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OBJETO
Establece el procedimiento para determinar la viscosidad del asfalto (bitumen), con el viscosímetro
capilar de vacío a 60 ºC. Se aplica a materiales que tengan viscosidades entre 0,036 y 200,000 poises.
FINALIDAD Y ALCANCE
REFERENCIAS NORMATIVAS
1. ASTM D 2171-01: Método de Ensayo Estándar para la Viscosidad de Asfaltos por el Viscosímetro
Capilar de Vacío.
EQUIPOS
1. Viscosímetro. Tipo capilar, construido de vidrio de borosilicato, templado adecuado para este
ensayo.
2. Termómetro. De líquido en vidrio calibrados con una precisión de 0,02 ºC, capaces de medir
temperaturas del orden de 60 ºC. Cualquier otro dispositivo termométrico de igual exactitud
puede ser empleado. Los termómetros de viscosidad cinemática ASTM 47C son apropiados para
la temperatura más comúnmente empleada que es la de 60 ºC. Los termómetros especificados
son estandarizados a "Inmersión total", lo cual significa que se sumerge hasta el tope de la parte
más alta de la columna de mercurio dejando el resto del vástago, y la parte expandida del
termómetro en su extremo superior, a la temperatura ambiente. La práctica de sumergir
completamente el termómetro no se recomienda. Si éste es sumergido totalmente en el baño
durante el ensayo, la presión del gas en la cámara de expansión puede ser mayor o menor que
con la "Inmersión total", obteniéndose lecturas mayores o menores. Es esencial la calibración
periódica del termómetro de vidrio usando la técnica E 77.
3. Baño. Un baño apropiado para sumergir el viscosímetro, en forma tal que el recipiente del
líquido o el tope del tubo capilar, cualquiera que esté más alto, quede por lo menos 20 mm por
debajo de la superficie del agua, con espacio suficiente para ver el viscosímetro y el termómetro,
que se encuentra bien asegurado a él. La eficiencia del agitador y el balance entre la pérdida de
calor y la entrada de calor del baño, deben ser tales que la temperatura media del baño no deba
variar más de ± 0,03 ºC, a lo largo de la longitud del viscosímetro o entre diversas posiciones del
viscosímetro dentro del baño.
4. Sistema de Vacío. Se requiere un equipo capaz de mantener un vacío dentro de ± 0,5 mm del
nivel requerido, sobre una medida de 300 mm de Hg. En la Figura 4, se muestra
esquemáticamente. Debe usarse el tubo de vidrio de 6,35 mm (1/4") de diámetro interno,
teniendo en cuenta que todas las uniones de vidrio deben ser herméticas, para que cuando el
sistema esté cerrado no haya
pérdidas de vacío, indicadas por el
extremo abierto del manómetro de
mercurio, el cual tiene graduaciones
de 1 mm. Una bomba de vacío debe
usarse como fuente de vacío.
5. Cronómetro. Un reloj u otro medidor de tiempo, con divisiones de 0,1 s, o menos, y precisión
dentro del 0,05%, cuando se hace el ensayo, sobre intervalos no menores de 15 minutos.
6. Aparato eléctrico regulador de tiempo. Puede usarse solamente sobre los circuitos eléctricos
cuyas frecuencias deban controlarse con una precisión del 0,05% o menor. Los cambios de
voltaje, tal como son suministradas por la mayoría de las empresas de energía pública, pueden
causar grandes errores, particularmente en intervalos pequeños, cuando se usan para activar
aparatos eléctricos de control de tiempo.
MUESTRA
PROCEDIMIENTO
Los detalles específicos de operación varían algo con el tipo de viscosímetro, debiendo tenerse las
instrucciones de los fabricantes. Sin embargo, todos siguen el procedimiento general que se
describe a continuación:
1. Mantener el baño a la temperatura de ensayo con ± 0,03 °C. Aplíquense las correcciones
necesarias, si las hubiere, a todas las lecturas del termómetro.
