PERCOBAAN I

PH METER

1. Landasan Teori
Untuk banyak maksud, terutama bila mengenai konsentrasi kecil, akan merepotkan
untuk mengungkapkan konsentrasi ion Hidrogen (C dan hidroksida (OH-) dalam
mol/dm3. Suatu metode yang mudah diusulkan oleh S.P.L. Sorensen (1990). Sorensen
mengemukakan eksponen ion hydrogen, pH, yang didefinisikan oleh hubungan.

Jadi, besaran pH adalah logaritma (dengan dasar 10) dari kebalikan konsentrasi
ion Hidrogen (H+)atau sama dengan log konsentrasi ion Hidrogen dengan tanda negatif
(-). Metode ini mempunyai keuntungan bahwa semua keadaan keasaman dan
kebebasan antara larutan yang mengandung 1 mol/dm3 ion Hidrogen pada satu ujung
yang lain, dapat dinyatakan oleh sederet bilangan positif antara 0 dan 14.

Jadi suatu larutan netral dengan [H+] = 10-7 mempunyai ph sebesar 7. Suatu
larutan dengan konsentrasi ion hydrogen sebesar 1 mol dm3 mempunyai pH = ([H+])
= 100 dan suatu larutan dengan konsentrasi ion hidrosida sebesar 1 mol dm3
mempunyai [H+] Kw/[ OH-] = 10-14/100 = 10-14 dan mempunyai pH sebesar 14. Jadi
larutan netral mempunyai pH=7, suatu larutan asam mempunyai pH < 7 dan larutan
alkali atau basa mempunyai pH > 7.

Suatu definisi lain untuk larutan netral yang dapat ditetapkan untuk semua
temperature adalah larutan dalam mana konsentrasi ion-ion hydrogen lebih besar dari
konsentrasi ion hidroksida, sedang dalam larutan alkali atau basa, konsentrasi ion
hidroksida dapat dinyatakan dengan cara sama :

pOH = -log 10 [ OH-] = -loh 10,1 [ OH-], atau [ OH-] = 10-pOH

jika ditulis persamaannya menjadi :

[H+] x [ OH-] =Kw = 10-14 atau dalam bentuk lain :

1
Log [H+] + log [ OH-] = log Kw = -14 maka

pH + pOH = pKw + 14

hubungan ini berlaku untuk semua larutan encer pada suhu sekitar 25°

gambar dibawah berikut merupakan alat bantu menghafal yang berguna untuk
hubungan antara [H+] , pH , [ OH-] dalam larutan asam dan basa.

Metode logaritma atau eksponen ternyata juga berguna untuk menyatakan

besaran kecil lainnya yang timbul dalam analisa kuantitatif. Ini mencakup (i) tetapan
disosiasi, (ii) konsentrasi ion lain, (iii) hasil kali kelarutan.

(i) Untuk asam apa saja dengan tetapan disosiasi, Ka, pKa = log 1/Kb = -log
Kb
(ii) Untuk ion apa saja dengan konsentrasi [I] pI = log I/I= -log I misal untuk
[Na+] = 8x 10 -5 , maka pNa = 4,1
(iii) Untuk suatu garam dengan hasil kali kelarutan, Ks , pKs = log 1/Ks = -log
Ks

2. Prosedur Penggunaan Alat :

Petunjuk penggunaan Benchtop pH/ISE Meters, Orion Model 420A
Untuk mendapatkan accuracy maksimum gunakanlah kalibrasi dengan dua
buffer yaitu pH 4,01 , 7,01 atau 10,01.
Proses untuk autokalibrasi pH dengan dua buffer :
1. Hubungakan electrode dengan alat pH meter, pilih buffer yang kira-kira
berada pada kisaran pH sampel
2. Tekan power untuk mengaktifkan alat
3. Pilih pH mode, dengan menekan mode sampai mode muncul dilayar
4. Tempatkan electrode kedalam buffer pH 7, aduk secara hati-hati

