Comparacion Entre Las Tecnicas Convencio PDF

COMPARACIÓN ENTRE LAS TÉCNICAS CONVENCIONALES Y LAS
MICROONDAS PARA LA CONFORMACIÓN Y SECADO DE MATERIALES

CERÁMICOS FABRICADOS POR COLADO
Francisco Javier Ramírez Gil
TRABAJO DIRIGIDO DE GRADO DE PREGRADO

Requisito parcial para optar al título de:
Ingeniero Mecánico
Directora: PhD Claudia Patricia García García

Grupo de Investigación: Materiales Cerámicos y Vítreos
Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Minas
Escuela de Ingeniería Eléctrica y Mecánica
Medellín, Colombia
2010
i
TABLA DE CONTENIDO
pág.
TABLA DE CONTENIDO ......................................................................................... 2
LISTA DE FIGURAS ................................................................................................. 4
LISTA DE TABLAS ................................................................................................... 6
RESUMEN .................................................................................................................. 7
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................... 8
1. MARCO TEÓRICO ........................................................................................... 11
1.1 PRINCIPIOS BÁSICOS DEL COLADO DE MATERIALES

CERÁMICOS ........................................................................................................ 11
1.1.1 Comportamiento reológico de la barbotina ............................. 13

1.1.2 Tipos de conformado cerámico a partir de suspensiones ......... 13
1.2 TIPOS DE AGUA EN UN PRODUCTO CERÁMICO RECIÉN
FORMADO ............................................................................................................ 14
1.2.1 Agua Ligada ............................................................................ 14

1.2.2 Agua libre ............................................................................... 14
1.3 SECADO ...................................................................................................... 15
1.3.1 Secado convencional ................................................................ 15

1.3.2 Secado por microondas ........................................................... 16
1.4 CURVAS DE BIGOT .................................................................................. 17
1.5 POROSIDAD ............................................................................................... 18
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................... 19
2.1 MATERIALES Y MÉTODOS .................................................................... 19

2.1.1 Preparación de la barbotina .................................................... 19
2.1.2 Fabricación de los moldes de escayola ..................................... 20
2.1.3 Fabricación de las probetas ..................................................... 20
2.1.4 Formación de pared ................................................................ 21
2.1.5 Secado de las probetas ............................................................ 22
 Secado Tradicional .............................................................................................................. 22
 Secado por microondas ........................................................................................................ 22
2.1.6 Cocción ................................................................................... 22
2.2 CURVAS DE BIGOT .................................................................................. 23
2.2.1 Perfil de humedad ................................................................... 24

2.2.2 Índice de sensibilidad al secado .............................................. 25
2.3 PROPIEDADES FÍSICAS Y MECÁNICAS DE LAS PROBETAS ......... 25
2.3.1 Resistencia a la flexión ............................................................ 25

2.3.2 Densidad y porosidad .............................................................. 26
3. ANÁLISIS Y RESULTADOS ............................................................................ 27
3.1 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA ............................................... 27
3.1.1 Difracción de rayos X (DRX)................................................... 27

3.1.2 Distribución de tamaño de partícula (DTP) ............................ 27
3.1.3 Determinación de la cantidad óptima de defloculante ............. 28
3.1.4 Velocidad de formación de pared ............................................ 29
3.2 SECADO DE LAS PROBETAS ................................................................. 31
3.2.1 Curvas de Bigot ....................................................................... 31

3.2.2 Índice de sensibilidad al secado – Bigot (DSI-B) ..................... 34
3.2.3 Velocidad de secado ................................................................ 35
3.2.4 Perfil de humedad ................................................................... 37
3.3 PROPIEDADES FÍSICAS DE LAS PROBETAS ...................................... 40
3.3.1 Resistencia mecánica ............................................................... 40

3.3.2 Densidad ................................................................................. 41
3.3.3 Porosidad ................................................................................ 42
4. CONCLUSIONES .............................................................................................. 44
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 46
iii
LISTA DE FIGURAS
pág.
FIGURA 1. DIAGRAMA DEL PROCESO DE COLADO . ....................................................... 11
FIGURA 2. A) CURVA DE DEFLOCULACIÓN Y B) C URVA DE CANTIDAD DE SÓLIDOS ........ 13
FIGURA 3. CURVA DE B IGOT HIPOTÉTICA PARA DOS TIPOS DE SECADO DISTINTOS. ........ 18
FIGURA 4. FORMA Y DIMENSIONES APROXIMADAS DE LOS MOLDES DE ESCAYOLA . ....... 20
FIGURA 5. ESQUEMA PARA LA FABRICACIÓN DE LAS PROBETAS. ................................... 21
FIGURA 6. RAMPA DE COCCIÓN PARA EL SINTERIZADO DE LAS PROBETAS . .................... 23
FIGURA 7. CUBICACIÓN DE LAS PROBETAS (MEDIDAS EN MM). ..................................... 24
FIGURA 8. DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX) PARA LA PASTA ARCILLOSA. ..................... 27
FIGURA 9. DTP LÁSER DE LA PASTA CERÁMICA ............................................................ 28
FIGURA 10. CURVA DE % DE DEFLOCULANTE VS . VISCOSIDAD. .................................... 30
FIGURA 11. VELOCIDAD DE FORMACIÓN DE PARED PARA LOS DOS SISTEMAS DE COLADO ,
EL CONVENCIONAL AL AIRE Y EL ASISTIDO CON MICROONDAS (MW). ........................... 30
FIGURA 12. CURVAS DE B IGOT DE LAS PIEZAS : A) CONFORMADAS POR AMBOS MÉTODOS
Y SECADAS POR EL MÉTODO CONVENCIONAL. B) CONFORMADAS POR AMBOS MÉTODOS Y
SECADAS POR MW. C) CONFORMADAS AL AIRE Y SECADAS POR AMBOS MÉTODOS Y D )
CONFORMADAS EN MW Y SECADAS POR AMBOS MÉTODOS . ........................................... 32
FIGURA 13. CURVAS DE BIGOT DE TODOS LOS MÉTODOS EMPLEADOS . .......................... 33
FIGURA 14. CURVAS DE SECADO DE LAS PIEZAS FORMADAS AL AIRE Y SECADAS POR
AMBOS MÉTODOS . ........................................................................................................ 35
FIGURA 15. CURVAS DE SECADO DE LAS PIEZAS FORMADAS EN MW Y SECADAS POR

AMBOS MÉTODOS . ........................................................................................................ 36
iv
FIGURA 16. PERFIL DE HUMEDAD PARA LAS PROBETAS COLADAS POR EL MÉTODO
CONVENCIONAL ........................................................................................................... 38
FIGURA 17. PERFIL DE HUMEDAD PARA LAS PROBETAS COLADAS CON ASISTENCIA DE
MICROONDAS . .............................................................................................................. 39
FIGURA 18. RESISTENCIA A LA FLEXIÓN PARA MUESTRAS COCIDAS . ............................. 40
FIGURA 19. DENSIDAD DE LAS PROBETAS. ................................................................... 41
FIGURA 20. POROSIDAD DE LAS PROBETAS. ................................................................. 43
FIGURA 21. RELACIÓN ENTRE: A) RESISTENCIA A LA FLEXIÓN Y DENSIDAD . B)

POROSIDAD Y DENSIDAD Y C) POROSIDAD Y RESISTENCIA A LA FLEXIÓN . ...................... 43
v
LISTA DE TABLAS
pág.
TABLA 1. VENTAJAS Y DESVENTAJAS DEL PROCESO DE COLADO. .................................. 12
TABLA 2. PROCESOS TÍPICOS DE CONFORMADO CERÁMICO A PARTIR DE SUSPENSIONES. 14
TABLA 3. DATOS Y CÁLCULO DEL ÍNDICE DE SENSIBILIDAD AL SECADO – BIGOT. .......... 34
vi
RESUMEN
En el presente trabajo se estudiaron dos técnicas de colado utilizando una pasta arcillosa
comercial usada para la elaboración de productos de cerámica blanca tipo loza en el
municipio antioqueño del Carmen de Viboral. Los dos tipos de conformación en verde
comparados fueron el colado tradicional o al aire y el colado asistido por microondas.
Además de la conformación en verde, también se compararon dos métodos de secado, el
convencional y el secado con microondas. Para dicho estudio se utilizó una barbotina con
un 60% de contenido de sólidos y un 40% de agua destilada con base en la masa total. El
dispersante utilizado fue silicato de sodio y la cantidad óptima que se obtuvo, gracias al
estudio reológico, fue de 0,15% con base en la masa de sólidos. Los moldes de escayola se
fabricaron con una relación en masa de 1:1. Para determinar las diferencias entre los
métodos de conformación en verde y los métodos de secado se midió la velocidad de
formación de pared, la velocidad de secado, se hicieron curvas de Bigot, índice de
sensibilidad al secado y perfiles de humedad de las probetas y finalmente éstas se
sometieron a pruebas de flexión, densidad y porosidad. Las pruebas realizadas mostraron
que las piezas cerámicas coladas con MW se obtienen en un menor tiempo que con la
técnica tradicional y el secado con esta misma técnica disminuye los tiempos de
permanencia de las piezas en el secadero. Lo anterior conduce a una mayor productividad,
menor consumo energético y una reducción de gases contaminantes de la atmosfera sin
detrimento de las propiedades físicas y mecánicas de las piezas.
Palabras Claves: colado, secado convencional, secado por microondas, cerámica

tradicional, barbotina, escayola, curvas de Bigot.
vii
INTRODUCCIÓN
El conformado de materiales cerámicos se puede llevar a cabo usando diversas técnicas

