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Universidade Federal de São João del-Rei

Campus Alto Paraopeba


Departamento de Química, Biotecnologia e Engenharia de Bioprocessos

PRIMEIRA LISTA DE EXERCÍCIOS DA DISCIPLINA ANÁLISE INSTRUMENTAL


2o Semestre de 2018 - Profa. Ana Maria de Oliveira

Data de defesa dos exercícios: 24 e 27/09/2018

Livro:
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p.

Exercícios selecionados:
 Capítulo 5
Exercícios 6, 10c, 13, 17, 18, 19, 21, 22, 23 e 24.

Exercícios sobre métodos de preparo de amostra e figuras de mérito

1. Proponha um método completo de preparo de uma amostra de medicamento por extração


em fase sólida para determinação do princípio ativo paracetamol, considerando que como
interferentes pode haver o-metil-hidroxibenzeno, carbonato de cálcio e ácido etanoico. Indique o
tipo de fase extratora e os solventes utilizados em cada eluição, explicando como irá funcionar
cada processo.

2. O seguinte processo de carbonização úmida foi usado para medir arsênio em amostras
orgânicas de solo por espectroscopia de absorção atômica. Uma amostra de 0,1 a 0,5 g foi
aquecida em uma bomba de Teflon com 150 mL de capacidade em um forno de micro-ondas
por 2,5 min, com 3,5 mL de solução de ácido nítrico 70 %. Após o resfriamento, uma mistura
contendo 3,5 mL de ácido nítrico 70 %, 1,5 mL de ácido perclórico 70 % e 1,0 mL de ácido
sulfúrico foi adicionada à bomba e a amostra foi reaquecida em três intervalos de 2,5 minutos
com períodos de 2 minutos entre eles. A solução final foi diluída com solução de ácido clorídrico
0,2 mol L-1 para análise.
a) Explique por que não foi adicionado ácido perclórico antes do segundo aquecimento.
b) Por que foram usados três intervalos de tempo para a dissolução da amostra?
c) Por que a amostra final foi diluída com solução de ácido clorídrico 0,2 mol L -1 e não com
água?

3. Quando a etapa de derivatização deve ser incorporada ao preparo da amostra? Quais são as
vantagens desta incorporação?
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4. Como deve ser feita a escolha dos ácidos fortes usados nos processos de decomposição de
amostras?

5. Por que os métodos de preparo de amostra para espécies orgânicas envolvem extração e
pré-concentração em uma única etapa e os métodos de preparo de amostra para espécies
inorgânicas não? Em que estas técnicas se diferem?

6. O barbital pode ser isolado da urina por extração em fase sólida com sílica-C18. Para isto, o
barbital é eluído com a mistura acetona:clorofórmio na proporção de 1:1. Poder-se-ia utilizar
outra técnica de preparo de amostra para o barbital? Por que na extração em fase sólida foi
escolhida a fase extratora sílica-C18?

7. Você trabalha em uma indústria que é grande produtora de policloreto de vinila. Durante o
processo de produção desse polímero é usado o eteno e o cloro gasoso. Com o intuito de
verificar se o produto final está contaminado com o eteno, em níveis maiores que o permitido,
descreva etapas do preparo da amostra de policloreto de vinila a fim de determinar esse analito.

8. Por que numa determinação analítica quantitativa deve-se levar em conta a faixa dinâmica
linear do método? Como ela deve ser determinada?

9. Proponha métodos de preparo de amostra para os seguintes casos:


a) Determinação de enxofre e potássio em uma amostra de biodiesel.
b) Determinação de acetato de metila, hexanato de etila e limoneno em fruta fresca.
c) Determinação de corantes em uma amostra de efluente de um curtume.
d) Determinação de ácido cítrico em comprimidos de vitamina C.
e) Determinação de As3+ e Pb2+ em resíduos de mineração.

10. Como as figuras de mérito podem ser usadas na escolha de um método analítico?