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Redaktionsassistentin:
Sabrina Buchhorn
Rathgen-Forschungslabor
Herstellung:
bud • Brandenburgische Universitäts-
druckerei und Verlagsgesellschaft
Potsdam mbH
Printed in Germany
ISSN: 0344-5089
Inhalt
Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung 5
EVA BRACCHI
Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis
and d
ocumentation of miniature paintings 47
STEFAN RÖHRS UND UTE STEHR
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
Abstract
The article begins with a brief biography of Friedrich Rathgen (1862-1942), the first Director of the Chemical Laboratory of the Royal
Museums of Berlin. Then follows a view of the most important literary works of Rathgen that continues with the presentation of his
most important work: his handbook „Die Konservirung von Alterthumsfunden” (The Conservation of Antiquities) first published in
1898. After this the international influence of Rathgen in the 20th century and his direction of the Chemical Laboratory is analyzed
to clear up the role which Rathgen played in the development of archeological conservation.
1 Biografie von Friedrich Rathgen1 (Abb.1) wissenschaften in Göttingen, Berlin und Marburg, hier
Friedrich Wilhelm Rathgen wurde am 2. Juni 1862 als beendete er 1886 sein Studium und erlangte mit einer
Sohn des Kaufmanns Carl Rathgen in Eckernförde gebo- Dissertation über ein organisch-chemisches Thema den
ren. Mit fünf Jahren besuchte er dort eine private Kinder- Doktortitel. Danach kehrte Rathgen nach Berlin zurück
schule und später wurde er mit Privatunterricht auf den und arbeitete dort zunächst als unbezahlter Privatassis-
Eintritt in die höhere Schule vorbereitet. tent bei Professor Landolt, dessen Unterricht er während
des Studiums besucht hatte; kurze Zeit später bekam er
eine Stelle als bezahlter Vorlesungsassistent (Otto, 1979).
Im Jahre 1887 bewarb sich Rathgen um die Stelle eines
wissenschaftlichen Assistenten bei der Normaleichungs-
kommission und dem Patentamt. Zu diesem Zeitpunkt
nahm er erneut Kontakt zu Otto Olshausen auf, einem
Chemiker, den er über seinen Onkel Bernhard kennenge-
lernt hatte (Abb. 2).
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
1. April 1888 als Chemiker bei den Museen eingestellt Er arbeitete weiterhin als wissenschaftlicher Berater des
(Rathgen, 1928). So begann er im Alter von 26 Jahren Staatskonservators der Baudenkmäler (Otto, 1979).
seine Tätigkeit im Labor, dessen Leiter er später für die Einen interessanten Aspekt der Persönlichkeit Fried-
nächsten 40 Jahre bis zu seiner Pensionierung im Jahre rich Rathgens finden wir in seiner Beziehung zu den
1927 wurde (Otto, 1979). Somit ist Friedrich Rathgen der Enkelkindern wieder; abgesehen von seiner Arbeit im
erste Wissenschaftler, der eingestellt wird, um in einem öffentlichen Bereich widmete sich Rathgen mit großem
Labor zu arbeiten, das einem Museum angeschlossen ist Einsatz der Familie. Er schrieb für seine Enkelkinder die
(Gilberg, 1987). Im selben Jahr heiratete Friedrich Rath- „Lebenserinnerungen“ und erfand für sie Bilderbücher
gen Maria Holtz und im Jahre 1889 wurde die einzige und Spiele (Abb. 4; Neumann, 2012). Friedrich Rathgen
Tochter geboren (Abb. 3). starb am 19. November 1942 in Berlin, der Stadt, die ihm
In den kommenden Jahren unternahm Rathgen im Auf- die Möglichkeit gegeben hatte, seine Fähigkeit zu ent-
trag der Generalverwaltung der Museen mehrere Reisen, wickeln und das erfahrungsreiche Leben zu führen, von
um sich in den verschiedensten Museen über die dort be- dem er in seinen „Lebenserinnerungen“ erzählt.
nutzten Konservierungsmethoden zu informieren. Nach
seinen zehnjährigen Erfahrungen im Bereich der Restau-
rierung von Altertumsfunden veröffentlichte Rathgen im
Jahre 1898 sein wichtigstes Werk: „Die Konservirung
von Alterthumsfunden“.
Für seine brillanten Arbeiten fand Rathgen bei den
Behörden große Anerkennung und gegen Ende des Jahres
1899 wurde er zum Professor ernannt. Am 18. Januar 1909
erhielt er den Roten Adlerorden vierter Klasse und im Jah-
re 1917 das Offizierskreuz des Franz-Joseph-Ordens.
Rathgen nahm im Laufe seiner Tätigkeit als Direktor
des chemischen Laboratoriums der Königlichen Museen
in Berlin an vielen in- und ausländischen Konferenzen
teil, bei denen er seine Forschungsarbeiten vorstellte.
Am 30. September 1927 ging Rathgen in den Ruhe-
stand und sein Nachfolger wurde Dr. Brittner. Dennoch
war seine Tätigkeit im Bereich der Konservierung von Abb.4: ABC-Buch für Bernhard Neumann realisiert von
Altertumsfunden mit seiner Pensionierung nicht beendet. Friedrich Rathgen
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
rungen der Alterthümer im Erdboden und in der Luft“ 4 Rathgens Einfluss auf internationaler Ebene
gemäß deren Materialien. Im zweiten Teil spricht er über im 20. Jahrhundert
die Konservierung von Altertümern, indem er eine wei- Dank der englischen Übersetzung seines Handbuches
tere Unterteilung erstellt zwischen der „Konservierung wird Rathgens Werk auch im Ausland bekannt. In Eng-
von Gegenständen aus unorganischen Stoffen“ und der land lesen Persönlichkeiten wie Alexander Scott, Alfred
„Konservierung von Gegenständen aus organischen Lucas und Harold J. Plenderleith dieses Werk und lassen
Stoffen“. sich davon inspirieren (Bracchi, 2014).
Es schließt sich ein Nachtrag mit dem Titel „Über die Die Konservierung von Altertumsfunden auf wissen-
Aufbewahrung konservierter Gegenstände“ an, in dem schaftlicher Basis beginnt in England erst nach dem ers-
wir einen sehr modernen Aspekt von Rathgens Ansatz ten Weltkrieg. Um die Kunstwerke vor einem möglichen
zur Konservierung der Altertumsfunde wiederfinden. Kriegsschaden zu schützen, wird eine große Anzahl an
Hier spricht Rathgen von den Praktiken, die für die Auf- Objekten aus dem British Museum in den Räumen der
bewahrung der restaurierten Objekte in Sammlungen Untergrundbahn deponiert und nach dem Krieg entdeckt
schon angewandt werden und fügt neue Thematiken hin- man, dass viele der Werke durch die Lagerung in einer
zu, die noch nicht beachtet worden waren. feuchten und überhitzten Umgebung sehr gelitten ha-
Zum Beispiel spricht er von dem Schutz der Altertums- ben und in einem sichtbar schlechten Zustand sind. Die
funde vor dem Tageslicht und vor dem direkten Kontakt Museumsverwaltung sieht sich mit enormen Problemen
mit dem Publikum (Rathgen, 1898). Dieser Nachtrag ist konfrontiert, deren Ausmaß ihre Möglichkeiten und Er-
äußerst interessant, da er uns zeigt, wie wichtig es für fahrungen bei weitem überschreiten. Somit sucht man
Rathgen ist, präventive Maβnahmen zu entwickeln, um im Jahre 1919 nach einer wissenschaftlichen Beratung
weitere Schäden an den Objekten zu vermeiden. Er zeigt auf höchstem Niveau und auf Anraten der Royal Society
also einen sehr modernen Ansatz der Konservierungswis- wird Dr. Alexander Scott beauftragt, eine Forschungsar-
senschaft im Bereich der Aufbewahrung von bereits res- beit und einen Bericht über die Beschädigung der oben
taurierten Museumsobjekten, welcher heute als „präven- genannten Objekte zu erstellen. Scott kommt zu der Ein-
tive Konservierung“ bezeichnet werden kann (Bracchi, sicht, dass es notwendig ist, ein Laboratorium im Muse-
2014). um einzurichten, und somit wird dieses im Jahre 1920
Herauszuheben ist, dass Rathgen im Vorwort Hinwei- gegründet, mehr als 30 Jahre nach dem Laboratorium in
se zum Gebrauch seines Handbuches gibt, indem er den Berlin (Plenderleith, 1998).
Leser informiert, dass zum Verständnis des ersten Teiles Vom Jahre 1920 bis zum Jahre 1926 veröffentlicht
über die Zerstörungsursachen der Altertümer einige che- Scott drei verschiedene Berichte mit dem Titel „The
mische Grundkenntnisse vorausgesetzt werden. Die im Cleaning and Restoration of Museum Exhibits“ und im
zweiten Teil enthaltenen Methoden der Konservierung ersten dieser Berichte stellt er fest, dass die Behauptun-
habe er dagegen in allgemein verständlicher Weise kon- gen und Folgerungen, die Rathgen in seinem Handbuch
zipiert, indem er einfache chemische Apparate und Vor- aufgestellt hat, auf verschiedene Weisen erprobt und de-
gänge beschreibt, die auch Personen, die nicht mit che- ren Ergebnisse fast ausschließlich bestätigt worden sind
mischen Methoden vertraut sind, in den Kenntnisstand (Scott, 1921).
setzt, die Konservierungsarbeiten ausführen zu können. Alfred Lucas, Leiter der chemischen Abteilung in
So erweitert Rathgen die Zielgruppe seiner Leser, in- Ägypten und zuständig für die Konservierung der Fun-
dem er außer Wissenschaftler auch Laien anspricht, wie de aus dem Grabmal von Tutanchamun, publiziert im
private Sammler und Besitzer von Kunstwerken. Jahre 1924 ein Buch über seine Konservierungsarbeiten
Rathgens Hauptinteresse liegt also in der Verbreitung mit dem Titel „Antiques: Their Restoration and Preser-
seiner Forschungsergebnisse über die Konservierung der vation“. In der Bibliografie dieses Buches zitiert er unter
Altertumsfunde an ein möglichst weites Publikum und so anderen Texten, die englische Übersetzung des Werkes
ist er sehr erfreut, als in England im Jahre 1905 Georg A. von Rathgen: RATHGEN, Dr. F. „The Preservation of
Auden und Harold A. Auden eine englische Übersetzung Antiquities“. Übersetzt von G. A. und H. A. Auden. Cam-
seines Handbuches mit dem Titel „The Preservation of bridge, 1905 (Lucas, 1924).
Antiquities (a Handbook for curators)“ veröffentlichen. Im Jahre 1924 wird Harold Plenderleith als Chemiker
Aus dem Vorwort der englischen Übersetzer entnehmen in der „Abteilung für wissenschaftliche und industrielle
wir Rathgens intensive Mitarbeit an dem Werk: sie danken Forschung“ (Department of Scientific and Industrial Re-
ihm hier für sein Interesse und das zusätzliche Material, search) des British Museum eingestellt und arbeitet hier
das er ihnen zur Verfügung gestellt hat (Rathgen, 1898). zusammen mit Alexander Scott, dessen Nachfolger er im
Wenn man die deutsche Originalfassung des Werkes Jahre 1938 wird.
von Rathgen mit der englischen Übersetzung vergleicht, Plenderleith folgt in seiner Ausbildung dem Ansatz
kommt man zu dem Ergebnis, dass die Übersetzung von Scott und entwickelt neue Normen für die „präven-
wortgetreu ist, mit Ausnahme einiger Fußnoten, die tive Konservierung“ der Museumsobjekte im Bezug auf:
zusätzliche Informationen enthalten und zweier Nach Konservierungszustände, Temperatur, relative Feuchtig-
träge (Bracchi, 2014). Diese englische Übersetzung von keit, Licht, Staub, Parasitenbefall und Schäden an den
Rathgens Handbuch blieb viele Jahre lang die Grundlage Werken, die auf den Publikumsverkehr zurückzuführen
für die Konservierungswissenschaft in England (Oddy, sind (Lambert, 2014). Diese Überlegungen zeigen eine
1992). große Übereinstimmung mit den präventiven Konser-
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
vierungsvorschriften, die Rathgen in den verschiedenen von dem enormen Einsatz Rathgens, was die Bekannt-
Auflagen seines Handbuchs vorschlägt und in seinen machung seiner Forschungen im Bereich der Konservie-
Werken zitiert Plenderleiths häufig Rathgens Handbuch rung im Ausland betrifft.
als Bezugspunkt. Wie zum Beispiel in der ersten Aus- In seinen Lebenserinnerungen spricht Rathgen außer-
gabe seines Werkes mit dem Titel „The Preservation of dem von seiner Reise im Jahre 1906 nach Slowenien, ge-
Antiquities“ vom Jahre 1934, in dem er in der Bibliogra- nauer nach Krain, auf Einladung der Herzogin Marie von
fie die letzte überarbeitete Auflage des Handbuches von Mecklenburg. Ihr Bruder, der Fürst Windischgrätz, besaß
Rathgen als Bezugspunkt für vertiefende Informationen dort das Schlösschen Wagensburg und die Herzogin hat-
angibt (Plenderleith, 1934). te in seiner Umgebung durch einige Ausgrabungen eine
Außerdem ist es interessant, zu lesen, was Plender- Anzahl Bronzesachen aus der Hallstadtzeit entdeckt.
leith im Jahre 1998 in seinem Artikel mit dem Titel „A Rathgen sollte also einen ihrer Angestellten lehren, wie
History of Conservation“ von Rathgen behauptet; hier solche Funde zu behandeln seien und auch, wenn aus
sagt er unter anderem: “Dr Rathgen’s book remained for dem Unterricht nichts geworden war, erlangte Rathgen
many years the only collected scientific documentation einen Erfolg, indem die Herzogin als Entgelt für seine
in the field, and in my early days I found it very useful.” Bemühungen den Berliner Museen einen Bestattungshü-
(Plenderleith, 1998). Ein weiterer interessanter Aspekt gel aus vorgeschichtlicher Zeit zur Erforschung überließ
bezüglich Rathgens internationalem Einflusses sind die (Rathgen, 1928).
zahlreichen Reisen, die er als Direktor des chemischen Der Anlass dieser Reise zeigt uns, wie bekannt Rath-
Laboratoriums der Königlichen Museen zu Berlin unter- gen damals auf internationaler Ebene war und wie sehr
nimmt (Bracchi, 2014). Detaillierte Informationen dazu seine Meinung angesehen wurde.
können wir seinen Lebenserinnerungen entnehmen.
Die erste lange Dienstreise, von der er erzählt, führt ihn
im Jahre 1895 in die Museen vieler europäischer Städte,
wo er sich über die Konservierungsmethoden, die dort
jeweilig angewandt werden, informiert (Rathgen, 1928).
Weitere Dienstreisen unternimmt er mit dem Auftrag
von Seiten der Museen, den Zustand ihrer Altertumsfun-
de zu analysieren oder um an Tagungen teilzunehmen.
Zum Beispiel nimmt er im Juli 1913 an der „Museum
Association Hull Conference“ in England teil und hält
einen Vortrag mit interessanten Lichtbildern über die
Beschädigung und Konservierung der Altertumsfunde
(„The Decay and Preservation of Antiquities“, Abb. 5).
Im Bericht der Konferenz wird Rathgens Vortrag sehr
gelobt und seine brillante Arbeit wie folgt kommentiert:
„The Association was honoured by the presence of Pro-
fessor Dr. F. Rathgen, chemist to the Royal Museum at
Berlin, whose experiments and writings on the treatment
and preservation of antiquities are so well known to all
curators”(The Museums Journal, 1913/1914).
Abb. 6: Fotografie im Athener Nationalmuseum (Von links:
Persson, Bertos, Tietz, Rathgen).
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
in den präzisen geografische Beschreibungen der Orte Rathgen besucht: den Vesuv, Pompei, Capri, den Lago
wieder, die er sieht. Aber interessant ist zu beobachten, Maggiore, den Gardasee und die Stadt Genua (Abb. 7).
wie sich auch bei seinen Reisen (wie bei seiner Arbeit) Was den Zeitpunkt dieser Reise betrifft, so kann man
dieser analytische Ansatz mit seinem Interesse für die anhand der Glasdiapositive auf denen man zerstörte Ge-
Geschichte vereinigt. bäude und eine Gruppe von italienischen Soldaten sieht,
Rathgens analytisches Interesse bezieht sich auch auf annehmen, dass er wahrscheinlich gegen Ende des ers-
alle Aspekte der Kultur des Landes, das er besucht: die ten Weltkrieges nach Italien gereist war (Bracchi, 2014).
genaue Beschreibung der Bewohner in Aussehen und (Abb. 8)
Kleidung, der Sprache, der Ernährung und der Bräuche
(Bracchi, 2014). 5 Das Chemische Laboratorium der Königlichen Museen
Zum Schluss ist noch eine wahrscheinlich private Rei- zu Berlin unter der Direktion von Friedrich Rathgen
se Rathgens nach Italien zu erwähnen, von der in der und seine Wiedereröffnung im Jahre 1975
Literatur über Friedrich Rathgens Tätigkeit nur ansatz- In seinen Lebenserinnerungen erzählt Friedrich Rathgen
weise die Rede ist (Hiecke, 1942/43; Otto, 1979) und unter anderem auch von den verschiedenen Umzügen
von der wir keine Spur finden weder in den Akten des und Erweiterungen des chemischen Laboratoriums der
Zentralarchivs der Staatlichen Museen zu Berlin noch Königlichen Museen zu Berlin und von den wichtigen
in seinen „Lebenserinnerungen“. Interessant ist jedoch, Konservierungsarbeiten, die unter seiner Leitung statt-
anzumerken, dass sich im Privatbesitz des Urenkels von fanden (Abb. 9).
Rathgen, Frank Neumann, 18 Glasdiapositive befinden, Anfangs befindet sich das Laboratorium in einem
die bei einer Reise Rathgens nach Italien entstanden sind. meist finsteren Saal der ägyptischen Abteilung und seine
Diese geben uns die Möglichkeit, den Reiseverlauf zu erste Ausstattung ist sehr provisorisch. Aber auf Drän-
verfolgen. gen Rathgens werden ihm nach etwa drei Monaten in ei-
nem Nebengebäude der alten Börse gegenüber des Alten
Abb. 7: Glasdiapositive von dem Bestand Friedrich Rathgens. Abb. 9: Friedrich Rathgen bei Laborarbeiten.
Bezeichnung auf dem Dia: „Lavablöcke am Vesuv“.
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
Babylon im Laboratorium ein. Diese Bruchstücke sind In den Akten des Zentralarchivs der Staatlichen Mu
so stark salzhaltig, dass eine Entfernung der Salze durch seen zu Berlin finden wir weitere sehr interessante In-
Auslaugen notwendig ist und die dreißig Bottiche, formationen zu Rathgens Tätigkeit im Laboratorium. In
die das Laboratorium besitzt, sind unzureichend, um drei Aktenmappen zum Beispiel ist die Beteiligung Rath-
die Arbeit so schnell wie möglich durchzuführen. Um gens am „Streit über die Frage um die Echtheit der Flo-
schneller zum Ziele zu gelangen, lässt Rathgen einen ra-Büste“ ab dem Jahre 1909 dokumentiert (SMB-ZA, I/
großen beheiz baren Schuppen auf der Museumsinsel SKS 006, 1909-1910; SMB-ZA, I/SKS 176, 1909-1911;
errichten und 100 Weißweinfässer durchschneiden. So- SMB-ZA, I/SKS 007, 1910-1912).
mit entstehen 200 Bottiche und die umfangreiche Arbeit Die Flora-Büste wurde im selben Jahr von W. v. Bode
kann in eineinhalb Jahren bewältigt werden (Abb. 10). für die Berliner Museen in England erworben, als ein
Im Jahre 1927 trifft eine weitere Sendung von Bruchstü- Werk das von Leonardo da Vinci oder seiner Schule rea-
cken glasierter Tonziegel ein, die ebenfalls im Labor res lisiert worden war; aber im Times wurde dann ein Artikel
tauriert werden und das Ergebnis dieser enormen Kon- publiziert, der behauptete, dass dieses Werk in Wirklich-
servierungsarbeit kann man heute in dem Wiederaufbau keit von R. C. Lucas, einem englischen Bildhauer des
der Prozessionsstraße im Pergamon Museum in Berlin 19. Jahrhunderts, stammte (Craddock, 2009).
betrachten. Darauf folgt ein langjähriger Streit über die Echtheit
der Flora-Büste, an dem Rathgen aktiv teilnimmt, indem
er verschiedene Wachsproben analysiert und indem er
unter anderem die Ergebnisse seiner Analysen und die
der anderen beteiligten Persönlichkeiten im März 1910 in
einem Artikel mit dem Titel „Über die Untersuchung des
Wachses der Florabüste“ in der „Chemiker- Zeitung“
publiziert (Rathgen, 1910) .
