Facultad de Farmacia y Bioánalisis

Escuela de Farmacia

Departamento de Análisis y Control

Catedra de Análisis Farmacéutico

Química General

PRACTICA #6:
TECNICAS BASICAS DE
LABORATORIO

Integrantes:

 Inés Pineda C.I 27.677.166

 María V. Méndez C.I
 Mayra Pérez C.I 28.190.833
 Daniel Urbina C.I
 Hernán Castillo C.I

Profesor: José G. Baptista

 Introducción

En esta práctica se dio a conocer cuáles son las operaciones más comunes en el
laboratorio así como sus usos, posibilidades y, en algunos casos, las nuevas tendencias
en el modo de trabajar. Para esto es muy importante la adquisición de buenos hábitos de
trabajo en el laboratorio, de manera que se utilicen como pautas para poder desarrollar
correctamente los experimentos prácticos de avanzados cursos superiores. Un objetivo
concreto, es manejar los conceptos de pulverización, trituración, filtración, maceración y
precipitación; además de representar cada uno der los procesos señalados por medio de
esquemas, y destacando la utilización de cada uno de ellos en el ejercicio profesional, es
por ello que en esta fase aprendimos la manera correcta de trabajar y conocer los
problemas que pueden surgir en la manipulación de los diferentes aparatos, así como su
mantenimiento, teniendo en cuenta, que legalmente se trató de separar selectivamente el
producto de una reacción, gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente de
extracción elegido.
 Resumen

Pulverización, Trituración, Filtración al vacío, Maceración y Precipitación:

En el desarrollo de la carrera y en los distintos laboratorios, los estudiantes necesitamos

conocer y aplicar una serie de técnicas relacionadas con la separación de productos, bien
sea para purificarlos o para la preparación de formas farmacéuticas, entre estas técnicas
se encuentran:

 Pulverización: es u8na técnica que consiste en reducir sustancias solidas a

partículas finas imperceptibles al tacto, por medio de la frotación continua en un
mortero.
 Trituración: es el proceso de moles, desmenuzar y mezclar por medio de un
mortero, una cantidad de polvos finos.

Condiciones para una buena Pulverización y Trituración:

1. El material a utilizar debe estar completamente seco.

2. El mortero debe ser de una profundidad Adecuada a la cantidad de sustancia para
evitar que se derrame.
3. El material debe ser previamente reducido a fragmentos pequeños para facilitar
tanto la trituración como la pulverización.
4. Existen algunas sustancias que no se pueden pulverizar directamente, por lo tanto,
se utilizan materiales adicionales (Intermedio) que se pueden retirar con facilidad,
una vez completada la pulverización.

 Filtración al vacío: es un procedimiento que consiste en separar solidos de

líquidos con la finalidad de obtener líquidos transparentes con facilidad y rapidez.
 Maceración: consiste en colocar un material solido con disolventes, en un
recipiente tapado dejándolo en reposo por un periodo de tiempo determinado,
hasta que la materia soluble se disuelva. Se recomienda agitarlo con frecuencia
para acelerar la extracción de los principios activos contenidos, luego se cuela la
mezcla exprimiéndose el material solido empapado y los líquidos combinados, se
dejan en reposo para luego clasificarlos mediante filtración o decantación.

Aplicación de la Maceración:

1. Para extraer sustancias que se pueden alterar por el calor.

2. Cuando el principio activo a extraer es completamente soluble en frio.
3. Cuando los vehículos a utilizar se descomponen por la acción del calor
4. Para separar componentes que son solubles en frio, y permite descartar aquellos
solubles en caliente.
 Precipitación: esta técnica consiste en separar partículas sólidas (Orgánicas e
Inorgánicas) solubles, mediante la adición de reactivos para hacerlos insolubles. El
sólido separado se llama Precipitado. El reactivo causante se llama Precipitante
y el líquido que va en la superficie de la sustancia de la solución, Sobrenadante.
Como realizar la precipitación:

1. Se debe agitar enérgicamente para que los líquidos se mezclen bien, así se evita
la formación de grumos de precipitado que engloban soluciones sin precipitar.
2. Calentar adecuadamente para acelerar la velocidad de la reacción.
3. Se recomienda agregar iones para formar coloides.

Parte Experimental I:

-Objetivos:

1. Manejar los conceptos de trituración, pulverización, maceración, filtración y

precipitación.
2. Representar cada uno de los procesos señalados por medio de esquemas.
3. Destacar la utilidad de cada uno de ellos en el ejercicio profesional.

-Materiales:

 Mortero y pistilo
 Vidrio reloj
 Tubo de ensayo
 Espátula
 Agitador de vidrio
 Balanza digital

-Reactivos:

 Aspirinas adultos o pediátricas

 Bicarbonato de sodio NaHCO3

-Procedimiento:

1. Determinar la masa de cuatro (4) tabletas de aspirina adultos, pesando sobre vidrio
reloj en balanza digital.
2. Triturar y pulverizar las grageas utilizando mortero y la técnica adecuada.
3. Determinar la masa del polvo obtenido y calcular el % de solido recuperado.