2
5. Tekan 2nd kemudian cal untuk memulai kalibrasi. Pada akhir kalibrasi akan
muncul tanggal dan wktu dilayar
6. Tekan 2nd kemudian cal untuk kalibrasi buffer kedua
7. Bila muncul READY dilayar, menandakan electrode dalam kondisi stabil
atau OK! Tekan kembali yes untuk menyimpan nilai buffer, harga ini
dilayar akan muncul selama tiga detik. Savara otomatis alat akan
menampilkan kalibrasi untuk buffer kedua, ditunjukkan oleh P2 pada layar
8. Pindahkan electrode dari buffer pertama.bersihkan electrode dengan
aquadest
9. Tempatkan elektroda kedalam buffer kedua, aduk secara hati-hati
10. Bila muncul READY dilayar, menandakan electrode dalam kondisi stabil
atau OK! Tekan kembali yes untuk menyimpan nilai buffer, harga ini
dilayar akan muncul selama tiga detik.
11. Setelah nilai buffer masuk, tekan measure. Slope dri eletroda akan muncul
dilayar.
12. Secara otomatis dilayar muncul MEASURE
13. Pindahkan electrode dari buffer bersihkan electrode dengan aquadest.
Tempatkan elektroda dalam sampel. Bila READY muncul dilayar, catat
nilai pH dari sampel yang muncul dilayar.

3
 PERCOBAAN II

TITRASI POTENSIOMETRI

I. LANDASAN TEORI

Tetapan disossiasi suatu asam lemah dan basa lemah dapat ditentukan melalui
prinsip titrasi potensiometri. Suatu asam lemah HA, dalam air akan mengalami
ionisasi/disossiasi dengan reaksi sebagai berikut :

HA(aq) H+(aq) + A-(aq)

Pada prakteknya, larutan NaOH dapat digunakan sebagai titran, sedangkan

asam asetat yang akan ditentukan ka-nya digunakan sebagai titrat. [A-] pada setiap
penambahan NaOH dapat dihitung setara dengan [NaOH], sedangkan [HA] dapat
dihitung berdasarkan pengurangan [H+] selama titrasi karena bereaksi dengan NaOH.
Asam asetat yang digunakan harus sudah diketahui dengan pasti konsentrasinya.
Penetapan konsentrasi asam asetat dapat langsung dilakukan bersamaan dengan
pekerjaan menentukan Ka.

II. ALAT DAN BAHAN

Alat:

a) Gelas kimia 50 ml h) Buret 50 mL

b) Batang pengaduk
c) Neraca analitik
d) Corong pendek kecil
e) Botol semprot
f) Neraca teknis
g) Gelas kimia 600 ml
i) Pipet volume 10 ml
j) pemanas listrik
k) pH meter
l) Alat pengaduk magnet
m) Magnetik bar
n) Labu ukur 100 ml

4
 Bahan:

a) Asam oksalat
b) Aquadest
c) Buffer pH 4
d) Buffer pH 7
e) Asam asetat 0.1 N

III. PROSEDUR KERJA

1. Siapkan peralatan untuk titrasi potensiometer. Lakukan kalibrasi terlebih

dahulu terhadap pH meter yang akan digunakan.
2. Masukkan 10 ml asam asetat 0,1 N kedalam gelas kimia 10 ml. Encerkan
sampai kira-kira 25 ml dengan aquadest. Celupkan elektrode yang telah
dikeringkan kedalamnya. Masukkan pula batang magnetnya.
3. Jalankan penngaduk magnetnya. Setelah beberapa saat baca pH larutan dalam
meteran.
4. Mulailah melakukan titrasi dengan larutan NaOH yang telah dibakukan.
Bacalah pH larutan setiap penambahan 0,5 ml NaOH. Jika telah mendekati titik
akhir titrasi, pembacaan pH dilakukan setiap penambahan 0,2 ml. lakukan
pembacaan sampai volume titran 15 ml.
5. Buatlah kurva pH vs ml titran atau ∆pH /∆v atau ∆2pH /∆v2.
6. Tentukan titik ekivalennya berdasarkan kurva tersebut.
7. Tentukan volume titran pada titikm ekivalen berdasarkan kurva yang telah
dibuat.

5
 8. Gunakan kurva titrasi yang sama untuk menentukan pH pada setengah volume
ekivalennya.
9. Catat suhu ruangan saat melakukan percobaan.
10. Carilah nilai Ka Asam Asetat dalam literature. Bandingkan dengan nilai hasil
percobaan. Tentukan % kesalahannya.

IV. PERTANYAAN

1. Carilah factor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan pada percobaan di

atas?
2. Hitunglah molaritas larutan asam asetat yang dibuat dengan mencampurkan 10
ml asam asetat dengan aquadest sampai volume akhirnya 250 ml?
3. Tuliskan reaksi ionisasi basa lemah, dan turunkan bagaimana diperoleh
hubungan pH dengan Kb dari basa lemah tersebut!