Ein anderes Beispiel finden wir in den verschiedenen
Aktenbündeln, welche die Belege zur Verwaltung des
Chemischen Laboratoriums beinhalten. Hier kann man
feststellen, dass Rathgen selbst Einsicht in alle Rechnun-
gen nimmt, da sie von ihm unterschrieben sind (SMB-
ZA, I/GV 0608, 1897-1898; SMB-ZA, I/GV 0623, 1898-
1899). Interesssant ist, dass alle chemischen Substanzen,
die von ihm bestellt werden, dieselben sind, die er in
Abb. 10: Zusammensetzen der Ziegelbruchstücke aus Babylon. seinem Handbuch vom Jahre 1898 zitiert, als er von den
verschiedenen Konservierungsmethoden spricht. Diese
Rechnungen sind also ein Beweis dafür, dass Rathgen in
Eine weitere größere Konservierungsarbeit, die unter seinem Laboratorium die verschiedenen Methoden, die
Rathgens Leitung durchgeführt wird, ist um das Jahr er in seinem Handbuch analysiert, ausprobiert. Hier fin-
1915, die Reinigung von etwa 2000 Gipsabgüssen, die det man den Beweis für sein Interesse, diese Methoden
aus der Antikenabteilung der Museen in den Besitz des in die Praxis umzusetzen (Bracchi, 2014). In den Akten
Archäologischen Seminars der Universität übergingen findet man außerdem einzelne Texte von Rathgen über
und deren Oberfläche durch vieles Anfassen und Verstau- verschiedene Themen der Konservierung.
ben schmutzig war. Eine andere wichtige Arbeit von der Zum Beispiel befindet sich in einer Aktenmappe, die
Rathgen berichtet, ist die Restaurierung der Kaulbach- die Einrichtung und Instandhaltung des Münzenkabinetts
schen Wandgemälde im Treppenhaus des Neuen Muse- betrifft, einen Text Rathgens vom Februar 1910, in dem
ums im Jahre 1916. er seine Meinung über die Schäden, welche die Blei
Ein weiterer bedeutender Arbeitsbereich, in dem Rath- oxidation auf den Münzen verursacht, mitteilt (SMB-
gen eine maßgebliche Rolle spielte, waren die Stein- ZA, I/MK 012, 1907-1912, 450/1910, 95). Hier erwähnt
schutzmittelversuche. In seinen „Lebenserinnerungen“ er, welche seiner Meinung nach die besten Methoden
erzählt er uns vom Anfang dieser Versuche und deren sind, um diese zu konservieren und weist auf einen sei-
Weiterentwicklung, die zu einem großem Projekt wur- ner Artikel mit den Titel „Luftdichte Museumsschränke“
den: in 12 verschiedenen Städten untersucht man an den hin, den er im Jahre 1909 in „Museumskunde“ publiziert
Bauwerken aus alter und neuer Zeit eine größere Anzahl hat und in dem er über die „zuverlässigste Methode“ für
von Bausteinen mit Steinerhaltungsmitteln und Rathgen die Konservierung von Metallen spricht (Rathgen, 1909).
selbst wird beauftragt, die nachträglichen Kontrollen In einer anderen Aktenmappe, die die Einrichtung
durchzuführen (Rathgen, 1928; Otto, 1979). und Instandsetzung der Gemälde-Galerie betrifft, befin-
Diese Experimente und ihre relativen Ergebnisse stellt det sich ein Text vom Oktober 1912, in dem Rathgen
Rathgen am 11. Tag für Denkmalpflege 1910 in Danzig die Benutzung der „Nitrogenkassette Mussbeck“, ein
vor (Rathgen, 1910). Die Ergebnisse dieser Forschung wiederverschließbarer Rahmen den Mussbeck zur Kon-
finden wir in der Veröffentlichung eines kleinen Buches servierung der Gemälde erfunden hatte, kommentiert
1926 mit dem Titel „Die Pflege öffentlicher Standbilder“ (SMB-ZA, I/GG 015, 1910-1912, F. 2570/1912, 235-
wieder (Rathgen, 1926). 236,245) (Bracchi, 2014). Zu diesem Thema publiziert
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
Rathgen im Jahre 1913 einen Artikel mit dem Titel „Die Literatur
Nitrogenkassette“ in den „Mitteilungen aus dem Labo-
ratorium der Königlichen Museen zu Berlin“ in „Mu- Bracchi, E., Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäo
seumskunde“(Rathgen, 1913). Dieses Beispiel zeigt uns logischen Restaurierung, Referent M. Micheli, Studien-
erneut das Bedürfnis Rathgens, seine Forschungen und jahrgang 2013-2014, Fachbereich der humanistischen Stu-
dien, Masterstudiengang in Kunstgeschichte, Università
die daraus entstandenen Ideen einem breiten Publikum
degli Studi Roma Tre, Rom 2014.
mitzuteilen.
Zusammenfassend kann man sagen, dass die Analyse Craddock, P., Scientific investigation of copies, fakes and forge-
ries, Butterworth-Heinemann/Elsevier, Oxford 2009.
der Akten des Zentralarchivs der Staatlichen Museen
zu Berlin und die Berichte über die großen Konservie- Gilbert, M., Friedrich Rathgen: The father of modern Archeo-
logical Conservation. In: Journal of the American Institute
rungsarbeiten, die unter der Leitung Rathgens realisiert
for Conservation vol. 26, No.2 (Autumn, 1987).
worden waren und von denen er in seinen Lebenserinne-
Hiecke, R., Friedrich Rathgen zum Gedächtnis. In: Deutsche
rungen erzählt, ein Zeugnis dafür sind, dass Rathgen eine
Kunst und Denkmalpflege 5/6 (1942/43).
sehr vielseitige Persönlichkeit war. Er beschränkt sich
nicht auf seine Aufgaben als Leiter des Laboratoriums, Lambert, S., The Early History of Preventive Conservation in
Great Britain and the United States (1850-1950), CeROArt
sondern befasst sich mit den verschiedensten Themati-
[Online], 9| 2014, Online since 22 January 2014, connecti-
ken im Bereich der Konservierung und das macht aus on on 16 June 2014. URL: http://ceroart.revues.org/3765.
ihm einen universellen Wissenschaftler.
Lucas, A., Antiques: their restoration and preservation, Edward
Er ist also nicht nur ein Verkünder der Konservierungs- Arnold & Co., London 1924.
methoden der Altertumsfunde, die auf internationalem
Neumann, F., Unser Urgroßvater Friedrich Rathgen, Vortrag
Niveau zu seiner Zeit benutzt wurden, sondern auch
am 1. Juni 2012, Berlin.
ein Forscher, der an der Weiterentwicklung von neuen
Oddy, A., The Art of the Conservator, The Trustees of the Bri-
Methoden in der Konservierungswissenschaft äußerst
tish Museum, London 1992.
interessiert ist (Bracchi, 2014). All diese Aspekte machen
Otto, H., Das chemische Laboaratorium der Königlichen Muse-
aus ihm einen Pionier der modernen archäologischen
en in Berlin. In: Berliner Beiträge zur Archäometrie, Band
Restaurierung. Diesen wissenschaftlichen Ansatz finden 3, Berlin 1979.
wir heute als Erbe Rathgens in dem Rathgen-Forschungs-
Plenderleith, H. J., The Preservation of Antiquities, The
labor in Berlin wieder.
Museums Association, London 1934.
Das Rathgen-Forschungslabor, dessen Funktion wäh-
Plenderleith, H. J., A history of conservation in conservation,
rend des zweiten Weltkrieges beendet war, wurde erst am
vol.43, n. 3, p.129-143, 1998.
1. März 1975, unter der Leitung von Josef Riederer in
Rathgen, F., Die Konservirung von Alterthumsfunden in
Berlin, wiedereröffnet (Riederer, 1976). In einem Inter-
Handbücher der Königlichen Museen zu Berlin [Band 7],
view vom 21. Juni 2014 erklärt Josef Riederer den Leit- W. Spemann, Berlin 1898.
faden, der das damalige Rathgen-Forschungslabor mit
Rathgen, F., The Preservation of Antiquities. A Handbook for
dem chemischen Laboratorium der Königlichen Museen
Curators. Translated, by Permission of the Authorities of
zu Berlin, das im Jahre 1888 gegründet wurde, verbindet. the Royal Museums, from the German of Friedrich Rathgen,
Hierzu sagt er, dass Rathgen auf dem Gebiet der Director of the Laboratory of the Royal Museums, B erlin,
Konservierungsforschung gearbeitet hat und also neue englische Übersetzung von Auden, G. A. und Auden, H.A.,
Verfahren entwickelte und bekannte Verfahren auf ihre University Press, Cambridge 1905.
Wirksamkeit hin überprüfte. Als im Jahre 1975 das Rathgen, F., Über Konservierung babylonischer Tontafeln. In:
Rathgen-Forschungslabor in Berlin als Abteilung der Museumskunde 4, 12-24, 1908.
Staatlichen Museen die Arbeit von Friedrich Rathgen Rathgen, F., Luftdichte Museumsschränke. In: Museums
fortsetzen sollte, war ein Schwerpunkt die Konservie- kunde V, 97-102, 1909.
rungsforschung vor allem auf dem Gebiet der Erhaltung Rathgen, F., Über Versuche mit Steinerhaltungsmitteln, 11. Tag
von Baudenkmälern, archäologischen Stätten und Me- für Denkmalpflege, 118-123, Danzig 1910.
tallskulpturen, die der Verwitterung und den Umwelt- Rathgen, F., Über die Untersuchung des Wachses der Florabüs-
einwirkungen unserer Zeit ausgesetzt sind (Bracchi, te. In: Chemiker-Zeitung, 35, Jahrgang XXXIV, 1910.
2014). Rathgens wissenschaftlicher Ansatz wird also Rathgen, F., Mitteilungen aus den Laboratorium der König
im Rathgen-Forschungslabor wieder aufgenommen und lichen Museen zu Berlin: XII. Die Nitrogenkassette. In:
unter Stefan Simon zwischen 2005 und 2014 weiterent- Museumskunde, IX. 44-51, 1913.
wickelt. Heute unter der Leitung von Ina Reiche werden Rathgen, F., Die Konservierung von Altertumsfunden mit Be-
schwerpunktmäßig fünf Arbeitsgebiete vom Rathgen- rücksichtigung ethnographischer und kunstgewerblicher
Forschungslabor abgedeckt: die präventive Konservie- Sammlungs-gegenstände. I. Teil: Stein und steinartige
rung, die Untersuchung von Alterungserscheinungen, die Stoffe (= Handbücher der Königlichen Museen zu Berlin),
Konservierungswissenschaft, die Kunsttechnologie und Zweite überarbeitete Auflage, Druck und Verlag Georg
die Archäometrie. Die neuen Herausforderungen liegen Reimer, Berlin 1915.
in den immer größer werdenden Ansprüchen, so nicht Rathgen, F., Über die Auffrischung verschmutzter Gipsabgüs-
invasiv wie möglich Objekte zum Sprechen zu bringen se. In: Museumskunde 13, 33-40, 1917.
und deren Alterung verstummen zu lassen.
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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
Rathgen, F., Die Konservierung von Altertumsfunden mit Be- Rathgen, F., Lebenserinnerungen, Berlin 1928, dankenswerter-
rücksichtigung ethnographischer und kunstgewerblicher weise von Wolfgang Rathgen (Urenkel von Friedrich Rath-
Sammlungsgegenstände. II. und III. Teil: Metalle und gen) zur Verfügung gestellt.
Metalllegierungen. Organische Stoffe (= Handbücher der Riederer, J., Denkschrift zur Eröffnung des Rathgen-For-
Königlichen Museen zu Berlin), Zweite überarbeitete Auf- schungslabors der Staatlichen Museen Preußischer Kul-
lage, Walter De Gruyter & Co. , Berlin-Leipzig 1924. turbesitz. In: Berliner Beiträge zur Archäometrie, Band 1,
Rathgen, F., Die Konservierung von Altertumsfunden mit Be- Berlin 1976.
rücksichtigung ethnographischer und kunstgewerblicher Scott, A., The Cleaning and Restoration of Museums Exhibits,
Sammlungsgegenstände I. Teil: Stein und steinartige Stoffe First Report, His majesty’s stationery office, London, 1921.
(= Handbücher der Königlichen Museen zu Berlin), Drit-
The Museums Association Hull Conference 14th to 18th
te überarbeitete Auflage, Walter De Gruyter & Co., Ber-
July 1913. In: The Museums Journal vol. 13, no.1, July
lin-Leipzig 1926
1913/1914.
Rathgen, F., Die Pflege öffentlicher Standbilder, Verlag Walter
de Gruyter & Co., Berlin-Leipzig 1926.
13
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BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
Abstract
This article reviews the reasons behind the recent increased application of Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) for
the analysis of organic dyes in the field of conservation science. It also shows, through a case study, how it is more difficult to
identify dyes in real samples compared to characterizing reference laboratory samples and recently dyed materials. The case study
regards the attempts to detect by SERS the yellow dye used in combination with indigo in green areas of North Peruvian Pre-Co-
lumbian textiles produced within the Sican culture (800-1100 AD). The decorated textiles belong to the collection of the Ethnological
Museum, National Museums in Berlin, Germany. The unsuccessful application of SERS in this case should not be interpreted as a
proof of direct dying of the yellow-brownish camelid fibers to obtain the greens, as SERS success may be hindered by a number of
factors, such as dye affinity for the chosen SERS substrate (Lee-Meisel silver colloid), dye concentration in the samples, presence
of contaminants on the samples or degradation products due to aging, etc. Possible approaches to try to overcome the encounte-
red difficulties are suggested hoping that a more widespread application of SERS on materials from museum objects will help in
developing fast and successful protocols for the characterization of unknown samples.
1 Introduction
Organic dyes are present in many types of museum paper that interfere with the analysis. Finally, they are
objects: textiles, paintings, manuscripts, ethnographic often faded and contaminated by degradation products,
masks, etc. Hence, their identification is often required dust and other unoriginal materials. Sampling is always
by conservators and curators to obtain information on a risk for museum objects and, when allowed, it provides
provenance, manufacturing techniques, light-fastness, a very small amount of material. To summarize, iden-
past restoration interventions, etc. The identification of tifying organic dyes means identifying something pre-
organic dyes is challenging as they are usually present in sent in very low concentration, often mixed with other
very low amount on the artworks due to their high tinting materials, in a small sample which often includes mainly
power. Moreover, they are often mixed with other mate the substrate.
rials, such as binders, inorganic pigments, paint additi- The most employed techniques for the analysis of organic
ves, or applied on substrates such as textile fibers and dyes have drawbacks which are summarized in Table 1.
Table 1 Analytical techniques for organic dye analysis and their drawbacks (Degano et al. 2009; Goodpaster & Liszewski 2009).
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BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
Raman spectroscopy would be particularly suitable for However, due to the very low amount of dye in a samp-
the analysis of organic dyes as chromophores have a high le the Raman scattering from the dye is often weaker than
Raman cross section due to their highly polarizable na- that of other sample components. For instance, Figure 1
ture given by their high number of free electrons (i.e. lar- shows the Raman spectrum of a flax fiber dyed with weld
ge delocalized electron systems and atoms carrying lone which almost completely matches that of the substrate –
electron pairs). flax is a cellulose fiber.
Figure 1 Raman spectrum (after background subtraction) of a flax thread dyed with weld (Al-containing mordant) (blue) compared
with the spectrum of cellulose (green). The spectrum was acquired exciting with the 785 nm laser, 25% filter, 50X long
working distance objective, 100 slit, 500 hole, 600 lines/mm grating, 20 s exposure, and 10 accumulations.
The other issue with conventional Raman spectrosco- are listed in Table 2. Of these possibilities, this research
py is that organic dyes and the other sample components employs surface enhanced Raman spectroscopy (SERS),
are often highly fluorescent, and this overwhelms the and this technique will be described in more detail in the
spectrum making it impossible to identify the dye. Stra- next paragraphs.
tegies that can be employed to counteract fluorescence
Table 2 Strategies to counteract fluorescence in Raman spectroscopy, and their drawbacks or main requirements (Degano et al.
2009; Macdonald & Wyeth 2006; Osticioli et al. 2006; Rosi et al. 2010).
Strategy Drawback/Need
Photobleaching ■ exposes artwork to additional irradiation
Use of different excitation wavelengths ■ 785 nm laser or even better FT-IR Raman (1064 nm)
Subtracted Shifted Raman Spectroscopy (SSRS) ■ high degree of instrumental manipulation and spectral
processing
Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy
(SERDS) (some Raman instrument companies include ■ does not always work
this feature as Automatic Fluorescence Rejection) ■ (only with selected laser wavelengths)
1.1 Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) it enhances the Raman signal, allowing the detection of
SERS is an advanced Raman spectroscopy technique an analyte present in low concentration, and it simul
in which the analyte is placed in proximity (i.e. within taneously quenches fluorescence, which is the main
10 nm) or adsorbed onto a substrate (SERS substrate) obstacle in conventional Raman spectroscopy.
that can either be a metallic nanoparticle in colloidal so- The mechanism by which the Raman signal is enhan-
lution or a metallic surface having a nanoscale rough- ced is related to the properties of the metallic substrate.
ness. SERS is suitable for organic dye analysis because Electrons in metals are not bonded to the nuclei and under
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BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
an incident electromagnetic wave, such as the monochro- spectroscopy. Specific SERS databases are necessary
matic radiation coming from the laser source in Raman because SERS spectra are often different from conven-
spectroscopy, they can collectively oscillate far away tional Raman ones due to the activation of vibrations
from the nuclei and then back closer under the effect previously forbidden – the interaction with the metal
of the force which would try to re-establish the charge substrate can break the symmetry of the molecule and
density balance. The collective charge density oscillation make more vibrations Raman active – and/or to the
modes propagating longitudinally at the surface of the selective enhancement of certain vibrations more than
metal and associated with the incident electromagnetic others due to the specific orientation of the molecule
radiation are called surface plasmons (Le Ru & Etche- and substrate.
goin 2009). The frequencies of the natural plasmon
oscillations (plasmon resonances) are discrete in SERS 1.2 SERS in museum conservation science laboratories
substrates due to the size of the nanoparticles which is SERS was applied the first time on a typical museum
comparable or lower than the wavelength of the inco- sample in 1987 by Guineau and Guichard (1987) but for
ming radiation. If the frequency of the incoming radiati- many years it was not the technique of choice of mu-
on (laser frequency) matches the plasmon resonance, the seum laboratory and conservation scientists (Casadio
radiation emitted by this oscillating charge will amplify, et al. 2010). Recently, the number of Institutions emplo-
or enhance, the incoming field. If the analyte is in the ying SERS increased and so did the number of papers
proximity, the same kind of enhancement will occur for devoted to the identification of organic dyes in paint (Gui
the radiation inelastically scattered by the analyte, given et al. 2013; Mayhew et al. 2013; Oakley et al. 2012;
that the plasmon resonance is sufficiently broad to match Pozzi et al. 2014), textile (Jurasekova et al. 2008; Le-
also these frequencies. ona et al. 2006; Leona & Lombardi 2007; Pozzi 2011;
SERS substrates are made of silver or gold because Wustholtz et al. 2009), ink (Geiman et al. 2009), prints
both these metals have plasmon resonances in the vis- (Leona et al. 2011) and manuscripts (El Bakkali et al.
NIR range where most lasers employed as sources in 2013). As often multiple dyes are present on one object,
Raman spectroscopy emit (Etchegoin & Le Ru 2010). these works regarded both the identification of single and
The Raman signal of molecules which can bind to the multiple dyes in one sample (Pozzi 2011).
substrate forming charge-transfer complexes with the Different SERS substrates have been employed in con-
metal, e.g., molecules with thiol groups, will be enhanced servation science: metal films over nanospheres (FONs)
slightly more than that of molecules that cannot bind to (Greeneltch et al. 2012; Whitney et al. 2007), silver
the substrate, because of the new polarizable orbitals of island films (AgIFs) (Whitney et al. 2006), nanoparticles
the complex. This increased enhancement is referred to obtained by in-situ photoreduction (Jurasekova et al.
as chemical enhancement. Even higher enhancement is 2008), nanoparticles obtained by laser ablation (Fazio
obtained when the analyte can absorb the laser frequen- et al. 2013), electrochemically roughened silver elec-
cy, i.e., when the laser frequency matches the molecular trodes (Teslova et al. 2007), chemically deposited silver
absorption resonance promoting an electronic transition, colloidal films, i.e., Tollen mirrors (Leona et al. 2006),
in the so called Surface Enhance Resonant Raman Scat- silver alumina-based (Ag-Al2O3) SERS substrates (Chen
tering (SERRS) (McNay et al. 2011). et al. 2006) and silver colloids (Casanova-González et
Simultaneously, fluorescence is quenched in SERS al. 2012; Harroun et al. 2011; Leona & Lombardi 2007;
conditions because proximity to the metal substrate of- Mayhew et al. 2013). Even more types of substrates exist
fers many non-radiative pathways for relaxation after ab- and could potentially be tested in museum laboratories
sorption of the incident radiation. on real artwork samples, e.g., gold colloids (Creighton et
The major challenges in SERS are obtaining repro- al. 1979). The most commonly used substrates are silver
ducible spectra and having large databases of reference colloids. They can be synthesized through various proce-
spectra. The difficulty in obtaining reproducible spectra dures: reduction of silver nitrate (AgNO3) with trisodium
is linked to the reproducibility of SERS substrates and to citrate, i.e. Lee-Meisel synthesis (Lee & Meisel, 1982),
the sensitivity of SERS to molecule orientation with res- reduction of AgNO3 with sodium borohydride (Na[BH4])
pect to the substrate, to pH, and to sample contaminants (Van Eslande et al. 2008), i.e., the first SERS substra-
which are also enhanced. Commercial substrates are pro- te ever employed (Creighton et al. 1979), reduction of
duced in gold rather than in silver as gold is more inert AgNO3 with hydroxylamine hydrochloride (Gui et al.
and higher reproducibility can be guaranteed (McNay 2013; El Bakkali et al. 2013), i.e., Leopold-Lendl pro-
et al. 2011). Reproducibility is especially an issue for cedure (Leopold & Lendl, 2003), microwave-assisted
quantitative analysis and it is less of a concern in con- reduction of silver sulfate (Ag2SO4) with glucose and
servation science as the analytical purpose is oftentimes citrate (Leona 2009; Pozzi 2011). These synthesis are
simply dye identification. On the contrary, the issue of not highly reproducible (Morganti 2010; Pillai & Kamat
having databases is relevant also to conservation scien- 2004) but, as stated earlier, this is not a concern in cultu-
ce as the identification of a dye is based on compari- ral heritage analysis where the analysis is more qualitati-
sons with reference spectra as in conventional Raman ve (dye identification) than quantitative.