%R= masa del polvo/ masa de tabletas x 100

4. Determinar el porcentaje de droga (Ácido Acetilsalicílico) presente en cada tableta.

% de la droga= masa declara de ácido acetilsalicílico/masa de una tableta x 100

5. Tome en un tubo de ensayo (dos) 2ml de una solución de bicarbonato de sodio

(NaHCO3) al 5% y añada una pequeña porción del polvo obtenido en el proceso de
trituración y pulverización. Anote sus observaciones y explique mediante
ecuaciones químicas los resultados.
 Resultados

Al mezclar la solución de bicarbonato de sodio (NaHCO3) con la aspirina (C9H7O4) la

reacción que observamos fue la siguiente: C9H8O4 + NaHCO3 ====> C9H7O4 + Na +
CO2 + H2O.

En la parte superior de la mezcla, se formaron pequeñas burbujas debido al

desprendimiento de gases en la reacción.

Observaciones

Observamos que ocurre una reacción efervescente, el cual es un proceso químico que
consiste en la reacción de un ácido con un carbonato o bicarbonato de sodio
desprendiendo dióxido de carbono a través de un líquido.

En la siguiente ecuación está representada la reacción de la efervescencia:

CaCO3 (s) + 2HCl (ac) → CaCl2 (ac) + H2CO3 (ac)

Aunque en esta reacción no hay liberación de CO2, la efervescencia viene después, ya

que el ácido carbónico (H2CO3) a temperatura ambiente se transforma en CO2 de la
siguiente manera:

H2CO3 (ac) → CO2 (g) + H2O (l)


-Pulverización: Consiste en
reducir sustancias sólidas o
partículas finas imperceptibles al
tacto, por medio de la frotación
continua de un mortero.
-Trituración: es el proceso de
moler, desmenuzar y mezclar por
medio de un mortero una
cantidad de polvos finos.
TÉCNICAS BASICAS DE Filtración al Vacío: consiste en
LABORATORIO I separar sólidos de líquidos con la
finalidad de obtener líquidos
transparentes con rapidez.
Maceración: consiste en colocar
un material sólido con un
disolvente en un recipiente
tapado, dejándolo en reposo por
un tiempo determinado hasta que
la materia soluble se disuelva.
Precipitación: consiste en separar
partículas sólidas solubles
(orgánicas e inorgánicas)
mediante la adición de reactivos
para hacerlas insolubles,
Condiciones para una
pulverización y Trituración:
1.- El Material a utilizar debe
estar totalmente seco.
2.- El Mortero debe ser de una
profundidad adecuada a la
cantidad de sustancia para evitar
que se derrame.
3.- El material debe ser
previamente reducida a
fragmentos pequeños con el
objetivo de facilitar tanto la
trituración como la pulverización.
4.- En el caso de pulverizaciones
de cantidades de sustancias
considerables, se recomienda
separarlas en fracciones
pulverizadas.
5.- Existen algunas sustancias que
no se pueden pulverizar, por lo
tanto se utilizan materiales
adicionales que se pueden retirar
con facilidad, una vez completada
la pulverización.
Aplicaciones de la Maceración:
1.- Se usa para extraer sustancias
que se puedan alterar por el
calor.
2.- Cuando el principio activo a
extraer es completamente
soluble en frio.
3.- Cuando los vehículos a utilizar
se descomponen por la acción del
calor.
4.-Para separar componentes que
son solubles en frío y descartar
solubles en caliente.
Como realizar la Precipitación:
1.- Se debe agitar enérgicamente
para que los líquidos se mezclen
bien y evitar la formación de
grumos de precipitado.
2.- Calentar adecuadamente para
acelerar la velocidad de la
reacción.
3.- SE recomienda agregar iones
para evitar la formación de
coloides.
 Parte experimental II:

-Materiales:

 Vaso precipitado de 250ml

 Agitador de vidrio
 Tubo de ensayo
 Pipeta graduada de 10ml
 Vidrio de reloj
 Kitasato o matraz al vacío
 Embudo de Buchner
 Mortero y pistilo

-Reactivos:

 4 hojas de Cayena
 Alfa Naftol o 1-Naftol
 Ácido Sulfúrico concentrado

-Procedimiento:

1. Triturar aproximadamente 4 hojas de Cayena hasta obtener una masa ligeramente

uniforme.
2. En un vaso de precipitado de 250ml, para su colectivo, coloque la masa uniforme
del macerado de cayena, al cual agregamos 50ml de agua destilada agitando
vigorosamente. Deje reposar por 15 minutos con agitación cada 5 minutos.
3. Separar por filtración al vacío el líquido que contiene los principios activos de la
planta.
4. Coloque en un tubo de ensayo aproximadamente 2ml del filtrado, agregue 3 gotas
de alfa naftol y deje caer por las paredes del tubo 2ml de ácido sulfúrico (H2SO4)
concentrado [Reacción de Molish].
5. Anote sus observaciones y explique por medio de un esquema las reacciones
químicas el proceso que ocurre. Explique el proceso del alfa naftol en la reacción.
 Es una reacción que tiñe cualquier carbohidrato
presente en una disolución. Consiste en medir
la sustancia de glúcidos (son biomoléculas
compuestas por carbono, hidrógeno y oxígeno,
cuyas principales funciones en los seres vivos
son el brindar energía inmediata y estructural)
en una muestra Alfa Naftol, por ello a
temperatura ambiente en un tubo de ensayo se
debe colocar la muestra más el reactivo de
Molish, posteriormente se adiciona el H2SO4 e
inmediatamente se forma un anillo color
violeta en la interfase.
REACCIÓN DE MOLISH.
Se dice que es una reacción cualitativa, por lo
que permite saber la cantidad de glúcidos en la
solución. La reacción H2SO4 y el Alfa Naftol,
forma un anillo color verde claramente visible
cuando no hay glúcidos.

Cuando la concentración de glúcidos es alta, se

forma un precipitado rojo que al disolverse
colorea la solución, el cual indica que, todos los
azucares por acción del H2SO4 concentrado, se
deshidratan formando compuestos furfuricos.

Resultados

En el análisis de la solución de la cayena, esta dio positivo gracias a la reacción de

Molish; esta reacción es la que tiñe cualquier carbohidrato presente en una disolución; lo
cual se verifica porque se formó un anillo de color violeta el cual indica las 2 fases
presentes (Orgánica - Inorgánica). una solucion que tenga como solvente un
compuesto organico

*Tubo de ensayo con hoja de cayena, alfa naftol y ácido sulfúrico: En la parte superior de
la reacción observamos la solución de la hoja de cayena y en la parte inferior(solución
inorgánica) el ácido sulfúrico con los glúcidos de la cayena, en dicha reacción no
observamos el anillo violeta, aunque al agistarse el tubo de ensayo, dicha parte inferior se
tornó de color violeta debido a que los glúcidos en medio de éste ácido fuerte, se
deshidratan y eso, al reaccionar con el alfa naftol, produce que se torne de color violeta.

*Tubo de ensayo con flor de cayena, alfa naftol y ácido sulfúrico: Al igual en el tubo de
ensayo anterior, en la parte superior observamos la solución de la flor de cayena y en la
parte inferior el ácido sulfúrico con los glúcidos de la cayena, en ésta reacción
observamos el anillo violeta de alfa naftol el cual nos indica que si hay presencia de
carbohidratos.

Observaciones

Durante esta práctica pudimos observar la reacción de Molish llevada a cabo, gracias a
que la solución de la cayena dio positivo debido a que esta reacción tiñe cualquier
carbohidrato en general; la presencia de carbohidratos en una muestra se pone en
manifiesto por medio de la reacción ya nombrada que a cierto punto es la reacción
universal para cualquier carbohidrato; por ello en la parte inferior del tubo observamos una
solución inorgánica de ácido sulfúrico y los glúcidos existentes en la cayena,
seguidamente gracias a la disolución de alfa naftol, en el tubo de ensayo a temperatura
ambiente, depositamos la solución y un poco del reactivo de Molish, a continuación
añadimos el ácido sulfúrico e inmediatamente aparece un anillo violeta que separa lo
soluble de lo insoluble; igualmente observamos la fase orgánica (una solución que tenga
como solvente un compuesto orgánico) contentiva de las partes insolubles de la cayena.

Finalmente, el desprendimiento de CO2 y gases. Esta demás decir que los carbohidratos
son los compuestos más abundantes y ampliamente distribuidos en la naturaleza, se
hallan en todos los tejidos tanto animales, como vegetales. Las plantas verdes y algunas
algas sintetizan la glucosa por medio del proceso llamado fotosíntesis.

Recomendaciones

1. Tratar de agregar el ácido sulfúrico de la manera más cuidadosa posible, porque

además de sus propiedades corrosivas, si hubiese una agitación muy brusca por la
caída de la gota no se producirá el anillo morado-purpura que la identifica.
2. En el momento de trabajar con prácticas de ácidos corrosivos, se recomienda
utilizar guantes nitritos, antes que látex, por la contextura y la resistencia que estos
poseen.
 Conclusiones

* Manejamos los conceptos de trituración, pulverización, maceración, filtración y

precipitación.

*Pudimos observar la reacción formada de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y aspirina

(ácido acetilsalicílico , C9H8O4).

*Conocimos la definición de efervescencia, el cual es un proceso químico que consiste en

la reacción de un ácido con un carbonato o bicarbonato de sodio desprendiendo dióxido
de carbono a través de un líquido.

*Se identificó mediante la reacción de Molish los carbohidratos, dándonos una reacción
positiva.

*Se conoció las características de la reacción de Molish, ya que esta pone de manifiesto
la presencia de carbohidratos en una muestra.

*Comparamos las características obtenidas con la teoría establecida, ya que si se obtuvo

el anillo violeta en la interfase en la muestra como se indica, lo que nos quiere decir que la
muestra si es un carbohidrato.