que, de forma general, se pueden clasificar en tres grupos a saber: la compactación directa
de polvos mediante técnicas de prensado, el moldeo de masas de elevada plasticidad como
la extrusión, y el conformado de suspensiones, como el colado. Uno de los métodos más
empleados en la industria es el prensado, que es de gran sencillez y versatilidad con una
elevada velocidad de producción. La ausencia de una etapa de secado permite la fabricación
en línea altamente automatizada, lo que supone una gran ventaja frente a los métodos de
conformado por vía húmeda (extrusión y colado). No obstante, la limitación en cuanto a la
forma de la pieza a obtener hace inviable el prensado para multitud de componentes de
geometría compleja y lo mismo sucede con la extrusión. En la producción mundial de
artículos cerámicos se estima que el 70% de éstos son extruidos, el 28% prensados y sólo el
2% son fabricados por colado [1]. A pesar de que el colado es la técnica menos empleada,
muchas industrias de cerámica tradicional la utilizan ya que permite la fabricación de
piezas de geometría complicada que con otros métodos no se logran conseguir [2]. Esta
técnica es usual en la producción de cerámica sanitaria, vajillería, ornamental, entre otras.
Además se utiliza en la fabricación de piezas de cerámica avanzada [3] puesto que permite
abordar con éxito los retos que plantean los nuevos materiales cerámicos [4]. La cerámica
tradicional ha experimentado un desarrollo vertiginoso que demuestra que el sector no ha
permanecido estático y ajeno a las innovaciones, sino que por el contrario, se ha mostrado
receptivo a la incorporación de nuevos productos y procesos, incidiendo especialmente en
las materias primas, automatización, gasto energético e impacto medioambiental [5].
Si bien el colado es un método muy conocido en la industria cerámica puesto que ha sido
usado por largo tiempo en la industria de la cerámica tradicional, existen dificultades
debido a que éste presenta varias etapas por las que debe pasar la pieza y las propiedades
características del material se alteran y desarrollan en cada una de ellas. El carácter
secuencial del proceso hace que los defectos introducidos en una etapa persistan en las
posteriores. La variabilidad de las materias primas y las variables inherentes a las diferentes
etapas del proceso provocan cambios que pueden conducir a la obtención de piezas
defectuosas [5,6]. Para que las piezas queden adecuadamente conformadas se requiere un
profundo conocimiento técnico de cada una de las etapas del colado.
El colado convencional es la técnica mas empleada y mejor conocida de todas las técnicas
de conformado a partir de suspensiones. Este proceso presenta importantes ventajas tales
como conducir a mayor homogeneidad microestructural y permitir obtener piezas de forma
complicada, reduciendo en muchos casos el maquinado, además el molde, normalmente de
escayola, es barato. Otra de las ventajas es que se obtienen valores de densidad superiores
al 70% de la teórica. Pero a pesar de lo anterior, las desventajas más importantes son los
largos tiempos de residencia de barbotina en el molde y la delicada y prolongada etapa de
secado. La primera se debe a que el espesor de pared formado es proporcional a la raíz
cuadrada del tiempo de colado, luego, el máximo espesor está limitado a unos pocos
Introducción 9
milímetros y para mayores espesores se requieren tiempos más largos en los que se pueden
producir fenómenos de sedimentación, desestabilización de la suspensión y agrietamiento
[7]. Y el segundo inconveniente es debido a múltiples factores que afectan sustancialmente
la calidad del producto final, tales como la naturaleza de la arcilla, la homogenización de la
humedad, los esfuerzos sufridos durante la fase de moldeo (memoria de la arcilla),
posicionamiento de las piezas en el secadero, las características del secadero, entre otros.
Los antes citados inconvenientes han impulsado el desarrollo de técnicas alternativas de
colado en las que, mediante un factor externo, se acelere el proceso de drenaje (esto en
cuanto a la formación de pared). Los métodos más conocidos son la aplicación de vacío, de
presión, de centrifugación o de una fuente de calor y combinaciones de éstos y otros, tal
como el vacío más la vibración que acelera el conformado, evita la segregación y asegura
un incremento en la densidad del producto [8]. Las principales ventajas que presentan estos
métodos son: la aceleración drástica del ciclo de producción, la cinética es al menos un
orden de magnitud superior a la del colado convencional, los procesos son fácilmente
automatizables, permiten obtener piezas de forma compleja casi final (sin mecanizado o
muy poco), se pueden obtener piezas de gran tamaño (a diferencia de lo que ocurre en
colado convencional, gran espesor) y la uniformidad de la pieza es alta.
Los factores que más afectan la velocidad de formación de pared en el colado son: la
succión del molde, el porcentaje de sólidos en la barbotina y la resistencia a fluir de ésta.
Estos factores son controlados, fundamentalmente, por las porosidades de la capa formada
(torta) y del molde, al igual que de la viscosidad de la barbotina [9]. La mayoría de
investigaciones que tratan de aumentar la velocidad de formación de pared, manipulan uno
o varios de los parámetros que controlan el colado. Dichos parámetros pueden ser
expresados mediante la ecuación 1 [10].
P t
L2 Ecuación 1

Donde L es el espesor de la pared de la pieza formada, P la diferencia de presión a través

del sistema, t es el tiempo de colado y η es la viscosidad de la suspensión. Las técnicas de
colado a presión, en vacío y centrifugación, modifican el parámetro P, mientras que la
fuente de calor modifica el parámetro viscosidad, ya que al aumentar la temperatura
disminuye la viscosidad y por ende, el espesor de pared, en la ecuación 1 aumentará.
En cuanto al secado, lo que se busca es mayor ahorro energético y de tiempo. Sin embargo
es necesario advertir que una fase de secado muy rápido, usando técnicas convencionales
como transferencia de energía por convección, no es recomendable ya que en general,
aparecerán defectos durante la remoción de la humedad que van a ser prácticamente
imposibles de superar en fases posteriores del procesamiento cerámico. Esto significa que
la fase de secado se puede convertir en un cuello de botella. Por lo anterior, desde hace
varios años se ha propuesto un método de secado no convencional donde se resuelvan las
principales dificultades del secado, tal como las microondas. Lo que hace diferente a las
microondas de las técnicas convencionales de secado es que, en general, los procesos de
secado convencionales tienen limitaciones, entre las cuales se incluyen altos consumos de
10 Secado de materiales cerámicos fabricados por colado
energía, tiempos de secado muy prolongados, requerimiento de gran espacio, bajos

volúmenes de producción, gran cantidad de mano de obra y un alto grado de contaminación
ambiental, debido a que se realiza a partir de la combustión de materiales fósiles. Las
microondas, en cambio, se caracterizan por disminuir el tiempo de secado, el espacio físico,
la energía requerida en el proceso y la contaminación ambiental, ya que no se genera
ningún tipo de residuo para ser lanzado a la atmósfera.
Si bien existen algunas investigaciones anteriores [11-14] sobre el efecto de las microondas
en el secado de varios tipos de materiales cerámicos, aún no se han realizado estudios
previos que comparen las microondas con técnicas convencionales en la formación de
pared en el colado y su posterior secado de cerámica tradicional, más específicamente,
cerámica blanca utilizada para la fabricación de vajillería.
El presente trabajo está dividido en dos partes. La primera pretende evaluar la efectividad
de las microondas en la etapa de formación de pared y compararla con la técnica tradicional
de formación de pared al aire. En la segunda parte se hará un estudio experimental que
permita hallar las diferencias entre el secado tradicional y el secado con microondas de
piezas de cerámica blanca tradicional coladas al aire y con microondas, para lo cual se
utilizarán las curvas de Bigot, las propiedades mecánicas de las probetas, su densidad y su
porosidad.
1. MARCO TEÓRICO
1.1 PRINCIPIOS BÁSICOS DEL COLADO DE MATERIALES CERÁMICOS
El colado, en términos generales consiste en vaciar una suspensión dentro de un molde

poroso y drenarla luego de cierto tiempo. En otras palabras, el colado es un proceso de
filtración, tal como se muestra en la Figura 1. Parece bastante simple, pero para la
fabricación adecuada de artículos cerámicos se requiere de un profundo conocimiento
acerca de las técnicas empleadas.
Figura 1. Diagrama del proceso de colado [1].
Primero, se hace un modelo sólido sobredimensionado del objeto, teniendo en cuenta las
contracciones en el secado y la quema del artículo. A partir de dicho modelo, se hace el
molde poroso, que como se dijo antes, generalmente es un cubo solidificado hecho de
escayola (yeso) formado alrededor del modelo. Dicho molde puede estar constituido por
una, dos o más partes dependiendo de la complejidad del artículo a fabricar. Estas partes se
unen y se mantienen así por medio de correas de caucho. Los moldes de escayola tienen
una longevidad aproximada de 50 ciclos, luego de éstos, los detalles a ser reproducidos por
los moldes se pierden, y la precisión y forma de la pieza ya no se alcanzan.
Posteriormente, la barbotina, que es una mezcla de minerales arcillosos y agua, es vaciada

dentro del molde. Un porcentaje del agua es absorbida por el molde, y mientras esto ocurre,
una capa de arcilla, llamada torta, se va formando en el interior de dicho molde.
Dependiendo del espesor de pared requerido en la pieza, se deja cierto tiempo la barbotina
dentro del molde. Con poco tiempo se consigue una pieza delicada, con una pared muy
delgada. Para piezas grandes y pesadas, el tiempo de colado debe ser mayor a diez minutos.
Para conseguir un espesor de pared uniforme, es necesario que todo el molde se llene
completamente con barbotina. Después de esto, la barbotina sobrante se drena y se espera a

que la pieza seque un poco dentro del molde, lo cual puede tomar desde una hora hasta
varios días, dependiendo del tamaño y espesor del objeto que se está formando. La
contracción natural que ocurre durante este tiempo de presecado hace que la pieza se separe
del molde y cuando esto ocurre, la pieza puede ser manipulada sin problemas. Las piezas de
forma simple, se pueden fabricar en una sola etapa, pero formas muy complicadas, como
los sanitarios, se deben formar en distintos fragmentos, los cuales son ensamblados cuando
aun están en verde. Finalmente, la pieza en verde se lleva a un secadero para retirarle el
agua libre, y después de esto, se hace la quema (sinterizado) de la pieza de donde se le
retira el agua ligada.
El proceso de colado, como cualquier otro proceso tiene sus ventajas y desventajas. La
Tabla 1 presenta sus pros y sus contras. Los inconvenientes técnicos inherentes al proceso
de colado, han impulsado el desarrollo de técnicas alternativas en las que, mediante un
factor externo, se acelere el proceso de drenaje. Los métodos más conocidos son: la
aplicación de vacío, de presión, de centrifugación o de una fuente de calor.
Tabla 1. Ventajas y desventajas del proceso de colado.
VENTAJAS DESVENTAJAS
 Permite obtener geometrías complejas  Para un producción a gran escala, se
 La homogeneidad microestructural de las requieren demasiados moldes y un espacio
piezas es generalmente muy alta bastante grande
 La materia prima para realizar los  Debido a erosión y corrosión causada
moldes es barata por la barbotina, los moldes tienen una
 El mecanizado, por lo regular, no es duración limitada
necesario  Largos tiempos de residencia de la
 Para concentraciones altas se alcanzan barbotina en el molde
valores de densidad relativa superiores al  El máximo espesor está limitado a unos
70% de la teórica. pocos milímetros
 Mayores espesores requieren tiempos
excesivamente largos en los que pueden
producirse fenómenos de sedimentación,
desestabilización de la suspensión y
posterior agrietamiento de la pieza
 Difícil automatización del proceso
 Continua reposición de los moldes, dada
su limitada vida
 Desde el punto de vista medioambiental,
los moldes desechados son un fuerte
problema que aún espera solución, puesto
que la escayola no es reciclable en el
proceso
Marco teórico 13
1.1.1 Comportamiento reológico de la barbotina
El éxito de un producto colado depende de varios factores, pero uno muy importante es la
adecuada preparación de la barbotina. Si contiene muchos sólidos es muy difícil de vaciar,
si es muy fluida, el secado tardará más y la posibilidad de gritas aumenta, si contiene
mucho dispersante, la formación de pared disminuye y los moldes de escayola tienden a
deteriorarse más rápido, y si tiene muy poco dispersante se corre el riesgo de que el sólido
precipite. Existen varios problemas relacionados con la inadecuada preparación de la
suspensión cerámica, por lo que es necesario hacer un estudio de la reología de la
barbotina. Los estudios reológicos se basan principalmente en determinar el máximo
contenido de sólidos en la suspensión y la cantidad optima de dispersante o defloculante.
La herramienta más utilizada en la industria para establecer la cantidad óptima de
dispersante en la suspensión cerámica son las curvas de defloculación (Figura 2a). Éstas
representan la viscosidad de una suspensión en función de la cantidad de defloculante
añadido. Se prefiere un elevado contenido de sólidos puesto que reduce la cantidad de agua
a eliminar durante las etapas de compactación y secado. Para hallar la máxima cantidad de
partículas en la suspensión, se utilizan las curvas de flujo, la cuales representan la
viscosidad de la suspensión en función de la fracción de sólidos (véase Figura 2b). Al
aumentar la concentración de partículas en una suspensión, la viscosidad también aumenta.
Una cantidad adecuada de dispersante hace que la barbotina pueda fluir fácilmente y que
tenga altos contenidos de sólidos. En la Figura 2 se presentan dos ejemplos, la curva de
defloculación para tres tipos de defloculantes y la curva de flujo ajustada a dos modelos
reológicos distintos.
a) b)
Figura 2. Ejemplo de a) Curva de defloculación y b) Curva de cantidad de sólidos [2].
1.1.2 Tipos de conformado cerámico a partir de suspensiones
En las técnicas convencionales de filtración o colado, la consolidación se logra por

