Destilación FUNDALANAVIAL

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA TRANSPORTE TERRESTRE
FUNDACIÓN LABORATORIO NACIONAL DE VIALIDAD

FUNDALANAVIAL FLNV-POP-aa-024
PROCEDIMIENTO DE ENSAYO
MÉTODO PARA DETERMINAR EL RESIDUO POR DESTILACIÓN A 360 ºC DE LOS ASFALTOS LÍQUIDOS
MÉTODO PARA DETERMINAR EL

RESIDUO POR DESTILACIÓN A 360 ºC
DE LOS ASFALTOS LÍQUIDOS
ASTM D 402
4ta Revisión
IMPORTANTE: TODA COPIA IMPRESA ES UNA COPIA NO CONTROLADA Marzo 2009
1 OBJETIVO Establecer los lineamientos a seguir para determinar el residuo por destilación a 360
°C de los asfaltos líquidos.
2 ALCANCE Este ensayo permite separar el cemento asfáltico (Residuo) y el contenido de

disolvente en los asfaltos líquidos de curado rápido y curado medio, a fin de
determinar su proporción en porcentaje.
3 DURACIÓN Para la realización del presente ensayo se estima un tiempo de aproximadamente

dos (2) horas.
4 EQUIPOS Y MATERIALES REQUERIDOS
Balanza Accesorios
Fig. 1 Equipo y materiales requeridos

• Balanza con precisión de 0,01 g.
• Matraz de Destilación: De vidrio, de capacidad 500 ml con tubuladura lateral o salida
lateral.Tubo Condensador (Refrigerante): De vidrio, Integrado por un tubo recto de conexión de
longitud total de (450 ± 10) mm y un refrigerante de vidrio con camisa de agua de 200 mm a 300
mm.
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• Escudo Protector para el Matraz: Un protector circular de acero, forrado interiormente con una
plancha de amianto de 3 mm de espesor y provisto de ventanas rectangulares cerradas con mica
transparente. Este dispositivo sirve para proteger el matraz de las corrientes de aire y evitar la
radiación. La tapa, dividida en dos partes, ira cubierta interiormente de una plancha de amianto de
6,5 mm de espesor.
• Adaptador Curvo (Alargadera): Esta formado por un tubo acodado de paredes gruesas (1 mm),
con un ángulo aproximado de 105 °C; su boca superio r, reforzada, tendrá un diámetro interior de
aproximadamente unos 18 mm y unos 5 mm el diámetro de su boca de salida, donde terminara
verticalmente en un orificio cortado en bisel con arista aguda.
• Cilindro Graduado de 100 ml (Colectores): Probetas de vidrio de forma cilíndrica de capacidad
de 100 ml, en caso de que el volumen total del destilado sea pequeño, podrán utilizarse probetas
graduadas de menor capacidad de 50 ml ó 25 ml.
• Termómetro: Un termómetro de vidrio para destilación a altas temperaturas, con las siguientes
características:
- Escala: -2 °C a 400 °C.
- Graduación: 1 °C.
- Error Máximo: 1 °C.
• Malla de Abesto.
• Soportes: Dos Pedestales, de barra vertical con base.
• Mechero: Mechero del tipo Bunsen.
5 CONDICIONES AMBIENTALES
No requiere ninguna condición ambiental especial para realizar el ensayo.
6 INTRODUCCIÓN
Este ensayo consiste en destilar 200 ml de muestra en condiciones determinadas hasta una
temperatura de 360 °C, recogiendo y midiendo las ca ntidades de destilados a temperaturas
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previamente especificadas. Este método proporciona una información sobre la cantidad de

componentes más volátiles de un asfalto líquido.
7 DEFINICIONES
7.1 DESTILACIÓN
La destilación es la operación de separar, mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una
mezcla, hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y por medio de la
condensación se enfría el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida, aprovechando
los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias a
separar. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.
7.2 ASFALTOS LÍQUIDOS

Son materiales asfálticos de consistencia blanda o fluida. Están compuestos por una fase asfáltica y
un fluidificante volátil, que puede ser bencina, queroseno o aceite. Los fluidificantes se evaporan
(proceso de curado), quedando el residuo asfáltico el cual envuelve y cohesiona las partículas del
agregado. Son los asfaltos líquidos los siguientes productos:
a. Asfalto de Curado Rápido: Cuando el disolvente es del tipo de la nafta o gasolina, se obtienen los
asfaltos rebajados de curado rápido y se designan con las letras RC (Rapid Curing), seguidos por un
número que indica el grado de viscosidad cinemática.
b. Asfalto de Curado Medio: Si el disolvente es queroseno, se designa con las letras MC (Médium
Curing), seguidos con un número que indica el grado de viscosidad cinemática.
8 RESPONSABILIDAD
El responsable del laboratorio debe velar por la aplicación, seguimiento y continuidad de este
procedimiento, así como garantizar la ejecución del ensayo sólo por el personal debidamente
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calificado según lo descrito en el procedimiento FLNV-POP-a-003 Autorización de Ejecución de