2. Selecciónese un viscosímetro limpio y seco, el cual debe dar un tiempo de flujo mayor de 60 s
y precaliente de 135 ± 5,5 °C.
5. Retírese el viscosímetro del horno o del baño, dentro de un lapso de 5 minutos y colóqueselo
en un soporte en posición vertical dentro del baño, en forma que la marca reguladora de
tiempo más alta, esté por lo menos 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño.
6. Hágase un vacío de 40 ± 0,07 Kpa (300 ± 0,5 mm de Hg) bajo la presión atmosférica en el
sistema de vacío, y conéctese el sistema al viscosímetro, abriendo la llave de la válvula a la
línea de carga del viscosímetro.
7. Después que el viscosímetro ha estado 30 ± 5 min dentro del baño, inicie el flujo del asfalto en
el viscosímetro abriendo la válvula en la línea que conecta el sistema de vacío.
8. Mídase con precisión de 0,1 s el tiempo requerido para que el borde del menisco pase entre
los pares sucesivos de marcas reguladoras de tiempo. Repórtese el primer tiempo de flujo que
sobrepase de 60 s entre un par de marcas de regulación de tiempo, registrando la
identificación del par de marcas.
10. La solución limpiadora de ácido crómico puede ser preparada adicionando, con la debida
precaución, 800 mL de ácido sulfúrico concentrado a una solución de 92 g de dicromato de
sodio en 458 mL de agua. El empleo de soluciones comerciales similares es aceptado.
Soluciones limpiadoras no crómicas que contengan ácidos fuertemente oxidantes pueden ser
sustituidas de manera de evitar los problemas por los depósitos en soluciones que contengan
cromo.
11. El uso de soluciones alcalinas para la limpieza puede producir cambios en la calibración del
viscosímetro, y no son recomendables.
MTC E 309
FINALIDAD Y ALCANCE
1. Este método es útil para caracterizar ciertos productos del petróleo, como un medio para
establecer la uniformidad de los embarques y de las fuentes de suministro.
5. 2.5 La palabra Furol es una contracción de las palabras "Fuel and road oils" (aceites y
combustibles para carreteras).
6. 2.6 La viscosidad Saybolt Furol es, aproximadamente, 1/10 de la viscosidad Saybolt Universal, y
es recomendada para la caracterización de los productos del petróleo tales, como el
combustible (Fuel-oil) y otros materiales residuales, que tengan viscosidades Saybolt
Universales mayores de 1000 segundos.
REFERENCIAS NORMATIVAS
EQUIPOS
1. Viscosímetro Saybolt (Figura 1). El viscosímetro deberá construirse de metal no corrosivo, con
las dimensiones mostradas. La punta del orificio, Furol o Universal, puede fabricarse como una
parte sustituible. Debe tener una tuerca en el extremo inferior del mismo para asegurarlo en el
baño. Se debe contar con un corcho u otro medio para evitar el flujo de la muestra antes de
iniciar el ensayo. Una pequeña cadena o una cuerda puede unirse al corcho para facilitar su
remoción.
2. Baño (Figura 6). Es un recipiente con un líquido, en el cual se introduce el viscosímetro, con el
fin de garantizar una posición vertical del mismo, y proporcionar un aislamiento térmico,
provisto con una espiral controlada termostáticamente, que calienta o enfría el baño para que
este dentro de los valores medios especificados en la Tabla 2. Los calentadores y la espiral deben
colocarse a Una distancia mínima de 75 mm (3") del viscosímetro. Debe contar con dispositivos
para mantener el líquido del baño al menos a 6 mm por encima del borde del rebosadero de
flujo (Figura 1).
5. Un termómetro para el viscosímetro Saybolt, según ASTM E-1 conforme se indica en la Tabla 1,
para la lectura de la temperatura de la muestra.
6. Termómetro para el baño, pueden ser los mismos utilizados para el viscosímetro o de otro tipo,
pero de precisión similar.