filtración del líquido en un molde poroso. Un segundo grupo de técnicas sería el constituido
por aquellos métodos en los que se provoca el flujo de partículas y la consolidación ocurre
por evaporación del líquido. Dentro de este grupo se destacan el colado en cinta, en el que
la suspensión vertida sobre un sustrato no poroso se compacta por simple evaporación del
disolvente, y la deposición electroforética, cuyo mecanismo dominante es la migración de
partículas y su posterior secado en un electrodo. El tercer grupo se distingue porque, a
diferencia de los anteriores, la suspensión se transforma en un objeto rígido sin pérdida del
líquido y, por tanto, mantiene su volumen. La pieza así obtenida, con el líquido retenido, se
puede manipular previamente al secado. Dentro de este grupo se hallan los métodos de
coagulación/floculación de una suspensión previamente estabilizada, con el consiguiente
aumento de viscosidad que permite retener la estructura y las técnicas de consolidación por
gelificación/polimerización, bien por adición de aditivos que gelifican por cambio de
temperatura o de monómeros que polimerizan durante la consolidación. La Tabla 2 resume
los procesos de conformado más conocidos a partir de suspensiones
Tabla 2. Procesos típicos de conformado cerámico a partir de suspensiones [5].
1.2 TIPOS DE AGUA EN UN PRODUCTO CERÁMICO RECIÉN FORMADO
En una pieza cerámica recién formada es posible distinguir el agua químicamente

combinada o ligada y el agua libre[15].
1.2.1 Agua Ligada
Se caracteriza por estar fuertemente ligada al material y obedece a una relación

estequiométrica precisa, además, su eliminación sólo puede realizarse, dependiendo de la
naturaleza de la arcilla, a temperaturas iguales o superiores a 500°C [11]. El agua ligada es
constante a cada arcilla y depende de la granulometría de la misma y la carga eléctrica.
1.2.2 Agua libre
Se caracteriza por estar débilmente ligada al material arcilloso mediante mecanismos de

naturaleza físico-química. Este tipo de humedad está a su vez compuesta de dos tipos de
agua con propiedades bien diferenciadas, conocidas con los nombres de agua libre de
contracción y agua libre de poro. La primera es la humedad que se interpone entre las
partículas arcillosas y está caracterizada por un rendimiento constante en la perdida de
humedad y de un acercamiento entre las partículas arcillosas, lo que conlleva a una
Marco teórico 15
reducción dimensional de la pieza y de ahí el nombre evidente de agua de contracción. En

esta fase, si no se toman los cuidados necesarios pueden generarse agrietamientos, los
cuales se presentan generalmente en los bordes de la pieza. Y el agua libre de poro es el
agua que ha quedado atrapada entre las partículas arcillosas, una vez éstas entraron en
contacto. Además es importante mencionar que el agua libre es la última humedad en
adicionarse a los polvos cerámicos con el fin de producir plasticidad y lograr llevar a cabo
la etapa de formación de la pieza con la morfología deseada. En el colado, esta agua es la
que permite que la suspensión (barbotina) fluya fácilmente.
1.3 SECADO
El secado es una fase dentro del proceso de fabricación cerámica bastante compleja. En ella
intervienen múltiples factores tales como: naturaleza de la arcilla, homogenización del
material, técnica de conformado, complejidad de la pieza, entre otros [12]. El secado de una
arcilla se produce en dos etapas. La primera es en la que se elimina el agua libre de
contracción. En ella surgen gradientes térmicos que facilitan el proceso de secado, y
establecen el flujo de humedad. Esta etapa continúa hasta el denominado punto crítico, el
cual se puede definir como el momento en que las partículas arcillosas empiezan a entrar en
contacto y la eliminación de la humedad remanente se da con una menor o casi ninguna
contracción. A partir del punto crítico se entra en la segunda etapa, en la cual el flujo de
humedad debido al agua libre de contracción desaparece y comienza la evaporación del
agua libre de poro. Esta etapa reduce la velocidad de secado considerablemente debido a
que entre más cerca estén las moléculas de agua a las partículas arcillosas, más difícil será
que estas se evaporen [15]. Este tipo de humedad se debe eliminar en forma de vapor de
agua puesto que los capilares que se interconectaban entre el interior y el exterior fueron
interrumpidos como consecuencia del contacto entre las partículas que componen la pieza
cerámica. Cuando se evacúa esta humedad, quedan poros entre partícula y partícula, los
cuales son similares a burbujas de aire en un líquido. La mayor presencia de poros traerá
consigo una disminución en las propiedades mecánicas de de la pieza.
El punto crítico se puede ver como una información indirecta de la concentración de

minerales arcillosos. A mayor cantidad de éstos, la humedad del punto crítico aumenta. Así
mismo, depende del área específica del grano (granulometría), pues entre más fino sea el
grano, mayor área específica y por ende mayor humedad debida al agua ligada. La
porosidad de la arcilla también influye en el secado, entre mas porosa sea, más eficiente
será su secado.
1.3.1 Secado convencional
El secado convencional implica transferencia de masa y energía. La transferencia de

energía se puede hacer por conducción, por radiación o por convección. Dentro del tipo de
secado por convección se encuentra la convección natural y la artificial. Para los cálculos
de transferencia de calor por convección y la transferencia de masa se usan las siguientes

ecuaciones:
Transferencia de energía por convección:
𝒒 = 𝒉(𝑻𝒔 − 𝑻𝒈 ) Ecuación 2
Transferencia de masa por diferencia en la concentración:
𝒘 = 𝒌(𝝆𝒔 − 𝝆𝒈 ) Ecuación 3
Los materiales húmedos tienen varios parámetros. Uno de ellos es el contenido de

humedad, el cual puede ser definido de dos maneras, con base en la masa seca o húmeda
según las siguientes ecuaciones.
𝑲𝒈 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅
𝑿 = 𝑲𝒈 𝒅𝒆 𝒎𝒂𝒕𝒆𝒓𝒊𝒂𝒍 𝒔𝒆𝒄𝒐 Ecuación 4
𝑲𝒈 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅
𝑿 = 𝑲𝒈 𝒅𝒆 𝒎𝒂𝒕𝒆𝒓𝒊𝒂𝒍 𝒎𝒐𝒋𝒂𝒅𝒐 Ecuación 5
Cuando unas partículas contienen humedad y la humedad sobrepasa el 30%, (esto quiere
decir que la humedad ha llenado completamente todos los micro y macro capilares), la
humedad excede el espacio de los capilares y forma una capa delgada de agua sobre la
superficie de la partícula, entonces cuando comienza el secado convencional y el contenido
de humedad es mayor que el contenido de humedad higroscópico, la velocidad de secado es
casi constante debido a que la intensidad del secado es igual a la intensidad de evaporación
de la superficie libre del líquido. Cuando la capa superficial de líquido está completamente
evaporada, el proceso termina en los capilares. Pero si el contenido de humedad es menor
que el higroscópico, la velocidad de secado decrece, principalmente debido a la retención
de la superficie de evaporación.
1.3.2 Secado por microondas
Las microondas son ondas electromagnéticas con frecuencias que van desde los 300 MHz a
los 300 GHz. Son considerablemente energéticas en el espectro electromagnético y las
longitudes de onda van desde 1 mm a hasta 1 m. Por lo general los hornos microondas
trabajan a unas frecuencias de 2.45GHz cuya longitud de onda correspondiente es de 122.4
mm [13]. Para las microondas existen tres tipos de materiales: transparentes, opacos y
absorbentes. Los materiales transparentes a las microondas son lo que no son alterados por
éstas, dejándolas pasar libremente a través de su estructura. Los materiales opacos son
aquellos que no permiten el paso de las microondas a través de ellos, reflejándolas. Y los
materiales absorbentes son los cuales absorben la energía de las microondas y la convierten
en calor.
Marco teórico 17
El mecanismo de secado por esta técnica, se basa en que el agua al estar formada por
moléculas polares, interactúa con las microondas como dipolos forzándolas a moverse a
una razón de 2.450.000.000 veces por segundo. En consecuencia, siempre que la molécula
sea polar, se presentará dicha interacción. Estos giros de las moléculas polares generan
choques con moléculas contiguas que hacen que el calor se transfiera por conducción a
través de la red cristalina traduciéndose en un aumento de la temperatura del material.
Como consecuencia de este hecho, se tienen que producir dos resultados inmediatos: Un
secado rápido y uniforme de los materiales y perfiles de humedad muy uniformes a través
de toda la pieza, haciendo que la pieza esté casi libre de gradientes humedad, los cuales son
generadores de fallas por contracción diferencial [11].
Investigaciones recientes [11-14] dan cuenta de cómo al implementar las microondas en la

etapa de secado de una arcilla, ésta presenta un comportamiento diferente al generado si se
hubiera sometido al secado por vía convencional. Entre las ventajas del uso de las
microondas se cuentan la reducción notable en el tiempo de secado, la disminución del
consumo de energía y el aumento en la eficiencia de la misma, el leve aumento de la
resistencia mecánica de las piezas, la memoria de la arcilla es menor cuando ésta se seca
con microondas, entre otras.
1.4 CURVAS DE BIGOT
Una forma de evaluar el comportamiento de una arcilla durante el secado es a través de la

información que da la contracción del material. Este parámetro es muy importante a nivel
industrial ya que si la contracción es diferente en el volumen la pieza, se pueden producir
roturas en la misma.
Las curvas de Bigot representan la evolución de la contracción de secado en función de la