Ensayos. Así mismo, el técnico laboratorista previamente autorizado, tiene como responsabilidad la
aplicación del presente procedimiento.
9 PROCEDIMIENTO
9.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Y MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIÓN
9.1.1 Limpie completamente el matraz, tubo condensador (refrigerante), adaptador curvo

(alargadera), probeta (colector), termómetro y accesorios a emplear.
9.1.2 Inserte en el matraz de destilación el tapón junto con el termómetro y se pesan el conjunto de
matraz más tapón más termómetro (Matraz + Tapón + Termómetro) como se indica en la figura 2, y
registre dicho valor como P1 en el formulario FLNV-FOP-aa-031.
Fig. 2 Peso del Matraz + Tapón + Termómetro
9.1.3 Posteriormente agite y remueva la muestra completamente para homogeneizarla,

calentándola ligeramente si fuera preciso, tomando la cantidad de 200 ml ó 200 g de muestra a
ensayar.
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9.1.4 Seguidamente retire el tapón y el termómetro del matraz, agregue la muestra a ensayar en
dicho matraz y luego coloque nuevamente el tapón con el termómetro en el envase.
9.1.5 Pese el matraz contenido de la muestra más tapón más termómetro y registre el peso total del
conjunto (Matraz + Muestra + Tapón + Termómetro) como P2. (Ver figura 3).
Fig. 3. Pesando el matraz + muestra + tapón + termómetro
9.1.6 Luego se procede a preparar el equipo de destilación de la siguiente manera: (Ver figura 4).
Fig. 4. Esquema del Equipo de Destilación