6
 PERCOBAAN III

SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

(PENENTUAN BESI)

A. Tujuan Percobaan

Mahasiswa dapat menentukan kadar besi dalam air tanah dengan menggunakan
metoda spektrofotometri.

B. Teori

Semua molekul dapat menyerap energi pada daerah ultraviolet dan tampak
yang menghasilkan transisi elektron diantara tingkat-tingkat energi elektronik molekul
tersebut. Hubungan antara energi yang diserap dalam energy elektronik adalah :

E=hc/ʎ

Di mana h adalah tetapan Planck, c adalah kecepatan cahaya, dan ʎ adalah

energy yang diserap dalam suatu transisi elektronik di dalam suatu molekul dari tingkat
energi rendah ke tingkat energi tinggi (tereksitasi). Energi yang diserap tergantung
pada perbedaan energi antara tingkat dasar

P0 P

Gambar. 1

Gambar. 1 memperlihatkan kekuatan sinar sebelum (P0) dan sebuah (P)

melewati larutan dengan ketebalan b cm dan konsentrasi zat penyerap sinar c. sebagai
akibat interaksi antara cahaya dan partikel-partikel penyerap (pengabsorbsi) adalah

7
berkurangnya kekuatan sinar dari P0 ke P. Transmitran larutan T merupakan bagian
dari cahaya yang diteruskan melalui larutan. Jadi :

T = P /P0

Transmitran sering dinyatakan sebagai persentase (%T). Absorbsi (A) suatu

larutan dinyatakan sebagai persaman :

A = - log T = log P0/P

Berbeda dengan transmitran, absorbansi larutan bertambah dengan

pengurangan kekuatan sinar. Bila ketebalan benda atau konsentrasi materi yang
dilewati cahaya bertambah, maka cahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi
berbanding lurus dengan ketebalan b dan konsentrasi c.

A=abc

Di mana a adalah konstanta absorbsivitas. Harga a bergantung pada satuan yang

digunakan b dan c. bila konsentrasi dinyatakan dalam mol/liter dan panjang sel 1
adalah cm, maka absorbsivitas disebut absorbsivitas molar dan diberi simbol Ɛ, jadi :

A=Ɛbc *)

Di mana Ɛ mempunyai satuan Lcm-1 mol-1. Beberapa spectrometer manual

dilengkapai dengan sistem pembacaan yang mempunyai skala pembacaan linier dari
nol sampai 100%T, seperti pada spectronic 20. Titik 100% pada transmitran sama
dengan titik nol pada absorban, sedangkan titik 50% pada transmitran sama dengan
titik 0,3 pada absorban karena :

A = - log T = log 100 – log 50 = 0,3

Pengaturan 0%T dilakukan dengan menghalangi detector dari sumber cahaya,

sedangkan pengaturan 100%T dilakukan dengan membuka penghalan sumber cahaya
dan melewatkan cahaya melalui pelarut. Persamaan *) diatas disebut Hukum Beer,

8
 yang dipakai untuk campuran zat pengabsorbsi yang saling tidak memberikan interaksi
diantara za-zat tersebut.

Besi adalah elemen kimia yang dapat ditemukan pada hamper semua tempat
dipermukaan bumi, pada semua lapisan geologi dan semua badan air. Pada umumnya,
besi yang ada dibadan perairan dapat bersifat:

 Terlarut sebagai Fe+2 dan Fe+3

 Tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter, 1 mikrometer)
 Tergabung dengan zat organis atau zat padat anorganik

Pada air permukaan jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/, tetapi di
dalam air tanah dapat lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi ini dapat dirasakan dan
menodai pakaian dan perkakas dapur.

Pada air yang tidak mengandung oksigen, seperti air tanah, besi sebagai Fe+2
cukup dapat larut, sedangkan pada air permukaan seperti pada sungai dan danau yang
selalu teraerasi, Fe+2 akan teroksidasi menjadi Fe+3 dan sangat sulit larut. Kelarutan
akan semakin kecil pada pH diatas 6. Pada tersebut akan terbentuk (Fe(OH)3). Pada pH
asam kelarutan besi semakin besar sebagai Fe+2.

Besi dalam air dapat ditentukan secara spektrofotometri berdasarkan

pembentukan kompleks berwarna ion besi dengan pengompleks. Pengomplek yang
biasa digunakan adalah fenantrolin (berwarna kuning dengan ion besi) dan tiosianat
(SCN-) yang berwarna merah dengan ion Fe+2.