7. Embudo con filtro (Figura 4) equipado con tamices intercambiables de 850 mm (Nº 20) ,150 mm
(Nº 100) y 75 mm (Nº 200). También pueden emplearse embudos con filtro de diseño adecuado.
9. Cronómetro graduado en décimas (1/10) de segundo y aproximación hasta del 0,1%, cuando se
realiza el ensayo durante un período de 60 minutos. Pueden aceptarse cronómetros eléctricos
si son operados en un circuito de frecuencia controlada.
PREPARACION DE LOS APARATOS
Para obtener la precisión deseada, usar un Tubo con orificio Universal para lubricantes y
destilados con tiempos de flujo mayores de 32 s. Para líquidos con tiempos de flujo superiores
a 1000 s, no es conveniente usar este orificio.
Usar un Tubo con orificio Furol para materiales residuales con tiempos de flujo superiores a 25
s, para lograr la precisión deseada (véase también el numeral 2.6).
Colóquese el frasco recibidor debajo del viscosímetro, de tal manera que su marca quede entre
100 y 130 mm por debajo del fondo del tubo del viscosímetro, y que la descarga de material
apenas toque el cuello del matraz.
Llénese el baño hasta una cota 6 mm por, encima del borde de rebose del viscosímetro, con el
líquido adecuado, escogido de acuerdo con las indicaciones de la Tabla 2, para la temperatura
de ensayo.
Prodúzcase la agitación y control térmico adecuado para el baño, de manera que la muestra de
ensayo en el viscosímetro no varíe en más de 0,03 ºC después de alcanzar la temperatura
escogida para el ensayo.
MUESTRA
El muestreo del material deberá efectuarse de acuerdo con la norma MTC E301. 6.0
PROCEDIMIENTO
Obténgase y contrólese la temperatura del baño para que sea la escogida para el ensayo.
6.1.1 Las temperaturas normales de ensayo para medir viscosidades Saybolt Universal son
21,1; 37,8; 54,4 y 98,9 ºC.
Las temperaturas de ensayo para medir viscosidades Saybolt Furol son 25,0; 37,8; 50,0 y
98,9 ºC.
Otras temperaturas de ensayo que se emplean son 60,0 y 82,2 ºC.
Insértese un tapón de corcho, que tenga una cuerda unida para removerlo fácilmente,
dentro de la cámara de aire en el fondo del viscosímetro. El corcho deberá ajustar
suficientemente, para evitar el escape de aire, lo cual se evidencia por la ausencia de aceite
sobre el corcho cuando éste se retira más tarde.
Agítese bien la muestra y tamícese a través del embudo filtrador con malla de alambre de
150 mm (Nº 100), forzándola a caer directamente dentro del viscosímetro, hasta que el nivel
quede por encima del borde de rebose.
Para los asfaltos líquidos que se usan para carreteras y que tienen componentes altamente
volátiles, como los de curado rápido y medio, no debe permitirse el precalentamiento en un
recipiente abierto.
OBJETO
Determinación del peso específico mediante el desplazamiento del agua, de alquitranes, brea con
puntos de ablandamiento superiores a 70 °C. 2.0
SIGNIFICADO Y USO
El peso específico del asfalto deberá determinarse, cuando sea posible, sobre fragmentos naturales,
homogéneos, libres de grietas. No se recomienda el empleo de cubos fundidos debido a la dificultad
de evitar la incorporación de burbujas de aire.
Este modo operativo es útil para caracterizar alquitranes, brea y como un elemento para establecer
la uniformidad de los embarques y de las fuentes de suministro.
REFERENCIAS NORMATIVAS
ASTM D71:”Standard Test Method for Relative Density of Solid Pitch and Asphalt (Displacement
Method)”.
EQUIPOS
Equipos
MUESTRA
Materiales bituminosos
Las muestras de embarques deberán tomarse de acuerdo con los métodos del Modo Operativo MTC
E 318 y deberán estar libres de sustancias extrañas. Agitar completamente la muestra antes de
tomar una porción representativa para el ensayo.