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BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
Silver colloids provide the following advantages: thus they interfere with the identification of the analyte
they are cheap, easy to produce, have a relatively long (McNay et al. 2011).
shelf-life1, and the metal particle size can be tailored Whether samples from artworks need to be pre-treated
to have a plasmon resonance in proximity of the desi- before the application of the SERS substrate is contro-
red laser excitation wavelength. The tunability of the versial. Many studies suggested the necessity to separate
plasmon resonance is considered the main advantage of the dye from its substrate in order to favor its adsorption
these substrates. Lee-Meisel colloids, the most common on the SERS substrate in the case of mordanted dyes on
among colloidal SERS substrates, have a plasmon re- textiles and lakes in which the dye is also connected to a
sonance at about 420 nm (Pillai & Kamat 2004), hence cation (Leona et al. 2006; Mayhew et al. 2013). Other re-
far from most laser sources and allowing resonant con- searchers successfully identified mordanted or lake-form
ditions only with selected violet-blue dyes. To red-shift dyes without sample pre-treatment (Brosseau et al. 2011;
the plasmon resonance towards most laser wavelengths Casadio et al. 2010; Idone et al. 2013; Jurasekova et al.
and have a range of plasmon resonances it is possible 2008). This suggests that many factors play a role in
to promote the aggregation of silver nanoparticles by the success of the SERS measurement and that whether
centrifugation (Morganti 2010), by gentle heating (Le- proceed to pre-treat the sample or not has to be decided
ona et al. 2006) and by the addition of an aggregating on a case by case basis taking into account the specific
agent, such as sodium chloride (NaCl), potassium nitra- experimental set-up and background knowledge on the
te (KNO3), sodium perchlorate (NaClO4), hydrochloric samples. Together with pre-treatment strategies in solu-
acid (HCl), poly(L-lysine) or nitric acid (HNO3). Among tion imported from liquid chromatography preparation
the aggregating agents, those containing chloride ions (Mayhew et al. 2013), many works employed a non-ex-
have strong affinity for silver, which in certain cases may tractive hydrolysis procedure in vapor phase which was
prevent from obtaining SERS spectra of the dyes if they proposed by Leona and colleagues at the Metropolitan
have lower affinity for the silver nanoparticles. This has Museum of Art (Leona et al. 2006). This pretreatment is
been observed for water insoluble lakes and dyes both in based on the use of a micro-chamber made from a plastic
the literature (Oakley et al. 2012) and in experiments at micro-vial in which a 10 µl drop of the extraction agent
the Rathgen Forschungslabor preliminary to this work in is placed at the bottom. The most commonly employed
which reference silk fibers dyed with weld lake were ana- agent is hydrofluoric acid (HF). In a comparison of SERS
lyzed for the development of a SERS analytical protocol. spectra obtained on the same samples with or without
Aggregating the colloid is also a way to obtain higher HF pretreatment, it emerged that the HF treatment is not
enhancement: in the regions between the particles, called recommended only for lac dyes on silk and for carmi-
hot-spots, the induced electric fields combine (McNay et ne-containing samples, while in most cases it leads to
al. 2011). Brosseau et al. (2009) and later Idone et al. higher peak enhancements and less spurious bands due
(2013) proposed to produce a dense colloid paste through to the presence of citrate ions in the colloid (Pozzi 2011).
very strong centrifugation: 1 ml of a Lee-Meisel colloid In one case hydrochloric acid (HCl) was used to extract
is centrifuged at ca 36000 g centrifugal force for 15 mi- the dye from silk threads (Leona & Lombardi 2007),
nutes, then the supernatant is removed and 1 ml of the while Caycedo (2012) successfully tested on synthetic
original colloid is added before starting a new centrifu- dyes (Water Blue IN, Crystal Violet, Eosine A, Methy-
gation cycle for a total of 10 cycles. lene Blue, Naphthol Yellow S, Orange 1, Flavazine L,
Only a study is available in which storage conditions Nigrosin and Rhodamine B) formic acid, a good solvent
of silver colloids are investigated among other factors for the extraction of flavonoids and anthraquinone dyes
influencing colloid reproducibility (Tantra et al. 2007). from textile fibers for liquid chromatography (Zhang &
From this study it can be inferred that on a 6-month scale Laursen 2005). A positive aspect of HCl is that it is also
it does not matter whether the colloids are stored in the an aggregating agent, its main limitation it is that chlo-
dark in plastic or glass containers or at ambient or lower ride ions may compete strongly with the analyte for ad-
temperatures. However, it is suggested that with plastic sorption onto the metal.
containers there is a higher risk of contamination of the The main limitations of SERS in the museum practice
colloid as plastics may release plasticizers. Examining a are the invasiveness and destructiveness of the analysis,
variety of papers it emerges that the most important as- and indeed current research trends in the application of
pects of colloid storage are the dark environment and the SERS in conservation science are dealing with these
prevention of colloid contamination – contaminants may issues.
be detected by SERS even if present in trace amounts, The Metropolitan Museum of Art in collaboration with
researchers in the field of forensic science is at the fo-
1 Different types of colloids have proved to be stable for long
refront of the development of strategies to preserve the
p eriods: Casanova-González et al. (2012) claimed that their integrity of the artworks by avoiding the removal of a
Lee-Meisel colloids were stable for over a year; Brosseau et al. sample from the object. They developed the so called
(2009) stated that dried samples mixed with colloidal paste, i.e., matrix transfer SERS in which they extract exclusively
strongly centrifuged colloids, provide excellent spectra even after
several months of storage; Pozzi (2011) refers that silver colloids
the dye from the artwork by means of a hydrogel bead
synthesized from the reduction of Ag2SO4 with glucose and citrate loaded with a 1:1 dimethylformamide (DMF) and water
in a microwave oven are stable over several months. solution 1% (w/v) disodium ethylendiaminetetraacetic
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BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
acid (EDTA) (Leona et al. 2011). The bead is so tiny suggesting that the amount of dye present on them is dif-
that no visible damage is produced on the artwork and ferent. The single fibers composing the threads are on
the bead becomes the sample for analysis on which the average 25 µm thick.
SERS substrate is deposited. This approach is particular- To tailor the analytical protocol to this case study wool
ly suited for those artworks, such as paper-based objects, fibers from the collection of reference samples of the
where removing the substrate, e.g., a fiber, is harmful for Rathgen Forschungslabor were also analyzed: bright yel-
the preservation of the object. Other attempts in this di- low wool fibers recently dyed with weld and aluminum
rection have been pursued by Lofrumento et al. (2013) mordant (WWAl), wool fibers of two different yellow
who produced nanocomposite Ag-agar hydrogels to ex- hues (darker and lighter) dyed in the 1940s with weld
tract the dye from the artwork directly with the SERS alone and unknown mordant (48 and 49), wool fibers
substrate. dyed in the 1940s with indigo alone (162) and with in-
Regarding destructiveness, it has to be pointed out that digo and weld (231) and unknown mordant. The single
Pozzi (2011) was able to remove the colloid and perform fibers composing the reference threads were on average
again the analysis after HF pretreatment. Unfortunately, 40 µm thick.
no information on colloid removal is given in her thesis Compared to the reference samples, the Peruvian fibers
besides the fact that after it and before the new analysis looked degraded in their structure.
the samples were rinsed in a drop of water. A different The whole list of samples is summarized in Table 3.
approach to the issue of destructiveness was followed
by Doherty et al. (2011) who mixed methylcellulose to a
silver colloid produced by microwave-assisted reduction
of silver nitrate with glucose in order to produce SERS
active silver cellulose film that can be peeled off from the
surface of the artwork after the measurement. Tests on
mock samples showed that these films have to be impro-
ved regarding their adhesive and mechanical properties
in order to avoid that micro-pieces of paint remain trap-
ped in the film after its removal from the artwork.
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BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
tion. After 20 minutes from the addition of citrate the so- to the use of low acceleration voltage to avoid sample
lution became more greenish. At the end of the 75 minu- damage.
tes the colloid had the typical greenish pale yellow color For XRF the whole thread was placed between two
and was left cooling at room temperature and was stored Mylar films (Spectro-film: polyester nylon film for x-ray
in a closed bottle covered by aluminum foil in the refri- spectrometry).
gerator. An aliquot of the colloid was removed from the For SEM-EDXS a single fiber was removed with twee-
bottle stored in the refrigerator and placed in a small vial zers from the thread and stuck on a Teflon block with
for daily use in the Raman laboratory. double-sided carbon tape. Teflon was selected as a sub-
A small fiber was removed from a reference sample thread strate to avoid contribution in the EDX spectrum due to
with tweezers and placed in a well slide. A 10 µl aliquot of metals (Al, Fe, etc.) typically constituting SEM stubs
silver colloid was deposited on the fiber with a micropipet- which are also present in mordants used in dyeing tech-
te. For the light yellow weld-dyed fiber and the Peruvian nology.
samples also other sample preparation procedures were
tested. Single fibers were pre-treated with either formic of 4.2 Experimental conditions
hydrofluoric acid vapors for 30 minutes in a micro-cham- After few minutes from the application of the SERS
ber built according to Leona and colleagues´(Leona et al. substrate, spectra were collected with a 3-laser (532 nm,
2006). Then 0.5-1.5 µl of silver colloid were deposited on 638 nm and 785 nm) confocal Jobin Yvon Horiba Xplora
the fiber directly in the plastic sample holder used for this Raman running Labspec 5 software. As in the forensic
non-extractive hydrolysis. Additionally, the use of potassi- field, it was shown that the 638 nm laser yields lower
um nitrate (KNO3) 0.5 M as aggregating agent was tested quality Raman spectra of dyed textile fibers (Goodpas-
both depositing on a fiber 10 µl of silver colloid pre-mixed ter & Liszewski 2009), only the 532 nm and the 785 nm
in a 4:1 ratio with KNO3 and adding a drop of the aggrega- lasers were used in this study. The total laser power
ting agent on top of the colloid drop. (25 mW for the 532 nm laser and 90 mW for the 785 nm
To assist in the identification of the dye and complete laser) was filtered leaving from 0.1 to 10% power passing
sample characterization X-ray Fluorescence (XRF) and through the optics of the microscope. The diameter of the
Scanning Electron Microscopy coupled with Energy Dis- confocal hole was set at 500 µm while that of the slit at
persive X-ray Spectroscopy (SEM-EDXS) were also per- 100 µm.
formed. The integration of these techniques should allow XRF analysis was conducted with a Bruker Artax Sys-
the identification of fiber mordants as XRF cannot detect tem equipped with a molybdenum tube. The energy cali-
Al3 while EDXS cannot detect Fe and Cu K lines due bration was performed with a bronze standard using the
Cu Ka line. The Mylar film gives a small background for
Ca, P and Zn.
3 The impossibility to identify the use of Al as a mordant with XRF
was observed recording spectra of reference samples of wool dyed
SEM-EDXS analysis was conducted with a Fei Quanta
with weld and different mordants: the Al-mordanted one did not con- 200 system in low vacuum mode (0.75 Torr) (LV-SEM-
tain more Al than the samples dyed with Cu- or Sn-based mordants. EDXS) using 12.5 kV accelerating voltage. Images were
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BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
Figure 4 SERS spectrum of weld recorded on a recently dyed wool fiber which appears bright yellow. The fiber was dyed with
an Al-based mordant. The spectrum was acquired exciting with the 532 nm laser, 10% filter, 50X long working distance
objective, 100 slit, 500 hole, 1200 lines/mm grid, 5 s exposure and it is an average of 10 accumulations.
acquired in backscattered electron (BSE) mode and EDX SERS spectra obtained are in fact spectra of contami-
spectra were collected in spot mode. nants.
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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken
Neue Identifizierungsstrategie
eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und
Raman-spektroskopischer Charakteristiken
Sebastian Fürst1, Katharina Müller2, Céline Paris3, Ludovic Bellot-Gurlet3,
Christopher Pare1 und Ina Reiche2,4
1
Institut für Vor- und Frühgeschichte/Johannes Gutenberg Universität Mainz, Deutschland
2
Laboratoire d’Archéologie Moléculaire et Structurale (LAMS), UMR 8220 CNRS/Université Pierre et Marie Curie/Paris 6,
Sorbonne universités, Paris, Frankreich
3
Laboratoire de Dynamique, Interactions et Réactivité (LADIR), UMR 7075 CNRS/Université Pierre et Marie Curie/Paris 6,
Sorbonne universités, Paris, Frankreich
4
Rathgen-Forschungslabor- Staatliche Museen zu Berlin – Stiftung Preussischer Kulturbesitz, Berlin, Deutschland
Abstract
During the Iron Age, red corals (Corallium rubrum) were the most frequent imported object type from the Mediterranean area into
the Celtic world. The density and the distinct patterns of their distribution are perfectly suited for the study of intra-European cultural
contacts and trade relations due to their long-term importation.
Despite the 130-year-old history of research on prehistoric corals, there have been hardly any extensive study. One reason for this
limited interest is that corals lose their intense red colour and shiny surface structure due to poorly understood ageing processes.
Hence, other light-coloured materials such as bone, ivory, chalk or shells, which were also used to decorate jewellery, are often
mistaken for corals.
We propose a multi-stage approach to identify red corals and light bio-minerals with emphasis on digital microscopy and Raman
spectroscopy. The instruments are portable and can therefore be used directly in the museums, allowing a very efficient work flow
thanks to a high identification rate while saving time.
1 Einleitung
Die rote Edelkoralle (Corallium rubrum) eignet sich in
idealer Weise zur Erforschung intra-europäischer Kultur-
kontakte und Austauschbeziehungen, da sie im Vergleich
zu anderen Importgattungen aus dem Mittelmeerraum ei-
nige Besonderheiten aufweist: Sie wurde über den gesam-
ten Zeitraum vom 7. bis ins 3. Jh. v. Chr. importiert; ihre
Fundverteilung ist im Vergleich mit anderen Importge-
genständen engmaschiger; zudem ermöglichen die Koral-
lenfunde eine relativ präzise zeitliche Einordnung, denn
sie wurden in der Regel zur Dekoration gut datierbarer
Schmuckstücke eingesetzt (Abb.1) und kommen häufig in
Gräbern mit weiteren gut datierbaren Funden vor.
Die natürlichen Vorkommen der roten Edelkoralle der
Art Corallium rubrum (C. rubrum) haben ihren Verbrei-
tungsschwerpunkt im westlichen Mittelmeer, sind aber
auch in der Algarve, vor der westafrikanischen Küste
und im Roten Meer sowie im Persischen Golf zu finden.
Bereits Plinius erwähnt um 50 n. Chr. einige Gebiete mit
besonders hochwertigen Korallenvorkommen (Plinius).
Hierzu gehören eine Inselgruppe nahe Marseille, die
Küstengebiete nahe Gravisca in Etrurien und Gebiete im
Golf von Neapel und vor der Westküste Siziliens sowie
vor der nordafrikanischen Küste. Alle decken sich mit
den heutigen Verbreitungsgebieten und größtenteils auch
mit archäologischen Korallenfunden. Abb. 1: Gold- und korallenverzierter Prunkhelm aus Agris
Die frühesten Untersuchungen prähistorischer Ko- (dép. Charente, Frankreich, 2. H. 4. Jh. v. Chr.) mit
rallen sowie erste Publikationen erfolgten bereits Ende eingezeichnetem Messpunkt der Spektren aus Abb. 4. –
des 19. Jahrhunderts (Tischler 1885; 1886; Olshausen Foto: M. Grewenig (Hrsg.), 2010, S. 175.
25
FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken
1888). Aber bis heute wurden kaum umfangreichere, scheiterten in den meisten Fällen an der Komplexität
regio nalübergreifende Studien zu dieser Fundgattung dieser Aufgabe und lieferten entweder ungenaue, wenig
vorgelegt. Die bisherigen Studien zu prähistorischen aussagekräftige oder gar falsche Resultate. Es besteht das
Korallen beschränken sich meist auf kleinere geografi- Problem, dass bislang nur Einzelstudien mit zu gerin-
sche Räume, so z. B. ein Aufsatz über böhmische Ko- gen Datengrundlagen, denen aufgrund der kursorischen
rallenfunde der Späthallstatt- und Frühlatènezeit (San- Behandlung des komplexen Themas einige methodolo-
kot 2000), Studien der inneralpinen Korallenfunde und gische Schwächen anhaften. So zeigt sich in fast allen
der Rolle der Golasecca-Kultur beim Korallenhandel Untersuchungen, dass der Wissenstransfer zwischen Ar-
(Schmid-Sikimić 2002, De Marinis 2000), eher populär- chäologie und Naturwissenschaften mangelhaft war und
wissenschaftlich ausgerichtete Arbeiten mit dem Fokus keine dezidierte Identifikationsstrategie mit durchdachter
auf den französischen und italienischen Raum (Liver- Methodenwahl vorliegt, die dem strukturellen Aufbau
ino 1989; Tescione 1965) sowie knappe Studien zu der Korallen und der alternativen Schmuckmaterialien
nord- (De Marinis 1997) und süditalienischen Korallen Rechnung trägt.
(Ugolini et al. 2000). Innerhalb einer Reihe von Studien In dieser Arbeit wurde im Rahmen eines deutsch-fran-
werden prähistorische Korallen nur peripher themati- zösischen Forschungsprojektes eine stringente Material
siert (z. B. Stöllner 1996/2002; Schmid-Sikimić 2002). identifikationsstrategie für C. rubrum entwickelt. Die
Ein Tagungsband bietet einen umfangreichen Überblick Basis dieser Strategie bilden ein optischer Kriterienkata-
über prähistorische Korallenfunde in unterschiedlichen log sowie die Raman-Spektroskopie (Fürst 2010).
Kulturen jedoch keine vergleichende Diskussion inner-
halb oder zwischen den Beiträgen (Morel et al. 2000). 2 Material und Methoden
Zusammenfassende und systematische Überblickswer- Insgesamt wurden 84 archäologische und 39 rezente Re-
ke mit dem Fokus auf die Eisenzeit wurden bisher nicht ferenzobjekte aus verschiedenen geografischen Regionen
publiziert. mikroskopisch und mit Hilfe der Raman-Spektroskopie
Ein Grund hierfür liegt wahrscheinlich auch in der untersucht (Tabelle 1). Neben archäologisch sicher iden-
schwierigen Identifikation des Materials, denn Koral- tifizierbaren Materialien wurden auch rezente Exemplare
len verlieren aufgrund von bisher ungeklärten Alte- mit einbezogen, die als Referenzen dienen. Sie stammen
rungsprozessen ihre intensive rote Farbe und glänzen- aus den taxonomisch abgesicherten Sammlungen des
de Oberflächenstruktur, weshalb sie leicht mit anderen Forschungsinstituts Senckenberg in Frankfurt am Main.
hellen Materialien wie z. B. Knochen, Elfenbein, Kalk Dies ist deshalb von Bedeutung, weil im Schmuckhandel
oder Muscheln verwechselt werden. Bisherige Analysen häufig andere Korallenarten als C. rubrum ausgegeben
(z. B. Tischler 1885, Moucha 1969, Koenig 1987; Rosen werden (Henn 2006), wodurch es sowohl im optischen
1990; Müller 1993; Gomez de Soto et al. 2013, Weiß & wie auch im analytischen Bereich zu folgenschweren
von Zelewski 1995; Schüler 1997, Schrickel et al. 2013) Fehleinschätzungen kommen kann.
Tab. 1: Beschreibung und Raman-spektroskopische Bestimmung der untersuchten rezenten Korallen und der mit K orallen oder
ähnlichem Material verzierten archäologischen Objekte (ALM = Archäologisches Landesmuseum Baden-Württemberg, Zentrales
Fundarchiv Rastatt, BLK = Badisches Landesmuseum Karlsruhe, IfE = Institut für Edelsteinforschung, Mainz und Idar-Oberstein,
LM Mainz = Landesmuseum Mainz, LM Stuttgart = Landesmuseum Württemberg Stuttgart, Andreasstift = Museum der Stadt
Worms im Andreasstift, NH Mainz = Naturhistorisches Museum Mainz, Privatsammlung = Privatsammlung Klaus Paysan, rem =
Reiss-Engelhorn-Museen Mannheim, RGZM = Römisch Germanisches Zentralmuseum, Senckenberg = Senckenberg Forschungs-
institut, Frankfurt a. M., Esslingen = Stadtmuseum im Gelben Haus, Esslingen).
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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken
Für die Mehrzahl der Raman-Messungen wurde ein Ra- Die Objekte des Musée d’Archéologie Nationale
man-Spektroskop der Marke Jobin Yvon – Horiba (Type (MAN) in Saint-Germain-en-Laye wurden mit Hilfe
HR800), ausgestattet mit einem Helium-Neon-Laser (633 von zwei portablen Raman-Spektrometern der Marke
nm) bzw. einem Argon-Ionen-Laser (488 nm), verwendet. Jobin-Yvon Horiba vor Ort durchgeführt. Diese Spek-
Die Messungen erfolgten unter folgenden Bedingungen: trometer vom Type HE532 und HE785 sind mit Lasern
633er Notch-Filter, 100 µm Slit, 900 Linien/mm Gitter, der Wellenlängen 532 nm und 785 nm ausgestattet.
10mW Leistung. Die Positionierung des Objektes erfolgte Die Messzeit pro Messpunkt (1 - 180 s) und die Laser-
mit Hilfe einer Videokamera. Außerdem kam ein Spektros leistung (<100 µW – 900 µW) wurden variiert um eine
kop LabRam (HORIBA Scientific), ebenfalls ausgestattet gutes Signal/Rauschverhältnis im resultierenden Spekt-
mit einem Argon-Laser (458 nm und 514 nm), zum Einsatz. rum zu erhalten.
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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken
Abb. 2: Raman-Spektrum der Korallen-Bügelauflage (C. rubrum) einer Fibel aus dem Frauengrab von Schwieberdingen „Wartbiegel“
(Lkr. Ludwigsburg, 2. Hälfte 5. Jh. v. Chr.).
Abb. 3: Schematische Darstellung der Identifizierungsstrategie für C. rubrum auf der Basis von Raman-Spektroskopie.
