, en donde el punto más alto de la titulación
representa al punto final de la titulación. En la Tabla -4,00
3, los datos subrayados de color azul representan el
valor estimado del punto final de titulación. -5,00
V (mL)

5,00 Figura 4. Punto de corte de la segunda derivada

4,00
Utilizando la ecuación reportada en la Figura 4 se
3,00
calculó el valor del volumen exacto en el cual se
2,00 produjo el punto de equivalencia de la titulación,
obteniendo un valor de 5,23 mL.
1,00
(pH/V)/V

0,00
Tabla 4. Titulación potenciométrica de leche entera Nutri
0,00 5,00 10,00 15,00
-1,00 Leche

-2,00
% Acidez
V alícuota M Erl. M Erl. Vt
Leche (g ác.
(mL) Vacío (g) leche (g) (mL)
-3,00 Láctico/100 g leche)
10 135,3129 145,5963 5,23 0,0500
-4,00

-5,00
V (mL) Utilizando el dato de la acidez de la leche reportado
en la Tabla 4 se realizó la comparación con los
requerimientos de la norma.
Figura 3. Segunda derivada de la titulación
potenciométrica

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Análisis de acidez total, densidad, pH, conductividad y propiedades organolépticas de leche entera UHT Nutri leche

Como se puede observar en la Tabla 7, la densidad


Tabla 5. Análisis de resultados de acidez relativa de la muestra de leche entra dentro del rango
pedido por la Norma, demostrando de esta manera la
Acidez Acidez Acidez Interpretación
Unidad calidad de este producto.
mínima máxima Exp.
Fracción Fuera de rango
0,13 0,18 0,0500
de masa 3.3.- Determinación de pH y conductividad
La determinación del pH de la muestra de leche es
La acidez total de la leche analizada es menor al importante ya que indica la calidad de la
rango aceptable que proporciona la norma INEN pasteurización realizada.
10:2012, debido a que esta norma solamente
La muestra analizada fue sometida a un proceso de
contempla leche pasteurizada, no leches sometidas a
UHT, por lo cual la acidez de la muestra debe ser muy
un proceso UHT, donde se eliminan casi
cercana a 7 (entre 6,60 a 6,70), ya que el ácido láctico
completamente los microorganismos que degradan la
se produce por la degradación microbiana de los
leche a ácido láctico y otros compuestos ácidos que
componentes de la leche y con la ultrapasteurización
influyen en la acidez total.
la concentración de microorganismos es casi nula y
por ende se le conoce también a esta leche como de
3.2.- Determinación de la densidad relativa larga vida.
La importancia del análisis de la densidad relativa de Por otro lado, la conductividad es un parámetro que
la leche, como un factor de control de calidad, es permite obtener la cantidad de iones disueltos en la
debido a que esta dependerá de la cantidad de materia leche, aunque este parámetro no se encuentra
grasa presente en la muestra, por eso este valor es normado ya que varía dependiendo del animal,
normalizado ya que niveles grasos demasiado altos siendo sus valores variables, además de muy sensible
indican una salud cuestionable del animal, igual que a la temperatura.
niveles de grasas bajas.
Tabla 8. pH y conductividad de la muestra de Leche
Tabla 6. Densidad relativa de la leche Valor Valor Valor Interpretación
Leche entera exp. màx. min.
pasteurizada UHT pH 6,66 6,60 6,70 Dentro del
Nutri Leche rango
Temperatura de análisis 17,3 ºC Conductividad 8,89 - - -
Peso del picnómetro vacío 12,5111 g mS
Peso del picnómetro con agua 23,0934 g
Peso del picnómetro con leche 23,4130 g Como se puede observar en la Tabla 8, el pH entra
Densidad relativa a 17,3ºC 1,030 g/mL dentro del rango determinado en diferentes estudios
de leches sometidas al proceso de UHT ya que este
Densidad relativa a 20ºC 1,029 g/mL
rango no se encuentra normalizado por el INEN.
La conductividad, reportada en la misma tabla,
De la misma manera, este dato se comparó con el demuestra que existe gran cantidad de iones disueltos
valor pedido por la Norma INEN 10:2012, en la muestra.
obteniendo los siguientes resultados.
3.4.- Determinación de propiedades
Tabla 7. Análisis de densidad relativa de la leche a 20ºC organolépticas
Densidad Densidad Densidad Inter- Siguiendo los parámetros de la norma se van a
Unidad
mínima máxima Exp. pretación analizar tres propiedades principales: el olor, color y
Dentro de apariencia.
g/mL 1,028 10,32 1,029
rango

