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FATEC PRAIA GRANDE – TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS – QUÍMICA GERAL

CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS


A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para
aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta
marca 25mL que ela realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa
erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos
obtidos.
A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da
massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir
da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume.
Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água
pode ser facilmente descartada após o seu uso.
Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve
ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água
destilada ou desionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente.
Para que a calibração seja bem feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das
vidrarias com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do
laboratório no momento em que as soluções são preparadas e também no momento em que são
utilizadas.
Os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Celsius, quer dizer,
se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar cerca de
0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é expressiva.
Pipetas volumétricas
As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo
preciso, sob determinadas temperaturas. A Figura 1 mostra como se manuseia corretamente uma pipeta.

Figura 1 – Manuseio correto de pipetas.

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Em análise química quantitativa, a pipeta volumétrica é um instrumento bastante utilizado devido a sua
precisão. Como este material não possui escala graduada, não é possível estimar o erro como sendo
“metade da menor divisão possível da escala” e, portanto, este instrumento deve ser aferido com um erro
relativo de 0,1% entre as calibrações. Para uma pipeta de 10,00mL, o desvio máximo aceitável é de
0,02mL.
O tempo de escoamento da pipeta também deve ser aferido. Se o escoamento da pipeta for muito rápido,
a abertura da ponta deve ser diminuída numa chama de um bico de Bunsen. Se for muito lento, o orifício
deverá ser aumentado levemente com uma lixa.
Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento
muito lento tem o inconveniente de tornar o tempo de análise muito demorado.

A Tabela 1 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas
volumétricas.
Tabela 1 – Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas
Capacidade/mL Tempo/s
5,00 15
10,00 20
25,00 25
50,00 30
100,00 40

A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-
se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura
(Tabela 2). Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da
pipeta volumétrica pela equação:
V = m/d (1)
Onde o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em g mL-1.
Tabela 2 – Densidade absoluta da água em várias temperaturas.
o
T/ C Densidade T/oC Densidade T/oC Densidade
-1 -1
(gmL ) (gmL ) (gmL-1)
0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203
1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992
2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770
3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538
4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296
5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044
6 0,999941 16 0,998943 26 0,996783
7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512
8 0,999849 18 0,998585 28 0,996232
9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944

A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) entre as duas
medidas não deve ultrapassar 0,1%.
Er = (V1 –V2) x100/Vm (2)
Onde: V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e V2.

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PARTE PRÁTICA
REGRAS GERAIS PARA A AFERIÇÃO
1. Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos.
2. Os aparelhos volumétricos e a água empregada na sua calibração devem ficar na sala onde vai ser
efetuada a calibração durante o tempo suficiente para que se estabeleça o equilíbrio térmico.
3. A temperatura da sala deve ser constante durante todo o tempo da operação.
4. Utilizar a mesma balança durante toda a operação.
5. Evitar o contato direto das mãos nos aparelhos volumétricos.
6. Temperatura deve ser medida com aproximação de 0,5 oC.

A) AFERIÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO


Materiais e equipamentos
- Balão volumétrico - Papel absorvente
- Água destilada - Termômetro
- Béquer - Balança analítica
Procedimento Experimental:
1. Lavar o balão adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua parede interna. A
presença de gotículas é indício de sujeira. Deixá-lo secando, com a ponta para cima (isto é, de
cabeça para baixo!), presa por garra em suporte universal por 24 horas.
2. Enxugar o balão externamente e colocá-lo de boca para baixo no suporte de funis (argola). O balão
deve estar seco após 24 horas.
3. Colocar um béquer contendo água destilada (um pouco a mais do que a quantidade suficiente para
completar o balão volumétrico) próximo à balança analítica.
4. Colocar um termômetro dentro do béquer com água destilada e aguardar pelo menos 15 minutos
para que se alcance o equilíbrio térmico. Anotar a temperatura de trabalho. Verificar o valor da
densidade da água nessa temperatura (Tab. 2) e anotar na tabela 3.
5. Tampar o balão. Levá-lo à balança analítica sem tocá-lo diretamente com as mãos (utilizar papel
absorvente).
6. Pesar com precisão de 0,1 mg.
7. Completar o balão com água destilada até o menisco. Tampá-lo.
8. Pesar o balão contendo a água.
9. Realizar o procedimento em triplicata.
10. Completar os dados da tabela 3 e calcular o fator de correção (fc) para o balão aferido usando a
relação:
Fc = Vr/Vn (3)
Onde:
Vn = Volume nominal do balão
Vr = Volume real do balão, determinado pela aferição