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9.1.6.1 Coloque en el pedestal la malla de abesto y el escudo protector. (Ver figura 5).
9.1.6.2 Luego coloque dentro del escudo protector el matraz contenido de la muestra a ensayar como
se indica 5.
Fig. 5. Matraz en el Escudo Protector
9.1.6.3 Seguidamente se conecta el tubo condensador (Refrigerante) al tubo lateral del matraz por
medio del tapón o corcho que cierre herméticamente y se sujeta firmemente el tubo con ayuda de un
pedestal, debiendo quedar el eje del cuello del matraz vertical. La unión del tubo con el matraz debe
quedar bien sellado para evitar fugas del vapor destilado. Posteriormente se conecta las mangueras
de agua al tubo condensador. (Ver figura 6).
Fig. 6. Conexión del tubo condensador al tubo lateral del matraz
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9.1.6.4 Luego en el extremo de salida del tubo condensador (Refrigerante) se conecta el adaptador
curvo (Alargadera), ajustándolo con el tapón o corcho de cierre hermético (Ver figura 7), debiendo
quedar una distancia entre el cuello del matraz y el extremo o boca de descarga del adaptador curvo
(alargadera) de 600 mm a 700 mm (Ver figura 4).
Fig. 7. Conexión del adaptador curvo (Alargadera) a la salida del tubo condensador
9.1.6.5 Luego coloque la probeta debajo de la salida de descarga del adaptador curvo (Alargadera),
de tal forma que la salida de descarga quede dentro de dicha probeta, cubriéndose la unión con papel
filtro perforado (papel secante). (Ver figura 8).
Fig. 8. Colocación de probeta
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9.1.6.6 Se introduce el termómetro en el cuello del matraz por medio del orificio del tapón, de forma
que su posición sea lo más vertical posible y que la parte inferior del bulbo del termómetro quede
aproximadamente a 6,5 mm del fondo del matraz. (Ver figura 9).
Fig. 9. Colocación del termómetro en el matraz
NOTA: Para ajustar esta distancia, se introduce el termómetro hasta que su bulbo toque el fondo del
matraz, estimando entonces sobre la varilla la distancia a subir.
9.1.6.7 Finalmente se coloca el mechero debajo del matraz, luego se abre la llave de agua y se
comienza a pasar agua por el refrigerante. (Ver figura 10).
Fig. 10. Montaje del Equipo de Destilación
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9.2 EJECUCIÓN DEL ENSAYO
9.2.1 Se da inicio al ensayo aplicando calor al matraz de forma continua hasta que la primera gota
de destilado tarde en caer en la probeta aproximadamente entre cinco (5) minuto y quince (15)
minuto. (Ver figura 11).
Fig. 11. Durante la ejecución del ensayo
9.2.2 Se leen y anotan los volúmenes de destilado recogidos en la probeta a una temperatura de
225 °C, 260 °C, 316 °C y 360 °C, registrando dicho valores como:
• Lectura del volumen de la probeta a 225 °C (en ml).
• Lectura del volumen de la probeta a 260 °C. (en ml) .
• Lectura del volumen de la probeta a 316 °C. (en ml) .
• Lectura del volumen total de la probeta a 360 °C. ( en ml).
9.2.3 Después que la temperatura rebasa 225 °C se llevará un control de velocidad de destilado.
Los ritmos de destilación, medidos en gotas caídas serán los siguientes:
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• Hasta 260 °C, de 50 a 70 gotas por minuto.
• Entre 260 °C y 316 °C, de 20 a 70 gotas por minuto.
• No más de 10 minutos para completar la destilación desde 316 °C a 360 °C.
9.2.4 Cuando se alcance en el termómetro la temperatura de 360 °C, se apaga la llama del mechero
y después de esperar a que escurran todos los condensados dentro de la probeta, se lee y se anota
el volumen total de destilado a la temperatura de 360 °C como VT360 °C .
9.2.5 Se deja enfriar a temperatura ambiente el matraz juntamente con el termómetro y luego se
pesa el conjunto matraz + termómetro + tapón + residuo. Anote dicho valor como P3 para proceder a
determinar el porcentaje de residuo. (Ver figura 12).
Fig. 12 Peso del Matraz + Termómetro + tapón + residuo
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10 CÁLCULOS
10.1 CÁLCULO DEL RESIDUO
10.1.1 Primero se debe calcular el peso de la muestra mediante la siguiente expresión:
Pm = P2 – P1
Donde:
Pm = Peso de la Muestra. (en gramos).
P1 = Peso matraz + Peso Termómetro + Peso Tapón. (en gramos).
P2 = Peso matraz + Peso muestra + Peso termómetro + Peso tapón. (en gramos).
Ejemplo:
P1 = Peso matraz + Peso Termómetro + Peso Tapón = 247,85 g
P2 = Peso matraz + Peso muestra + Peso termómetro + Peso tapón = 447,95 g
Pm = P2 – P1 = 447,95 g - 247,85 g = 200,1 g
10.1.2 Luego se calcula el Peso del Residuo:
PR = P3 – P1
Donde:
P3 = Peso matraz + Peso termómetro + Peso tapón + Peso residuo. (en gramos).
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Ejemplo:
P3 = Peso matraz + Peso termómetro + Peso tapón + Peso residuo = 416,93 g
PR = P3 – P1 = 416,93 g - 247,85 g = 169,08 g
10.1.3 Luego se calcula el porcentaje de residuo mediante la siguiente expresión:
(%) R = PR x 100
Pm
(%) R = 169,08 g x 100 = 84,5 %

200,1 g
El resultado se expresa redondeando por encima el segundo decimal.
10.2 CÁLCULO DEL VOLUMEN PARCIAL
Se calcula el volumen de destilado parcial a las siguientes temperaturas: 225 °C, 260 °C y 316 °C
mediante la siguiente expresión:
10.2.1 % VOL PARCIAL A 225 °C = Lectura del Volumen de la Probeta a 225 °C (ml) x 100
VT 360 °C (ml)
Donde:
% VOL PARCIAL A 225 °C = Porcentaje (%) del volumen parcial a 225 °C.
VT 360 °C = Volumen total de destilado a 360 °C.
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VT 360 °C (ml)
Donde:
% VOL PARCIAL A 260 °C = Porcentaje (%) del volumen parcial a 260 °C.
VT 360 °C (ml)
Donde:
% VOL PARCIAL A 316 ° C = Porcentaje (%) del volumen parcial a 316 °C.
Ejemplo:
VT 360 °C = Volumen total de destilado a 360 °C = 43 ml
Entonces:
% VOL PARCIAL A 225 °C = Lectura del Volumen de la Probeta a 225 °C x100 = 29 ml x 100= 67,4%
VT 360 °C 43 ml
VT 360 °C 43 ml
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VT 360 °C 43 ml
10. 3 PRECISIÓN
Para juzgar la aceptabilidad de los resultados, se seguirán los siguientes criterios (95% de
probabilidad):
10.3.1 Fracciones referidas a muestra original:
10.3.1.1 Repetibilidad: Los ensayos realizados por duplicado por un mismo operador y equipo sobre
una misma muestra se considerarán sospechosos si difieren en más del 1,0% en volumen.
10.3.1.2 Reproducibilidad: Los ensayos realizados en distintos laboratorios con diferentes

operadores y equipos y sobre una misma muestra se consideraran sospechosos si difieren en más
de:
• Fracciones de destilado, porcentaje (%) en volumen sobre muestra original:
Hasta 175 °C 3,5%