pérdida de humedad. La Figura 3 ilustra el comportamiento típico de las curvas de Bigot
para una arcilla roja. Se destacan en las curvas varios puntos importantes. El punto A da
información de la humedad de la pieza al iniciar el proceso de secado, las partículas
arcillosas no se tocan por estar separadas por el agua libre y el agua ligada. La curva
formada por los puntos ACD representa la curva de Bigot ideal para el secado de una arcilla
roja. La línea entre los puntos A y C representa la etapa de secado, en la cual se elimina el
agua presente entre partículas y la relación humedad versus contracción permanece casi
constante. En el punto C las partículas hacen contacto y la contracción termina, en este
punto el agua queda contenida entre los poros. Entre más grande sea el trayecto C-D, mayor
porosidad tendrá el material y con mayor velocidad se desarrollará el proceso de secado. Es
posible, a partir del punto C, tener información de la granulometría de la arcilla, teniendo
en cuenta que el área específica de la partícula aumenta con la finura del grano; por tal
razón, un grano más fino en la arcilla implica un valor más alto en la humedad
correspondiente al punto C.
Figura 3. Curva de Bigot hipotética para dos tipos de secado distintos.
La mayoría de materiales siguen una curva no ideal de secado pasando por los puntos ABD.
El punto A corresponde a la pieza recién formada y a partir de dicho punto, la humedad
empieza a disminuirse y la contracción a aumentar en una trayectoria lineal hasta el punto
B. El punto B, también conocido como el punto crítico, describe el final de la primera fase
de secado en la cual se da la eliminación del agua libre de contracción y da información
acerca del momento en que las partículas arcillosas empiezan a entrar en contacto. El tramo
curvilíneo B-D se caracteriza por el decrecimiento de la velocidad de secado. A partir del
punto B se empieza la segunda fase del secado en la cual se da la eliminación de la
humedad remanente (agua libre de poro) con una menor contracción hasta llegar al punto D
en el cual la humedad ha sido eliminada casi completamente, la muestra entra en equilibrio
con la humedad del secadero.
1.5 POROSIDAD
La porosidad es uno de los factores del material que define el comportamiento de éste ante
el secado, dado que dependiendo de la forma y cantidad de los poros, puede ser difícil la
remoción de la humedad, además de sus efectos en las propiedades mecánicas y eléctricas.
La porosidad se refiere a la medida del espacio intersticial entre grano y grano, la cual
representa la relación entre el volumen poroso y el volumen total de la muestra. En otras
palabras, la porosidad es la fracción del volumen de una muestra que es ocupada por poros
y puede variar de valores cercanos a cero o valores cercanos a uno [16]. Existen varios
tipos de porosidad, entre los cuales cabe mencionar: porosidad absoluta, efectiva y no
efectiva. La diferencia radica en que existen dos tipos de poros. Uno es el que forma fases
continuas llamados espacios interconectados o efectivos y conforman la porosidad efectiva
y el otro tipo de poros consisten en poros no interconectados o aislados y conforman la
porosidad no efectiva.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En el presente trabajo, se compararán dos métodos de colado, el método convencional o al

aire contra el método asistido con microondas, y también se compararán dos tipos de
secado, el tradicional y mediante microondas. Para hacer dichas comparaciones se utilizó la
misma pasta cerámica, con igual preparación de la barbotina e iguales moldes de escayola.
Las diferencias se pueden establecer a partir de la formación de la pieza en verde y del
método de secado de las probetas, midiendo velocidad de formación de pared, velocidad de
secado, distribución homogénea de la humedad y posteriores propiedades mecánicas y
físicas tales como flexión, densidad y porosidad.
2.1 MATERIALES Y MÉTODOS
La materia prima utilizada fue una pasta arcillosa comercial usada para la elaboración de
productos de cerámica blanca tipo loza en el municipio antioqueño del Carmen de Viboral.
Inicialmente a la pasta se le retiró la humedad que tenía y se sometió a trituración y
desagregación en un molino manual, obteniéndose un polvo, el cual se caracterizó en
cuanto a su distribución de tamaño de partícula (DTP) en un DTP láser Malver Microplus
versión 2.1G, y en cuanto a sus fases cristalinas mediante un análisis de difracción de rayos
X (DRX) en un equipo Rigaku Miniflex, el cual emplea una lámpara de cobre a 30 Kv y 20
mA en un barrido entre 3º y 60º con una velocidad de escaneo de 2° por minuto. En la
fabricación de los moldes de escayola se utilizó yeso campana suministrado por la empresa
Corona, (Ref. 180091001, Medellín, Colombia). Se utilizó como dispersante una solución
acuosa de silicato de sodio (Na2SiO3) por ser el más común y usado en la industria local.
2.1.1 Preparación de la barbotina
Para determinar la cantidad de defloculante (silicato de sodio) necesaria para dispersar y

mantener estable la suspensión de la pasta cerámica en agua destilada, se realizó una curva
de defloculación (viscosidad vs. % de silicato) en un viscosímetro Bohlim Visco. Una vez
hallada la cantidad de dispersante óptima (% de Na2SiO3), se procede a la preparación de la
barbotina, con una proporción de 60% de sólidos y 40% de agua, ambas con base en la
masa total de la suspensión (relación utilizada comúnmente a nivel industrial). Para
preparar la barbotina, se mide la cantidad de agua destilada, luego se agrega el dispersante
y se agita durante tres minutos en un mezclador de paletas de doble hélice a 200 rpm,
posteriormente se agrega la pasta seca y se agita durante cinco minutos más. Al final de
este procedimiento se obtiene una suspensión estable, que se mantiene en agitación antes de
su uso.
2.1.2 Fabricación de los moldes de escayola
Inicialmente se fabricó un modelo de madera (el negativo) con forma de paralelepípedo,

con un macho incrustado en el centro de la parte inferior, de dimensiones 17 cm x 12 cm x
5 cm aproximadamente en su parte interna y 1 cm de grosor de la madera.
Para la producción de los moldes de escayola, se utilizó una relación agua/yeso de 1:1. Se
pesaron y mezclaron el agua y la escayola mediante un agitador de doble hélice por un
breve periodo con el fin de homogenizar la mezcla. Se vació la mezcla sobre el modelo de
madera, y se dejó fraguar por 30 minutos, luego se desmoldó y se dejó secar
completamente, para su posterior pulido. El pulido se hizo con lija Nº 400 para garantizar
un buen acabado de las probetas. La forma y dimensiones aproximadas de los moldes de
escayolas de presentan en la Figura 4.
Figura 4. Forma y dimensiones aproximadas de los moldes de escayola (en mm).
2.1.3 Fabricación de las probetas
En este trabajo existen dos métodos de conformado de la pieza: al aire o método

convencional y el asistido con microondas. El método de conformado convencional
consiste en vaciar la barbotina en el molde de escayola y esperar un tiempo determinado
para que se forme el espesor de pared deseado sin la ayuda de ningún factor externo. Luego
de este tiempo se drena la barbotina sobrante y finalmente se espera a que la pieza se separe
del molde para recuperarla. El método asistido con microondas lleva los mismos pasos que
Procedimiento experimental 21
el anterior, la única diferencia es que en la etapa de formación de pared, el molde con la

barbotina en su interior, se lleva a un horno microondas marca Samsung modelo MD1200,
con la parte superior del molde cubierta con un plástico tipo pellets para evitar la
evaporación directa del agua. Para este procedimiento se utilizó el 10% de la potencia del
horno, equivalente a 0.15 KW. Se intentó utilizar otra potencia, pero con potencias mayores
al 10%, el agua se evaporaba demasiado rápido y la barbotina se solidificaba a los pocos
minutos, formándose una pieza sólida. El objetivo de la técnica de colado es formar una
pared seca del material que “calque” la geometría del molde. La pared se forma una vez
que el molde absorba el agua. Luego se drena la barbotina sobrante para ser reutilizada en
otro molde.
Una vez recuperadas las probetas se secan y se pulen con una lija Nº 600 para garantizarles
igual dimensión a todas y además para que el acabado de las mismas mejore. En total se
obtuvieron 24 probetas (Ver Figura 5) de dimensiones finales aproximadas de 90 mm x 45
mm x 6 mm (largo, ancho y alto, respectivamente). Luego del secado se pasa a la cocción
de las muestras.
Figura 5. Esquema para la fabricación de las probetas.
2.1.4 Formación de pared
A los dos métodos de colado se les hizo un seguimiento durante la fase de formación de
pared con el objetivo de comparar la velocidad del colado tradicional y la del colado con la
asistencia de microondas. Para medir el espesor de pared formado se utilizó un calibrador

digital marca Mitutoyo con una precisión de 0,01mm. Para el método convencional se
tomaron medidas cada cinco minutos mientras que para el asistido con microondas se hizo
cada tres minutos.
2.1.5 Secado de las probetas
Luego de haber formado la pieza en verde, se procede al secado de la misma. En este

proceso, se utilizaron también dos métodos de secado, el convencional en una estufa
eléctrica marca Binder y el secado con microondas en un microondas marca Samsung.
 Secado Tradicional
La mitad de las probetas fabricadas se sometieron a un secado convencional en una estufa

eléctrica marca Binder modelo 53ED de 1.2 KW de potencia y cuya cavidad interior tiene
la capacidad de 53 litros. Las piezas se secaron a 100°C hasta que alcanzaron la condición
final de peso constante, correspondiente a un equilibrio entre la humedad de la pieza y del
secadero. Durante el proceso de secado y con una periodicidad de 30 minutos, se realizaron
mediciones del peso de las probetas, así como de sus dimensiones. Con los datos obtenidos
se construyeron las curvas de Bigot y las curvas de velocidad de secado.
 Secado por microondas
Con la mitad restante de las probetas, se realizó la fase de secado en un horno microondas.
El horno microondas utilizado para esta operación fue horno de uso doméstico marca
Samsung modelo MD1200, de una cavidad aproximada de 40cm x 35cm x 20cm,
utilizando una potencia de 0.15 KW equivalente al 10% de la potencia total del horno, el
cual opera a una frecuencia de 2450 MHz. Las probetas se distribuyeron de manera
uniforme en el plato giratorio, tratando de garantizar una distribución homogénea de la
energía radiante. Durante el secado por microondas, las piezas se sometieron a la radiación
electromagnética durante periodos de 10 minutos, al cabo de los cuales se procedía a
realizar las mediciones de las dimensiones de la pieza y de su peso. El proceso finalizaba
una vez se garantizaba que el peso de la probeta no sufría variación alguna. Al igual que en
el caso descrito anteriormente, los resultados fueron tabulados y utilizados para construir
las curvas de Bigot y de velocidad de secado.
2.1.6 Cocción
Luego del proceso de secado de las probetas, éstas se sometieron a la curva de cocción, con
temperatura máxima de 1100°C. La rampa de cocción utilizada para el sinterizado de las
probetas se ilustra en la Figura 6. En la primera parte de la rampa se sube a 5ºC/minuto
hasta llegar a 1100ºC, luego se mantiene a esta temperatura por tres horas y se baja a
temperatura ambiente a una tasa de 5ºC/minuto. Las 24 probetas fueron cocidas al mismo
tiempo para garantizarles las mismas condiciones de cocción y que esto no sea una variable
del experimento.
Figura 6. Rampa de cocción para el sinterizado de las probetas.
2.2 CURVAS DE BIGOT
Las curvas de Bigot permiten conocer la evolución de la fase de secado a través de la

