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240 ID-7 - Análisis de Vidrio y de fritas cerámicas
ID-7 - Análisis de Vidrio y de fritas cerámicas
Alcance Este método describe la determinación de bario, calcio, cobalto, cobre, hierro, plomo,
litio, magnesio, manganeso, níquel, potasio, sodio y zinc en vidrio y frita de cerámica y
puede ser aplicable a otros elementos también.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, se concentró.
El ácido clorhídrico, HCl, 1,2 M y 0,6 M. Se prepara por dilución de 100 ml y 50 ml,
respectivamente, de HCl concentrado (12 M) a un litro con agua desionizada.
El ácido fluorhídrico, HF, se concentró.
solución de cloruro de estroncio. Preparar disolviendo 100 g de SrCl 2. 6H 2 O en 1 litro de agua
desionizada. Alcohol metílico.
Soluciones normas adecuadas se preparan por dilución de las soluciones madre estándar descritos en
estándar condiciones estándar para cada elemento. Las diluciones deben realizarse de manera que todos
diluir normas contienen M HCl 0,6 y las soluciones estándar alcalinotérreos también contienen 5 ml
de la solución de cloruro de estroncio por 100 ml.
Preparación de la Para un exactamente pesada de la muestra 1-g en una cápsula de platino, añadir 10 ml de HCl, 5
muestra ml de HF y, si la muestra contiene mucho boro, 10 ml de alcohol metílico. Se evapora la solución

a sales de secar. Añadir 5 ml de HCl y se evapora la solución a sequedad; repetir este proceso
dos veces. Disolver las sales en 100 ml de 1,2 M HCl con calor y diluir la muestra a 200 ml en un
matraz aforado.
Análisis Preparar soluciones de trabajo adecuadas mediante la dilución de la solución anterior con
0,6 M HCl y la adición de solución de cloruro de estroncio de modo que la dilución final de las
soluciones de muestra contiene 5 ml de la solución de cloruro de estroncio por 100 ml. Determinar la
concentración de los elementos de interés utilizando el procedimiento de rutina se describe en la
sección de Información General.
cálculos μ
Elemento (% en peso) = (g / ml en solución de muestra) (d. F.) (0. 02)
peso de la muestra en gramos
donde (df) = factor de dilución
referencias 1. AH Jones, Anal. Chem. 37, 1761 (1965).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-8 - Análisis de soluciones de fijación de fotografía
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ID-8 - Análisis de soluciones de fijación de fotografía
Alcance Este método describe la determinación de plata en la fijación de las soluciones y puede ser
aplicable a la determinación de otros elementos.
reactivos Ninguna.
Soluciones normas adecuadas se preparan por dilución de la solución de plata stock, que se describe en las
condiciones estándar para la plata, con una solución que contiene el mismo tipo y la concentración de
estándar
sólidos disueltos que las muestras (es decir, una solución de fijación libre de plata).
Preparación de la Diluir la muestra con agua desionizada para llevar la concentración de plata en un rango
muestra apropiado.
Determinar la concentración de la plata en la solución de muestra diluida en comparación con los estándares
Análisis y
de manera similar y en blanco utilizando el procedimiento de rutina se describe en la sección de Información
Cálculo
General. La concentración puede ser leído a partir de una curva de calibración adecuada o, con instrumentos
capaces de leer directamente en la concentración, la concentración de plata en la muestra sin diluir se puede
leer directamente mediante el establecimiento de un estándar apropiado para leer su concentración de plata
sin diluir y ajuste a cero con el blanco de reactivo.
referencias 1. RF Allaire, FP Brackett y JT Shafer, Preprint Nº 101-23, 101ª Conferencia Técnica,

Sociedad de Productores de Cine y Televisión de Ingenieros (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

242 ID-9 - Análisis de compuestos de uranio
ID-9 - Análisis de compuestos de uranio
Alcance Este método describe la determinación de aluminio, cadmio, calcio, cromo, cobalto,
cobre, hierro, plomo, magnesio, manganeso, sodio, potasio, níquel y zinc en
compuestos de uranio.
reactivos Uranoso - uranic óxido, U 3 O 8. Se prepara mediante hidrólisis de hexafluoruro de uranio redestilado
en agua desionizada para formar uranilo fluoruro. Se evapora la solución a sequedad en una
cápsula de platino y pyrohydrolyze el residuo a 900 ° C durante 6 a 8 horas con agitación ocasional
para formar U 3 O 8.
n - fosfato de tributilo (TBP). Se purifica por lavado 500 ml de fosfato de tributilo con al
menos cuatro porciones de 500 ml de agua desionizada para eliminar el sodio y
ortofosfato. solución de fosfato de tributilo, 20% (v / v) en CCl 4.
El ácido nítrico, HNO 3, 6N. Preparar diluyendo 375 ml de HNO3 concentrado (16N) a 1 litro
con agua desionizada. El ácido clorhídrico, HCl, 0,2N. Preparar diluyendo 16,7 ml de HCl
concentrado (12N) a 1 litro con agua desionizada. Tetracloruro de carbono. Se purifica por
lavado 1 litro de CCl 4 con 100 ml de
0,1 HNO 3 y luego 100 ml de agua desionizada. solución de lantano, 50/0 (w / v) La.
Preparar según se describe en las condiciones estándar de lantano.
Soluciones Preparar soluciones estándar de diluciones adecuadas de las soluciones madre estándar descritos en las
condiciones estándar para cada elemento. Los espacios en blanco que contienen todos los reactivos se deben
estándar
ejecutar a través de todo el procedimiento.
Preparación de la
muestra
Uranoso - óxido de Pesar, con un mg, de muestra suficiente para dar aproximadamente 10 g de uranio en una
uranic (U 3 O 8), cápsula de platino o vaso de precipitados de teflón. Disolver la muestra en HNO 3, usando 1 ml de
trióxido de uranio (UO 3) ácido por gramo de óxido. Se evapora la solución hasta casi sequedad y disolver el residuo en
y el dióxido de uranio
100 ml de 6N HNO 3.
(UO 2)
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ID-9 - Análisis de compuestos de uranio
243
NOTA: Las muestras a analizar para el cromo ha de ser de pirólisis con

ácido perclórico después de la disolución con ácido nítrico para disolver cualquiera de los
compuestos de uranio-cromo. Se añaden unas gotas de peróxido de hidrógeno para reducir el Cr
(VI) a Cr (III) antes de la extracción del uranio.
Hexafluoruro de Hidrolizar hexafluoruro de uranio en agua desionizada para formar fluoruro de uranilo. muestras
uranio (UF 6), uranilo Pyrohydrolyze fluoruro de uranilo o tetrafluoruro de uranio a 900 ° C para formar U 3 O 8 y tratar como se
fluoruro (UO 2 F 2)
describió anteriormente para los óxidos de uranio. Transferir la solución de la muestra a un embudo de
separación de 250 ml usando 6N HNO 3 para enjuagar el vaso de precipitados (embudos de plástico son
y tetrafluoruro de
uranio (UF 4) preferido). Añadir 50 ml de TBP purificada a la embudo de separación para cada 4 g de uranio. Agitar el
embudo de separación vigorosamente durante dos minutos para extraer el uranio y dejar que las fases se
separan completamente (aproximadamente 15 minutos). Transferir la fase acuosa a un segundo embudo
de separación. Se lava la fase TBP con dos porciones de 30 ml de 6N HNO 3, la adición de estos lavados a
la segunda embudo de separación. Se lava la fase acuosa con 50 ml de 20% TBP en CCl 4. Después de la
separación, drenar la fase orgánica, y se lava la fase acuosa dos veces con 25 mL porciones de CCl 4.
Transferir la fase acuosa a un vaso de precipitados o platino plato de teflón y se evapora la

solución a sequedad. Disolver el residuo en HCl 0,2 N y se diluye hasta 10 ml en un matraz
aforado.
Análisis Para el calcio y el magnesio solamente, añadir 5% (w / v) de solución de lantano a una alícuota de la
muestra para dar una solución final que contenía 1% (w / v) La. Determinar la concentración de todos
los elementos de interés usando el procedimiento de rutina descritos en la sección Información general.
Cualquier diluciones necesarias se deben efectuar utilizando HCl 0,2 N como diluyente.
cálculos μ
Elemento (ppm) = (g / ml en solución de muestra) (d. F.) (10)
donde df = factor de dilución, si se usa
volumen volumen de la solución final del

=
alícuota tomada para la dilución
referencias 1. CR Walker y OA Vita, Anal. Chim. Acta 43, 27 (1968).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

244 ID-10 - Análisis de los polisiloxanos
ID-10 - Análisis de los polisiloxanos
Alcance Este método describe la determinación de silicio en polisiloxanos en concentraciones de 15

- 40% de.
reactivos metilisobutilcetona (MIBK). NIST Standard 1066,
octafenilciclotetrasiloxano.
Soluciones Pesar 1,420 g de NIST 1066 (14,1% de Si), disolver y diluir a 200 ml con MIBK. Esto produce
estándar una solución que tiene una concentración de silicio de 1,000 g / ml. Preparar soluciones
estándar adecuadas mediante dilución de esta solución madre con MIBK.
Preparación de la Se pesan exactamente 1 g de muestra y transferir a un matraz aforado de 200 ml. Diluir a
muestra volumen con MIBK. Transferir una alícuota de 5 ml a un matraz volumétrico de 100 ml y
diluir a volumen con MIBK.
Análisis Determinar la concentración de silicio en la solución de la muestra frente a las normas apropiadas
y en blanco (MIBK), usando el procedimiento de rutina dada en la sección de Información
General.
cálculos μ
Silicio (% en peso) = (g / ml de Si en solución) (0. 4)
g de muestra
referencias 1. C. Mulford, Perkin-Elmer Absorción Atómica estudio de aplicación No. 225.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-11 - Análisis de los aditivos de vinilo y aditivos para pinturas
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ID-11 - Análisis de los aditivos de vinilo y aditivos para pinturas
Alcance Este método describe la determinación de bario, cadmio, calcio, cobalto, plomo,
manganeso, magnesio, mercurio, estaño, zinc, y zirconio en aditivos para pinturas y
aditivos de vinilo, y puede ser aplicable a otros metales, así. El ácido nítrico, HNO 3, concentrado.
Metil isobutil cetona, MIBK
reactivos
Soluciones soluciones acuosas estándar se preparan por dilución adecuada de las soluciones madre para esos
estándar aditivos en forma sólida. Las soluciones finales deben contener 10% (v / v) HNO 3, para que coincida con
las muestras. Disoluciones patrón de bario deben contener 2000 μ g de potasio por ml para el control de
ionización.
Las soluciones estándar para los aditivos líquidos se preparan por dilución adecuada de las normas
metalo-orgánico (en MIBK) que figuran en la sección de Información General. normas deben
contener bario 2000 μ g de potasio por ml (añadido como una solución de jabón) para controlar la
ionización.
Preparación de la
muestra
Aditivos sólidos Se pesan exactamente aproximadamente 1 g de la muestra y colocar en un vaso de precipitados de 150 mL.
Añadir 10 ml de HNO concentrado 3, y calentar suavemente a ebullición. Añadir 10 ml de agua desionizada, y
filtrar a través de Whatman # 42 de papel en un matraz volumétrico de 100 ml. Lavar el residuo varias veces
con agua desionizada, fresco, y se diluye el filtrado a volumen.
Los aditivos líquidos Se pesan exactamente aproximadamente 1 g de muestra en un matraz aforado de 100 ml y diluir a
100 ml con MIBK.
Análisis Determinar cada elemento utilizando las condiciones estándar y el procedimiento de rutina dada en la
sección de Información General. Para reducir al mínimo los cambios de instrumento, es útil el uso de la
cabeza del quemador óxido nitroso para todas las determinaciones. Para evitar la dilución, girar la
cabeza del quemador 90 ° para reducir la sensibilidad. Si un aditivo líquido contiene un disolvente
diferente, es útil añadir una cantidad equivalente de disolvente a las normas.
cálculos μ
% De metal (en la muestra) = (g / ml en la muestra) (0. 01)
g de muestra
referencias 1. GN Eider, Appl. Spectrosc. 25, 313 (1971).
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246 ID-12 - Análisis de Piel: Determinación de cromo
ID-12 - Análisis de Piel: Determinación de cromo
Alcance Este procedimiento describe un método para la determinación de cromo en cuero curtido.
La presencia de glicina o polvo de cueros hidrolizado no interfiere con la determinación de
absorción atómica.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, 2N. Diluir 172,4 ml de HCl (11.6N) a un litro con agua
desionizada.
Soluciones Preparar soluciones estándar de 2 a 25 μ g Cr por ml por dilución adecuada de las
estándar soluciones madre estándar.
Deje secar al aire las tiras de cuero a 80 ° C durante 24 h. Moler en un molino Wiley, lo que permite
Preparación de la
varias pasadas a través de una pantalla de diez de malla para facilitar la mezcla. Se seca el cuero
muestra
suelo en un horno de vacío a 70 ° C durante 16 h. Pesar aproximadamente 100 mg de la piel en un
matraz Erlenmeyer con tapón de vidrio de 125 ml que contenía 25 ml de HCl 2N. Lavar cualquier polvo
piel de los lados del matraz y adjuntar a un condensador de agua fría y de reflujo durante 4 hr. Enfriar
ligeramente y se filtra a través de papel de filtro Whatman # 1 en un matraz volumétrico. Se lava el
papel de filtro repetidamente con agua desionizada caliente, fresco, y diluir a volumen. El tamaño
matraz debe ser elegido de manera que la concentración de cromo en la solución será de entre 2 μ g /
ml y 25 μ g / mL.
Análisis Determinar la concentración de cromo en las muestras usando el procedimiento de alta precisión
en la sección de Información General, y las condiciones estándar para el cromo. Es preferible
entre paréntesis cada muestra con dos normas que difieren en la concentración por 5 μ g / mL.
cálculos μ
% Cr en cuero = (g / ml en solución) (volumen de dilución) (0,1)
mg de la muestra
referencias 1. ES Della Monica y PE McDowell, J. Am. Chem cuero. Assoc., Enero, 21