PROCEDIMIENTO
Escoger dos fragmentos de la muestra en bruto que pesen entre 5 g y 20 g, cada uno. Inspeccionar
cuidadosamente los fragmentos para asegurar la utilización de especímenes libres de grietas y de
otros defectos superficiales.
Si la naturaleza del material es tal que puede fundirse el espécimen sin la incorporación de burbujas
de aire, seguir las instrucciones para la preparación y vaciado del método ASTM D 61 “Punto de
ablandamiento de alquitranes”. Pueden utilizarse moldes cúbicos que tengan un mínimo de 12,7
mm de lado o más grandes. Ensamblar los moldes de tal manera que puedan fundirse cubos sólidos
sin perforaciones. Una placa, como la base del molde para el punto de ablandamiento, puede
invertirse para que proporciones la superficie plana requerida sobre la cual se ensambla el molde
cubico antes del vaciado.
PROCEDIMIENTO OPERATORIO
Tarar la balanza con una hebra de alambre de 0,127 mm de nicromo, suficientemente larga
como para que cuando el espécimen esté colgado del alambre, quede entre 20 y 30 mm por
encima de la posición normal del platillo.
Pesar el espécimen suspendido, con aproximación al miligramo y registrar este peso como Wa.
Llenar un vaso de 400 a 600 mL de capacidad hasta los 2/3 de su altura, con agua recién destilada
que contenga una pequeña cantidad de detergente (ver Nota 1). Ajustar la temperatura del
agua a 25,0 °C ± 0,2 °C y mantener esta temperatura durante el resto del ensayo. Colocar el vaso
con agua bajo el espécimen suspendido, de tal forma que éste quede completamente
sumergido. Cuando esté correctamente colocado el vaso, no deberá interferirse el movimiento
de la balanza. Remover todas las burbujas de aire que se adhieran al espécimen o al alambre
por medio de un alambre delgado, pesar luego el espécimen sumergido con aproximación al
miligramo. Registrar este peso como Wb. Nota 1: Son satisfactorios alrededor de 100 mg de
detergente en 200 mL de agua.
OBJETO
FINALIDAD Y ALCANCE
Los valores de la densidad son usados para convertir volúmenes a unidades de masa y para
corregir volúmenes medidos de una temperatura específica a una temperatura Standard usando la
práctica ASTM D 4311.
REFERENCIAS NORMATIVAS
ASTM D 70: Standard Test Method for Density of Semi Solid Bituminous Materials (Pycnometer
Method). 3.2 NLT – 122/99 4.0
EQUIPOS Y MATERIALES
EQUIPOS
Picnómetro de vidrio, consistente en un vaso de vidrio cilíndrico o cónico el cual recibe una
tapa de vidrio esmerilado, que encaja correctamente de 22 a 26 mm de diámetro. La tapa
deberá estar provista de un orificio de 1,0 a 2,0 mm de diámetro, situado centralmente como
referencia del eje vertical. La superficie superior de la tapa deberá estar pulida y
substancialmente plana y la parte inferior deberá ser cóncava para que permita que todo el
aire salga hasta el final del agujero. La altura de la sección cóncava deberá ser de 4,0 a 18,0
mm en el centro. El picnómetro tapado deberá tener una capacidad de 24 a 30 mL y deberá
pesar no más de 40 g. Los picnómetros recomendados son ilustrados en la figura 1.
Balanza, capaz de efectuar las medidas adecuadas a una exactitud de al menos 0,001 g. 4.1.5
Beaker, de 600 mL, ó el más grande de los beaker tipo Griffin de forma achatada.
MATERIALES
MUESTRA
Tomar muestras de acuerdo con la Práctica D 140. La muestra estará libre de sustancias extrañas.
Mezclar la muestra cuidadosamente antes de retirar la porción representativa para el ensayo. 6.0
PROCEDIMIENTO
Preparación de aparatos
Parcialmente llenar un vaso Griffin de pequeña altura con agua hervida fresca y agua fría
destilada ó agua desionizada a un nivel que permita que la parte superior del picnómetro se
sumerja a una profundidad no menor que 40 mm.