descripción de la variación porcentual de la humedad y del volumen. El porcentaje de
contracción volumétrica en las probetas (Ecuación 6) y el porcentaje de humedad de las
mismas (Ecuación 7), se calcularon para las respectivas probetas correspondientes a ambos
tipos de formación de la pieza y ambos tipos de secado.
 vi  v f 
% CONTRACCIÓN    *100 Ecuación 6
 v 
 f 
Donde: vi: Volumen de las probetas en verde

vf: Volumen de las probetas una vez están secas completamente
Para calcular el volumen se le hicieron tres medidas a la pieza en cada una de sus tres
dimensiones, largo, ancho y alto, con el objetivo de sacar una medida promedio y disminuir
los errores debidos a la variación diferencial de las dimensiones. Las medidas se realizaron
con un calibrador digital marca Mitutoyo con una precisión de 0,01mm. Con el dato
promedio se calcula el volumen de la probeta (LxAxH). El porcentaje de humedad se
calculó de la siguiente manera:
 mi  m f 
% HUMEDAD   *100 Ecuación 7
 m 
 f 
Donde: mi: Masa inicial de las probetas en verde

mf: Masa final de las probetas una vez están secas completamente
La masa de las probetas fue medida en una balanza digital marca Navigator Ohaus con una
precisión de 0,01gr. Para obtener las curvas de Bigot, se grafica % contracción vs. % de
humedad de las piezas.
2.2.1 Perfil de humedad
Con el fin de evaluar la homogeneidad del proceso de secado en el volumen de la pieza, se

hicieron perfiles de humedad para los dos métodos de formación de la pieza en verde;
convencional y asistido por microondas.
Para el método convencional de conformación de la pieza, se preparó la barbotina, se vació

en el molde de escayola, se esperó 30 minutos a que formara un espesor de pared al aire,
luego se drenó la barbotina sobrante, y después de esto se esperó una hora para que la pieza
se separara del molde y así poderla sacar y manipular sin mayores deformaciones. Para el
método asistido con microondas se hizo lo mismo que para el anterior, pero en lugar de 30
minutos de formación de pared, se utilizaron 10 minutos.
Una vez obtenida la pieza de dimensiones aproximadas de 100mm x 50mm x 8mm, se

procedió a partirla en paralelepípedos de 10mm x 10 mm x 8 mm, obteniéndose un total de
50 partes (Figura 7). A cada una de estas piezas se le midió la masa en verde (recién
formada y cortada), se secó completamente (hasta llegar a peso constante) luego de lo cual
se le midió la masa nuevamente. Con estos datos se calculó el porcentaje de humedad de
cada cubículo y se graficó en curvas de nivel.
Figura 7. Cubicación de las probetas (medidas en mm).

2.2.2 Índice de sensibilidad al secado
Como se ha dicho antes, el secado es un proceso complejo que involucra transferencia de

masa y energía simultáneamente, lo cual hace que esta etapa del procesamiento cerámico
sea difícil de controlar. Además, entre más se aleje una curva de Bigot real de la ideal, se
dice que el secado es más difícil. Un buen indicador que permite evaluar la facilidad con la
que se llevó a cabo la etapa de secado es el Índice de Sensibilidad al Secado – Bigot (DSI-
B, por sus siglas en inglés), y aunque existe también otro índice de secado llamado Índice
de Sensibilidad al Secado – Ratzenberger (DSI-R, por sus siglas en inglés) [17], en este
trabajo se evaluará el DSI-B.
Para calcular el DSI-B se sigue la siguiente ecuación:
𝑴𝒊 −𝑴𝒄
𝑫𝑺𝑰 − 𝑩 = ∗ 𝑫𝑺 Ecuación 8
𝟏𝟎𝟎
Donde DSI-B: índice de sensibilidad al secado-Bigot

Mi: humedad inicial de la pasta
Mc: humedad en el punto crítico
DS: contracción total de las probetas
Mc se obtiene del punto de intersección, extendiendo una línea recta donde la humedad y la
contracción son linealmente dependientes, con el eje vertical. Mc corresponde al punto B,
mencionado anteriormente, en las curvas de Bigot.
2.3 PROPIEDADES FÍSICAS Y MECÁNICAS DE LAS PROBETAS
Para determinar la influencia del método de formado de las piezas en verde y/o el método
de secado de las mismas, se procede a medir la resistencia a la flexión, la densidad y
porosidad de las probetas.
2.3.1 Resistencia a la flexión
Todas las probetas fueron sometidas a un ensayo de resistencia a la flexión en un equipo

Dirimpex con un gradiente de fuerza aplicada de 5 N/s y una sensibilidad de 0,100 kN. La
resistencia a la flexión se calcula de acuerdo con la ecuación 9 la cual constituye el modelo
aplicado directamente en el equipo de prueba.
3FL
 Ecuación 9
2bh 2
Donde: F: carga aplicada.

L: longitud de la probeta.
b: ancho de la probeta.
h: altura de la probeta.
2.3.2 Densidad y porosidad
La medida de la densidad y porosidad es una herramienta para determinar el grado de

maduración de una pieza cerámica, o para determinar sus propiedades estructurales que
pueden ser requeridas para una aplicación dada [18]. En el presente trabajo se midió la
densidad de todas las probetas formadas, siendo cada probeta cortada en cuatro partes. Para
la evaluación de la densidad y porosidad se siguió la norma ASTM C373 [18] con algunas
modificaciones.
Las muestras se secaron hasta peso constante en un horno microondas marca Samsung
modelo MD1200, luego éstas se dispusieron en un desecador hasta que alcanzaran
temperatura ambiente, luego de lo cual se pesaron (masa en seco D). Después, las probetas
se sumergieron en un recipiente con agua destilada a 100ºC durante 12 horas, y se dejaron 5
horas más en el mismo recipiente, pero sin suministrarles energía. Posteriormente se
procedió a medir la masa de las probetas saturadas de agua (M) quitándoles el exceso de
agua de la superficie con un trapo húmedo. Inmediatamente se hizo la medida de la masa de
las muestras suspendidas en agua destilada a 25ºC (S).
Para los cálculos se asumió que la densidad del agua era de 1 g/cm3. La masa de las
probetas secas (D), saturadas de agua (M) y sumergidas en agua (S) fue medida con una
balanza Adam AAA con una resolución de 0.1 mg.
El volumen en centímetros cúbicos V de cada probeta se calcula con la siguiente ecuación:
𝑽=𝑴−𝑺 Ecuación 10
El volumen de los poros abiertos VOP se calcula como sigue:
𝑽𝑶𝑷 = 𝑴 − 𝑫 Ecuación 11
La porosidad aparente o efectiva P, expresada como porcentaje de la relación entre el

volumen de poros abiertos y el volumen total de la muestra, se calcula con la siguiente
ecuación:
𝑽𝑶𝑷 𝑴−𝑫
𝑷= ∙ 𝟏𝟎𝟎 = ∙ 𝟏𝟎𝟎 Ecuación 12
𝑽 𝑴−𝑺
Y finalmente, el cálculo de la densidad aparente B, en gramos por centímetro cubico, se

calcula como sigue:
𝑫
𝑩= 𝑽
Ecuación 13
3. ANÁLISIS Y RESULTADOS
3.1 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA
3.1.1 Difracción de rayos X (DRX)
En la Figura 8 se presenta el difractograma de rayos X obtenido para la pasta cerámica

utilizada en el presente trabajo. A partir de los resultados obtenidos del difractograma se
evidencia la presencia de diferentes minerales propios de una arcilla blanca, tales como,
cuarzo, caolinita, albita, microclina y magnetita.
Figura 8. Difracción de rayos X (DRX) para la pasta arcillosa.
3.1.2 Distribución de tamaño de partícula (DTP)
Los resultados del análisis granulométrico dan una idea de la distribución de tamaños de los
granos existentes en el producto analizado. La Figura 9 presenta un histograma que
relaciona el tamaño de partícula y el porcentaje del volumen acumulado presente en la
muestra. Se puede observar que casi el 100% del volumen de la muestra analizada tiene un
tamaño de partícula menor a 60 µm lo que significa que este polvo puede pasar por una
malla Nº 270, indicando un tamaño de grano muy fino.
Figura 9. DTP Láser de la pasta cerámica en base al % de volumen acumulado.
Además se puede observar que el 80% de la pasta arcillosa está compuesta por partículas de
diámetro menor a 18 µm aproximadamente, mientras el 50% posee un tamaño de partícula
con diámetro menor a 4 µm y el 20% de la arcilla presenta una distribución de partícula por
debajo de las 0,6 µm.
La distribución de tamaño de las partículas en una barbotina controla la capacidad del

sistema para tener un buen empaquetamiento. Los polvos cerámicos se empaquetan mejor
si la distribución de tamaño de partículas es amplia. Para el caso que se está analizando, el
tamaño de las partículas arcillosas va desde las 0,05 μm hasta las 63 μm en su gran
mayoría, lo que indica un amplio rango de los tamaños de las partículas y por lo tanto, es
una pasta de la cual se puede esperar un alto empaquetamiento. Así mismo, una pasta
cerámica con partículas finas, tendrá mayor área superficial, lo cual facilita las reacciones
fisicoquímicas en el proceso de cocción o sinterizado.
3.1.3 Determinación de la cantidad óptima de defloculante
Como se dijo previamente, la relación agua-sólidos usada para la preparación de la

barbotina es 40%-60%. Esto es un contenido de sólidos bastante alto, lo que implica que,
sin el uso de dispersantes, la barbotina no puede fluir con facilidad, pues sería demasiado
viscosa. En la industria es indispensable que dicha barbotina fluya sin dificultades para
Análisis y resultados 29
poderla transportar de un lugar a otro por medio de tuberías, y si su viscosidad es muy alta,
entonces se quedará atrapada en el interior de los tubos y no podrá llegar a su destino final.
Es necesario preparar una suspensión que permita equilibrar el máximo contenido de
sólidos en el volumen correspondiente de agua a viscosidad adecuada de tal forma que
permita a la suspensión fluir por tuberías y colar dentro de un molde. Para lograrlo se
agregan pequeñas cantidades de un defloculante o dispersante. El mecanismo por el cual el
dispersante hace que una solución muy cargada de sólidos pueda fluir, es que los iones del
dispersante se pegan a la superficie de los granos, y estas cargas eléctricas del mismo signo
hacen que las partículas se repelan entre sí. De esta forma la viscosidad baja porque no
ocurre aglomeración entre ellas. Para este trabajo se usó silicato de sodio (Na2SiO3) como
dispersante. Para calcular la cantidad óptima de dispersante a usar, se realizó una gráfica de
cantidad de dispersante versus viscosidad (Figura 10) de la cual se escoge el porcentaje de
dispersante necesario para estabilizar la suspensión.
Se puede observar de la Figura 10 que cuando no se usa dispersante la viscosidad el muy