(1971).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-13 - Análisis de alta pureza cloruro de plata
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ID-13 - Análisis de alta pureza cloruro de plata
Alcance Este método describe un procedimiento para la determinación de los metales traza en cloruro
de plata después de la complejación con oxina y extracción en metil isobutil cetona. El método
es aplicable a la determinación de cobre, hierro, magnesio, manganeso y zinc, y también
puede ser aplicable a la determinación de otros elementos.
reactivos Metil isobutil cetona, MIBK. 8-hidroxiquinolina (oxina), 1% (w / v) en MIBK etanol, grado
USP. (metales pesados a menos de 0,1 ppm) de hidróxido de amonio, NH 4 OH, grado
reactivo, (menos de 0,1 ppm de metales pesados).
Soluciones Preparar los estándares de los elementos de interés por dilución adecuada de las normas de valores. Las
diluciones deben realizarse con suficiente NH concentrado 4 OH para proporcionar una concentración final
estándar
de 80% (v / v). Los estándares se trataron a continuación de manera similar a las muestras.
Preparación de la Coloque 2 g de cloruro de plata en un matraz aforado de 25 mL. Añadir 20 ml de NH concentrado 4 OH, y
muestra sumergir parcialmente el matraz en un baño de ultrasonidos hasta que se disuelva muestra
(aproximadamente 15 min). Diluir hasta el volumen con agua desionizada y transferir 20 ml de la solución
de muestra a un embudo de decantación de 60 ml. Añadir 5 ml de NH concentrado 4 OH y 5 ml de 1% (w /
v) de solución oxina en MIBK. Agitar durante 1 min y permitir 20 minutos para que las capas se separan.
Análisis Determinar la concentración de los metales de interés en el sobrenadante capa de MIBK usando el
procedimiento para la determinación de trazas dadas en la sección de información general, en contra
de las normas que han sido extraídos de manera similar.
cálculos μ
μ g / g de metal en cloruro de plata = (g / ml en solución) (25)
peso de la muestra en g
referencias 1. JW Edwards, GD Lominac y RP Buck, Anal. Chim. Acta

57, 257 (1971).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

248 ID-14 - Análisis de Paint
ID-14 - Análisis de Paint
Alcance Este método describe la determinación de plomo en la pintura y también puede ser aplicable a
la determinación de otros elementos.
reactivos El ácido nítrico, HNO 3, concentrado.
Soluciones Los estándares se prepararon mediante dilución adecuada de la norma de la descrita en las
condiciones estándar para el plomo. Preparar los estándares diluidos y un blanco de reactivo en
estándar
12% (v / v) HNO 3.
Preparación de la Spread finas, aproximadamente 0,3 g de la pintura sobre un portaobjetos de vidrio y colocar en un horno
muestra a 120 ° C durante 2 horas. Raspe aproximadamente 0,1 g de la película de pintura seca y se pesa con
precisión en un recipiente de Teflón cerrado. (Omitir el secado en el caso de objetos pintados.) Añadir 3
ml de HNO concentrado 3, y colocar en un horno a 150 ° C durante 1 hora. Permitir que el recipiente y
contenido se enfríe a temperatura ambiente y transferir la solución y cualquier precipitado que está
presente a un matraz aforado de 25 mL. Diluir a volumen con agua desionizada y se mezcla. Permitir que
cualquier precipitado se asiente o filtrar la solución.
Análisis Determinar la concentración de plomo en las muestras utilizando las condiciones estándar de
plomo y el procedimiento de rutina dada en la sección de Información General.
cálculos μ
Pb (ppm) = (g / ml en solución de muestra) (25)
referencias 1. W. Holak, Anal. Chim. Acta 74, 216 (1975).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-1 - Análisis de aleaciones de aluminio
249
MT-1 - Análisis de aleaciones de aluminio
Alcance Este método describe la determinación de cromo (0,01-0,1%), cobre (0,1-1,0%), hierro
(0,1-1,0%), magnesio (0,01-0,1%), manganeso (0,01-0,1%), níquel (0.01- 0,1%), y zinc
(0,01-0,1%) en aleaciones de aluminio. Las concentraciones más altas se pueden
determinar con la dilución adicional, y otros elementos (Be, Cd, Li, etc.) también puede
determinarse con este procedimiento.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, (1 + 1) con agua desionizada. El peróxido de
hidrógeno, H 2 O 2, 30%.
Soluciones Preparar soluciones estándar adecuadas mediante dilución de las soluciones madre descritas en las
condiciones estándar para cada elemento. Las soluciones estándar deben contener las mismas
estándar
concentraciones de aluminio al igual que las soluciones de muestra.
Preparación de la Se pesan exactamente una muestra de 0,5-g y transferir a un vaso de precipitados o matraz
muestra Erlenmeyer. Añadir 20 ml de (1 + 1) HCl cautela. Si el cobre (o berilio) está presente, añadir 30% de H 2
O 2 gota a gota con calentamiento suave para disolver. La disolución completa puede requerir que
hierve a baja temperatura. Si el silicio está presente por encima de I por ciento y Mg o Cu se han de
determinar con precisión, filtrado del silicio sobre Whatman # 40 de papel. Lavar el papel y residuos.
Ash, primero a 400 ° C, y luego a 1000 ° C, en una cápsula de platino o grande crisol. Volatilizar la
sílice mediante la adición de 5 a 10 ml de HF y 1 ml de HNO 3 en un horno holandés. Se disuelve el
residuo en 1 ml de HCl conc. HCl con calentamiento suave y se combinan con la solución de muestra
original, lavar el plato o crisol con agua desionizada para asegurar la recuperación completa. Transferir
la solución de muestra y los lavados a un matraz volumétrico de 100 ml y diluir a volumen con agua
desionizada.
Análisis Analizar la solución de muestra para Cr, Mg, Mn, Ni o usando el procedimiento de rutina se
describe en la sección de Información General. Para la determinación de Cu, Fe, o Zn, diluir 10
ml de solución de muestra a 100 ml con agua desionizada y analizar la solución diluida. Para
evitar posibles interferencias, Cr y Mg deben ser determinados con una llama oxideacetylene
nitroso. Todas las determinaciones se deben hacer frente a las normas y un blanco de reactivo
que contiene concentraciones similares de aluminio.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

250 MT-1 - Análisis de aleaciones de aluminio
cálculos μ
Elemento (% en peso) = (g / ml en solución) (d. F.) (0. 01)
g de muestra
donde (df) = factor de dilución, si se usa
= Volumen de la solución diluida en ml

ml alícuota tomada para la dilución
referencias 1. GF Bell, A. Absorpt. Newsl. 5, 73 (1966).
2. EA Peterson, At. Absorpt. Newsl. 8, 53 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-2 - Análisis de las aleaciones de magnesio
251
MT-2 - Análisis de las aleaciones de magnesio
Alcance Este método describe la determinación de calcio (0,05-0,5%), cobre (0,05-0,5%), manganeso
(0,05-0,5%), y zinc (1-5%) en las aleaciones de magnesio, y también puede ser aplicable a la
determinación de otros elementos.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, se concentró. El ácido
nítrico, HNO 3, concentrado.
solución de lantano, 5% (w / v) La. Preparar según se describe en las condiciones

estándar de lantano.
Soluciones Las soluciones estándar se pueden preparar mediante dilución de las soluciones madre descritas en
estándar las condiciones estándar para cada elemento. se deben hacer Las normas para contener
concentraciones de HCl, La, magnesio y otros elementos de aleación principales iguales a las
contenidas en las soluciones de muestra.
NOTA: Una alternativa, y más simple, el procedimiento para la solución estándar

la preparación es para tratar o aleaciones de magnesio estándar analizados anteriormente que son
similares en composición a las muestras como se indica más adelante en la preparación de
muestras.
Preparación de la Disolver una exactamente pesada de la muestra 1-g en un volumen mínimo de HCl conc y unas
muestra pocas gotas de HCl conc. HNO 3. Transferir la muestra disuelta a un matraz aforado de 100 ml y
diluir a volumen con agua desionizada.
Análisis Para la determinación de Cu o Mn, diluir la solución de muestra 10: 100 con agua desionizada.
Para la determinación de Ca, diluir 10 ml de solución de muestra y 20 ml de La solución a 100
ml con agua desionizada. Para la determinación de Zn, se diluye la solución de la muestra 4:
100 con agua desionizada. Analizar las soluciones diluidas utilizando el procedimiento de
rutina se describe en la sección de Información General. El análisis debe ser realizado frente a
patrones de emparejados y un blanco de reactivo.
cálculos μ
Elemento (% en peso) = (g / ml en solución diluida) (d. F.) (0. 01)
g de muestra
donde (df) = factor de dilución = 10 para el Ca, Cu y Mn; o 25 para Zn.
referencias 1. RE Mansell, HW Emmel, y EL McLaughlin, Appl. Spectrosc. 20, 231

(1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

252 MT-3 - Análisis de tungsteno
MT-3 - Análisis de tungsteno
Alcance Este método describe la determinación de cobre y níquel en el metal de tungsteno

utilizando un procedimiento de disolución de ácido, y puede ser aplicable a otros
elementos.
reactivos El ácido fluorhídrico, HF, 48%. El ácido
nítrico, HNO 3, concentrado.
Soluciones Preparar soluciones estándar adecuadas mediante dilución de las soluciones madre
estándar descritas en las condiciones estándar para el cobre, níquel y tungsteno. deben hacerse las
normas de cobre y níquel para contener
1000 μ g tungsteno / mL.
Preparación de la Colocar un 0,1-g de la muestra de tungsteno con precisión pesó en polvo en un vaso de precipitados de
polietileno o de teflón de 100 ml y añadir 4 ml de una mezcla de 1 parte de HNO 3 y agua 2 partes. Añadir
muestra
0,5 ml de 48% de HF, y cubrir el vaso de precipitados hasta que la muestra se haya disuelto, calentando
ligeramente si es necesario. Transferir cuantitativamente la solución a un matraz volumétrico de 100 ml y
diluir a volumen con agua desionizada. Transferir inmediatamente a una botella de polietileno.
Análisis Determinar la concentración de cobre o níquel usando el procedimiento de rutina se

describe en la sección de Información General.
cálculos μ
g de muestra
= Volumen de solución diluida en mL

referencias 1. JW Husler, At. Absorpt. Newsl. 8, 1 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-4 - Análisis de niobio y tantalio
253
MT-4 - Análisis de niobio y tantalio
Alcance Este método describe la determinación de cobre en niobio y tantalio metales y también
reactivos El ácido fluorhídrico, 48%. El ácido nítrico,
HNO 3, concentrado.
Soluciones Preparar estándares de cobre adecuadas mediante dilución acuosa de la norma de la
estándar descrita en las condiciones estándar para el cobre.
Transferir una muestra de 1 g pesada con precisión a una pequeña cápsula de platino y añadir 5 ml de 48%
Preparación de la
de HF. Añadir conc. HNO 3 gota a gota hasta que la muestra simplemente se disuelve. No tome a sequedad.
muestra
Se enfría la solución y se diluye hasta 50 ml en un matraz de polietileno.
NOTA: muy bajas concentraciones de cobre pueden ser extraídos con

8-hidroxiquinolina en acetato de etilo a un pH de 4,5 en un medio de fluoruro.
En estas condiciones, niobio y tantalio no se extraen.
Análisis Determinar la concentración de cobre en solución utilizando el procedimiento para la determinación

de trazas dado en la sección Información General.
cálculos μ
Cobre (% en peso) = (g / ml en solución) (0. 005)
g de muestra
referencias 1. GF Kirkbright, MK Peters, y TS West, Analista 91, 411 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