C. Pelaksanaan Percobaan

1. Alat yang digunakan

1. Spektrofotometer visible (Heʎios 2. Kuvet/sel

spectrophotometer) 3. Timbangan analitik

9
 4. Mortar 8. Gelas kimia dan gelas arloji
5. Labu ukur 100 dan 250 mL 9. Batang pengaduk
6. Pipet akar 10. Corong gelas
7. Gelas ukur 50 mL 11. Kertas saring

2. Bahan yang digunakan

1. Larutan standar induk Fe 100 ppm

2. Larutan KCSN 20%
3. Larutan HNO3 4 M, HCL 8 M
4. Larutan H2SO4 1 : 5
5. Larutan KMnO4
6. Air suling
7. Cuplikan (sampel; sarden)

10
3. Pembuatan larutan standar induk Fe 100 ppm

1. Timbang dengan teliti logam Fe (99,9%) sebanyak 50 mg

2. Tambahkan 20 mL HCl 1 : 1, panaskan hingga Fe larut
3. Tambahkan 50 mL aquadest dan saring
4. Masukkan larutan secara hati-hati ke dalam labu ukur 100 mL dan
tambahkan aquadest sampai tanda batas
5. Kocok larutan dengan cara membolak balik labu ukur, minimum 13 kali

4. Pembuatan larutan standar Fe (konsentrasi 50, 75, 100, 150, 200 ppm)

1. Pipet masing-masing 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, dan 6 ml larutan standar
induk dan masukkan masing-masing kedalam labu ukur 100 ml
2. Tambahkan 2,5 ml KSCN 20% dan 2,5 ml HNO3 4 M ke dalam masing-
masing labu ukur tersebut, lalu diisi dengan air suling sampai tanda batas
dan kocok
3. Deret larutan standar ini mengandung 0,5,1,2,3,4,5,6 ppm Fe
4. Buat juga larutan blanko

5. Preparasi sampel/ contoh

1. Ambil air tanah dari sumur yang dalam, masukkan dalam botol plastik
2. Asamkan sampel hingga pH nya < 4 dengan menggunakan HCl
3. Tutup rapat botol plastik tersebut, hindari goncangan dan masuknya oksigen
4. Pipet sebanyak 5 ml larutan cuplikan dan masukkan kedalam labu ukur 100
ml
5. Tambahkan 5 ml KSCN 20% dan 5 ml HNO3 4M
6. Encerkan dengan air suling hingga tanda batas
7. Larutan cuplikan ini siap diukur serapannya dengan spektrofotometri
visible

11
Penentuan panjang gelombang maksimum

1. Pipet pelarut Fe atau blanko, tempatkan ke dalam kuvet alat, absorbansi alat
diset nol
2. Pipet larutan standar Fe 1ppm tempatkan ke dalam kuvet alat
3. Ukur absorbansinya pada panjang gelombang, yaitu 400 nm, 420 nm,440
nm, 460 nm,480 nm, 500 nm, 520 nm, 540 nm.
4. Buat kurva panjang gelombang terhadap absorbansinya.

Pembuatan kurva kalibrasi

1. Ukur absorbansinya/serapan masing-masing larutan standar Fe yang telah

ditetesi KMnO4. Pada panjang gelombang maksimum
2. Ukur juga absorbansi/ serapan larutan cuplikan
3. Jangan lupa gunakan larutan blanko sebelum menentukan absorbansi tiap-
tiap larutan tersebu diatas
4. Buat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan konsentrasi larutan standar
diatas kertas grafik
5. Buat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan konsentrasi larutan standar
dengan bantuan program excel di computer, tentukan persamaan regresi dan
nilai R2

Penentuan kadar Fe pada sampel

1. Pipet larutan blanko, letakkan kedalam kuvet alat. Set absorbansinya

menjadi nol
2. Pipet larutan sampel, letakkan kedalam kuvet dan ukur absobansinya
3. Ulangi pengukuran sampel 2 kali
4. Hitung kadar Fe pada sampel dengan menggunakan bantuan kurva
kalibrasi/standar