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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken
In Abbildung 3 ist die entwickelte Strategie zur Iden- Eine große Anzahl eisenzeitlicher Schmuckobjekte
tifizierung der roten Edelkoralle C. rubrum schematisch wurde mittels Ramanspektroskopie untersucht und die
dargestellt. Bei Abwesenheit von Apatitbanden (952- erhaltenen Spektren anhand der entwickelten Identifi-
964 cm-1) im Raman-Spektrum können Materialien wie zierungsstrategie ausgewertet. Dadurch konnte bei zwölf
Zahn, Elfenbein und Knochen ausgeschlossen werden. archäologischen Objekten eine Korrektur des in der Lite-
Wenn auch Aragonit nicht nachzuweisen ist, lassen ratur angegebenen Ziermaterials vorgenommen werden,
sich bereits viele Materialien ausgrenzen, da fast alle was einer Fehlerquote von fast 15 % entspricht und die
Salzwassermuscheln, Meeresschnecken, Perlen sowie Notwendigkeit der materialanalytischen Grundlagenfor-
Steinkorallen aus Aragonit bestehen. Eine Unterschei- schungen verdeutlicht.
dung dieser Materialien wäre mittels RFA nicht mög- Die Raman Untersuchungen haben gezeigt, dass eine
lich. Kann Calcit identifiziert und zudem noch die Anwe- Anregung mit niedrigeren Laser-Wellenlängen (532 nm)
senheit des Korallenfarbstoffes (Polyenbanden bei 1126 ideal für die Identifizierung der organischen Pigmente
und 1515 cm-1) nachgewiesen werden, reduziert sich ist, während die anorganischen Bestandteile, wie Calci-
die Gruppe der neben der Koralle in Frage kommenden umcarbonat oder Apatit empfindlicher für höhere Laser-
Materialien auf nur noch einen hypothetischen Fall: die Wellenlängen (z. B. 633 nm) sind (Abb. 4). Durch die
farbige Außenseite einer (großen) Spondylusmuschel. gezielte Wahl der Anregungs-Wellenlänge kann daher
Zur endgültigen Identifizierung können in einem Folge- die Identifizierungsstrategie noch verbessert werden.
schritt ergänzende ebenfalls mobile und zerstörungsfreie Das Potenzial der Raman-Spektroskopie ist jedoch mit
Methoden wie z. B. Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), der Materialidentifikation allein noch längst nicht er-
Röntgenbeugung (XRD) oder Vis-Spektroskopie einge- schöpft. In der weiteren Forschung soll die Ursache einer
setzt werden, um anhand weiterer Marker wie z. B. dem Verschiebung der Polyen-Bande in der Region zwischen
Magnesiumcarbonat-Gehalt eine endgültige Identifika 1127 und 1136 cm-1 untersucht werden. Eine semi-quanti-
tion zu ermöglichen. tative oder statistische Auswertung der Raman-Spektren,
sowie komplementäre Analysen (RFA, UV-VIS-Spekt-
4 Diskussion und Zusammenfassung roskopie) könnten dazu beitragen, Indizien zur Herkunft
Innerhalb dieser Studie wurde eine dezidierte Identifika- der Korallenstücke zu finden oder die Alterungsprozesse
tionsstrategie basierend auf der Raman-Spektroskopie der Korallen besser zu verstehen.
entwickelt, die dem strukturellen Aufbau der Korallen
und der alternativen Schmuckmaterialien Rechnung 5 Danksagung
trägt. Mit Hilfe dieser Strategie kann die rote Edelkoralle Die Autoren danken folgenden Museen und Forschungs-
C. rubrum von fast allen Materialien (Elfenbein, Mu- instituten für ihren wertvollen Beitrag zu dieser Arbeit
scheln, Perlen etc.), die ebenso zur Verzierung eisenzeit- durch die Bereitstellung ihrer Objekte: Archäologisches
licher Schmuckobjekte verwendet wurden, unterschie- Landesmuseum Baden-Württemberg Zentrales Fund
den werden. archiv Rastatt, Badisches Landesmuseum Karlsruhe,
Abb. 4: Vergleich der Raman-Spektren einer Korallenverzierung auf dem Prunkhelm aus Agris (s. Abb. 1) aufgenommen mit zwei
verschiedenen Wellenlängen (633 und 532 nm).
34
FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken
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35
36
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives
Abstract
This study aimed at acquiring a better knowledge of the composition of cellulose acetate base materials and to identify possible
degradation products.The analysis of a magnetic tape with a cellulose acetate base layer is described. The additives were identified
with GC/MS and ATR-FTIR. Prior to the analysis, the tape was treated with different solvents. Besides cellulose acetate, triphenyl
phosphate, phthalates, fatty acid methyl esters and silicone were identified. These materials were also mentioned in patents.
Degradation products, such as diphenylmethylesthers, were not found in the analysed material.
1 Introduction
One of the first materials ever used in the carrier layers of rent points in time. This makes it difficult to predict the
magnetic tapes was cellulose acetate (CA), its production life span of a given tape, which would allow to develop
starting in the late 1930s and lasting until the late 1970s a digitisation strategy. However, it has been proposed
(fig. 1). This kind of tape was the first to be commonly that the chemical degradation of cellulose acetate can be
used for the professional and amateur audio recording. followed by certain analytical methods (Shashoua et.al.,
Adapted from the film industry, who used it to replace 2005; Adelstein et.al., 1995b). In order to aid in these and
unstable cellulose nitrate films, it adopted thereby the other studies, a previous knowledge of the composition
name “safety film”. With time, problems with CA-car- of the CA carrier layer as to its additives is advantageous.
rier based audiotapes appeared, at first a light smell of In this work, Gas Chromatography – Mass Spectrome-
vinegar which then gave way to a fast degradation, the try (GC/MS) and Attenuated Total Reflection - Fourier
so called „vinegar syndrome“ (VS). This process implies Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) were used
the hydrolysis of cellulose acetate with concomitant loss with the objective of identifying the main components in
of acetic acid. Since the free acetic acid released due to the formulation of a cellulose acetate carrier layer. ATR-
the hydrolysis acts itself as a catalyst of the reaction, it is FTIR can be used non-destructively for the identification
important to reduce the amount of free acetic acid in the of both inorganic and organic compounds; it is a very
environment of the material (Adelstein et.al., 1995; Adel- fast and convenient method but it is not always possible
stein et.al., 1995a; Adelstein et.al., 1995b; Knight, 2014). to detect all components in complex mixtures since in-
Upon hydrolysis tapes become brittle and shrink, finally formation from each of them is obtained simultaneously
rendering the usual playback and retrieval of the infor- in a single spectrum. This technique is however ideal to
mation impossible (fig. 1). Because of the different stora- identify the main components of the studied sample, such
ge conditions and the unique storage history of each tape, as the binder and carrier materials. GC/MS is a comple-
tapes with same composition may develop VS at diffe- mentary technique to FTIR, since it is able to separately
detect small amounts of organic compounds in complex
mixtures.
In order to learn more about the formulation of CA-
based carrier layers of magnetic tapes, extractions with
a range of solvents were performed on an historic samp-
le and their composition analysed with GC/MS and
ATR-FTIR.
2.1 Sample
The analysed audiotape was a VEB Agfa Wolfen Mag-
netophonband Typ CH (Forner, 1955) (as written on the
back of the tape), with magnetic layer of cellulose nitrate
(CN) and carrier layer of CA (Kunz et.al., 2013). The tape
Figure 1: Tape with CA carrier layer, suffering heavily from itself contained no relevant audio information and could
VS the metal hub is already corroded due to the relea- therefore be used for GC/MS analysis. In order to avoid
sed vinegar. eventually contaminated areas of the sample, the first me-
37
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives
ters of the tape were not sampled. The tape showed no tion was centrifuged and then transferred to a new vial.
signs of degradation such as vinegar smell or brittleness. Then one microliter of the solution thus obtained was in-
jected in the GC/MS for analysis.
2.2 Extraction
The tape was divided into seven pieces, each 20 cm long. 2.4 Attenuated Total Reflection – Fourier Transform Infra-
To avoid a contribution from the binder in the information red Spectroscopy (ATR-FTIR)
layer which could complicate the interpretation of results, The spectra were acquired with a FTIR-Spectrometer
the magnetic layer was wiped with an ethyl acetate dam- Spectrum One with a „Universal ATR Sampling Acces-
pened paper tissue before extraction. Ethyl acetate was sory“ (Perkin Elmer). The region scanned was 4000 –
chosen based on the FTIR analysis of the information lay- 550 cm-1, with a resolution of 4 cm-1. The resulting spect-
er, which revealed the presence of cellulose nitrate. ra were compared with reference spectra from IRUG and
Seven solvents were chosen for the extraction of addi- Sadtler databases, as well as own databases.
tives from the CA-based carrier layer: ethanol, toluene,
chloroform, cyclohexane, methanol, ethyl acetate and 2.5 Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC/MS)
diethyl ether. Each piece of the sample was cut in smaller GC/MS analyses were performed on a Perkin Elmer
fragments and left overnight in 7 mL of the chosen sol- Clarus 500 (electron impact 70 eV, ion source tempera-
vent. The remaining solid residue (SR) was then separa- ture 230º C, interface temperature 280º C). The injection
ted from the solution, and both were left to dry separately mode was splitless; the injector was kept at 280º C, and
at room temperature (rt). As expected, only the SR from the helium gas flow-rate was 1.2 mL/min. Chromatogra-
the extractions with chloroform, ethyl acetate and metha- phic separation was performed on a Perkin Elmer Elite
nol tests had lost their shape. 5 ms column (stationary phase: 5 % phenyl, 95 %
methylpolysiloxane), with 0.25 mm internal diameter,
2.3 Sample preparation 0.25 μm film thickness and 30 m length. GC conditions:
The GC/MS analyses were performed by dissolving the initial temperature 100º C, 0.5 min isothermal, 15º C/min
whole solvent fractions (SF) in either hexane or metha- up to 150º C, isothermal 1 min, 7º C/min up to 300º C,
nol and later homogenising the solution in an ultrasound isothermal 20 min. Due to the lack of available reference
bath. An aliquote of the resulting solution was then ana- material, identification has been done with a sufficient
lysed. On a sample of the dried SF, further derivatisation and reliable number of hits in the NIST library (NIST
with the transesterification reagent MethPrepII was per- 1999).
formed as follows.
Derivatisation procedure: By reaction with Meth-
PrepII, organic acids and esters are transformed into the 3 Results and discussion
corresponding methyl esters, allowing their identification According to Horie, chloroform, ethyl acetate and metha-
with GC/MS. The SF were dissolved in 30 µL methanol; nol are borderline solvents, while the rest of the chosen
then MethPrepII (Alltech, USA; 10 µL) was added. The solvents (ethanol, toluene, cyclohexane and diethylether)
resulting solution was then placed in an ultrasound bath are unable to solubilise CA (Horie, 1987).
during five minutes, and afterwards in a sand bath at sixty Both the solid residues (SR) and the solvent fractions
degrees Celsius for two hours. After this time, the solu- (SF) were analysed; the former with ATR-FTIR, and the
38
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives
39
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives
latter with both ATR-FTIR and GC/MS. In table 1, a enable the tape gliding past the audio head and guide rol-
summary of the obtained results is shown. lers and to clean the head simultaneously, respectively.
The spectrum of the ethyl acetate SF shows silicone and
3.1 ATR-FTIR Analysis a further unidentified component.
The ATR-FTIR spectra of the solid residues after extrac-
tion correspond without exception to CA, as expected. 3.2 GC/MS Analysis
Except for cyclohexane, all solvents used are able to The GCMS analyses allowed to identify triphenyl-
extract a certain component having a characteristic peak phosphate (peak at 21.80 min) as the most likely
at 1487 cm-1 from the CA film, since this band is no lon- phosphate present (fig. 4: Chromatogram and fig. 5: Mass
ger observable in the spectra of the corresponding solid spectrum of phosphate). The use of organic phosphates
residue (fig. 2). Analysing the SR after evaporation of the as plasticisers is well documented in the patent literature
solvents showed mostly a clean spectrum for CA, except (Patent no. GB 814020, 1959). Phthalates, also found in
for cyclohexane. several extracts, are typical plasticisers.
The spectra of the dried SF showed different compo- Accompanying these species, a range of fatty acid
nents, depending on the solubility power of the solvent methyl esters could be found. The patent literature men-
used (EtOH, CHCl3, cyclohexane, fig. 3). The unknown tions the use of soja lecithin as dispersing agent (Patent
component which could be extracted by all solvents but no. GB 1080614, 1967; Tsang et. al., 2009; Schilling
cyclohexane could be identified as a phosphate thanks to et. al., 2010); this could explain the presence of some
the study of the spectra of the extract with ethanol, for fatty acid methyl esters, since part of the components of
example. As expected, in the SF extract of chloroform lecithin would appear as such after derivatisation with
and ethyl acetate, the bands corresponding to CA can be MethPrepII. Stearic acid has also been used as a wa-
found. The presence of silicone, a typical lubricant, can ter repellent substance (Patent no. GB 730823, 1955),
be detected best in the spectrum of the cyclohexane ex- which could further justify the presence of methyl ste-
tract, unable to extract most other additives, and which arate in the chromatogram. Additionally, the derivati-
therefore shows the clean spectrum of this particular sed samples of the SF with methanol, cyclohexane and
substance. Common additives in tape materials such as diethylether as solvents show at ca. 17.96 min methyl
lubricants and abrasive materials were used in order to oleate.
Figure 4: Chromatogram of SF extracted with ethanol and solved in hexane for GC/MS Analysis.
40
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives
Figure 5: Mass spectrum of Chromatogram (see Fig. 4) shows phosphate at time 21.90.
The presence of hydrolysis products of triphenyl- Barry Knight (2014): Lack of evidence for an autocatalytic point in
phosphate, such as mono- and diphenylphosphate, could the degradation of cellulose acetate. In: Polymer Degradation and
Stability Vol. 107, 219-222.
not be confirmed in the chromatograms. The degradation
of triphenylphosphate has been postulated (Shinagawa Yvonne Shashoua, K. B. Johansen (2005): Investigation of ATR–FTIR
spectroscopy as an alternative to the Water-Leach free acidity test
et.al., 1992) to play a role in the degradation of cellulose
for cellulose acetate-based film. In: ICOM 14th Triennial Meeting
acetate. The Hague Preprints Vol. II, 12-16 September 2005, 548-555.
Fritz Forner (1955): Die Herstellung von Magnettonbändern – Ein Be-
4 Conclusions richt aus dem VEB Filmfabrik AGFA Wolfen. Radio und Fernse-
With the purpose of studying the composition of a com- hen Nr. 24, 736-738.
mon CA-based tape, several extracts were performed Simon Kunz, E. Gómez-Sánchez, S. Simon (2013): A simple tool for
with different solvents in samples of historical tape con- prioritizing digitization in small archives. In: Future Talks 011
taining no information. The GC/MS and ATR-FTIR ana- Technology and Conservation of modern Materials in Design, 26-
lyses of the obtained extracts and solid residues revealed 28 October 2011, 225-231.
the presence, among other substances, of phosphates and Velson C. Horie (1987): Materials for Conservation. (Butterworth-Hei-
phthalates as plasticisers, silicone as lubricant, and a ran- nemann) Oxford, London.
ge of fatty acid methyl esters, which could be interpreted Patent no. GB 814020 (1959): Cellulose acetate tapes and magnetic
recording tapes produced therefrom. (The Patent Office) London.
as dispersing agents and water repellents.
This information will be crucial when studying the Patent no. GB 1080614 (1967): Magnetic recording material. (The Pa-
tent Office) London.
degradation mechanism of CA-based tapes. Some first
artificial ageing experiments have been performed in Patent no. GB 730823 (1955): Improvements in or relating to magnetic
impulse record member. (The Patent Office) London.
samples of similar tapes.
Jia-sun Tsang, O. Madden, M. Coughlin, A. Maiorana, J. Watson, N. C.
Little, R. J. Speakman (2009): Degradation of ,Lumarith‘ Cellulo-
References: se Acetate – Examination and chemical analysis of a Salesman‘s
sample kit. In: Studies in Conservation Vol. 54, 90-105.
Peter Z. Adelstein, J. M. Reilly, D. W. Nishimura, C. J. Erbland (1995):
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ratory Testing Procedures. In: SMPTE Journal (Society of Motion
sis Methods for Studying Cellulose Ester Plastics. In: Accounts of
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chemical research Vol. 43, No. 6, 888-896.
Peter Z. Adelstein, J. M. Reilly, D. W. Nishimura, C. J. Erbland
Y. Shinagawa, M. Murayama, Y. Sakaino (1992): Investigation of the
(1995a): Stability of Cellulose Ester Base Photographic Film: Part
archival stability of cellulose triacetate film: the effect of additives
II – Practical Storage Considerations. In: SMPTE Journal (Society
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of Motion Picture and Television Engineers Inc.) Rochester, NY,
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Peter Z. Adelstein, J. M. Reilly, D. W. Nishimura, C. J. Erbland
(1995b): Stability of Cellulose Ester Base Photographic Film: Part
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ciety of Motion Picture and Television Engineers Inc.) Rochester,
NY, 281-291.
41
42
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface
Abstract
X-ray fluorescence analysis is nowadays widely used for elemental and compositional analysis of cultural heritage objects with
great success and benefit. However, special care is needed when these objects consist out of layered structures. The development
of x-ray optics has led to three-dimensional x-ray systems, now available for fluorescence analysis. We have applied the two major
versions of fluorescence analysis, x-ray induced and particle induced fluorescence, to medieval pieces of stained-glass windows:
While gross features could be studied with such a 3-dimensional micro x-ray fluorescence system (3d-microXRF) even underneath
several micrometers of painted layers on top of the glass body, only the combination of particle (proton) induced x-ray emission
(PIXE) with Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) revealed sub-micrometer near-surface changes of the glass due to the
incorporation of lead.
1 Introduction
For various analytical purposes in layered structures or of the micro-XRF system, we consider this glass as an
in materials with cover layers as e.g. protective means, adequate model system for archaeological stained glass
„looking behind“ such layers is very important without windows.
interference from the cover layers. It also applies to For the conservation and restoration of the large body
paintings with different layers and support structures. of stained glass windows originating from medieval
The thickness involved is typically in the micro- and and later times, thorough analysis is needed in order to
sub-micrometer range, in the case of paintings up to develop procedures for the preservation of this cultural
tens to even hundreds of micrometers. Since a few ye- heritage. Various techniques were used in painting on
ars strong efforts were put into the development of micro glass, often resulting in layers on top of the glass body
x-ray fluorescence (XRF) systems and more recently into which are several micrometers thick, sometimes up to a
adding the third dimension in analysing – depth – as well. few hundreds of micrometer. Because of the complexi-
Based on the development of x-ray focusing and guiding ty and heterogeneity of the layers, as they were applied,
at beam lines of synchrotron facilities using polycapil- but also after processing, fired or not-fired, one should
lary lenses (Kanngießer, 2003), three-dimensional micro seek as much information by many different techniques
XRF systems (3d-microXRF) using x-ray tubes are now as possible.
available in a confocal arrangement of such polycapillary A stained glass window is composed of glass pieces,
lenses (IFG Institute for Scientific Instruments GmbH) with or without painting, assembled by lead framing in
for depth profiling in addition to lateral mapping. Here a lead came structure. One sort of painting often used
we present results on glass analysis using the system called „grisaille“ is a mixture of glass and metal oxides
LouX3D, set up at the Louvre laboratory C2RMF, which (iron oxide, copper oxide…) heated at 630°C. The color
was recently used in studies of Louvre Renaissance pain- of this painting can vary from black to brown, depending
tings (Reiche et. al. 2012). The 3d-microXRF study com- on the concentration of the metal oxides and also on the
plements analytical work using the ion beam techniques thickness of the drawing line. The thickness of the gri-
Rutherford backscattering (RBS) and particle induced saille is of the order of 100 µm or more. Another kind of
x-ray emission (PIXE) to test its applicability and limit- painting is called „lavis“, it is a light grisaille with only a
ations. As an illustration of the depth resolution and its small quantity of metal oxides. It looks in reflected light
applicability for investigations of complicated layered like a light white painting used for the drawing relief. The
structures we first started with a simple material system. thickness of lavis is generally less than 20 µm.
We determined the concentration profile of copper (Cu) The typical thickness of the grisaille paint layers on
in glass which was introduced by ion exchange and dif- glass fits well to the depth sensitivity of the 3d-microXRF
fusion, using the Kα-line of Cu. Copper is often used in of up to 200 µm depending on the energy dependent
colored glass. When Cu is introduced into the glass by x-ray attenuation as well as to the depth sensitivity up to
ion exchange, the resultant concentration is not homoge- about 60 µm of the ion beam techniques RBS and PIXE.
neous, but a rather pronounced profile may be obtained. We have applied both techniques to investigate and ana-
Since the Kα-line of Cu is near the highest sensitivity lyze two glass pieces, one from the church Saint-Ouen
43
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface
in Rouen, the other from the cathedral Notre-Dame in Because of the limited proton range in the material un-
Evreux. der investigation as well as the finite absorption length
of the emitted x-rays, the analytical results can be ob-
2 Experimental tained only for the near surface region (less than about
Some characteristics of the techniques applied should be 35 µm for RBS and 60 µm for PIXE), for further details
summarized to emphasize the applicability and validity on PIXE (Calligaro, 2008). As spatial resolution (lateral
as well as limitations of the obtained results of the ana- resolution), approximately 50 x 50 µm2 are feasible. Ty-
lyses. The 3-dimensional XRF system of the C2RMF in- pical ion beam currents are of the order of 1 nA, with
stalled in a joint program with the Technische Universität typical measuring times of 200 s. The way the excitation
(TU) Berlin and the IFG was first tested by measuring and detection is achieved, practically no depth informa-
diffusion profiles on a micrometer scale before studying tion is obtained in PIXE, while the depth resolution in
pieces of stained glass windows. It operates with a Rh RBS is approximately 100 nm near the surface.
anode and uses a polycapillary lens for the excitation and For an illustration of the depth resolution of the
a polycapillary conical collimator (PCCC) for the de- 3d-micro-XRF we have analyzed the diffusion of Cu
tection of the fluorescence in a confocal geometry. This introduced into borosilicate glass, type flat panel glass
technique yields a sensitive volume for analysis in the Schott D263, with a thickness of 100 µm, compatible
order of 40 x 40 x 40 µm3 which is dependent on energy with the attenuation length of x-rays in this energy range.
and decreases with increasing energy. It is operated at The nominal composition is given in weight percent as
a working distance to the sample of about 6 mm with follows: SiO2 64.1; B2O3 8.4; Al2O3 4.2; Na2O 6.4; K2O
a spot size of the x-ray beam of about 50 µm. Stepping 6.9; ZnO 5.9 ; TiO2 4.0 ; Sb2O3 0.1 with a total density of
motors in all three directions allow 3-dimensional profi- 2.51 g/cm3. By dipping the glass into a melt of Cu(I)Cl,
ling with micrometer accuracy. A sketch of the system is Cu ions exchange with the Na ions in the glass and diffu-
presented in Fig.1. Especially valuable is to look into the se into the glass platelet from both sides.
bulk material underneath a surface layer without pertur- The two pieces of white glass (transparent glass), 3 mm
bing fluorescence radiation from the surface layer. The thick, maximum extension approximately 6 cm, from
applicability of such a system, however, is limited by Rouen and from Evreux are from the 14th century, and
the energy characteristic of the multi capillary „lenses“, on the pictures we observe the indoor face being covered
cutting of at low energies as well as at high energies le- with brown painting (grisaille) as identified in reflected
aving a usable energy window between 3 and 20 keV. light. The glass piece from Rouen appears to be a little
A detailed description on performances of such systems more greenish than the piece from Evreux indicating a
can be found in ref. (Mantouvalou et. al., 2010). Due to higher content of iron oxide. Both pieces seem to have
absorption in the material the application is limited in the been assembled in a Pb came structure along the edges,
case of glass to a total thickness of roughly 1 mm, depen- but not at all edges. The Evreux piece was freshly broken
ding on the constitution and the energy of the x-rays to (in modern times), its edge showing no signs of chemical
be measured (see the table available on the webpage (see attack. Therefore an analysis on such edges may be con-
the table available on the webpage: http://henke.lbl.gov). sidered as representative for the glass body.