alta (11,3 Pa-s), luego con unas pequeñas adiciones de dispersante la viscosidad baja. La
cantidad de dispersante óptimo está entre 0.1% y 0.2% que representa el valor de menor
viscosidad, representado en un cambio de pendiente de la curva. Un valor por debajo de
este rango del porcentaje de Na2SiO3 hace que la viscosidad sea muy alta, y en
consecuencia la barbotina no pueda fluir. Mientras que un valor por encima de este rango,
causa que la suspensión se desestabilice produciendo fenómenos tales como sedimentación,
mayor tiempo de colado puesto que las partículas se rechazan entre si y no permiten la
formación de la torta, mayor contracción de las piezas en el secado y cocción, entre otros.
Además, no se puede adicionar mucho dispersante, porque éste queda en exceso dentro de
la suspensión y sus iones son absorbidos por el molde haciendo que la vida útil de éstos
decrezca, lo cual se debe a que esos iones reaccionan con el Ca y el SO4 de la escayola y se
depositan en forma de sales sobre la superficie del molde dando lugar a vetas oscuras. Pero
el problema se torna más crítico cuando estas sales no alcanzan a aflorar a la superficie sino
que permanecen entre los poros del molde tapándolos, haciendo que éste pierda capacidad
de absorción de agua y por tanto capacidad para el proceso de vaciado de las piezas,
retardando el proceso de colado. Por todo lo dicho anteriormente, la selección de la
cantidad de silicato a usar es de 0,15% de la masa del polvo cerámico seco.
3.1.4 Velocidad de formación de pared
La Figura 11 muestra la velocidad de formación de pared, esto es, el espesor de pared en

función del tiempo para los dos sistemas de colado, al aire o convencional y asistido por
microondas.
La forma de la curva de colado al aire se aproxima al modelo teórico expuesto en la

ecuación 1. Si la presión y la viscosidad se mantienen constantes, entonces el espesor de
pared es directamente proporcional a la raíz cuadrada del tiempo, es decir, la curva tiene la
forma de una función polinomial de grado ½. La curva del colado asistido por MW tiene
una forma más lineal, pero si se hubiera prolongado dicha curva en el tiempo, es posible
haber podido observar su forma polinomial de grado ½.
Figura 10. Curva de % de defloculante vs. Viscosidad.
Figura 11. Velocidad de formación de pared para los dos sistemas de colado, el
convencional al aire y el asistido con microondas (MW).
La curva de colado con MW llegó hasta los 8 mm de espesor, porque la barbotina se espesó
a los 12 minutos, tanto, que no permitía diferenciar la pared formada de la barbotina
solidificada, y en consecuencia no se podían tomar más datos. En cambio con el colado al
aire se pudo llegar hasta los 12 mm de espesor de pared en 45 minutos sin que se produjera
un espesamiento de la barbotina.
Como se puede observar en la gráfica de la Figura 11 sólo a partir de los 3 minutos, existe
diferencia entre los dos métodos analizados. Esto se debe a que en los primeros minutos los
moldes apenas comienzan a absorber moléculas de agua y no se encuentran saturados, por
lo que la absorción de ésta es igual para los dos métodos. Ya, cuando han pasado los tres
primeros minutos, los moldes se empiezan a saturar con el agua que han absorbido y es ahí
cuando las MW empiezan a hacer su efecto. El proceso sufre una aceleración con el método
asistido por MW porque éstas aumentan la temperatura del agua (por ser una molécula
dipolar) y con este incremento en la temperatura, la viscosidad de la misma disminuye,
haciendo que fluya más fácilmente por los capilares del molde de escayola contribuyendo a
que uno de los moldes sea más absorbente que el otro y como resultado, la pared se forma
mucho más rápido
Con el método convencional de colado se pueden obtener espesores mayores de pared pero
en tiempos más prolongados, y entre más espesor se quiera, el tiempo es mucho mayor,
haciendo que este método sea menos eficiente. El sistema asistido por microondas aumenta
la velocidad de formación de pared y por lo tanto el conformado de la pieza es también más
rápido.
3.2 SECADO DE LAS PROBETAS
Se hicieron mediciones para determinar la contracción de las probetas a medida que éstas
perdían humedad, la humedad y su evolución en el tiempo y finalmente la distribución de la
humedad por medio de perfiles de humedad.
3.2.1 Curvas de Bigot
Con el propósito de determinar la uniformidad del secado de las piezas cerámicas, vía
microondas y vía tradicional, y a la vez contrastar la influencia de cada método de
formación de la pieza en verde en esta fase, se construyeron las curvas de Bigot para cada
uno de los métodos empleados.
La Figura 12 presenta las curvas de Bigot correspondientes a las probetas conformadas en

MW y al aire, y secadas por el método convencional y por MW.
a) b)
c) d)
Figura 12. Curvas de Bigot de las piezas: a) conformadas por ambos métodos y secadas
por el método convencional. b) conformadas por ambos métodos y secadas por MW. c)
conformadas al aire y secadas por ambos métodos y d) conformadas en MW y secadas por
ambos métodos.
De la Figura 12-a) se observa que para las probetas secadas por la vía convencional, el
comportamiento de ambas curvas es muy similar, pero durante toda la fase de secado, la
curva correspondiente a las probetas conformadas mediante MW se encuentra ligeramente
por debajo de la curva correspondiente a las conformadas al aire. Sin embargo, lo anterior
no implica ninguna diferencia significativa, ya que la incertidumbre de los datos hace que
las curvas se solapen y los valores de humedad queden en un rango que lo cubren ambas
curvas. Las curvas correspondientes al secado por microondas (Figura 12-b)), tienen un
comportamiento, al igual que la anterior, muy similar en toda la trayectoria, a excepción de
la última parte donde las curvas se separan levemente. Según lo anterior, el método de
conformado de las piezas en verde no tiene relevancia en las curvas de Bigot, pues su
respuesta al secado es el mismo.
En la Figura 12-c) se compara el método de secado para las probetas formadas al aire y se
nota que no existen grandes diferencias entre las curvas secadas vía convencional y vía
microondas. Y aunque las curvas comienzan con la misma humedad (32,3 ± 0,2) %, en este
punto las curvas están separadas. El comportamiento observado en el inicio de las curvas de
Bigot para las piezas secadas por la vía convencional es el mismo sin importar el método de
formado de la pieza en verde.
En la Figura 12-d) se compara el método de secado para las probetas formadas en

microondas. Se observa una linealidad casi perfecta en el secado por microondas en la
primera parte de la curva de Bigot y en la última parte de esta misma curva, se nota que es
casi vertical. El comportamiento de esta curva se asemeja mucho a la curva ideal. Mientras
que la curva de Bigot para el secado convencional tiene un comportamiento más variable.
La Figura 13 muestra todas las curvas de Bigot presentadas anteriormente. El objetivo de

dicha gráfica es poder apreciar y comparar todas las curvas a la vez.
Figura 13. Curvas de Bigot de todos los métodos empleados.
Como se dijo antes, no existen grandes diferencias entre las curvas obtenidas a partir del
método de conformación en verde (por la vía convencional y por microondas) ni tampoco
por el método de secado (convencional y MW), en otras palabras, el método de formación
de las piezas en verde y el método de secado de las mismas, no parecen tener una influencia
fuerte sobre la contracción de la muestra, pues en términos generales, las curvas de Bigot
presentan un comportamiento similar.
Observando la Figura 13 se puede notar que las curvas comienzan con la misma humedad
(32,3 ± 0,2) % y que presentan dos fases en el secado. Una primera fase se observa en
donde la contracción es directamente proporcional a la pérdida de humedad. En esta
primera etapa las probetas pierden el agua libre (agua libre de contracción) que separa las
partículas arcillosas que conforman la pasta cerámica y como consecuencia las muestras se
contraen. Mientras mayor sea esta fase del secado en una pasta cerámica, mayores
problemas tiene una arcilla para secarse porque se estará contrayendo de forma continua
dificultando por una parte, el dimensionamiento de la pieza final y por otra, creando
condiciones para la generación de defectos. Debido a esta contracción, dicha etapa se debe
llevar a cabo de forma lenta para evitar defectos que puedan aparecer por cuenta de la
misma. La segunda fase del secado se da a partir del punto crítico hasta que el porcentaje de
humedad llega a cero. En esta fase se seguirá eliminando humedad debida al agua libre de
poro, pero no dará lugar a contracción.
Debido a que mientras más se aleje la curva real de la curva ideal, se tendrá una muestra
que se sigue contrayendo hasta el final del secado. Todas las curvas de Bigot que se
presentan en la Figura 13 presentan este comportamiento. Se alejan de las curvas ideales,
mostrando contracción hasta las últimas etapas de secado, aunque la curva MW-MW se
parece mucho a la ideal.
3.2.2 Índice de sensibilidad al secado – Bigot (DSI-B)
La humedad inicial (Mi), la humedad crítica a la cual la contracción lineal termina (Mc), la
contracción total de secado (DS) y el DSI-B de las probetas se muestra en la Tabla 3.
Tabla 3. Datos y cálculo del índice de sensibilidad al secado – Bigot.