12
D. Pertanyaan

1. Jelaskan prinsip pengukuran suatu unsur/ senyawa secara spektrofotometri

2. Apa fungsi panjang gelombang pada alat ini
3. Apa fungsi larutan blanko

13
 PERCOBAAN IV
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
(PENENTUAN KROM)

I. Tujuan Percobaan
Mempelajari teknik analisis spesies krom (VI) dengan metode difenil
karbazida

II. Landasan Teori

Jika suatu sinar putih melewati kuvet yang terisi cairan, radiasi yang
keluar selalu lebih lemah daripada yang masuk. Pengurangan daya pada
umumnya berbeda untuk panjang gelombang yang juga berbeda. Perbedaan
ini merupakan bagian dari pantulan permukaan dan sejumlah kecil oleh
keberadaan partikel yang tersuspensi. Jika energi yang diabsorpsi lebih besar
untuk beberapa panjang gelombang visibel daripada yang lain, sinar yang
dipancarkan akan terlihat berwarna.
Untuk kimia analitik, pentingnya keberadaan larutan berwarna
merupakan fakta bahwa radiasi yang diabsorpsi merupakan karakteristik dari
material yang mengabsorpsi. Misalnya, larutan yang mengandung ion
tembaga(II) hidrat mengabsorpsi kuning dan memancarkan biru, maka
tembaga dapat ditentukan dengan mengukur tingkat absorpsi dari sinar
kuning dibawah kondisi standar. Material berwarna yang dapat larut dapat
ditentukan dengan metode ini. Suatu zat yang yang tidak berwarna atau
sedikit berwarna dapat ditentukan dengan penambahan reagen yang akan
mengubahya menjadi senyawa yang berwarna tertentu. Istilah umum untuk
kimia analitik mengenai pengukuran absorpsi dan radiasi adalah
absorpsiometri. Istilah kolorimetri hanya yang berhubungan dengan daerah
sinar tampak.
Absorpsi dari energi pancaran suatu materi dapat dideskripsikan secara
kuantitatif dengan hukum dasar yang dikenal sebagai hukum Beer. Semakin
besar konsentrasi solut, radiasi yang menembus ke dalam larutan juga

14
 semakin besar. Secara umum, pengurangan daya sebanding dengan jumlah
molekul yang mengabsorpsi sinar. Pernyataan kuantitatif untuk hubungan
tersebut adalah hukum Beer. “Kenaikan berturut-turut pada jumlah molekul
identik pengabsorpsi pada jalan sinar radiasi monokromatik mengabsorpsi
fraksi yang sama dengan daya pancaran yang mentrasfernya.”

III. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan
1. Spektrofotometer Uv – Vis
2. Labu takar 25 ml
3. Kuvet
4. Pipet ukur
5. Gelas beker
6. Pipet tetes

Bahan kimia yang dipakai

1. Larutan standar P 100 ppm
2. Larutan HNO3 10%
3. Larutan ammonium molibdovanadat
4. Larutan standar Cr(VI) 100 ppm
5. Larutan H2SO4 0,1 M
6. Larutan difenilkarbazida 0,01% dalam aseton
7. Akuades

IV. Prosedur Percobaan

1. Penentuan λ maksimum dan kurva kalibrasi
 Larutan standar Cr 100 ppm 0; 4; 8; 12; 16 ml dimasukkan kedalam
labu takar 25 ml
 Tambahkan 2 tetes H2SO4 dan 2 ml difenilkarbazida
 Encerkan sampai tanda

15
  Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 450-600
nm dengan interval 5 nm
 Tentukan panjang λ maksimum
 Ukur absorbansinya pada λ optimum dan dibuat kurva kalibrasinya

2. Analisis sampel
 1 ml larutan sampel dimasukkan kedalam labu takar 25 ml
 Tambahkan 2 tetes H2SO4 dan 2 ml difenilkarbazida
 Encerkan sampai tanda
 Ukur absorbansinya pada λ optimum
 Tentukan konsentrasinya dari kurva kalibrasi

V. Tugas
1. Jelaskan prinsip kerja analisis krom menggunakan metode
difenilkarbazida!
2. Mengapa sebelum ditentukan konsentrasinya, sampel harus diencerkan
terlebih dahulu?

Jelaskan prinsip dan fungsi masing-masing bagian spektr

16
 PERCOBAAN V

SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

(PENENTUAN MANGAN DAN KROM DALAM LARUTAN CAMPURAN)

I. Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah agar dapat menentukan konsentrasi
Mangan dan Kromat dalam campuran secara serentak tanpa pemisahan terlebih
dahulu.
II. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini yaitu penentuan konsentrasi kromat dan mangan
menggunakan spektrofotometer UV-Visibel dengan teknik Adisi Internal
berdasarkan daya serap masing-masing unsur pada panjang gelombang
tertentu , dan spesifik untuk tiap-tiap unsur.