44
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface
Figure 3: PIXE spectra for the two shown glass pieces taken on the glass edges as indicated by the arrows. The Evreux glass (photo-
graph to the right) was analyzed on a freshly broken edge (dashed line in black, lower curve), the Rouen glass (photograph
to the left) was analyzed with an edge originally in contact with the Pb came metal for framing (solid line in red, upper
curve).
45
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface
Figure 5: XRF spectra taken at various depth sensitive positions with the 3d-microXRF on a glass surface spot (left) and on a grisail-
le spot (right) on the Rouen glass piece. On the glass surface spot, Pb is only a contamination layer on the surface, while
the grisaille contains Pb throughout the whole depth (note that the reduction in intensity is due to absorption).
Acknowledgement References
H.-E.M. is very grateful for the warm hospitality he expe-
rienced during his time at the C2RMF. Special thanks go B. Kanngießer, W. Malzer, I. Reiche, Nucl. Instr. Meth. in Phys. Res.
B211 (2003) 259.
to M. Menu who made the visit at the C2RMF possible
IFG Institute for Scientific Instruments GmbH, 12489 Berlin.
and to L. Pichon and B. Moignard operating the AGLAE
facility. We thank M. Haschke (IFG) and B. Kanngießer, I. Reiche, K. Müller, M. Eveno, E. Itié, M. Menu, J. Anal. At. Spec-
trom. 27 (2012) 1715-1724.
D. Grötzsch and team (TU Berlin) for the help during the
I. Mantouvalou, K. Lange, T. Wolff, D. Grötzsch, L.Lühl, M. Hasch-
installation and running-in of the 3d-microXRF system.
ke, O. Hahn and B. Kanngießer, J. Anal. At. Spectrom., 25 (2010)
We also very much appreciate the skilful help by P. Szim- 554-561.
kowiak from the HZB preparing the Cu ion exchanged http://henke.lbl.gov
glass sample. T. Calligaro, X-ray spectrometry 37 (2008) 169.
46
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
Abstract
The acquisition of Vis spectra by diffuse reflectance spectroscopy or fibre optic reflectance spectroscopy (FORS) allows the inves-
tigation of colourants or colour measurements. The coupling of Vis diffuse reflectance spectroscopy to a zoom stereo microscope
enables the investigation of much smaller areas which were not accessible with existing optical techniques and allows visualizing
the area under investigation.
A purpose-made interface connects the Vis spectrometer via an optical fibre to a camera mount of the zoom microscope. The
interface contains optical components which allow to select a small area of approx. 10 µm to 4 mm diameter from the full view of
the microscope for spectral analysis. The surface does not need to be touched and the analysis can be carried out while the object
is studied under the microscope. The analysed spot can be easily documented by a camera mounted to the microscope. The study
of a miniature painting is presented to illustrate the application of this new technique. Infra-Red, Raman and X-ray fluorescence
spectroscopy were used as complimentary methods to microscopic diffuse reflectance spectroscopy (MDRS) which proved to be a
useful tool for the study of objects with small details.
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RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
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RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
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RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
Elmer Paragon 1000 PC coupled to a FT-IR microscope. pectro-color and the Konica-Minolta CM 2600d) and
S
The object discussed here was small enough to be stu- the microscope diffuse reflectance spectroscopy were
died directly on the microscope stages of the FT-IR and tested. The results of the colour measurements were cal-
Raman spectrometers. culated according to the CIE L*a*b* colour space for a
10° observer and a D65 illumination (daylight). For the
3 Results and discussion microscope spectroscopy the influence of the zoom fac-
tor on the results of the colour measurement was tested
3.1 Colour measurement by microscope diffuse reflectan- by measurements made at two different magnification
ce spectroscopy (MDRS): accuracy and reproducibility factors.
The reproducibility of the method was estimated to For the tests the colours cyan, yellow and magenta of a
evaluate if the MDRS results can be reproduced from colour chart (B.I.G Farbkarte #13) were measured. The
one measurement to another. This becomes important results of the measurements are presented in Table 1. The
if the colour measurements are repeated after a certain precision of the individual instruments is relative high
time span, e.g. monitoring the colour of an object over compared to the differences of the results between them.
a longer time. The accuracy describes the correctness of
the measurement result. High accuracy of measurement Table 1: Results of the colour measurements of common
results allow to compare results obtained from different handheld colourimeters and MDRS
instruments without an instrumental systematic error. In
the monitoring of colour of an object over a longer time Cyan Yellow Magenta
it might become necessary to compare results different Instument L a b L a b L a b
instruments as a given instruments might not be available
any more after a certain time. From the diffuse reflection MDRS 1.0x 57 -24 -48 87 -12 87 47 72 -4
spectra the colour values in the CIE L*a*b* colour spa- MDRS 4.0 x 57 -23 -48 89 -11 81 49 72 -7
ce (CIE 1976 Commission Internationale de l'Éclairage Konica Minolta 59 -31 -43 86 -5 79 50 64 -9
as described in International Standard 11664-4:2008) Dr. Lange 56 -34 -42 85 -2 85 48 68 -2
can be calculated. This colour space is adapted to the
human colour perception taking into account the size of
the coloured area (observer angle) and the type of illu- The results show that the colour values from the two
mination (daylight, halogen light etc.). In the CIE L*a*b* handheld colorimeters are in average ΔE = 6.3 apart. The
colour space each colour can be represented by a point in difference between the two handheld colorimeters and
a three dimensional space with the coordinates L*, a* and the microscope reflectance spectroscopy was in avera-
b*. L* is the lightness of the specimen being measured ge around ΔE = 9. The results obtained by using diffe-
on a scale from 0 (black) to 100 (white). The hue and rent magnification factors of the MDRS are in average
chroma of the sample are described by the parameters a* ΔE = 3.7 apart. These rather large variations of the results
and b*. The parameter a* is a scale of green to magenta between the colourimeters are unsatisfying. It seems not
with negative values being green and positive samples advisable to use more than one instrument in a study to
being magenta, likewise b* is a scale from negative value avoid instrumental systematic errors.
being blue to positive values being yellow. The distance The working distance of the microscope diffuse reflec-
of the point from the L* axis can be understood as chroma tance spectroscopy is defined by the microscopes objec-
value (saturation) with a stronger colour saturation for tive. As the distance between microscope and the objects
points further away from the L* axis. The difference of surface has to be adjusted for each measurement, an ope-
two colour values can be described as ΔE which is the rational error in the measurement due to incorrect adjust-
Euclidian distance of two points in the Cartesian coordi- ment of the distance can occur. It was found that a slight
nate system (Berger-Schunn 1994, p. 58). error in focussing on the sample surface did not result in
The reproducibility of the colour measurement was tes- difference of the colour values (L*, b* b*). Larger mis
ted on a white sample. Two series of ten measurements placements, with the sample surface observed through the
were taken with same magnification and pinhole (0.6 mm ocular clearly blurred, lead to different L* values and was
pinhole), each series after switching on the spectrometer related to change in the illumination of the sample surfa-
with its own dark current and white standard measure- ce. A change in distance between microscope and sample
ment following the procedure of the European Standard changes too the alignment of the swan neck light guides
EN 15886:2010 for the colour measurement of surfaces. towards the sample surface since the illumination is fixed
The difference between the average values of the two se- to the microscope stand and moves up and down with it
ries was ΔE < 0.4. The European Standard asks for a ΔE < while focussing on the sample. The observed difference
1.5 to ensure a good reproducibility of the measurements. in the a* and b* values were much smaller than the diffe-
The average distance of the individual measurements to rence in the L* values. No precise numbers are given here
the arithmetic mean value of the series of measurements as the resulting error strongly depends on the actual alig-
was around ∆E = 0.2. nment of the swan neck light guides from the cold light
To get an approximation of the accuracy, the varia- source. However, the adjustment of the working distance
bility of the results from three instruments was estima- by focussing the microscope on the sample surface was
ted. Two common handheld colourimeters (Dr Lange found to be precise enough to get reproducible results.
50
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
3.2 Pigment identification and colour change of a minia- volume concentration) and in the case of pigments also
ture painting their size has an influence on scattering and absorbing
To answer the question if a severe colour-change from properties and therefore on the reflexion spectrum (John-
green to blue had occurred on the miniature several spots ston-Feller 2001, Chapter 3). The interpretation of the
on the miniature have been analysed without sampling first derivative of the spectra can facilitate identification
and only with non-invasive techniques. The main focus in some cases (Fuchs & Oltrogge 1994). The deep red
of the study was therefore set on the identification of the gave a spectrum similar to vermilion (Fig. 8), but slightly
colourants used for the sash, because of its obvious di- shifted towards yellow compared to the reference spec-
screpancy between the displayed colour scheme and the trum of vermillion. The shift is possibly an effect caused
heraldically correct scheme (green-red-green) (Fig. 2). by yellowing of the binding medium, as no varnish layer
The sash covers the shoulder and the area of the chest was observed on the miniature. The presence of vermi-
of the duke and appears in blue, red and white colours. lion was in this case confirmed by Raman spectroscopy
A light reflex falls on the sash in the area of the shoul- and with the detection of mercury by µ-XRF.
der. In this area a white layer is applied covering the blue The light brownish red paint layer gave an orange
paint layer and the middle stripe of the sash (Fig. 5). In fluorescence under UV light (Fig 5b) which suggested
the area of the chest the middle stripe of the sash is red. that a red lake was used, but the identification of the Vis
The red is fading out towards the shoulder area of the spectrum remained ambiguous (Figure 8). Analysis of
sash. Two red hues can be observed: a deep red and a this lake by µ-XRF and Raman did not give conclusive
lighter brownish red. Both reds were analysed by MDRS results. Frequently colourants are laked with aluminium
Fig. 5a and 5b: Detail of the sash in visible light (a) and UV Figure 6a and b: Areas selected for measurement for deep red (a)
light (b) and light brownish red (b). Both circles are 0.6 mm.
(Figure 6 a and b). The areas gave different spectra ions but the µ-XRF did not detect Al in this region. Ra-
(Fig. 7). As many colourants give very similar spectra, man was not able to give an interpretable spectrum from
identification of the colourant by Vis diffuse reflectance this layer. The FT-IR spectra suggested the presence of a
spectra is often difficult. Additionally, the binding media, gum (Fig 9) and the presence of phytolacca (in German
colour depth (saturation, i.e. layer thickness or pigment Kermesbeere). Two maxima of the first derivation of the
51
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
52
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
Fig 11a and b: Detail of the sash in visible light (a) and UV light (b), pastose yellow paint on shoulder and UV response of the
paints in the drapery of the sleeve.
been used on the miniature. However, the identification first derivate to the red is observed, possibly an influence
of the yellows was only partly successful. A yellow at of the vermillion mixed into the ochre.
the shoulder (Fig 11) was identified by reflectance FT-IR About the original colour scheme of the sash on this
as a plant juice or a gum. The use of a resin or oil can be miniature one can only speculate. Fading of colours
excluded by FT-IR but it was not possible to identify this
substance more precisely. This yellow was applied in a
very pastose way and sits like a drop on the surface of
the miniature. MDRS was not used on this spot. The area
was too glossy and too curved to give interpretable re-
sults. This plant product might serve as the binding media
or as a colourant. As binding medium for the miniature
probably gum arabic was used but also other plant juices
such as gamboge have been used as yellow colourants at
that time. Another type of yellow was used on the armour
(Fig 12). The MDRS matches with a dark ochre pigment
(Fig. 13). This is confirmed by the µ-XRF results which
indicate the corresponding presence of iron and manga-
nese. The µ-XRF also indicated the presence of mercury
and lead which might suggest that the ochre was mixed
with vermillion and lead white. Some red particles can
be seen under higher magnification, possibly vermillion
(Fig. 12). The reflection spectrum resembles the referen-
ce spectrum of ochre but a shift of the maximum in the Figure 13: first derivative vis diffuse-reflectance spectrum of the
gold/yellow area of the armour compared to the refe-
rence spectrum of dark ocker
53
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
Acknowledgement
Figure 14: Scatter plot of the a* and b* colour values of the Regine-Ricarda Pausewein is thanked for the acqui-
different blue painted area of the miniature sition of the infrared spectra. Furthermore, I thank the
following colleges for their help: Andreas Schwabe,
Hartmuth Althoff and Harald Behl helped to configure
fade in sunlight as shown by Russell and Abney (Russell the zoom stereo microscope and the Vis spectrometer.
Abney 1888, p. 29). Carole Harrivelle carried out series of measurements to
The vegetation depicted in the background appears estimate the accuracy and reproducibility of the colour
in rather blue and brown colours; also here the use of a measurements. I thank Jens Bartoll for his comments on
more greenish colourant would have been plausibly. In the manuscript. This work was supported by a grant from
Figure 14 the a* and b* colour values of the four main Bundesbeauftragten für Kultur und Medien for the acqui-
blue areas sash, coat, leaves and sky are shown in a scat- sition of the MDRS equipment.
ter plot. The plot shows that the blue of the coat is painted
in a stronger reddish hue than the blue of the sash. The
colour measurements from the coat seem to lie on a line
intercepting the axis close to the origin of the coordinate References
system. This is the result of the mixing of the Prussian
Atrei, A., Benetti, F., Bracci, S., Magrini, D. & Marchettini, N. (2013):
blue with achromatic colours (an organic or bone black An integrated approach to the study of a reworked painting
and lead white). The leaves are in a much more greenish „Madonna with child“ attributed to Pietro Lorenzetti. Journal of
blue tone than the sash. The blue of the sky is between Cultural Heritage (in Press)
the hue of the sash and the leaves. This is somewhat un- Barrett, J. A., Siegel, J. A. & Goodpaster, J. V. (2010): Forensic Discri-
expected as the greenish hue was sought in blue of the mination of Dyed Hair Color: I. UV-Visible Microspectrophotome-
sash. If the green hue in the leaves and sky is due to the try. Journal of Forensic Science, 55: 323-333.
presence of yellow colourant, this yellow colourant was Bartoll, J., Jackisch, B., Most, M., Wenders de Calisse, E., Voigtherr,
most probably used for the sash as well and should equal- C.M., (2007): Early Prussian blue and green pigments in the pain-
tings by Watteau, Lancret and Pater in the collection of Frederick
ly be present there. However, no yellow tone is observed II of Prussia. Techné 25, 39-46.
in the blue of the sash, this shows how little yellow is
Berger-Schunn, A. (1994): Praktische Farbmessung, 2 Aufl. Mus-
mixed with the blue today and potentially never was. ter-Schmidt Verlag, Göttingen.
Colombo, C., Bevilacqua, F., Brambilla, L., Conti, C., Realini, M.,
4 Conclusion Striova, J. & Zerbi, G. (2011): Terracotta polychrome sculptures
The coupling of Vis diffuse reflectance spectroscopy to examined before and after their conservation work: contributions
a zoom stereo microscope enables the investigation of from non-invasive in situ analytical techniques. Analytical and
Bioanalytical Chemistry, 401:757-765
much smaller areas which were not accessible with exis-
ting techniques. This was advantageous for the investiga- Cucci, C., Bigazzi, L. & Picollo, M. (2013): Fibre Optic Reflectance
Spectroscopy as a non-invasive tool for investigating plastics de-
tion of the small and detail rich object of this case study. gradation in contemporary art collections: A methodological study
With the zoom function and the microscope and a set of on an expanded polystyrene artwork. Journal of Cultural Heritage,
apertures insertable into the interface, the size of the spot 14: 290-296.
analysed can be adapted to the needs. The combination Delaney, J. K., Zeibel, J. G., Thoury, M., Littleton, R., Palmer, M.,
of the spectrometer with the zoom microscope facilitates Morales, K. M., de la Rie, E. R. & Hoenigswald, A. (2010): Visible
the Vis diffuse reflection measurements during the visual and Infrared Imaging Spectroscopy of Picasso’s Harlequin Musici-
an: Mapping and Identification of Artist Materials in Situ. Applied
examination of the object or sample and enables the do-
Spectroscopy, 64: 584 -594.
cumentation of the investigated area with digital images.
Dupuis, G., Elias, M. & Simonot, L. (2002): Pigment Identification by
The study of the miniature painting exemplifies the appli- Fiber-Optics Diffude Reflectance Spectroscopy. Applied Spectros-
cation of this new technique. Colourants as Prussian blue, copy, 56: 1329-1336.
vermillion and phytolacca (Kermes) could be identified. Dupuis, G. & Menu, M. (2005): Quantitative evaluation of pigment
The identification of remains of a colourant responsible particles in organic layers by fibre-optics diffuse-reflectance spec-
for the suspected colour change was not possible. Colour troscopy. Applied Physics A, 80: 667-673
54
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
Dupuis, G. & Menu, M. (2006): Quantitative characterisation of pig- Montagner, C. Bacci, M., Bracci, S., Freeman, R. & Picollo M. (2011):
ment mixtures used in art by fibre-optics diffuse-reflectance spec- Library of UV–Vis–NIR reflectance spectra of modern organic
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55
56
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
Abstract
The blue to greenish iron phosphate mineral vivianite, which found regular use not only in Medieval times but also in 17th century
Netherlandish easel painting, often features extensive colour loss today. This ageing phenomenon was studied in depth on de-
graded paint samples, pure reference minerals as well as paint trials by laboratory methods and the advanced analytical means
provided by synchrotron techniques.
Part I of this article describes the mineralogical characteristics of vivianite and its considerable chemical, colouristic and morphologi-
cal variability. The presence of secondary brownish metavivianite could already be detected in pure mineral specimen by XRD and
thus cannot be regarded as unambiguous marker for the pigment`s alteration in an aged paint layer. In reconstruction experiments
vivianite was found to be affectable to rapid colour change from blue to green when used in oil but not so much in egg or glue as
binder. The vivianite degradation typically observed in 17th century Netherlandish paintings is described on four case examples
from works by Jan Vermeer, Cornelis van Poelenburgh, Gerard Dou and Aelbert Cuyp. In all cases a complete loss of colour was
observed for the vivianite in originally blue, blue-green or green paint layers, the remaining iron phosphate particles being of noti-
ceably small particle size below c. 2-5 µm. Often the vivianite degradation is accompanied by blanching (opacification) of the paint.
Part II will be dedicated to the results of two synchrotron micro techniques (µXRD and µXANES), which were applied complemen-
tary to LM and SEM/EDX to study the crystalline structure and the iron oxidation state of the degraded iron phosphate pigment on
cross-sections from the deteriorated 17th century paint samples and furthermore on a Medieval example with well preserved blue
vivianite, on a number of pure vivianite minerals from different locations as well as on test paints in linseed oil and glue (fresh and
artificially aged).
1 Introduction
The blue iron mineral vivianite Fe3(PO4)2 · 8H20, one of layers in easel paintings. Evidently, the majority of 17th
the comparably rare artists` pigments, has experienced a century vivianite pigments on paintings today seem to be
remarkable art-technological1 interest during the past 10- usually in severely deteriorated condition displaying co-
15 years. Long thought to be primarily a Medieval blue lour changes or complete colour loss or browning often
pigment [1], we now know of occurrences of vivianite associated with blanching of the paint. Remarkably, there
in European polychromy, wall, book and easel paintings are repeatedly reports on Medieval examples of vivianite
between c. 1000 and the 18th century. Recent compila- e.g. in polychrome artworks, which are in better condi
tions of vivianite findings in art works were published by tion with the blue vivianite particles still intact.2 Whether
Richter [2] and Scott and Eggert [3], both in 2007, cover- the nature of the binding medium, protection from light
ing also the topic of documentary sources or the mine- by later polychrome overpaintings or other factors con-
ralogical background of vivianite. A post-medieval peak tribute to a better preservation, is still an open question.
of regular usage clearly is to be found in Netherlandish Even in form of the pure compound vivianite is known
oil painting of the 17th century with numerous reported to be of photochemical instability and prone to hydrolytic
findings for artists such as Cuyp, Rembrandt, Vermeer, attacks and numerous studies investigated the autooxida-
Fabritius, van Campen, de Grebber, Berchem and others
[4-12]. 2 Unaltered vivianite was found for example in a blue layer on the
The surprising lack of analytical vivianite findings in Schaftlach crucifix dating from 970-1000 [unpublished report]; in
post-Medieval artworks before the start of the new mill- a now greenish looking layer on a triumphal cross, 2nd, 3rd quarter
of the 12th century, from Klöden (D) [14, p. 145–147]; in a greyish-
ennium most likely is accounted to the often noticeably blue layer admixed with lead white on a polychrome wooden door
poor preservation condition of vivianite-containing paint (1065) at St. Maria im Kapitol, Cologne (D) [38, p. 216]; in a blue
area on the loincloth of a crucifix, second half of 12th century from
Schloß Lichtenstein (D) [1, p. 172-173]; over a grey underpainting
1 This article is the updated version of a lecture given on the 3. Kon- on a wooden lecture (c. 1150) from Freudenstadt (D) [1, p. 172-
servierungs-wissenschaftliches Kolloquium in Berlin/Brandenburg 173]. Burmester and Krekel describe a blue-greyish vivianite layer
„Umweltbedingte Pigmentveränderungen an mittelalterlichen as underpainting for azurite on the Regensburger Gnadenbild (D),
Wandmalereien“, Potsdam, 13 November 2009. first quarter of the 13th century [13, p. 84].