Tabela 3 – Dados experimentais para a calibração do balão volumétrico


Massa do balão Massa do balão Massa da água Densidade da água na Volume real do Fator de correção
vazio (g) com água (g) contida no balão (g) temperatura de trabalho balão (mL) (fc) do balão
-1
(ver Tabela 2) (gmL )
1ª. Aferição
2ª. Aferição
3ª. Aferição
Média

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B) AFERIÇÃO DA BURETA
Materiais e equipamentos
- Bureta - Graxa para vidraria ou vaselina sólida
- Água destilada - Termômetro
- Béquer - Balança analítica
- Papel absorvente
Procedimento Experimental:
1. Lavar a bureta adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua parede interna.
A presença de gotículas é indício de sujeira. Deixá-la secando, com a ponta para cima (isto é, de
cabeça para baixo!), presa por garra em suporte universal por 24 horas (sem a torneira).
2. Colocar um termômetro dentro de um béquer com água destilada e aguardar pelo menos 15
minutos para que se alcance o equilíbrio térmico. Anotar a temperatura de trabalho. Verificar o
valor da densidade da água nessa temperatura (Tab. 2) e anotar na tabela 4.
3. Lavar a torneira da bureta e as suas peças de encaixe. Se necessário, desobstruir o orifício da
torneira utilizando um fio metálico. Deixar essas peças secando pelo mesmo tempo que a bureta.
4. Passar uma fina camada de graxa (ou vaselina sólida) na torneira, acima e abaixo do orifício.
5. Inserir e montar a torneira na bureta. Distribuir a graxa, girando a torneira.
6. Adicionar água destilada à bureta e verificar se não há vazamentos. Checar se a vazão está normal.
7. Preencher a bureta com água destilada um pouco acima do traço correspondente ao zero.
8. Verificar se não há bolhas de ar na parte inferior da bureta (ponta abaixo da torneira). Caso haja,
abrir rapidamente a torneira para que as mesmas sejam eliminadas.
9. Enxugar a ponta da bureta com papel absorvente.
10. Acertar o zero.
11. Lavar e secar completamente um erlenmeyer de 125 mL e um vidro de relógio pequeno (que
servirá de tampa para o erlenmeyer).
12. Pesar o conjunto erlenmeyer + vidro de relógio.
13. Deixar escoar lentamente exatamente 5 mL de água da bureta no erlenmeyer (o intervalo de 0 a 5
mL na bureta).
14. Pesar o conjunto erlenmeyer + vidro de relógio + 5 mL de água.
15. Transferir mais 5 mL de água para o erlenmeyer (o intervalo de 5 a 10 mL na bureta) e efetuar nova
pesagem.
16. Repetir o processo para os próximos intervalos de 5 mL (10 a 15; 15 a 20; 20 a 25 mL).
17. Completar as Tabela 4 a 7 com os dados obtidos. Efetuar os cálculos e repetir a aferição até que o
erro obtido esteja na faixa de 3/1000.

Tabela 4 – Dados experimentais para a calibração da bureta de 25 mL


1ª. aferição 2ª. aferição 3ª. aferição
m do erlen vazio + vidro de relógio (g)
m do erlen + 5 mL de água + vidro de relógio (g)
m do erlen + 10 mL de água + vidro de relógio (g)
m do erlen + 15 mL de água + vidro de relógio (g)
m do erlen + 20 mL de água + vidro de relógio (g)
m do erlen + 25 mL de água + vidro de relógio (g)
Temperatura (oC)
Densidade da água na temperatura de trabalho (g ml-1)

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Tabela 5 – Cálculos de massa para a calibração da bureta de 25 mL


1ª. aferição 2ª. aferição 3ª. aferição
Massa da água no intervalo de 0 a 5 mL (g)
Massa da água no intervalo de 5 a 10 mL (g)
Massa da água no intervalo de 10 a 15 mL (g)
Massa da água no intervalo de 15 a 20 mL (g)
Massa da água no intervalo de 20 a 25 mL (g)