III. Landasan Teori

IV. Alat dan Bahan
 Alat
- Seperangkat Spektrofotometer
UV-Vis
- Tabung Reaksi : 6 buah
- Rak tabung reaksi : 1 buah
- Pipet Volume 25 mL : 1 buah
- Filler : 1 buah
- Labu takar 100 mL : 1 buah
- Labu takar 250 mL : 1 buah
- Pipet Tetes : 2 buah
- Gelas Kimia 250 mL : 2 buah
- Botol semprot : 1 buah
- Botol timbang : 2 buah
- Tissue

17
  Bahan
- Larutan KMnO4 masing-masing 0,001 M, 0,002 M, dan 0,005 M
- Larutan K2CrO4 masing-masing 0,001 M, 0,002 M, dan 0,005 M
- Larutan campuran KMnO4 0,0005 dengan K2CrO4 0,001 M
- Larutan H2SO4 1 M
Aquades

V. Langkah Kerja
1. Penentuan Panjang Gelombang (λ) Maksimum
 Penentuan λmaks KMnO4

KMnO4

0,001 M - Dimasukkan dalam kuvet

- Diukur absorbansinya pada λ 400 nm – 500
nm
- Dibuat kurva Absorbans (A) vs Panjang
Gelombang (λ)
- Ditentukan panjang gelombang maksimum
λmaks KMnO4 (λ1) = ...nm

 Penentuan λmaks K2Cr2O4

K2CrO4

0,001 M - Dimasukkan dalam kuvet

- Diukur absorbansinya pada λ 400 nm – 500 nm
- Dibuat kurva Absorbans (A) vs Panjang
Gelombang (λ)
- Ditentukan panjang gelombang maksimum

λmaks K2CrO4 (λ2) = ...nm

18
 2. Penetapan Koefisien Absorbsi
 Penentuan Absorpsifitas larutan KMnO4

KMnO4 KMnO4 KMnO4

0,001 M 0,001 M 0,001 M

- Masing-masing diukur
absorbansinya pada λmaks
larutan KMnO4
- Dihitung absorpsifitas masing-
Absorpsifitas rata-rata masing larutan
- Dihitung absorpsifitas rata-
rata KMnO4

 Penentuan Absorpsifitas larutan K2Cr2O4

K2CrO4 K2CrO4 K2CrO4

0,001 M 0,002 M 0,005 M

- Masing-masing diukur
absorbansinya pada λmaks
larutan K2CrO4
- Dihitung absorpsifitas masing-
Absorpsifitas rata-rata
masing larutan
- Dihitung absorpsifitas rata-rata
K2CrO4

19
 3. Penetapan Konsentrasi Kromat dan Mangan Dalam Campuran

KMnO4 K2CrO4

0,0005 M 0,001 M

- Dicampur dengan perbandingan

volume tertentu
- Ditambahkan dengan 1 mL H2SO4 1 M
- Diukur Absorbansi dari tiap campuran
pada λ1 dan λ2
Konsentrasi - Dihitung konsentrasi Kromat dan

Mangan dan Kromat Mangan tiap larutan sampel

Ket: Perbandingan Volume untuk tiap tabung:

1. 5 mL KMnO4 dengan 20 mL K2CrO4
2. 10 mL KMnO4 dengan 15 mL K2CrO4
3. 15 mL KMnO4 dengan 10 mL K2CrO4
4. 20 mL KMnO4 dengan 5 mL K2CrO4

VI. Hasil Percobaan

1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
No. Larutan Panjang Gelombang (nm)

1. KMnO4

2. K2CrO4

20
 2. Penentapan Koefisien Absorbsi
Larutan KMnO4 Larutan KMnO4
No.
Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi Absorbansi

1 0,001 0,001

2. 0,002 0,002

3. 0,005 0,005

3. Penentuan Konsentrasi Kromat dan Mangan

Volume Volume Absorbansi
No.
K2CrO4 0,001 M K2CrO4 0,001 M λmaks = λmaks =

1 5 mL 20 mL

2. 10 mL 15 mL

3. 15 mL 10 mL

4. 20 mL 5 mL

21
 PERCOBAAN VI

PENENTUAN SULFAT DENGAN METODE TURBIDIMETRI

1. TUJUAN
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan sulfat dengan metode
turbidimetri
2. LANDASAN TEORI
Untuk menentukan konsentrasi suatu zat dalam larutan dapat dilakukan
dengan cara turbidimetri dimana zat tersebut diendapkan dulu dengan
pereaksi sehingga membentk suspense. Kekeruhan yang disebabkan oleh
suspense dapat diukur dengan alat spektronik 20+D dengan catatan istilah
asborban ditukar dengan turbidans