Sumerja parcialmente el vaso en el baño de agua a una profundidad suficiente para que la
parte inferior del vaso pueda ser sumergida a una profundidad de no menos que 100 mm,
mientras que la parte superior del vaso esté por encima del nivel de agua en el baño. Emplee
algún método para asegurar que el vaso no se vaya a ladear, mientras se asegura que la
circulación del agua en el baño de acondicionamiento alrededor del vaso no se detenga.
Sujetar el vaso en su lugar.
Limpiar y secar minuciosamente el picnómetro y pesarlo lo mas próximo a 0,001 g. Designar a esta
masa como “A”.
Retirar el vaso del baño de agua si es necesario. Llenar el picnómetro con agua hervida fresca,
agua destilada ó agua desionizada, colocar la tapa suavemente en el picnómetro. Colocar el
picnómetro en el vaso y presionar la tapa firmemente en su lugar. Retornar el vaso al baño de
agua si previamente fue retirado. Nota 1. La calibración puede ser efectuada a la temperatura
de ensayo. Un picnómetro calibrado a una temperatura no puede ser empleado a otra
temperatura diferente sin ser recalibrado a dicha temperatura.
Dejar que el picnómetro permanezca en el agua por un periodo no menor de 30 minutos.
Retirar el picnómetro secar inmediatamente con una toalla seca la parte superior y la tapa,
secar rápidamente el resto de su área exterior y pesar lo mas cercano a 0,001 mg. Designar a
la masa del picnómetro mas el agua como “B”. Nota 2. No vuelva a secar la parte superior de
la tapa incluso aun cuando una gota pequeña de agua se forme como resultado de la
expansión. Si la parte superior está seca en el instante que el picnómetro es retirado del agua,
la masa de los contenidos a la temperatura de ensayo será registrada. Si hay condensación
sobre el picnómetro durante su pesada, rápidamente seque la parte externa del picnómetro
(excluir la tapa) antes de registrar la masa.
Preparación de la muestra
Calentar la muestra con cuidado, agitando para evitar el sobrecalentamiento local, hasta que
la muestra se haya puesto suficientemente fluida para verterla. En ningún caso la temperatura
debe elevarse a más de 55 ºC por encima del punto de ablandamiento para alquitranes o más
de 110 ºC por encima del punto de ablandamiento esperado para asfaltos. No calentar por
más de 60 minutos y evitar la incorporación de burbujas de aire dentro de la muestra.
Procedimiento de Ensayo
Verter suficiente muestra calentada en un picnómetro seco y limpio, llenar hasta casi 3/4 de
su capacidad. Tomar las precauciones para que el material no toque las paredes del
picnómetro por encima del nivel final y prevenir la inclusión de burbujas de aire. (Nota 3).
Dejar enfriar el picnómetro y su contenido a temperatura ambiente por un periodo no menor
que 40 minutos y pesar con la tapa lo más próximo a 0,001g. Designar la masa del picnómetro
mas la muestra como “C”. Nota 3. Si alguna burbuja de aire es inadvertidamente atrapada.
Retirar por cepillado la superficie de asfalto en el picnómetro con una llama alta “suave” de un
mechero Bunsen. Para evitar sobrecalentamiento no permita que la llama permanezca en
contacto con el asfalto más de unos pocos segundos en cualquier instante.
Remover el vaso del baño de agua si es necesario. Llenar el picnómetro conteniendo el asfalto
con agua fresca hervida, fría destilada o desionizada, colocar la tapa flojamente en el
picnómetro. No permita que cualquier burbuja de aire permanezca en el picnómetro. Coloque
el picnómetro en el vaso y presione la tapa firmemente en su lugar. Retorne el vaso al baño de
agua si previamente fue removido.
Dejar el picnómetro para que permanezca en el baño de agua por un periodo no menor de 30
minutos. Remover el picnómetro del baño, Secar y pesar usando la misma técnica y cantidad
de tiempo como el descrito en el
Designar esta masa del picnómetro mas muestra mas agua como "D”.