Tabela 6 – Cálculos de volume para a calibração da bureta de 25 mL utilizando os dados de massa e


densidade da água na temperatura de trabalho
1ª. aferição 2ª. aferição 3ª. aferição Média
Volume da água no intervalo de 0 a 5 mL
Volume da água no intervalo de 5 a 10 mL
Volume da água no intervalo de 10 a 15 mL
Volume da água no intervalo de 15 a 20 mL
Volume da água no intervalo de 20 a 25 mL

Tabela 7 – Determinação do fator de correção por intervalos para a bureta de 25 mL


Volume nominal (Vn) Volume real (Vr) Fator de
(lido na bureta) (mL) (médias dos volumes por intervalo calculados na tabela 6) correção (fc)
(mL) Vr/Vn
Volume 0 a 5 mL
Volume 5 a 10 mL
Volume 10 a 15 mL
Volume 15 a 20 mL
Volume 20 a 25 mL

C) AFERIÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS


Materiais e equipamentos
- 1 pipeta volumétrica - Papel absorvente
- 2 erlenmeyers de 125mL - Termômetro
- 1 béquer de 250mL - Cronômetro
- Água destilada - Balança analítica
Procedimento Experimental:
Aferição de uma pipeta volumétrica
1. Lavar a pipeta volumétrica adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua
parede interna. A presença de gotículas é indício de sujeira. Deixá-la secando, com a ponta para
cima (isto é, de cabeça para baixo!), presa por garra em suporte universal por 24 horas.
2. Medir a temperatura do ambiente de trabalho: colocar um termômetro dentro de um béquer com
água destilada e aguardar pelo menos 15 minutos para que se alcance o equilíbrio térmico. Anotar
a temperatura de trabalho. Verificar o valor da densidade da água nessa temperatura (Tab. 2) e
anotar na tabela 8.
3. Lavar, secar, medir a massa de dois erlenmeyers de 125mL e colocá-los próximos à balança.
4. Colocar um béquer com água destilada próximo à balança.
5. Colocar a pipeta próxima à balança.
6. Pipetar cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração da mesma.
7. Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente.

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8. Tocar a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água destilada e escoar o
líquido controlando-se a vazão.
9. Acertar o menisco da pipeta com cuidado e verter a quantidade de água destilada medida para um
erlenmeyer previamente pesado.
10. Medir a massa da água contida no erlenmeyer em balança analítica e a temperatura da água no
momento do experimento.
11. Realizar o procedimento em triplicata.
12. Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes
medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta.
13. Completar os dados da Tabela 8.
Observações:
a) A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância
entre duas calibrações, repetir.
b) O escoamento da pipeta no erlenmeyer ou béquer deve ser efetuado controlando-se a vazão
(lentamente), estando a pipeta na posição vertical e com a ponta da mesma encostada na parede do
recipiente.
c) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente por alguns
segundos (aproximadamente 10s) para se certificar de que todo o líquido escoou.
d) Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado.
e) A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente.
Tabela 8 – Dados experimentais para a calibração da pipeta volumétrica de 25 mL
1ª. aferição 2ª. aferição 3ª. aferição
m do erlen vazio + vidro de relógio (g)
m do erlen + água + vidro de relógio (g)
m da água (g)
Temperatura (oC)
Densidade da água na temperatura de trabalho (g ml-1)
Volume real da pipeta (mL)
Média dos volumes reais (Vr) (mL)
Fator de correção da pipeta (fc)

Cálculo do fator de correção (fc) da pipeta


Fc = Vr/Vn (3)
Onde:
Vn = Volume nominal da pipeta
Vr = Volume real da pipeta, determinado pela aferição

D) DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE ESCOAMENTO DE UMA PIPETA


1 – Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pera de borracha, até acima da marca de calibração
da mesma;
2 – Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada contida no interior da mesma verta
livremente para o interior de um béquer contendo esse líquido medindo seu tempo de escoamento com um
cronômetro.
3 - Repita esse procedimento por três vezes.
4 - Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada.
5 – Verifique na Tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica utilizada é compatível com o
esperado.
REFERÊNCIAS
SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.
D´ALMEIDA, V. T. Química Analítica Quantitativa. Campinas, ETECAP [s.d.]
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