PROBETA Mi Mc DS DSI-B
MM (32,6 ± 0,2)% (17,0 ± 0,5)% (16,22 ± 0,04)% 2,53 ± 0,17
MS (32,4 ± 0,2)% (18,0 ± 0,5)% (12,65 ± 0,04)% 1,82 ± 0,13
AM (32,1 ± 0,2)% (17,5 ± 0,5)% (15,37 ± 0,04)% 2,25 ± 0,16
AS (32,1 ± 0,2)% (19,0 ± 0,5)% (13,64 ± 0,04)% 1,79 ± 0,14
Según Aungatichart et al (2009) [17], mientras más alto sea el valor del DSI-B, se tendrán
esfuerzos más altos en la pieza cerámica causados por un rápido secado o por un secado no
uniforme y como resultado de esto, las piezas son más propensas a fracturarse durante el
proceso de secado. En otras palabras, entre más alto sea el DSI-B, más sensibles al secado
son las piezas cerámicas.
De la tabla anterior se nota que el índice más alto fue presentado por el grupo de probetas
MM (conformadas y secadas por MW) y el valor mínimo por el grupo de probetas
fabricadas con los métodos opuestos (probetas AS, conformadas y secadas con los métodos
convencionales). El segundo valor más alto en el DSI-B lo presentaron las probetas
conformadas por el método tradicional y secadas con microondas, lo cual demuestra que
con el secado en microondas se aumenta el DSI-B. Los valores más altos del DSI-B lo
presentaron las probetas secadas con MW y los valores más bajos lo presentaron las
probetas secadas con el método convencional.
Se nota que las microondas aumentan el DSI-B tanto cuando las probetas son conformadas
por esta técnica como cuando son secadas con ésta misma técnica. Mientras que las
técnicas convencionales de colado y secado bajan los valores del DSI-B. De lo anterior se
puede concluir que cuando se usan las microondas, las piezas cerámicas se vuelven más
sensibles al secado.
El secado con microondas aumenta el DSI-B debido a que esta técnica de secado es
bastante rápida, incluso hay que controlar la potencia para evitar que las piezas se estallen.
Esta rapidez en el secado hace que las probetas estén más propensas a esfuerzos causados
por la presión de vapor del agua y por su velocidad de salida que es también alta.
3.2.3 Velocidad de secado
Las Figuras 14 y 15 muestran la evolución de la humedad en función del tiempo para las
probetas fabricadas al aire y en microondas, respectivamente, secadas por ambos métodos.
Figura 14. Curvas de secado de las piezas formadas al aire y secadas por ambos métodos.
Figura 15. Curvas de secado de las piezas formadas en MW y secadas por ambos métodos.
Es posible observar de las Figuras 14 y 15, sin importar el mecanismo utilizado, la

existencia de dos regiones bien definidas y con interpretaciones diferentes. La primera
corresponde al tramo A-B, caracterizada porque la pérdida de humedad es linealmente
dependiente del tiempo, es decir, la velocidad de secado es constante. Y la segunda
corresponde al tramo B-C asociado con un decrecimiento de la velocidad de secado, lo cual
se deduce porque la pendiente de la curva está disminuyendo en esta región (Se puede
relacionar con los puntos correspondientes en las curvas de Bigot). Estos tramos describen
las dos etapas distintas en que puede dividirse el secado, el primer tramo está asociado con
la eliminación del agua libre (tramo A-B) y el segundo con la eliminación del agua de poro
(tramo B-C). Adicionalmente se puede notar que a partir del punto B las pendientes de las
curvas decrecen lentamente con el tiempo, lo cual explica que la eficiencia del secado allí
es mucho menor que en el tramo A-B, y se debe a que los diferentes capilares están cada
vez más cerrados y dificultan la salida del agua.
De las figuras anteriores se nota que el secado convencional es más lento que el secado con
microondas, lo cual no es nada extraño, pues trabajos anteriores ya lo habían constatado.
Cárdenas et al (2009) [14] reportó una mejoría en el rendimiento del secado de materiales
cerámicos a base de arcilla roja del 65% usando microondas. Lopera et al (2009) [12]
reportó que el tiempo real que se invirtió en el secado completo de 10 probetas de arcilla
roja usando el horno convencional fue de 11 a 13 horas, mientras que en el horno
microondas se invirtió entre 120 y 140 minutos. Y Jaramillo et al (2009) [11] obtuvo
rendimientos por encima del 60% para el secado con microondas en comparación con el
secado tradicional en muestras a base de pasta blanca para electrocerámica. En el presente

trabajo se obtuvo que paras las piezas conformadas al aire, el secado con microondas redujo
el tiempo en 110 minutos, lo cual equivale a un 29,7% menos del tiempo requerido por el
método convencional, mientras que para las piezas conformadas en MW, el secado con
microondas redujo el tiempo de 300 minutos a tan solo 140 minutos, una reducción del
53,3%, un poco menos de la mitad del tiempo requerido por la técnica tradicional.
El secado en microondas es más rápido gracias al carácter dipolar de la molécula de agua,

que bajo la influencia de las microondas, vibra energéticamente produciendo un
calentamiento uniforme de toda la pieza, y como consecuencia, crea un gradiente de
humedad casi constante desde el interior hacia el exterior de la pieza. En el caso del secado
convencional, el proceso es más lento debido a que la energía térmica se propaga desde el
exterior hacia el interior por conducción térmica, y sólo cuando se dan las condiciones
apropiadas de presión y temperatura en las moléculas de agua, se inicia la migración de ésta
hacia el exterior. Además hay que resaltar que por el método de secado, la superficie se
seca antes que el interior de la pieza, lo cual dificulta aún más la salida del agua que se
encuentra en los poros internos.
A pesar que la velocidad de secado puede incrementarse en ambos hornos, es necesario

tener en cuenta que un proceso muy rápido, para el caso de secado convencional, puede
conducir a un secado diferencial, donde la pieza quede seca en su exterior pero con un alto
contenido de humedad en su interior, lo cual incrementa el riesgo de introducir al horno de
cocción piezas mal secadas y para el caso del secado con MW, una potencia muy alta para
acelerar dicha fase, hace que las probetas se estallen, pues la velocidad de salida del agua es
muy alta y el material no la resiste, además un incremento en la presión de vapor en el
interior de la pieza causa la destrucción total de la misma.
3.2.4 Perfil de humedad
Durante la fase de formación de la pieza, existe la posibilidad de que la humedad no haya

sido completamente homogenizada o que el molde de escayola absorba más agua en unas
regiones que en otras, debido a diferencias en las dimensiones, en la composición de la
escayola, porosidad no uniforme del molde, o impurezas, entre otros. Hacer un seguimiento
de la distribución de la humedad en el volumen de las piezas, posibilita relacionar esa
distribución con algunos defectos de la pieza tales como alabeo, microfisuras y grietas. En
consecuencia, un estudio de los perfiles de humedad en la pieza, permitirá predecir la
aparición de posibles problemas futuros en el artículo cerámico y relacionarlos con sus
propiedades mecánicas.
La Figura 16 muestra las curvas de nivel que representan la humedad de las piezas coladas
al aire. Allí se observa que las probetas presentan la menor cantidad de humedad en todos
los bordes (27%). Hacia el centro, la humedad va aumentando hasta un máximo de
humedad de 31,5% ubicado cerca del centro de la probeta, ligeramente desplazado hacia un
lado, lo cual se deba posiblemente a la forma de los moldes, pues un lado de éste era recto
mientras que el opuesto era en chaflán, lo que hace que el lado inclinado sea más grueso
que el lado recto y en consecuencia tenga la capacidad de absorber más agua causando que
la pieza esté un poco más seca. La diferencia entre el máximo valor y el mínimo de la
humedad en las probetas conformadas al aire, es de 4,5.
Figura 16. Perfil de humedad para las probetas coladas por el método convencional
En la Figura 17 se muestran las curvas de nivel que representan la humedad de las piezas
coladas con la asistencia de las microondas. La humedad parece disminuir hacia los bordes
alcanzando valores de hasta 27%. El máximo de humedad registrado es de 30% el cual
muestra una distribución no tan puntual. La diferencia entre el máximo valor y el mínimo
de la humedad es de 3%. En esta figura no se ve una tendencia a que haya mayor humedad
en el centro, sino que parece que la humedad está mejor distribuida por toda la pieza.
Figura 17. Perfil de humedad para las probetas coladas con asistencia de microondas.
Comparando las Figuras 16 y 17, se nota que el valor mínimo de humedad para las
muestras conformadas por el método convencional y asistido por microondas, es el mismo,
27%, pero las piezas formadas al aire tienen un contenido de humedad mayor que las
formadas en microondas, lo cual se puede explicar teniendo en cuenta que en el método de
conformación asistido por microondas, hay una influencia del calor, lo que puede hacer
evaporar el agua y de esta forma quedar menos húmeda que las piezas coladas al aire donde
ningún factor externo afecta la formación de pared. La diferencia entre el valor mínimo y
máximo de humedad, en las probetas formadas en microondas, es menor en comparación
con las probetas formadas por el método tradicional de colado. Lo anterior puede indicar
que la formación de las piezas en verde con la asistencia de las microondas conduce a
piezas menos húmedas y con la humedad mejor distribuida dentro de ésta.
3.3 PROPIEDADES FÍSICAS DE LAS PROBETAS
3.3.1 Resistencia mecánica
En la Figura 18 se presenta los valores promedios de los resultados de resistencia a la

flexión para las probetas conformadas por los dos métodos y secadas también por los dos
métodos.
Figura 18. Resistencia a la flexión para muestras cocidas.

Se puede observar que la resistencia a la flexión para las muestras obtenidas por colado con
asistencia de microondas y secadas por esta misma técnica presenta el valor máximo de
resistencia con un valor de 22 ± 6 MPa. Para las muestras obtenidas por colado al aire y
secadas en microondas se obtuvo un valor de 18,3 ± 2,5 MPa, que corresponde al valor
mínimo reportado. Las probetas conformadas con la asistencia de microondas y secadas por
la técnica convencional, reportó un valor promedio de resistencia a la flexión de 18,7 ± 1,1
MPa. Y las probetas fabricadas con el método tradicional en el secado y conformado en
verde presentaron un valor promedio de resistencia a la flexión de 20,1 ± 1,9 MPa.
A pesar de que las probetas presentan un valor promedio en resistencia a la flexión

diferente para todas, la incertidumbre de los datos, calculado a partir de la desviación
estándar de la muestra, hace que no haya diferencias estadísticamente significativas entre
ninguno de los métodos empleados. Y aunque la incertidumbre hace que no se pueda
concluir que método es mejor en cuanto a propiedades mecánicas finales, se puede observar
que cuando se conforman las piezas en verde con la asistencia de MW y éstas son secadas
también con MW se presenta el valor promedio más alto en resistencia a la flexión.
3.3.2 Densidad
En la Figura 19 se presentan los valores promedios de densidad para las probetas

conformadas por los dos métodos y secadas también por los dos métodos. El código de las
probetas es el mismo utilizado anteriormente.
Figura 19. Densidad de las probetas.