MTC E 305
OBJETO
FINALIDAD Y ALCANCE
REFERENCIAS NORMATIVAS
ASTM D 139: “Standard Test Method for Float Test for Bituminous Materials”.
EQUIPOS
Baño de Agua. Un baño de agua con un diámetro interno mínimo de 185 mm y conteniendo
agua al menos en una profundidad 185 mm, ó un baño rectangular con dimensiones mínimas
de 150 mm de ancho por 300 mm de longitud y conteniendo agua al menos en 110 mm de su
profundidad, la altura de la superficie del contenedor por encima del agua será por lo menos de
40 mm. El baño será calentado por medio de gas, electricidad ú otros medios adecuados. Un
parante ú otro apoyo adecuado será capaz de sostener el termómetro en la posición adecuada
en el baño durante el ensayo.
MUESTRA
La muestra deberá estar completamente derretida, a la temperatura más baja posible que lo llevara
a una condición suficientemente fluida para un fácil vertido, exceptuando a los residuos de
creosota – aceite, los cuales deberán ser mezclados y fluidificados a temperaturas de 100 a 125°C.
Agitar la mezcla completamente hasta conseguir su homogeneidad y mantenerla libre de burbujas
de aire.
PROCEDIMIENTO
1. Precauciones previas: Se debe tener cuidado de asegurarse que el collar encaje firmemente
dentro del flotador y ver que no hay películas de agua entre el collar y el flotador durante el
ensayo.
2. Colocar el collar de latón con el extremo más estrecho sobre el plato de latón recubierto.
3. Luego viértase la muestra dentro del collar en cualquier forma conveniente hasta ligeramente
más que el nivel del borde.
4. Asfaltos Emulsionados. Ensayar el residuo de destilación de acuerdo a la sección 96.1 del ensayo
de flotación ASTM D 244. La temperatura de vertido para los residuos de emulsión de alta
flotación pueden ser críticos. Si una muestra de residuo de alta flotación falla o aparenta haber
sido vertida a una temperatura más fría que la especificada; la temperatura de vertido
especificada será confirmada en una muestra de referencia mediante un instrumento y sonda
de termocupla de 30. Colocar la sonda de la termocupla en el centro superior del collar desde
la parte superior. Registrar la máxima temperatura medida mientras que el residuo está siendo
vertido en el collar. Llenar el collar más del nivel del tope, y rápidamente retire la termocupla.
5. Las muestras, cuya lectura de temperatura mínima de 218ºC, no fue obtenida no se ensayarán
por flotación.
6. Asfalto y Productos Asfálticos: Enfríe los asfaltos y los productos asfálticos a temperatura
ambiente durante 15 a 60 min, luego colóquelos durante 5 min en el baño de agua a 5°C.
Después limpie el material excedente que se encuentra adherido al reborde del collar por medio
de una espátula o de un cuchillo de acero que haya sido ligeramente calentado. Luego coloque
el collar y el plato en un baño de agua a 5°C y manténgalo en el baño por no menos de 15 min
y no más de 30 min.
9. Luego que el material a ser ensayado ha sido mantenido en el baño de agua a 5°C por no menos
de 15 y no más de 30 min traslade el collar con su contenido del plato e introdúzcalo dentro del
flotador de aluminio. Sumerja completamente la unión por un minuto en el baño de agua a 5°C.
Luego elimine el agua que se encuentra dentro del flotador e inmediatamente ponga a circular
la unión en el baño de ensayo. Se permitirá el ladeo de la unión pero no debe impartírsele un
impulso rotatorio intencionalmente. Mientras la pasta del material se entibia y fluidifica éste es
forzado hacia fuera del collar hasta que el agua logra penetrar dentro del platillo obligándolo a
hundirse.
10. El tiempo, en segundos, entre la colocación del aparato en el agua y la impulsión del agua a
través del material se determinará por medio de un cronometro y podrá ser tomado como una
medida de la consistencia del material que es examinado.