57
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
tion, dehydration or disintegration processes of the blue 2.2 Structure and colour
iron mineral as will be discussed below. However, the Vivianite crystallises in the monoclinic space group
ageing mechanism of vivianite as pigment in paint lay- C2/m. The structure is built up by chains parallel to (010)
ers has been studied much less with methods appropriate of octahedral groups of O surrounding Fe. Two different
to characterize its chemical structure or oxidation state. iron sites may be distinguished: FeA is coordinated by
Synchrotron micro-techniques have been established as 4 H2O molecules and 2 O atoms of the PO4 groups, whe-
powerful analytical tools to elucidate pigment alteration reas FeB is surrounded by 2 H2O and 4 O atoms of the
processes on small paint samples with excellent lateral PO4 groups forming a double octahedra with a common
resolution [15-19]. O-O- edge. The bonding distance of FeB-FeB in the dou-
The present study applied light microscopy (LM), ble octahedra is short with only 0.296 nm. The chains of
scanning electron microscopy with energy dispersive octahedra are linked together by PO4 tetrahedra, forming
X-ray microanalysis (SEM/EDX) and power diffraction sheets parallel to (100) (Fig. 1) [21, 23]. The sheets are
(XRD) as conventional laboratory methods to four alte- linked together by weak hydrogen bondings.
red 17th century paint cross-sections from paintings by
Cornelisz van Poelenburgh, Gerard Dou, Jan Vermeer
and Aelbert Cuyp along with a Medieval sample from the
Soest disk cross, where the vivianite has retained its blue
colour (Part I). These measurements were accomplished
by detailed characterizations using scanning synchrotron
micro X-ray diffraction (Sy-µXRD) and synchrotron
micro-X-ray absorption near-edge structure spectroscopy
[Sy-µXANES] (Part II). A selection of six pure vivianite
mineral specimens of different origin and colour media
were compared to take the natural variability of the ori-
ginal material into account. Further references were test
paints in different binders (unaged and artificially aged).
The discolouration of vivianite in the historic paint layers
is characterized by VIS spectrocopy. Possible reasons for
alteration are discussed.
58
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
hydroxyl groups and the gradual break-up of hydrogen The thermal stability of natural vivianite was inves-
bonds. Up to Fe3+/Fe2+ oxidation rates of ca. 40-50 % the tigated e.g. by Frost et al. [33]. The authors report five
vivianite structure remains intact and then disintegrates. dehydration steps found between 105°C and 420°C by
The rôle of light and air diffusion as accelerating factors high-resolution thermogravimetry/mass spectrometry.
is not yet fully clarified.
As degradation product metavivianite, 3 Preliminary characterisation of different vivianite
Fe2+3-xFe3+x(PO4)2(OH)x∙(8-x)H2O, a brownish hydrate of minerals
triclinic structure, is mainly described [24,25,28]. Indeed, Six vivianite specimen of different origin (Tab. 1) were
the presence of metavivianite in degraded paint layers used for this study as pure references and as paint tri-
was identified by Howards in Medieval wall paintings als for the synchrotron examinations as well as for some
from Winchester Cathedral [30]. However, also other de- ageing tests. They were preliminarily compared by light
gradation products of vivianite are discussed in the litera- microscopy, SEM/EDX and powder XRD.
ture, e.g. ferrostrunzite, Fe2+Fe3+2(PO4)2(OH)2∙6H2O∙OH), The minerals from different locations showed consi-
ferristrunzite, Fe2+Fe3+2(PO4)2(OH)2∙(5H2O∙OH), santa- derable variation in colour, elemental composition, hard-
barbaraite, an amorphous yellowish-amber ferric hyd ness (during grounding) and partially also particle mor-
roxyl phosphate hydrate, Fe3+3(PO4)2(OH)25H2O, or other phology (Table 1 and Fig. 2). With one exception – the
compounds [31,32]. black vivianite sample from Ronneburg – they would all
Regarding hydrolytical attacks, own tests showed that have been suitable as painting material yielding either
the pure mineral is susceptible to strongly diluted mineral blue, blue-green or green pigment powders. Of special
acids, such as HNO3 (1 %), showing rapid decolourisa- interest here is the „earthy“ vivianite type formed in pet
tion and formation of a brownish solution. Interestingly, bogs, which is represented by the „Geeste“ reference
vivianite is rather stable in acetic acid (50 %) without mineral comprising a blue-green soft powder. It is com-
significant colour changes after longer treatment times. posed to the largest part from greenish needle-shaped
Under alkaline conditions vivianite quickly turns black particles and fewer elongated or plate-like blue particles,
or brown under dissolution. both with an appromixate maximum particle size of c.
59
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
Figure 2: Powderered mineral specimen in transmitted light microscopy, Axioskop (Zeiss), Filter „D“, 100x (left) and 500x (right):
a): „Rublev“, b) „Kremer“, c) „Nevada“, d) „S. Barbara“, e) „Geeste“, f) „Ronneburg“. „Rublev“ and „Kremer“ samples
were commercially achieved as pigment powder; „Geeste“ specimen without preparation; the others were ground manual-
ly with mortar and pestle to pigment fineness.
20 µm (Fig. 2e). XRD analysis gave only weak reflexes tantial amount. In this context it is important to note that
for vivianite on a broad background characteristic for in two of the mineral samples („Kremer“ and „Nevada“)
amorphous compounds. metavivianite could be found beside vivianite. Therefo-
The „Rublev“ sample, sold as a pigment with intense re, with respect to paint layer analyses, metavivianite can
blue colour was found to be one of the purest viviani- already be present as minor component in the original
te samples, whereas others, e.g. the „Kremer“ vivianite pigment and should not be mistaken as unambiguous
contained accompanying phases such as silicates in subs- marker for the ageing of a paint film.
60
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
Figure 3: Trial plate before and after exposure to UV-B with 313 nm for 1300 h. The very strong UV light causes a noticeable colour
change of vivianite. All paints have faded and appear brighter.
4 Artificial ageing tests and colour measurements days of drying, and the oil-bound trial after 8 weeks kept
on trial paints in the atelier in daylight (behind normal window glass,
For reference purposes and to simulate accelerated ag- no direct sun). The broad reflection maximum shifted
eing conditions trial plates were prepared with the two from c. 450 nm (blue hue) to 490 nm (bluish green) up
commercial vivianite pigments „Rublev“ (blue) and to 540 nm (green). In comparison of the fresh egg paint
„Kremer“ (greenish-blue), either used pure or partially and the oil paint after few days of drying, the a* value
admixed with lead white (1:1 w/w). The pigments were is slightly lower and the b* value significantly increased
applied in whole egg, skin glue, siccativated linseed oil (i.e. minute shift from red to green but significant shift
and acidified siccativated linseed oil. For the latter aze- from blue to yellow). After 2 months in atelier daylight
laic acid (ca. 1:33 w/w)3 was added to the siccatived lin- the b* value of the oil paint has again strongly increased
seed oil to simulate an elevated dicarbonic acid content at approximately constant L* and a* values. As no subs
often found in 17th century oil paints due to the thermal tantial yellowing of pure oil binders were observed, a
treatment of the drying oil. All trials were painted out on
wooden panels primed with chalk bound in glue (Fig. 3). 30
Table 2: CIELAB values of the three „Rublev“/lead white µXRD and µXANES. In the two green layers separated
paints shown in Fig. 3. by an intermediate organic layer vivianite was admixed
with coarse orpiment and some iron oxide red. The vivia-
Binder/Drying time L* a* b* nite particles appear blue or grey in incident light micros-
Egg/1 day 44,36 -3,05 -10,39 copy. They are comparably large with a size between
Linseed oil/10 days daylight 50,96 -5,05 -1,45 c. 2 and 15 µm, typically around 5µm, and of angular,
sometimes elongated shape.
Linseed oil/8 weeks daylight 50,67 -5,70 12,68
5 Due to the limited time available for these tests most of these arti-
ficial ageing regimes were chosen very strong and therefore do not
simulate natural ageing.
62
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
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STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
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STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
layers for a large number of Cuyp`s paintings, with more brown [5, p. 78]. The following case study from another
supposed reasons than the alteration of vivianite alone. painting by Aelbert Cuyp, The Pasture from the Alte Pi-
Blanching and colour losses have been described for nakothek may accomplish this picture:
many green shades in different pigment mixtures (with A mixture of vivanite together with ochre or green
and without vivianite), which were primarily attributed earth and chalk was identified in an uppermost brown-
to the use of fugitive yellow lake. However, Spring also green paint layer of a large leave in the foreground. Vi-
reported a distinct case of vivianite alteration in a now sually, this area appears dark brown-grey and flat without
patchy brownish-blue woman`s skirt, where the bulk modelling. The vivianite particles are again finely dis-
layer is still greyish blue but its upper part has become persed (max. 3-4 µm) with no distinct blue colour recog
nizable in the cross-section. As described by Spring it is
likely that the alteration here is caused by at least both
the degradation of the iron phosphate and by fading of a
yellow dyestuff adsorbed on chalk.
The blue robe of a sitting woman also shows distinct
alteration: The depths of the folds are of an indistinct
brown-grey shade with signs of blanching (Fig. 13). The
cross-section revealed two upper paint layers on the final
light brown preparatory layer both containing vivianite
(Fig. 14a). The first, yellowish opaque layer consists only
of degraded vivianite with few particles of lead white,
whereas the second layer is a mixture of decolourized
vivianite with blue azurite and traces of lead white. The
backscattered image (Fig. 14b) shows a dense microcrys-
talline „mass“ of vivianite and distinct micro cracks and
voids in these layers.
7 Interim conclusion
The examination of various natural vivianite mineral
samples of different geographical origin and the prepara-
tion of trial paints made not only its considerable colou-
ristic, chemical and morphological variety of this fasci-
nating artists` pigment evident, but also that the common
denotation of vivianite as a blue pigment is too narrow,
since blue-green or green hues are easily achieved de-
pending on the primary pigment quality and also on the
nature of the binding medium.
Figure 13: Detail of a woman`s blue robe from Cuyp`s The As a tendency, the ageing tests indicated a higher pho-
Pasture. The depths of the folds are of an indistinct tochemical susceptibility compared to the other chosen
brown-grey shade with signs of blanching. variables humidity changes or acid attack. Rather un-
© Jens Wagner, Doerner Institut expectably, no significant reduction in permanence was
Fig. 14 a, b: Cross-section from a dark tone of the degraded blue robe shown in Fig. 13.
a) Light microscopy, Stratigraphy: 1: Red ground, 2: yellow-brown preparatory layers, 3: opaque whitish layer containing
vivianite, 4: thin dark brown layer containing vivianite, 5: brown-blue layer of azurite, vivianite and minor lead white.
b) Backscattered electron image of the upper degraded paint layers containing vivianite, azurite and traces of lead white.
Note the distinct micro-craquelé.
65
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
found for a strongly acidified oil medium even under [4] M. Spring (2001): Pigments and Colour Change in the Pain-
drastic ageing conditions. tings of Aelbert Cuyp, in: A. K. Wheelock: Aelbert Cuyp,
For 17th easel painting a more or less regular use of exhibition catalouge, National Gallery of Washington, 65-
vivianite for mixed green or blue tones as well as in un- 73
dermodelling layers of blue draperies is today known [5] M. Spring, L. Keith (2009): Aelbert Cuyp's „Large Dort“:
for various artists from the Netherlands. The examples colour change and conservation, in: A Roy (ed.): National
Gallery Technical Bulletin, Vol. 30, S. 71-85
reported by Spring [4, 5], van Loon [11], the present au-
thors [7] and others consistently describe a severe degree [6] P. Noble, A. van Loon (2005): New Insights into Rem-
brandt`s Susanna, in: Art Matters, Netherlands Technical
of degradation in all cases characterized by a total loss of
Studies in Art 2, Zwolle, 76-96
colour of the vivianite pigment (in greens often in combi-
nation with faded yellow lake) today appearing greyish, [7] H. Stege, C. Tilenschi, A. Unger (2004): Bekanntes und
Unbekanntes – neue Untersuchungen zur Palette Vermeers
yellowish and brownish, usually some form of opacifica-
in der „Kupplerin“, in: U. Neidhart, M. Giebe (ed.): Jan Ver-
tion/blanching and a conspicuously fine particle size of meer–Bei der Kupplerin, exhibition catalogue, Gemälde
the iron phosphate in the paint layers and. The latter has galerie Alte Meister Dresden, 76-28
been explained by the „earthy“ vivianite qualities from [8] L. Sheldon (2007): Blue and yellow pigments: the hidden
peaty soils available in the Netherlands, however, a subs- colours of light in Cuyp and Vermeer, in: Art Matters.
tantial degree of disintegration of pigment partices in the Netherlands Technical Studies in Art 4, Zwolle, 97-102
course of alteration seems very likely as will be discus- [9] F. J. Duparc (2004): Carel Fabritius 1622-1654, Young
sed further in Part II. Master Painter, Zwolle, 2004, 132, footnote 9
Looking outside the Netherlands at a slightly later pe- [10] A. van Loon, L. Speleers, E. Ferreira, K. Keune, J.
riod, significant degradation of vivianite paints have also Boon (2006): The relationship between preservation and
been reported by Koller [36] and Paschinger and Richard technique in paintings in the Oranjezaal, in: D. Saunders
[37] for several Baroque paintings from Austria created J. H. Townsend, S. Woodcock (ed.): The Object in Con-
by Johann Michael Rottmayr and Peter Strudel around text: Crossing Conservation Boundaries, Contributions to
1700. In all cases the colour has changed to greyish and the IIC Munich Congress, 28. August - 1. September 2006,
brownish tones, but interestingly in the painting Urania International Institute for Conservation, London, 217-223
and Klio by J. M. Rottmayr vivianite used for the sky is [11] A. van Loon (2008): Color Changes and Chemical Reac-
still well preserved under the frame but partially blea- tivity in Seventeenth-Century Oil Paintings, Ph. D. thesis,
ched in the light-exposed areas [37]. Universiteit van Amsterdam, published as 14th MOLART
report, 2008, on vivianite see especially pp. 56-61
Strikingly, there is a far larger number of reported
Medieval objects where vivianite could be found in an [12] S. Castro, A. von Reden, U. Baumer, P. Dietemann, H.
Stege, I. Fiedler, C. Tilenschi, J. Klaas (2010): Examina-
evidently better state of colour preservation. More syste-
tions of two 17th century Dutch paintings with respect to
matic comparisons of those Medieval examples in terms
colour alteration and the greyish appearance of the paint
of condition, the exact characteristics of the applied vivi- layers, in: Zeitschrift für Kunsttechnologie und Konservie-
anite together with an identification of the nature of the rung, Vol. 23, No. 1, 177-195
binder would be a worthwhile subject of future research. [13] A. Burmester, C. Krekel (2001): Das Blaupigment Vivi-
anit als Schlüssel für die Datierung und die Herkunft des
The results of synchrotron µXRD and µXANES mea- Regensburger Gnadenbildes, in: S. Böning-Weis, H. Gieß
surements will be presented along with a holistic discus- (ed.): Die Alte Kapelle Regensburg, Arbeitshefte des Baye-
sion on the supposed deterioration process in Part II of rischen Landesamts für Denkmalpflege, No. 114, München,
this essay to be published in the volume 23 of the Ber- 83-86
liner Beiträge. [14] D. Karl (2009): Technologische Untersuchung des romani-
schen Triumphkreuzes aus der Kirche zum Heiligen Kreuz
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67
68
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
Abstract
In the frame of the European project EU-PANNA – Plasma And Nano for New Age soft conservation – commercial atmospheric
plasma instruments were tested and a new instrument suitable for the cleaning of surfaces (stone, wall paintings, metals) in the
field of cultural heritage was developed. The results regarding the removal of graffiti from stone and soot from wall paintings are
presented here.
Plasma might substitute or be used in combination with other techniques for example on delicate objects where original material
might be endangered by a mechanical or a wet cleaning method. The removal of graffiti from stone is more efficient if the solvent
cleaning is combined with plasma and the removal of soot is less damaging for a wall painting if plasma instead of solvent or abra-
sives is used. The main disadvantage of this technique is its low efficiency.
69
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
process. Indeed, the desired plasma treatment is a pure Activation of polymeric surfaces with the aim of in-
chemical reaction: an oxidation or a reduction. creasing their wettability is the most common use of
Low temperature plasmas at atmospheric pressure can be plasma at industrial scale. Non-polar surfaces of poly-
made by applying a strong alternating current (AC) electric mers such as polyethylene (PE) and polypropylene (PP)
field to a gas present between two electrodes with a Dielectic become polar, enhancing the adhesion to coatings, such
Barrier Discharge (DBD) design. The electric field causes as paint, after an oxidising plasma treatment [5].
a cascade of ionisation reactions. A large gas flow pushes
the radicals and excited species out of the torch, while the Plasma in Cultural Heritage
charged particles are not able to exit the torch. The highly As mentioned above, plasma is a contact-less technique,
reactive species interact with the object’s surface. avoiding the typical damages caused by mechanical (ab-
Depending on the carrier gas mixture, plasma can work rasive) and wet (solvent) methods.
as reductive or oxidising agent at atmospheric conditions. The use of plasma in the field of cultural heritage is not
When oxygen ions, ozone and related radicals are pre- new. It has been firstly applied to the conservation of me-
sent, plasma has an oxidising effect. For example, it will tals, particularly for the treatment of archaeological iron
oxidise organic substances originating volatile CO2 and artefacts and silver objects (removal of chlorides and the
water vapour (Figure 2). Inorganic materials such as sili- reduction of silver sulphide corrosion products) in vacu-
cates, carbonates or oxides are inert to oxidising plasma. um conditions [6,7,8,9]. The disinfection of paper from
An atmospheric plasma jet in reductive mode is bio-organisms with plasma (in vacuum conditions) has
obtained by using hydrogen gas with a carrier gas, i.e. already proven to be quite efficient [10]. Plasma found
helium, argon, nitrogen. Unlike the oxidising plasma application also in the cleaning of smoke-damaged pain-
mode for cleaning substances from a surface, reductive tings (elimination of soot) [11] and in the removal of su-
plasma is able to reduce tarnish on metals like silver. An perficial organic coatings from paintings [12]. Although,
electron transfer from hydrogen radicals towards oxidi- vacuum conditions can mechanically damage the object
sed layers on the metal surfaces results in a reduction of and besides it is limited to small objects which fit into the
the cations. vacuum chamber, only few cases are known where atmo-
spheric plasma was used. With atmospheric plasma ob-
jects of any size can be treated. Moreover, the thin plasma
plume allows a precise cleaning, which can be fully con-
trolled by the conservator. Some examples are polymer
activation to enhance the polarity of non-polar polymers,
especially in modern art where many polymeric materials
are used [13, 14] and the removal of soot and synthetic/
natural organic polymers used for consolidation [15, 16].
70
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
3 mm [1/2/0.5 (v/v/v) lime (calcium oxide)/fine river Prato della Valle (Padua, Italy) for the removal of graf-
sand/marble flour]. Soot was applied with an average fiti paint from Pietra di Vicenza and in the St. Marina
thickness of 1-5 µm by burning a candle next to it. Church of Veliko Tarnovo (Bulgaria) for the cleaning of
soot from wall paintings.
3) Wall paintings samples in fresco technique (T3): To
deepen the knowledge on the influence of plasma in 2.2 Plasma devices and procedure of the plasma treatment
the degradation of a wide range of pigments, more The commercial atmospheric plasma torches, which
replicas of wall samples were prepared. The follo- were used in these experiments are described in Table 1.
wing pigments were used: white lead, marble flour, The type of samples T1 and T2 were treated with all the
lithopone, titanium white, minium, cinnabar, ca- plasma devices, where only one torch (Kinpen/Neoplas)
put mortum, red iron oxide, green earth, malachite, was used for samples T3. Important features of the plas-
ultramarine, smalt, terra di siena, massicot, lead tin ma torches are their different ignition systems. Among
yellow I, orpiment and gold ochre. They were ap- the four commercial instruments selected, two of them
plied in fresco technique. The support layer of the consist in a dielectric barrier discharge system (DBD)
samples, with an average thickness of 2 cm, was and generate therefore cold plasma. The two others ig-
prepared by mixing three parts of fine sand with one nite the plasma with an arc discharge and belong to the
of calcium hydroxide. Plasma treatments were first thermal plasma. Nevertheless, all of them are classified
performed directly on the painting layers. Later on, as low temperature plasma. Independently of the device
samples T3 prepared with lead pigments (the most used, the plasma exposure time and the distance between
sensitive ones) were covered with soot by burning a the plasma plume and the substrate are parameters that
candle next to them and treated with plasma. can always be varied in order to enhance the cleaning. In
the case of some apparatus it is also possible to change
4) Several binding media applied on glass slides (T4): the type of gas, as well as its flux, in order to eventually
Animal glue (rabbit skin glue), whole egg and linseed improve the cleaning effect (Table 1).
oil were applied with a paint brush on a glass slide The cleaning achieved by plasma (removal of graffiti
and let to dry at room temperature in the laboratory. from Carrara marble and of soot from wall painting) was
compared to the one obtained using traditional methods:
Besides the plasma treatment on the above mentioned solvent dissolution of the graffiti paint (Acetone) and me-
laboratory samples, the technique was used in situ at chanical removal of soot with the Akapad sponge.