254 MT-5 - Análisis de plomo, estaño y plomo estaño y aleaciones
MT-5 - Análisis de plomo, estaño y plomo estaño y aleaciones
Alcance Este método describe la determinación de antimonio en plomo, estaño y aleaciones de

plomo-estaño en concentraciones de 0,04 a 3,0%, y también puede ser aplicable a la
determinación de otros elementos.
reactivos El ácido clorhídrico, se concentró. El ácido
nítrico, se concentró. Estaño y plomo (grado
reactivo).
normas Preparar soluciones estándar adecuadas mediante dilución de la solución madre de antimonio, tal como se
describe en la sección de condiciones estándar. se deben hacer las soluciones estándar que contienen las
mismas concentraciones de plomo, estaño, HCl y HNO 3 que las muestras. Un blanco de reactivo que
contiene estos mismos componentes también se debe preparar.
Preparación de la
muestra
aleaciones de plomo Disolver aproximadamente 1 g de muestra, pesada con precisión, en una mezcla de 10 ml de agua
libre de estaño desionizada y 5 ml de HCl conc. HNO 3. Guay, transferir a un matraz aforado de 100 ml, y añadir otros
10 ml de HCl conc. HNO 3. Enfriar de nuevo y hacer que el volumen con agua desionizada.
aleaciones de estaño Disolver 0,5 g de muestra, pesada con precisión, en una mezcla de 5 ml de agua desionizada y
libre de plomo 5 ml de HCl conc. HCl. Enfría, se filtra si es necesario y la transferencia a un matraz aforado de
100 ml. Añadir 11,5 ml de HCl conc y diluir a volumen con agua desionizada.
aleaciones de plomo-estaño Para aleaciones de plomo-estaño, la preparación de la muestra debe ser variado para adaptarse a la
composición particular de la muestra. Por ejemplo, para el análisis de plomo-base de metal blanco
(85Pb, l0Sb, 5SN), disolver 0,5 g de la muestra en una mezcla de 10 ml de agua desionizada y 2 ml de
HCl conc HNO 3. Añadir 85 ml de ácido clorhídrico conc. HCl para redisolver la lata. Transferir a un
matraz aforado de 500 ml y hacer el volumen con agua desionizada.
Análisis Determinar la concentración de antimonio en comparación con los estándares adecuados y un blanco de
reactivo usando el procedimiento de rutina se describe en la sección de Información General.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-5 - Análisis de plomo, estaño y plomo estaño y aleaciones
255
cálculos
-4
μ
Sb (% en peso) = (g / ml Sb) (V) (d. F.) (10)
g de muestra
donde V = disuelto volumen de la solución de muestra (100 para las aleaciones de plomo o de estaño; 500
para el plomo-base de metal blanco) y (DF) = factor de dilución, si se usa

NOTA: Si la dilución es necesario, la solución alícuota de la muestra debe ser

se diluyó con una mezcla de ácido similar a la contenida en la solución de muestra.
referencias 1. RA Mostyn y AF Cunningham, Anal. Chem. 39, 433 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

256 MT-6R - Análisis de aleaciones de cobre
MT-6R - Análisis de aleaciones de cobre
Alcance Este método describe la determinación de cadmio, cobre, hierro, plomo, níquel, manganeso, estaño y
zinc en las aleaciones a base de cobre.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, (1 + 1) con agua desionizada. El ácido
clorhídrico, HCl, 5% (v / v) en agua desionizada. El ácido nítrico, HNO 3, ( 1
+ 1) con agua desionizada.
estándar condiciones estándar para cada elemento con 5% (v / v) HCl.
Preparación de la Selección del peso de la muestra adecuado de la Tabla 3 (a continuación), disolver una muestra
muestra pesada con precisión en 10 ml de (1 + 1) HCl por adición de un volumen mínimo de HNO (1 + 1) 3. Hervir
para eliminar los óxidos de nitrógeno. Guay. Transferir a un matraz aforado de 100 ml y diluir a
volumen con agua desionizada.
NOTA: Si estaño se va a determinar, añadir 10 ml adicionales de (1 + 1)

HCl antes de diluir a volumen.
Tabla 3. Determinación del Tamaño de la Muestra
Concentración Elem ent

Rango (% en peso) Zn Cd Mn Cu Ni Fe Pb Sn
<0,01 1.0 2,0 5,0 -- 5.0 5.0 -- --
0,01 a 0,05 0.2 0,5 1,0 -- 1.0 1.0 5.0 --
0,05-0,25 0.5 una 0,1 0,2 -- 0.2 0.2 1.0 10.0
0,25-1,0 1.0 b -- 0.5 a - 0.5 una 0.5 una 0.2 2.0
1.0 - 5.0 0.2 b -- -- -- 1.0 b 1.0 b 0.5 una 0.5
de 5,0 25,0 0,5 c -- -- -- 0,2 c -- -- 0.1
> 25.0 --- -- -- 0,5c -- -- -- --
a = solución de muestra diluida 1:10 b = solución
de muestra diluida 1: 100 c = solución de muestra
diluida 1: 1000
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-6R - Análisis de aleaciones de cobre
257
Análisis Determinar la concentración del elemento (s) de interés utilizando el procedimiento de rutina o
procedimiento de alta precisión se describe en la sección de Información General.
cálculos μ
Elemento (% en peso) = (g / ml en solución de muestra) (d. F.) (0. 01)

referencias 1. L. Capacho-Delgado y DC Manning, At. Absorpt. Newsl. 5, 1 (1966).
2. WT Elwell y JAF Gidley, Absorción Atómica

espectrofotometría, Pergamon Press, 2ª ed., 1966.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

258 MT-7 - Análisis de zirconio y hafnio
MT-7 - Análisis de zirconio y hafnio
Alcance Este método describe la determinación de cobre en zirconio y hafnio metales y también
reactivos El ácido fluorhídrico, HF, 48%.
Soluciones Preparar estándares adecuadas mediante dilución acuosa de la solución de cobre de valores, se
estándar describe en las condiciones estándar para el cobre.
Transferir una muestra de 1 g pesada con precisión a una pequeña cápsula de platino, y añadir 4 ml de
Preparación de la
agua. Añadir 48% gota a gota HF hasta que la muestra simplemente se disuelve (aproximadamente 50
muestra
gotas son generalmente suficiente). Se enfría la solución y se diluye hasta 50 ml en un matraz de
polietileno.
Análisis Determinar la concentración de Cu en la solución de muestra utilizando el procedimiento para la

determinación de trazas dada en la sección de Información General.
cálculos μ
Cobre (% en peso) = (g / mL Cu en solución) (0. 005)
g de muestra
referencias 1. GF Kirkbright, MK Peters, y TS West, Analista 91, 411 (1966).
2. D. Myers, At. Absorpt. Newsl. 6, 89 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-8 - Análisis de aleaciones de titanio
259
MT-8 - Análisis de aleaciones de titanio
Alcance Este método describe la determinación de aluminio (1 a 10%), hierro (0 a 2%) y vanadio
(1 a 10%) en las aleaciones de titanio.
reactivos El ácido bórico, H 3 BO 3, solución, 4% (w / v) en agua desionizada. El ácido
fluorhídrico, HF, 48%. El ácido nítrico, se concentró.
estándar condiciones estándar para cada elemento. normas de aluminio y vanadio deben contener
concentraciones de titanio similares a las soluciones de muestra (es decir, 400 μ g / ml Ti en las
soluciones de muestra diluida).
Preparación de la Transferir una muestra de 2 g exactamente pesada a un vaso de precipitados de polietileno de 400 ml.
muestra Añadir 75-100 ml de agua y disolver la muestra con (1 ml) adiciones pequeñas de 48% HF. Cuando la
muestra está completamente disuelto, añadir HCl conc. HNO 3 gota a gota hasta que el titanio está
completamente oxidado. Añadir 50 ml de la 4% H 3 BO 3 solución y transferir a un matraz aforado de 500
ml. Enfriar, diluir a volumen con agua desionizada y mezclar. Transferir una alícuota de 50 ml de esta
solución a un matraz aforado de 500 ml, diluir a volumen con agua desionizada y mezclar.
Análisis Determinar la concentración de los elementos de interés en la solución de muestra diluida

utilizando el procedimiento de rutina o el procedimiento de alta precisión se describe en la
sección de Información General.
cálculos μ
Elemento (% en peso) = (g / ml en solución) (0,5)
g de muestra
referencias 1. D. Myers, At. Absorpt. Newsl. 6, 89 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

260 MT-9 - Análisis de níquel y aleaciones de níquel
MT-9 - Análisis de níquel y aleaciones de níquel
Alcance Este método describe la determinación de cromo, magnesio y manganeso en níquel y

aleaciones de níquel, y también puede ser aplicable a la determinación de otros elementos.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, (1 + 1) en agua desionizada.
Soluciones Preparar soluciones estándar adecuadas mediante dilución de las soluciones madre, que se describen
estándar en las condiciones estándar para cada elemento. se deben hacer las soluciones estándar y un blanco
de reactivo para contener concentraciones de HCl y níquel comparables a las de las soluciones de
muestra.
Preparación de la Se pesan exactamente una muestra de 0,5-g y transferir a un matraz aforado de 50 ml. Añadir 25
muestra ml de (1 + 1) HCl, se coloca el matraz en una placa caliente y hervir hasta que toda la muestra está
en solución. Se evapora la solución a aproximadamente 5 ml, fresco, y hacer el volumen con agua
desionizada. Para la determinación de magnesio, diluir esta solución cinco veces con agua
desionizada.
el procedimiento de alta precisión dada en la sección de Información General.
cálculos μ
g de muestra

referencias 1. R. Dyck, At. Absorpt. Newsl. 4, 170 (1965).
2. RA Mostyn y AF Cunningham, At. Absorpt. Newsl. 6, 86 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-10 - Análisis de Hierro y Acero
261
MT-10 - Análisis de Hierro y Acero
Alcance Este método describe la determinación de cromo, cobalto, cobre, magnesio,

manganeso, molibdeno, níquel, silicio, tungsteno, y vanadio en hierro y aceros.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, (1 + 1) en agua desionizada. El ácido nítrico, HNO 3, concentrado. El ácido
sulfúrico, H 2 ASI QUE 4, 3N. Preparar diluyendo 83,3 ml de HCl conc. H 2 ASI QUE 4
hasta 1 litro con agua desionizada. persulfato de amonio, (NH 4) 2 S 2 O 8, solución, 12% (w / v)
en agua desionizada.
mezcla de digestión ácida. Preparar mediante la combinación de cautela 100 ml de ácido sulfúrico,
ácido fosfórico 100 ml, 100 ml de ácido perclórico y 300 ml de agua desionizada.
Soluciones Las soluciones estándar deben prepararse a partir de muestras analizadas previamente tratadas como se
describe a continuación en Preparación de la muestra. Un blanco de reactivo también deben estar preparados.
estándar
Preparación de la A. hierro fundido y acero: Mn (0,2-1,0%); Cu (0,02-1,0%); Cr (0.02-
muestra 1,0%; Ni (0,02-1,0%); y Mg (0,005-0,1%).
NOTA: Las concentraciones más altas de los elementos indicados anteriormente puede ser
determinado con la dilución adicional de las soluciones de muestra. Se pesan exactamente una
muestra de 0,5-g y transferir a un matraz aforado de 100 ml. Añadir 10 ml de (1 + 1) HCl y el calor hasta
que se disolvió todo el material soluble. Oxidar por la adición gota a gota de HCl conc. HNO 3 a un color
naranja claro (se necesitan aproximadamente 10 gotas). Hervir vigorosamente para expulsar los óxidos
de nitrógeno. Dejar enfriar y diluir a volumen con agua desionizada.
B. hierro fundido y acero: Si (0,02-2,5%)
Se pesan exactamente una muestra de 0,5-g en un matraz aforado de 100 ml. Añadir 25 ml de 3N H 2 ASI
QUE 4 Y calor. Cuando la solución es completa, añadir 10 ml de solución de persulfato de amonio 12%,
hervir hasta clara (aproximadamente 1 min), se enfría a temperatura ambiente y diluir a volumen con agua
desionizada.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

262 MT-10 - Análisis de Hierro y Acero
aceros C. herramienta: Cu (0,01-0,2%); Cr (2,0-8,0%); Co (0,1-1,0%); Mn (0,01-0,5%);

Mo (1,0 a 9,0%); Ni (0,01-0,2%); Si (0,1-0,6%); W (1,0-
6,0%); y V (1,0-3,5%).
Se pesan exactamente 0,5 g de cada muestra en vasos de precipitados de 150 mL. Añadir 25 ml de
mezcla de digestión ácido a cada vaso y colocar en una placa caliente. Calentar lentamente a fuego
moderado. Cuando la disolución se vuelve transparente (unos 30 minutos), retirar el vaso de la placa
caliente y dejar enfriar. La solución debe ser verde a amarillo-verde. (Si la solución se calienta
demasiado tiempo, se vuelve amarillo y tungsteno se precipitará como WO 3.)
Transferencia a 50 mL matraces volumétricos y diluir a volumen con agua desionizada. Diluir