Superior a 175 °C 2,0%
• Residuo, porcentaje (%) en volumen por diferencia sobre muestra original: 2,0 %.
10.3.2 Fracciones referidas a destilado total:
No se han determinado todavía los límites de precisión.
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11 REFERENCIA NORMATIVA
NORMA A.S.T.M D 402 – 2002 Standard Test Method for Distillation of Cut-Back Asphaltic
(Bituminous) Products.
12 FORMULARIOS ASOCIADOS
FLNV-FOP-aa-031 ENSAYOS FÍSICOS ASFALTO LÍQUIDO.
13 ANEXOS
ANEXO A: FLNV-FOP-aa-031 ENSAYOS FÍSICOS ASFALTO LÍQUIDO.
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ANEXO A
FLNV-FOP-aa-031 ENSAYOS FÍSICOS ASFALTO LÍQUIDO
FUNDALANAVIAL FLNV-FOP-aa-031
ENSAYOS FÍSICOS ASFALTO LÍQUIDO

(1) (2)
ESTUDIO DE: FECHA:
(3) (4)
OBRA: FECHA RECIBIDO:
(5) (6) (7)
PRODUCTOR: TIPO: FECHA ENTREGADO:
(8) (9) (10)
USO: N° CAMPO : N° CONT. DE SERV:
(11) (12) (13)
PROCEDENCIA: N° MUESTRA N° LAB:
VALOR DEL (23)

MUESTRA ORIGINAL ESPECIFICACIÓN PESO ESPECÍFICO 25/25 ºC COVENIN 1736
ENSAYO
(14)
PESO ESPECÍFICO 25/25 ºC (COVENIN 178) PESO MATRAZ (g) (A)
(15)
RES. POR EVAPORACIÓN (%) (COVENIN 1057) PESO MATRAZ + MUESTRA (g) (B)
PESO MUESTRA (g) (C)= B-A

(16) DESTILACION A 360 ºC (%) DEL VOL ORIGINAL A.S.T.M D 402
PESO MATRAZ + Agua CAP. TOT. (g) (D)
% VOL PARCIAL A 190ºC PESO VOLUMEN DEL AGUA (g) (E)= D-A
% VOL PARCIAL A 225ºC PESO ESPECÍFICO (F)= C/E

(24)
% VOL PARCIAL A 260ºC PROMEDIO =
% VOL PARCIALA 316ºC
(%) RES DE LA DESTILACIÓN A 360 ªC
(25)
RESIDUO POR EVAPORACIÓN (%) COVENIN 1057
(17)
VISCOSIDAD S.F. 60 ºC (COVENIN 1017) PESO TARA (A)
(18)
VISCOSIDAD CINEMATICA / 60 ºC (C.T.S.) PESO MUESTRA + TARA (B)
A.S.T.M. D 2170 PESO MUESTRA (C)= B-A

(19)
PUNTO DE INFLAMACIÓN (ºC) (A.S.T.M. D 92) PESO TARA + RESIDUO (D)
PESO RESIDUO (E) =D-A
% RESIDUO (F) =(E/C) x100

ENSAYOS AL RESIDUO
(26)
PROMEDIO =
(20)
PENETRACIÓN 25 ºC (mm/10)
COVENIN 1105
(21)
DUCTILIDAD 25 ºC, cm
A.S.TM. D 113
(22) SOLUBILIDAD EN TETRACLORURO DE CARBONO
(%) A.S.T.M. D 2042
(27)
DESTILACIÓN A 360 ºC (%) DEL VOL ORIGINAL.
% VOL TOTAL RESIDUO A 360ºC = (C/A) x 100 A = VOL DE LA MUESTRA ml
B = VOL DESTILADO TOTAL A 360ºC ml

(%) VOL TOTAL DESTILACIÓN = (B/A) x 100
(%) VOL PARCIAL DESTILACIÓN = (D/B) x100 C = VOL DEL RESIDUO A 360ºC ml
D = (%) VOL PARCIAL DESTILADO RES A 360ºC
(28)
OBSERVACIONES
REALIZADO: REVISADO:
NOMBRE Y APELLIDO: NOMBRE Y APELLIDO:
C.I.: C.I.:
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FUNDACIÓN LABORATORIO NACIONAL DE VIALIDAD