Table 1: Plasma torches used for the treatment of the different types of samples
71
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
Microscopy
Microscopy was performed using a digital microscope
VHX-500FD from the company Keyence with different
Figure 3: Cleaning graffiti with Kinpen from Neoplas using
objectives, VH-Z00R and VH-Z20 for magnification bet-
Ar/O2 (2 %) as gas
ween x5 - x50 and x20 - x200, respectively, or using an
Axio Imager A2m microscope (Zeiss) and a ProgRes di-
gital camera. Using commercial arc discharge systems (PlasmaPen/
PVATePla and Plasma-Blaster/Tigres)
Colour measurements Arc discharge systems are able to remove the graffiti
Colorimetric measurements were made using a Minolta paint from the stone surface. The results obtained with
CM-2600d spectrocolorimeter. The results are presented the torches PlasmaPen/PVATePla and Plasma-Blaster/
in the CIE-L*a*b* system and the colour variation was Tigres are comparable; the ones obtained with Plasma-
evaluated by calculating ΔE = [(ΔL*)2 + (Δa*)2 + (Δb*)2]1/2. Pen are illustrated here. The type of the carrier gas might
influence strongly the cleaning performance. As shown
Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) in Figure 4, compressed air is much more effective than
Fourier Transform IR spectra were collected with a Pa- 100% oxygen. Nevertheless, the colour deviation, quanti-
ragon 1000 spectrometer from Perkin Elmer equipped fied by ∆E between the cleaned surface (compressed air)
with a microscope. Spectra were recorded in transmis and the reference marble, is with ∆E = 8 quite significant.
sion mode in the 4000 500 cm-1 range, with a resolution The cleaning effectiveness can however be enhanced by
of 4 cm-1. a preliminary cleaning using for example acetone as a
solvent. The use of the combined technique of solvent
Environmental scanning electron microscope coupled cleaning followed by plasma cleaning (compressed air)
with energy dispersive X-rays spectroscopy (ESEM/EDX) led to a colour change of the surface in relation to the
ESEM/EDX analysis was performed at 20 kV using a reference marble of ∆E = 3.
Quanta 200 ESEM (Fei) equipped with a backscattered
electron detector and energy dispersive x-ray analyzer
XFlash 4010 (Bruker).
3. Results
3.1 Graffiti removal from Carrara marble (treatment of samples T1)
Using commercial DBD systems (Kinpen/Neoplas and Figure 4: Cleaning graffiti with PlasmaPen/PVATePla using
PlasmaSpot/Vito) plasma alone or in combination with solvent (Acetone)
Only one instrument, namely the plasma torch PlasmaS-
pot/Vito was not able to remove the graffiti layer or to
reduce its thickness. Changes in power (150 or 350 W), Microscopic images shown in Figure 5 illustrate that
in gas type (compressed air or argon with 2 % oxygen), in the plasma is able to remove the remaining graffiti paint
working distance (between sample and plasma plume: 5 from the pores, which cannot be removed by the solvent.
or 8 mm) and in treatment time (60, 120 and 300 s in one As it is possible to see, the best removal of graffiti was
spot) did not conduct to any removal. accomplished by cleaning first with acetone and then tre-
The tests performed with the portable device Kinpen/ ating with plasma using compressed air.
Neoplas showed that the power of this torch is too low Nevertheless, a relevant draw back was observed for
(8 W) for a feasible cleaning: 3 and 10 minutes of treat- arc discharge torches: the deposition of metal particles
ment time were needed to obtain a partial cleaned spot on the treated surface (Figure 6). This is due to the type
of respectively 4 and 7 mm in diameter (Figure 3). It can of ignition used in these torches, which induces the ero-
also be seen that the area exposed to plasma turns white, sion of the electrode. Small particles of the electrode are
which corresponds to the titan dioxide (TiO2), present as deposited on the surface. This is evidently unacceptable
filler in the graffiti paint and which cannot be removed for a future application to works of art.
by plasma. However, the remaining TiO2 layer can be
wiped off with a dry tissue (Figure 3 c) revealing the un- 3.2 EU-PANNA Plasma Torch Prototype
derneath paint layers, which can then be treated in subs The new prototype was therefore developed using a DBD
equent steps. system. It actually contains two dielectric barriers, and
72
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
Figure 5: Comparing acetone and acetone + plasma (PlasmaPen/PVATePla, compressed air) for the removal of graffiti
Figure 6: Deposition of brass (Copper (Cu) and Zinc (Zn)) on the marble surface; ESEM image and its characterisation by EDX
73
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
Figure 8: Graffiti in Prato della Valle in Padua and its removal with solvent + plasma
for a surface of 2,5x2,5 cm2). This reaction can occur abo- le spot for maximum 15 min, except if they would show
ve 150 °C [18], which means that the temperature of the (by naked eye observation) an alteration, in which cases
sample, induced by the torch is much higher as desirable the treatment would be immediately stopped.
for an art object. The photograph of the cross-sections With the arc discharge torch PlasmaPen/PVATePla
(Figure 9) shows that the complete thickness of the paint lead pigments show degradation independently of the gas
layer is affected by the change in colour. used (compressed air and oxygen were tested) whereas
Using pure oxygen as gas, it is nevertheless possible to goethite showed colour change using compressed air and
remove soot with the arc discharge torch without causing nitrogen but not with pure oxygen.
any change in the pigment. With the DBD torches lead pigments also showed
signs of degradation (oxidation) but goethite never
a) b) showed any colour change. The gas mixtures tested were
Ar/O2, 2 % with Kinpen/Neoplas and Ar/O2, 0.5 % with
the EU-PANNA prototype.
74
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
4 Conclusions
In this study we present a comparison of different plasma
sources for cleaning graffiti and soot on cultural herita-
ge objects. Arc discharge torches should be completely
avoided in the field of cultural heritage, as they cause de-
position of metallic particles on the surface of the objects
due to the erosion of the electrode.
Plasma in combination with solvents showed to be the
best solution to remove graffiti from stone. The drawback
is that the dissolution of the graffiti and its transport to
deeper pores of the stone (which happens during cleaning
with solvent) is not avoided. The removal of soot can be
made entirely by atmospheric plasma, but it is a very
slow process and areas containing lead pigments cannot
be treated at all, as they might degrade.
The new prototype developed during the EU-PANNA
project is, in average, twice as fast as the commercial
DBD torches used in this study; does not cause metal de-
Figure 10: FTIR spectra of binder before (black) and after (red) position and does not damage iron pigments like the arc
one minute of plasma treatment discharge torches do.
It is worth to remember that there are many parame-
ters playing a role in the cleaning process, such as thick-
3.8 Soot removal from a wall painting of the St. Marina ness and alteration state of graffiti or soot, type of graf-
Church in Veliko Tarnovo (Bulgaria) fiti used, roughness of the surface, just to mention some.
Figure 11 is a photo of a wall painting (St. Marina Therefore, it is crucial to test several methods on site,
church, Veliko Tarnovo, Bulgaria) where three different before deciding how to treat the surface.
methods were tested for the removal of soot: two traditio-
nal methods, Akapad hard sponge (abrasive) and Shellsol Acknowledgements
(solvent) were compared with plasma (PVATepla, pure We would like to acknowledge our colleagues from
oxygen). the project, especially from Nadir (Paolo Scopece and
As it is possible to see, plasma is the most effective Emanuele Verga-Felzacappa) who built the new proto-
methods of these three procedures. With the sponge, soot type, from the Instituto per Energetica le Interfasi (Mo-
remained in the interstices; the solvent mixed some soot nica Favaro, Luca Nodari) and from Veneto Nanotech
with the painting layer giving it a greyish hue whereas (Alessandro Patelli, Stefano Voltolina) whom, together
plasma, although much slower (27 s for 1 cm2 instead of with Nadir performed some of the tests in graffiti and
ca. 3 s with traditional methods), is more effective: much from the Center for Restoration of Art Works (Angel
less traces of soot remain on the surface and this one is Pavlov, Veska Kamenova and Ivelina Pavlova) who
not damaged. performed many of the tests in wall paintings. We would
75
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
also like to thank the current director of the Rathgen- [11] S. K. Rutledge, B.A. Banks, M. Forkapa, T. Stueber, E.
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Corresponding author: c.aibeo@smb.spk-berlin.de
Den Haag 12-16 September, (James & James) London, pp.
193-198.
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NUSSER/OSTERLOH/FREITAG/SIMON Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung
Abstract
The baroque epitaph Reyer (1704) at the St. Laurentius church in Tönning was treated with carbolineum as a wood preservation
agent in 1903. The subsequent constant migration of carbolineum through the layers of paint to the surface has had a detrimental
effect on the aesthetic appearance of the epitaph. Carbolineum is an oily, water-insoluble, flammable, dark brown mixture of coal
tar oil components. Due to its content of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH), which are classified as carcinogenic and harmful
to the environment, the use of carbolineum has been forbidden. The aim of the project is to develop an exemplary conservation
treatment that will reduce the toxic contents of the historical wooden object. The new method should be applicable to similar objects
that are also contaminated with carbolineum. The historic carbolineum was identified by the GC-MS method and the X-Ray com-
puted tomography revealed the biological wood damage and previous restoration measures. Several decontamination methods
such as the extraction with supercritical CO2, with dichloromethane vapour/fluids, with 1,3-dioxolane or with petrol ether by vaccum
impregnation were investigated. This project is founded by the Deutsche Bundesstiftung Umwelt (DBU).
1 Einleitung
Liturgische Holzobjekte wurden im Laufe der Zeit durch
Schädlingsbefall, wie Insekten und Mikroorganismen,
teilweise mit sukzessivem Verlust der ursprünglichen
Materialität und somit ihrer multiplen Werte zerstört.
Carbolineum, eine Mischung verschiedener Teeröle,
welche durch Destillation aus Steinkohleteer gewonnen
werden, wirkt sowohl insektizid als auch fungizid und
deshalb auch bei extremer Witterungsexposition fäulnis-
hemmend (Koch Grosses Malerhandbuch, 1939). Daher
wurde Carbolineum früher als Holzschutzmittel verwen-
det. Heute ist das schwarzbraune, ölige Carbolineum
aufgrund seines Gehalts an polyzyklischen aromatischen
Kohlenwasserstoffen (PAK) als karzinogen und umwelt-
schädlich eingestuft und seine Verwendung deshalb ver-
boten [4].
Um 1900 fand Carbolineum als insektizider Schutz
anstrich auch Anwendung im Bereich sakraler Ausstat-
tungen (Stach, 2006). 1903 wurde zum Beispiel das
barocke Reyer-Epitaph der St. Laurentius Kirche in
Tönning, Schleswig-Holstein (1704) mit dem Impräg-
niermittel Carbolineum gegen weiteren Schädlingsbefall
behandelt mit anschließender Neufassung (Abb. 1).
Die demontierbaren Anbauteile wie die Schnitzorna-
mentik und die figürliche Ausstattung wurden mit dem
Holzschutzmittel Carbolineum unter Vakuum getränkt
und das Grundgerüst des Epitaphs angestrichen. Bis heu-
te wird das Carbolineum in Form kleiner Tröpfchen an
der Fassungsoberfläche ausgeschwitzt und verursacht
massive ästhetische Beeinträchtigungen der ursprüngli-
chen Polychromie und großflächige Dunkelverfärbungen
(Abb. 2).
Bisherige Konservierungs- und Restaurierungsversu-
che an den besagten Objekten (1956) zeigten nur kurz-
fristigen Erfolg, trotz Abtrags der mit Carbolineum ge-
tränkten Grundier- und Farbschichten und zusätzlicher
Maskierung des Trägermaterials mit Isolieranstrichen. Abb. 1: Reyer-Epitaph der St. Laurentius Kirche in Tönning.
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Abb. 4: Chromatogramme der Proben des Reyer-Epitaphs; A: abgefallener Partikel der Engelsfigur; B: Probe am linken Kopfspalt
der Figur der Hoffnung; P5: Carbolineumtröpfchen; P10: Probe der Grundierung der S
alvatorfigur.
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
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Inhaltsverzeichnis
3 Bausteinverwitterung
3.1 Steinzerfall an Denkmälern und Baugesteinen
3.2 Physikalische und chemische Verwitterung von Baugesteinen
3.2.1 Verwitterung von Sandstein
3.2.2 Verwitterung von Kalkstein
3.2.3 Verwitterung von Marmor
3.3 Biologisches Verwitterung
3.4 Luftverunreinigung und Bausteinverwitterung
4 Steinkonservierung
4.1 Verschiedene Maßnahmen und Methoden
4.2 Reinigung
4.3 Festigung
4.4 Hydrophobierung
4.5 Ergänzung
4.6 Biozidbehandlung
5 Dokumentation
6 Tagungsberichte
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(siehe auch Nr. 604, 606, 607, 609, 614, 622, 623, 643, 650, 651, 653, 657, 664, 682, 710, 922, 924, 1057, 1161, 1258,
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1104, 1122, 1124, 1126, 1149, 1159, 1196, 1200, 1202, 1206, 1240, 1245, 1260, 1285, 1300, 1335, 1343, 1346, 1394,
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1165, 1169, 1173, 1194, 1195, 1209, 1242, 1245, 1307, 1319, 1373, 1375, 1468, 1469, 1472, 1499, 1519, 1520)
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4 Steinkonservierung
4.1 Verschiedene Maßnahmen und Methoden
(siehe auch Nr. 9, 69, 133, 172, 317, 325, 341, 364, 371, 426, 428, 503, 549, 602, 659, 668, 682, 691, 696, 698, 708,
711, 724, 733, 734, 736, 740, 743, 746, 752, 753, 763, 766, 770, 772, 777, 782, 784, 786, 788, 794, 799, 801, 805, 809,
811, 813, 816, 830, 837, 844, 849, 851, 856, 890, 897, 903, 905, 906, 916, 917, 918, 921, 924, 927, 932, 941, 945, 953,
954, 955, 956, 968, 974, 976, 978, 981, 982, 983, 985, 988, 990, 991, 998, 999, 1008, 1011, 1012, 1013, 1015, 1016,
1026, 1030, 1047, 1051, 1053, 1063, 1066, 1088, 1111, 1112, 1390, 1392, 1412, 1424, 1425, 1427, 1428, 1429, 1456,
1475, 1482, 1523, 1525, 1529, 1538, 1563, 1567, 1590, 1614, 1617, 1630, 1696)
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4.4 Hydrophobierung
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1552. Kessler, T. (2000): Untersuchung des Einflusses von quellenmindernden Stoffen in Kombination mit einer
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Göttingen, Fachhochsch., Wintersemester, Diplomarb.
1553. Pien, A.; Vanhellemont, Y. (2003): A comparison of European test procedures for Water-Repellent Products. –
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4.5 Ergänzung
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1559. Haase, W. (2002): Ohne geht‘s gar nicht. Handbuchartige Hinweise zur Ergänzung von Kunst- und Naturstein. –
Bautenschutz u. Bausanier., 25 (4): 44-47, Köln.
1560. Haase, W. (2003): Steinergänzung mit mineralischem Mörtel. – Naturstein, 58 (1): 18-21, Ulm.
1561. Holländer, B. (2003): Peter-Parler-Preis 2003. – Naturstein, 58 (5): 40-43, Ulm. – [darin: Andreas Geith: Ergän-
zungsarbeiten an der südlichen Kentaurengruppe im Großen Garten von Dresden; Vaclav Elis: Wiederherstellung
der Wappenbrüstung am Großen Wendelstein zu Torgau, Schloß Hartenfels].
1562. Jürgens, P. (2002): Die Konservierung des Reliefs am Angkor Wat, Kambodscha. Optimierung der Stein
ergänzungsmörtel im KSE-Modulsystem. – Köln, Fachhochsch., Diplomarb.
1563. Kleinjung, V. (2001): Wieder Frieden für den Burgfried. Substanzergänzungen mit trasshaltigem Spezialmörtel
am Turm der Burg Olbrück. – Bautenschutz u. Bausanier., 24 (8): 34-35, Köln.
1564. Kruck, K. (2003): Untersuchungen zur Eignung von Hydroxylapatit als Bindemittel in Ergänzungsstoffen für
polierbare Kalksteine. – 101 S., Potsdam, Fachhochsch., Fachber. 2, Restaurierung, Studienrichtung Konservie-
rung u. Restaurierung von Objekten aus Stein, Diplomarb.
1565. Leisen, H.; Plehwe-Leisen, E. von (2005): Der Tempel Angkor Wat in Kambodscha – Erfahrungen mit Steiner-
satzmassen im Kieselsäureester-Modulsystem. – Z. dt. Ges. Geowiss., 156: 231-238, Stuttgart.
177
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
1566. Maier, U. (2001): Integration von Fehlstellen an antiken steinsichtigen Bildwerken aus Marmor im musealen
Bereich sowie Anwendungsproben und Beurteilung ausgewählter Ergänzungsmassen. – 250 S., Potsdam, Fach-
hochsch., Fachber. 2, Restaurierung, Studienrichtung Konservierung u. Restaurierung von Objekten aus Stein,
Diplomarb.