10:50 para Mn y 4: 100 para Cr y Mo.
el procedimiento de alta precisión se describe en la sección de Información General. La
determinación debe hacerse frente a muestras de acero analizados preparó de forma similar y
un blanco de reactivo. Una llama de óxido nitroso-acetileno se recomienda para la
determinación de cromo, magnesio, y molibdeno (así como para el silicio, tungsteno, y vanadio
que debe ser determinado con que llama).
cálculos
-4
μ
Elemento (% en peso) = (g / ml en solución) (V) (d. F.) (10)
g de muestra
donde V es el volumen de la solución original, y df es el factor de dilución utilizado (si existe).
referencias 1. M. Beyer, At. Absorpt. Newsl. 4, 212 (1965).
2. DM Knight y MK Pyzyna, At. Absorpt. Newsl. 8, 129 (1969).
3. JJ McAuliffe, At. Absorpt. Newsl. 6, 69 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-11 - Análisis de Oro
263
MT-11 - Análisis de Oro
Alcance Este método describe la determinación de la plata, arsénico, cobre, hierro, paladio,
antimonio y zinc en oro y puede ser aplicable a otros elementos también.
reactivos solución de cianuro de potasio, 2% (w / v). Preparar disolviendo 20 g de KCN en 1 litro de
agua desionizada. Agua regia, 3: 1 (v / v) HCl: HNO 3.
Aqua regia diluyente. Preparar disolviendo 2 g de oro en 100 ml de agua regia. (Para la
preparación estándar.) De ácido clorhídrico, se concentró.
Soluciones Preparar soluciones estándar adecuadas mediante dilución de las normas de valores descritos en las
estándar Condiciones Estándar para cada elemento. Para los estándares de plata y hierro, diluir los
estándares de acciones con la solución de KCN al 2%. Las normas para el arsénico, antimonio,
cobre, paladio, y el zinc se deben diluir con diluyente aqua regia.
Preparación de la
muestra
Arsénico, Disolver una muestra de oro exactamente pesada (aproximadamente 200 mg) en aproximadamente 8
antimonio, cobre, ml de agua regia. Permita 45 minutos para que el oro para entrar en solución. Transferir a un 10-ml
paladio, y zinc matraz aforado y crea a volumen con agua regia.
Disolver una muestra de oro exactamente pesada (aproximadamente 200 mg) en un volumen mínimo
Plata y hierro
de agua regia (aproximadamente 5 ml). Se evapora casi hasta sequedad, añadir 5 ml de HCl conc, y
volver a evaporar a sequedad. Disolver el residuo en solución de KCN 2% y transferir a un matraz
aforado de 25 mL. Diluir hasta el volumen con la solución de KCN 2%.
Análisis Determinar la concentración del elemento (s) de interés utilizando el procedimiento de rutina o el
procedimiento de determinación de trazas dado en la sección Información General. Todas las
determinaciones se deben hacer frente a las normas apropiadas y un blanco de reactivo.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

264 MT-11 - Análisis de Oro
cálculos
-4
μ
Elemento (% en peso) = (g / ml) (V) (d. F.) (10)
g de muestra
donde V = volumen de la solución final (25 de Ag, Fe; 10 para As, Cu, Pd, Sb, o Zn)
y (DF) = factor de dilución, si se usa

referencias 1. S. Kallman y EW Hobart, comunicación privada, Ledoux & Company, Teaneck,

Nueva Jersey.
2. VCO Schuler, Jansen, y GS James, JS Inst africano. Met minería. 62,

807 (1962).
3. A. Strasheim, LRP Butler, y CE Maskew, JS Inst africano. Met minería. 62, 796
(1962).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-12 - Análisis de las planchas Soluciones
265
MT-12 - Análisis de las planchas Soluciones
Alcance Este método describe la determinación de cobre, hierro, plomo y zinc en soluciones de chapado
de níquel. El procedimiento también es aplicable a otros elementos y matrices similares.
reactivos Ninguna.
Soluciones Preparar soluciones estándar que contienen 50 μ g / ml del elemento de interés por dilución
estándar acuosa de las soluciones madre descritas en las condiciones estándar para ese elemento.
Preparación de la Caliente y se agita la muestra para redisolver cualquier precipitado de ácido bórico (que puede quitar
muestra y ocluir parte de las impurezas metálicas). Para cada uno de tres matraces volumétricos de 50 ml,
añadir 10 ml de muestra. Añadir 0, 2, y 4 ml de la 50 μ g / ml solución estándar a las tres matraces,
respectivamente, y diluir a volumen con agua desionizada. Esto corresponde a las concentraciones
añadidas de 0, 2 y 4 μ g / ml, respectivamente.
Análisis Determinar la concentración del elemento de interés usando el procedimiento de método de

adiciones se describe en la sección de Información General.
cálculos elemento ( μ g / ml) = ( μ g / ml en solución) (5)
referencias 1. RG Shafto, At. Absorpt. Newsl. 3, 115 (1964).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

266 MT-13 - Análisis de Aceros y latones
MT-13 - Análisis de Aceros y latones
Alcance Este método describe la determinación de arsénico, plomo, antimonio y estaño en latones y
aceros y puede ser aplicable a la determinación de otros elementos.
reactivos El ácido nítrico, HNO 3, 50% (v / v). El ácido
clorhídrico, HCl, 50% (v / v). de metal de cobre, Cu.
de metal de hierro, Fe.
Soluciones Los estándares se prepararon mediante dilución adecuada de las normas de valores descritos en
estándar la sección de condiciones estándar para cada elemento. Normas preparados para el análisis de
muestras de latón deben contener 2 g por 100 ml de cobre puro. Normas preparadas para el
análisis de muestras de acero deben contener 1 g por 100 ml de hierro puro. soluciones en blanco
de hierro y de cobre (añadido para compensar posibles efectos de la matriz a granel) debe ser
preparado y analizado para los elementos de interés.
Preparación de la Para latones, disolver aproximadamente 2 g de muestra en 10 ml de HCl al 50% y 5 ml de 50%
muestra HNO 3 y diluir a 100 ml con agua desionizada. Para las muestras de acero, se disuelve
aproximadamente 1 g de muestra en 20 ml de 50% de HCl, añadir algunas gotas de HNO
concentrado 3, y diluir a 100 ml con agua desionizada.
Análisis Determinar las concentraciones de los elementos de interés utilizando las condiciones estándar
para cada elemento y el procedimiento de rutina dada en la sección de Información General. Para
la determinación de antimonio y estaño, se recomienda una llama de óxido nitroso-acetileno.
Dado que las longitudes de onda de análisis están en el rango UV inferior y el contenido de
sólidos disueltos de las muestras es relativamente alta, el uso del Corrector de deuterio de fondo
para proporcionar se recomienda la corrección de fondo simultánea (véase la discusión de la
absorción de fondo en la sección Información General).
cálculos μ
Elemento (% en peso) = (g / ml en solución de muestra) (0. 01)
referencias 1. WB Barnett y JD Kerber, A. Absorpt. Newsl. 13, 56 (1974).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-14 - Análisis de aleaciones de joyería
267
MT-14 - Análisis de aleaciones de joyería
Alcance Este método describe la determinación de oro, cobre, zinc, níquel, y plata en las aleaciones de
joyería. Es necesaria una preparación de la muestra por separado para la determinación de la plata.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, se concentró. El ácido nítrico, HNO 3, concentrado. El
hidróxido de amonio, NH 4 OH, 50% (v / v) en agua desionizada.
Soluciones Los estándares se prepararon mediante dilución adecuada de las normas de valores descritos en la
estándar sección de condiciones estándar para cada elemento. Las diluciones deben realizarse de manera que los
patrones de trabajo finales contienen aproximadamente el mismo ácido (o NH 4 OH) concentración que la
muestra a analizar.
Preparación de la Pesar con precisión aproximadamente 0,2 g de muestra en un vaso de precipitados de 150 ml, añadir 20 ml
de agua regia (HCl: HNO 3, 3: 1 v / v), cubrir con un vidrio de reloj y calentar suavemente sobre una placa
muestra
caliente. Después de la disolución es completa, transferir a un matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen
con agua desionizada. Si la plata se va a determinar, dejar que la solución reposar una hora en la oscuridad a
este punto.
Para la determinación de Au, Cu, Zn y Ni; filtrar la solución a través de un filtro de vidrio sinterizado
de porosidad fina en un vaso de precipitados de 250 mL. Transferir cuantitativamente el filtrado a un
matraz volumétrico de 500 ml y diluir a volumen con agua desionizada. Diluir esta solución (si es
necesario) para llevar la concentración de analito en el rango lineal.
Para la determinación de Ag, redisolver el precipitado recogido sobre el filtro de vidrio con
50% NH 4 OH y diluir a 250 ml con agua desionizada. Diluir esta solución (si es necesario)
para llevar la concentración de analito en el rango lineal.
Análisis Determinar la concentración del elemento de interés utilizando las condiciones estándar para
cada elemento y el procedimiento de rutina dada en la sección de Información General.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

268 MT-14 - Análisis de aleaciones de joyería
cálculos Para Au, Cu, Zn y Ni:
μ
Para Ag:
μ
Ag (ppm) = (g / ml en solución de muestra) (d. F.) (250)
dónde. DF = factor de dilución, si se usa
volumen final de volumen de la solución diluida de

=
referencias 1. C. Schaefer y DW Vomhof, At. Absorpt. Newsl. 12, 133 (1973).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-1 - Análisis de aceites lubricantes: Determinación de metales de desgaste
269
PC-1 - Análisis de aceites lubricantes: Determinación de metales de desgaste
Alcance Este método describe la determinación de metales de desgaste en los aceites lubricantes usados. Un
número de elementos, incluyendo aluminio, cromo, cobre, hierro, plomo, magnesio, níquel, silicio, plata,
estaño y zinc puede ser determinada. Las muestras y los estándares se diluyeron hasta el intervalo de
concentración deseado, ya sea con metil isobutil cetona (MIBK) o xileno, después de mezclarse
adecuadamente para asegurar dispersión uniforme de partículas de metal. Cr, Fe, Ni y Si, si está
presente como grandes partículas en suspensión, pueden no ser medidas por este método. El uso de
la N 2 jefe 2 H 2 llama proporcionará mayores recuperaciones de Cr, Fe y Ni en estas condiciones. Un
procedimiento de digestión ácido para Fe y Ni se describe en esta sección.
Procedimiento analítico
típico
Preparación de la Mezclar muestras mediante agitación mecánica durante 5 minutos. Retirar una alícuota de la muestra
muestra con una jeringa desechable y diluir la muestra 1:10 con cualquiera de MIBK o xileno. Si se requiere un
análisis más preciso, las alícuotas del petróleo deben ser medidos en una base de peso en lugar de
en volumen. El factor de dilución se puede ajustar si se trabaja con concentraciones muy bajas o
altas.
NOTA: la contaminación del silicio puede ser un problema con ciertos tipos de
jeringas de plástico.
Análisis Determinar la concentración de los elementos de interés utilizando las condiciones enumeradas en la
sección "Condiciones Estándar". Cr, Fe y Ni se determinan mejor utilización de la N 2 jefe 2 H 2 llama. Los
patrones de trabajo y las soluciones en blanco se preparan usando la misma relación de dilución de MIBK
o xileno utilizado para la preparación de la muestra. Normas están disponibles comercialmente y también
se pueden preparar utilizando compuestos organometálicos. Consulte la sección de información general
para obtener información adicional sobre las normas.
referencias 1. WB Barnett, HL Kahn y GE Peterson, At. Absorpt. Newsl.

10, 106 (1971). T él Determinación rápida de varios elementos en una sola muestra de
aceite lubricante por espectroscopia de absorción atómica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

270 PC-1 - Análisis de aceites lubricantes: Determinación de metales de desgaste
2. TT Bartels y MP Slater, At. Absorpt. Newsl. 9, 75 (1970). Comparación de la

eficacia de emisión espectrográfico y técnicas de absorción atómica para la
medición de partículas de hierro en el aceite lubricante.
3. GS de oro, Appl. Spectrosc. 25, 668 (1971). T él Determinación

de hierro en el aceite lubricante usado.
4. HL Kahn, GE Peterson y DC Manning, At. Absorpt. Newsl.