CARA PENGGUNAAN ALAT SPEKTRONIK 20+D

Sumber Detektor
Monokromator Sampel
Cahaya

Bagian listrik Penguat

Piranti
Amplifier
Baca
aa
Gambar 2. Komponen-komponen spektrofotometer

1. Hubungkan steker alat dengan tegangan yang telah distabilkan

2. Nyalakan alat dengan memutar tombol 1 ke kanan dam biarkan selama 15
menit (stabil)
3. Pilih panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran dengan
menggunakan pemilih panjang gelombang
4. Nolkan jarum penunjuk dengan menggunakan tombol 1
5. Masukkan larutan blanko ke dalam tempat sel

22
 6. Atur jarum penunjuk hingga 100 % T atau 0,00 A dengan menggunakan
tombol 2
7. Keluarkan larutan blanko dan masukkan larutan sampe baca dan catat % T
atau A yang ditunjukkan oleh jarum penunjuk
8. Ulangi langkah 5,6 dan 7 untuk pengukuran larutan selanjutnya
9. Matikan peralatan dengan memutar tombol 1 kekiri

II. ALAT DAN BAHAN

Alat:

1. Labu ukur 50 Ml 4. Pipet Ukur 50 mL

2. Pompa pipet 5. Spektronik 20+D
3. Pipet tetes

Bahan

1. Larutan Induk K2 SO4 3. Garam Bacl2 2H2O2

2. Larutan HCL 2 M

III. PROSEDUR KERJA

1. Sejumlah larutan induk kalium sulfat tambahkan HCL 2 M secukupnya (1,3

tetes) hingga Ph larutan mencapai 1
2. Ambil dengan ppet ukur sejumlah lautan tersebutmasukkan dalam labu ukur
50 mL, perkirakan konsentrasinya antara 5-80 m/g (ppm)
3. Ke dalam masing-masing labu ukur tambahkan 200 mg Bacl2 padat
4. Encerkan dengan air destilasi sampai tanda batas
5. Kocok lebih kurang satu menit sampai garam Bacl2 larut dan terbentuk
BaSO4
6. Pindahkan ke dalam kuvet da bairkan 5 menit
7. Alurkan ke dalam kurva turbidans versus konsentrasi yang merupakan
kurva kalibrasi

23
 8. Pengukuran larutan sampel, ikut prosedur diatas,masukkan nilai turbidans
yang dapay ke dalam kurva kalibrasi sehingga diperoleh konsentrasi
9. Catatan bahwa kestabilan suspense hanya 15 menit, usahakan melakukan
pengukuran sebelum waktu tersebut. Bila telah melewati waktu tersebut,
lakukan pengocokan sebelum pengukuran turbidans

IV. DATA PENGAMATAN

Larutan Turbidans
K2SO4
a. 5 mg/L
b. 15 mg/L
c. 30 mg/L
d. 50 mg/L
Sampel

24
 PERCOBAAN VII
PENENTUAN BESI DAN TEMBAGA DALAM BATUAN MINERAL
DENGAN METODA AAS

VI. Tujuan Percobaan

- Untuk menentukan kadar besi dan tembaga dalam batuan mineral
VII. Landasan Teori
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau
Spektrofotometri Serapan Atom adalah salah satu jenis analisa
spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan
suatu sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah
menjadi sinyal listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh
Welsh (Australia) pada tahun 1955. AAS merupakan suatu metode yang
populer untuk analisa logam, karena disamping sederhana, ia juga sensitif
dan selektif.
- Penjelasan mengenai Alat-alat AAS SHIMADZU AA-6300
Generasi terbaru sistem double beam yang secara drastis dapat
mereduksi noise dari sistem optik sistem double beam yang dinamis serta
operasi filter digital berkecepatan tinggi. Spektrofotometer ini
menggunakan software wizard yang berbasis operating system windows 32
bit yng familiar dan mudah digunakan. Dilengkapi pula dengan security
yang memadai demi menjaga keabsahan hasil analisis, yaitu
dimungkinkannya penggunaan login ID names dan passwords.
Flame dan furnance dapat diganti dengan mudah. Single
autosampler dapat digunakan untuk flame maupun furnance sehingga tidak
memerlukan preparasi sebanyak dua kali. Untuk kontrol terautomasi dari
kondisi laju alir gas baker, ”burner head light” dapat dikontrol secara
otomatis. Parameter optimal untuk setiap unsur atau sampel dapat diset
dengan otomatis untuk pengukuran yang berlanjut.
Alat memiliki daerah panjang gelombang 185-900 nm, bergantung
sumber cahaya yang digunakan. Menggunakan monokromator jenis grating
dengan number of grating grooves, 1800 garis/mm. menggunakan dua

25
 detektor: photomultiplier tube untuk penggunaan panjang gelombnag
pendek dan semikonduktor untuk panjang gelombang yang panjang.
Terdapat enam pasang lampu, dimana hanya dua buah lampu yang
aktif. Satu buah digunakan untuk pengukuran sedngkan yang satu lagi
digunakan untuk warming up. Hal ini memudahkan untuk pengukuran yang
kontinu (mengukur lebih dari satu analit).