El valor de densidad máximo fue de 1,73 ± 0,04 g/cm3 para las probetas conformadas por el
método asistido por microondas y secado por este misma técnica. El mínimo valor de
densidad fue para las probetas conformadas con la asistencia microondas y secadas por el
método convencional, dicho valor fue de 1,66 ± 0,03 g/cm3. Para las probetas formadas al
aire y secadas con microondas se obtuvo un valor de densidad promedio igual a 1,69 ± 0,03
g/cm3. Para las probetas formadas al aire y secadas con el método tradicional se obtuvo un
valor de densidad promedio igual a 1,70 ± 0,04 g/cm3.
Debido a la incertidumbre, calculada a partir de la desviación estándar de la muestra, no

hay diferencia estadísticamente significativa entre las densidades de los grupos de probetas,
puesto que el valor mínimo que puede tomar el máximo valor promedio de la densidad de
las probetas es 2,69 y el valor máximo que puede tomar el mínimo valor promedio de la
densidad es 2,69, es decir, gracias a la incertidumbre de los datos, todos los valores de
densidad pueden ser iguales, y en consecuencia no hay diferencia significativa entre
densidades de las probetas.
Cabe anotar que un resultado similar se notó en las propiedades mecánicas de las probetas
donde la máxima resistencia la presentó el grupo de probetas MM y que además éste grupo
también fue el que presentó mayor densidad promedio, lo cual comprueba que hay una
estrecha relación entre densidad y resistencia a la flexión.
3.3.3 Porosidad
La Figura 20 muestra los resultados obtenidos para la porosidad de las probetas

conformadas en el aire y con microondas, y secadas con el método convencional y con
microondas. El código de las probetas es el mismo utilizado anteriormente.
La Figura 20 tiene la forma inversa de la Figura 19. El valor de porosidad máximo fue de
(38,2 ± 1,1) % correspondiente a las probetas conformadas por el método asistido por
microondas y secado por el método convencional. El mínimo valor de porosidad fue para
las probetas conformadas y secadas con microondas, dicho valor fue de (35,1 ± 1,7) %.
Para las probetas formadas al aire y secadas con microondas se obtuvo un valor de
porosidad promedio igual a (36,8 ± 1,4) %. Para las probetas formadas al aire y secadas con
el método tradicional se obtuvo un valor de porosidad promedio igual a (36,3 ± 1,1).
Según lo anterior, la porosidad está estrechamente relacionada con la densidad de las

probetas, y la densidad con la resistencia mecánica de la pieza. En consecuencia se tiene
que la porosidad también está relacionada con las propiedades mecánicas de las probetas.
La Figura 21 presenta estas relaciones. La Figura 21-a) presenta la relación entre resistencia
a la flexión y la densidad de las probetas. La Figura 21-b) relaciona la porosidad con la
densidad y finalmente la Figura 21-c) relaciona la porosidad con la resistencia a la flexión
de las muestras. Lo anterior sirve para determinar si la resistencia a la flexión, la densidad y
la porosidad tienen un coeficiente de correlación alto y de esta forma concluir si las
variables están íntimamente ligadas o no.
Figura 20. Porosidad de las probetas.
a) b) c)
Figura 21. Relación entre: a) Resistencia a la flexión y densidad. b) Porosidad y densidad y
c) Porosidad y resistencia a la flexión.
De la figura anterior se puede notar que existe una relación entre la resistencia a la flexión y
la densidad de las probetas, el coeficiente de correlación entre estas dos variables es de
0,7599, lo que significa que a medida que aumenta la densidad de las piezas cerámicas se
incrementa también la resistencia mecánica de las mismas. De la Figura 21-b) se observa
que el coeficiente de correlación entre la porosidad y la densidad es bastante alto
(R2=0,9847) y que se puede leer como: la densidad de las probetas es inversamente
proporcional a la porosidad de las mismas. En otras palabras, si aumenta la porosidad de la
pieza, entonces la densidad se ve disminuida y finalmente se observa de la Figura 21-c) que
la resistencia mecánica decrece cuando crece la porosidad.
4. CONCLUSIONES
 La pasta arcillosa analizada con DRX mostró los minerales típicos de una arcilla
blanca y el DTP laser reveló que el tamaño de partícula de la pasta era inferior a 62 µm,
indicando un tamaño de los granos arcillosos bastante finos y que podían pasar la malla Nº
270.
 La cantidad óptima de silicato de sodio para la pasta arcillosa utilizada, con una
relación de sólido-líquido de 60-40% en la barbotina, fue de 0.15% con respecto a la masa
de sólidos.
 El colado asistido con MW mostró una mejoría sustancial con respecto al colado
convencional, puesto que para formar una pieza de 8 mm de espesor se requirió de tan solo
12 minutos, mientras que el colado convencional, para formar una pieza de igual espesor,
requirió 27 minutos.
 Con el colado convencional, en piezas pequeñas se obtienen mayores espesores de

pared que con el colado asistido con MW, debido a que en esta última técnica, la barbotina
se espesa por evaporación directa a los 12 minutos, tiempo insuficiente para formar
espesores mayores a 8 mm mientras que con la técnica convencional la barbotina no se
alcanza a espesar.
 Las curvas de Bigot realizadas para cada método de conformación en verde y para cada
técnica de secado presentan un comportamiento similar, es decir, no existen diferencias
estadísticamente significativas entre las curvas obtenidas a partir del método de colado (por
la vía convencional y por MW) ni tampoco por el método de secado (convencional y MW),
de lo que se puede concluir que la relación humedad contracción existente en la pasta, no se
ve influida por el método de conformación de las piezas ni tampoco por el método de
secado de las mismas.
 El secado convencional es más lento que el secado con MW. El secado con MW redujo
el tiempo en un 29,7% del tiempo total requerido por el método convencional, para las
piezas conformadas por colado convencional y para las piezas conformadas por colado
asistido con MW, el secado con esta técnica hizo una reducción del 53,3% del tiempo
empleado por la técnica tradicional.
 Las MW aumentan el DSI-B en las probetas que son conformadas y secadas con ésta
técnica, mientras que las técnicas convencionales de colado y secado bajan dichos valores,
lo cual indica que cuando se usan las MW, las piezas cerámicas se vuelven más sensibles al
secado.
Conclusiones 45
 La conformación de las piezas por colado asistido con MW conduce a piezas con una
distribución más homogénea de la humedad dentro de éstas, según lo demostraron los
perfiles de humedad realizados a las probetas.
 La incertidumbre de las medidas de resistencia a la flexión, densidad y porosidad no
permiten concluir acerca de cuál técnica de conformación y de secado es mejor,
haciéndolas iguales estadísticamente hablando.
 Las piezas cerámicas coladas con MW se obtienen en un menor tiempo que con la
técnica tradicional y el secado con esta misma técnica disminuye los tiempos de
permanencia de las piezas en el secadero implicando mayor productividad, menor consumo
de energía y reducción de gases contaminantes de la atmosfera, todo lo anterior sin
detrimento de las propiedades físicas y mecánicas de las piezas, puesto que los valores de
densidad, porosidad y resistencia a la flexión no mostraron diferencias significativas con
cualquiera de los métodos empleados tanto en la conformación de las piezas como en el
secado de las mismas.
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COMPARACIÓN ENTRE LAS TÉCNICAS CONVENCIONALES Y LAS

MICROONDAS PARA LA CONFORMACIÓN Y SECADO DE MATERIALES

Francisco Javier Ramírez Gil

TRABAJO DIRIGIDO DE GRADO DE PREGRADO

Directora: PhD Claudia Patricia García García

Universidad Nacional de Colombia

TABLA DE CONTENIDO ......................................................................................... 2

LISTA DE FIGURAS ................................................................................................. 4

LISTA DE TABLAS ................................................................................................... 6

1. MARCO TEÓRICO ........................................................................................... 11

1.1 PRINCIPIOS BÁSICOS DEL COLADO DE MATERIALES

1.1.1 Comportamiento reológico de la barbotina ............................. 13

1.2.1 Agua Ligada ............................................................................ 14

1.3.1 Secado convencional ................................................................ 15

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................... 19

2.1 MATERIALES Y MÉTODOS .................................................................... 19

2.2.1 Perfil de humedad ................................................................... 24

2.3.1 Resistencia a la flexión ............................................................ 25

3. ANÁLISIS Y RESULTADOS ............................................................................ 27

3.1 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA ............................................... 27

3.1.1 Difracción de rayos X (DRX)................................................... 27

3.2.1 Curvas de Bigot ....................................................................... 31

3.3.1 Resistencia mecánica ............................................................... 40

FIGURA 1. DIAGRAMA DEL PROCESO DE COLADO . ....................................................... 11

FIGURA 2. A) CURVA DE DEFLOCULACIÓN Y B) C URVA DE CANTIDAD DE SÓLIDOS ........ 13

FIGURA 4. FORMA Y DIMENSIONES APROXIMADAS DE LOS MOLDES DE ESCAYOLA . ....... 20

FIGURA 5. ESQUEMA PARA LA FABRICACIÓN DE LAS PROBETAS. ................................... 21

FIGURA 6. RAMPA DE COCCIÓN PARA EL SINTERIZADO DE LAS PROBETAS . .................... 23

FIGURA 7. CUBICACIÓN DE LAS PROBETAS (MEDIDAS EN MM). ..................................... 24

FIGURA 8. DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX) PARA LA PASTA ARCILLOSA. ..................... 27

FIGURA 9. DTP LÁSER DE LA PASTA CERÁMICA ............................................................ 28

FIGURA 10. CURVA DE % DE DEFLOCULANTE VS . VISCOSIDAD. .................................... 30

FIGURA 13. CURVAS DE BIGOT DE TODOS LOS MÉTODOS EMPLEADOS . .......................... 33

FIGURA 15. CURVAS DE SECADO DE LAS PIEZAS FORMADAS EN MW Y SECADAS POR

FIGURA 18. RESISTENCIA A LA FLEXIÓN PARA MUESTRAS COCIDAS . ............................. 40

FIGURA 19. DENSIDAD DE LAS PROBETAS. ................................................................... 41

FIGURA 20. POROSIDAD DE LAS PROBETAS. ................................................................. 43

FIGURA 21. RELACIÓN ENTRE: A) RESISTENCIA A LA FLEXIÓN Y DENSIDAD . B)

TABLA 1. VENTAJAS Y DESVENTAJAS DEL PROCESO DE COLADO. .................................. 12

TABLA 2. PROCESOS TÍPICOS DE CONFORMADO CERÁMICO A PARTIR DE SUSPENSIONES. 14

TABLA 3. DATOS Y CÁLCULO DEL ÍNDICE DE SENSIBILIDAD AL SECADO – BIGOT. .......... 34

Palabras Claves: colado, secado convencional, secado por microondas, cerámica

El conformado de materiales cerámicos se puede llevar a cabo usando diversas técnicas

Donde L es el espesor de la pared de la pieza formada, P la diferencia de presión a través

energía, tiempos de secado muy prolongados, requerimiento de gran espacio, bajos

1.1 PRINCIPIOS BÁSICOS DEL COLADO DE MATERIALES CERÁMICOS

El colado, en términos generales consiste en vaciar una suspensión dentro de un molde

Figura 1. Diagrama del proceso de colado [1].

Posteriormente, la barbotina, que es una mezcla de minerales arcillosos y agua, es vaciada

completamente con barbotina. Después de esto, la barbotina sobrante se drena y se espera a

Tabla 1. Ventajas y desventajas del proceso de colado.

1.1.1 Comportamiento reológico de la barbotina

1.1.2 Tipos de conformado cerámico a partir de suspensiones

En las técnicas convencionales de filtración o colado, la consolidación se logra por

Tabla 2. Procesos típicos de conformado cerámico a partir de suspensiones [5].

1.2 TIPOS DE AGUA EN UN PRODUCTO CERÁMICO RECIÉN FORMADO

En una pieza cerámica recién formada es posible distinguir el agua químicamente

1.2.1 Agua Ligada

Se caracteriza por estar fuertemente ligada al material y obedece a una relación

1.2.2 Agua libre

Se caracteriza por estar débilmente ligada al material arcilloso mediante mecanismos de

reducción dimensional de la pieza y de ahí el nombre evidente de agua de contracción. En

El punto crítico se puede ver como una información indirecta de la concentración de