9, 79 (1970). La determinación de hierro y cromo en aceites lubricantes
usados.
5. RH Kriss y TT Bartels, At. Absorpt. Newsl. 9, 78 (1970). Mejora de las técnicas de

absorción atómica para la medición de partículas de hierro en el aceite lubricante.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-2 - Análisis de aceites lubricantes: Tamaño de Partícula-Independiente Determinación del desgaste
271
Rieles
PC-2 - Análisis de aceites lubricantes: Tamaño de Partícula-Independiente Determinación de

metales de desgaste
Alcance Una serie de metales de desgaste, si está presente en las partículas grandes, no se determinan
cuantitativamente por absorción atómica si meramente se diluye con un disolvente orgánico (MIBK o
xileno). Este método describe un procedimiento para el ácido digestión de los metales. Este método
es adecuado para la determinación de aluminio, cobre, hierro, magnesio, molibdeno, níquel y titanio.
Las muestras de aceite y estándares se mezclan con una mezcla regia HF / aqua y se agitaron en un
baño de ultrasonidos calienta hasta que la digestión de metal es completa. La mezcla se enfrió y se
diluyó con una cetona, metil isobutil cetona (MIBK) / isopropil alcohol diluyente. Si Ti no está siendo
determinada, el HF se puede omitir. (2), (3) se pueden usar otros métodos que utilizan un diluyente
orgánico acidificado para la determinación de Fe Mo (4), y Ti.
típico
Preparación de la Mezclar muestras mediante agitación mecánica durante 5 minutos. Pesar 3 g de la muestra en una botella
muestra de polietileno y añadir 0,4 g de una solución regia 1:20 HF / aqua. Agitar la mezcla durante 3-5 segundos.
Coloque la mezcla en un baño ultrasónico caliente (65 ° ± 5 ° C) durante aproximadamente 45 minutos.
Enfriar y diluir con 5,6 g de una solución de alcohol / isopropílico 01:10 MIBK.
NOTA: El agua regia no debe ser utilizado hasta que la evolución de gas ha cesado. Para las
muestras no contiene Ti o, si la presencia de Ti no es importante, omitir la adición de HF.
Análisis Uso de la N 2 jefe 2 H 2 llama determinar la concentración de los elementos de interés de acuerdo con las
condiciones mencionadas en la sección "Condiciones Estándar". Normas y espacios en blanco se
diluyen con la mezcla de alcohol / isopropílico 01:10 MIBK. Normas están disponibles comercialmente
y también se pueden preparar utilizando compuestos organometálicos. Consulte la sección de
información general para obtener información adicional sobre las normas.
referencias 1. JR Brown, CS Saba, WE Rin y KJ Eisentraut, Anal. Chem. 52, 2365 (1980). PAG una Artículo
Tamaño de espectrometría Independiente Determinación de metales de desgaste en los
aceites lubricantes de aeronaves.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

272 PC-2 - Análisis de aceites lubricantes: Tamaño de Partícula-Independiente Determinación de metales de desgaste
2. RH Kriss y TT Bartels, At. Absorpt. Newsl. 9, 78 (1970). Mejora de las técnicas de

absorción atómica para la medición de partículas de hierro en el aceite lubricante.
3. CS Saba y KJ Eisentraut, Anal. Chem. 49, 454 (1977). Determinación de titanio de

Aeronaves aceites lubricantes por espectrofotometría de absorción atómica
4. CS Saba y KJ Eisentraut, Anal. Chem. 51, 1927 (1979). Determinación de molibdeno

desgaste del metal en aceites lubricantes por espectrofotometría de absorción atómica
con un tamaño de partícula método independiente.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-3 - Análisis de aceites lubricantes y aditivos: calcio, bario, zinc
273
PC-3 - Análisis de aceites lubricantes y aditivos: calcio, bario, zinc
Alcance Este método describe un procedimiento para la determinación de calcio, bario y cinc en aceites
lubricantes y aditivos de aceites lubricantes, usando un disolvente orgánico (xileno) como
diluyente. Estos elementos también pueden determinarse usando un sistema de disolvente
mixto: Ca, Zn (3); Ba (2). Muestras y los patrones se diluyen con xileno y se hacen para
contener aproximadamente 0,3% de potasio (como ciclohexanobutirato). La adición de potasio
controla interferencias de ionización para el calcio y bario.
típico
Preparación de la Mecánicamente agitar muestras durante 5 minutos. Pesar una cantidad apropiada de muestra en un
muestra matraz aforado de vidrio, añadir una cantidad suficiente de potasio (como ciclohexanobutirato) de modo
que el volumen final contiene 0,3% de potasio. Diluir hasta el volumen con xileno. Ajuste el factor de
dilución para asegurar que las concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia adecuado. Si
zinc es el único elemento que se determine, y está presente en baja concentración, una muestra de 0,1
g diluida a 25 ml pueden ser adecuados. Un 1% (w / v) de solución de potasio se prepara disolviendo
5,3 g de ciclohexanobutirato de potasio y 10 ml de ácido 2-etilhexanoico en 30 ml de xileno, con
calefacción, y diluyendo hasta 100 ml con xileno.
Análisis Determinar la concentración de los elementos de interés usando el N 2 jefe 2 H 2 llama y las condiciones
que se enumeran en la sección "Condiciones Generales". Los estándares se prepararon utilizando
compuestos organometálicos. Normas y espacios en blanco se diluyen con xileno utilizando la misma
relación de dilución que el utilizado para las muestras. Información adicional con respecto a la
preparación de normas organometálicos se da en la referencia (4).
NOTA: Cuando la determinación de calcio y / o bario, muestras, estándares,

y deben hacerse espacios en blanco para contener 0,3% de potasio (como
ciclohexanobutirato).
NOTA: Si es necesario, la sensibilidad para Ca y Zn puede reducirse

la rotación de la cabeza del quemador 90 ° de la trayectoria óptica.
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274 PC-3 - Análisis de aceites lubricantes y aditivos: calcio, bario, zinc
referencias 1. ST Holding y PHD Matthews, Analyst 97, 189 (1972). T él

El uso de un sistema mixto de disolventes para la determinación de calcio y zinc en productos
derivados del petróleo por espectrofotometría de absorción atómica.
2. ST Holding, y JJ Rowson, Analyst 100, 465, (1975). Th mi

Determinación de bario en Aceites Lubricantes no utilizados, mediante
espectrofotometría de absorción atómica.
3. GE Peterson y HL Kahn, At. Absorpt. Newsl. 9, 71 (1970). La determinación del

bario, calcio y zinc en Aditivos y aceites lubricantes utilizando
espectrofotometría de absorción atómica.
4. Oficina Nacional de Normalización Monografía 54, octubre de 1962. Normas analíticas a los
oligoelementos en productos derivados del petróleo.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-4 - Análisis de la gasolina: Plomo
275
PC-4 - Análisis de la gasolina: Plomo
Alcance Este método describe la determinación del plomo en la gasolina. compuestos de alquilo de
plomo se estabilizan mediante reacción con yodo y una sal de amonio cuaternario (Aliquat
336). Aliquat 336 (tricapril cloruro de amonio 1 metil) es fabricado por General Mills
Chemicals, Inc., Minneapolis, MN, y distribuido por la McKesson Corp., Minneapolis, MN.
Las muestras se mezclan con MIBK y se dejaron reaccionar con una solución de yodo [3% (w / v)
de yodo / benceno] y un 1% (v / v) Aliquat solución 336 / MIBK. cloruro de plomo (PbCl2), 10% (v /
v) Aliquat 336 / MIBK, 1% (v / v) Aliquat 336 / MIBK, 3% (w / v) de yodo / benceno, y libre de plomo
de la gasolina o isooctano (trimetil pentano) se usan para preparar las normas.
típico
Preparación de la A un matraz aforado de 50 ml, añadir aproximadamente 30 ml de MIBK. Pipetear 5 ml de la muestra de

muestra gasolina en el matraz y mezcla. Añadir 100 μ L de la solución de yodo al 3% y permitir que la mezcla
reaccione durante aproximadamente 1 minuto. Pipetear 5 ml de la 1% Aliquat 336 / solución de MIBK
en el matraz y
mezcla. Diluir a volumen con MIBK y mezclar bien. La relación de dilución se puede ajustar para asegurar
que las concentraciones caen dentro de un rango de absorbancia adecuado.
Preparación estándar solución plomo Stock, 5,0 galón g Pb / US. Transferencia de 0,4433 g de cloruro de plomo
y blanco (previamente secado a 105 ° C durante 3 horas) a un matraz volumétrico de 250 ml y disolver en
aproximadamente 200 ml de 10% Aliquat solución 336 / MIBK. Diluir hasta el volumen con el 10%
Aliquat solución 336 / MIBK, mezclar bien, y almacenar en una botella de vidrio. Esta solución contiene
1,321 mg Pb / L, que es equivalente a 5,0 galones g Pb / US.
solución madre intermedio, 1,0 g galón Pb / US. Pipetear 50 ml de la solución madre de plomo
en un matraz aforado de 250 ml, diluir a volumen con el 1% Aliquat solución 336 / MIBK y
almacenar en una botella de vidrio.
normas de plomo intermedios, 0,02, 0,05 y 0,10 g galones Pb / US. Pipeta

2, 5, y 10 ml de la solución madre intermedio en matraces volumétricos de 100 ml. Añadir 5
ml de la 1% Aliquat 336 / solución de MIBK a cada matraz, diluir a volumen con MIBK y
almacenar en botellas de vidrio.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

276 PC-4 - Análisis de la gasolina: Plomo
Preparación de los estándares de Pb y blanco de trabajo. Para cada uno de cuatro matraces
aforados de 50 ml, añadir aproximadamente 30 ml de MIBK. Pipetear 5 ml de la norma de plomo
intermedio apropiado y 5 ml de gasolina sin plomo en los matraces. Para el blanco, añadir sólo 5 ml
de la gasolina sin plomo. Añadir inmediatamente 100 μ L del 3% (w / v) de solución de yodo y
mezclar bien. Añadir 5 ml de la 1% Aliquat solución 336 / MIBK y mezclar. Diluir a volumen con
MIBK y mezclar bien.
NOTA: gasolina sin plomo contiene menos de 0,001 g galón Pb / US.

Si una gasolina sin plomo adecuada no está disponible para la preparación de los patrones en
blanco y de trabajo, isooctano (trimetil pentano) se puede utilizar como un sustituto.
Análisis Determinar la concentración de plomo usando las condiciones que se enumeran en la sección
"Condiciones Generales".
referencias 1. Sociedad Americana for Testing Materials (ASTM). D3237 Método Estándar, prueba de
plomo en la gasolina por espectrofotometría de absorción atómica.
2. M. Kashiki, S. Yamazoe y S. Oshima, Anal. Chim. Acta 53, 95 (1971). Determinación de

plomo en la gasolina por espectrofotometría de absorción atómica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-5 - Análisis del fuel: vanadio, sodio, plomo
277
PC-5 - Análisis del fuel: vanadio, sodio, plomo
Alcance Este método describe la determinación de vanadio, sodio y plomo en diversos tipos de
aceites combustibles y puede ser aplicable a la determinación de otros metales. Muestras y
los patrones se diluyen con xileno.
típico
Preparación de la Pesar 5 g de muestra en un matraz aforado de 50 mL. Diluir hasta el volumen con xileno y mezcla. El factor
muestra de dilución se puede ajustar para asegurar que las concentraciones caen dentro de un rango de
absorbancia adecuado.
Análisis Determinar la concentración del elemento de interés utilizando las condiciones enumeradas en la sección
"Condiciones Generales". Estándar están disponibles comercialmente y también se puede preparar
utilizando compuestos organometálicos. Normas y soluciones en blanco se prepararon diluyendo con
xileno utilizando la misma relación de dilución utilizado para la dilución de la muestra. Para obtener
información adicional sobre las normas organometálicos, consulte la sección Información General.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

278 PC-6 - Análisis de los gasóleos
PC-6 - Análisis de los gasóleos
Alcance Este método describe la determinación de níquel en los aceites de gas por el método del procedimiento
de adiciones. Este método es aplicable a cobre, hierro y varios otros elementos también. Níquel
presente en las partículas grandes no puede ser determinada por este método.
típico
Preparación de la Pipetear 5 mL alícuotas de la muestra en cada uno de cinco matraces aforados de 25 ml. Añadir
muestra 0, 0,25, 0,5, 1,0, y 1,5 ml de una 5 mg / L de níquel de trabajo estándar y diluir a volumen con
xileno. Para un análisis más preciso, la muestra se puede medir en peso (5 g en lugar de 5 ml).
Análisis Determinar la concentración de níquel usando las condiciones mencionadas en la sección

"Condiciones Estándar" y el procedimiento de método de adiciones se describe en la sección de
Información General. Un estándar de stock se prepara disolviendo completamente seca
ciclohexanobutirato de níquel (NIST Standard 1065a o equivalente) en aceite blanco exento de níquel
o aceite lubricante (2). Las instrucciones para este procedimiento se proporcionan con el
ciclohexanobutirato níquel. Un patrón de trabajo (5 mg / l de Ni) se prepara diluyendo una cantidad
apropiada de la norma de valores en xileno.
NOTA: Un corrector de fondo debe utilizarse para corregir

absorción no específica al determinar Ni.
referencias 1. JD Kerber, Appl. Spectrosc. 20, 212 (1966). re IR Determinación etc.

de níquel en materiales de alimentación catalítica de craqueo por espectrofotometría de absorción
atómica.
2. Oficina Nacional de Normalización Monografía 54, octubre de 1962. Normas analíticas a los
oligoelementos en productos derivados del petróleo.
3. D. Trent y W. Slavin, At. Absorpt. Newsl. 3, 131 (1964). Determinación directa de

trazas de níquel en catalíticos de piensos mediante espectrofotometría de
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PC-7 - Análisis de Petróleo Aditivos: plomo y antimonio
279
PC-7 - Análisis de Petróleo Aditivos: plomo y antimonio
Alcance Este método describe la determinación de plomo y antimonio en aditivos de petróleo. Las muestras
y los estándares son diluidos con metil isobutil cetona (MIBK) y se hacen para contener un 10% (v /
v) de ácido 2-etilhexanoico (un agente de solubilización).
típico
Preparación de la Pesar 1 g de muestra en un vaso de precipitados de 250 ml y disolver en 75 ml de MIBK. Añadir 100 ml
muestra de ácido 2-etilhexanoico, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1 litro y diluir a volumen
con MIBK. El factor de dilución se puede ajustar para asegurar que las concentraciones de la muestra
cae dentro de un rango de absorbancia adecuado.
NOTA: se deben hacer Samples, estándares y blancos para contener 10%

(V / v) de ácido 2-etilhexanoico.
Análisis Determinar la concentración de los elementos de interés utilizando las condiciones enumeradas
en la sección "Condiciones Estándar". Los estándares se preparan a partir de
diamyldithiocarbamate plomo, y dialquilditiocarbamato de antimonio, y se diluyeron con MIBK.
referencias 1. GR Supl, At. Absorpt. Newsl. 11, 122 (1972). re et ermination de

Antimonio en Petróleo Aditivos por espectrofotometría de absorción
atómica.
2. GR Supl, I. Gibbs y M. Juszli, At. Absorpt. Newsl. 12, 66 (1973).