VIII. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan
- AAS
- Pipet tetes
- Tabung reaksi
- Gelas kimia
- Labu ukur
- Gelas ukur
Bahan kimia yang dipakai
- Larutan standar Fe
- Larutan standar Cu
- Sampel
- Larutan HNO3
IX. Prosedur Percobaan
1. Preparasi Sampel
Preparasi sampel dimulai dari : sampel diambil sebanyak 50mL dan
masukkan ke dalam gelas kimia 100mL. Kemudian ditambahkan 2,5 mL
HNO3 pekat, diaduk, kemudian diuapkan di atas hot plate sampai volumenya
menjadi + 15 mL. Selanjutnya sampel ditambahkan lagi dengan 2,5 mL
HNO3 pekat, ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan kembali sampai
warna larutan jernih. Sampel yang sudah jernih didinginkan, ditambahkan
sedikit aquades dan dituangkan ke dalam labu takar 50 mL. Volume sampel
ditandabataskan sampai dengan 50 mL dengan cara menambahkan aquades.
Jika masih ada yang tidak larut disaring dengan kertas saring Whatmann.

26
2. Pembuatan Larutan blanko
Larutan blanko dibuat dari larutan HNO3 dengan pH 2,0. Larutan HNO3
65% dipipet sebanyak 0,349 mL dan diencerkan dengan aquades hingga
volumenya 500 mL. Larutan balnko siap digunakan.
3. Pembuatan Larutan standar Cu(II) dan Fe(II)
Larutan kerja atau larutan standar Cu(II) dibuat dengan konsentrasi 5 ppm,
10ppm, 15ppm, 20ppm, dan 25ppm; dengan cara mengencerkan larutan
stock dengan larutan blanko. Larutan stock Cu(II) 1000ppm diencerkan
dengan larutan blanko dengan perbandingan sebagai berikut:
- Konsentrasi 5 ppm : 0,25 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 50 mL
- Konsentrasi 10 ppm : 0,25 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 25 mL
- Konsentrasi 15 ppm : 0,375 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 25 mL
- Konsentrasi 20 ppm : 0,5 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 25 mL
- Konsentrasi 25 ppm : 0,625 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 25 mL
Dilakukan cara yang sama untuk larutan standar FE(II)

4. Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran konsentrasi sampel

Sebelum membuat kurva kalibrasi terlebih dahulu dilakukan pengukuran
terhadap absorbansi deret larutan standar. Absorbansi masing-masing larutan
standar atau larutan kerja yang telah anda siapkan dimulai dari konsentrasi
terendah. Setelah itu dilakukan pengukuran absorbansi sampel. sebelum
mengukur absorbansi sampel selang nebulizer diaspirasikan ke larutan
blanko terlebih dahulu.
Setelah semua absorbansi diukur, dibuat kurva kalibrasi. Kurva memetakan
hubungan absorbansi vs konsentrasi dengan program Excell. Kemudian
ditentukan persamaan matematik hubungan linier antara absorbansi dengan
konsentrasi. Dan konsentrasi Cu(II) dapat ditentukan melalui persamaan
garis y = ax +b.

27
X. Tugas
1. Jelaskan fungsi bagian-bagian dari AAS!
2. Kenapa dibutuhkan larutan standar? Apa fungsinya?
3. Jelaskan fungsi larutan blanko!
4. Kenapa digunakan larutan HNO3?

28
 DAFTAR PUSTAKA
Baaset,J,et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit Buku Kedokteran EGC : Jakarta.
Day, R.A dan A.L. Underwood.2001. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keempat.
Jakarta : Penerbit Erlangga.
Khopkar, S. M.2003. Konsepp Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas
Indonesia Press.
Skoog, D. A, F J.Holler and T.A. Nieman.1998. Principles of Instrumentai
Analysis, 5th edition.USA :Saunders College Publishing.

29