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hochsch., Fachber. 2, Restaurierung, Studienrichtung Konservierung u. Restaurierung von Objekten aus Stein,
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4.6 Biozidbehandlung
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178
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
5 Dokumentation
(siehe auch Nr. 249, 466, 600, 706, 749, 810, 843, 1047, 1095, 1128, 1148, 1182, 1202, 1217, 1229, 1243, 1341, 1348,
1377, 1514)
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Autorenverzeichnis
A
Abakumova, Natalija Borisovna 61 Alves, C. A. S. 762
Aboushook, M. 1532 Amadori, Maria Letizia 9
Abraham, Meg 1390, 1462 Ambrosini, Dario 1323
Accardo, Giorgio 1323 Ammon, Andreas 4
Achtziger, J. 433 Ananicheva, Yulia A. 1382
Ackermand, D. 660 Ander, O. 954
Adamini, Ronald 1391, 1392, 1422, 1423 Anderson, T. 5
Agioutantis, Z. 1525 André, H. 619
Agostini, Domenico 1063 Andreoli, A. 6
Agostini, Stella 1 Andrew, Christopher 1394, 1395
Aires-Barros, Luis 2, 133, 619, 708, 713, 1177, 1256 Andriani, G. F. 603
Akesson, U. 1009, 1023 Anglos, D. 1445, 1446
Alakomi, Hanna-Leena 1059, 1575 Antao, Ana Maria 809
Albers, Meike 1122 Antonazzo, L. 7
Alcalde Morena, M. 1315 Antonelli, Fabrizio 8, 9, 10, 331, 593, 604
Aldrovandi, Alfredo 1393 Appolonia, Lorenzo 1396
Alesiani, Marcella 1123 Armani, Emanuele 1397
Alessandrini, Giovanna 601, 807, 974, 1124 Armiento, Giovanna 1127, 1579
Alessio, A. 63 Arnold, Andreas 696, 895, 1089
Algozzini, G. 984 Arnold, Bärbel 11, 605, 691, 692, 777, 810, 1529
Alisch, Uta 3 Arntz, Bruno 950
Allegretto, Kimberly O. 549 Arrien, Nerea 1575
Allen, Geoff C. 975 Artal-Isbrand, Paula 697
Allmann, Rudolf 808 Aselmeyer, Gunther U. 12
Al-Mukhtar, M. 610, 611 Asgari, Nusin 13
Alnaes, L. 632, 1009 Asmus, John F. 1073, 1398, 1399
Alonso, F. J. 838, 1415, 1416, 1417, 1457 Athanasiou, F. 332
Altenberger, U. 898, 934 Attanasio, Donato 14, 606, 1127, 1579, 1580
Althaus, Egon 1107, 1125, 1631 Attia, Hemdan Rabbie 772
Alvarez de Buergo Ballester, Mónica 602 Aumüller, Lydia 16
Alvarez de Buergo, Mónica 835, 914, 1126 Auras, Michael 17, 1128, 1129, 1130, 1164, 1287, 1289,
Alvarez Galindo, José Ignacio 861 1291, 1501
186
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
187
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
Brunnerová, Zdenka 45 Charola, A. Elena 2, 707, 708, 709, 740, 818, 819, 820,
Bruno, Matthias 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 98, 823, 1095, 1096, 1144, 1145, 1542, 1645
202, 1579 Chatterjee, R. 76
Bruno, R. 7 Chatterjee, T. K. 76
Bruschi, Giuseppe 55 Cheba, Sabina 1066
Buchinger, Günther 1406 Chéné, Grégoire 821
Büdel, Burkhard 1062 Cherido, M. 719
Buffone, Luigi 57 Chernorukova, Zoya G. 1578
Bugini, Roberto 58, 59, 60, 361, 1124, 1589 Chevillot, Catherine 1410, 1489
Buhl, J.-Ch. 1303 Chiantore, O. 1356
Bukovanská, Marcela 41 Chiappini, Laura 1148
Bulach, Andrej Glebovic 61 Chiaveri, G. 1109
Bullmann, B. 1506 Chicharro Santamera, Jacinto 527
Burdett, John 843 Chikwanda, Geofree 1591
Burkert, Toralf 614 Chiodi, C. 439
Burkhardt, Bianca 900 Chlouveraki, S. 77
Burlini, Luigi 667 Choi, S.-W. 758
Burri, Thomas 342 Chotěbor, Petr 1146
Bursiková, Ivana 1094 Christensen, A.-M. 78
Busch, Stephan 1172, 1173 Christiansen, Kai 710
Christl, Andreas 79
C Chvátal, Marek 994, 1336
Caesar, Volker 916 Cloutot, Laurenti 1206
Calcagno, C. 1407 Cnudde, J. P. 1543
Calcagno, Giancarlo 1397, 1408 Cnudde, V. 143
Calcaterra, Domenico 62, 71 Coignard, Olivier 711
Calia, A. 63, 64, 615, 1590 Coignard, Roland 711
Cami, 65; siehe: Teixidió i Cami, Josepmaria 527 Colak, M. 80
Cancelliere, Stefano 49, 66, 99, 125, 331, 504 Colella, Abner 62
Caneva, Giulia 1063, 1064 Collier, Peter 843
Canuti, Paolo 705 Colombini, M. P. 822
Capedri, Silvio 67, 68, 69 Colombo, C. 807, 974
Cappelletti, Pierluigi 62, 71 Colston, Belinda J. 688
Capuani, Silvia 1123 Comelli, Daniela 1147
Cardani, G. 830 Compton, Richard G. 894
Cardell, Carolina 711, 1117 Constantin, Jérome 1458
Cardell-Fernández, C. 979 Conti, Lucia 50, 51, 54, 606
Cardu, M. 70 Conti, Paolo 1029
Carlessi, Mariangela 59 Cooke, Lisa 81, 82, 83, 1592
Carretero, M. I. 1183 Coombs, Mary Jane 1451
Carson, D. 104 Cooper, Martin 1486, 1488, 1588
Carta, Luisa 71 Cornet, Alain 811, 1458
Carter, N. E. A. 1065 Correia, Fátima 713
Cartwright, Tamara Anson 1645 Cossu, Rosella 1148
Casadio, F. 807 Costamagna, Raoul 674
Casagli, Nicola 705 Cottin, Markus 84
Casciani, A. 1466 Coulson, E. E. 975
Casellato, Umberto 1402 Craine, Clifford 274
Cassar, JoAnn 72, 616, 822, 980, 997, 1645 Cramer, Thomas 85, 86, 87, 88, 89, 164
Castello, Alessandra 73 Crippa, A. 974
Castelvetro, V. 1356 Criscuolo, Antonino 55
Castro, B. 1256 Crnković, B. 90
Cather, Sharon 1143 Croveri, Paola 1507
Cebulla, Reinhard 74 Cruciani, G. 559
Celestino Santiago, Cybèle 706 Crump, Derick 1486, 1488
Centeno, S. A. 708 Cubeddu, Rinaldo 1147
Čepek, Martin 75 Cultrone, Giuseppe 91, 785
Cesana, A. 601 Curran, C. 1149, 1490
Chabas, Anne 817 Curran, Joanne M. 874, 875, 901, 957, 958, 1113, 1312,
Chapman, Sasha 1409 1313
188
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
189
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
190
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191
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192
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
Kästner, V. 87, 89 Koch, Roman 254, 276, 277, 278, 279, 646, 647, 987,
Kahn, Olivier 1413 1161, 1320, 1502, 1556
Kahnt, M. 583 Kocsányi-Kopecskó, I. 1355
Kaiser, Egon 956 Kögler, Reinhard 280, 281, 282, 283, 284, 285, 286,
Kaiser, Thomas 927 287, 288, 289, 290, 291, 293, 413
Kakoulli, I. 822 Köhler, Wolfram 648, 691, 692, 985, 988, 1227, 1233,
Kalina, Walter F. 255 1234, 1529, 1538
Kalisch, Uwe 846, 982, 1227, 1432, 1517, 1614, 1617 König, Sabine 1071
Kallithrakas-Kontos, N. 1525 Koenigs, Wolf 294
Kamh, Gamal Mohamed Esawy 641, 642, 928, 929, Königshof, Peter 40
930, 1518 Koestler, Robert J. 708
Kane, S. 256 Kohler, Sonja 1196
Kapinus, Andrej 639 Kojima, S. 1685
Karampotsos, A. 851 Koller, Manfred 748, 749, 750, 1235, 1236, 1272, 1408,
Karás, Agnieszka 1433 1667, 1668
Karatasios, I. 1050 Konstantopoulou, P. 295
Karbacher, Stefan 1206 Korecký, Jan 994, 1336
Kardel, Jens 1228 Koschke, W. 296
Karotke, Ekkehard 1107, 1631 Koser, Elke 1631
Kasthurba, A. K. 746 Kosmidis, Perikles 977
Katsikis, I. 978 Kotlik, Petr 698, 751, 752, 1533, 1534
Katzschmann, Lutz 170, 257, 258, 493, 643 Kots, L. 1362
Kaufmann, A. S. 259 Koutsoukos, P. 507
Kaulich, Brigitte 260 Kouzeli, K. 297, 753, 1021
Kautek, Wolfgang 1665 Kownatzki, Ralf 162, 629
Kavacs, Günter 261, 262, 263 Kozeli, T. 299
Keim, Gertrud 264 Kozub, Petr 1237
Keller, Thomas 39 Krage, Linda 782, 783, 784, 799, 1625
Kempkes, Rouven 1519 Krainer, Karl 300
Kessler, T. 1552 Kranz, Karl-Heinz 850
Kiesewetter, Arndt 747, 945, 1229, 1230, 1432, 1434, 1609 Kraus, Karin 1238, 1620
Kiesinger, Katharina 100 Krause, Karlheinz 301
Kiesow, Gottfried 265, 266, Krausse, Dieter 302, 303
Kilikoglou, V. 1050 Krautwig, D. 1502
Kimmel, Jocelyn 1535 Krempler, Michael 648, 649, 691, 810
Kirchner, Dirk 845, 860, 866, 891, 892, 1044 Kresáč, Martin 304
Kirchner, K. 1502 Kretzschmar, Frank 754, 755
Kirsten, Michael 267 Kretzschmar, Karl-Heinz 84
Kitzmann, P. 277 Krstic, D. 1577
Klank, Gina 84 Kruck, Katharina 1564
Klaua, Dieter 268, 269 Krumbein, Wolfgang E. 1072, 1575, 1645
Kleber, Gerd 1618 Krus, Martin 1170, 1171
Kleeberg, Katrin 1666 Kuban, Z. 305
Klein, Stefan 1435, 1436 , 1442, 1500 Kucera, Vladimir 1102
Kleinjung, Vera 1563 Kühne, Ellen 1582
Klemm, C. F. 1231 Kueng, Andreas 696, 814
Klemm, Friederike 1535 Kürschner, Dieter 84
Klemm, Werner 847, 848, 931, 932, 1101, 1110 Kürten, Luzius 1520
Klingspor Rotstein, Marie 1264, 1645 Kuever, J. 1625
Kloppmann, Wolfram 849 Kuhn, Gerd 74, 306
Kluzer, Alessandra 59 Kuhn, R. 203
Knaus, J. 271 Kujundžić, T. 115
Kneifel, F. 254 Kulke, Holger 346
Knoblich, Klaus 1232 Kunze, Gerhard 594
Knoch, Peter 1619 Kurowski, Leszek 18
Knoche, Barbara 273 Kursawe, Udo 308
Knudsen, Sandra E. 274 Kusch, Hans-Günter 1437, 1438, 1497
Kobuch, Manfred 275 Kuster-Wendenburg, Elisabeth 398
Koch, Andreas 625, 632, 644, 645, 679, 1009, 1019, Kwiatkowski, Daniel 1264
1020
193
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
Manganelli Del Fá, Carlo 145, 628 Meinhardt-Degen, Jeannine 1257, 1339, 1340, 1689
Maniatis, Y. 554 Meinlschmidt, Peter 633
Mannella, Lorenzo 142 Melesanaki, K. 1500
Manousaki, A. 1500 Melica, D. 719, 1027
Mantovani Ugozzini, Maria P. 67 Melis, E. 657
Manutsoglu, E. 362 Melisa, Gabriele 1130
Marakis, Giorgos 1442, 1443, 1444, 1452, 1500 Mello, E. 1625
Marakis, Y. 1435 Meloni, S. 1258
Maravelaki, P. 1442 Melzi, Roberto 1293
Maravelaki-Kalaitzaki, Pagona 991, 1443, 1444, 1445, Meneely, J. 957
1446, 1452, 1500, 1525 Menichelli, Claudio 1397
Maraviglia, Bruno 1123 Mentzos, Aristotle 216, 1259
March, Riccardo 1186 Merlino, Stefano 664
Margheri, Fabrizio 1447 Merola, D. 22
Margutti, Simona 1368 Mertz, Jean-Didier 939, 1557
Marie-Victoire, Elisabeth 811 Meyer, Hermann 1526
Marincola, Michele 1535 Mézlová, Markéta 994, 1336
Marinelli, Daniela 717 Michalik, M. 970
Marini, Paola 1253 Michalski, Steffen 366, 367
Marinoni, Nicoletta 361 Michelotti, E. 70
Mariolacos, I. 362 Michoinová, Dagmar 1260
Mariottini, M 1 Middendorf, Bernhard 1028, 1047
Maritan, L. 657 Mieth, Katja Margarethe 1626
Markopoulos, Theodoros 333, 362, 657 Migliaccio, Nello 717
Martin, Bill 1254, 1448 Mihm, Arne 368, 369, 370
Martin, Guy 363 Miquel, A. 1261
Martinec, P. 1178 Miranda, V. C. 862
Masieri, M. 615 Mirwald, Peter W. 140, 141, 612, 613, 729, 730, 1031,
Masotti, Leonardo 1447 1032, 1100, 1604
Massey, Stephen 857 Misa, M. 332
Massmann, Wolfgang 208 Misterek, René 940
Mastalerz, Krzysztof 18 Miura, Sadatoshi 1223
Matarangas,D. 556 Model, E. 122
Matejka, Dobroslav 129 Modi, Stefano 1447
Mateos, F. 1417 Moen, K. 109
Mathews, M. S. 746 Moens, Luc 564
Matias, J. M. S. 619, 762 Mörth, C.-M. 911
Matsikure, Joymore 1255 Moggi, Giovanni 1368
Matteini, Mauro 1013, 1393, 1440, 1460, 1466 Moltesen, M. 371
Mattila-Sandholm, Tiina 1059 Monte, Michela 1074, 1075
Mauricio, Antonio M. 1256 Montgelas, Gotthard von 765
Maurigiannakis, S. 525 Montoto, M. 1415, 1416, 1457
Maxwell, Ingval 1575, 1645 Moosdorf, Andreas 372
May, Eric 1625 Morat, Pierre 816
Mazzinghi, Piero 1447 Morgenroth, V. 585
Mazzoli, C. 657 Moroni, Beatrice 373, 374, 668, 992
Mazzoni, M. 858 Moropoulou, Antonia 766, 1131, 1450
McAlister, J. J. 874, 957, 1114 Morteani, G. 660
McCullagh, Cathy 1575 Moses, Cherith 995, 996, 1113
McKinley, J. 967 Moshammer, Beatrix 375
McLean, Roger O. 1086, 1087 Mossotti, V. G. 1451
McMillan, Andrew 924 Mottershead, Derek 859
Mecchi, A. M. 1590 Muchez, Philippe 563, 564
Meckes, Franz 916 Mucke, Dieter 1228
Mederer, Joseph 341 Mühlhaus, Susanne 1280
Meerschaut, Alain 664 Müller, Christian 986, 1005
Megarry, Y. 1114 Müller, Friedrich 376-414, 1627
Mehringer, Martin 365 Müller, H. S. 922
Meier, Martin 659 Müller, H. W. 415, 1644
Meierding, T. C. 764, 938 Müller, Holger 941
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
Pfefferkorn, Stephan 747, 935, 936, 945, 1285, 1527, Protz, A. 1180, 1181, 1392, 1423
1614, 1617 Proverbio, M. 7
Pfefferkorn, Wilfried 432 Prudêncio, Maria I. 662
Pfeifer, G. 433 Pühringer, Josef 820, 864, 865
Phillips, J. 434 Pummer, Erich 1408
Photiades, A. 68 Pung, Olaf 1295
Piatella, Paolo 803 Punstein, Alwin 248
Piazza, V. 1453 Putnis, Andrew 833
Picalli, Joseph 946 Putnis, Christine 833
Piccioli, C. 334
Pick, Robert 1286 Q
Picur, Véronique 711 Quarta, G. 63, 64, 1590
Pien, André 1553 Queisser, Andreas 1645
Pierobon Benoit, R. 6 Querci, Daniela 373
Pike, Scott 435 Quilitzsch, Uwe 447, 1611
Pina, Pedro 133, 1177
Pini, Roberto 1445, 1446, 1447, 1453, 1459, 1460, R
1465, 1466 Raaska, Laura 1059
Pininska, Joanna 772 Raczynski, Pawel 18
Pinna, Daniela 1424 Ramage, Michael H. 550
Pintér, Farkas 436 Ramcke, R. 433
Pirard, E. 620, 1243, 1244 Ramos, Vitorino 133, 1177
Pirazzoli, Ilaria 1123 Rampazzi, L. 974
Pitzurra, L. 992 Ranalli, Danilo 1297
Pivko, D. 437 Rapp, Georg 1630
Platania, Rosario 606, 1127, 1579, 1580 Rascher, Jochen 1666
Plawer, Heinrich 1628 Rasolofosaon, Patrick N. J. 690, 1052, 1054
Plehwe-Leisen, Esther von 1245, 1246, 1287, 1288, Rasplus, Léopold 604
1289, 1290, 1291, 1554, 1565 Rau, Klaus-Jürgen 1571
Pösges, G. 438 Raue, Jan 1529
Pötzsch, Ralf 439 Raupach, M. 815
Poganatz, Roland 1292 Ravagnan, R. 1027
Pohl, Wolfhart 1069, 1077, 1078 Ray, Abhi 910
Pohle, Frank 250 Raynaud, Suzanne 1299
Poli, Giampiero 373, 374, 668, 992 Realini, Marco 1124
Poli, Tommaso 1283, 1293 Recheis, Arno 612, 613, 1031, 1032
Polikreti, Kyriaki 554, 766 Redmer, B. 1371, 1372
Polychronakis, Y. 22 Reed, R. 216
Ponti, G. 651 Reichert, Frank 448
Pope, Gregory A. 669 , 862, 1105, 1106 Reichwald, Helmut F. 1300
Porcinai, Simone 1424, 1466 Reimann, Dorothee 449, 767
Poschlod, Klaus 440, 670 Reimann-?nel, Regine 827, 1419, 1456
Pospišil, Pavel 441, 1194 Reiner, Peter 1172, 1173
Postaremczak, Petra 947, 1294 Reinhold, Andreas 450
Pouli, Paraskevi 1420 , 1443, 1444, 1445, 1446, 1452, Reinhold, Frank 246
1454, 1455, 1500 Remus, Torsten 451
Poulimenea, S. 1050 Renner, Jörg 631, 674
Preis, Johannes 773 Rentmeister, Andreas 1301
Preis, Rainer 442 Renzulli, A. 9
Preite Martinez, Maria 64, 125, 374, 650, 651 Rescic, S. 628
Preuss, Balder 138, 443, 444 Reul, H. 1302
Previde Massara, Elisabeth 1188 Reynders, Bénédicte 1364
Price, Clifford 867, 868 Ricci, Sandra 1060, 1064
Price, Monica T. 1592 Richard, Jean-Claude 32
Priese, Daniel 1528 Richardt, K. 1303
Prieto, A. C. 993 Richner, Barbara 452
Přikryl, Richard 445, 547, 671, 672, 673, 948, 949, 960, Richter, Daniel 1035
994, 1007, 1336, 1474, 1483 Richter, Uwe 228, 229, 231, 453, 454, 774
Přikrylová, Jiřina 445, 547 Rick, Martina 370
Prinz-Grimm, Peter 446 Riederer, Josef 1582
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
Schneider, Agnes 473 1038, 1040, 1041, 1042, 1043, 1044, 1045, 1046, 1047,
Schneider, Joan S. 474 1048, 1049, 1052, 1053, 1054, 1055, 1056, 1058, 1310,
Schneider, Jürgen 1069, 1077, 1078 1320, 1333, 1334, 1635
Schneider, S. 1556 Siegl, Petr 994, 1336, 1474, 1475, 1483
Schock-Werner, Barbara 1329 Silva, M. A. M. 874
Schönberger, Martina 475 Silva, M. R. 1068
Schönburg, Kurt 1330 Simek, O. 1474
Schorn, Harald 1373 Simitzis, V. 22
Schouenborg, Björn 632, 676, 1009, 1023, 1024, 1025 Simon, G. 503
Schreiner, Marcus 476 Simon, Stefan 104, 937, 956, 1202, 1248
Schröder, Jens 186 Simon, W. 932
Schroeder, Johannes H. 477, 478, 479, 480 Simon-Boisson, C. 1439
Schubert, Daniel 1572 Šimunić Buršić, Marina 504
Schubert, G. 481 Šindelář, Jaroslav 734
Schubert, Reiner 482 Singh, S. K. 76
Schubert, Yvonne 955 Sippel, J. 306, 891, 892
Schueremans, Luc 1536 Sippel, Ute 74, 505, 506
Schüssler, Ulrich 78 Sitek, L. 1178
Schuh, Horst 779, 1344 Škrdlantová, Markéta 1533, 1534
Schuller, Manfred 483 Śliwinśki, G. 1431
Schulmann, K. 693 Sližková, Zuzana 1111, 1112
Schulte, Volker 780 Slovák, M. 1483
Schultheis, Wolfgang 484 Smith, Bernard J. 874, 875, 901, 957, 958, 963, 964,
Schulz, Werner 485 966, 967, 1113, 1114, 1149, 1313, 1357
Schumacher, Karl-Heinz 486 Snethlage, Rolf 1257, 1337, 1338, 1339, 1340, 1341,
Schwarz, Hans-Jürgen 781, 787, 788, 1303 1342, 1432, 1609, 1645, 1689
Schwarzburg, Regine 1046, 1049 Sobott, Robert J. Gordon 560, 959, 987, 999, 1318,
Schwate, Werner 487, 488, 489, 490 1343, 1344, 1400, 1469, 1470, 1472, 1473, 1476, 1477,
Schweicher, Theophil 491 1478, 1479, 1480, 1496, 1516
Schweigert, Günter 492 Soderberg, Lisa 1451
Scozzafava, Marco 1297 Sözmen, Burak 795
Seaward, M. R. D. 1481 Soligo, Michele 52
Sebastián, Eduardo 1415, 1416, 1457 Song, Insun 631
Seebach, Jochen 1142 Sorlini, C. 1625
Sehm, Klaus 3 Soroldoni, Luigi 1402
Seidel, Gerd 493 Sotiropoulos, P. 507, 851
Seidel, Jean Luc 1299 Soukharjevski, Stanislav M. 1076
Seidel, M. 866 Soukupová, Jana 960
Seifert, Frank 1120, 1573, 1574 Speiser, Sebastian 1048
Selonen, Olavi 495 Sportun, Samantha 1481
Selwitz, Charles 871 Stadlbauer, Erwin 781, 787, 788, 1345, 1637
Sequeira Brága, Maria Amalia 619 Stadler, Robert 508, 961, 1346, 1482, 1691
Severi, Marco 31 Staemmler, Thomas 1638
Seyffarth, Edith 497, 498 Stampfer, H. 730
Seyffarth, Joachim 497, 498 Stavash, John M. 1105, 1106
Seyfried, F. 499 Stefanidou, M. 665
Shadmon, Asher 500, 501 Steiger, Ludwig 245
Shaer, May 956 Steiger, Michael 845, 876, 877, 878, 879, 880, 953,
Sheronova, Olga I. 1383 1092, 1115
Shin, G. H. 1532 Stein, A. 510
Siano, Salvatore 1424, 1445, 1446, 1447, 1453, 1459, Stein, J. 981, 1639
1460, 1465, 1466 Stein, K. 511
Sidraba, Inese 782, 783, 784, 785, 799 Stein, Karl-Jochen 114, 225, 502, 661, 1640
Siedel, Heiner 172, 366, 367, 649, 678, 810, 872, 873, Stein, Renée 1535
935, 936, 1101, 1110, 1331, 1332, 1366, 1467, 1468, Steindlberger, Enno 17, 513, 682, 881, 1500, 1641
1469, 1470, 1472, 1473, 1479, 1496, 1527, 1621, 1634, Steinhäusser, Ute 789, 1347
1687 Stelvox, D. 1149
Siegesmund, Siegfried 114, 225, 502, 621, 644, 645, Stenzel, Eric 516
679, 680, 681, 683, 684, 690, 793, 860, 866, 891, 892, Stephan, Bärbel 517
986, 997, 1005, 1019, 1020, 1028, 1035, 1036, 1037, Sterflinger, Katja 1082
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
T U
Tabasso, Marisa Laurenzi 1350 Uhlig, Rainer 551
Takamatsu, T. 1685 Uhlir, C. F. 415, 1644
Tallini, Marco 1297 Uhlmann, Erich 552
Tarnowski, Amber 1351 Ulbrich, Susanne 744
Tatton-Brown, Tim 525 Ullemeyer, K. 1042
Tayl, Mark P. 894 Ullrich, Bernd 1621
Tcheremkhin, Vladimir 1352 Unger, Christa 553
Tedoldi, Fabio 1293 Unterwurzacher, Michael 1604
Teixidió i Cami, Josepmaria 527 Uphoff,H. 1435
Temper, Roswitha 528 Upton, B. 430
Terrari, M. 601
Teruzzi, Tiziano 1017, 1018 V
Testa, G. 21, 22 Vácha, Zdeněk 1360
Themelis, P. 1050 Vakoulis, Th. 554
Theoulakis, P. 665, 1050, Valdeón, L. 1417
Thiel, Reiner 1353 Valentini, Gianluca 1147
Thiele-Wittig, Inga 1354 Valentini, Massimo 1293
Thomachot, Céline 883, 962 Valero, Jesus 1152, 1575
Thomae, M. 529 Vallet, Jean-Marc 1645
Thomschke, Matthias 530 Van Bos, M. 1153
Thoss, Wolfgang 531 Van den Hoek, Annewies 218, 555
Thuns, Michael 1203 Van der Linden, T. J. M. 943
Tidblad, Johan 1102 Van der Merwe, Nikolaas J. 179, 549
Tinzl, Christoph 1693 Van Gemert, Dionys 1222, 1536
Tischer, Andreas 621 Van Grieken, René 712, 979, 1117
Titze, Mario 532, 533 Van Hees, Rob P. J. 769, 797, 943, 1261, 1645
Todorov, Valentin 712 Van Keuren, F. 1361
Toepfer, Wolfgang 534, 535, 536, 537, 538, 539, 540, Van Rickstal, Filip 1222, 1536
541, 542, 543, 544, 545, 546, 1694 Vandeput, Lutgarde 563, 564
Török, Ákos 547, 685, 686, 687, 793, 919, 986, 1000, Vanhellemont, Yves 1553
1001, 1002, 1003, 1004, 1005, 1114, 1355 Vanrell, M. 610
Tolboom, H. J. 797 Varas, Maria José 914
Tolomelli, M. 1098 Vardinghus-Nielsen, Kim 635
200
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
201
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
202
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