Determinación de plomo en Petróleo Aditivos por espectrofotometría de
3. MS Vigler y VF Gaylor, Appl. Spectrosc. 28, 342 (1974). Metales traza Análisis de
Productos de Petróleo por Absorción Atómica.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

280 PH-1 - Análisis de las Preparaciones Farmacéuticas
PH-1 - Análisis de las Preparaciones Farmacéuticas
Alcance Este método describe la determinación del calcio en comprimidos farmacéuticos, jarabes,
suspensiones e inyecciones.
reactivos Lantano solución madre, 5% (w / v) La. Preparar según se describe en condiciones

estándar para lantano.
El ácido clorhídrico, HCl, 1N. Preparar diluyendo 86,2 ml de HCl concentrado

(11.6N) a un litro con agua desionizada.
Soluciones estándares acuosas se preparan por dilución adecuada de la norma de la descrita en las
estándar condiciones estándar para el calcio. se deben hacer los estándares diluidos y un blanco de
reactivo para contener 1% (w / v) La y 5% (v / v) HCl.
Preparación de la Para el análisis de comprimidos, jarabes, suspensiones e inyecciones, pesar con precisión una
muestra porción de la equivalente de material compuesto de la muestra a aproximadamente 100 mg de Ca en

un matraz aforado de 100 ml, se disuelven en l00 ml de HCl 1 N, y diluir a volumen. Diluir 5 ml de
esta solución a 100 ml con agua desionizada. Transferir 5,00 ml de la solución diluida en un matraz
aforado de 50 ml, añadir 10,0 ml de la La solución al 5%, y diluir a volumen con agua desionizada.
Análisis Aspirar la solución de muestra diluida directamente y determinar la concentración de calcio

utilizando el procedimiento de rutina se describe en la sección de Información General.
cálculos μ
Ca (% en peso) = (g / ml en la muestra) (2)
g de muestra
referencias 1. BA Dalrymple y CT Kenner, J. Pharm. Sci. 58, 604 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PH-2 - Análisis de los comerciales lociones para las manos
281
PH-2 - Análisis de los comerciales lociones para las manos
Alcance Este método describe la determinación de silicio en una loción de mano comercial.
reactivos Benceno.
Octafenilciclotetrasiloxano, NIST Standard 1066 (14,1% de Si) o equivalente.
Soluciones Disolver 1,420 g de NIST 1066 en 200 ml de benceno. Esto produce una solución madre que tiene
estándar una concentración de silicio de 1000 μ g / mL. Preparar soluciones estándar adecuadas mediante
dilución adicional de la solución madre con benceno.
Preparación de la Pesar con precisión muestras de loción para manos que contienen aprox. 400 mg de silicio en un matraz de
Pyrex de fondo plano de 250 ml equipado con un cuello esmerilado. Añadir varias cuentas de vidrio y
muestra
colocar un adaptador de codo de vidrio al matraz. Se calienta la mezcla suavemente hasta que toda el agua
se volatiliza.
NOTA: La eliminación de toda el agua de la muestra antes de benceno

extracción es necesario ya que el extracto orgánico exhibe turbidez si el agua está presente durante
la extracción, que puede causar una variación del 10% en los resultados.
Permitir que la muestra se enfríe, añadir 100 ml de benceno, tapar el matraz y se extrae durante 60
minutos en un agitador mecánico. Decantar el extracto a través de una compresa de algodón en un
matraz volumétrico de 200 mL. Extraer el residuo con 50 ml adicionales de benceno durante 30 minutos,
y añadir el extracto al matraz volumétrico de 200 mL. Enjuagar el matraz y algodón compresa de fondo
plano con benceno, la transferencia de los líquidos de lavado al matraz volumétrico y hacer a volumen
con benceno. Transferencia de 2 ml de esta solución a un matraz aforado de 100 ml utilizando una
pipeta y diluir a volumen con benceno.
Análisis Determinar la concentración de Si mediante el procedimiento de rutina se describe en la Sección de
Información General. Ver también la sección sobre los disolventes orgánicos para las condiciones de
funcionamiento adecuadas.
cálculos μ
Si (ppm) = (g / ml en solución de muestra) (d. F.) (10, 000)
g de muestra
referencias 1. E. Mario y RE Gerner, J. Pharm. Sci. 57, 1243 (1968).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

282 PH-3 - Análisis de los cosméticos: Determinación de plomo
PH-3 - Análisis de los cosméticos: Determinación de plomo
Alcance Este método describe la determinación del plomo en diversos productos cosméticos - aerosoles,
oxicloruro de bismuto y el lápiz labial. No hay interferencia se produce a partir de las altas
concentraciones de bismuto que no interfieren en el procedimiento colorimétrico ditizona.
reactivos nitrato de plomo, Pb (NO 3) 2
Dimetilacetamida, DMA ácido nítrico, HNO 3, 3N. Preparar diluyendo 195 ml de
HNO concentrado 3 ( 15.4N) a un litro con agua desionizada. Etanol, C 2 H 5 OH
oxicloruro de bismuto, BiOCl
El ácido clorhídrico, HCl, 6N. Preparar diluyendo 516 ml de HCl concentrado (11.6N) a un
litro con agua desionizada.
El ácido clorhídrico, HCl, 0,5N. Preparar diluyendo 25 ml de HCl 2 N a 100 ml con agua
desionizada.
Soluciones solución estándar de plomo, 100 μ g / mL. Disolver 0,1598 g de Pb (NO 3) 2 en 10 ml de HNO
estándar diluido 3 y diluir hasta 1000 ml con agua desionizada. Plomo solución estándar, 1000 μ g / ml
en DMA. Disolver 0,1598 g de Pb (NO 3) 2 en DMA. Diluir hasta 100 ml.
Preparación de la
muestra
Los aerosoles. Para el cabello o desodorante en aerosol, pesar con precisión alrededor de 5 g de muestra y se disuelven en
50 ml de etanol. Para el afeitado de pulverización crema, pesar con precisión aproximadamente 1 g de
muestra y se disuelven en 50 ml de etanol.
BiOCl o cosméticos que Disolver 1 g de la muestra (5 g si se espera que el nivel de plomo a ser inferior a 10 μ g / g) en
contienen BiOCl. 15 ml de HCl 6 N y diluir a 100 ml con HCl 0,5N. Si la muestra se recubre con un material
orgánico, es necesario para encender la muestra a 500 ° C a cenizas antes del análisis.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PH-3 - Análisis de los cosméticos: Determinación de plomo
283
Barras de labios. Ignite 1 g de la muestra a 500 ° C en cenizas. Extraer el plomo de la ceniza con 20 ml de HCl
2 N, y repetir con 10 ml de HCl 2N. Se combinan los extractos y se diluye a 50 ml con HCl
0,5N.
Análisis Determinar la concentración de plomo en las soluciones de aerosol utilizando las condiciones
estándar para el plomo y estándares preparados en etanol. Determinar la concentración de plomo
en las soluciones BiOCl y las soluciones lápiz labial usando las condiciones estándar para el plomo
y el método de adiciones.
cálculos μ
μ g / g Pb = (g / ml Pb) (50)
g de la muestra
interferencias No hay interferencia se encuentra desde 1000 μ g / ml de Na, Mg, K, o Ca, o desde 500 μ g / ml
de Cr, Mn, Co o Ni. Una interferencia absorción de fondo se observó con 1000 μ g / ml de Al, Fe
o Bi, que puede ser eliminado mediante la corrección de la absorción de plomo en 283 nm por
cualquier absorción observada a 280 nm, o usando el Corrector de deuterio de fondo.
referencias 1. M. Okamoto, M. Kanda, I. Matsumoto, y Y. Miya, J. Soc. Cosmet. Chem.

22, 589 (1971).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

284 PH-4 - Determinación de la cianocobalamina (vitamina B12)
PH-4 - Determinación de la cianocobalamina (vitamina B12)
Alcance Este método describe un procedimiento para vigilar la cantidad de vitamina B 12 en productos
farmacéuticos mediante la medición de la cantidad de cobalto en la muestra. Hay un átomo de
cobalto en cada molécula de vitamina B 12.
Preparación Preparar normas de cobalto acuosas mediante dilución adecuada de la solución patrón
estándar madre.
Preparación de la Pulverizar la vitamina B 12 tabletas en un mortero de ágata. Disolver en agua desionizada y el filtro
muestra en un matraz volumétrico apropiado (10, 25 o 50 ml) en función del contenido de vitamina
esperado. Diluir hasta el volumen con agua desionizada.
Análisis Determinar la concentración de cobalto usando las condiciones estándar y el método de

adiciones.
Cálculo (Gμ / ml Co) (23. 0) (ml de solución) (no.

μ g Vitamina B / 12
pastilla =
De comprimidos utilizados)
referencias 1. FJ Díaz, Anal. Chim. Acta 58, 455 (1972).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PH-5 - Análisis de la insulina: Determinación de zinc
285
PH-5 - Análisis de la insulina: Determinación de zinc
Alcance Este método describe un procedimiento para la determinación de zinc de la insulina a niveles tan
bajos como 5 μ g zinc. Este es un medio para determinar la pureza y la actividad de las insulinas de
cinc cristalinas y protamina.
reactivos de metal de zinc, Zn
Soluciones Zinc solución estándar, 2500 μ g / mL. Disolver 2,500 g de zinc analítica de grado reactivo en
estándar una cantidad mínima de HCl 6 N y se diluye hasta un litro con agua desionizada. Pipetear 4,0 ml
de la 2500 μ solución g / ml en un matraz aforado de 500 ml y diluir con agua desionizada para
preparar una 20 μ solución g / mL. Por dilución adecuada, preparar las normas de 0,2 a 3
μ g / mL. Estas soluciones diluidas deben estar preparados cada dos días.
Preparación de la Para insulina cristalina, pesar con precisión aproximadamente 5 mg y suspender en 10 ml de agua
muestra desionizada. Se acidifica con una gota de HCl 6N para disolver la muestra, transferir a un matraz
aforado de 50 ml y diluir a volumen con agua desionizada.
Para la solución de insulina protamina, transferir una alícuota de 1 ml a un matraz aforado de 50 ml.
Si la preparación es una suspensión, se acidifica con una gota de HCl 6N para disolver, diluir a
volumen con agua desionizada y mezclar bien.
Análisis Determinar la concentración de zinc en las muestras usando las condiciones estándares y
las normas diluido y el procedimiento de rutina dada en la sección de Información General.
cálculos μ
% De zinc en insulina cristalina = (g / ml) (5)
muestra mg
mg Zn / ml de protamina de insulina = ( μ g / ml) (0,05)
referencias 1. GI Spielholtz y GC Toralballa, Analyst 94, 1072 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

286 PH-6 - Análisis de las preparaciones farmacéuticas: Determinación de aluminio
PH-6 - Análisis de las preparaciones farmacéuticas: Determinación de aluminio
Alcance Este método describe la determinación de aluminio en preparaciones farmacéuticas,

incluyendo cremas y lociones, polvos y comprimidos.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, se concentró.
Soluciones Los estándares se prepararon mediante dilución adecuada de la norma de la descrita en las
condiciones estándar para el aluminio. Preparar los estándares diluidos y un blanco de
estándar
reactivo en 10% (v / v) HCl.
Preparación de la Para cremas y lociones, pesar con precisión una porción de la muestra equivalente a
muestra aproximadamente 1.000 μ g de aluminio en un vaso de precipitados de 100 ml y añadir 10 ml de HCl

concentrado y 20 ml de agua desionizada. Calentar en un baño de vapor durante 15-20 minutos con
agitación ocasional. Dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente y filtrar a través de papel
de filtro Whatman No. 1 en un matraz volumétrico de 100 ml. Lavar el residuo en el papel de filtro 3
veces con 10 ml de agua desionizada y diluir a volumen con agua desionizada.
Para los polvos, primero disolver la muestra con 10 ml de HCl concentrado, después se diluye con agua
desionizada para obtener una solución que contiene 50-60 μ g de aluminio / ml.
Para los comprimidos, disolver un solo comprimido por calentamiento en un baño de vapor con 10 ml de HCl
concentrado y 40 ml de agua desionizada. Diluir según se requiera para obtener una solución de muestra que
contiene 50-60 μ g de aluminio / ml.
Análisis Determinar la concentración de aluminio en las muestras utilizando las condiciones estándar
de aluminio y el procedimiento de rutina dada en la sección de Información General.
cálculos Para cremas y lociones:
μ
Al (ppm) = (g / ml en solución de muestra) (d. F.) (100)
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PH-6 - Análisis de las preparaciones farmacéuticas: Determinación de aluminio
287