MÉTODO PARA DETERMINAR EL

2 ALCANCE Este ensayo permite separar el cemento asfáltico (Residuo) y el contenido de

3 DURACIÓN Para la realización del presente ensayo se estima un tiempo de aproximadamente

4 EQUIPOS Y MATERIALES REQUERIDOS

Fig. 1 Equipo y materiales requeridos

previamente especificadas. Este método proporciona una información sobre la cantidad de

7.2 ASFALTOS LÍQUIDOS

calificado según lo descrito en el procedimiento FLNV-POP-a-003 Autorización de Ejecución de

9.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Y MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIÓN

9.1.1 Limpie completamente el matraz, tubo condensador (refrigerante), adaptador curvo

Fig. 2 Peso del Matraz + Tapón + Termómetro

9.1.3 Posteriormente agite y remueva la muestra completamente para homogeneizarla,

Fig. 3. Pesando el matraz + muestra + tapón + termómetro

Fig. 4. Esquema del Equipo de Destilación

Fig. 5. Matraz en el Escudo Protector

Fig. 6. Conexión del tubo condensador al tubo lateral del matraz

Fig. 8. Colocación de probeta

Fig. 9. Colocación del termómetro en el matraz

Fig. 10. Montaje del Equipo de Destilación

9.2 EJECUCIÓN DEL ENSAYO

Fig. 11. Durante la ejecución del ensayo

• Lectura del volumen de la probeta a 225 °C (en ml).

• Lectura del volumen de la probeta a 260 °C. (en ml) .

• Lectura del volumen de la probeta a 316 °C. (en ml) .

• Lectura del volumen total de la probeta a 360 °C. ( en ml).

• Hasta 260 °C, de 50 a 70 gotas por minuto.

• Entre 260 °C y 316 °C, de 20 a 70 gotas por minuto.

• No más de 10 minutos para completar la destilación desde 316 °C a 360 °C.

Fig. 12 Peso del Matraz + Termómetro + tapón + residuo

10.1 CÁLCULO DEL RESIDUO

10.1.1 Primero se debe calcular el peso de la muestra mediante la siguiente expresión:

Pm = Peso de la Muestra. (en gramos).

P1 = Peso matraz + Peso Termómetro + Peso Tapón. (en gramos).

P1 = Peso matraz + Peso Termómetro + Peso Tapón = 247,85 g

P2 = Peso matraz + Peso muestra + Peso termómetro + Peso tapón = 447,95 g

Pm = P2 – P1 = 447,95 g - 247,85 g = 200,1 g

10.1.2 Luego se calcula el Peso del Residuo:

P3 = Peso matraz + Peso termómetro + Peso tapón + Peso residuo = 416,93 g

PR = P3 – P1 = 416,93 g - 247,85 g = 169,08 g

10.1.3 Luego se calcula el porcentaje de residuo mediante la siguiente expresión:

(%) R = 169,08 g x 100 = 84,5 %

El resultado se expresa redondeando por encima el segundo decimal.

10.2 CÁLCULO DEL VOLUMEN PARCIAL

VT 360 °C = Volumen total de destilado a 360 °C.

VT 360 °C = Volumen total de destilado a 360 °C.

VT 360 °C = Volumen total de destilado a 360 °C.

VT 360 °C = Volumen total de destilado a 360 °C = 43 ml

10.3.1 Fracciones referidas a muestra original:

10.3.1.2 Reproducibilidad: Los ensayos realizados en distintos laboratorios con diferentes

• Fracciones de destilado, porcentaje (%) en volumen sobre muestra original:

Hasta 175 °C 3,5%

10.3.2 Fracciones referidas a destilado total:

No se han determinado todavía los límites de precisión.

FLNV-FOP-aa-031 ENSAYOS FÍSICOS ASFALTO LÍQUIDO.

ANEXO A: FLNV-FOP-aa-031 ENSAYOS FÍSICOS ASFALTO LÍQUIDO.

ENSAYOS FÍSICOS ASFALTO LÍQUIDO

VALOR DEL (23)

PESO MUESTRA (g) (C)= B-A

% VOL PARCIAL A 225ºC PESO ESPECÍFICO (F)= C/E

A.S.T.M. D 2170 PESO MUESTRA (C)= B-A

PESO RESIDUO (E) =D-A