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Tabla 9. Propiedades organolépticas de la muestra de [2]. Ruiz, E., (2012), Leche entera, deslactosada y
leche descremada. ¿Cuál es la diferencia?,
Prop. Experimentales Pedidas por Interpretación http://enriqueruizcolombia.blogspot.com/2012/0
la norma 4/leche-entera-deslactosada-y-descremada.html,
Color Blanco Desde Dentro de la 5 de mayo del 2013.
ligeramente blanca hasta norma [3]. Nutri (2012), Historia,
crema ligeramente http://www.nutri.ec/index.php/empresa/historia,
amarillenta 5 de mayo del 2013.
Olor Lácteo, sin Propia de Dentro de la [4]. Tetrapak (s/a), Leche de larga vida,
olores extraños lácteos sin norma
http://www.tetrapak.com/mx/about_tetra_pak/so
olores
extraños
cialchannels/nutrimentum/Documents/Nutrimen
tum07.pdf, 5 de mayo del 2013.
Apariencia Homogénea, Homogénea, Dentro de la
sin solidos sin cuerpos norma [5]. Montoya, R., (2010), ¿Qué es la leche UHT?,
flotantes extraños http://www.lineayforma.com/nutricion/%C2%B
Fque-es-la-leche-uht.html, 5 de mayo del 2013.
[6]. Instituto Ecuatoriano de Normalización, Norma
Como se demuestra en la Tabla 9, las características
Técnica Ecuatoriana NTE INEN 10:2012, Quinta
organolépticas de la muestra de leche analizada
revisión, Primera edición, Quito – Ecuador.
entran en las exigencias de la normativa INEN
10:2012, indicando de esta manera que la empresa de
Lácteos San Antonio cumple con la norma nacional
y que presentan al mercado productos de calidad.

4.- CONCLUSIONES
 La leche entera UHT Nutri Leche cumple con la
normativa nacional INEN 10:2012 en los
parámetros de densidad relativa a 20ºC y en las
propiedades organolépticas.
 La acidez variable se encuentra en un valor más
bajo al normalizado debido a que esta leche fue
sometida a un proceso de UHT que altera su
acidez.
 Con este estudio se demuestra que la muestra de
leche analizada cumple con los parámetros de
calidad previstos para la leche pasteuriza.
 Se demostró que utilizando un método
potenciométrico para la titulación de la acidez
total de la leche presento un valor más exacto de
la concentración deseada.

6.- REFERENCIAS
[1]. Murad, S., (s/a), La Leche y sus propiedades
nutricionales,
http://www.zonadiet.com/bebidas/leche.htm, 5
de mayo del 2013.

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7.- ANEXOS

Anexos 1.- Cálculos


7.1.- Concentración real y Factor de corrección NaOH 0,01 N
NaOH: 0.1 N
Peso de ftalato de potasio: 0,2070 g
PM ftalato de potasio: 204,23 g
V titulación: 9,7 mL

1 eq-q 204,23 g 1,0135 x 10-3 eq-q 9,7 mL de NaOH


X 0,2070 g X 1000 mL de NaOH
X= 1,0135 x 10-3 eq-q X= 0.104 N

𝐶𝑟 0.104 𝑁
𝑓𝑐 = = = 1.04
𝐶𝑡 0.1 𝑁

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
0,1 𝑁 × 𝑉1 = 0,01 𝑁 × 100 𝑚𝐿
𝑉1 = 10 𝑚𝐿
NaOH: 0.01 N
Peso de ftalato de potasio: 0,0464 g
PM ftalato de potasio: 204,23 g
V titulación: 9,7 mL

1 eq-q 204,23 g 2,2719 x 10-4 eq-q 20,8 mL de NaOH


X 0,0464 g X 1000 mL de NaOH
X= 2,2719 x 10-4 eq-q X= 0.0109 N

𝐶𝑟 0.0109 𝑁
𝑓𝑐 = = = 1.09
𝐶𝑡 0.01 𝑁

7.2.- Valores promedio de pH


Tabla 7. Ejemplo de valores promedio de pH
1° Titulación 2° Titulación
V (mL) pH T (°C) V (mL) pH T (°C)
0,00 6,86 16,10 0,00 6,83 16,50

6,86 + 6,83
̅̅̅̅
𝑝𝐻 = = 6,85
2
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El cálculo es aplicable para todos los valores promedios que se necesiten obtener.

7.3.- Primera y segunda derivada


 Primera derivada
∆𝑝𝐻 7.08 − 6,85
= = 0,23
∆𝑉 (0,5 − 0.0)𝑚𝐿
Se repite para los datos utilizados

 Segunda derivada
∆𝑝𝐻 7.08 − 6,85
∆𝑉 = (0,5 − 0.0)𝑚𝐿
= 0,26
∆𝑉 1,5 − 0.5)𝑚𝐿

Se aplica para todos los datos que se necesite sacar la segunda derivada

7.4.- Punto de corte


𝑦 = −16,44𝑥 + 85,98
𝑆𝑖 𝑦 = 0
0 = −16,44𝑥 + 85,98
85,98
𝑥= = 5,229 𝑚𝐿
16,44

7.5.- Acidez total


𝑉×𝑁
%𝐴 = 0,090 × × 100
𝑚1 − 𝑚
3,23 𝑚𝐿 × 0,0109 𝑁 𝑔 á𝑐𝑙𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
%𝐴 = 0,090 × × 100 = 0,0500.
145,5963 𝑔 − 135,3129 𝑔 100𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

7.6.- Densidad relativa


𝑚𝑝𝑖𝑐.𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑒𝑐ℎ𝑒 − 𝑚𝑝𝑖𝑐.𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑑17,3º𝐶 =
𝑚𝑝𝑖𝑐.𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 − 𝑚𝑝𝑖𝑐.𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
23,4130 𝑔 − 12,5111 𝑔
𝑑17,3º𝐶 = = 1,0302 𝑔/𝑚𝐿
23,0934 𝑔 − 12,5111 𝑔

𝑑20º𝐶 = 𝑑17,3º𝐶 + 0,0002(𝑡 − 20)


𝑔 𝑔
𝑑20º𝐶 = 1,0302 + 0,0002(17,3 − 20) = 1,0296
𝑚𝐿 𝑚𝐿

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