=
Para los comprimidos y polvos:
μ
Al (ppm) = (g / ml en solución de muestra) (V)
donde V = volumen de solución de la muestra
referencias 1. PP Karkhanis y JR Anfinsen, J. Assoc. Apagado. Anal. Chem. 56, 358 (1973).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

288 PL-1 - Análisis de polipropileno
PL-1 - Análisis de polipropileno
Alcance Este método describe la determinación de aluminio, hierro y titanio en polipropileno

usando un procedimiento de incineración en seco, y puede ser aplicable a otros
elementos.
reactivos El carbonato de sodio, Na 2 CO 3.
El ácido sulfúrico, H 2 ASI QUE 4, 3N. Preparar diluyendo con cautela 83,3 ml de H 2 ASI QUE 4 a un litro
con agua desionizada. solución de carbonato de sodio, Na 2 CO 3, 9% (w / v). Preparar disolviendo
cuidadosamente 45 g de Na 2 CO 3 en 500 ml de 3N H 2 ASI QUE 4.
Soluciones Preparar estándares adecuadas mediante dilución de las soluciones madre estándar descritos en
estándar las condiciones estándar para cada elemento con el 9% (w / v) Na 2 CO 3 solución. El 9% (w / v) Na 2 CO

3 solución se utiliza como un blanco de reactivo.
Preparación de la cenizas lentamente 10 g de polvo o polímero precipitado en un crisol de platino 25-mL. Después de todo
muestra polímero líquido se ha ido, colocar el crisol en un horno de mufla a 800 ° C durante media hora, luego se
enfría. Añadir 0,9 ± 0,1 g de Na 2 CO 3

y calentar el crisol para fundir el Na 2 CO 3. Agitar el crisol y enfriar a temperatura ambiente. Muy
cuidadosamente añadir 7 ml de H2SO4 3N, transferir el líquido a un matraz aforado de 10 ml,
y llevar hasta la marca con 3N H 2 ASI QUE 4 lavados ácidos desde el crisol.
Análisis La concentración del elemento (s) de interés se determina usando el procedimiento para la determinación de
trazas dadas en la sección de Información General. Debido al alto contenido de sólidos (9% Na 2 ASI QUE 4), puede
ser necesario limpiar periódicamente la cabeza del quemador óxido nitroso. Un blanco de reactivo debe ser
utilizado para poner a cero el instrumento. Si se encuentra que el agua desionizada y el blanco de reactivo leer
el mismo, el agua se pueden utilizar como un espacio en blanco para disminuir la obstrucción del quemador.
cálculos μ
donde el factor df = dilución; si se usa

=
referencias 1. D. Druckman, At. Absorpt. Newsl. 6, 113 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PL-2 - Análisis de la Industria Textil
289
PL-2 - Análisis de la Industria Textil
Alcance Este método describe la determinación de cobre en las correas, cuerdas y pato algodón
textiles y puede ser aplicable a otros elementos también.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, 0,5N. Preparar diluyendo 41,3 ml de HCl

concentrado (12 N) a un litro con agua desionizada.
Soluciones normas adecuadas se preparan por dilución de la solución patrón, que se
estándar describe en condiciones estándar para el cobre, con agua desionizada.
Preparación de la Se pesan exactamente una muestra de 2-3 gramo de tejido y colocar en un vaso de precipitados de 250
mL. Añadir 80-90 ml de HCl 0,5 N y cálido hasta justo por debajo de ebullición. Continuar calentando
muestra
durante 20 minutos y transferir la solución caliente a un matraz volumétrico de 200 mL. Lavar la muestra
tres veces con porciones de 25 ml de agua la transferencia de los lavados al matraz volumétrico. Se enfría
el matraz y diluir a volumen con agua desionizada.
Análisis Se filtra la solución para eliminar las últimas trazas de pelusa y aspirado directamente en la llama.
Determinar la concentración de cobre en la muestra usando el procedimiento de rutina dada en la
sección de Información General, diluyendo si fuera necesario con agua desionizada.
cálculos μ
volumen volumen diluida final de alícuota

=
tomada para la dilución
referencias 1. JV Simonian, At. Absorpt. Newsl. 7, 63 (1968).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

290 PL-3R - Análisis de fibras sintéticas
PL-3R - Análisis de fibras sintéticas
Alcance Este método describe el análisis de fibras sintéticas para antimonio, cromo, cobre,
hierro, plomo, manganeso, zinc y estaño, y puede ser aplicable a otros elementos.
reactivos El ácido sulfúrico, H 2 ASI QUE 4, concentrado (98%). El peróxido
de hidrógeno, H 2 O 2, 30%. El ácido nítrico, HNO 3, concentrado.
Soluciones Los patrones de trabajo de los elementos de interés se preparan mediante diluciones adecuadas de las
normas de valores dados en las condiciones estándar. Las alícuotas de las normas, así como un blanco
estándar
de reactivo, deben ser tratados de manera similar a las muestras.
Preparación de la muestras de pasta deben ser triturados en trozos de aproximadamente una mitad pulgada cuadrada. Poliéster
muestra y nylon en forma de chip no requieren ninguna preparación preliminar. Colocar una porción exactamente
pesada de 5-10 g en una seco matraz Erlenmeyer de 125 ml con una unión 24/40 de vidrio-tapón y agregar 10
ml de 98% H 2 ASI QUE 4. Colocar el matraz en una placa caliente de temperatura media hasta que los
caracteres de muestra y humos blancos densos de ácido sulfúrico se evolucionaron. Coloque la chimenea
digestión (ver nota) en el matraz y añadir un volumen conocido de 30% H 2 O 2, ( para la determinación de estaño,
utilizar HNO 3 ) al brazo lateral y ajustar la llave de paso para permitir que aproximadamente una gota por
segundo a fluir en el matraz. Continuar calentando y añadiendo el H 2 O 2 ( aproximadamente 30-40 ml) o HNO 3 ( alrededor
de 75 ml) hasta que la muestra esté completamente descompuestos y la solución se vuelve esencialmente
claro. Continuar la ebullición hasta que todo el H 2 O 2
se evolucionado como se ha indicado por la desaparición del color marrón amarillento. Después de enfriar,
se diluye hasta 50 ml con agua desionizada.
NOTA: Para facilitar la disolución de la muestra, una chimenea especial la digestión

fue fabricada. Un diagrama se muestra en la Figura 23. Puede ser fácilmente fabricado por un
soplador de vidrio competente.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PL-3R - Análisis de fibras sintéticas
291
La Figura 23. La digestión de la chimenea.
Análisis Determinar la concentración de los metales de interés utilizando las condiciones estándar y el
procedimiento de rutina dada en la sección de Información General. Hacer diluciones adecuadas
de la muestra si es necesario para llevar la concentración de los elementos en el rango
apropiado.
cálculos μ
μ g / g de fibra = (g / ml) (volumen de dilución) (d. f.)
g de la muestra
dónde
volumen de dilución final en ml ml de

re. f. =
referencias 1. JP Precio, Tappi 54, 1497 (1971) y At. Absorpt. Newsl. 11, 1 (1972).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

292 PL-4 - Análisis de lana
PL-4 - Análisis de lana
Alcance Este método describe la determinación de aluminio, bario, cromo, cobre, mercurio,
estroncio, estaño y zinc en lana y puede ser aplicable a otros elementos también.
reactivos ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica (Na 2 EDTA) solución,

0,5N. Preparar disolviendo 186 g Na 2 EDTA en un litro de agua desionizada.
El ácido clorhídrico, HCl, punto de ebullición constante.
Lana, libre de metal. Preparar por agitación desgrasado de lana (30 g) suavemente durante 3 días con
800 ml de Na 2 solución de EDTA. Después de enjuagar a fondo en agua desionizada, repita el Na 2 extracción
de solución de EDTA.
Soluciones Las soluciones estándar son preparadas por diluciones adecuadas, con HCl de ebullición constante, de
estándar las soluciones madre descritas en las condiciones estándar para cada elemento. Sellar de 5 ml
alícuotas de las soluciones estándar junto con 0,3 g de lana libre de metal en tubos de vidrio duro y el
calor en un horno de tiro forzado a 110 ° C durante 20 horas. Después de enfriar, agitar el pozo tubo y
cautelosamente abierta.
Equilibrar la muestra de lana durante al menos 24 horas en una sala de humedad constante antes de
Preparación de la pesar. Sellar una muestra exactamente pesada de lana (aproximadamente 0,3 g) y 5,0 ml de ácido
clorhídrico de ebullición constante en un tubo duro de vidrio de paredes gruesas y de calor en un horno de
muestra
tiro forzado a 110 ° C durante 20 horas. Después de enfriar, agitar el tubo bien y abrirlo con cautela.
Análisis Aspirar las muestras directamente. Determinar la concentración del elemento de interés usando el
procedimiento de rutina se describe en la sección de información general.
cálculos μ
Elemento (ppm) = (g / ml en solución de muestra) (5)
(Muestra g)
referencias 1. FR Hartley y AS Inglis, Analyst 93, 394 (1968).
2. FR Hartley y AS Inglis, Analyst 92, 622 (1967).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PL-5 - Análisis de Celulosa
293
PL-5 - Análisis de Celulosa
Alcance Este método describe la determinación de calcio, cobre, hierro, magnesio, potasio,
sodio y zinc en celulosa utilizando una técnica dryashing, y también puede ser aplicable
a otros elementos.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, 6N. Preparar diluyendo 500 ml de HCl concentrado a un litro con
agua desionizada.
Soluciones Las soluciones estándar son preparadas por dilución adecuada de las soluciones madre estándar,
estándar descritos en la sección condiciones estándar para cada elemento, con agua desionizada.
Preparación de la Se pesan exactamente 10 g de celulosa secada al aire en una placa de platino limpia previamente
muestra pesada. Ash la muestra en un horno eléctrico a 575 ± 25 ° C hasta que el carbono ha sido totalmente
quemado. Retirar y enfriar la muestra, añadir 5 ml de HCl 6 N y se evapora a sequedad en un baño
de agua. Añadir otros 5 ml de HCl 6 N y de nuevo se evapora a sequedad. Añadir una final de 5 ml de
HCl 6 N y calentar la muestra en un baño de agua durante 5 minutos. Transferir la solución
cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml con agua desionizada (con el filtrado, si es
necesario). Diluir la solución a volumen con agua desionizada.
Análisis Determinar la concentración del elemento de interés utilizando el procedimiento de rutina se

describe en la sección de Información General.
cálculos μ
g de muestra
volumen de la muestra diluida en ml de volumen de la

=
alícuota tomada para la dilución en mL
referencias 1. O. Ant-Wuorinen y A. Visapaa, Paperi Ja Puu 48, 649 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

294 PL-6 - Análisis de las Fibras Sintéticas: Determinación de Oro
PL-6 - Análisis de las Fibras Sintéticas: Determinación de Oro
Alcance Este método describe un procedimiento para la determinación de oro en fibras sintéticas a
niveles tan bajos como 0,02 μ g / g después de la quelación y extracción del oro en metil
isobutil cetona.
reactivos El ácido clorhídrico, HCl, 6N. Preparar diluyendo 516 ml de HCl concentrado (11.6N) a un
litro con agua desionizada. El ácido nítrico, HNO 3, concentrado.
El ácido clorhídrico, HCl, 3N. Preparar diluyendo 50 ml de HCl 6 N a 100 ml con agua
desionizada. Metil isobutil cetona, MIBK, saturado con agua.
Soluciones Preparar estándares mediante la dilución adecuada de la norma de oro. El ácido nítrico debe estar ausente.
Extraer de manera similar a las muestras.
estándar
Colocar una muestra pesada con precisión de 5-10 g en un plato de Vycor. Cenizas en un horno de
Preparación de la
mufla a 700 ° C. Enfriar a temperatura ambiente, añadir 10 ml de HCl 6 N y 0,5 ml de HNO
muestra
concentrado 3, y el calor sobre una placa caliente a baja temperatura para disolver el oro y el humo
el exceso de HNO 3. El ácido nítrico debe estar completamente eliminado o se retardará la
extracción. cualquier TiO 2 presente no se disolverá, pero que no interfiera. Transferir el contenido
del plato a una botella de crema de prueba de Babcock usando HCl 3N. El volumen final debe estar
entre 20-25 mL. Añadir 2,50 ml de MIBK saturado en agua, agitar durante dos min, y se centrifuga
durante cinco minutos para separar las fases. Añadir el agua por el lateral del matraz para llevar la
capa orgánica en el cuello.
NOTA: Para facilitar la disolución de la muestra, una chimenea especial la digestión

fue fabricada. Un diagrama se muestra en la Figura 24. Puede ser fácilmente fabricado por un
soplador de vidrio competente.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

PL-6 - Análisis de las Fibras Sintéticas: Determinación de Oro
295
Figura 24 La digestión de la chimenea
Análisis Determinar la concentración de oro en la capa orgánica contra normas que han sido extraídos
de manera similar. El cero se debe establecer mientras que la quema MIBK saturado de agua.
Utilice el procedimiento para la determinación de trazas y el corrector de deuterio de fondo.
cálculos μ g encontró g
μ g Au / g =
de la muestra
referencias 1. JP Precio, Tappi 54, 1497 (1971) una Dakota del Norte A. Absorpt. Newsl. 11, 1
(1972).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

296 GN-1 - Procedimiento general para la determinación indirecta de Sulfato
GN-1 - Procedimiento general para la determinación indirecta de Sulfato
Alcance Este método describe la determinación indirecta de sulfato sobre el rango de concentración
de 0-100 μ g / mL. Un exceso exactamente medido de solución de cloruro de bario se añade
a la solución de sulfato y el exceso sin reaccionar de bario se determina por absorción
atómica.
reactivos solución de cloruro de bario. Preparar disolviendo 0,17799 de cloruro de bario, BaCl 2. 2H
2 O, en agua destilada y diluir a 500 ml. Esta solución contiene 200 μ g / ml Ba. El ácido
clorhídrico, HCl, se concentró.
solución de cloruro de potasio. Preparar disolviendo 5,0 g de cloruro de potasio, KCl, en

100 ml de agua desionizada.
Soluciones Disolver 1,479 g de sulfato de sodio anhidro, Na 2 ASI QUE 4, en agua desionizada y diluir a 1
estándar litro. Esta solución madre contiene 1000 μ g / ml de sulfato, SO 4. Preparar, por dilución,
estándares que contienen 25, 50, 75 y 100 μ g / mL SO 4.
Preparación de la Pipetear 10 ml de la solución de muestra que contiene no más de 100 μ g / ml S0 4 en un matraz volumétrico
muestra de 25 ml. Añadir 1 gota de HCl concentrado, 1 ml de solución de KCl, y 10,0 ml de la 200 μ / G de solución
ml Ba. Hacer a volumen, agitar vigorosamente durante 2-3 min y dejar reposar durante la noche. Treat,
exactamente de la misma manera, de 10 ml alícuotas de las normas de sulfato y un (agua desionizada) en
blanco. Después de reposar, se decanta cuidadosamente sobre 10 ml del sobrenadante en un matraz o
vaso de precipitados limpio.
Análisis y Medir la absorbancia de los sobrenadantes de la muestra y soluciones estándar
Cálculos utilizando las condiciones estándar para bario. Trazar una curva de calibración de
absorbancia frente μ g / ml S0 4. Lea la concentración de S0 4 en μ g / ml directamente de la
curva de calibración.
referencias 1. R. Dunk, RA Mostyn, y HC Hoare, At. Absorpt. Newsl. 8, 79 (1969).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

GN-2 - Procedimiento general para la determinación indirecta de fosfato
297
GN-2 - Procedimiento general para la determinación indirecta de fosfato
Alcance Este método describe un procedimiento indirecto para la determinación de fósforo en una
amplia variedad de matrices de muestras. El procedimiento es una adaptación del método
gravimétrico de la Asociación de Químicos Analíticos Oficiales en el que una determinación de
absorción atómica de molibdeno reemplaza el pesaje de un precipitado de fosfomolibdato.
reactivos El hidróxido de amonio, NH 4 OH, se concentró. solución de hidróxido de amonio, NH 4 OH,
1 + 1 con agua desionizada. solución de nitrato de amonio, NH 4 NO 3, 4% (w / v). trióxido
de molibdeno, moo 3.
solución de molibdato. Preparar disolviendo 100 g de MoO _ 3 en una mezcla de 144 ml de NH 4 OH y

271 ml de H _ 2 O. Mezclar bien. Verter la solución lentamente y con agitación constante en una
mezcla de 489 ml HNO 3 y 148 ml de H _ 2 O. mantener la disolución templada (40 ° C) durante dos
días. Si se forma un precipitado amarillo, se decanta la solución del sedimento en recipientes de
vidrio con tapón.
Soluciones solución de fósforo acuoso, 100 μ g / ml P. Preparar por dilución acuosa de la
estándar solución madre de patrón se describe en condiciones estándar para el fósforo.
El fósforo normas de trabajo. Se prepara por calentamiento de 10 ml de la 100 μ g / ml

solución de fósforo y la adición de 70 ml de la solución de molibdato. Digerir la mezcla a 65 ° C
durante una hora. Filtrar el precipitado y lavar seis veces con 4% de NH 4 NO 3 solución.
Desechar el filtrado. Disolver el precipitado en un matraz aforado de 100 ml con 25 ml de (1 +
1) NH 4 OH solución. Lavar el filtro seis veces con agua caliente, la adición de los lavados al
matraz volumétrico, y diluir a volumen con agua desionizada. Cada ml contiene 0,1 μ g P. Para
preparar el diluida de trabajo de transferencia de las normas de fósforo alícuotas adecuadas de
la solución anterior fosfomolibdato de amonio (0,1 μ g / ml) a 25 ml matraces volumétricos.
Añadir 1 ml de NH concentrado 4 OH a cada y diluir a volumen con agua desionizada.
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

298 GN-2 - Procedimiento general para la determinación indirecta de fosfato
Preparación de la Las muestras que contienen material orgánico deben ser incinerados, ya sea por métodos de ácidos
muestra o en un horno de mufla. Las soluciones ácidas de la muestra que contiene HCl, HNO 3 o H 2 ASI QUE 4 son
adecuados. Una parte alícuota de la solución de muestra se toma para contener 30-300 μ g / ml P.
Heat la alícuota y añadir 70 ml de solución de molibdato. Digerir a 65 ° C durante una hora. Filtrar el
precipitado y lavar seis veces con 4% de NH 4 NO 3 solución. Desechar el filtrado. Disolver el
precipitado en un matraz aforado de 100 ml con 25 ml de (1 + 1) NH 4 OH solución. Lavar el filtro seis
veces con agua caliente. Añadir los lavados al matraz volumétrico y diluir a volumen con agua
desionizada.
Análisis Usando el procedimiento de rutina dada en la sección de Información General, determinar la

concentración de fósforo en las muestras.
NOTA: A pesar de que molibdeno está siendo determinado directamente, el

curva de trabajo debe ser calibrado directamente en contra de fósforo (37 g / ml Mo es
equivalente a 1 μ g / ml P).
cálculos μ
Fósforo (ppm) = (g / ml P en solución de muestra) (d. F.) (100)
(Peso de la muestra en g)
donde el factor df = dilución, si se utiliza, como se muestra a continuación.
(Volumen final de la solución en ml) (alícuota de

re. f. =
muestra tomada para la dilución en ml)
referencias 1. Wilson, Wilson Analytical Laboratory, de comunicaciones privadas.
2. WS Zaugg y RJ Knox, Anal. Chem. 38, 1759 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

GN-3 - Procedimiento general para la determinación indirecta de Chloride
299
GN-3 - Procedimiento general para la determinación indirecta de Chloride
Alcance Este método describe un procedimiento general para la determinación indirecta de cloruro. Un exceso
conocido de la plata se añade a la solución de la muestra precipitando el cloruro presente como AgCl,
y la concentración de plata no ha reaccionado se determinó después de la separación de la AgCl. El
ácido nítrico, HNO 3, concentrado. solución de nitrato de plata, 5.000 μ g / ml Ag. Preparar disolviendo
7,875 g de nitrato de plata, AgNO 3, en 1 litro de agua desionizada libre de cloro. Preparar
reactivos adecuadamente diluido (0,5-5 μ g / ml) estándares de plata, por dilución de la solución madre de plata,
que se describe en las condiciones estándar para la plata, con agua desionizada libre de cloro.
Soluciones
estándar
Preparación de la Disolver o diluir la muestra para obtener una solución con una concentración de cloruro de 0-1000 μ
muestra g / ml Cl. Transferencia de 10 ml de solución de la muestra a un matraz volumétrico de 100 ml y

añadir 2 ml de HCl conc HNO 3 y 10 ml de solución de nitrato de plata (5.000 μ g / ml Ag). Mezclar
bien la solución y diluir a volumen con agua desionizada libre de cloro. Mezclar bien de nuevo, y
transferir una alícuota a un tubo de centrífuga de 50 mL. Centrifugar durante 10 minutos a 2500
rpm. Tomar una alícuota del sobrenadante y diluir 1: 100 con agua desionizada libre de cloro.
Análisis Determinar la concentración de plata en el sobrenadante diluido mediante el procedimiento de rutina
se describe en la sección de Información General o el procedimiento para el análisis de alta precisión.
Para las muestras en solución: Cloruro de ( μ g / ml) = [500 - (100) ( μ g / ml de Ag en el sobrenadante)]

cálculos [3,29] [df] donde df = factor de dilución para la solución original, si se utiliza. Para muestras sólidas:
μ
Cloruro (ppm) = [500 - (100) (g / ml Ag en el sobrenadante)] [3. 29] [V]
donde V = volumen, en ml, de la solución de muestra original. Cloruro de (%
en peso) = cloruro (ppm) x 10- 4
referencias 1. JB Ezell, Jr., At. Absorpt. Newsl. 6, 84 (1967).

2. W. Reichel y L. Acs, Anal. Chem. 41, 1886 (1969).
3. U. Westerlund-Helmerson, At. Absorpt. Newsl. 5, 97 (1966).
ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

300 GN-3 - Procedimiento general para la determinación indirecta de Chloride
ANALMETH.DOC 09/10/96 15:41

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240 ID-7 - Análisis de Vidrio y de fritas cerámicas

ID-7 - Análisis de Vidrio y de fritas cerámicas

reactivos El ácido clorhídrico, HCl, se concentró.

El ácido fluorhídrico, HF, se concentró.

solución de cloruro de estroncio. Preparar disolviendo 100 g de SrCl 2. 6H 2 O en 1 litro de agua

desionizada. Alcohol metílico.

muestra ml de HF y, si la muestra contiene mucho boro, 10 ml de alcohol metílico. Se evapora la solución

donde (df) = factor de dilución

referencias 1. AH Jones, Anal. Chem. 37, 1761 (1965).

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-8 - Análisis de soluciones de fijación de fotografía

referencias 1. RF Allaire, FP Brackett y JT Shafer, Preprint Nº 101-23, 101ª Conferencia Técnica,

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-9 - Análisis de compuestos de uranio

menos cuatro porciones de 500 ml de agua desionizada para eliminar el sodio y

ortofosfato. solución de fosfato de tributilo, 20% (v / v) en CCl 4.

lavado 1 litro de CCl 4 con 100 ml de

Preparar según se describe en las condiciones estándar de lantano.

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

NOTA: Las muestras a analizar para el cromo ha de ser de pirólisis con

separan completamente (aproximadamente 15 minutos). Transferir la fase acuosa a un segundo embudo

Transferir la fase acuosa a un vaso de precipitados o platino plato de teflón y se evapora la

donde df = factor de dilución, si se usa

volumen volumen de la solución final del

referencias 1. CR Walker y OA Vita, Anal. Chim. Acta 43, 27 (1968).

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-10 - Análisis de los polisiloxanos

Alcance Este método describe la determinación de silicio en polisiloxanos en concentraciones de 15

reactivos metilisobutilcetona (MIBK). NIST Standard 1066,

referencias 1. C. Mulford, Perkin-Elmer Absorción Atómica estudio de aplicación No. 225.

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-11 - Análisis de los aditivos de vinilo y aditivos para pinturas

referencias 1. GN Eider, Appl. Spectrosc. 25, 313 (1971).

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-12 - Análisis de Piel: Determinación de cromo

Soluciones Preparar soluciones estándar de 2 a 25 μ g Cr por ml por dilución adecuada de las

estándar soluciones madre estándar.

referencias 1. ES Della Monica y PE McDowell, J. Am. Chem cuero. Assoc., Enero, 21

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-13 - Análisis de alta pureza cloruro de plata

reactivo, (menos de 0,1 ppm de metales pesados).

referencias 1. JW Edwards, GD Lominac y RP Buck, Anal. Chim. Acta

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

ID-14 - Análisis de Paint

reactivos El ácido nítrico, HNO 3, concentrado.

referencias 1. W. Holak, Anal. Chim. Acta 74, 216 (1975).

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-1 - Análisis de aleaciones de aluminio

reactivos El ácido clorhídrico, HCl, (1 + 1) con agua desionizada. El peróxido de

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

donde (df) = factor de dilución, si se usa

= Volumen de la solución diluida en ml

referencias 1. GF Bell, A. Absorpt. Newsl. 5, 73 (1966).

2. EA Peterson, At. Absorpt. Newsl. 8, 53 (1969).

ANALMETH.DOC, 09/10/96 15:41

MT-2 - Análisis de las aleaciones de magnesio

reactivos El ácido clorhídrico, HCl, se concentró. El ácido

nítrico, HNO 3, concentrado.

solución de lantano, 5% (w / v) La. Preparar según se describe en las condiciones

NOTA: Una alternativa, y más simple, el procedimiento para la solución estándar

similares en composición a las muestras como se indica más adelante en la preparación de

donde (df) = factor de dilución = 10 para el Ca, Cu y Mn; o 25 para Zn.

referencias 1. RE Mansell, HW Emmel, y EL McLaughlin, Appl. Spectrosc. 20, 231